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氧多西他塞

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  • 【求助】堵塞的进样针怎么样清洗?

    样品打多了,进样针里有些黑色的粘粘的东西,而且在针头推到尽头的那个位置。堵塞了之后就不能用了(吸不进去溶剂)。如果扔掉挺可惜的,才用了不久,又那么贵。怎么清洗才能使它继续能用。

  • 堵塞的手动进样针怎么样清洗

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  • 【第三届原创大赛】TAS990火焰原子吸收进样系统堵塞

    维权声明:本文为本人原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。最近看到好多网友提问关于进样器堵塞的问题,我就花了点时间整理了如下过程最开始发现进样缓慢,且耗时较长。想想应该是进样器堵了,于是换了一个试了一下,果不其然。下来我就把我拆卸、清洗、安装 进样系统的过程给大家分享下

  • 泊洛沙姆188复合聚L-乳酸电纺纤维对多西他赛的增溶及缓释作用

    【序号】:4【作者】:王瑛颖1董欣1孙丽敏【题名】:泊洛沙姆188复合聚L-乳酸电纺纤维对多西他赛的增溶及缓释作用【期刊】:中国医药工业杂志. 【年、卷、期、起止页码】:2022,53(02)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM3ARoBbYX9nngoMpvlw1VqfA-oFcpXHubrWGNZ40V3cmqgvRAS_oiJ-IRA42P49jaW3IFxS7Yem-70qpxaC1m5ptFSo27CmNGz50JFq6qUfhxBOV7lmDI8VRUkSKg_CxkATp5EmNIeQ2w==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 请问林赛斯热分析仪器

    热分析的领头羊是林赛斯、TA、耐驰,他们各有所长,各位在实验室用哪家的多,什么样的产品,您觉得性价比如何。

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-多西他赛】-8月23日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-多西他赛】-8月23日(已完结)

    药物名称:多西他赛。货号:99603。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231725144534_4025_708_3.png!w690x341.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231725196004_3677_708_3.png!w690x339.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231725233864_3776_708_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

