[color=#444444]莫诺苷的色谱峰一直都是这样裂峰，换了柱子，改了梯度，各种浓度都试了，加了酸，都还是这样，没有改善，有之前测过莫诺苷的同学吗？是因为莫诺苷不稳定吗？？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1113/bw133h2804884_1542117148_741.jpg[/img][/color]
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
问题：济生肾气丸中莫诺苷、马钱苷的检测药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰均应？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰均应不低于4000获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580933_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580934_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580935_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580936_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=====================================================================济生肾气丸中莫诺苷、马钱苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品和马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含莫诺苷和马钱苷各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸，研细取约0.7 g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.3%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601060947_580874_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.353 479026 11711 9953.719 0.994 -- 2 36.230 287592 38453 467130.237 1.013 13.566 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰均应不低于4000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601060948_580876_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.574 314849 7352 10028.614 1.151 -- 2 36.117 401633 [align=cen
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
【作者】：赵娜萍, 余露山, 姚彤炜, 曾苏【摘要】：目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol.L-1KH2PO4(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1~100μmol.L-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol.L-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol.L-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。 【作者单位】：浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室； 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州310058； 杭州310058；【关键词】：帕洛诺司琼； 高效液相色谱法；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022110_388001_1838299_3.jpg
依诺肝素钠结构是什么样的？
有没有做多糖结构分析的同仁？尤其是肝素，依诺肝素，硫酸软骨素结构解析，如果有相关资料或者书籍希望能共享，在附件里有篇质谱解析肝素的文献，有兴趣的可以看看
请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序，最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时，有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化，但是由于质谱图很类似，碎片离子相同，只是个别丰度不同；所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究，谢谢赐教。
请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序，最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时，有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化，但是由于质谱图很类似，碎片离子相同，只是个别丰度不同；所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究，谢谢赐教。
2-O-没食子酰基金丝桃苷的测定和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161338_175970_1896702_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111944_396060_2105598_3.jpg 中新网10月11日电 瑞典皇家科学院诺贝尔奖评审委员会11日宣布，中国作家莫言获得2012年诺贝尔文学奖。按照诺贝尔奖有关规定，所有获奖者将在12月10日前往瑞典首都斯德哥摩参加诺贝尔颁奖典礼，纪念1986年去世的瑞典化学家阿尔弗雷德·诺贝尔。 诺奖评审委员会表示，莫言将现实和幻想、历史和社会角度结合在一起。他创作中的世界令人联想起福克纳和马尔克斯作品的融合，同时又在中国传统文学和口头文学中寻找到一个出发点。 莫言在思想上和艺术上接受了哥伦比亚魔幻现实主义作家加夫列尔·加西亚·马尔斯克和美国意识流小说作家威廉·福克纳的影响，其创作改变了中国传统小说的轨迹，成为新时期军事文学的又一个里程碑。 他往往用轻松甚至幽默调侃的笔调将读者从本来的悲剧审美轨迹中拉出来，进入一个更为宽广的想象世界，使之富有多意的审美意蕴。悲剧和反讽的复合美感，给人一种新鲜的，廓大的悲剧审美空间。 在现实主义精神中容纳了大量现代派表现技巧，造成小说创作的新格局。其作品充满了象征和比喻，借鉴了加夫列尔·加西亚·马尔斯克的魔幻技巧。象征，隐喻，暗示，借代等手法的运用，增强了作品的表现力。 他的作品充满幻象，其运用童话和寓言的手法，把幻象和现实糅合在一起，精确表现人物内心世界以及作家主观世界奇特的心理过程，构成了莫言小说“忧郁的主调之下一方面是凄楚，苍凉，沉淀，压抑，另一方面则是欢乐，激情，狂喜抗争的独特叙事风格。
[color=#444444]我在分析甲基六氢苯酐的红外光谱过程中，无法确定900cm-1的强吸收峰的归属，希望有人能帮下我[/color][color=#444444][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281619247151_5896_1823055_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]甲基六氢苯酐红外.JPG[/color][/color]
四羟甲基甘脲(CAS:5395--50-6)液相测含量条件调试不好,有做过的请指导,谢谢!
