苯并二噁庚

我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

在测苯乙烯环氧化反应体系的相对校正因子的时候，以正庚烷为内标物，氯仿为溶剂，但是氯仿跟正庚烷分不开，氯仿跟正庚烷混合进样的时候只有一个峰，分别进样的时候是都有峰的，保留时间很接近，是分不开吗？

要从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷，可以按以下步骤进行：由于正庚烷是直链烷烃，沸点比那2个相同C原子数的烃类要高，所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷，然后在溶液中加入酸性KMnO4，甲苯变苯甲酸下沉，分液除去上层液体，然后再用乙醚萃取几次，再酸洗，碱洗，酸洗，干燥、蒸馏，得精品。还有其它的方法吗？

用的科密欧的无苯二硫化碳，为什么仪器老是检测出苯系物。

DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯

大家好！我现在甲苯和正庚烷混合（体积比为1：19），然后加入噻吩，噻吩的体积含量为15ppm至1500ppm；我用的是DB－1的色谱柱，FID检测器！但是现在噻吩和正庚烷的峰重叠了，如果噻吩的含量低于500ppm，噻吩峰峰就被正庚烷掩盖了，噻吩就出不了峰了！请问用什么柱子能将噻吩和正庚烷完全分开呢？我只能用FID，没有FPD！很急，请大家帮帮我！[em03]