  • 【原创大赛】一次排除顶空进样针堵塞故障的过程及有效避免堵塞的措施的分析

    【原创大赛】一次排除顶空进样针堵塞故障的过程及有效避免堵塞的措施的分析

    一次排除顶空进样针堵塞故障的过程及有效避免堵塞的措施的分析我们单位的顶空进样器,应该是比较古老的型号了吧!因为我们顶空测定的样品比较少,所以该仪器的利用率也不是很高。每次使用的时候都要将进样针从进样口插入,插入进样针的时候,经常会出现进样针堵塞的情况,有时候进样隔垫碎屑进入针头里,比较少的时候,堵塞的不严重还可以测定!每次插针的时候不敢保证不会有碎屑进入针头,一直也没有什么好的办法,不像普通的进样针针头比较细,不太容易进入碎屑堵塞。顶空进样针针头比较粗,很容易造成堵塞。以前也发生过堵塞的情况,不过都不严重,对测定影响不是很大,这一次堵得比较彻底,正常情况下,在顶空进样器不加压的时候,压力表的压力应该与进样口压力是一致的,这一次尽然不论进样口压力如何变化,顶空进样器这个压力表压力始终为零,为了确认压力表没有问题,试着将顶空进样器加压,确认压力表的确没有问题!不用说,进样针堵了,想办法解决吧!顶空进样器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121937_330014_1606073_3.jpg进样针http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121938_330015_1606073_3.jpg拔出进样针放到水里试了试,在十几个PSI的情况下,气泡尽然是一个一个往外冒。看看针头口端没有异物,这样的话堵到里面去了,只能拆下来疏通一下了,拆容易http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121941_330016_1606073_3.jpg可是这么细的针头用什么来疏通呢?着实让我犯愁了,真的是没有办法了!翻箱倒柜,漫无目的的找寻着,确实没有合适的东西正感到绝望的时候,意见小小的东西映入我的眼帘,不知道这个行不行,抱着试试看的心情把这两个东西放在了一起比较了一下,嘿嘿,差不多,试试看!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121942_330017_1606073_3.jpg用过的版友应该知道这个是什么吧?这是固相微萃取的萃取头,大家不用吃惊,我不会如此莽撞,这个微萃取头价值不菲,我不会随便用的,呵呵 这里有一支坏掉的,当时由于纤维萃取头损坏,留下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121943_330018_1606073_3.jpg比较了一下,中间推杆长度跟顶空进样针长度差不多,如果全部插进去,会露出一点顶空进样针末端有点弯,疏通的时候不是很顺利,不过慢慢还是插了进去。当接近尖端马上要疏通的时候,尽然遇到了顽强的抵抗,不管怎么使劲捅不动了。看来就是在这里堵住了,问题比我想象的要严重一些!正想到这儿,一使劲尽然将固微萃取推杆留在外面的部分弄折了,还好没断,看来这个问题还需要从长计议呀!轻轻将推杆弄直,慢慢退了出来,小心翼翼的将推杆弄直了,这可是个宝贝呀!下面还得用呢,一定要好好保护!看来这样硬捅是解决不了问题了,再想别的办法吧!分析捅不动的原因有可能是长时间使用的过程中,每次都有碎屑进入,在进样口二百多的的温度下肯定会老化,越积越多,可能会固结在那个位置用推杆从顶空进样器针头端试了一下,尽然带出一些类似于碳粒的东西,我觉得这种情况超声应该会有一定的效果吧,电炉上先烧一下,使里面充分碳化,然后放到超声清洗器里超一下,然后再用推杆分别从两端进行疏通,经过两次这样的处理过程。终于在第二次能够疏通成功了。这个长度还真是合适,刚刚露出一点头!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111121946_330019_1606073_3.jpg来个特写!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111122012_330020_1606073_3.jpg在最终推杆从针头尖端出来的时候,推着一些烧结的碳出来了,来回几次,终于可以顺利疏通了。除恶务尽,又重复了几次这样的过程,尤其是加强了超声清洗。最后安装好顶空进样针,加压之后,再放到水里试一试,这一次气泡是连串的喷涌而出,这次顶空进样针堵塞故障的排除最终大功告成!很是令人兴奋呀!!堵塞故障确实解决了,可是这毕竟不能最终解决问题,以后难免还是会堵得,如何从根本上解决这个问题呢?就此问题结合之前的情况,有以下几个措施可以有效的减少或者避免针头堵塞。1、 新换的隔垫可以减少或避免针头堵塞。隔垫随着进样次数的增加,非常容易产生碎屑,极易导致针头堵塞,所以新换的隔垫,可以有效的降低发生堵塞的几率。2、 隔垫螺母不要扭得太紧,松一下之后再插针是一个不错的方法。3、 插针一定要竖直插入,可以降低堵塞几率。4、 终极方法,绝对有效的非常规方法。那就是先把隔垫和螺母扭下来,再把螺母套在进样针上,然后将进样针垂直穿过隔垫(注意从隔垫正面穿过),在确认没有碎屑堵塞进样针的情况下,带针安装进样隔垫,扭紧螺母。安装完毕,进行测定!第四法似乎不是一个常规的方法,不过确实有效可行。

  • 【原创大赛】安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针

    【原创大赛】安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针

    [align=center][b]安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针[/b][/align]今天我们隔壁实验室的一台安捷伦1260液相色谱仪进样器中的进样针堵塞了,表现为不接柱子压力高至崩开peak头。由于经常操作资生堂进样器,做生物样本也经常遇见进样针堵塞的问题,以及进样管堵塞、截止阀错误运动等问题,那么今天就和大家一起分享安捷伦进样器的进样针维护操作。每个进样器的原理大致相同,资生堂比安捷伦进样器多了超声提取的功能,更有利于防止污染。那么进样器的原理简单说来就是三个阀门,一个进样针和一个进样管。首先我们应该搞清楚流动相由色谱泵泵入进样器后进入柱温箱的色谱柱,那么流动相在进样器时是有两个流路,第一条流路是流动相经过高压阀(六通阀)的分配直接进入进样针,后进入进样管再最后进入色谱柱;另一条是流动相经过高压阀的分配进入进样管,即绕过了进样针,直接由进样管进入色谱柱。当然这两个流路的用处是不同的,第一条流路是进样针处于进样阀上方,即进样针在与进样管相连时使用,保证进样针吸取的样本会随着流动相进入色谱柱;第二条流路是进样针不在进样阀上方,即进样针在处于吸取样本时或进样针在清洗流程时,此时流动相会由高压阀的选择直接通过peak管进入进样管,这条流路设计的目的是保证进样针在吸取样本时,色谱柱的压力不会变化太大导致样本之间的出峰差异,从而保证进样的重复性。明白了进样器的工作原理,下面我们分析一下安捷伦进样器,正如进样器上的流路指示图,见下图。我们可以知道,流动相由色谱泵进入高压阀位置1,那么与位置1相连的是位置2和位置6,当连接位置2时,是进入进样针,如前段文章提到的第一条流路。当连接位置6时,是进入色谱柱,如前段文章提到的第二条流路。[align=center][img=,425,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803142887_9680_3255306_3.jpg!w425x567.jpg[/img][/align]当第一条流路连接时,位置5和位置6连接,位置3和位置4连接。位置4漏液体的通道,位置3一般用peak头堵死。位置5是进样阀下方的流路,位置6直接进入色谱柱。其实安捷伦进样器要比资生堂进样器简易。当第二条流路连接时,位置2和位置3连接,位置4和位置5连接。位置2进样针通路会被堵死。此时进样阀内的残留液体会进入位置4导出。了解各个通路的作用,我们开始冲洗进样针,首先将仪器待机,此时高压阀选择的是第一条流路,我们将进样针抬起,将色谱泵设置3 ml/min的流速,正常进样针的压力是20 bar,压力会将堵塞物冲开,再用50%甲醇小流速冲洗进样针。最后将进样阀下方的流路与色谱泵连接的管路连接,反冲一下进样阀,也可以起到清洗作用。那么今天的分享到这里就结束了,下面是我们操作时拍摄的照片,Joy in share~[img=,402,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803289751_8953_3255306_3.jpg!w402x536.jpg[/img][img=,373,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803302612_3011_3255306_3.jpg!w373x280.jpg[/img][img=,312,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306063_1909_3255306_3.jpg!w312x416.jpg[/img][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803310653_8698_3255306_3.jpg!w426x320.jpg[/img][img=,502,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306141_9400_3255306_3.jpg!w502x376.jpg[/img][img=,510,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803319124_3347_3255306_3.jpg!w510x382.jpg[/img]

