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异喹啉硼酸

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异喹啉硼酸相关的资讯

  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。   该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。   其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。   然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。   RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。   宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。   5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。   作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。   宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。   “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。   据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。   针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产
    1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题:缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码: 2210110 DOI: 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名:Advanced Materials ISSN:1521-4095 2022年影响因子: 32.086 分区信息: JCR分区(Q1),中科院1区TOP 涉及研究方向: 综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号:北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号:北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢(H2O2)是最可持续和最有前景的方法之一。然而,但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体(异丙醇或乙醇)可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量,但是将不可避免地提高成本,与此同时,光生空穴(h+)的氧化能力被完全浪费。因此,找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物,同时促进光催化产H2O2,是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物(DHIQs)是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体,由四氢异喹啉衍生物(THIQs)的催化脱氢生产,然而存在生产成本高,操作程序复杂,选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研,已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的,这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉(IQs)的生成。因此,寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物(DHIQs),将是一个极具吸引力的策略。此外,充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此,中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体,用于热力学上可行的选择性半脱氢反应,生成具有高附加值的DHIQs,同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下,在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光(λ≥400 nm)照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外,作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧(ROS)的检测实验表明,ROS(O2和1O2),h+ 和质子供体(THIQs)之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用,这在以前的研究中基本上被忽略。同时,原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子(e-)、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率,而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。   有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。   有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。   在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。   表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。   *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。   根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。   资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。   2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。   宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。   5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。   李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。   5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。   李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。   在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。   此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • 河北省精细化工行业协会发布《2-甲基喹啉》等7项团体标准公开征求意稿
    各相关单位、专家:根据河北省精细化工行业团体标准工作安排,《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成,现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话:0311-68072978邮箱:hbjxhg@163.com附件:《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 美国制订氰氟虫腙和丙氧喹啉的残留限量要求
    2014年4月4日,美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求,本规则于2014年4月4日起生效。具体如下:
  • 【瑞士步琦】通过SFC-UV分离纯化贝达喹啉的四种异构体
    分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计,世界上多达三分之一的人口感染了结核病,主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变,结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年,Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207,现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ),成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示,(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL,组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL,而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明,需要对(R,S)异构体进行优化分离,以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1:贝达喹啉的四种异构体,及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲图2:BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%(50/50甲醇: 异丙醇)和 0.3%异丙胺,等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样,每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体(RS,SR)在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离,并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3:通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小(4x100mm),不适用于大量样品(285mg)的纯化分离,因此我们采用叠层进样的方式,通过多次进样来高效获取大量目标化合物。
  • 使用Avio ICP-OES对硼酸锂熔融地矿样品进行稳定分析
    地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融,熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热,直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后,将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素,如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ,使得采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析时遇到以下难点:雾化器和进样器内出现沉积物,导致信号漂移,测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明,测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件,上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决:采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞,并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管,同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载,减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素(钇)的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(图3),避免基体沉积接口窗口。上述结果表明,Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用,以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积,从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。   王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • 工信部新批425项标准 110项与仪器分析相关
    近日工信部最新批准了425项行业标准,涉及机械、化工、冶金、建材、有色金属、石化、稀土、轻工等行业,其中110项行业标准明确与ICP-MS、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、核磁共振波谱仪、试验机、表界面测试仪器、热分析仪器等分析测试方法相关。并且该批标准将于明年1月1日实施。110项与仪器分析相关的行业标准标准编号 标准名称 标准主要内容 JB/T 12726-2016无损检测仪器 试样 通用技术条件本标准规定了无损检测仪器用试样的通用技术条件,包括试样原材料的选用、人工缺陷类型、表面粗糙度及试样加工方法等。 本标准适用于无损检测仪器用试样。JB/T 12727.3-2016无损检测仪器 试样 第3部分:电磁(涡流)检测试样本部分规定了涡流检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验涡流检测系统试样的制作,其它探伤用途可参考本部分设定灵敏度。JB/T12727.4-2016无损检测仪器试样第4部分:磁粉检测用试样本部分规定了磁粉检测用试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验磁粉检测系统试样的制作,试样用于评价磁粉检测系统的裂纹显示性能。JB/T12727.5-2016无损检测仪器试样第5部分:渗透检测试样本部分规定了渗透检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法和标志、包装、运输、贮存等内容。 本部分适用于渗透检测试样的制作。HG/T4994-2016休闲胶鞋本标准规定了休闲胶鞋的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以橡胶为鞋底主材料,用热硫化方法生产的供日常生活穿用的休闲鞋。HG/T4990-2016胶鞋扭转性能试验方法本标准规定了胶鞋扭转性能的试验方法。 本标准适用于胶鞋扭转性能的测试,其他鞋类的扭转性能可参照使用。HG/T4991-2016胶鞋漆膜伸长率试验方法本标准规定了胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的试验方法。 本标准适用于胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的测定。HG/T4993-2016鞋用微孔材料回弹性试验方法本标准规定了鞋用微孔材料回弹性的试验方法。 本标准适用于鞋用微孔材料的测试。HG/T4997-2016鞋眼拔出力试验方法本标准规定了鞋眼从附着材料拔出力的试验方法,本标准规定了A法和B法两种试验方法,A法为圆锥棒顶出法,B法为鞋带拉出法。 本标准适用于一般穿用鞋的鞋眼拔出力(特殊鞋眼或鞋眼饰件可参照使用)。HG/T5013-2016废弃化学品中铜的测定本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废弃化学品中铜含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铜含量的测定。本方法检出限6.9μ g/L,检测范围5μ g/mL~500μ g/mL。HG/T5014-2016废弃化学品中铬的测定本标准规定了废弃化学品中总铬的测定、六价铬的测定。 本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定。HG/T5016-2016含氟废气中氟含量的测定方法本标准规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样的采集和制备、分析步骤及结果计算。 本标准适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氟含量的测定(离子选择性电极法)。当采样体积为150L时,检出限为0.05mg/m3;测定范围为0.5mg/m3~500mg/m3。HG/T5017-2016化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和铜含量测定方法本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的测定,测定范围为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量0.1g/L~12.0g/L,铜含量0.05g/L~3.0g/L。