庚酸雌二醇

请问雌二醇的稳定性怎样，大家是怎样储存标准品储备液的

大家有没有测过雌二醇，雌酮等物质啊 谢谢

我试过好几种反相柱，α β雌二醇分不开，有做过的老师吗？请指教！

[table=100%][tr][td=2,1,650][font=宋体][/font][align=center][b][size=5]产品概要[/size][/b][/align][size=5] 雌二醇[b]（β-Estradiol）[/b]是应用广泛的甾类同化激素，被大量用于促进反刍动物的生长。但由于雌二醇存在明显的致癌性，欧美等国家已相继禁止或严格禁止使用。我国农业部第235号文件中规定，动物源性食品中雌二醇的残留限量为不得检出。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）分析法样本前处理及测定操作繁琐且费用高，使推广应用受到限制。[/size][align=center][b][size=5]产品用途[/size][/b][/align][size=5] 可定性、定量检测动物组织（肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液、饲料、奶粉等样本中雌二醇的残留量。[/size][align=center][b][size=5]产品性能参数[/size][/b][/align][size=5] [/size][table][tr][td][size=5]产品规格[/size][/td][td][size=5]96T[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]适用范围[/size][/td][td][size=5]动物组织（肌肉、肝脏、虾、鱼等）、尿液和饲料,奶粉等[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测时间[/size][/td][td][size=5]1.5个小时[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测下限[/size][/td][td][size=5]鸡肉/肝、猪肉/肝、虾、鱼 ：5ppb饲料 ：80ppb尿液 ：2.5ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]灵敏度[/size][/td][td][size=5]0.1ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]前处理流程[/size][/td][td][size=5]组织：均质、振荡离心、吹干、溶解、反萃取、振荡离心、吹干、复溶[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]交叉反应率[/size][/td][td][size=5]雌 二 醇 ：100%雌二醇-3甲醚：30%炔 雌 醇 ：7%雌酚酮 ：小于0.1%苯甲酸雌二醇 ：小于0.1%雌 三 醇 ：小于0.1%[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]结果判定[/size][/td][td][size=5]定性：根据样本孔颜色与标准品孔颜色进行比对定量：运用酶标仪进行计算[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][size=5][i][b]无锡康纳生物科技有限公司 0510-85191271，13771068995，杨小姐[/b][/i][/size][/td][/tr][/table]

各位大侠：小弟目前正在做四环素和雌二醇的共分离实验，但两种物质各自的最优分离条件都无法分离出另一种物质，即完全无信号响应。不知我这同一色谱条件分离此二种物质的目标能否实现？目前我使用的四环素色谱条件：流动相为甲醇-缓冲液（0.1 mol/L丙二酸+0.05 mol/L氯化镁，用氨水将 pH值调至 6.5）(50:50, v/v)，流速为1.0 mL/min。采用荧光检测，激发波长为 375 nm，测定波长为 535 nm。雌二醇色谱条件：流动相为乙腈-水（55：45，v/v）。采用紫外检测，波长为205nm。色谱柱为C18，25cm柱。谢谢各位！