  • IC进样系统堵塞维修

    IC进样系统堵塞维修

    [align=center][size=18px]IC进[/size][size=18px]样系统[/size][size=18px]堵塞维修[/size][/align][size=18px]1.[/size][size=18px]维修原因[/size][size=18px]没法推动进样器打样,阻力太大,已完全无法推动进样针[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271416584783_4864_1738073_3.jpeg[/img][size=18px]2.[/size][size=18px]维修计划步骤[/size]1. [size=18px]检查管道是否堵塞[/size]2. [size=18px]检查[/size][size=18px]泵是否[/size][size=18px]堵塞[/size][size=18px]3.[/size][size=18px]步骤[/size]1. [size=18px]先查看下,[/size][size=18px]IC[/size][size=18px]运行的线路图,[/size][size=18px]再拍个初始图,做好原始状态的记录,免得安装时装错了[/size][size=18px]进样[/size][size=18px]泵主要接[/size][size=18px]三种线,6个口,黑色的进样线、橙色的定量环和绿[/size][size=18px]色的洗液和废液[/size]2. [size=18px]依次检查这线是否堵塞,也就用针筒打水液就好,发现线都是好好的,进水液毫不费劲。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271417006765_9334_1738073_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271417010307_1108_1738073_3.jpeg[/img]3. [size=18px]线路管道没堵,就拆泵吧[/size][size=18px]拆泵也没有多复杂,就简简单单的用一个配套的六角码就可以松下来,它主要就是三个螺丝固定,先后半松,再全松就好了。从图[/size][size=18px]上看,这三颗螺丝就是一个倒三角的位置。[/size][size=18px]拆下来就是如下图一样,一块胶两块[/size][size=18px]黑色像马自达转子的东西,黑色的片上有六个小出孔子。[/size][size=18px]看图这头是有[/size][size=18px]防呆设计[/size][size=18px]的,基本上不存在装错的可能。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271417011736_6565_1738073_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271417013438_8243_1738073_3.jpeg[/img][size=18px]拆开后,就直接先拿去超声清洗吧,烧杯中是纯净水,先用成本比较低的试下。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271416596641_1527_1738073_3.jpeg[/img][size=18px]这黑色转子是可以拆下来的,它只是固定在胶头的三个[/size][size=18px]固定柱[/size][size=18px]上。[/size][size=18px]超声完后,就用针筒打水,胶头的每个孔都可以把水打出来,胶头这一块应该是没有问题,但是黑色这一块的六个小孔子只有五个能完成[/size][size=18px]透光,有一个透光不太好(放在手机电灯上查看)。还是先装上看下情况有没有好。[/size][size=18px]实际上装上了,打了半筒水就又打不进了。看来问题还是出来这个小孔子上了。[/size][size=18px]拆下来重新弄,用了头发不行,太软了。这时候[/size][size=18px]得出[/size][size=18px]点狠东西[/size][size=18px],科技[/size][size=18px]与狠活啊[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271417017015_5397_1738073_3.jpeg[/img][size=18px]这是一些铜丝,来于G[/size][size=18px]CMS[/size][size=18px]针的针[/size][size=18px]口通堵线[/size][size=18px]。[/size][size=18px]当然还得出个视力较好的同志来操作,像我这种深度近视人士不太好操作[/size][size=18px]最后还经过了大半小时的细捅,终于还是通了。装上后,进[/size][size=18px]样终于[/size][size=18px]毫不费力,一泻千里,润物细无声。[/size]