HG/T5018-2016含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度(游离氨)、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定,以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷等微量元素的测定。 本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。YB/T4547-2016焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范本标准规定了焦炭机械采样、制样、在线粒度分析及机械强度测定的技术要求。 本标准适用于干熄焦生产线,湿熄焦生产线可参照使用。对于焦炭机械采制样、粒度分析及机械强度测定的集成系统只要符合本规范所述的基本原则,其系统的具体构成、工艺流程、采用形式可以多种多样。YB/T5082-2016粗酚灼烧残渣的测定方法本标准规定了重量法测定灼烧残渣量。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚灼烧残渣的测定。YB/T5154-2016工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基萘和萘含量的测定。YB/T5156-2016高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法本标准规定了硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅含量的原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5157-2016高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5171-2016木材防腐油试验方法40℃结晶物测定方法本标准规定了木材防腐油40℃结晶物测定方法的原理、仪器、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油40℃结晶物的测定。YB/T5172-2016木材防腐油试验方法闪点测定方法本标准规定了木材防腐油闪点测定方法的试验原理、试剂、仪器和设备、准备工作、试验步骤、温度补正和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油闪点的测定。YB/T5173-2016木材防腐油试验方法流动性测定方法本标准规定了木材防腐油流动性测定方法的方法要点、仪器和设备、试剂、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油流动性的测定。YB/T5284-2016工业喹啉折射率测定方法本标准规定了工业喹啉折射率测定的仪器和设备、试剂和材料、试样脱水、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦生产中回收的工业喹啉折射率的测定方法。JC/T2373-2016玻璃管材弹性模量和弯曲强度试验方法缺口环法本标准规定了采用缺口环法测试玻璃管材弹性模量和弯曲强度的术语和定义、符号及其物理意义、方法、设备、试样、试验步骤、计算公式和试验报告。 本标准适用于内外径比值在0.8-1范围内的玻璃和微晶玻璃管材弹性模量和弯曲强度的测试。YS/T1115.1-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围:0.010%~2.50%。YS/T1115.2-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围:0.050%~1.00%。YS/T1115.3-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第3部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T1115.4-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.5-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中钴量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钴量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.6-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第6部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镉量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镉量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。YS/T1115.7-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第7部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锰量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。YS/T1115.8-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第8部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围:0.010%~2.00%。YS/T1115.9-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分:硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定,测定范围:高频红外吸收法0.10%~18.0%;燃烧-碘酸钾滴定法0.10%~40.0%。YS/T1115.10-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中磷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中磷量的测定,测定范围:0.010%~0.10%。YS/T1115.11-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中钼量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钼量的测定。测定范围:0.0030%~0.040%。YS/T1115.12-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第12部分:铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定。YS/T1115.13-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分:氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中氟量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟量的测定。测定范围:离子选择电极法0.025%~1.00%,离子色谱法0.010%~1.00%。YS/T1115.14-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第14部分:砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中砷量的测定。测定范围:氢化物发生原子荧光光谱法0.0020%~0.20%;溴酸钾滴定法>0.20%~1.00%。YS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围:20.00%~50.00%。YS/T1116.2-2016锡阳极泥化学分析方法第2部分:铋量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围:5.00%~20.00%。YS/T1116.3-2016锡阳极泥化学分析方法第3部分:铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。YS/T1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法第4部分:砷量的测定碘滴定法本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围:0.10%~8.00%。YS/T1116.5-2016锡阳极泥化学分析方法第5部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铟量的测定。测定范围:0.0500%~0.600%。YS/T1116.6-2016锡阳极泥化学分析方法第6部分:金量和银量的测定火试金法本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金10.0g/t~500.0g/t;银1500g/t~100000g/t。YS/T1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围:3.00%~20.00%。YS/T716.7-2016黑铜化学分析方法第7部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围:方法1:铂2.0g/t~40.0g/t;钯2.0g/t~180.0g/t。方法2:钯5.0g/t~180.0g/t。 本部分方法1为仲裁方法。YS/T745.2-2016铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法本部分规定了铜阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金0.100kg/t~20.000kg/t,银20.00kg/t~300.00kg/t。 当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素(如铑、铱、锇、钌等),本部分将不适用。YS/T341.4-2016镍精矿化学分析方法第4部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T461.12-2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围:0.000050%~0.010%;方法2测定范围:0.0050%~0.10%。本部分范围交叉部分方法1为仲裁方法。YS/T1050.10-2016铅锑精矿化学分析方法第10部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铊量测定,测定范围:方法一:0.0001%~0.010%,方法二:>0.010%~0.10%。YS/T1119-2016海绵钯化学分析方法镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定方法。 本标准适用于海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定。YS/T1120.1-2016金锡合金化学分析方法第1部分:金量的测定火试金重量法本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围:5%~85%。YS/T1120.2-2016金锡合金化学分析方法第2部分:锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围:15%~95%。YS/T1120.3-2016金锡合金化学分析方法第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。YS/T1121.1-2016氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定,测定范围59.0%~60.5%。YS/T1121.2-2016氯化钯化学分析方法第2部分:镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。YS/T1122.1-2016氯铂酸化学分析方法第1部分:铂量的测定氯化铵沉淀重量法本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中铂量的测定,测定范围37.0%~40.5%。YS/T1122.2-2016氯铂酸化学分析方法第2部分:钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量测定。YS/T1130-2016烧结金属多孔材料焊接裂纹检测方法本标准规定了烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测方法。 本标准适用于通过轧制-烧结、粉末压制-烧结法生产的用于过滤与分离的烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测。YS/T1131-2016烧结金属多孔材料抗弯性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料抗弯性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的片状或板状烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于烧结金属多孔管材和致密金属材料。YS/T1132-2016烧结金属多孔材料压缩性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料压缩性能的测定方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于致密金属材料。YS/T1133-2016烧结金属多孔材料拉伸性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料拉伸性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适宜致密金属材料。YS/T1147-2016超弹性镍钛合金拉伸测试方法本标准规定了超弹性镍钛合金拉伸测试方法。 本标准适用于超弹性镍钛合金拉伸上平台强度、下平台强度、残余应变、抗拉强度和均匀应变等指标的表征和测试。YS/T1148-2016钨基高比重合金本标准规定了钨基高比重合金的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于以粉末冶金方法生产的非形变态钨基高比重合金。产品可应用于射线屏蔽防护、配重、惯性元件、模具、砧块等。YS/T1149.1-2016锌精矿焙砂化学分析方法第1部分:锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中锌量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。YS/T1149.2-2016锌精矿焙砂化学分析方法第2部分:酸溶锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围:20.00%~61.00%。当Co≥ 0.05%、Ni≥ 0.4%时,本方法不适用。YS/T1149.3-2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分:硫量的测定燃烧中和滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于氟含量0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围:1.00%~5.00%。YS/T1149.4-2016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分:可溶硫量的测定硫酸钡重量法本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂可溶硫量的测定。测定范围0.10%~5.00%。YS/T1149.5-2016锌精矿焙砂化学分析方法第5部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中铁量的测定方法。 本部分适用于锡量0.40%的锌精矿焙砂中铁量的测定。测定范围:2.00%~20.00%。YS/T1149.6-2016锌精矿焙砂化学分析方法第6部分:酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。方法1:测定范围0.50%~3.00%。方法2:测定范围≥ 3.00%~6.00%。YS/T1149.7-2016锌精矿焙砂化学分析方法第7部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。测定范围在0.50%~4.00%。YS/T1149.8-2016锌精矿焙砂化学分析方法第8部分:酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定。测定范围0.20%~4.00%。YS/T1157.1-2016粗氢氧化钴化学分析方法第1部分:钴量的测定电位滴定法本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围:20.00%~55.00%。YS/T1157.2-2016粗氢氧化钴化学分析方法第2部分:镍、铜、四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。 注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。 注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。
  • 仪器表征,科学家先进表征揭示电催化CO₂还原新突破!