雌二醇（17β－Estradiol）是天然雌激素的重要成分，为防止儿童性早熟等问题，食品中尤其是畜禽产品的雌二醇检测不容忽视。胶体金免疫层析技术（GICA）在检测小分子有机物方面越来越受到重视。其基本原理是胶体金颗粒能够稳定吸附蛋白质，而蛋白质的生物活性无明显变化，所以它可以取代酶标记抗体〔1，2〕。本实验采用标记有雌二醇单克隆抗体的胶体金颗粒与相对应的固定在硝酸纤维膜上的雌二醇结合物相结合，固定有雌二醇结合物的检测线处就显现明显的颜色〔3，4〕。本法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，适用于样品的初步筛选。[b]1材料与方法[/b]11试剂与仪器氯金酸（上海化学试剂厂）；牛血清白蛋白、卵清白蛋白、兔抗鼠多抗（天津联星生物公司）；雌二醇标准品、雌二醇单抗、17β－Estradiol－6－one6－（o－carboxymethvyoxime）美国Sigma公司）；其他试剂均为国产分析纯。硝酸纤维膜、玻璃纤维膜（美国Millipore公司）；BeckmanDu530分光光度计（德国Beckman公司）；低温高速离心机（军事医学科学院）；点膜机（美国Bio－Dot公司）。12方法121胶体金的制备用三蒸水溶解氯金酸，使其终浓度为01g／L。先进行沸水浴，待氯金酸溶液煮沸后，每100ml加入1％柠檬酸三钠25ml，再沸水浴下快速搅拌，直到氯金酸溶液的颜色稳定，继续沸水浴10min〔5〕，冷却至室温后，用透射电镜镜检并用分光光度计检测颗粒均匀度及粒度。最后置于4℃冰箱保存备用。122最适标记蛋白量的确定用02mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为82，然后取试管9支，分别加入10ml胶体金溶液。将雌二醇抗体逐级稀释后，各取等体积稀释液顺序加入上述试管中，混匀，另设一不加抗体的对照管。放置10min，在各管中加入01ml的10％NaCl，混匀后静置2h。观察各管中胶体金溶液变化，未加蛋白及加入量不足的溶液颜色由红变蓝，而加入蛋白量达到或超过时的溶液则保持不变。标记蛋白量即为最低稳定胶体金溶液不变色的蛋白量基础上再加20％。123胶体金探针的标记将抗体用0005molNaCl溶液透析过夜，离心除去蛋白沉淀，调至05mg／ml。取胶体金100ml，用0，2mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为90，磁力快速搅拌下缓慢加入24ml稀释的雌二醇抗体，继续搅拌10min，加入牛血清白蛋白（BSA），使其最终浓度为1％，再搅拌10min。将初步制得的胶体金探针以4000r／mm离心20min；弃沉淀，上清以10000r／min离心60min；弃上清，沉淀用001mol／L的磷酸盐缓冲液（PBS）（含1％牛血清白蛋白）重新悬浮；同前离心洗涤2次，将沉淀用001mol／L的PBS（pH82，含1％BSA，002％NaN3）悬浮，4℃保存备用。124抗原的合成小分子物质难以固定在硝酸纤维膜上，只有使它连上大分子物质才能较好地固定。本实验采用混合酸酐法制备完全抗原。雌二醇－6－肟43mg，加入三正丁胺50μl，二氧六环4ml，冰浴冷却到10℃以下，加入氯甲酸乙酯15μl〔6〕。4～10℃下反应30min。配制卵清白蛋白（OVA）溶液（OVA10mg，3ml水，3ml二氧六环，1mol／L氢氧化钠03ml）。将配制好的OVA溶液加入反应液，4℃冰浴搅拌6h，反应过程中，用氢氧化钠维持pH值为8。反应完毕后，将反应液加入透析袋，透析2d。将透析液调至pH45，冰箱4℃，放置4天，有黄色沉淀出现。离心收集沉淀，冷冻干燥，4℃冰箱保存。将OVA溶于透析液内作为参比，用紫外光谱法对雌二醇－6肟－OVA进行定性检验。经紫外测定证实蛋白质已与雌二醇衍生物结合。125胶体金免疫层析试纸条制备测试条由玻璃纤维膜、硝酸纤维膜、加样纸、吸水纸4部分组成。将玻璃纤维膜裁成6mm的细条，然后放入含1％BSA、1％Tween－20的PB液中浸泡30min，37℃烘干，最后将胶体金探针灌注已处理好的玻璃纤维膜上，真空干燥备用。在硝酸纤维膜上用点膜机将上述抗原和兔抗鼠IgG喷成2条线，分别为检测线和对照线，经真空干燥后，用1％BSA、001mol／LPBS（pH90）封闭2h，以001mol／LPBS洗涤，再真空干燥。将30mm吸水纸、25mm硝酸纤维膜、6mm玻璃纤维膜、15mm加样纸，由顶部依次粘于PVC板上，裁成细条备用。126检测与判读样品：含已知浓度雌二醇样品的乙醇溶液分为3组，第1组不加雌二醇，第2组为02μg／ml雌二醇，第3组为04μg／ml雌二醇。将加样纸一端插入待测液，湿润后取出，水平放置，约3～5min，观察结果。如试纸条硝酸纤维膜上仅对照线呈一条紫红色带为阳性；如出现2条紫红色带为阴性；如质控线不出现紫红色带，无论检测线是否出现，测试结果均无效。[b]2结果与分析[/b]21胶体金颗粒大小选择胶体金颗粒吸附蛋白并显示检测结果，其大小是重要影响因素之一。胶体金颗粒的大小，由制备胶体金时加入的柠檬酸三钠量决定，当柠檬酸三钠加入越多，胶体金颗粒也越多，但颗粒直径越小，反之胶体金颗粒越大。胶体金颗粒小，结合蛋白量少，反应结合率低，另外难以显示明亮清楚的颜色，影响显色效果；胶体金颗粒大，其结合蛋白后不稳定，不易保存，另外其结合蛋白后难以通过膜〔7〕。本实验选用的胶体金颗粒直径约为15min，既可以通过膜，反应彻底，又易保存，反应结果显色清楚。22胶体金颗粒鉴定胶体金颗粒大小及均一程度是检测结果可靠的基础，制备完毕后须经质量鉴定才能应用。用BeckmanDu530分光光度计对胶体金进行扫描，发现其主峰宽度较小，表明制备的胶体金颗粒较均匀，λmax为520nm（图1），表明其粒度约为15nm〔8〕。用电镜观测结果（图2）与分光光度计测定结果一致。电镜观测是鉴定胶体金颗粒粒径及分布的标准，但这种方法不便用于日常工作使用，而用分光光度计测定操作简便，更适合实验室日常使用。图1胶体金的可见光谱图（略）23最适蛋白量阴性对照为未加抗体管，1～7管抗体浓度分别为10，12，14，16，18，20，22μg／ml，阳性对照为胶体金溶液。可见，本实验最适标记蛋白量为20μg／ml（图3）。24E2－OVA浓度用PBS（pH74）溶解E2－OVA浓度为005～10mg／ml，喷在硝酸纤维膜上作检测线，发现E2－OVA浓度越高，检测液中也需要越高浓度的E2与之竞争，检测灵敏度也就越低。但是，E2－OVA浓度低于05mg／ml，检测线颜色太弱，难用肉眼分辨。图2胶体金电镜图（略）阴性对照为未加抗体管；阳性对照为胶体金溶液图3胶体金与雌二醇抗体结合浓度确定实验（略）25检测限本实验的检测限是以完全看不见检测线为最低检测限〔9〕。将雌二醇标准品用甲醇配制成04，02，01，005μg／ml4个标准溶液，用上述检测方法进行检测（图4）。由图可见，最低检测线为100ng/ml。图4试纸条检测样品（略）26对比实验取30份样品，检测分为3组，第1组不加雌二醇，第2组加02μg／ml雌二醇，第3组加04μg／ml雌二醇，分别用GICA法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（GC／MS）检测。实验结果显示，第1组2种方法均未检出；第2组GICA法阳性9粒，阴性1粒，GC／MS法阳性10粒；第3组2种方法均检测阳性。由此可见，与标准检测方法相比，GICA法准确度为9667％。27交叉反应试验实验结果显示，与己烯雌酚、炔雌酚、壬基酚、阿特拉津及双酚A等环境内分泌干扰物中的环境雌激素无交叉反应，表明该方法具有良好的特异性。[b]3小结[/b]目前，关于雌二醇的检测有气、液相色谱和光谱、质谱等方法，但其仪器昂贵、操作复杂、检测时间较长。本文建立的免疫胶体金层析法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，且无需任何仪器，操作简单，适用于样品的初步筛选。[list][/list]

