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豆甾三烯醇

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豆甾三烯醇相关的资讯

  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 北斗三号卫星低能离子能谱仪载荷研制成功
    由中国科学技术大学物理学院副教授单旭为主任设计师,地球和空间科学学院、物理学院组成的空间等离子体科学探测载荷研制团队,联合航天科技集团五院513所等单位,近期成功研制北斗三号卫星低能离子探测载荷。载荷研制成果论文被《开放天文学》期刊接受发表,首次在轨观测结果在线发表于《中国科学-技术科学》期刊。 北斗三号卫星低能离子能谱仪载荷在轨运行示意图 课题组供图空间低能离子是空间等离子体探测的基本要素,卫星载荷的原位探测数据不仅可以用来研究太阳活动及其太阳风对行星际空间和行星磁场的作用、磁层结构及其动力学、磁场重联和环电流现象等空间物理,而且还能对空间天气极端事件予以预警,为卫星或飞船的安全运行提供保障。因此,绝大部分的探测卫星都会携带空间等离子体探测载荷。与国际先进的低能粒子载荷相比,我国的同类载荷相对落后,获得第一手的基准数据较少,相关科学和应用研究受限。在中国科学院院士王水、窦贤康等人的倡议下,2012年中国科大地球和空间科学学院汪毓明团队、物理学院陈向军团队和安琪/刘树彬团队联合组建了中国科大空间低能粒子有效载荷研制团队,由单旭任载荷主任设计师,带领团队进行关键技术攻关。2014年团队完成了空间低能离子谱仪原理样机和性能定标,2015年2月顺利通过专家组评审。2016年3月团队承担实践十八号卫星载荷研制任务,得益于前期的技术攻关,在一年时间内完成了原理样机、鉴定件和飞行件航天产品研制,并于2017年2月交付装星,7月卫星发射。载荷研制成果论文于2019年发表在《中国科学-技术科学》期刊。审稿专家表示:“看到中国大学研制出紧凑、功能强大的空间离子谱仪,非常令人鼓舞。与同类仪器参数相比,该谱仪比其它离子谱仪具有更高的性能”。2018年团队承担北斗三号卫星等离子体探测包的低能离子载荷研制任务,在上款载荷的基础上,进一步拓展了离子能量探测范围;提高了能量和角度分辨率;减小了载荷功耗、尺寸和重量。载荷飞行件产品于2019年11月交付,2020年6月卫星发射成功。2020年8月27日首次开机测试正常,2021年9月23日正式开始科学数据测量。其中,首次在轨测量得出的离子微分通量定量数据,与美国国家航空航天局的Van Allan探测结果一致,数据质量达到国际先进水平。相关研究结果近期在线发表在《中国科学-技术科学》期刊上,审稿专家认为:“结果非常具有吸引力,获取的科学数据对研究磁层离子动力学和监测空间环境很重要”。北斗三号卫星低能离子载荷的成功研制,标志着中国科大空间低能粒子载荷研制团队和平台建设日趋成熟,已经具备承担相关国家空间探测计划任务的能力。中国科大单旭为上述论文的第一作者和通讯作者,缪彬副研究员为首次在轨观测成果论文的共同第一作者,汪毓明教授为项目负责人、论文的共同通讯作者。相关论文信息:https://doi.org/10.1007/s11431-022-2143-6https://doi.org/10.1007/s11431-018-9288-8
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【行业应用】赛默飞发布在线衍生-气质联用法分析检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术,发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》,其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量,来确认污染物的来源,以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟,可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物,可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大,挥发性较差,需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》,采用加速溶剂萃取提取后,采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰,前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖,样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析,前处理简单快速、自动化程度高,结果重复性好。 更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 北斗三号卫星低能离子能谱仪载荷研制成功
    记者27日从中国科学技术大学了解到,由该校物理学院单旭副教授为主任设计师,地球和空间科学学院以及物理学院组成的空间等离子体科学探测载荷研制团队,联合航天五院513所等单位,近期成功研制北斗三号卫星低能离子探测载荷(LEIS)。据了解,空间低能离子是空间等离子体探测的基本要素,卫星载荷的原位探测数据不仅可以用来研究太阳活动及太阳风对行星际空间和行星磁场的作用、磁层结构及其动力学、磁场重联和环电流现象等空间物理,而且还能对空间天气极端事件予以预警,为卫星或飞船的安全运行提供保障。因此,绝大部分的探测卫星都会携带空间等离子体探测载荷。与国际先进的低能粒子载荷相比,我国的同类载荷相对落后,获得第一手的基准数据较少,相关科学和应用研究受限。2012年,中国科大空间低能粒子有效载荷研制团队组建。2014年,团队完成了空间低能离子谱仪原理样机和性能定标。2016年3月,团队承担实践十八号卫星载荷研制任务,得益于前期的技术攻关,在一年时间内完成了原理样机、鉴定件和飞行件航天产品研制,并于2017年2月交付装星,7月卫星发射。专家对此评价:“与同类仪器参数相比,该谱仪比其他离子谱仪具有更高的性能。”2018年,团队承担北斗三号卫星等离子体探测包的低能离子载荷研制任务,在实践十八号卫星载荷的基础上,进一步拓展了离子能量探测范围,提高了能量和角度分辨率,减小了载荷功耗、尺寸和重量。载荷飞行件产品于2019年11月交付;2020年6月卫星发射成功;2020年8月27日首次开机测试正常;2021年9月23日正式开始科学数据测量,与美国航空航天局的范艾伦探测器(Van Allan)探测结果一致,数据质量达到国际先进水平。相关研究结果近期在线发表于《中国科学︰技术科学》上。
  • 基于岛津C2P系统的甾体化合物纯化馏分自动粉末化处理
    制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥,两种方法各有特点,但都需要消耗大量的时间和人力,另外还具有样品污染、样品损耗等风险,在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统,即Crude2Pure 系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统,对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理,实验可在3小时内快速完成,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;粉末直接生成于标准的样品瓶中,减少转移操作,避免了相互污染的产生,最终得到高纯度的化合物粉末,为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物,多数会含有多个羟基,从极性和疏水性考虑,在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失;由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度,在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂,获得高纯度目标样品。 有关详情,请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 【新品发布】SkillPak预装层析柱再添新品,更易实现纯化工艺优化及放大
    东曹生命科学(Tosoh Bioscience)是全球知名的色谱分离解决方案供应商,近日宣布对现有SkillPak预装柱产品线进行了拓展,推出了2.5 cm I.D.和5.0 cm I.D.两种规格的层析柱新品,用于单克隆抗体、抗体片段、ADC、寡核苷酸以及病毒等生物大分子的纯化工艺开发。关于SkillPak预装层析柱SkillPak预装填有亲和、阴/阳离子交换、疏水以及尺寸排阻等各种分离模式的TOYOPEARL或TSKgel层析填料,性能卓越、稳定可靠,可与常用的低压或中压液相色谱层析系统配合使用。SkillPak不仅可以重复再生使用,还充分考虑了每种填料不同的装填压缩比,能够精确展示各种尺寸层析柱的纯化效果。公司现有产品1 mL和5 mL SkillPak主要用于纯化工艺开发或变更时进行参数和方法的优化,以及耐用性的测试等。此次新上市的50 mL和200 mL规格的层析柱可将开发好的纯化工艺线性放大。SkillPak预装层析柱的应用1. 抗体纯化工艺中洗脱pH值的确定在mAb纯化工艺中,找到适合mAb洗脱的缓冲溶液和pH值,可降低样品中聚集体增加的风险。为了确定mAb结合和洗脱的最佳条件,我们将含CHO细胞培养上清液的mAb进样至预装有TOYOPEARL AF-rProtein A HC-650F填料的SkillPak层析柱中。图1. 使用1 mL和5 mL SkillPak确定mAb洗脱pH值图1中的A和B显示了使用线性pH值梯度在pH 3.5时获得尖锐的mAb组分峰 (洗脱最大)。为了最大程度地提高回收率,可选择pH 3.3~3.5进行分步洗脱。2. 下游工艺的无缝放大我们使用装填了阴离子交换填料TOYOPEARL NH2-750F的不同尺寸的SkillPak层析柱分离蛋白标准品。下图中蛋白标准品的分离结果显示,不同尺寸层析柱上其洗脱曲线相似,证明了SkillPak出色的放大能力。图2. 不同尺寸的SkillPak分离蛋白标准品同时,我们还在5 mL、50 mL和200 mL的SkillPak层析柱上测定了牛血清白蛋白 (BSA) 的动态吸附载量。BSA在不同尺寸的SkillPak上动态吸附载量值非常接近,最大偏差为4%,表明吸附能力与层析柱尺寸无关,这一点对于工艺放大时的上样量来说非常重要。表1. 不同尺寸SkillPak上BSA的动态吸附载量如您想了解SkillPak预装柱的详细信息,欢迎联系我们索取产品资料或申请免费试用。Tel:400-825-6296