    【科学背景】电化学还原一氧化碳(CORR)作为一种无碳酸盐的潜在方法,利用可再生电力生产乙烯引起了广泛关注。乙烯作为重要的化工中间体,其制备过程一直受到选择性和能效的限制。传统的碳-碳偶联反应在碱性条件下虽然有效,但同时也伴随着碳酸盐形成导致的CO2利用效率低问题。而在酸性电解质中进行CO2RR虽然能一定程度上解决了碳酸盐生成问题,但却面临能量效率不高的挑战,特别是在乙烯选择性方面表现不佳。为了解决这些问题,科学家们致力于减弱水解离过程,目的是抑制竞争的氢析出反应,进而提高CO2RR的选择性和能效。然而,初步的实验结果表明,减缓水解离过程并非一劳永逸的解决方案,因为使用重水代替普通水反而导致对乙烯的选择性进一步降低,这引发了新的思考和探索方向。有鉴于此,悉尼大学化学与生物分子工程学院李逢旺教授, 中国科学技术大学,合肥微尺度物质科学国家研究中心及化学物理系曾杰教授(国家杰青)联合多伦多大学David Sinton 和 Edward H. Sargent院士合作探索了促进水吸附并降低水解离能量壁垒的新方法。通过将强电子受体7,7,8,8-四氰基喹啉二甲烷(TCNQ)引入铜催化剂表面进行分子修饰,研究团队实现了显著的乙烯产率提升。修饰后的催化剂表现出75%的乙烯法拉第效率,比未修饰的铜催化剂高出1.3倍。在膜电极组件系统中,实现了32%的全电池能量效率,对应乙烯电合成的能量成本为154 GJ t-1。关键的创新在于,TCNQ修饰不仅增强了铜与水分子的相互作用,促进了水解离过程,还降低了CO到乙烯途径中关键中间体的氢化能量壁垒,从而显著提高了乙烯的选择性。通过一系列原位表征和密度泛函理论(DFT)计算,研究进一步揭示了修饰催化剂的作用机制。【科学亮点】(1)实验首次探索了使用7,7,8,8-四氰基喹啉二甲烷(TCNQ)对铜催化剂进行分子修饰,以提高CO电还原产乙烯的效率和选择性。(2)实验通过在流动电池中测试修饰后的催化剂,发现其乙烯法拉第效率达到75%,比未修饰的铜催化剂高出1.3倍。此外,在膜电极组件(MEA)系统中,实现了32%的全电池能量效率,对应的乙烯电合成能量成本为154 GJ t-1。(3)通过一系列原位表征和密度泛函理论(DFT)计算,揭示了TCNQ修饰如何增强铜与水分子的相互作用,降低了关键中间体*CHCOH到*CCH的氢化能垒,从而提高了CO到C2H4的选择性。【科学图文】图1:水解离对CORR产品分布的影响。图2. Cu-100TCNQ催化剂的表征。图3. TCNQ修饰铜电催化剂的CORR性能。图 4:TCNQ修饰铜催化剂促进C2H4形成的机理研究。【科学结论】本文探索利用强电子受体修饰铜催化剂以激活水解离过程,从而提升CO到C2H4途径的效率和选择性。通过这一设计原则,研究展示了铜与7,7,8,8-四氰基喹啉二甲烷(TCNQ)的相互作用如何增强水分子的吸附和解离能力,进而降低了关键中间体*CHCOH到*CCH的氢化反应能垒。这些发现不仅在实验层面证实了修饰催化剂在电化学还原反应中的潜力,而且通过密度泛函理论(DFT)计算提供了理论支持。此外,通过流动电池和膜电极组件系统的实际性能评估,显示出高达75%的C2H4法拉第效率和32%的能量效率,这为碳中和和可持续化学品生产提供了有前景的路径。这项工作不仅拓展了催化剂设计的思路,还为实现高选择性和能效的多碳产品生产提供了新的理论和实验基础。原文详情:Liang, Y., Li, F., Miao, R.K. et al. Efficient ethylene electrosynthesis through C–O cleavage promoted by water dissociation. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00568-8
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 妆食同源—PQQ在化妆品新原料上的四次备案
    2024年9月2日,据国家药监局公示平台显示,吡咯并喹啉醌二钠盐第四次完成化妆品新原料备案,进入公示阶段。原料信息吡咯并喹啉醌二钠盐(备案号:国妆原备字20240065),由润辉生物技术(威海)有限公司备案。目前相关技术要求尚未披露,且尚未进入监测期。*国家药监局相关公示信息吡咯并喹啉醌二钠盐(Pyrroloquinoline Quinone Disodium Salt,PQQ),是一种新辅基,具有和维生素类似的生理功能,存在于动植物中,并参与动植物的生长发育,是一种人类成长不可或缺的营养成分。在食品领域,PQQ被称为“免疫之王”、“第十四种维生素”,能够支持线粒体的生长发育;具有很好的抗氧化性,可以帮助清除自由基,减少细胞的损伤。目前,合成法和发酵法生产的PQQ均已被国家卫健委批准为新食品原料。在化妆品领域,PQQ已完成4次化妆品新原料备案,相关备案信息如下:序号备案号备案人状态1国妆原备字20230030湖南水羊生物科技有限公司监测期2国妆原备字20230057湖南水羊生物科技有限公司/3国妆原备字20240056湖北美琪健康科技有限公司/4国妆原备字20240065润辉生物技术(威海)有限公司/ 备案人信息润辉生物技术(威海)有限公司成立于2016年,是一家致力于医药产品、美容产品原料研发、生产、销售的中美合资企业,美方CSBi0公司是拥有20余年多肽行业经验的领军企业。国内目前已经发展为北方最大生物多肽(单体)原料生产基地。
  • 使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
    使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献:HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂:1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)3.万分之一天平标准硫酸浓度:0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg) 四、操作条件和程序: 1,把2个土壤样品移入2个消化管内,2个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置:180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(60分钟)。 程序段R:斜率(min/℃)T:保温时间C:目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率百分之100(1500W)、加碱方式:间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积(ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度(mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg)编号样品重量g空白(ul)标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664(=664mgn/kg)-1mg21.019812200.016.0820.0667(=667mgn/kg)+2mg 实验单位:上海水产研究所2018年8月24日
  • 欧洲严管三氯乙烯等对人体有害物质
    欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称,将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。   据了解,要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠,及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议,最早由丹麦、法国和德国发起,这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称,这8种化学品具有致癌性和基因诱变性,对人的生殖系统会造成危害。   欧洲化学品管理局表示,如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话,该局将把它们列入严控物质中,这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。
  • 岛津携手超越未来与北京地区青年科学家研讨检测技术
    2018年2月2日,岛津2018年北京地区青年科学家检测技术研讨会暨岛津用户答谢会于北京亚洲大酒店召开。为了给广大北京地区使用岛津仪器的科学工作者搭建一个沟通交流的平台,同时也为了对最新质谱检测技术、药物代谢分析、食品营养和安全检测分析等内容进行深刻探讨,岛津公司与北京超越未来科技发展有限公司联合举办了此次研讨会。大会现场传真 本次研讨会由岛津公司分析仪器事业部李斌经理主持。岛津公司胡家祥部长为本次研讨会致辞,他在致辞中说到,岛津公司做为世界顶级分析仪器供应商之一,自1875年创立以来始终坚持“以科学技术为社会做贡献”的创业宗旨,为实现“为了人类和地球的健康”这一经营理念不断努力,开拓创新在过去的一年里,岛津公司继续强化技术创新,并结出累累硕果,推出了一系列领先业界的先进分析测试技术与产品,包括最抗污染的阿克级GC-MS/MS奖GCMS-TQ8080、智能化节能ICPMS开创者奖的ICPMS-2030以及真正商用的调频模式原子力显微镜奖SPM-8100FM等一系列高端产品。在2017 (第十一届)中国科学仪器发展年会上,岛津公司以卓越的创新能力和优异的服务水准毫无悬念地荣获了“最具影响力国外生产厂商”称号。今后岛津公司也会继续为科学仪器发展事业做出自己应有的贡献。最后他预祝了本次研讨会圆满成功。岛津公司分析仪器事业部李斌经理主持本次研讨会 岛津公司胡家祥部长为本次研讨会致辞 接下来,会议进行到了精彩的报告环节。中国农科院质标所的江泽军博士做了题为“基于超临界流体色谱-串联质谱法的农产品中非离子型表面活性剂类农药助剂残留分析研究”的报告。他在报告中说到建立助剂的分离检测方法,辨明它们随农药施用后在农产品中的残留分布,对于实现农药助剂的安全合理使用,保障消费安全等具有重要的理论和现实意义。他还在报告中详细讲述了SFC的发展历程和其在检测血浆,植物油以及土壤等中的最新应用。中国农科院质标所的江泽军博士做了题为“基于超临界流体色谱-串联质谱法的农产品中非离子型表面活性剂类农药助剂残留分析研究”的报告随后北京市疾控中心营养与食品卫生所的范赛博士做了题为“LC-GC/MS 在线液相色谱-气相色谱质谱联技术对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析”的报告,他在报告中对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析的研究背景,氯氰菊酯检测技术的建立,其在膳食暴露评估及手性单体残留特征,以及氯氰菊酯的膳食加工过程中的转化特征和它最新的创新点做了深刻的介绍。北京市疾控中心营养与食品卫生所的范赛博士做了题为“LC-GC/MS 在线液相色谱-气相色谱质谱联技术对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析”的报告 中国农科院蜜蜂所的赵文博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱法分析蜂蜜中多种代谢物”的报告。她在报告中说到现在使用廉价的糖浆冒充或掺进蜂蜜以及用低价蜜冒充或掺入高价蜜的现象层出不穷,其原因就是因为不法利润大且缺少行之有效的综合检测蜂蜜真假的技术方法。现有的检测手段就是感官鉴别,理化指标,同位素质谱,薄层色素和例子色谱以及其他的色谱质谱技术。1999年英国伦敦大学帝国学院的Nicholson教授提出了用代谢组学的方法检测食品掺假。在报告中赵文博士对色谱质谱法分析蜂蜜中的代谢物做了介绍。中国农科院蜜蜂所的赵文博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱法分析蜂蜜中多种代谢物”的报告 岛津市场部石欲荣产品经理做了题为“岛津无机质谱联用技术特色应用方案”的报告。她在报告中介绍了采用惰性液相色谱-ICPMS联用技术,对微量样品与高盐样品的直接测定。对于微量血样,采用直接进样技术,实现样品的直接测定,同时软件升级实现内标法-峰面积比值进行定量,从而实现对样品前处理进行有效校准。采用微量进样技术,实现海水样品的直接测定,同时对于高浓度样品实现自动在线稀释功能,微量进样从而保证高盐样品长时间采用锥、截取锥的状态稳定。微量进样技术,对高盐样品、微量生物样品等复杂基质样品的测定提供灵活、有效的解决思路。岛津市场部石欲荣产品经理做了题为“岛津无机质谱联用技术特色应用方案”的报告 医科院药物所丛林博士做了题为“LC-MSn-IT-TOF研究异喹啉生物碱大鼠体外肠道菌生物转化特征”的报告。他在报告中指出天然产物骨架的复杂性和丰富的官能团赋予了其多种代谢可能, 代谢物常常具有种类多而浓度低的特点,以及天然药物普遍存在口服生物利用度低的特征,体内药效作用机制难以阐明的特征。研究通过分子对接实验和大鼠体外肠道菌代谢实验研究了8种异喹啉生物碱的代谢途径。1、利用LC/MSn-IT-TOF,共鉴定了4种异喹啉生物碱(巴马汀、四氢巴马汀、蝙蝠葛碱、粉防己碱)的9个代谢产物,反应类型均为去甲基反应;2、疏水性基团相互作用是配体和活性位点残基之间的主要结合相互作用;3、苯并氮杂环结构产生的空间位阻效应导致了化合物与活性位点之间的相互作用减弱; 同时我们认为肠道菌群中可能存在CYP51或具有相似功能的其他代谢酶,并可能参与异喹啉生物碱在体内的代谢转化。医科院药物所丛林博士做了题为“LC-MSn-IT-TOF研究异喹啉生物碱大鼠体外肠道菌生物转化特征”的报告 中国食品药品检定研究院中药所王莹博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱技术在中药材中农药残留测定的应用”的报告,她在报告中对中药中农药残留检测方法,以及其在GC-MS/MS的应用案例和现有存在的难点做了深刻的解析。中国食品药品检定研究院中药所王莹博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱技术在中药材中农药残留测定的应用”的报告 北京市疾控中心(食物溯源诊断重点实验室)郭巧珍博士做了题为“QuEChERS-液相色谱质谱法快速测定鸡蛋、鸡肉、鸡脂肪和蛋糕中的氟虫腈及其代谢物”的报告。她在报告中对2017年8月荷兰被指出的“毒鸡蛋“事件做出了介绍,指出”毒鸡蛋“是杀虫剂氟虫腈残留所导致,并对建立快速检测氟虫腈的方法做了详细的介绍。北京市疾控中心(食物溯源诊断重点实验室)郭巧珍博士做了题为“QuEChERS-液相色谱质谱法快速测定鸡蛋、鸡肉、鸡脂肪和蛋糕中的氟虫腈及其代谢物”的报告 最后,岛津市场部韩美英产品经理做了题为“显微质谱成像:原位分子分布可视化时代“的报告,她在报告中介绍了成像质谱显微镜(iMScope TRIO)是光学与成像质谱分析完美融合的独有技术,拥有领先世界水平的5 μm高空间分辨率,可进行高精度多级质谱结构解析。成像质谱分析保留样品组织的位置信息的同时,可以直接使用质谱仪测定生物体分子和代谢物,从而给出各种分子的二维分布图。这一方法既可以对样品进行形态学上的细微观察,也可以得到样品上特定部位的化学信息,因此目前已在基础与临床医学研究,药代动力学,中药,农业以及毛发分析等领域中受到广大科研工作者的关注。岛津市场部韩美英产品经理做了题为“显微质谱成像:原位分子分布可视化时代“的报告现场互动热烈 研讨会后,岛津公司举办了答谢宴,并在答谢宴上举行了抽奖活动。现场气氛异常热烈。分析仪器事业部李斌经理和姚建国经理为答谢宴致辞。