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萘二磺酸钾
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萘二磺酸钾相关的方案
南京传滴:自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根
自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线(见全文)二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810(R)0.352 338 351.920040810(R)0.365 35020040810(R)0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3
自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根
自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线(见全文)二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810(R)0.352 338 351.920040810(R)0.365 35020040810(R)0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3
苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析
近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验,希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下,我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,在pH为2的酸性缓冲盐条件下,尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析,结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后,我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,同样在酸性缓冲盐条件下进行分析,多方调整盐浓度后,得到图2结果。在反相机理下,二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转,同时所关注的杂质得到保留。 综上所述,使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留,完成实验目标。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的测定
丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的测定应用CIC-D160型离子色谱仪检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸。
高效液相色谱法测定化妆品中己脒定二(羟基磺酸)盐等7种组分
本文利用岛津高效液相色谱仪,建立一种简便、快速、准确检测化妆品中己脒定二(羟基磺酸)盐等7种组分的分析方法,以应对《化妆品安全技术规范》(2022年版)征求意见稿中,第四章4.3己脒定二(羟基磺酸)盐等7种组分的检测。该方法采用外标法定量,采用二极管阵列和蒸发光散射检测器同时检测分析,其保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各物质回收率在93.6~ 108.4%之间。该方法操作简捷,为化妆品检测提供很好的参考。
赛默飞气相色谱质谱技术同时分析药品中苯磺酸甲酯
烷基磺酸酯和芳基磺酸酯类化合物作为潜在性基因毒性杂质严重威胁人类健康,而其做为药品生产原料使用广泛,因此对于药品中磺酸酯的控制至关重要。本文采用乙酸乙酯提取,通过液体直接进样法分析药品中苯磺酸甲酯的分析方法开发。
华谱科仪-液相法测定阿曲库铵中苯磺酸甲酯含量
采用Alphasil VC-C18色谱柱可以实现阿曲库铵中苯磺酸甲酯的分离,苯磺酸甲酯色谱峰附近干扰峰分离良好,实际样品含量测试结果符合要求,方法重复性良好,满足日常检测需求。
赛默飞气相色谱质谱技术同时分析药品中的甲基磺酸甲酯
烷基磺酸酯和芳基磺酸酯类化合物作为潜在性基因毒性杂质严重威胁人类健康,而其做为药品生产原料使用广泛,因此对于药品中磺酸酯的控制至关重要。本文采用乙酸乙酯提取,通过液体直接进样法分析药品中甲基磺酸甲酯的分析方法开发。
GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。
HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6× 250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。
LC/LCMSMS法测定化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种荧光增白剂
本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法,并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间,仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品,建立了LC-MS/MS阳性确证方法,仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间,经过验证,LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法,满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。
微波消解全氟磺酸树脂
全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸,具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚,得到全氟磺酸树脂。与液体超强酸相比,用作催化剂时,易于分离,可反复使用。且腐蚀性小,引起公害少,选择性好,容易应用于工业化生产。为了对全氟磺酸树脂中的金属元素进行检测,选择微波消解对其进行前处理,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
电位滴定法测定磺酸镀锡液中锡离子的含量
锡是一种银白色的金属,具有抗腐蚀、抗变质、无毒、可焊、不易失去光泽和延展性好等优点。镀锡液及其合金是一种可焊性良好并具有一定耐蚀能力的涂层,在电子元件、印制线路板中广泛应用。锡离子含量高低可以直接影响镀锡液的耐腐蚀性。因此,测定磺酸镀锡液的锡离子含量是很有必要的。本文采用电位滴定法联合自动进样器测定磺酸镀锡液中的锡离子含量,操作步骤简单,省时省力,结果准确可靠。
抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量