  • 瑞绅葆产品助力北斗三号卫星成功发射
    -西安航天发动机厂采用瑞绅葆CW系列高精度水冷机 热烈庆祝西昌卫星发射中心今天用长征三号乙运载火箭(及远征一号上面级),以“一箭双星”方式成功发射第三十、三十一颗北斗导航卫星。据悉于今年年底前,将有18颗北斗卫星发射升空,服务区域覆盖“一带一路”沿线国家及周边国家;到2020年,将完成35颗北斗三号卫星的组网,向全球提供相关服务。 做为我国唯一的大型液体火箭发动机的专业研制生产厂-西安航天发动机厂,也承担了艰巨的生产任务,为长征系列火箭提供“心脏”。瑞绅葆CW系列高精度循环水冷机,凭借在温度可控性上出色表现,成为西安航天发动机厂保障主体设备长期稳定运行的首选,并成功供货,为北斗三号卫星成功发射作出了自己的贡献。西安航天发动机厂介绍 西安航天发动机厂是中国航天科技集团公司第六研究院所属研制、生产大型液体火箭发动机的专业厂家,也是我国唯一的大型液体火箭发动机的专业研制生产厂,先后研制生产了长征系列、载人工程等数十种液体火箭发动机,为适应国际航天技术的新发展,研制生产了新型无污染、大推力液体火箭发动机,为中国跻身世界航天先进之列建立了不朽的功勋,在中国航天事业中有着举足轻重的作用。
  • 应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定
    应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构,可以在药物开发过程中进行改进,因此,目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱:expression CMS 小型台式质谱仪TLC:薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物,展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉,取 500mg 加入 10mL 甲醇中,超声处理15min。将浆液过滤后,20000g 离心 5min,上清液储存在棕色玻璃小瓶中,5°C 保存,待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐,浓度为 200 mg/100 mL甲醇,使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合,在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析,流动相为甲醇+0.1%甲酸,流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析,流速为 350 μL/min,时间 5 min,流动相为乙腈+0.1% 甲酸,梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描,质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性,它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比,肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品(如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC))的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号,并且当通过 UHPLC/CMS 分析时,也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外,在 Rf 值为 0.4 时,没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应;而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下,相应的分析物有强烈的信号,可能不是大麻素,而是肉豆蔻的主要成分之一,如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品(CBN、CBD 和 THC)相比,紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应;但是,(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时,没发生标志性颜色反应。推导表明,Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析(2B 中的红色椭圆形)显示,负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明,该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2,排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而,CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物,UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中,但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图,(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图,(C) 正离子模式下的 TIC 谱图,(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图,和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备,用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物,提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪,具有更快的扫描速度,在线极性切换和源内 CID ,可快速提供化合物基本信息。
  • 警惕祛痘护肤品的陷阱——西咪替丁
    导 读 很多爱美人士由于不良的生活习惯——长期熬夜又喜欢吃辛辣刺激性的食物,导致皮肤油脂分泌过旺,出现粉刺甚至痤疮;针对这一情况,市面上很多祛痘型护肤品,对祛除痘印修缮疤痕等有很好疗效。但这类产品中很可能就会含有药用成分的西咪替丁。 西咪替丁是可选择性H2受体阻滞药,临床上用于消化性溃疡的治疗,外用软膏仅见于治疗面部单纯性疱疹。目前外用西咪替丁软膏绝大多数为医药制剂。至今为止,国家药监局未批准过西咪替丁的外用制剂。而且西咪替丁也不在现行版《已使用化妆品原料名称目录》中,因此西咪替丁成分在化妆品中属于非法添加物。2019年8月,国家药品监督管理局发布了《化妆品中西咪替丁的检测方法(高效液相色谱法)》方案,意在禁止西咪替丁成分在非药物制剂产品(化妆品)中的添加和使用,此方案经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过并发布。 那么该如何检测有着药用功效的护肤品中是否含有国家禁用的西咪替丁成分呢? 根据国家药监局发布的2019年第48号通告规定:高效液相色谱法(LC)为定量方法,三重四极杆液质联用法(LCMSMS)为确认方法。采用LCMSMS确认就是要减少杂峰干扰,避免“假阳性”产品的误判。 岛津方案 01 LC测定护肤品中西咪替丁成分的含量岛津公司采用Nexera LC-40液相色谱系统参照《化妆品中西咪替丁检测方法(2019年第48号)通告》,开发了液相色谱检测护肤品中西咪替丁含量的方法。该方法的西咪替丁物质检出限(LOD)为0.011 μg/mL(0.033 ng),定量限(LOQ)为0.036 μg/mL(0.108 ng);低于标准规定检出限8 ng和定量限24 ng的要求。 仪器条件色 谱 柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm × 2.0 mm I.D.,2.2 μm)流 动 相:A:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH =7.0);B:乙腈检测波长:215 nm 图1 岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪 图2 西咪替丁标准溶液(25 μg/mL)的色谱图(LC) 使用Nexera LC-40液相色谱仪以及SIL-40CXR自动进样器的在线稀释功能分别配制出0.5、5、10、25、50 μg/mL的系列标准溶液。 图3 自动进样器SIL-40CXR稀释功能程序设定(左图)和西咪替丁的标准曲线(右图) 自动进样器预处理程序中的稀释功能可实现样品及标准品溶液的在线稀释,自动化程度及准确度都很高。 实际样品分析准确称取样品0.5 g于25mL比色管中,加入20 mL甲醇,经涡旋混匀,超声提取20 min,静置后取上清液,过滤后上机。 图4 待测样品色谱图(LC) 02 LC测定护LCMSMS定性分析护肤品中西咪替丁(阳性样品判定)参考标准建立LCMSMS法,对阳性样品进行确证。利用LCMSMS的高选择性对样品进行分析,充分提高物质定性的准确率,有效防止误判情况的发生。 仪器条件色 谱 柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm × 2.0 mm I.D.,2.2 μm)流 动 相:A:0.1%甲酸 + 0.002 mol/L乙酸铵水溶液, B:乙腈质谱参数:LCMS-8045,ESI(+) ;多反应监测(MRM) 图5 岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 图6 西咪替丁标准溶液(10 ng/mL)的色谱图(LCMSMS) 阳性样品的判定:对上述检出的阳性样品,LCMSMS法需对结果进一步确证。判定依据是:检出组分的色谱峰保留时间一致,待测样品中所选择监测离子相对丰度比与相当浓度标准溶液的选择监测离子相对丰度比的偏差在标准规定范围之内(±20%),则可以判定样品中存在西咪替丁组分。 图7 阳性样品色谱图、质谱图以及定性依据表 03小结针对护肤品中是否含有非法添加物西咪替丁成分,岛津公司开发的液相色谱和液质联用两套分析方案,准确高效地解决了化妆品中禁用添加物的定性和定量问题,这两套解决方案一定会助您一臂之力! 识别二维码下载应用报告