分析仪器事业部李斌经理为答谢宴致辞 分析仪器事业部姚建国经理为答谢宴致辞关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件:三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料(一)桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树(Prunus persica(L.)Batsch)分泌的胶状物为原料,经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史,食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(二)油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草(Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.),原产于中非洲,在地中海地区被广泛种植,于上世纪五十年代引入我国,目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎,主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理;加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。(三)肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的,该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报(Bulletin of the IDF 514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。(四)吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌(Methylovorus glucosotrophus)为发酵菌种,经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品;欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天(即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天,超过该含量的按照实际含量折算)。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillusli cheniformis)来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(二)乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880),允许用于调制乳粉、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源,其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉(食品类别01.03.02)、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)(食品类别14.0)和固体饮料类(食品类别14.06),强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。(三)2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(四)乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(五)乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04)。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04),改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》(GB 1886.21)。(六)三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁(浆)类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08)。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08),改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料(一)C.I.颜料黑7;炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮(PEEK)塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料,具有较好的色强度。(二)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质,在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,最大使用量为1%,此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。(三)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品,此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨,能增强油墨的热塑性能和耐水性能。(四)1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体,不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜材表面涂层,具有较好的耐热性和耐化学性。(五)甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水,分散在水中呈现为乳白色液体状态,也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,具有较强的附着力和耐腐蚀性。
  • 德国VITLAB专业移液、滴定产品特价优惠
    连续式数字滴定器:带安全回流阀,专利双活塞设计,遵照DIN 12600标准,误差优于DIN EN ISO 8655-3 滴定、充液同时进行,真正连续、无脉冲滴定器,最小读数0.01 ml,最大滴定量可累计至999.9 ml Continuous E (2.5ml/手轮每圈) 货号 螺口 GL 精度 (在25ml) 偏差系数 (在25ml) 特价(元) 1620506 45 &le ± 0.2% &le 0.1% 5000.00 Continuous RS (5.0ml/手轮每圈) 货号 螺口 GL 精度 (25ml) 偏差系数 (25ml) 特价(元) 1620507 45 &le ± 0.2% &le 0.1% 5000.00 标准配置: GL45/S40,GL45/38,GL38/32转换接口各一个 可伸缩滴定管一根; 1.5V微电池二个 质量证书一份。 