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甲基丁氧基

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甲基丁氧基相关的资讯

  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 韩国推迟修订粘合剂标准
    韩国技术和标准局近日表示将推迟粘合剂安全标准的修订。该修正案可能在今年8月采纳,并于6至12个月后正式生效。据悉,韩国政府于今年2月向世界贸易组织提交修订通知,当时预计的采纳日期为2013年4月。   拟议的修正案将包括家用化学产品中使用的聚六亚甲基胍(polyhexamethylene guanidine ,PHMG)和低聚[2-(2-乙氧基)-乙氧基乙基]氯化胍(oligo(2-(2-ethoxy) ethoxyethyl guanidinium chloride ,PGH)。除其他规定外,标准还包括一项标注这些成分及其危害的要求。
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 市场监管总局发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 百灵威“增塑剂检测”专用标样
    2011年5月24日,台湾地区有关方面向g家质检总局通报,发现台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo 以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),代替昂贵的棕榄油。据调查该企业作为台湾z大的起云剂供应商,其产品被使用于果汁、果酱、运动饮料和益生菌等数十个系列,近两百种品p。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是y种增塑剂,属于强致癌物,长期接触会影响生殖系统健康。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法g标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质,含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5 mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05 mg/kg。 邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 百灵威作为中g分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。百灵威依据GB/T 21911-2008,特精选符合标准相关产品,包括标样、色谱柱、样品前处理、试剂、小型仪器等,并备有g内现货。 ■ 纯品单标 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 ALR-111N Dimethyl phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 100 mg ¥169 ALR-110NDiethyl phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 100 mg ¥169 C 16173500 Phthalic acid, bis-iso-butyl ester (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 0.25 g ¥540 ALR-104N Di-n-butyl phthalate(DBP) 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 100 mg ¥169 C 16174400 Phthalic acid, bis-methylglycol ester (DMEP) 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯 117-82-8 0.25 g ¥396 C 16174700 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester (BMPP) 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 146-50-9 0.1 g ¥540 C 16171900 bis-2-ethoxyethyl ester (DEEP) 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 605-54-9 0.1 g ¥540 ALR-098N Diamyl phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 100 mg ¥337ALR-100N Dihexyl phthalate (DNHP) 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 100 mg ¥337 ALR-082N Benzyl butyl phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 100 mg ¥169 C 16170500 Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester (DBEP) 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 117-83-9 0.1 g ¥540 ALR-099N Dicyclohexyl phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 100 mg ¥450 ALR-097N Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸二异辛酯 117-81-7 100 mg ¥169 J-013 Diphenyl phthalate 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 100 mg ¥169 ALR-105N Di-n-octyl phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 100 