  • 毒豆芽检测色谱耗材选择指南
    豆芽常检有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道,沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点,查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨,主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf: 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定(GB/T 5009.175-2003) 试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明: a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化? 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)进行丁酯化,北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)进行甲酯化后检验,从经济的角度和购买的方便性上考虑,我们推荐使用甲酯化的方法,当然,您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)? 若您选择甲酯化方法,2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化为2,4-D甲酯,您可选择购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000); 若你选择丁酯化方法,2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生为2,4-D丁酯,您可选择购买2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品,可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后,高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中,应不添加任何物质,但其生长过程缓慢、周期长,为加速生长周期,人为的加入尿素促进其生长,使芽变粗变长,但也使豆芽中尿素残留增加,对人体健康构成危害。 检测原理:尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体,当加入格里斯千试剂时,掺有尿素的样品呈现黄色外观,正常的样品呈现紫红色。 注意事项: a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少,少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性,因此,建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml,为原方法用量的一半; b.亚硝酸钠加入量,当溶液中亚硝酸盐含量高时,与显色剂作用,可呈现黄色,是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低,它只能与少量的亚硝酸钠作用,当加入过量的亚硝酸钠时,剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化,使之褪色而产生黄色,造成假阳性,故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时,但显色效果不明显,当减少到1/4用量时,颜色反应非常灵敏,空白及阴性对照管呈紫红色,阳性管呈黄色,根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外,上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》   毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用缓冲溶液凡提取后,在薄层层析板上除去干扰物质,最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn
  • “染色豆”再敲食品安监警钟
    用水、化学制剂和颜料,就能将干雪豆染成“豌豆”,将干黄豆染成“青豆”。这是湖南省衡阳市等地一些地下“黑作坊”的生财“秘方”。日前,湖南省衡阳市农业行政执法支队查获并销毁了一批700余公斤的“染色青豆”。此事经媒体曝光后,引起了人们对“染色豆”危害健康的广泛担忧。   新华社记者在采访中了解到,执法部门无意中发现的“染色豆”,再度将食品生产加工领域违禁添加问题摆上了台面。要扼住向食品中添加毒物的黑手,须将“九龙治水”转型为食品“大安监”。   大批“问题豆”落网   3月17日,衡阳市农业行政执法支队在该市华新开发区农产品批发市场,发现一批绿油油的“青豆”非常可疑。按常理,时下并非青豆集中上市季节。执法人员当即查封了这批总重700多公斤的豆子,随后的检查发现,这批豆子可能有问题。   衡阳市农业行政执法支队队长颜卫东等人介绍,在随后展开的“地毯式”清查中,执法人员在祁东县、常宁市、衡山县等地陆续发现并收缴“青豆”20余公斤。   经调查发现,这些“问题豆”来源于衡阳市华新开发区农产品批发市场两家流动摊贩。3月23日晚,衡阳市农业行政执法支队、衡阳市公安局联合行动,在华新开发区农产品批发市场现场抓获了销售“问题豆”的商贩彭某。随后,又在城郊头塘互助村查封彭某、吴某两家地下加工的黑窝点,当场查获“青豆”700余公斤。   “问题豆”现身衡阳,在湖南很多城市引起热议。不少消费者对当地农贸市场、超市销售的鲜青豆、炒货青豆等疑虑重重。记者从长沙市食品安全委员会了解到,他们已经安排执法部门展开排查。   在一些“问题豆”制作现场,肮脏的场景触目惊心:大缸内水面泛着泡沫,浸泡着发绿的“豌豆、青豆”,果绿染色剂塑胶瓶及焦亚硫酸钠塑料袋散落一地 麻袋捆装的各式干雪豆、黄豆堆积如山。执法人员还发现,木耳也在污水缸内浸泡,闻起来有一股碱性气味。   “问题豆”原是“染色豆”   记者从衡阳市相关执法部门了解到,执法人员在这些作坊,不仅发现“青豆”,还查获了3235公斤干豆子,约5公斤化学制剂焦亚硫酸钠、1公斤染色剂“果绿”及用于加工销售的容器具等。   衡阳市执法人员的审查表明,涉嫌制造“青豆”的彭某等人,在衡阳租房从事这种“加工生意”已达3年之久。据彭某供认,他所谓的加工工艺,就是使用水、“果绿”和焦亚硫酸钠,将干雪豆染成“豌豆” 将干黄豆染成“青豆”。这种“染色豆”被其售卖至城区附近的学校及单位、农贸市场等。   执法部门查明,彭某加工“染色豆”经济效益可观:染色加工的干豆色泽鲜亮,1斤干雪豆经浸泡后可增重至1.7斤 1斤黄豆可增重至1.8斤。每斤售卖后可赚1.5元左右,每天销量达1000公斤。   据了解,焦亚硫酸钠又称二硫五氧酸钠、重硫氧,主要用作漂白剂、防腐剂。如果摄入过量,会影响人体对钙的吸收,破坏B族维生素,引起腹泻,严重时会毒害肝、肾脏。而“果绿”是国家明令禁止在农产品中添加的着色剂,食用过量致癌。   此次湖南农业执法部门发现的“染色豆”,近些年在市场上时隐时现。这一事件暴露出的深层次问题,是食品生产加工领域广泛存在的违禁添加问题。   “少数参与者在经济利益驱动下制造的食品安全隐患很多。”一位曾参与过食品安全暗访的官员坦言,在城市周边大小食品加工企业或作坊多如牛毛,为卖个好价钱,有人滥用非食用化工物质制作食品。这股风吹到生产环节,连少数农户也滥用色素、激素和抗生素。在某些人看来,违禁添加是实现增产、增重、增色、增收“四增”效应的“赚钱秘诀”。与早年生产黑心食品使用工业盐、吊白块等手段相比,如今有些人的添加物已“升级”到甲醛、“霉克星”、孔雀石绿等“精细化工”水平。
  • 十年奋斗逐梦|再启航 赢未来