Genius瓶口移液器:带安全回流阀,体积可调, VTILAB专利,校正简便,遵照DIN 12600标准,误 差符合DIN EN ISO 8655-5 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质, 耐酸、碱、溶剂 可在121℃高温高压灭菌(必须在完全清洗之后) 货号 体积ml 最小刻度ml 螺口GL 精度&le ± 偏差系数 &le 特价(元) 1605503 0.25-2.50.05 32 0.6% 0.1% 2510.00 1605504 0.5-5.0 0.10 32 0.5% 0.1% 2510.00 1605505 1.0-10.0 0.20 32 0.5% 0.1% 2510.00 1605506 2.5-25.0 0.50 45 0.5% 0.1% 3260.00 1605507 5.0-50.0 1.00 45 0.5% 0.1% 3530.00 1605508 10.0-100.0 2.00 45 0.5% 0.1% 4660.00 标准配置: 1605503, 1605504, 1605505 配备GL28,GL45,S40转换接口各一个,PP材质 1605506, 1605507, 1605508配备GL32, GL38, S40转换接口各一个,PP材质 200-350 mm可伸缩滴定管一根;安装工具一件 质量证书一份。 Siplex瓶口移液器:体积可调, 遵照DIN 12600标准,误差符合DIN EN ISO 8655-5 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质, 耐酸、碱、溶剂 可在121℃高温高压灭菌(必须在完全清洗之后) 货号 体积 ml 最小刻度ml 螺口 GL 精度 &le ± 偏差系数 &le 特价 (元) 1601503 0.25-2.5 0.05 32 0.6% 0.1% 2090.00 1601504 0.5-5.0 0.10 32 0.5% 0.1% 2090.00 1601505 1.0-10.0 0.20 32 0.5% 0.1% 2090.00 1601506 2.5-25.0 0.50 45 0.5% 0.1% 2785.00 1601507 5.0-50.0 1.00 45 0.5% 0.1% 3030.00 1601508 10.0-100.0 2.00 45 0.5% 0.1% 4140.0 标准配置: 1601503, 1601504, 1601505 配备GL28,GL45,S40转换接口各一个,PP材质 1601506, 1601507, 1601508配备GL32, GL38, S40转换接口各一个,PP材质 200-350 mm可伸缩滴定管一根;安装工具一件 质量证书一份。 微量瓶口移液器Piccolo: 专为生物,医学领域设计,用于微量移液,不需使用一次性吸头 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质 货号 型号 体积 ul 精度 &le ± 偏差系数 &le 特价 (元) 1610501 Piccolo 1 100 3.0 0.4 1554.00 1610502 Piccolo 1 200 2.5 0.4 1554.00 1610503 Piccolo 1 250 2.0 0.4 1554.00 1610504 Piccolo 1 500 1.5 0.3 1554.00 1610506 Piccolo 1 1000 1.0 0.2 1554.00 1611503 Piccolo 2 100/200 2.0 0.4 1874.00 1611506 Piccolo 2 500/1000 1.0 0.2 1874.00 1611508 Piccolo 2 1000/2000 1.0 0.2 1874.00
  • 欧盟SVHC第一批通报日期已截止
    2011年6月1日,列入REACH授权候选清单,且符合以下条件的首批高关注物质(SVHC)应依据REACH法规第7条第4款向ECHA进行通报:   该物质在物品中的总含量超过1/t/a/每进口商或制造商   该物质在物品中的总浓度超过了0.1%(w/w)。   此外,还要注意的是,以下两个条件即使满足上述的条件豁免通报,即:   已经对该物质的该用途进行注册   制造商或进口商在包括处置在内的正常或可合理预见使用的条件下,可排除人类或环境的暴露。但此时,制造商或进口商应向物品的接受 者提供适当的说明。   需在2011年6月1日前完成通报的是前三批SVHC,而下一个通报截止节点是2011年的6月15日(即第四批SVHC需完成通报的时间节点)。   在SVHC通报功能开通一个多月以来,全球已有数百家企业完成了SVHC通报,通报物质包括硼酸、硅酸铝耐火陶瓷纤维、氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维、邻苯二甲酸盐等,我国许多玩具企业、塑料制品企业等均已完成或者正在积极应对通报。 从统计数据来看,除了我国相关企业,欧盟境内的进口商与生产商,日本、韩国、土耳其、美国等国的相关企业也在积极应对。   从SVHC通报物质与企业来看,SVHC通报存在行业集中性,像硼酸就常添加在纤维素聚合物、陶瓷纤维等材料中 硅酸铝耐火陶瓷纤维、氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维是常用的耐火材料主体成分 而邻苯二甲酸盐(DEHP、BBP、DBP、DIBP)则是软塑料的常用增塑剂,在玩具等物品中经常检出。一般来说,大件复杂物品需要通报的可能性比较小,材料较为单一的小件物品通报SVHC的产品。   目前欧盟已经公布了46种SVHC,还有7种已经通过公开评议,近期将对外正式公布,到时SVHC将会增加到53种。根据欧盟REACH法规,欧盟主管当局(ECHA)将每年更新SVHC清单,最终可能达到2000多种。   专家提醒中国企业: 近年进入欧盟市场的环保门槛日益提高,特别是REACH法规已经成为影响最为广泛的技术性贸易壁垒,中国企业不但应注意产品的性能,也应特别关注是否满足环保性法规的要求,以免出口受阻。
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项相关直播预告
  • 大连某单位批量采购24种仪器及消耗品
    大连某单位批量采购24种仪器及消耗品,用于红土镍矿实验室,国产优先,在国内采购,拉到菲律宾使用,具体清单如下:序号设备名称序号设备名称1CT-C型热风循环烘箱13空气压缩机2电热鼓风干燥箱14x荧光光谱仪3FTEP-150*250鄂式破碎机15全自动熔样机4FTEP-100*125鄂式破碎机16铂金坩锅5FTXPZ-Φ200*125型双辊破碎机17自动粉末压片机6FTFS-200 智能粉碎机18马弗炉7MP-250圆盘粉碎机19万分之一天平8电子天平20四硼酸锂9电子台秤21偏硼酸锂10二分器22硝酸锂11标准检验筛23溴化锂12高效脉冲除尘器24镍矿标样联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 全自动凯氏定氮仪检测范围的讨论
