甲基吡喃并

如题，我用HP-5，PLOT/Q 毛细管柱测定四氢呋喃和四甲基胍都不合适，请问有没有前辈能推荐测定四氢呋喃和四甲基胍的毛细管柱，不需要是同一根，可以分开测定，只要四氢呋喃或者四甲基胍的主峰和杂质峰可以分离就行。

GB 23487-2009 食品添加剂2-甲基-3-呋喃硫醇[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174134]GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇.pdf[/url]

GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇

HP-5MS色谱柱能用来测试“2-甲基-3-呋喃硫醇”吗？

[color=#444444]我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二（羟甲基）-呋喃，但是让人不解的事情是，在底物基本完全转化后，产物的产率居然超过100%，达到120%甚至150%（液相色谱分析，PDA检测器，基于产物的标准曲线，标准曲线我们也重复做过好几次，重现性还行，所以应该不是标准曲线的问题），这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整，也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中，但是改变各种分析条件和色谱柱，都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。[/color][color=#444444]请问各位有没有什么办法，能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质？？[/color]

如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊

我气相打出来的“甲撑苯并吡喃”的峰有三个？因为没接触过这个原料，不知道是不是原料坏掉了，请问知道这个原料的大神科普下，谢谢！

急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

求助无水硫酸镁，氢化钠，氯甲酸乙酯，四氢呋喃，乙腈（hplc），N-甲基吗啉，二异丙基乙胺，对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。

我现在有个项目，要求分离手性异构，化合物结构大概是四氢呋喃换上，3个位置的氢均被大的基团（如苯甲酰基）等取代，另有一个位置两个氢，一个被氟取代，一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开，项目比较急，仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么？

测原料浓度双二硫（双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚）纯度在99%以上，怎么测出来都是100%（参数：检测温度280，气化温度250，进样0.2，程序升温：初始温度80，稳定3min速率18度终止250度保持5分钟），请问是什么原因？

对于吡喃鎓盐（阴离子为BF4-,)怎样选溶剂？对于吡喃鎓盐（阴离子为BF4-,)怎样选溶剂？[em01]

我想查些呋喃糖的HPLC 文献，资料。主要分析二甲基羟基呋喃糖。因为呋喃糖缺少发色基团，UV方法可能比较难，外面文献报道得不多。正在发愁呢！

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

苯并吡喃酮作为一个非常重要的结构内核单元，广泛地存在于很多天然产物中，并且是一些具有生物活性的化合物的特定前导化合物。此外该类化合物也因其具有一些光致变色效应和热致变色性质而受到广泛关注。 生物催化作为一种绿色高效的现代有机合成技术，在医药、能源、材料等领域显示出巨大的潜力。酶作为一种高效，环境友好的催化剂，已经成为传统有机金属和小分子催化剂的有效补充，尤其是酶的非专一性在有机合成方面的应用备受研究者的青睐。近些年，已有一系列关于水解酶催化非专一性的C-C键以及C-杂原子键的形成反应的报道，但是对于单酶催化的多步串联反应的报道较少。基于此，我们设计和发展基于水解酶催化非专一性的domino反应，发现枯草杆菌α-淀粉酶可以有效地催化水杨醛和丁烯酮发生oxa-Michael/aldol缩合反应合成2H-苯并吡喃酮类化合物。2H-苯并吡喃酮的生物合成在25 mL烧瓶中加入水杨醛(2 mmol)，不饱和醛或酮(10 mmol)，50 mg 枯草杆菌α-淀粉酶(BSA)，再加入500μL去离子水和4.5 mL DMSO，将其置于50℃恒温摇床中震荡反应(200 rpm)。TLC跟踪检测反应(紫外灯下观测)，反应完全后，加入20 mL蒸馏水停止反应，然后用乙酸乙酯萃取(3×10 mL)，有机相用无水硫酸钠干燥后，经减压蒸馏除去溶剂，经柱层析分离得目标产物(硅胶：300-400目，流动相：石油醚[font='Times

Bio–Beads S–X 介质是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体，用于亲脂性多聚物和有机洗脱溶质的分子量 排阻层析。分子量400–14,000 的排阻范围，可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质，如杀虫剂、灭鼠 剂、多环芳香化合物和不饱和脂类。使用不同的洗脱剂会影响排阻极限。用Bio–Beads S–X 介质分离需要可流动的 洗脱剂，因此，该介质必须在层析柱内使用。洗脱溶剂的芳香性越强，排阻极限越高。介质可与苯、甲苯、二甲苯、 四氯化碳、二甲基甲酰胺、酮、芳香族类、二氯甲烷、o–二氯(代)苯、全氯乙烯、四氢呋喃和三氯(代) 苯等试剂兼容。 规格：100g 40-80 4.75ml/g 分离有机混合物，最高MW2000