    十年奋斗逐梦十年磨一剑,出鞘必锋芒。弹指一挥间,无锡中科光电已经走过整整十年。公司成长的十年,是聚力发展硕果累累的十年,也是创新迎变转型升级的十年。十年成长蜕变,时光没有辜负每一份努力。无锡中科光电坚守初心,走出一条从无到有、从弱到强的创业发展之路,企业经营规模持续扩大,综合实力日益增强,品牌影响力节节攀升。关于我们 无锡中科光电技术有限公司是由聚光科技(杭州)股份有限公司与中国科学院安徽光学精密机械研究所共同发起成立。中科光电在聚光科技经营指导下,在中科院安光所刘文清院士专家团队支持下,坚持产学研一体化,将物联网技术与立体监测技术结合,构建了基于激光雷达、傅立叶红外光谱、紫外差分光谱为核心的多种技术平台,研发了双波长三通道颗粒物激光雷达、高能扫描颗粒物激光雷达、大气臭氧探测激光雷达、拉曼激光雷达、多轴差分光谱仪、傅立叶变换红外光谱仪等多项具有自主知识产权的核心产品,并提供大气复合污染(灰霾)监测、国控点溯源、化工园区大气立体监测、污染源遥测、走航快速溯源、光化学方舱等多种解决方案。无锡中科光电坚持高端装备和高质量服务并举,形成了行之有效的“装备+人才+信息化”的空气质量改善服务双闭环模式,为大气污染防治贡献了企业力量。单产品到多服务,在创新中发展 十年间,无锡中科光电从一款雷达打天下到产品服务遍地开花。 2011年8月,面对大气复合污染日益严重的形势,无锡中科光电应运而生,中科光电人把如何将激光遥感监测技术应用到大气环境监测领域、解答环境监测“三个说得清”的问题、服务于改善空气环境质量,作为公司参与我国大气污染防治伟大事业的现实途径。可以说,公司十年成长史就是我国大气污染防治史的缩影。 从专注PM2.5防控到PM2.5和O3协同管控、减污和降碳协同管控,无锡中科光电从最初的单一激光雷达产品,发展为立体监测产品覆盖了和气象、环境相关的颗粒物、臭氧、风、温度、湿度等五条廓线,推出多款监测区域广泛、监测因子丰富、监测设备自由灵活搭配的超级站、走航车、方舱等个性化、集成式解决方案,并逐步形成了“高端装备+科技人才服务+信息化智慧平台”的空气质量改善服务模式,利用物联网、大数据的技术,为大气环境保护赋予智慧大脑,使科学治污、精准治污能够落到实处。立体监测装备和集成产品 广泛应用在大气复合污染防治领域 公司聚焦大气污染防治,通过持之以恒的技术创新、产品创新、应用创新、模式创新,为我国的蓝天保卫战贡献了新型装备和有效的解决方案,成功地由激光雷达装备制造商转型为环境科技服务供应商,在服务型制造的发展之路上勇往直前,成为大气污染防治事业中的一股坚定力量。小团队变大家庭,在开拓中成长 十年间,无锡中科光电由小而美的精英团队成长为700多人的大家庭,业务地图遍及全国。 在公司掌舵人万学平的正确领导下,团队坚守创业初心,坚持开拓进取,在迎接挑战中迅速提升凝聚力、战斗力和执行力,攻克一个个成长难题,拿下一个个新项目,取得一个个显著进步。 公司形成中台支撑+区域经营的组织架构,四大事业部涵盖监测、服务、信息化和气象等主营业务,覆盖全国的八个大区有效支撑本地化服务,充分保证响应速度和服务质量,能够保障数千万级别的综合性大项目有条不紊地顺利推进。 在丰富的项目实施中,设备研发、装备集成、软件开发、技术服务、项目管理、公司经营、团队建设等多方面的能力得到锻炼和成长,形成了无锡中科光电阔步向前的软实力和核心竞争力,推动着细分领域和公司稳健发展。产品业务遍及全国 颗粒物激光雷达的国内市场份额达到45%,大气臭氧探测激光雷达的国内市场份额超过70%;20多个不同类型的超级站助力福建、河北等地厘清区域大气复合污染特征、污染过程和形成机制;个性化推出各种类型走航车超过50辆,在全国各地边走边测、精准溯源,支撑大气污染防治测管联动;在全国开展70多项源清单编制、40多项PM2.5及O3来源解析服务和100多个空气质量改善服务项目,先后助力多地空气质量改善取得显著改善,其中肇庆、东莞分别位居2020年度全国空气改善幅度排名的第一、第二;作为优质空气质量保障服务商,开展过20多场重要活动赛事保障服务,为厦门金砖会议、青岛上合峰会、武汉军运会、上海进博会等国际国内活动会议的成功举办贡献了一份力量。快长大到变更强,在奋斗中载誉前行 十年间,无锡中科光电从众多小微企业中脱颖而出,成长为国家级专精特新小巨人企业。 公司抓住大气污染防治政策机遇,参与了“大气重污染成因与治理攻关(总理专项)”等30多个重大科研项目,建成了京津冀及周边地区大气污染综合立体观测网,科技支撑区域大气重污染成因的攻克;在甘肃建成全国首个沙尘立体观测网,破解沙尘预警预报难题,为当地重污染天气的研判、应急响应奠定坚实基础。 无锡中科光电以高端装备和优质服务赢得口碑和信任,先后获“国家级专精特新小巨人企业”、“江苏省科技小巨人企业”、“苏南自创区瞪羚企业”、“江苏省最具成长性高科技企业100强”等荣誉,获中国专利优秀奖1项,世界物联网博览会新产品金奖1项,江苏环境保护科学技术奖二等奖1项,无锡市科技技术进步奖二等奖1项,江苏省首台(套)重大装备2项,江苏省重点推广应用的新技术新产品2项。小巨人载誉前行 未来,无锡中科光电这个“小巨人”将围绕实现“双碳”、建设美丽中国的伟大目标,继续提升环境气象装备制造和装备集成能力、科技服务能力,步伐坚定地向行业领军企业迈进。今朝启航未来忆往昔,峥嵘岁月,我们心怀感恩;看今朝,逐梦前行,我们充满信心。今天,朝气蓬勃的无锡中科光电,即将踏上新的征程,公司全体成员,将鼓足干劲、砥砺奋进,围绕“双碳”目标、生态文明建设,继续探索开拓,谱写下一个“辉煌十年”!
  • 三亚“豇豆事件” 四名官员被问责
    3月14日,记者从三亚市委获悉,在推进国际旅游岛建设三亚各项工作中,部分部门及负责人责任心不强,落实工作不到位。为了提高三亚城市管理水平,提高领导干部履职尽责意识,更好地推进国际旅游岛建设,三亚市委根据《中共中央关于实行党政领导干部问责的暂行规定》、《海南省党政领导干部问责暂行规定》、《三亚市行政过错责任追究暂行办法》等相关规定,决定对15名责任人进行问责。其中,针对三亚豇豆含有违禁农药,引发“豇豆事件”,三亚问责农业局4名官员,其中免去黎明市农业综合执法支队支队长的职务。   针对三亚豇豆含有违禁农药,引发“豇豆事件”:市农业局局长宫建国全市通报批评,并责令其在媒体上公开道歉 市农业局调研员庞世卿全市通报批评 市农业局副局长兼市农业技术推广服务中心主任罗宏伟停职检查六个月 免去黎明市农业综合执法支队支队长的职务。   1月以来,武汉白沙洲农副产品市场三次检出豇豆农药水胺硫磷超标,且问题豇豆产自海南陵水英州镇和三亚崖城镇。武汉市农业局决定:2月7日起停售海南豇豆3个月。   这一消息发布后,三亚市的豇豆价格由原先的3元每市斤降至1元多每市斤,而且在销量上也出现下滑。据了解,三亚共有5万亩豇豆,是海南省种植豇豆数量较多的市县之一。 事情发生后,按照省委、省政府主要领导的重要批示精神,为了加强豇豆质量安全监管,三亚市政府成立豇豆产销工作领导小组。三亚市严格执行农产品准出制度,在崖城和海棠湾设立检查监测站,24小时值班,将豇豆收购点100%纳入监测范围,经检测合格后,由市农业部门出具统一规范的检测证明,不合格产品不准出市。同时在崖城和海棠湾还设立检查站,防止外市县未经检测的产品流入三亚,做到从源头到消费终端全过程检验。
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。   昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。   各方等待抽样检验报告   据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。   对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。   中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”   “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。   安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。   中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。   甲醇代替乙醇所导致?   一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。   国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。   与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。   据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 中国成功发射北斗三号全球系统两颗组网卫星
    p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/uepic/38e6bd88-5b1d-4fec-b891-4f6c23771db8.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3dc12d5d-cecb-4064-a13b-e03ce7fba768.jpg" style=" float:none " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/7d275c79-b465-433e-9372-57e24d2719fe.jpg" style=" float:none " title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp br/ /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 中国卫星导航系统管理办公室近日发布消息说,北京时间8月25日7时52分,中国在西昌卫星发射中心用长征三号乙运载火箭及远征一号上面级以“一箭双星”方式,成功发射第三十五、三十六颗北斗导航卫星,两颗卫星属于中圆地球轨道卫星,也是中国北斗三号全球系统第十一、十二颗组网卫星。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 这两颗北斗卫星经过3个多小时飞行后,顺利进入预定轨道,后续将进行测试与试验评估,并与此前发射的10颗北斗三号导航卫星进行组网,适时提供服务。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 本次发射的两颗北斗导航卫星和配套运载火箭及远征一号上面级,分别由中国科学院微小卫星创新研究院、中国航天科技集团有限公司中国运载火箭研究院抓总研制。此次卫星发射也是中国长征系列运载火箭的第283次航天飞行。 /p p br/ /p
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 五洲东方2013年纯水大促销 买一赠三!