    一个用户咨询全自动凯氏定氮仪的“检测范围”参数意义,在对该用户讲解后觉得有必要对此问题进行讨论:理论上说检测范围越宽越好。但“检测范围”只要写了就能达到吗?是否需要其他指标来认定?为此罗列个人观点,抛砖引玉供大家探讨。凯氏定氮仪国家标准GB/T33862-2017检测范围0.1-210mgN,大多数的品牌检测范围就定在此范围或低于此范围。此范围含义:低端氮是能达到的检出限,即数据不一定能保证,上海赫冠HGK-55全自动凯氏定氮仪检出限在0.01mgN。高端氮即数据回收率、重复性能保证的值。当然也有一些定氮仪检测范围设定在0.1-240mgN或更高。从定氮仪本身讨论:定氮仪是蒸馏和标准酸滴定来完成检测的,如果检测氮含量越多,就需要高浓度的标准酸滴定。举例:如果消化管内有210mgN,如用0.4mol/L标准酸就要消耗37.5ml的体积。如用0.5mol/L就消耗30ml标准酸。定氮仪都能满足这样高浓度标准酸滴定?这可以在产品技术指标能查询到,如果没有这样指标承诺,那么检测范围是否能达到就要存疑。由于高浓度标准酸滴定时非常容易超调,这对数据准确性有影响。所以定氮仪适用标准酸浓度范围的问题就显现出来,这可以验证该仪器是否能达到标称的“检测范围”。同理检测低氮样品也需要查询到此仪器能使用最低标准酸浓度,如果没有承诺那么检测低氮样品也要存疑。上海赫冠定全自动凯氏氮仪HGK-55公开承诺除检测范围外,另外承诺仪器能使用标准酸范围:0.01-0.4mol/L。并有上海计量院检测报告验证:在使用0.01-0.4mol/L标准酸,氮量在1-230mgN,重复性、线性、交叉污染、长时间间隔等指标均能满足。这样仪器就能确保“检测范围”指标的真实性。从用户样品角度讨论:是否需要如此高的样品检测?一般食品、饲料、土壤、饮料等含量较低,取样后消化管内氮量在0.1-50mgN范围。肥料是高氮的样品,尤其是尿素氮含量在46%以上,且重复精度要求非常高,仪器“使用标准酸范围”就成为非常重要的指标。由于硼酸的弱酸性对瞬间大量的氨气没有吸收能力,部分氨气可能逃逸,国家检测标准过去都采用硫酸吸收,氢氧化钠滴定。现在随着全自动凯氏定氮仪的技术提高,行业技术头部企业采用蒸馏滴定同时进行的技术如上海赫冠仪器有限公司。蒸馏时,标准酸中和了一部分氨气,减少硼酸对氨气的吸收量,也保证了硼酸对氨气吸收能力,提高仪器的回收率。现在国标容许自动定氮仪检测肥料等高氮样品,这就是技术发展对行业的贡献。极大部分用户在选择定氮仪时,对“标准酸使用范围”不太在意或没有意识到。潜意识认为:能满足需求即可。但要注意点是:如不能达到你所需要的浓度标准酸,你的样品能准确吗?没有承诺标准酸浓度范围,又检测范围非常宽广,此时需要反问下:能达到高氮样品检测吗?如果该参数即不增加技术成本、只要改个数字而已。那就呵呵了吧。“仪器能用标准酸范围”比检测范围重要且可验证。具有讽刺意味的是:低价质次的定氮仪,普遍的检测范围很广。上海赫冠仪器有限公司2024-9-19
  • 东方早报专访——谢应波:检测仪旁的CEO 做亿元生意仍感慨实验室里最幸福
    (转自东方早报) 1月14日,蓝天白云,天气甚好。  1,4-苯二硼酸,液质联用检测结果合格,这意味着又一批产品可以上线销售。上海泰坦公司的董事长兼首席执行官谢应波露出了坦然而自信的笑容。  自行设计和建造实验室  当天上午9点,松江新桥新飞路1500弄66号五楼的实验室内,穿着实验室白大褂的谢应波正在等待检测结果,身旁的液质联用检测仪呼呼地运转着。检测仪上下,放着各式各样的化学品容器盛放甲醛、甲醇、0.25‰甲酸水。  这个实验室和一般的化学实验室不太一样,很干净。实验室的干净有两个原因。一是整幢大楼启用不到3个月,实验室还没有完全投入使用,只具备检测功能。另一个原因则让谢应波引以为傲,这个专业实验室的设计和建造由泰坦科技公司自行完成,里面硬件几乎都是泰坦科技自有品牌,还配备了最先进、最安全的通风系统。  每个实验桌上都有一个艳红色抽气罩,显得有些夸张。“别小看这些颜色。”谢应波说,在实验室里,颜色也是有奥秘的。比如,做化妆品的实验室一般选用白色作为主色,这样看上去干净、放心。而做合成实验等科研的实验室台面则需要选用墨绿或蓝绿这种深色调,因为耐脏,但是这种实验室的配件就需要鲜艳的点缀色,诸如橙色的抽气罩、红色的瓶盖。一则便于拿取东西,更重要的是科研最需要的是创新力,这些亮色可以刺激实验人员的大脑,增加活跃度。这套理论是谢应波带领团队在多年的实验室经历中摸索、梳理出来的,最终运用到了泰坦科技自己出品的实验室硬件中。  泰坦科技公司是谢应波及其团队所创立的公司。泰坦(Titans)源于希腊语,是希腊神话中曾统治世界的古老的神族,这个家族是天穹之神乌拉诺斯和大地女神盖亚的子女,他们曾统治世界。公司取名泰坦是志存高远的,从2007年的40万元注册资金到2013年销售额破2亿元。目前,泰坦科技股改完成,准备上市。如今,上海泰坦公司的产品已分为高端试剂、通用试剂、分析试剂、实验耗材、仪器仪表、安全防护、实验室建设和科研信息化软件八大业务板块,为生物医药、新材料、新能源、化工化学、精细化工、食品日化、分析检测等领域提供全方位的产品与服务。  拿着1,4-苯二硼酸的检测结果,谢应波脱下白大褂快速走出实验室。平头、黑框眼镜,身材不高,穿一件灰绿色冲锋衣,待人极为热情。言行中,重庆人特有的直率奔放显露无遗。现在,身为董事长的谢应波更多的时间用在了公司内部管理和部署公司战略上。但他每周总有那么一两天会呆在实验室,走走、看看或者操作一番。如果遇到重大项目,他甚至还会每天泡在实验室。“在实验室盯着才觉得放心。”  谢应波说,无论做科研还是企业都要有游戏般的心态,“尽最大的努力去做,不要看短期单一的得失,对待结果要有游戏一般的心态。”  整个采访过程中,谢应波谦和、低调,叙述整个创业过程他很少用“我”,绝大部分时候用“我们”也就是泰坦公司6个创始人的团队。他说,他们分工不同,作用都是一样的。不过,泰坦创始人之一的许峰源说,谢应波绝对是这个团队的核心。  唯一几次用“我”表达是谢应波说他自己像郭广昌,“都是平头,创业团队都是校友,哈哈。”谢应波摸了摸脑袋,笑得爽朗大气。在谢应波看来,成功并非单纯取决于努力,更重要的是平台。上海市科委、上海市科技创业中心给他提供了一个很好的创业平台,良好的创新环境、集聚的科技资源、完善的服务体系以及有效落实的科技政策,让他和泰坦有机会实现梦想。  做一个受人尊重的企业,为科研人员提供尽可能专业的服务,让他们安心专心科研,这就是谢应波现在全部的梦想。  接受订单赚得第一桶金  6年前的2008年,也是在这样的冬日。阳光明媚,谢应波和同伴终日呆在实验室,动辄十五六个小时。“那时候(对累)没什么感觉,日子很简单,觉得(呆在实验室)是幸福的事情。”窗外的阳光照在脸上,谢应波微微眯起眼睛,回忆起了人生的第一桶金。  那年冬末春初,泰坦公司接到了有史以来最大的一笔订单。世界500强的诺华公司要求制作1千克某硼酸分子,出价15万元,成本估计在8万元左右,利润近50%。  这个硼酸分子,谢应波及团队曾经做出来过,但是小剂量的,每次合成1至2克。是否能放大,成功率有多少?这些都是未知数!经团队讨论后,决定试一试,“8万元能养活我们6个人很长一段时间”。那时候,泰坦公司刚刚成立不到半年。办公场地位于钦州路100号的上海市科技创业中心。“在1103室,享受到孵化器半年免租金,之后租金减半的优惠政策。”谢应波说,“4个合租的办公桌和几台新买的电脑几乎就是泰坦公司的全部。之后一路上,我们又享受到创新资金、高新技术企业、小巨人培育企业等市科委多项科技政策的扶持。”  华理科技园则是谢应波常去的地方,那里有众多的实验室。不过,没有一个属于谢应波和泰坦。“我们四处租小公司的实验室用,一般300元一天,如果用的仪器多会加价到500元。”为了更加充分地利用实验室,开发出更多的产品,谢应波每天早晨7点多到实验室,晚上十一二点才离开。  某硼酸分子的制作流程需要超过一周的时间。第一次小剂量的尝试成功了,谢应波决定放大实验效果,一次制作500克。“我们4个人轮换着没日没夜地实验”,失之毫厘谬以千里,化学实验需要随时关注分子反应情况。第三天,第一阶段的分子出来了,成功。继续第二阶段,6天后,第二阶段的小分子出来了,但纯度不够。“那时候很担心,纯度不够意味着失败的可能性增加”,因此第三阶段的实验,谢应波很忐忑。埋头于各种数据、各类试管,熬了两个通宵后,反应釜里出现了色泽、形状均匀的晶体。“那一刻简直高兴得飞起来”,谢应波神采飞扬一如当年。第二天,将晶体送检,确实是某硼酸小分子。  东西是做对了,不过纯度却不够,杂质偏多。诺华这样的大公司对品质要求很严格,稍微不合格都无法拿到钱。再熬两天,运用“过柱子”(一种提纯方式)的方式纯化成功。“那笔订单赚了8万元,对那时的我们来讲,绝对是巨款。”谢应波说,更重要的是,从那时候起,诺华成为他们的合作伙伴,而且至今仍然保持了良好的合作关系。  那年,6个来自外地的创始人都没有回家,是在实验室度过了春节。“大家忙得连大年三十都给忘了。”谢应波笑了起来,“那天还是外面的爆竹声把我们给弄醒了,要不然,我们还真不知道何时才会从工作中走出来呢。”  自封为“龙骑士”  谢应波的名片上有一个金光闪闪的骑士图案。他说,在公司只有21个人才能印上这样的骑士图案。  他自封为“龙骑士”,为梦想而生。