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己酸烯丙酯

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己酸烯丙酯相关的论坛

  • 气相色谱分析含有丙烯腈AN和丙烯酸甲酯MA的条件!

    [color=#444444]求助各位分析高手,现在本人需要分析的样品中含有丙烯腈AN和丙烯酸甲酯MA。[/color][color=#444444]通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分离检测。条件是进样口和FID检测器230℃,柱温44℃,压力在50kpa,色谱柱是FFAP的。现在出的色谱峰拖尾比较严重,峰型不太好。调高柱温的话两者又分离不开,影响浓度的计算。不知道各位有没有好的方法能够将二者较好的分离开,并且峰型好一点。如果需要换色谱柱的话,什么型号的比较好呢?谢谢~[/color]

  • 烯丙菊酯和生物烯丙菊酯

    在农残检测的项目中,有时会有客户检测生物烯丙菊酯,但我们购买的标准物质是烯丙菊酯,有没有大侠知道烯丙菊酯和生物烯丙菊酯是不是同一种农药呢?多谢

  • 【求助】聚丙烯药用滴眼剂瓶的密度计算看不懂,请高手赐教

    聚丙烯药用滴眼剂瓶(国家药品包装容器(材料)标准YBB00072002)的密度计算密度 取本品2g,加水100ml,回流2小时,放冷,80℃干燥2小时后。精密称定(Wa)。再置适宜的溶剂(密度为d)中,精密称定(Ws)。按下式计算:(Wa×d)/(Wa- Ws) PP的密度应为1.31~1.38(g/cm3)我不明白这个方法和公式的意思.请老师们赐教.谢谢![em06]

  • 【求助】食品中丙酮酸的测定计算问题

    [size=4]请教一下各位:食品中丙酮酸的测定,标准曲线一直做的不太好,不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式?[/size][size=4]比如说,我称取了0.6g样品,定容100ml,吸取10ml溶液,加1mol/L的HCl 20ml后,水浴3hrs,经萃取后测定吸光度为0.6,怎么来计算最终的丙酮酸含量?有直接应用的公式吗?谢谢![/size]

  • 分离丙烯酸丁酯中的丙酸丁酯遇到的问题

    用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定,死活分离不出丙酸丁酯,后来问了另一家做相同产品的公司,他们说用FFAP柱子能分离出来,我们就照做了,可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题,买的是国药的GCS丙酸丁酯,批号是O2789,有人遇到同样的问题吗?

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~

  • 【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

    【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

    空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100m1,1ml。2.2 微量注射器,50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体=10∶100柱温:100℃汽化室温度:120℃检测室温度120℃载气(氮气):45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯,色谱纯。3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。3.3 101白色担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体,取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng,当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时,其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。

  • 【求助】丙烯氧化气分析

    有用气相色谱仪做丙烯氧化气分析的高手没,关于丙烯工业生产丙烯酸,丙烯氧化过程中各气体含量及丙烯转化率以及丙烯酸收率的计算。求指教!

  • 【求助】求丙烯气体中微量水分的测量方法

    丙烯气体的微量水分,目前我们用Shaw的露点仪来测。但是我们没有丙烯气中露点与水份含量的对应关系表,露点仪中带的对照表应该值的是空气中的。请问如何测量丙烯中微量水份?求不同气体介质(如丙烯、乙烯、氮气、空气)中露点与水份的关系计算公式或对照表

  • 【求助】丙烯酸甲酯 与苯的分离

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?

  • 甲基丙烯酸羟乙酯

    甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。

  • 【求助】丙烯酸甲酯与苯分离

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?

  • 【求助】丙烯含量的测定

    第一个问题样品组成:大约95%的丙烯,4-5%的前杂,前杂质主要就是C3,还有1%的C6。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]归一化方法计算含量,样品全部出峰。请问:像这样情况,可以直接归一化读含量吗?用不用考虑C6面积校正含量?对丙烯含量有影响吗?第二个问题样品:二聚物主要丙烯约含10-12%,C9-C15约含20%,其他为C6。常压下测定丙烯仅含3%,最高的时候测定出6.5%,与实际含量对应不上。有什么办法测定准确些呢?主要想做丙烯回收实验,要丙烯的含量。谢谢。

  • 【求助】急急急!!!气相色谱测白酒中甲醇 杂醇油和己酸乙酯 遇到的困惑!!

    我想问的是下面的d1/d2在色谱分析结果中那个地方才能查到呢 我用下面这个公式算的甲醇的含量和色谱中计算机算的含量不一致 我不知d1/d2是什么?急!!!!校正因子(f值)的测定  吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按式(A1)计算。  f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1)  式中:f———正丙醇的相对校正因子;  A1———标样f值测定时,内标的峰面积;  A2———标样f值测定时,正丙醇的峰面积;  d1———内标物的相对密度;  d2———正丙醇的相对密度。  所得结果保留至两位小数。A6试样的测定  吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。  X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2)  式中:X———试样中正丙醇的含量,g/L;  f———正丙醇的相对校正因子;  A3———酒样中正丙醇的峰面积;  A4———添加于酒样中内标的峰面积;  0.352———添加于酒样中内标的量,g/L。  所得结果保留至两位小数。  A7结果的允许差  同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的

  • 水性丙烯酸酯胶水成分

    最近有朋友拿了个水性丙烯酸酯胶水过来要求帮忙分析下成分,只知道是水性丙烯酸酯类的,其他的没什么信息。我简单查了下,百度百科显示丙烯酸及其同系物的酯类的总称。比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯等。能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。我用二甲亚砜DMSO溶解该产品,溶解度相当好,但在走气相时不管是DB-5还是DB-WAX,除了溶剂DMSO,一点峰都没出。进样口温度160,检测器240,程序升温80-160,5度/分钟。各位大神有做过类似产品的么,希望大家不吝赐教啊!

  • 【分享】空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法

    空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制:在25ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入2滴丙烯酸,再准确称量,两次称量之差即为丙烯酸的质量,加丙酮至刻度,混匀,计算1ml溶液中丙烯酸含量,此液为储备液,冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样,相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸,每个浓度重复3次,以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取2?l样品溶液进样,保留时间定性,峰高定量。6 计算X=(C1+C2)*300/V0式中:X——空气中丙烯酸浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10-1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l,其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸,用丙酮解吸,当丙烯酸含量为0.2~0.8mg时,其解吸效率为78.1%~101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天,其回收率仍在96%以上。

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

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