  • 微量进样器堵塞了,该怎么办?

    微量进样器针尖堵塞,宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧,防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动,如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。 重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发生这种情况后需重复进行清洗过程。如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动, 检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出.如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一下流出情况即可)。针头中的堵塞会破坏分析的重现性; 由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物. 只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。

  • 什么样的溶液放在玻璃瓶中?什么样的溶液用橡胶塞?

    一般物质的溶液都放在玻璃瓶中,腐蚀玻璃的物质不能放在玻璃瓶中,如氢氟酸,但象氢氧化钠的溶液,由于一般浓度不很大,与表面光滑的玻璃不容易反应,也可用玻璃瓶,固体氢氧化钠试剂放在塑料瓶中。 一般玻璃试剂瓶都用玻璃塞,由于玻璃塞和试剂瓶有磨口部分,液体易滞留,该部分表面粗糙,易反应,故不仅象氢氟酸不能用玻璃塞,其他强碱(如氢氧化钠溶液)也不能用玻璃塞。 因为橡胶塞密闭性好使用方便,不用玻璃塞的多用橡胶塞。 以上说的是一般性物质,对于特殊物质需根据它的性质特殊对待。

  • 微量进样器堵塞了,该怎么办?

    微量进样器针尖堵塞,宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧,防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。?可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动,如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发生这种情况后需重复进行清洗过程。?如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动, 检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出.如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一下流出情况即可)。?针头中的堵塞会破坏分析的重现性; 由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物. 只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。

  • 自动进样器将进样瓶塞压进进样瓶

    自动进样器将进样瓶塞压进进样瓶

    今天发现自动进样器的进样针将进样瓶上面的塞垫给压进了进样瓶,之前一直没有出现过这个问题;我观察了下,好像是进样针有点偏移,这个应该怎么处理[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051829345033_928_5607689_3.jpg!w690x920.jpg[/img]左边的进样瓶是正常的,右边的进样瓶把瓶盖上的垫子直接给压进了进样瓶(垫子是我从进样瓶里取出来的)仔细看下左边那个正常的,进样瓶上面那个垫子,进样针进去有些偏移,正常是应该在中间位置的[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051832195496_9756_5607689_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这是自动进样器,也不知道什么牌子;问了厂家的工程师,他说不影响,不要那个垫子就行了;可是我觉得会有影响,没有垫子,样品岂不是挥发的更快;进样针以后进样的位置会不会更歪呢?

  • 倍他米松和地塞米松

    第一次用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做倍他米松和地塞米松时怎么都同时有两个峰,有人遇到过吗?请教一下怎么回事?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406052054389705_8638_3042291_3.png[/img]

  • 【求助】进样针堵塞该咋办啊?对结果有影响吗?

    我们是使用岛津的GCMS-QP2010PLUS,最近发现仪器的重现性不好,我将进样针拆下来清洗,发现进样针可能有堵塞,因为喷出的液体不是垂直向下的,而是差不多有5度角的偏差,请问这样会造成重现性不好吗,这样的偏差要紧吗?还有要怎么清洗进样针的堵塞部分,我们没有那么细的清洗工具 啊

  • 【讨论】毛细进样管堵塞了,进不了样?

    刚接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],很多都不清楚,最近几次出现进样管堵塞了,时段时序,重新点火后,又调整了蠕动泵管都不行,后来干脆用嘴把管子吹通,勉强解决问题,不过这样对仪器和人都不好,不知道各位同行有没碰到过类似问题,谢谢了?