自来水7月1日实行新国标，特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享
问题：暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是？答案：24128.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：溶液取装量差异项下的本品，研细，取约4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相A：甲醇 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000
20X106 copy/ml，并持续至少一年，其中四例HbeAg阳性。加用替诺福韦酯后，经24到30周治疗，患者HBV载量降至均数为5460 copy/ml（4000-7800），前后对比差异显著。10例经拉米夫定治疗出现耐药，换用阿德福韦再次出现耐药的慢性乙肝患者，经替诺福韦酯单一治疗，至12个月时HBV DNA下降4.4log10 copy/ml，治疗17个月时，5例患者HBV DN
CFAPA-068鸡肝中喹诺酮类兽药测定能力验证有人参加吗？
【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
求助甘油（丙三醇）和二甲基硅油的红外图谱，邮箱为leiyuchun@163.com,再次感谢！
莫言成了中国诺贝尔获得者的第一人，相信未来还有更多的中国人获得诺贝尔奖项文学得奖了，那么与我们相关的科学领域，特别是与科学仪器相关的领域，如化学、生物、物理、医学，什么时候才能得奖呢？10年？20年？50年？100年？抑或更久？让我们一起谈谈与科学仪器相关的诺贝尔奖项，中国迟迟不能出？是什么原因导致国人无法站在领奖台上？技不如人？还是其他原因？欢迎一起畅所欲言！
亚甲基双水杨酸杆菌肽混剂(效价)的测定 用液相色谱法 我做不出峰 没有相关方法
[size=5]在[/size][size=5]SN/T 1923-2007 [/size][size=5]进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱－质谱 质谱法[/size][size=5]中使用“9－芴基甲基三氯甲烷FMOC-Cl”进行衍生化反应[/size][size=5]但是网络上搜索FMOC-Cl是：氯甲酸-9-芴基甲酯[/size][size=5]请教各位这两样是同一种东东吗？[/size][table][tr][td=1,1,90][color=#cccccc][size=2]CBNumber：[/size][/color][/td][td][size=2]CB7234569[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,90][color=#cccccc][size=2]英文名称：[/size][/color][/td][td][url=javascript:showMsgDetail(''''ProductSynonyms.aspx?CBNumber=CB7234569&postData3=CN&SYMBOL_Type=A'''') ][color=#ff0000][size=2]FMOC-Cl[/size][/color][/url][/td][/tr][tr][td=1,1,90][color=#cccccc][size=2]中文名称：[/size][/color][/td][td][url=javascript:showMsgDetail(''''ProductSynonyms.aspx?CBNumber=CB7234569&postData3=CN&SYMBOL_Type=D'''') ][color=#0066cc][size=2]氯甲酸[/size][/color][/url][color=#0066cc][size=2]-9-芴基甲酯[/size][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,90][color=#cccccc][size=2]MF：[/size][/color][/td][td][size=2]C15H11ClO2[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,90][color=#cccccc][size=2]MW：[/size][/color][/td][td][size=2]258.7[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,90][color=#cccccc][size=2]CAS：[/size][/color][/td][td][size=2]28920-43-6[/size][/td][/tr][/table]
甲基六氢苯酐用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测试结果，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]结果远大于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]结果，那位大神能详细解答？
[em09509]求助甘油（丙三醇）和二甲基硅油的红外图谱，先谢了，有的请发邮箱leiyuchun@163.com,再次感谢
有没有人参加大连中食果实的CFAPA-204鸡肝中喹诺酮类能力验证的小伙伴啊，有的话大家加我QQ524001836交流下结果或者加群131508257