介绍一篇用ＮＭＲ和Ｘ－ＲＡＹ测定１７－beta-雌二醇结构的结果比较的文章，同样一个化合物，用ＮＭＲ（１Ｄ和２ＤＮＭＲ）和Ｘ－ＲＡＹ测定时得到一些不同的结构信息（当然化合物结构没问题的），就是说，一个化合物在固体和／或结晶状态与溶液状态的分子＂形状＂是有区别的，主要反映在构象上，在研究生物活性时，溶液状态更接近生物提内的情况．有兴趣者可以参考，讨论．１７－beta-雌二醇结是临床上的一种甾体药物．[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4460]相关附件[/url]

卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

[table=100%][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]17a-雌二醇和17b-雌三醇分不开，流动相我用了乙腈和千分之0.25的氨水，但是这两个激素就是分不开，大家有没有什么好的建议？[/td][/tr][/table]

我现在在做17α-雌二醇和17β-雌二醇的降解，经过一定时间的降解，然后将溶液中残留浓度提取出进行HPLC测定，我家的浓度是2mg/kg的雌激素（分为黑土中、红壤中、北京潮土三种基质），过了一个小时后，我在提取，我用的是超声提取，先加入20ml甲醇，提取30min,再加入10ml超声30min 中，后合并抽滤，就是总体积30ml合并后直接抽滤，然后抽滤完后我就去测定了，但是检测不出来，平行的都是如此，检测不出来，是不是因为体积太大，浓度太小，造成的？那我需要旋蒸干后，再加入10ml甲醇，再抽滤监测还是？