  • 谱析的原子吸收,tas990小毛病多啊,,,,

    毛病多啊....1.前段时间石墨炉冷却水停了还加热,后来又发现氩气停了还加热.和厂家联系后过来修了,毛病的原因是信号排线既然断了一根!(设计不合理,没信号工作,有信号报警.线断了主机收不到信号就不管3721工作....)2.用了那个自动进样器(石墨炉的)空白只能设定一个,样品和标准曲线的都是同一个(我用标准曲线法),可是做土壤的样品空白和标准曲线的零浓度信号差很大的,这个是软件(AAWin2.1)的问题.3.谱线选择问题,Cr的谱线357.9nm,他会给你定到(记不清了,359nm附近的一个峰,能量比较高)上,还有钠Na的次灵敏线定位不到330.3也有同样问题(Na的这个很长时间以前的事了,记不清了就不说了)对于铬的我的解决办法是让它在357nm处寻峰,他会定位到357.9nm,呵呵,,,,感觉有点歪门邪道了....还好Cr的357.9的只在右边(长波长处)有更高的谱线,左边没有,要是左右都有比咱要定的特征谱线高的非特征吸收谱线就惨了.....4.还有就是谱析的网站了,,,,有个论坛,,,,只有Admin一个人法帖,还跪求回帖,恶心!我以前在那个论坛注册过,发过几个贴子,问仪器的问题(就是上面的这些问题了)结果被删掉了,,,,,还有他们网站上说得话跟新闻联播说得那么象呢?官腔官调的....这个就更恨了.....感觉有点象娱乐新闻,看了里边的内容就是个YL新闻.....汗~

  • 【分享】进样阀漏液,堵塞了怎么办?