大家好！ 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油，丙二醇，乙二醇，甲基丙二醇，TMP，新戊二醇，二甘醇等多元醇，具体方法能否告知，在此谢谢了！！！！
自己不能胜任的事情，切莫轻易答应别人，一旦答应了别人，就必须实践自己的诺言。
【内容介绍】 本书在总结50年来诺贝尔生命科学奖项(生理学或医学奖及有关生命科学的化学奖)的基础上，系统介绍了各奖项内容及奖项之间的联系，并就其方法论、与科学哲学的关系、获奖的科学环境和历史人文背景、奖项的定量研究、有关学科的交叉，以及在我国自己国土上取得的科研成果尚未得奖的原因等进行了探讨，提出有必要将诺贝尔奖作为一门学问来，研究，使其成为一门学科。本书适合高等院校的理工农医科师生阅读。 【本书目录】 第1篇 诺贝尔生理学或医学奖简介诺贝尔生理学或医学奖遴选标准诺贝尔生理学或医学奖的颁发机构??卡罗琳斯卡学院诺贝尔生理学或医学奖的提名和遴选过程与生命科学有关的诺贝尔化学奖对于诺贝尔生理学或医学奖的舆论批评常被提到的诺贝尔生理学或医学奖的错误颁发第2篇 诺贝尔生理学或医学奖50年奖项评介第1章 DNA、分子生物学和分子遗传学§1.1 DNA双螺旋三维结构模型的建立§1.2 与DNA双螺旋模型有关的诺贝尔奖项§1.3 DNA、基因调控与遗传密码§1.4 遗传信息流中心法则的修订和断裂基因§1.5 真核细胞的转录§1.6 基因工程的端倪??限制性内切酶、DNA测序和DNA重组§1.7 RNA病毒、致癌基因§1.8 有关RNA的研究第2章 免疫学及分子机理§2.1 现代免疫学的开端§2.2 抗体的化学结构§2.3 放射免疫分析??极灵敏的生命物质的测定方法§2.4 主要组织相容性复合体§2.5 免疫网络学说、单克隆抗体与杂交瘤技术§2.6 抗体多样性的分子基础§2.7 免疫移植§2.8 组织相容抗原与丁细胞作用机制第3章 细胞生物学、细胞信号转导§3.1 第二信使??激素作用机制§3.2 亚细胞结构及功能的研究§3.3 前列腺素的发现及其生物学作用§3.4 胆固醇的代谢调控§3.5 神经与上皮生长因子的发现§3.6 可逆性的蛋白质磷酸化过程§3.7 G蛋白及其在细胞信号转导中的作用§3.8 动物基因控制早期胚胎发育的模式§3.9 一氧化氮生理功能的发现§3.10 蛋白质信号序列决定其在细胞内的位置和转运§3.11 细胞内蛋白质的降解§3.12 细胞分裂周期的调控机制§3.13 程序性细胞死亡(细胞凋亡)第4章 神经生物学与听觉、视觉、嗅觉得基础研究§4.1 神经的兴奋抑制与膜的离子通透性§4.2 神经递质和突触理论§4.3 细胞质膜上单离子通道的发现§4.4 大脑半球的分工§4.5 神经系统内的信号转导§4.6 耳蜗刺激(听力)的物理机制§4.7 视觉的生理和化学与视觉信息处理§4.8 嗅觉基因编码和信号大脑皮层定位第5章 新方法、新疗法和新发病机制的研究§5.1 个体和社会行为模式的建立§5.2 X射线-CT扫描仪、核磁共振成像技术§5.3 手性催化剂合成具有新特性的分子§5.4 药物治疗的重要原理§5.5 乙型肝炎和库鲁病病因的发现§5.6 朊蛋白，一种新的传染机制§5.7 溃疡病与幽门螺杆菌§5.8 修改小鼠基因，创建人类疾病模型第3篇 生命科学诺贝尔奖的方法论研究第6章 生命科学诺贝尔奖的研究层次§6.1 科学、技术与科学方法§6.2 诺贝尔奖的研究层次§6.3 生命科学诺贝尔奖中的重要发现和发明第7章 自然科学诺贝尔奖的定量研究§7.1 数据的选取§7.2 诺贝尔物理学奖§7.3 诺贝尔化学奖§7.4 诺贝尔生理学或医学奖第8章 生命科学的研究方法§8.1 把复杂的生命现象简单化§8.2 对线虫研究取得的成果§8.3 DNA双螺旋模型及复制假说的验证第9章 关于交叉学科§9.1 科学发展的一般趋势§9.2 学科交叉与生命科学诺贝尔奖中的奖项第10章 科学哲学与生命科学§10.1 科学与哲学§10.2 科学结论的证实与证伪§10.3 “科学革命”与“范式”§10.4 “新工具主义”??科学革命产生的另一个源泉第11章 处理生物复杂性问题的现实与未来§11.1 生命系统的三大特性??非线性、自组织性和系统性§11.2 生物复杂性问题§11.3 处理生物复杂性问题的一些方法§11.4 世界观的转变第12章 生命科学诺奖产生的科学环境和人文环境§12.1 生命科学诺奖产生的历史背景和科学环境§12.2 生命科学诺奖产生的人文环境第13章 国人的诺贝尔奖情结第14章 诺奖学 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137307]诺贝尔奖和诺贝尔奖学：生命科学诺贝尔奖五十年评介与思考01[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137308]诺贝尔奖和诺贝尔奖学：生命科学诺贝尔奖五十年评介与思考02[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137310]诺贝尔奖和诺贝尔奖学：生命科学诺贝尔奖五十年评介与思考03[/url]太大了。。。就分割了一下。。。
大家有参加中实的奎诺酮类检测[align=center][b]CFAPA-474鸡肝中喹诺酮类兽药残留量测定能力验证计划[/b][/align]吗？我的 QQ1958878896
我要推广仪器
下载APP
聚焦2012年诺贝尔奖
赛默飞2013BCEIA专题
中国首台商用四极杆GC/MS新闻发布会
2013赛默飞色谱质谱光谱新品在行动
2012赛默飞新品在行动
Chinaplas2021国际橡塑展
赛默飞中国30周年
赛默飞世尔BCEIA 2011专题
仪器导购周刊第二期—VOC分析仪
甲型H1N1流感检验检疫