    Thermo Scientific Barnstead 促销活动购买以下任一款Pacific TII 纯水系统,您将免费得到额外三根离子交换柱(货号:09.4011) 您可以将Pacific TII 用于: 玻璃器皿洗涤、超纯水系统进水、试剂配置/ 稀释/ 缓冲液和溶剂制备、人造环境箱/ 二氧化碳培养箱、组织和细胞培养、免疫细胞化学、电生理学、电化学、微生物培养基配制,水栽培法等 详细订购信息 1. 选择您所需产量的二级纯水主机 2. 任意选择您所需体积的纯水箱 3. 免费得到三根离子交换柱(货号:09.4011) 活动日期:2013.3.31 至2013.12.30 活动咨询热线:400-011-3699
  • 农业部发放三个转基因大豆进口安全证书
    日前,根据国家农业转基因生物安全委员会评审结果,农业部批准发放了巴斯夫农化有限公司申请的抗除草剂大豆CV127、孟山都远东有限公司申请的抗虫大豆MON87701和抗虫耐除草剂大豆MON87701× MON89788三个可进口用作加工原料的农业转基因生物安全证书。   据了解,抗除草剂大豆CV127已在美国、加拿大、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、菲律宾、墨西哥、哥伦比亚、俄罗斯、南非、巴西、阿根廷等国家批准用于商业化种植或食用。抗虫大豆MON87701已在美国、加拿大、日本、欧盟、墨西哥等国家批准用于商业化种植或食用。抗虫耐除草剂大豆MON87701× MON89788已在欧盟、韩国、墨西哥、阿根廷、巴西、巴拉圭等国家批准用于商业化种植或食用。
  • 三个问题质疑“豇豆事件”缘何发生
    疑问1   高毒农药检不出?   批发市场的22个常规检测项目不包括水胺硫磷   目前,由于本地豆角还没有到上市的时候,广州市面上售卖的豆角几乎都来自海南。继武汉查出海南豆角有问题后,广州也通过精密仪器检测发现了有毒样品。为什么之前在市场流通环节没有发现问题呢?业内人士表示,水胺硫磷是禁用高毒农药,不在市场常规抽检范围之内。   记者了解到,外地菜进入广州后,一般先进入批发市场。记者在江南果蔬批发市场看见,蔬菜进入后要由市场建立的检测中心随机抽样检测。先用速测仪,发现有问题才使用更为精确的色谱分析仪。但是无论何种检测仪器,检测项目只有常规的22个。这22个项目符合国家要求的自检范围,由于没有“标样”,像水胺硫磷这样的国家禁止使用的农药,批发市场是不能检验出来的。散户蔬菜就少了批发市场的检测环节,只接受零售市场的抽检。   进入零售市场后,要接受工商部门的抽检和市场的自检。不过,记者了解到,有些零售市场的抽检并没有严格按照规定执行。   “因为涉及到成本问题,每个品种的检测费每天需要1块钱,而且还要人工成本,所以有些市场并没有坚持每天抽检。”知情人士透露。   疑问2   合格凭证由谁发?   肉菜市场档主多提供不了有说服力的检验合格证明   广州市食安办今年的1号食品安全预警提醒市民,购买豆角要查看检验合格证明。但记者昨日走访市场,发现多家肉菜市场的蔬菜档口都未能提供相关单证。在惠福市场的蔬菜档口,记者问蔬菜的产地,档主表示,是跟农户直接拿货的,没有从批发市场进货。而至于单证,档主称:“拿货的时候对方给了一张纸,写着数量多少,不过早被我扔了。”   在一些市场,记者看到较为正规的单证,写着菜名、数量、商品产地、质量情况等内容,但都是手写的,而且产地只写批发市场的名字,并没有真正体现产地。相关人士告诉记者,这些单证都是市场自己手写的。   有市民也提出疑问:这样的单证难以信服,检验合格证明就应该是政府有关部门来发证,怎么可以让市场发呢?   疑问3   仪器何不高级点?   高精检测成本高耗时长难以大规模使用   有市民认为,市场的自检是靠商家的自觉,有关部门应该对农产品进行严密监控。   工商部门有关人士表示,目前工商部门都有不定期对市场上流通的农产品进行检测,一旦验出农产品农药残留超标,会将样品送往权威机构进一步检测,以确定哪种农药超标,但工商检测对于具体哪个项目、哪种农药超标则无法检测。   对于一些市民“为何不全面采用大型仪器,而是用速测先检测”的问题,有关人士表示,用大型仪器的时间成本比较高,检测一个样品动辄要几个小时,有的还要等到隔日才能有结果,不适用于赶着上市的新鲜农产品。“现在全面检测一个样品,要做完48个指标,不仔细检测做不出来。”
  • 无需纯化的病毒表征系统! 全自动病毒荧光检测分析系统
    在基因治疗领域,慢病毒载体(Lentivirus)是一种复制较慢的逆转录病毒,由HIV-1改造而来,常作为基因治疗的载体使用。慢病毒载体的制备流程需要对病毒的物理滴度和感染滴度进行检测。1. 现有的检测手段(如p24 ELISA)因病毒中p24蛋白的含量不同、含有p24蛋白的杂质(如外泌体)等因素的影响,无法地表征病毒的物理滴度,且此类方法均无法对空载病毒(无p24蛋白)进行表征,这就给感染滴度的检测带来了误差。2. 在复杂的病毒工业化制备流程中,只测量末端纯化产品的滴度,无法真实反映各个生产环节的生产效率,而对各个生产环节的样品都进行纯化表征会浪费大量人力物力。目前研究者亟需一种无纯化、快速、检测下限低的病毒表征手段。3. 目前的病毒表征手段,均无法将病毒的物理参数如粒径(与载体聚合相关)与蛋白质组分析联系起来。因此,这些技术无法分析病毒滴度受样品聚集或病毒破裂与分解影响的情况,因此无法区分单分散制剂与聚集样品。 对于上述问题,美国NanoView公司所开发的全自动病毒荧光检测分析系统是一款无需纯化的、全自动的可对病毒进行表征分析的全新设备。该设备能够提供全方位的病毒表征信息,包括病毒粒径、病毒表面和内部病毒蛋白、病毒物理滴度、空载比检测、病毒转导效率及假型定量表征等。操作简单,结果可靠。全自动病毒荧光检测分析系统的基本原理是一种基于特异性免疫捕获技术,允许研究者直接分析特定群体的病毒。通过配套的试剂盒,客户一次性能够分析多达16个不同的样本,大大节省了时间和经济成本。和传统的病毒表征手段相比,全自动病毒荧光检测分析系统有如下优势: 无需纯化NanoView的LentiView™ 技术可以对慢病毒进行检测,将蛋白质组信息与物理病毒滴度结合起来,无需样品纯化。只需 35 µl 未纯化或纯化的样品,检测浓度低至106VP/ml。无需担心纯化带来的误差,更地测量样品间的表征和表达信息的差异。慢病毒示意图 全方位的病毒粒径分析全自动外泌体荧光检测分析系统能够对20 nm的病毒进行全方面的表征,无论是粒径分布、空载病毒与完整病毒的假型分析均可在一次测试中得到。并且所用来测试的样本无需进行纯化,避免因纯化带来的样本偏差。 病毒滴度病毒物理滴度的常用检测方法是p24 ELISA。该方法测量p24衣壳蛋白的浓度并将其转化为病毒物理滴度。样品中溶解的p24、不同病毒p24含量的不同以及病毒聚集会影响检测准确性。此外, p24 ELISA无法检测缺少衣壳(空载)的颗粒。LentiView™ 可对样品中病毒进行高灵敏度的定量检测,获得滴度数据,区分完整和空载病毒并识别样品中杂质如可能经过纯化带有的外泌体等。 红色荧光抗体标记病毒的内部p24衣壳蛋白,用蓝色荧光抗体标记VSV-G,同时表达p24和VSV-G的病毒显示粉红色,并由 NanoView专用软件计数。 完整/空载病毒颗粒的比例NanoView的LentiView™ 技术可以简单快速地分析出完整/空载病毒颗粒的比例,区分完整(成功转导)和空载病毒并识别样品中杂质,而完整/空载病毒颗粒的比例是确定转导效率的主要依据。 完整病毒是表达VSV-G和/或ETL,且表达衣壳蛋白p24的病毒颗粒,空载病毒是表达VSV-G和/或ETL,未表达衣壳蛋白p24的病毒颗粒LentiView™ 芯片表面固定的抗VSV-G抗体捕获病毒后,即可检测表面和内部蛋白标记物。在LentiView™ 获得荧光图像中,绿色荧光点代表没有衣壳的VSV-G+病毒颗粒,黄色荧光点代表含有衣壳的完整病毒颗粒。 病毒转导效率我们使用LentiView™ 对三种不同的慢病毒样品进行了表征,检测病毒颗粒亚群,进而研究这些载体的转导效率。三种不同的慢病毒样品分别为野生型慢病毒 (VSV wt)、含高浓度质粒的工程化靶向配体 (ETL-HC)、含低浓度质粒的工程化靶向配体 (ETL-LC)。三种慢病毒载体的转导效率 转导效率与物理滴度的对比 根据病毒碎片粒径和病毒粒径的差别,对每一种载体中的病毒和病毒碎片数量进行统计。50nm以上的病毒与50nm以下的病毒碎片的比例和载体的转导效率之间存在很强的相关性。载体转导效率和病毒与病毒碎片比例的对比 完全定制化客户通过ViroFlex技术使用连接蛋白连接任意定制化的捕获抗体,并结合到ViroFlex芯片表面进而捕获所需的病毒,在自己的实验室里轻松进行高度定制化的检测。 ViroFlex的芯片捕获抗体排布示意图 ViroFlex定制化检测原理:先将连接蛋白与所需的定制抗体连接再将连接抗体的连接蛋白与ViroFlex芯片表面的连接蛋白抗体连接所需的定制抗体从而结合到了芯片上将样品在芯片上孵育,定制抗体即可特异性捕获病毒每个芯片多可结合两种定制化捕获抗体ViroFlex芯片的捕获原理(左)与普通芯片的捕获原理(右)示意图 ExoViewTM参数信息:颗粒大小分辨范围:20nm低检测浓度为106 VP/mL所需样本体积:35 μL激发波长:410 nm,488 nm,555 nm,640 nm,750nm可一次检测16个样本,每个样本可同时检测6个不同亚型及4种生物标记的荧光定位捕获抗体:一个芯片多允许6种捕获抗体(+阴性对照)荧光通道:4个荧光通道