    进样阀漏液进样阀漏液是液相色谱最常见的故障。进样阀经常出现漏液的地方有进样针导入口、放空管和靠近进样阀定子的间隙。进样阀漏液大部分是因为进样阀的转子密封受到损坏造成的(这种情况下,如要修复就必须更换损坏的转子密封),但也有相当多的漏液是由于其他原因造成的(这种情况下只需要简单地调整进样阀即可修复)。 进样阀转子密封受到损坏的原因绝大部分是固体杂质划伤其表面。这些固体杂质可能来源于样品、流动相或缓冲液中盐的结晶。当然所使用的金属连接管和零配件上未清洗净的金属末同样可造成上述麻烦。进样阀经常出现的几种漏液的现象、判断产生原因及解决的方法如下: ①液体只是当进样阀处在取样位置时沿着进样针导人口流出。仔细地将进样器针头慢慢插入进样针导人口,并感觉针头所受到的摩擦阻力变化情况。正常情况下,当进样针头最后3mm左右进入进样阀时,能感觉到摩擦阻力在逐渐增加。但在进样器针头进入进样阀后,出现没有感觉到摩擦阻力有任何变化,针头就插到底的现象时,情况就不正常了。出现这种不正常情况的原因有两种,一是进样阀内转子密封上的针头密封松了(进样阀转子密封上针头密封结构如图2所示),二是进样阀内转子密封上针头密封的孔径改变太大,使得转子密封上的针头密封不能够完全密封住进样器针头,当然也就不能防止液体回流。因此,所进的部分或全部样品便沿着进样器的针头,通过进样针导人口流出。解决因针头密封松了而出现漏液问题的方法很简单,找一支带橡皮的铅笔,用铅笔的橡皮端将进样针导人口向进样阀内推,以压紧转子密封上的针头密封,具体操作如图3所示。解决针头密封孔径改变太大而致的漏液问题的方法,一是可以将转子密封从进样阀中卸出,利用合适的工具修复转子密封上针头密封的孔径;二是直接更换一个新的转子密封。在上述观察、判断和解决问题的全过程中,有几点需要读者注意:Ⅰ.进样器的针头在插入进样阀的过程中,针头的前大半段(长度约为4.5cm)进入时,因尚未接触到转子密封上的针头密封,所以插入非常轻松,几乎没有什么摩擦阻力。当针头进入并插入转子密封上的针头密封(即针头最后3mm左右进人进样阀)时,明显感觉摩擦阻力增加。Ⅱ.当进样阀上的6#放空管被缓冲溶液中的盐结晶堵塞时,会使转子密封上的针头密封变松,因此请首先检查6#放空管。Ⅲ.使用错误型号和尺寸的进样器针头时,也常常发生液体从进样针导入口泄漏的现象。例如,进样器的针头长度太短,针头到达不了转子密封上的针头密封,显然密封不能起作用,自然就会发生泄漏;针头的直径相对于针头密封的孔径来讲太小时,转子密封上的针头密封也不能起到密封的作用,同样会发生泄漏。标准的针头尺寸为长5.08cm(2 inches),外径0.71 cm(0.028 inches),平头。切记不能使用弯曲、带尖或锥形的进样针。Ⅳ.从进样针导人口泄漏样品会导致分析结果的重复性非常差,色谱工作者必须引起高度重视。关于分析结果的重复性在“(3)分析结果的重复性”中我们已经做了专门讨论。②另一种情况是色谱系统压力异乎寻常的高,有时恒定在某一值,有时只在进样阀的旋柄切换过程中升高。产生这种现象的原因有几种,下面分别讨论。a.色谱系统压力只是在进样阀的旋柄位置转换时升高,然后又返回至正常值。出现这种现象的原因通常是进样过程中,旋柄旋转速度相对较慢,当进样阀正好处于取样和进样位置之间时,流体处于完全断路状态,因此造成压力瞬间增加;而当进样阀完全处于进样或取样状态时,全部流路连通,压力又降至原值。某些型号的进样阀在旋柄转动时还会产生流体扰动,也会使压力瞬间升高。解决问题的方法很简单:快速转动进样阀的旋柄即可。这也是人们常说“进样过程动作要快但是又要轻”的原因。这里提醒读者注意,Rheodyne公司的部分进样阀,如3725型和7725型进样阀,采用了液体连续流动的专利设计,即当转动旋柄时,定子表面的通道在断开前将另一通道连通(make-before-break design,MBB,即不断流设计),这样就不会有瞬间的流体扰动和压力的突变。Waters公司的U6K进样阀也有类似的功能。图1是具有MBB设计的进样阀的流路图。从图1中可以看出流路没有中断的情况产生。而Rheodyne公司其他型号的阀,如7125型进样阀,当阀从一个位置切换至另一位置的瞬间,进样阀的1#孔未与3#孔连接,色谱流路完全中断,使流体产生扰动。因为流路的阻断,必然导致泵输出压力的迅速升高,甚至达到超压导致泵停止工作的现象。当进样阀的旋柄转动较慢,而流动相的流速又很高时,这种效应就更加明显。通常情况下,这种瞬间的压力变化对色谱系统不会产生影响,但是当使用对流体脉动敏感的检测器、或耐压较低的色谱柱、或易受流体或压力变化干扰的泵时,应该选用连续流动设计的进样阀。b.进样阀不论在取样还是进样位置,压力一直保持很高,且明显高于不连接进样阀而只连接色谱柱的压力。这种情况下,判断故障的位置相对要麻烦一些。将进样阀的旋柄置于进样位置,观察下列条件下压力的变化情况,以判断故障发生的位置。Ⅰ在进样阀的3#孔处断开与色谱柱的连接,如果压力返回正常值(应该近似为O,与流动相的流速、连接管路的长度及内径和样品定量管的类型有关),那么压力升高的原因是色谱柱或与色谱柱连接管路堵塞,进样阀本身并没有问题。更换或清洗色谱柱或色谱柱的连接管路就可以解决问题。Ⅱ在进样阀的3#孔处断开与泵的连接,如果压力仍然很高,则是与泵连接的管路堵塞或出现了故障,而进样阀本身没有问题。解决方法:排除泵的故障,清理连接管路。Ⅲ重新与泵连接,卸下样品定量管并启动泵,如果此时压力仍然很高,可能的原因是固体颗粒杂质堵塞了进样阀的1#孔,2#孔或转子密封面上的流路沟槽。解决的方法是清洗上述部件。Ⅳ仅在进样阀的1#孔连接样品定量管,如果压力仍旧很高,原因是固体杂质堵塞了样品定量管。解决方法是清洗或更换样品定量管。Ⅴ其他原因可能是固体颗粒杂质堵塞了进样阀的3#孔,4#孔或转子密封面上的沟槽。解决方法是清洗上述相应部位或部件。在排除堵塞固体颗粒杂质的过程中,必须在完成每一步后,都要进行流体测试,以检查流路是否恢复正常。请读者注意下述的每一个步骤:1)断开色谱柱的连接,将泵连接到进样阀的3#孔,在尽可能高的流速下,在进样阀的取样和进样两个位置反向冲洗;2)清洗进样阀的定子、样品定量管或样品溢出管时,须将上述部件浸在一定量的合适溶剂中,在超声波清洗器中超声清洗至少5min;3)可以使用外径为0.25mm(O.0010in)或更细的不锈钢丝直接疏通定子面密封总成上的小孔;4)在清洗转子密封上的通道时,必须非常小心,不能划伤其抛 光过的表面;5)如果清洗困难,而且经济条件也允许,直接更换已经磨损或损坏的部件是最简单的方法。

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