mg ¥169 C 16174800 Phthalic acid, bis-nonyl ester (DNP) 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 0.25 g ¥432 ★ 所有产品均有液标现货,详情请致电400-666-7788! ■ 15种混合标样 货号:M-8061-R1 浓度:1000 µ g/mL in Hexane 规格:1mL 目录价:¥843 Component CAS Units: µ g/mL Benzyl butyl phthalate 85-68-7 1000 bis(2-Ethoxyethyl)phthalate 605-54-91000 bis(2-Ethylhexyl)phthalate 117-81-7 1000 bis(2-Methoxyethyl)phthalate 117-82-8 1000 bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate 117-83-9 1000 bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate 146-50-9 1000 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 1000Dibutyl phthalate 84-74-2 1000 Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 1000 Diethyl phthalate 84-66-2 1000 Dihexyl phthalate 84-75-3 1000 Diisobutyl phthalate 84-69-5 1000 Dimethyl phthalate 131-11-3 1000 Dinonyl phthalate 84-76-4 1000 Dipentyl phthalate 131-18-0 1000 ■ 其他配套产品 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 气相毛细管色谱柱 N/A 1 pk ¥4,510 974090 瓶口分液器(2.5-25.0mL) N/A 1台 询价 XP204 分析天平 可读性:0.1mg;z大量程:220g N/A 1 台 询价 N/A 5430 / 5430 R 小型高速离心机 N/A 1 台 询价 106290 n-Hexane, 95% 正己烷 110-54-3 4 L ¥528 281664 Ethyl acetate, 99.8% 乙酸乙酯 141-78-6 4 L ¥578 220132 Cyclohexane, 99.7% 环己烷 110-82-7 4 L ¥650 12-O-2252 (DG) Petroleum ether (BP range 30-60C) 石油醚 8032-32-4 5 g 询价 ★ 使用提示:实验室背景中的邻苯二甲酸酯类化合物主要来源于塑料里面,因此试验过程中请不要使用塑料类制品,如:塑料管、SPE柱管等避免带来背景干扰。
  • 大连化物所开发无氯电解液抑制镁负极阳极析氢
    近日,大连化学物理研究所燃料电池研究部醇类燃料电池及复合电能源研究中心金属燃料电池系统研究组(DNL0313组)王二东研究员团队在水系镁空气电池电解液设计研究方面取得新进展,提出一种无氯电解液,有效避免了镁负极在传统氯化钠(NaCl)电解液中的阳极析氢腐蚀问题。水系镁空气电池具有理论能量密度高、环境友好、安全性高、成本低和贮存寿命长的特点,是一种理想的应急储备电源,其主要应用场景包括露营、日常停电或者遇到地震、洪水等灾难的紧急情况。该类电池无需充电,使用前加注河水、海水或者其他水源,电池即可对外供电。然而,镁负极在NaCl电解液中发生阳极溶解反应时还伴随着剧烈的析氢腐蚀反应,且存在负差效应(随着放电电流密度增大,析氢腐蚀速率加快)。长期以来,文献报道中的镁负极利用率停留在60%左右,使得镁空气电池的比能量大打折扣。   该工作中,团队提出采用乙酸钠(NaAc)电解液,构建均匀溶解和无局部腐蚀的镁负极/电解液界面;借助乙酸根离子中甲基的空间位阻效应,增加阴离子在表面膜中的扩散能垒,避免镁负极表面膜的破坏,从而抑制了镁负极在放电过程中的阳极析氢腐蚀。基于该策略下的镁负极在10 mA cm-2电流密度下的利用率可达84%,高于在传统NaCl电解液中的59%,基于镁负极质量计算的比能量由1370 Wh kg-1提升到1770 Wh kg-1。此外,团队还在商业化镁空气电池中证实了NaAc电解液的实用性。该工作为设计高性能镁空气电池提供了一条简单可行的途径,同时揭示了镁负差效应的根本原因。   上述工作以“A chloride-free electrolyte to suppress the anodic hydrogen evolution corrosion of magnesium anode in aqueous magnesium air batteries”为题,于近日发表在《化学工程学报》(Chemical Engineering Journal)上。该工作的第一作者是大连化学物理研究所DNL0313组博士后高建新。上述工作得到了国家自然科学基金、中科院重点部署项目等资助。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 全国生态环境监管专用计量测试技术委员会关于征集2024年国家计量技术规范制修订计划的通知
    中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、各省(自治区、直辖市)、市计量检定(测试)研究院、国家海洋环境监测中心、各流域(海域)生态环境监督管理局生态环境监测与科研中心、各省(自治区、直辖市)生态环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团生态环境第一监测站、浙江省海洋生态环境监测中心、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、福建省近岸海域环境监测站,其他相关单位:为进一步优化和完善生态环境监测领域计量技术规范体系,提高在线/现场监测等生态环境监测专用设备的计量溯源性和准确性,发挥计量对生态环境监测的支撑作用,现组织开展2024年度生态环境领域国家计量技术规范制定计划项目征集工作,有关事项通知如下。一、重点申报范围(一)固定污染源排放及执法、污染追因溯源等生态环境管理工作所需的在线/现场监测设备、立体快速监测设备、传感器等网格化监测设备等配套的计量技术规范。