  • YMC 发展里程碑——京都工业生物纯化基地开始运营
    2019年11月22日,对于YMC来说,是一个具有里程碑意义的重要时刻,YMC位于京都(KYOTO)的新的工厂开始正式运营,不同于YMC其他工厂,新的工厂是应对全球蓬勃发展的生物制药领域的发展和客户需求,专门从事全球最新的生物药物发展领域的各类技术研究开发、工艺开发、CMO/CDMO业务拓展,新的研究实验室和工厂的建立,将使YMC成为全球色谱分析、分离、纯化领域独一无二的公司。 在人类与各种疾病抗争的过程中,生物类药物显现出强劲的发展势头,通过全球科学家的努力,生物类药物即将成为人类应对重大疾病的核心利器,显现出巨大的发展空间,2018年,YMC收购瑞士CHROMACAN和美国LEVA 制药系统(YPT),是YMC向生物领域大举进军的重要标志,YMC位于德国的中低压纯化柱生产工厂,提供全球最高标准的生物纯化柱产品。 YMC是全球色谱领域独特的产品和技术服务提供商,至今已有40年历史,目前在全球各地设有生产工厂和分公司,从实验室分析,到工业规模的色谱分离纯化;从商业产品的提供,到研究技术支持和工业规模CMO/CDMO服务,YMC已经成为全球相关领域的领导者。
  • 近红外大豆蛋白分析仪在不同场景的应用
    近红外大豆蛋白分析仪是一种专用于大豆及其制品的快速、无损、多指标定量检测的分析设备。其主要应用于大豆产业链的各个环节,包括收购、储存、加工等,为大豆品质鉴定提供了有效的检测手段。了解更多近红外大豆蛋白分析仪产品信息→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541874.htm收购场景快速决策支持:在大豆的收购过程中,仪器可在短时间内对大豆蛋白含量等关键指标进行检测。这使得收购人员可以迅速做出决策,确保所购大豆符合质量标准。仓储场景质量监控:在大豆仓储环节,近红外大豆蛋白分析仪可用于定期对储存的大豆样品进行检测,实时监控大豆的蛋白质等指标,确保仓储期间质量的稳定性。加工场景工艺调控:在大豆加工过程中,仪器可用于监测原料大豆的蛋白含量,为生产过程提供数据支持,帮助调整加工工艺,确保最终产品的品质。室内检测实验室应用:作为室内检测设备,仪器可放置在实验室环境中,用于进行更为精细和深入的大豆蛋白质分析,为科研和产品研发提供支持。车载检测移动式检测:设备的车载设计使其能够方便地在不同地点进行移动和应用。这对于需要在野外或不同仓储点进行检测的场景非常有用,提供了便携式的解决方案。综合而言,近红外大豆蛋白分析仪在不同场景的应用为大豆产业链的各个环节提供了灵活、有效的检测手段,有助于确保大豆及其制品的质量和生产过程的可控性。
  • 十年奋斗逐梦|再启航 赢未来
    十年磨一剑,出鞘必锋芒。弹指一挥间,无锡中科光电已经走过整整十年。公司成长的十年,是聚力发展硕果累累的十年,也是创新迎变转型升级的十年。十年成长蜕变,时光没有辜负每一份努力。无锡中科光电坚守初心,走出一条从无到有、从弱到强的创业发展之路,企业经营规模持续扩大,综合实力日益增强,品牌影响力节节攀升。十年间,无锡中科光电从一款雷达打天下到产品服务遍地开花。 2011年8月,面对大气复合污染日益严重的形势,无锡中科光电应运而生,中科光电人把如何将激光遥感监测技术应用到大气环境监测领域、解答环境监测“三个说得清”的问题、服务于改善空气环境质量,作为公司参与我国大气污染防治伟大事业的现实途径。可以说,公司十年成长史就是我国大气污染防治史的缩影。 从专注PM2.5防控到PM2.5和O3协同管控、减污和降碳协同管控,无锡中科光电从最初的单一激光雷达产品,发展为立体监测产品覆盖了和气象、环境相关的颗粒物、臭氧、风、温度、湿度等五条廓线,推出多款监测区域广泛、监测因子丰富、监测设备自由灵活搭配的超级站、走航车、方舱等个性化、集成式解决方案,并逐步形成了“高端装备+科技人才服务+信息化智慧平台”的空气质量改善服务模式,利用物联网、大数据的技术,为大气环境保护赋予智慧大脑,使科学治污、精准治污能够落到实处。 立体监测装备和集成产品广泛应用在大气复合污染防治领域 公司聚焦大气污染防治,通过持之以恒的技术创新、产品创新、应用创新、模式创新,为我国的蓝天保卫战贡献了新型装备和有效的解决方案,成功地由激光雷达装备制造商转型为环境科技服务供应商,在服务型制造的发展之路上勇往直前,成为大气污染防治事业中的一股坚定力量。 十年间,无锡中科光电由小而美的精英团队成长为700多人的大家庭,业务地图遍及全国。 在公司掌舵人万学平的正确领导下,团队坚守创业初心,坚持开拓进取,在迎接挑战中迅速提升凝聚力、战斗力和执行力,攻克一个个成长难题,拿下一个个新项目,取得一个个显著进步。 公司形成中台支撑+区域经营的组织架构,四大事业部涵盖监测、服务、信息化和气象等主营业务,覆盖全国的八个大区有效支撑本地化服务,充分保证响应速度和服务质量,能够保障数千万级别的综合性大项目有条不紊地顺利推进。 在丰富的项目实施中,设备研发、装备集成、软件开发、技术服务、项目管理、公司经营、团队建设等多方面的能力得到锻炼和成长,形成了无锡中科光电阔步向前的软实力和核心竞争力,推动着细分领域和公司稳健发展。 产品业务遍及全国 颗粒物激光雷达的国内市场份额达到45%,大气臭氧探测激光雷达的国内市场份额超过70%;20多个不同类型的超级站助力福建、河北等地厘清区域大气复合污染特征、污染过程和形成机制;个性化推出各种类型走航车超过50辆,在全国各地边走边测、精准溯源,支撑大气污染防治测管联动;在全国开展70多项源清单编制、40多项PM2.5及O3来源解析服务和100多个空气质量改善服务项目,先后助力多地空气质量改善取得显著改善,其中肇庆、东莞分别位居2020年度全国空气改善幅度排名的第一、第二;作为优质空气质量保障服务商,开展过20多场重要活动赛事保障服务,为厦门金砖会议、青岛上合峰会、武汉军运会、上海进博会等国际国内活动会议的成功举办贡献了一份力量。十年间,无锡中科光电从众多小微企业中脱颖而出,成长为国家级专精特新小巨人企业。 公司抓住大气污染防治政策机遇,参与了“大气重污染成因与治理攻关(总理专项)”等30多个重大科研项目,建成了京津冀及周边地区大气污染综合立体观测网,科技支撑区域大气重污染成因的攻克;在甘肃建成全国首个沙尘立体观测网,破解沙尘预警预报难题,为当地重污染天气的研判、应急响应奠定坚实基础。 无锡中科光电以高端装备和优质服务赢得口碑和信任,先后获“国家级专精特新小巨人企业”、“江苏省科技小巨人企业”、“苏南自创区瞪羚企业”、“江苏省最具成长性高科技企业100强”等荣誉,获中国专利优秀奖1项,世界物联网博览会新产品金奖1项,江苏环境保护科学技术奖二等奖1项,无锡市科技技术进步奖二等奖1项,江苏省首台(套)重大装备2项,江苏省重点推广应用的新技术新产品2项。小巨人载誉前行 未来,无锡中科光电这个“小巨人”将围绕实现“双碳”、建设美丽中国的伟大目标,继续提升环境气象装备制造和装备集成能力、科技服务能力,步伐坚定地向行业领军企业迈进。忆往昔,峥嵘岁月,我们心怀感恩;看今朝,逐梦前行,我们充满信心。今天,朝气蓬勃的无锡中科光电,即将踏上新的征程,公司全体成员,将鼓足干劲、砥砺奋进,围绕“双碳”目标、生态文明建设,继续探索开拓,谱写下一个“辉煌十年”!