用四氢呋喃配的溶液溶解太慢了，超声有危险吗？乙醚呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以用二甲基亚砜溶解样品吗？

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

有哪位用过甲基三级丁基醚作为反相色谱流动相吗？水溶性不好怎么解决？另外，发现其与甲醇的兼容性也不太好。但是有文献建议用这个试剂代替四氢呋喃做有机相。

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

[color=#444444]我用的柱子是安捷伦Hi-Plex Pb色谱柱，柱温80℃，流动相水0.6ml/min。跟他的柱效报告的条件一样，但是我的峰出来特别宽，大概横跨八分钟多的样子。提高流速，改变进样量也没有什么改变。这个柱子很奇葩，最大压力才50bar，还不能乙腈的量还不能超过20%好像。还有什么改进的方法让他变窄啊。？[/color]

80后自嘲为最悲催一代：受高房价就业难夹击　　《2012年中国大学生就业报告》显示，在2011年毕业的大学生中，有近57万人处于失业状态，10多万人选择“啃老”；即使工作一年的人，对工作的满意率也只有47%。2012年，全国普通高校毕业生规模达到680万人，毕业人数再创新高，大学生将面临越来越沉重的就业压力。　　相信这57万“失业大军”中，应该有相当一部分是80后。80后中年长的，已步入而立之年，靠后的，也走上了工作岗位，正日益成为社会的中坚力量。他们活跃于网络，从某种程度上决定了另一个舆论场的关注焦点。　　正如热播剧《北京青年》中的一段台词：“何东这一代人，几乎没有享受过任何政策上的优惠。上小学的时候，大学是不要钱的；上大学的时候，小学是不要钱的；当他们没有参加工作的时候，工作是分配的；当他们参加工作的时候，打破脑袋才能勉强混一个糊口的工作；当他们不挣钱的时候，房子是分配的；当他们挣钱的时候，房子也买不起了。”　　80后也经常拿“最悲催的一代人”来自况，其实，褪去打在他们身上的标签，其困窘的生存现状从一个侧面反映了转型发展中的阵痛。在高房价、就业难、通货膨胀的夹击之下，没有几个人有影视剧中那种“重走青春路”的勇气，他们虽然羡慕国外青年能有机会选择一年作为人生的间隔年，或者去长途旅行，或者去做志愿者，在找工作前提前准备，以便更好地融入社会。可自己却只能刚进入大学校园就忙着加入各种考证大军，寻求可能的实习机会。　　从“天之骄子”到“海待”“蚁族”的变化，可以看出这一代人经历着社会的转折点，无论是盲目报考导致的公务员热，还是硕士毕业回乡种地，都反映出他们在获取社会资源上的不易。不能说他们是最不幸的一代，但作为“夹心层”，他们显然也不会自认是最幸运的一代。　　其实，每一代人都有自己的幸与不幸，与其一味怨天尤人，争这个“最不幸”的头衔，倒不如积极努力，创造改变的机会。本文一开始提到的57万待业大军，也不可能都在“啃老”，他们也在做自己的努力，或忙于考公务员、考企事业单位、考研，或奔波于人才市场、面试现场，或谋划个人创业，或去当志愿者。一时的失意，不意味着一辈子的失意，相反在年轻时经受一些挫折，反而可能让他们未来的人生之路走得更顺。　　当然，社会也应该多给这一群体一些关怀，创造更加公平透明的就业环境，创造更多就业岗位，扶持其自主创业。对“就业困难大学生”的信息档案实施动态管理，构建互动共享的信息服务平台。还要健全医疗救助机制，对患大病的待业大学生给予医疗补助，纳入大病医疗保险，也可给予生活困难的待业者适当的生活补贴。　　摆脱自怨自艾，不向命运屈服，勇于自立自强，以至于用自己的微小力量推动社会前进，拥有这些特质的人，都可能成为幸运的人。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103248]大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究[/url]

如题，四氢呋喃溶解的样品过滤可以用尼龙滤器么？二甲基乙酰胺溶解的样品呢？