(二)环境质量评价与考核等生态环境管理工作所需的在线/现场监测设备配套的计量技术规范。(三)水生态保护、国际履约等重点领域所需的在线/现场监测设备配套的计量技术规范。二、申报要求(一)申报项目应当与环境相关法律法规和政策衔接配套,紧贴生态环境重点管理工作的监测计量需求。(二)申报单位在相关领域应具有较强影响力,具备牵头制定相关国家计量技术规范的技术实力,能够为国家计量技术规范制定工作提供必要的支持。(三)申报项目的起草单位一般不少于两家。鼓励和支持采用监测+计量的形式,起草单位包含生态环境监测与计量技术机构,确保相关计量技术规范既符合计量技术要求,也适用于生态环境监测实际工作。(四)鼓励信誉好、实力强、熟悉了解生态环境监测与计量的科研院所、高等院校积极申报、参与制订国家计量技术规范。(五)申报项目的主要起草人应为行业内具有一定影响力的专家,一般应具有起草计量技术规范的经验。(六)申报项目应当具备扎实的前期研究应用基础,主要技术内容科学成熟,在行业内得到广泛认可,涉及的相关计量量值(参数)量值传递与溯源体系完整。(七)申报项目书应明确技术规范的适用范围、校准方法、校准条件、计量特性、不确定度评定等重要内容,提交技术规范初稿或草案的,可优先申报。(八)项目申报书应明确进度安排和完成期限,工作周期(从下达任务至完成报批)超过24个月建议先期开展预研工作,相关工作完善后再行申报。三、报送程序和要求(一)项目申报应提交资料(相关格式参见附件)1、国家计量技术规范项目申报书;2、申报人简历;3、申报技术规范草案。申报单位应认真准备规范草案,规范草案应明确提出主要章节及各章节所规定主要技术内容;4、2024年国家计量技术规范制修订项目申报一览表。(二)申报方式。申报单位应于2023年11月15日前将填写完整的国家计量技术规范项目申报书、2024年国家计量技术规范制修订项目申报一览表、申报人简历和申报技术规范草案的电子文档发送至秘书处邮箱secretary@cnemc.cn。秘书处初审通过后再报送纸质版材料,盖章后书面形式函告秘书处。关于项目申报的问题请联系环境计量委秘书处:联系人:中国环境监测总站王瑜 010-84943156中国计量科学研究院刘安妮 010-64525302附件:1、国家计量技术规范项目申报书2、申请人简历-模板3、申报技术规范草案-模板4、2024年国家计量技术规范项目汇总全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处2023年9月25日
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 全国生态环境监管专用计量测试技术委员会发布《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》等9项国家计量技术规范征求意见稿
    各有关单位:根据国家市场监督管理总局下达的国家计量技术规范制修订计划,全国生态环境监管专用计量测试技术委员会已组织完成《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》等9项国家计量技术规范征求意见稿的编制工作。为确保国家计量技术规范科学性、适用性和可操作性,现面向社会公开征求意见和建议,请于2023年10月11日前填写征求意见反馈表,并以邮件形式反馈至全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处。逾期视为无意见。联系人:徐 驰 电话: 010-84943294意见反馈邮箱:secretary@cnemc.cn附件:1.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》征求意见稿2.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》编制说明3.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》征求意见稿4.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》编制说明5.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》征求意见稿6.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》编制说明7.《环境空气颗粒物(PM2.5)连续自动监测系统现场校准规范》征求意见稿8.《环境空气颗粒物(PM2.5)连续自动监测系统现场校准规范》编制说明9.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》征求意见稿10.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》编制说明11.《环境空气氟化物采样器校准规范》征求意见稿12.《环境空气氟化物采样器校准规范》编制说明13.《林格曼烟气黑度图板校准规范》征求意见稿14.《林格曼烟气黑度图板校准规范》编制说明15.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》征求意见稿16.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》编制说明17.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》征求意见稿18.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》编制说明19.《全国生态环境监管专用计量测试技术委员会国家计量技术规范征求意见反馈表》全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处2023年8月11日
  • 2022年臭氧计量标准A类国家计量比对首次会议顺利召开