在泰坦公司,只有2人拥有这样的称号。龙骑士之下,是为变革而活的圣骑士,仅有4人;接下来是为荣誉而战的准骑士,有15人。骑士精神蕴含着谦恭、英勇,为理想和荣誉牺牲的豪爽。谢应波的骑士情结还不止于此,他为公司设计的墙报上将泰坦经历誉为泰坦征途,核心成员誉为骑士兵团。在朋友眼里,谢应波正是一个充满激情的骑士。“我觉得他无论做什么都能成功,因为专注、敢于接受挑战、不怕苦。”许峰源说。  2001年,从重庆农村走出来的谢应波考上了华东理工大学。家境并不宽裕,谢应波在上学期间就开始了他的勤工助学生活。“当同学们还在伸手问父母要零用钱,当朋友们还在为今天去哪唱歌,明天去哪逛街烦恼时,我已经可以自己支付在大学里的学费和生活费了。”每天下午3点后,结束了一天课程的谢应波看着身边同学三三两两结伴外出,心里多少有些不是滋味。“可那也没办法,既然上天没有为我营造良好的生活条件,我只能靠自己去改变,我要靠自己的能力为家人创造更好的生活环境。”  于是,每天出现在学校勤工助学部的管理办,成了谢应波生活中的一个重要组成部分。“我们学校的超市、书报亭、图书馆等公共区域都是由校内的学生来参与管理,而我的工作就是负责调配和管理学校勤工助学学生们的工作安排。”就这样,谢应波一干就是整整4个年头,风雨无阻。而这也在无形之中磨练了他的毅力,同时也使谢应波比同龄人看起来显得更加成熟、稳重。  本科毕业后的他考上了学校的硕博连读。2006年一次偶然的机会,谢应波看到了大学生创业比赛的招募广告。“我觉得挺有意思,也想看看自己的实力到底如何,于是和其他6名同学商量后就报名了。”这一次,谢应波团队捧回了金奖。此后,再次参加全国大赛,获得银奖。两个沉甸甸的奖杯将创业的种子播进了谢应波的心里。“比赛毕竟是假的,真干一场会如何”,创业的种子在心里发了芽。2007年,还在攻读博士的谢应波决定创业。  2007年10月18日,泰坦公司注册成立,起步阶段获得了由上海市大学生科技创业基金上海市科技创业中心分基金会资助的20万元。包括谢应波在内的6个创始人筹集了10万元,这几乎是他们可以筹到的最大金额。“团队中的成员大多来自农村,所以家境并不宽裕,毕业之后,为了节省开支,我们6个人还是挤在了华东理工大学的学校宿舍。”谢应波说,夏天,寝室里没有空调,工作忙累了,就会轮流拿冷水拖地降温。2007年底,泰坦公司的销售额仅有3000元。对于技术出身的谢应波来讲,唯一能做的就是开发产品,无论有没有生意。于是,还在读博的谢应波在学校和租的实验室之间来回奔波。实验服、面罩、防护镜,是他最亲密的朋友。从此以后,谢应波唯一的娱乐运动也几乎没有了。谢应波说,2008年的时候,他10公里仅用42分钟就跑完了,平推能举80公斤,但现在根本跑不动了。  2008年年底,泰坦公司做出了200种左右的化合物分子,销售额近200万元,收支基本持平。“那时候2个创始人全职做,每个月工资1500元,其余4人兼职做,没有工资的”。这让谢应波看到了希望也意识到了困境,于是开始谋划做品牌。  “adamas-beta”成为泰坦的第一个品牌。adamas源于希腊语,是钻石的意思。谢应波说,当时用这个名字主要是为了走向国际化。当然,里面也隐含着谢应波的热血梦想,那就是走向世界,泰坦也想成为中国科学服务首席提供商。2009年,品牌项目启动,却没有资金。向银行贷款是谢应波最初想到的办法,“那时候,我们一天会跑上3到4家银行,为的就是能够获得更多周转资金,可银行原本答应好的,但回头一看我们都没有房产抵押,也就没了回音”。最后,通过各种渠道,2010年初,泰坦从接力基金成功融资150万元,同时也获得了上海市科委创新资金项目资助。这为谢应波和泰坦打开了另一扇门。“adamas-beta”、“general-regeant”等一系列自主品牌开始走向市场,并最终获得业界认可。  整合平台实现公司转型  2011年,谢应波迎来了转型。  用他自己的话来讲,从操作加研究型转变为了研究加布局型。此前,谢应波几乎每天都去实验室,大部分的时间花在新产品、新小分子的研发上。自从2009年,泰坦有了自己的实验室后,这样的趋势越加强烈。  2010年底,泰坦销售额近2000万元,拥有近3000种科研现货产品,人员也扩展到了40人。但是,泰坦还和当时众多的中小化工企业一样,主要做化学试剂。  这时候,谢应波敏锐意识到,按照这个模式,泰坦走到了顶峰。在进行大规模的国际调研后,谢应波发现我国几乎没有研发服务业,也就是专门为科学家提供一站式服务的公司。在美国,研发服务业的上市公司不少于10家,规模最大的“Thermo Fisher Scientific”年销售额超过180亿美元;日本也有2家,规模最大的销售额达65亿元人民币。而我国,做这样整体服务的超过10亿元人民币的公司都没有。这让他看到了发展的新途径。  2011年初,在成功融资1500万元以后,谢应波个人开始转型。“我依然主管研发,但工作重心从实验室转到内部经营”,新注入的资金可以招聘大量的专业科研人员,这让谢应波放心走出实验室。  在谢应波看来,成功的科研成果必须接受市场的检验、得到市场的认可。为此,在他主事下的泰坦开始整合产品,接受科研人员实验室的成果,并帮助推向市场。  “比如大学实验室里面研究出来的一些小分子,我们花钱买过来或者和他们合作,通过泰坦的平台去寻找是否有市场需求,或者再次结合成新的小分子,进入市场。”谢应波说,这可以成为“创新接力”,有助于科学家新成果快速进入市场,了解新用途,能有效提升产业链的成果转化效率。事实证明,谢应波的看法是正确的。此后两年,泰坦迅速发展壮大,整合了信息化、网络销售等跨专业平台,至今销售额超过2亿元,已经成为上海市科技创业领军企业。而今,谢应波更多的工作在于制定公司大战略、定期查看国内化学科研论文、在电脑上使用软件画出新分子的结构图。实验室去得少了,但对实验室的喜爱丝毫不减。  这一年,谢应波在上海扎根,买了房,和相识10年的妻子共结连理,第二年喜得贵子。午饭,在三楼办公室旁的茶室,简单的盒饭。泰坦创始人之一的许峰源说,谢应波太忙了,基本没时间陪儿子,儿子都不让他抱。据说,有一次谢应波心血来潮说要抱抱16个月大的儿子,结果儿子看了看谢应波,默默地走开了。“太忙了,等公司上了轨道可能会好些,还好我儿子争气,从没生过病。”谢应波听着许峰源的调侃,立即笑着回应。回头,看见书架上的一盆兰花,谢应波喜滋滋地拿起来,“看见没有,快开花了。”关注“探索平台”(www.tansoole.com)官方微博及微信,享更多精彩信息!微博:探索平台 微信:tansoole
  • 我科学家发现一种新型光学晶体
    本报北京2月28日电 2月19日的《自然》杂志,以《中国藏匿的晶体》为题,用3页篇幅对中科院理化技术研究所陈创天院士率领的团队,发现并生长出一种最新的光学晶体———氟代硼铍酸钾(KBBF)晶体进行了详细报道,并称“中国实验室成为这种具有重大科学价值的晶体的唯一来源,它表明中国在材料科学领域实力日益增强”。   KBBF晶体是目前唯一可直接倍频产生深紫外激光的非线性光学晶体,是在非线性光学晶体研究领域中,继硼酸钡、三硼酸锂晶体后的第三个“中国产”非线性光学晶体。《自然》杂志称:“其他国家在晶体生长方面的研究,目前看来还无法缩小与中国的差距。”   陈创天团队经过18年研究,采用“局域自发成核生长技术”,突破大尺寸KBBF晶体生长的技术瓶颈,生长出迄今为止尺寸最大的透明块状KBBF单晶,并结合他们发明的非线性光学晶体的棱镜耦合专利技术,成功制作出KBBF晶体厚度为2.3毫米的光接触棱镜耦合器件,保证了产生深紫外激光的实用性和精密化性能。这项技术为193纳米光刻技术系统中所需要的全固态光源奠定了基础。目前,该技术已获中国、美国和日本发明专利授权。   KBBF晶体能够缩短激光的波长,装备该晶体的各种激光器能发出具有极窄频宽的紫外光波,可测量固体电子能级的分辨率达到360微电子伏特 并可用于建造超高分辨率光电子能谱仪、超导测量、光刻技术等前沿科学研究,对未来的微纳米加工、生物医学、激光电视等将产生深远影响。
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