我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ，在摸索质谱条件时 ，总找不到碎片离子 ，ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ，做液质联用时不出峰 ，别人用的是C18的柱子 ，我们用的是C8 是柱子的问题吗 ？还是质谱的问题 ？我应该怎么解决呢

初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

GB 29698-2013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法

用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要：目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇（17-beta-estradiol，E2）的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法：合成3种兽药的牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BSA）结合物，并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线；对不同浓度的干扰物和待测物分组，以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜（简称电镜）进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数（R^2）表现良好，R^2〉0．99；3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为（40．00～6．25）×10^5ng／L，（50．00-7．81）×10^5ng／L和1．00×10^3～7．29×10^5ng／L；最低检出限为：40ng／L、50ng／L和1μg／L；同时，悬浮芯片的特异度测试良好，与其他药物无明显交叉反应；对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8．09％-17．03％，可认为偏差较小。原文：资料中心。

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

题目：注射用载雌二醇m PEG-PLA缓释微球的制备及体内外释放研究作者：李静期刊：山东大学，2012链接：http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=0&CurRec=1&dbname=CMFDTEMP&filename=1012462466.nh&urlid=&yx=

同位素内标UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留 摘要：建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法。样品前处理采用酶解、甲醇提取，固相萃取柱净化。本方法回收率在76.5-86.3%范围内，相对标准偏差9.7-15.2%。原文在资料中心。[url]http://www.instrument.com.cn/download/[/url]

0.1mol/L碳酸氢钠溶液复溶，加入等体积1g/L的丹磺酰氯丙酮溶液，60℃孵育5min，上机测试，无信号，有大佬做过这个衍生化么

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定辛酸钠含量色谱条件与系统适用性试验： 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱。注温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20。辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。

请问我用6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子为FFAP测定小分子脂肪酸,但现在突然出现平头峰和叉峰(裂峰)是怎么回是呀?怎么才能解决?只有异丁酸\异戊酸\己酸\庚酸和2-乙基丁酸出现上述情况,而乙酸\丙酸\丁酸和琥珀酸等不会有上述现象.请教专家!!1谢谢你的赐教!!!

柱温：37 ºC ( 2 min ) - 70 ºC, 3ºC/min ；70 ºC ( 1min) - 130 ºC, 6ºC/min ；130 ºC - 220 ºC, 10 ºC/min ；220 ºC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 ºC, 分流比30:1检测：FID, 260 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯

如题，谁有上述标准品，能否有偿提供点储备液？

在体育界，对于睾丸激素的滥用越来越需要一个新的检测方法。 目前，GC-MS被用来从尿液中检测排泄物的睾丸激素/表睾(甾)酮比值。 当T/E的比例超过6:1的时候，传统上被认为是确证为睾丸素的管理。 这个比值被接受，由于世界流行的T/E比例低于该比例。但是， 有少部分的天然的就超过了6:1, 这样一些无辜者就被错误的判别成了有罪。 以下工作揭示了天然和合成的睾丸素荷尔蒙在C13方面的差异。这个应用文章揭示了传统的测试方法的失败，和使用GC-C-IRMS方法分析的成功。睾丸激素庚酸酯，丙酸睾丸甾酮库存是从日本获得。参比类固醇，吉拉德氏试剂T(羧甲基，三甲基氨基氯化酰胺)和铋酸盐是从Sigma公司获得。Sephadex LH-20是AB公司产品，Sep-pakcartridges来自waters。B-葡(萄)糖苷酸酶/芳香基硫酸酯酶是从Sigma和Boehringer Mannheim公司获得。所有的试剂均是分析6级。关于这个研究的志愿者5个中国男子（年龄：19-22）参与这个研究。在肌肉注射250mg庚酸睾丸酮之前的两天，收集尿样。在注射后的最初四天里，收集两个尿样（20ml），虽然只有每天清晨收集的样品用于分析。清晨点的尿样在第5-9天收集，后面依次是第11,13,15天。

最近我们再研发液质测定雌激素的方法，发现雌激素相当的不容易做，看过很多资料，发现效果都不理想，想请教一下各位大家谁有更好的方法，大家相互讨论一下