三氟甲磺酸是一种有机超强酸,具有强腐蚀性和吸湿性,在医药合成和化工合成领域应用广泛,其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料,直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此,建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法,将有助于改善生产工艺,提高产品质量,成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而,方法以离子对试剂为流动相,小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法,以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离,但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加,氟化物的分离测定逐渐受到干扰,甚至不能进行准确定量,故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度淋洗,实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好,准确性较高。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
气相色谱质谱技术同时分析药品中对甲苯磺酸甲酯
目前因基因毒性物质的概念广泛,所含种类繁多,对于磺酸酯类的物质除去其治癌作用外,其它的性质尚未探知,而其致癌致畸的作用却是不可否认的。对于欧洲药典中采用衍生化法测定MMS、EMS、IMS,如果某药品中含有甲基、乙基、异丙基类物质,则该方法不可避免的存在其测定局限性,本方法主要提出了一种采用液体直接进样法分析药物中8 种磺酸酯的GCMS 方法,方法快速、有效,灵敏度满足对微量分析的要求。
气相色谱质谱技术同时分析药品中苯磺酸甲酯
目前因基因毒性物质的概念广泛,所含种类繁多,对于磺酸酯类的物质除去其治癌作用外,其它的性质尚未探知,而其致癌致畸的作用却是不可否认的。对于欧洲药典中采用衍生化法测定MMS、EMS、IMS,如果某药品中含有甲基、乙基、异丙基类物质,则该方法不可避免的存在其测定局限性,本方法主要提出了一种采用液体直接进样法分析药物中8 种磺酸酯的GCMS 方法,方法快速、有效,灵敏度满足对微量分析的要求。
气相色谱质谱技术同时分析药品中甲基磺酸甲酯
目前因基因毒性物质的概念广泛,所含种类繁多,对于磺酸酯类的物质除去其治癌作用外,其它的性质尚未探知,而其致癌致畸的作用却是不可否认的。对于欧洲药典中采用衍生化法测定MMS、EMS、IMS,如果某药品中含有甲基、乙基、异丙基类物质,则该方法不可避免的存在其测定局限性,本方法主要提出了一种采用液体直接进样法分析药物中8 种磺酸酯的GCMS 方法,方法快速、有效,灵敏度满足对微量分析的要求。
离子色谱法测定药物中的三氟甲基磺酸甲酯
建立适用于药物中基因毒性物质的离子色谱法检测方法• 使用离子色谱法,直接检测三氟甲基磺酸• 使用简单前处理方法,无需繁琐衍生化
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定药物中对甲苯磺酸甲酯的含量
该方法校准曲线的相关系数均在0.998以上。0.2 ng/mL对甲苯磺酸甲酯标准溶液平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD%分别为0.365%和4.000%,重现性良好。对于加标浓度为0.5 ng/mL,50 ng/mL和150 ng/mL的样品,各平行测定3次,加标回收率在94.8% -101.75%之间。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势
上海禾工科学仪器:用STI 5000液相色谱仪检测符合氨基酸中的牛磺酸
牛磺酸,化学名β—氨基乙磺酸或2—氨基乙磺酸,普遍存在于动物组织中,在细胞内是一种游离氨基酸。牛磺酸能调节神经组织的兴奋性,增加心肌收缩力,促进脂类物质的消化以及维持视网膜的正常功能,因而具有重要的药用和保健价值。本文在前人工作的基础上,采用国产 Vertex AQ-C18反相柱,对该法的可行性进行了探讨,并且测定了淡水珍珠样品中牛磺酸的含量。
食品中牛磺酸检测应用方案
该方案参考GB 5009.169-2016《食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定》,通过应用LABORAT LYM-1061柱后衍生系统和OPA试剂包,完成食品中牛磺酸的检测。
食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定
环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种十分常见的食品添加剂,福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)
气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)
“甜蜜素”是比较常见的食品添加剂,常作为甜味剂用于食品,增加食品风味。其成分为环己基氨基磺酸钠,在检测中以环己基氨基磺酸计,我国对食品中甜蜜素的使用有严格限量要求。针对人们青睐的冰淇淋、饮料、面包等常见食品,福立仪器开展了相应的整体解决方案,参考《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)
离子色谱法对牛磺酸中阴离子的检测
功能性饮料更是成为我们生活的常客,其中牛磺酸就发挥了增强免疫力和抗疲劳的作用。《GB 14759-2010 食品添加剂 牛磺酸》中对氯化物、硫酸盐和铵盐均作出限量要求。常用的测试方法有目测比对法、滴定法等,操作步骤繁琐,人为因素干扰较大。离子色谱法应用于牛磺酸中阴离子测试,可实现很好的分离,具有操作简单。
微波消解木质素磺酸钠
木质素是一类含有酚结构单元且性质稳定的天然高分子化合物,是自然界中含量仅次于纤维素与甲壳素的天然高分子聚合物,其最广泛的用途之一就是通过磺化改性转化为木质素磺酸盐,可用作混凝土减水剂、耐火材料、陶瓷等。采用微波消解的方法,将在常规条件下难消解的木质素在短时间内充分解离成单体,提高了分析工作效率和分析结果的准确性,同时该方法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,有利于对木质素磺酸钠的分析。
微波消解木质素磺酸钠
木质素是一类含有酚结构单元且性质稳定的天然高分子化合物,是自然界中含量仅次于纤维素与甲壳素的天然高分子聚合物,其最广泛的用途之一就是通过磺化改性转化为木质素磺酸盐,可用作混凝土减水剂、耐火材料、陶瓷等。采用微波消解的方法,将在常规条件下难消解的木质素在短时间内充分解离成单体,提高了分析工作效率和分析结果的准确性,同时该方法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,有利于对木质素磺酸钠的分析。
UPLC MS/MS 测定牛奶中磺胺二甲嘧啶 残留量
本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性,高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点,满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法,该方法具有快速、稳定、可靠,高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理,大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求,具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明:该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析,也无需停机维护保养。
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