  • 应用 | 有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究
    研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常,纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个:需要气体和液体充分接触,并使气体分散于液体中;还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度,使得气泡可以聚集成泡沫,行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究,然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用, 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此,本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为,尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等,为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪,德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比,本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出,在水溶液体系中, 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160,FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段,起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中,如图1b所示,只有FC-7160可以形成泡沫,碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失,不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化:水溶液(a);50%乙醇-水溶液(b)2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块,对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中,在50%乙醇-水溶液中,泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形,而在水溶液中气泡大小不一,呈现出多边形的结构。在图2b中,在前10 min内,50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2,没有超过1 mm2的气泡,气泡从产生到消失面积都较小;而在水溶液中气泡面积分布较宽,在1 min时,水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下,FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制,聚并过程和熟化过程都较慢,气泡较小且均一。图 2 1,5和10 min时(从上到下)1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液(左)和水溶液(右)中的泡沫结构图(a);与a相对应的气泡尺寸分布直方图(b)2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度, 排液速度越慢,液壁可以保持一定厚度,泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中,泡沫携带有乙醇和水两种组分,所以排液行为显得更为重要。在水溶液中, FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱(图3a),所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中(图3b),FC-7160的排液时间有所延长,泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下,由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带,不易流失,所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中(a)和在50%乙醇-水溶液中(b)泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力,而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时,液膜局面会变薄,变薄处的表面活性剂分子浓度降低,表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中,液体也会随着表面活性剂分子迁移,液膜厚度和膜的强度也得以恢复,这就是膜的弹性。液膜弹性越大,抵抗外界干扰的能力越强,泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性,界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量,如E*=E'+iE''所示,其中E*为复合模量,E'为弹性模量,E''为黏性模量。根据文献[19,20]中报道,E*和泡沫稳定性有密切的关系,E*值越大,泡沫越稳定;而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关,其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出,这些表面活性剂的E*大小关系为:FC-7160AES-3AEO-9,这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9, 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m,说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性,所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系,界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献:牛奇奇,白艳云,台秀梅,王万绪,王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业,2021.
  • 追求卖相用激素 "问题豇豆"再敲农产品安全警钟
    红心鸭蛋、三鹿奶粉等食品安全事件,人们记忆犹新。春节前后,武汉、杭州及我省包括南京、苏州在内的各大中城市,又相继开展市场检查,严防农药残留严重超标的海南毒豇豆进入百姓餐桌。   值得警惕的是,最近几年,农产品的质量安全红灯频闪,一个焦点问题摆在我们面前:如何去除“餐桌污染”,让人们吃到真正的放心食品?   从历次曝光的食品安全事件中,人们不难发现,问题不是出在生产领域,就是出在流通领域。过去,农产品生产以追求产量为主要目标,现在,为了追求所谓的“卖相”、“卖价”,大量使用化肥、农药、兽药、激素、饲料添加剂等,造成农业生态环境污染,产品质量令人担忧。因此,根治“餐桌污染”,必须从源头抓起,从生产过程中的每一个环节着手。   近年来,我省以国家标准、行业标准为基础,围绕全省农业结构调整和优势农产品产业发展的要求,组织制定了一批农产品的品种标准、生产技术规程,基本涵盖了从产地环境、种子种畜、农业投入品、生产技术到最终产品的农产品生产全过程。   为了让消费者吃上“放心肉”、“放心菜”,喝上“放心茶”、“放心奶”,从2001年开始,我省在全国率先开展了无公害农产品认定,先后组织了无公害农产品的公开申报认定,向每个获得称号的“无公害农产品”颁发专门证书和专用防伪标志。这一做法,为大力推进无公害农产品标准的推广提供了平台,也为推进无公害农产品的认定奠定了基础。   省农委的有关专家指出,当前要严把农业投入品的质量关。坚决杜绝禁用的农药、兽药和饲料添加剂的使用,严格控制高毒、高残留农药等的使用。在农业生产过程中禁用的农药要坚决禁止,限用的农药要严格限制,特别是无公害农产品、绿色食品、有机农产品生产基地,在农业投入品的使用上不符合标准的要实施一票否决制度,让经营假冒伪劣农资的经营者、使用低劣农资的生产者付出昂贵的代价,提高农业生产投入品的质量。   但是,农产品仅有生产过程标准,还不足以保证餐桌安全。“工商、质监、食卫等部门必须对农产品的加工制成、流通销售环节强化监管。”省工商局佘义和局长说,农产品质量涉及到千家万户,省委、省政府高度重视,采取了许多措施,取得了一定实效,但是,存在的问题仍不少,为此,必须进一步加大工作力度,工商系统要把加强流通环节食品安全监管作为维护市场秩序的重中之重,全面落实《食品安全法》及其条例的各项规定。就此,有关方面的专家认为,要加大对加工过程中实施标准的监控,不准滥用添加剂,有效防止二次污染。   省质监局相关人士说,要以农产品批发市场为突破口,把好农产品进入市场关口。从近几年实践看,标准化不仅要贯穿生产、加工环节,“流通领域的标准化也很重要”。加快实施农产品流通领域的标准化,建立诚信、高效的农产品市场体系,发展农产品现代物流业,是推进我省商品农业发展的“必做文章”。同时,还要按照专业化、规模化、信息化和国际化的原则,以大中型农产品批发市场、农产品物流配送公司和大型连锁超市为主体,以标准化手段规范农产品交易,围绕农产品市场准入,推进安全等级、定量包装、包装标识等标准的实施,杜绝有毒、有害、物质超标的农产品流入市场。
  • 关于质谱仪的使用,这篇文章都全了!
    质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要进行离子化,然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。质谱仪是如何构成的?典型的质谱仪,一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。看下图质谱仪的分类有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:(1) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。在这类仪器中,由于质谱仪质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。(2) 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)。同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。(3) 其他有机质谱仪。主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅里叶变换质谱仪(FT-MS)。2.无机质谱仪:包括:火花源双聚焦质谱仪(SSMS)、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)等。3.同位素质谱仪:包括:进行轻元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。4.气体分析质谱仪:主要有:呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。质谱仪的样品导入系统现代商品质谱仪一般配备以下进样系统,供测定不同样品时选用。1.直接进样(1)探头进样:单组分、挥发性较低的液体或固体样品,可在高真空条件下,用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化,并被离子源离子化。(2)储罐进样:低沸点的样品,将其气化并导入抽真空的加热气罐中,以恒定的流速由储罐通过一个小孔(分子漏孔)导入离子源。2.色谱联用进样:对于复杂多组分的样品,采用质谱仪与色谱仪联用的方式,色谱先将多组分分离成单一组分,再通过“接口”(interface)导入质谱进行分析。高效液相色谱质谱仪日常维护计划目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分:一、流动相的制备要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。二、高压恒流泵的维护和保养1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,Z好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。三、色谱柱的维护和保养1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。3.所使用到的Z大流速为1.0mL/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。4.仪器检测完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。四、工作站的维护出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。五、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。液相质谱仪质谱部分:一、分子泵的维护和保养1.喷口离orifice位置尽可能远。2.样品尽可能干净。3.机械泵油经常更换。4.分子泵的散热尽量充分。二、不定期做质量校正:仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:1.负离子:PPG300010ul/min。2.正离子:1/10PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min(API4000)。3.每次重新开机,不关机时,每三个月。三、清洗Curtain Plate, Orifice,Skimmer和Q0:1.清洗 Curtain Plate:用无尘纸加甲醇擦洗。2.清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗。3.停API主机15分钟后,停机械泵拆卸Curtain Plate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0。四、堵的判断及处理方法:1.进样管及spray tube堵塞。2.用Syringe推:直线喷出—没有堵塞。3.若堵,取下用50水/50甲醇超声。4.超声仍无效,更换进样管及spray tube。5.Orifice堵塞,灵敏度下降或真空度异常的好,应用50水/50甲醇清洗orifice 外部,不能解决问题时再清洗orifice内部。五、机械泵维护:1.每三个月更换机械泵油。2.不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。3.更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。六、常见故障及日常维护七、死机处理的9个步骤1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive,再active。2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。3.关掉Analyst软件,Stop Service后重新打开Analyst软件。4.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active。5.Stop Service后进入Scu21.exe中,clear GPIB Bus。6.Stop Service后进入Scu21.exe中,Reset System controller。7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。8.重新开关仪器总电源。9.Stop Service后进入Scu21.exe中。※说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完
  • 天隆猴痘核酸检测试剂获欧盟CE认证,为国际抗疫再添利器!