    2022年5月31日,中国环境监测总站(简称“监测总站”)和中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)作为主导实验室通过线上会议的方式组织召开臭氧计量标准A类国家计量比对项目(项目编号:2022-A-07)首次会议,来自全国各省、市计量技术机构、监测机构的27家参比实验室的相关人员和技术专家参加了会议。   目前,臭氧已成为环境空气中仅次于PM2.5的重要污染物,PM2.5与臭氧污染的协同控制,成为我国“十四五”及更长时期的一个重要任务。为实现全国臭氧监测数据的量值准确、统一,并考核技术机构和计量人员专项技术能力,今年4月,监测总站和中国计量院共同申报并成功获批由国家市场监督管理总局统一组织实施的臭氧计量标准国家计量比对(市监计量发[2022]36号),是生态环境部门第一次主导国家计量比对项目。按照程序要求,监测总站和中国计量院组织召开臭氧国家计量比对首次会议。会上,主导实验室介绍了此次比对前期准备工作情况,组织审议通过了《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》,并现场回答了各参比实验室提出的技术问题。   下一步,监测总站和中国计量院将严格按照《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》要求加快实施进度,开展传递标准的稳定性测试、星形计量比对、结果统计分析与比对报告编制,高质量完成臭氧比对任务,助力全国臭氧量值的准确、可比。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250gH109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mgF101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25gB101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 363项!市场监管总局印发2024年国家计量技术规范制修订计划
    各全国专业计量技术委员会、分技术委员会:现将《2024年国家计量技术规范制定、修订计划》《2024年国家计量技术规范宣贯计划》印发给你们,请按照《国家计量技术规范管理办法》《全国专业计量技术委员会章程》有关规定,坚持科学严谨、公开公正、注重实效的原则,结合实际认真贯彻落实。制定、修订项目应于2026年5月31日前完成材料报送报批,宣贯项目应于2024年12月31日前完成。市场监管总局办公厅2024年5月31日2024 年国家计量技术规范制定、修订计划共公布363项,包含电化学氧测定仪、热导式气体分析仪、自动光度滴定仪、微生物快速浓缩仪、氨基酸序列分析仪、单分子基因测序仪等多项仪器校准规范。全文可点击下载:1、2024年国家计量技术规范制定、修订计划.pdf、2024 年国家计量技术规范宣贯计划共69项,包含干式生化分析仪、多功能血气分析仪、全自动酶免分析仪、洁净工作台、微生物鉴定与药敏分析系统、酒类检测气相色谱仪、反应蛋白分析仪校准等仪器校准规范。全文可点击下载:2、2024年国家计量技术规范宣贯计划.pdf
  • 大连化物所研制出固体氧化物电解池制氢样机
    近日,大连化物所燃料电池研究部燃料电池系统科学与工程研究中心(DNL0301组)研制出固体氧化物电解池制氢样机,额定产氢量为2Nm3/h。固体氧化物电解池(Solid Oxide Electrolysis Cell,SOEC)是固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)的逆过程,可在中高温(700至900℃)下将电能和热能转化为燃料化学能,具有能量转化效率高、不使用贵金属催化剂等优点。SOEC利用富余的可再生能源电力,以及核电、化工、钢铁等行业伴生的工业余热实现电解制氢,效率有望达到90%以上,是未来大规模制取氢气的重要技术之一。与国外相比,我国SOEC技术起步较晚,在电堆和系统制备等方面差距较为明显。近年来,该团队围绕SOEC关键材料、电堆与系统集成等方面,取得系列进展。团队发展了对称密封技术,展现出优异的密封性能,实现多次重启后电堆开路电位未见明显降低;研究开发了大功率电堆的气体分配技术,单堆功率达到10kW级;自主设计了高集成度的供水单元、供气单元和热管理单元,集成出额定产氢量2Nm3/h的SOEC制氢系统,直流能耗约3.30kWh/Nm3,水蒸气转化率达到70%以上。相关成果有望为进一步开发大规模固体氧化物电解池制氢系统奠定技术基础。上述工作得到大连化物所创新基金的支持。
  • 瑞绅葆电热熔样机性能
    XRF 分析制样用的熔样机分为高频感应加热型、电热型、燃气加热型等几种类型,应用均较为普遍。其中电热型的特点是采用热电偶测温技术,温控准确,加热均匀,可同时熔解多个样品,制样速度快,无需供水、供气辅助设备。虽然对操作者的热辐射较大,但是由于其精确的温度控制功能,此类型熔样机是各类样品XRF 分析标准方法、仲裁分析和其它提供公证数据分析的首选制样设备。FSC-01型自动熔样机是瑞绅葆分析技术(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备,具有哪些性能及特点呢?1. 性能指标如下:1.1最大温升和使用温度FSC-01型自动熔样机设计高温度为1250 ℃。在实际使用过程中,对于碳酸盐、硅酸盐、铝土矿类样品,使用1050 ℃的熔样温度即可满足要求。1.2.功率和升温速度FSC-01型自动熔样机的额定功率为7. 5 kW,由可控硅调节对加热元件的输出功率。在加热元件输入电压时,当炉温升至1100 ℃进入正常熔样操作时,取放样后,炉温可在1 min 内回升至设定值。1.3.温控精度FSC-01型自动熔样机当炉温升至600 ℃以上,指示温度与设定温度之差不超过0.1 ℃,即温控精度为±0.1℃。2.技术特点如下:2.1.采用硅碳棒熔样方式,温度控制精度高,可为分析过程提供可靠的质量保证。2.2.可在15 min 内同时制备4-6个样品。2.3.样品混匀机构简单,轻松实现预热→氧化→熔融1→熔融2,各阶段时间可调。2.4.采用加热炉体和控制部件分体台式结构设计,整机组合布局合理,体积小,结构外形美观大方。2.5.采用高性能保温、隔热材料,熔样机总功率(7.5 kW) 远低于进口同类产品。2.6.纯中文操作界面,熔样条件设置灵活,操作简单、易学,能快速掌握。FSC-01型自动熔样机是一套完整的、可直接用于XRF 分析制样的设备。所制备出的样片平整、均匀、透明、无气泡,达到了XRF 分析制样要求。整体性能指标与国外同类产品相当,完全可以替代进口产品。
  • 利用日立场发射扫描电镜SU9000观察阳极氧化铝
    阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小,更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布,放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。(样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University) 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
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