    天隆科技自主研发的猴痘病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法)已于5月30日获得欧盟CE注册证书,可在国际市场进行销售和使用,为国际公共卫生事业再添利器。天隆猴痘试剂已在多国得到应用日前,天隆科技的猴痘病毒核酸检测试剂盒已发往西班牙、沙特、韩国、约旦、印尼、希腊等10余个国家助力当地疫情防控。该试剂盒基于荧光PCR法,采用一管法检测,通过特异性检测猴痘病毒的DNA片段,可实现疑似猴痘病毒感染者的早期快速诊断,适用于口咽拭子、水泡状、脓疱性病变液和病变组织等样本检测。与此同时,该产品也已启动在多个猴痘流行区域的注册申请工作。产品特点操作简单:三种试剂组分集成至一管,直接分装加样后,即可上机实验。检测灵敏:检出限低至200 copies/mL,结果更加精准可靠。可自动化:搭配天隆自动化核酸提取设备,可实现猴痘病毒的自动化提取,减少人工误差。检测快速:配合天隆荧光定量PCR仪,可在40min内实现猴痘病毒的快速检测。天隆猴痘分子诊断整体方案天隆可提供猴痘病毒核酸检测整体解决方案,涵盖天隆自主研发的系列自动化核酸提取、检测设备及试剂,实现猴痘病毒核酸的快速检测,为全球疫情防控工作贡献“中国方案”。多次参与国内外重大疫情防控此前,天隆科技就凭借多年深厚的技术积累以及参与疫情防控的丰富经验,参与非典、甲流H1N1、禽流感H7N9、非洲埃博拉、寨卡病毒及新冠肺炎等国内外重大疫情防控,为全球抗疫做出重要贡献。牵头承担重大项目,不断创新诊断技术天隆科技自成立以来,一直专注核酸检测领域,陆续牵头承担国家重大科学仪器设备开发专项、国家传染病防治重大专项、国家863计划等多个国家级及省部级重点科研项目。2022年年初,天隆科技牵头承担国家“十四五”重点研发计划——新型流水线式高通量核酸分析系统研制及应用获得国家科技部正式批准立项,高通量、自动化、高灵敏且快速、高效的核酸检测整体解决方案,将为实现各种突发传染病监测和大规模人群筛查、遗传病诊断、个性化用药、肿瘤诊疗、动物疫病检疫等重大应用提供更有力的支撑。以需求为导向,服务海内外多个领域多年来,天隆科技始终以市场需求为导向,坚持技术自主创新,相关产品陆续通过了100余项欧盟CE认证、美国FDA、韩国KFDA等国际注册及认证,并销售至德国、法国、日本、沙特等80多个海外国家及地区,服务于疫情防控、临床诊断、食品安全及科学研究等多个领域。在国际进博会、东京奥运会、G20峰会等重大国际活动中,天隆产品也深度参与,为活动的圆满举办保驾护航。未来,天隆科技将持续关注全球公共卫生事件,随时以硬核的技术、匠心的产品及完整的方案应对突发卫生事件,为守护人类健康提供“中国方案”!
  • 大豆油加香精可勾兑“花生油”
    “喝点香精,我就大变身,‘花生油’大豆油,让你傻傻分不清。”(设计对白)    在一家香精门店内,记者发现有“花生油香精”。   记者深入禅桂多个粮油市场调查散装油有业内人士透露:   新闻追踪   上次报道索引   时间:2011年12月23日   版次:佛山新闻AII2版   题目:《用正品油会被同行当“傻子”》   继上周本报连续推出多篇新闻追踪后,食用油安全问题引发全城一波接一波的关注。本报记者根据市民提供线索,深入禅桂等地大型粮油批发市场,发现商行售卖用香精勾兑大豆油的冒牌“花生油”比比皆是。有粮油批发店老板透露,出于成本考虑,餐馆订购使用冒牌“花生油”现象已是屡见不鲜。   昨日,记者就该问题发函咨询市工商局。至发稿时为止,该部门尚未书面回复。该局相关科室负责人表示,商行售卖大豆油勾兑的“花生油”已涉嫌售卖假冒伪劣商品,而除了商行对此负有第一责任外,市场开办方也负有责任。   文/ 记者杨博、李倩图/ 记者罗知锋   不能说的秘密……   业内报料:   小餐馆用假花生油月省八千   快餐店老板阿宏(化名)说,“油多不坏菜”,餐饮店用油量大,就会想办法在降低用油成本上做文章。做了14年粮油生意的张先生(化名)说,按照市场售价,一斤花生油按纯度不同有每斤13元和6元两个价位,而普通大豆油(业内俗称为“白菜油”)的售价仅有每斤4.2元至5元不等。“正是这巨大的利差促使餐馆食肆使用食用香精兑成的假花生油。”王先生(化名)的餐馆可容纳240人同时就餐,每月用油量达千斤。“如果这一千斤油用的都是4.4元的冒牌‘花生油’,将可节省8600元。”王先生说。   以张先生的经验,批发商会按照每50斤桶装“白菜油”加7两花生油香精的配比,来调制出勾兑的花生油。“这个配比换算成百分比就是1.4%,”在广佛路的一家香精门店,向记者推销香精的敖先生在简单计算后,为这么高的配比感到惊讶。“这个配比太高了。”而依照敖先生的勾兑方法,通常花生油香精的用量是千分之五。   乱象:禅桂不少市场有散装假花生油   在禅城城北和南海罗村、盐步及黄岐等地的粮油批发市场,散布着规模不等的食用油商行,其中相当一部分商行兼作品牌食用油和散装油生意。在黄岐粮油批发市场的中×油行,记者以购买低价花生油为由,要求店员在大豆油中兑入花生油香精,该店店员表示可以。   位于南海罗村的中南农产品交易中心主要经营生鲜农产品。禅桂的大小餐馆都习惯到这里采购。江×食用油批发部的江老板告诉记者,有“白菜油”售价每斤4.3元,如果要加花生油香精,每斤再添一角钱。禅城城北批发市场一家油店的黄老板则谨慎地告诉记者,现在查得严,已经不再做勾兑的“花生油”了。但在记者的“恳求”下,黄老板答应可以按需要勾兑香精。“但价钱要看你(对花生香味)的要求。”   暗访:   香精店里选择多 浓香型清香型任你拣   与广佛路黄岐粮油批发市场相比邻,经营着多种日化、食用香精的一家香精门店里,摆满了大小不一的瓶装样品。该店负责人敖先生开门见山地对记者说,顾客做什么和该店没关系。“我只对我们提供的香精负责。”敖先生拿出一种花生油香精样品介绍说,该店主要有浓香和清香两种香型的花生油香精,而这些表面上闻起来并没有浓香味道的花生油香精一加入大豆油中,就会产生浓郁的香味。   “这就是符合标准的香精,6公斤1罐。”问到价钱,敖先生称,要看用量来定。“对于销售额过千万的中小型油脂厂来说,花费十几万元采购香精不是问题。”而当记者问及该品牌香精的产地和厂家时,敖先生则谨慎地表示不方便透露。“顾客看货就可以。”   听到记者所说行内1.4%花生油香精用量的配比,敖先生笑称,那用的是“香水”,而不是香精。“我所说的配比只是参考量,是千分之五。”敖先生介绍说,大豆油在加入花生油和芝麻油两种香精以及色素之后,才能被当作“花生油”使用。   说法   专家:   制假速度快 关键靠监管   “用花生油香精勾兑大豆油做花生油,是假花生油,没有问题。但是这并不是说用香精勾兑而成的花生油一定有毒害。这要取决于香精的质量以及大豆油的质量。” 昨日,佛科院食品系教授董华强向记者介绍说:“另外,土法榨取的花生油也不一定安全。”   “现在食品制假的速度太快。”董华强进一步表示,单凭消费者的感官是难以判断食品安全与否的,更重要的是部门的监管问题。   相关部门:市场开办方对商行制售假油有责任   昨日,记者针对禅城、南海等地粮油批发商行用香精和大豆油勾兑花生油的问题,发函向市工商局咨询。在昨日全市流通环节散装食品监管工作会议间隙,市工商局相关科室负责人向记者表示,市场开办方日常应核查商行经营资质和经营环境,其对商行的制售假冒伪劣产品负有责任。   市工商局方面表示,由于散装食品大部分是以裸装或简易包装的形式销售,易受二次污染,存在较大的监管风险和管理漏洞。   该局相关科室负责人介绍,禅城、南海等地粮油批发市场中已有少数店面试点应用了“一票通”系统,实现了货源可追溯。此外,该负责人表示,如果“一票通”系统能像公安系统利用DNA比对实现全国追踪逃犯一样来监管散装食品安全,查处效率和监管环境将会大大提高。
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