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

[b]前言[/b]玩具行业，邻苯二甲酸酯测试是个绕不开的话题。从业十年，我们接触到了各类材质的样品，对儿童产品中出现的常见邻苯二甲酸酯测试也做了些许总结。本文仅以DINP测试作为案例，在常见环保增塑剂DOTP,DPHP干扰下如何去定性判断。抛砖引玉也！[b]1. 邻苯二甲酸酯简介[/b]邻苯二甲酸酯(Phthalates)是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑料工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。研究表明, 邻苯二甲酸酯是一类环境激素, 可干扰人类和其他动物内分泌, 具有急毒性和致畸、致突变性, 甚至还有致癌活性。[b]2. 邻苯二甲酸酯相关法规[/b][color=#333333]目前全球各国纷纷针对邻苯二甲酸酯的限制使用颁布法规：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][/color][table=756][tr][td]法规[/td][td]邻苯二甲酸酯 [/td][td]范围 [/td][td]限量[/td][/tr][tr][td=1,2]欧盟2005/84/EC中国 GB6675.1[/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td][align=center]玩具及儿童护理用品[color=#333333] [/color][/align][/td][td]总含量低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]可入口的玩具及儿童护理用品[/td][td]总含量低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]美国CPSIA[/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]12岁且不能放入口的玩具[/td][td=1,2]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DEHP、DBP、BBP DINP、DIDP、DNOP[/td][td]12岁且能放入口的玩具及儿童护理用品[/td][/tr][tr][td=1,2]日本ST2016 [/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]玩具中的可塑性材料[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]玩具可塑性材料中意图放入口中的部件[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]加拿大[align=center]SOR/2010-198[/align][/td][td]DEHP、DBP、BBP [/td][td]乙烯基玩具和儿童护理用品[/td][td]单项低于0.1% [/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]4岁可入口的软性乙烯基玩具和儿童护理产品[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]巴西INMETRO[align=center]第369号法令[/align] [/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]乙烯基玩具材料[/td][td]单项低于0.1% [/td][/tr][tr][td]DEHP、DBP、BBP 、DINP、DIDP、DNOP[/td][td]适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][/table][b]3. 邻苯二甲酸酯环保替代物[/b]因[color=#333333]邻苯二甲酸酯具有[/color]生殖毒性和致癌性，近年来受到欧洲、美国等地区和国家的限用和禁用。2006年REACH法规采用后，Exxon Mobil 和Dow积极申请邻苯二甲酸酯的替代物专利。下图为Eastman、Exxon Mobil和Dow发明的邻苯二甲酸酯替代物专利数量(1972-2010)：[img=,690,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191837_01_3151876_3.bmp[/img]1999年开始,邻苯二甲酸酯替代物专利数量成指数型增长,这与严格的法规采用相吻合。[img=2,642,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191839_01_3151876_3.bmp[/img]这些年,我们碰到的邻苯二甲酸酯环保替代物主要有: [table][tr][td]名称简写[/td][td]商品名[/td][td]化学名[/td][td]CAS#[/td][td]生产商[/td][/tr][tr][td]DOTP[/td][td]Eastman 168[/td][td]对苯二甲酸二异辛酯[/td][td]6422-86-2[/td][td]Eastman[/td][/tr][tr][td]DINCH[/td][td]Hexamoll DINCH[/td][td]环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯[/td][td]474919-59-0(U.S.)166412-78-5(outside U.S.)[/td][td]BASF[/td][/tr][tr][td]DPHP[/td][td]Palatinol DPHP[/td][td]邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯[/td][td]53306-54-0[/td][td]BASF[/td][/tr][tr][td]911P[/td][td]Palatinol 911P[/td][td]邻苯二甲酸二(C9-11)烷基酯[/td][td]68515-43-5[/td][td]BASF[/td][/tr][/table]以上环保替代物的碳链在C8-C11之间,测试时常常与待测物DINP(C9)、DIDP(C10)共流出,造成干扰,给定性定量带来困难。[b]4. 邻苯二甲酸酯的测试方法[/b]4.1 实验部分4.1.1 仪器︰7890A/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（安捷伦）、2300TH超声波清洗机（上海安谱）4.1.2 试剂︰各邻苯二甲酸酯标准物质(Dr. Ehrenstorfer)、二氯甲烷(色谱级)4.2 前处理称取0.1g样品(安琪皮,PVC材质)放入可密封的棕色样品瓶中。加10mL的二氯甲烷到样品中，用超声波清洗器在40℃下萃取1h。取出棕色样品瓶，冷却样品溶液用0.45umPTFE滤膜过滤，取1.5 mL滤液上机测试。4.3 仪器测试4.3.1 仪器分析条件[table][tr][td]色谱柱[/td][td]DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；[/td][/tr][tr][td]流动模式[/td][td]1mL/min,匀速流速(氦气)[/td][/tr][tr][td]进样模式[/td][td]不分流[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td]290°C[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td]5.8min[/td][/tr][tr][td]程序升温[/td][td]50°C,保持1min；30°C/min,280°C；15°C/min,310°C[/td][/tr][tr][td]最终保留时间[/td][td]2分钟[/td][/tr][tr][td]接口温度[/td][td]280°C[/td][/tr][tr][td]离子源[/td][td]电子电离源（EI），70 eV；离子源温度：230 ℃[/td][/tr][tr][td]测定方式[/td][td]全扫描模式（SCAN）定性，质量扫描范围：m/z＝50～500，选择离子监测（SIM）定量。[/td][/tr][/table]4.3.2 测试谱图通过scan数据可以发现:样品中存在高含量的对苯二甲酸二异辛酯(DOTP,RT=11.118min[color=#333333])[/color]、邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯(DPHP,RT=11.237min/11.444min)[img=1,690,551]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191902_01_3151876_3.bmp[/img]将样品溶液稀释10倍后上机测试。选择SIM数据,提取DINP特征离子m/z293,发现有疑似DINP特征峰出现([color=#000099]蓝色为含DINP的提取离子流图[/color],黑色为样品提取离子流图）DINP因含异构体,具有五指峰形,保留时间:(11.0～11.8)min（注：标样为混标，含有DNP）[img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191906_01_3151876_3.bmp[/img][b]5. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)假阳性判断[/b]5.1 标准添加法取0.5ml 样品提取溶液,加入0.5ml 2ug/ml的DINP标准溶液,上机测试。样品、样品加标与DINP标样的重叠图(EIC:m/z293)如下:[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191912_01_3151876_3.bmp[/img]通过以上重叠图可以发现:在1号&2号位置上,样品没有出现DINP的特征峰,在3号&4号位置上,样品中多出两个峰。因此样品中的DINP可能为假阳性。5.2 疑似DINP物质的来源确定:配制2ug/ml的DINP、1000ug/ml的DOTP和DPHP的单标溶液,上机测试。DOTP与DINP标准样品的重叠图如下(EIC:m/z293)：[img=,679,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191938_01_3151876_3.bmp[/img]DPHP与DINP标准样品的重叠图如下(EIC:m/z293)：[img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191940_02_3151876_3.bmp[/img]结合以上图谱可以看出,疑似DINP的物质来源于样品中的增塑剂DPHP。5.3 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]进一步确认DINP假阳性5.3.1 色谱条件设置（1260LC,Agilent）：色谱柱:Zorbax eclipse plus phenyl-hexyl RRHT:2.1*50mm,1.8-Micron 600bar流动相 A： 0.1%甲酸水溶液(加入0.1%甲酸铵)流动相 B：甲醇(0.1%甲酸)流 速：0.3ml/min进样量：1uL柱 温：40℃运行时间：11.5min；平衡时间：2.0min梯度洗脱：[table=508][tr][td] 时间，min[/td][td] 流动相A,%[/td][td] 流动相B,% [/td][/tr][tr][td] 0 [/td][td] 40[/td][td] 60[/td][/tr][tr][td] 2[/td][td] 20[/td][td] 80 [/td][/tr][tr][td] 7[/td][td] 2[/td][td] 98[/td][/tr][tr][td] 7.5[/td][td] 2[/td][td] 98[/td][/tr][tr][td] 8.5 [/td][td] 20 [/td][td] 80[/td][/tr][tr][td] 9.0 [/td][td] 40 [/td][td] 60 [/td][/tr][/table]5.3.2 质谱条件设置(6120B,Agilent)：离子源：API-ES加热载气温度：350℃干燥气流量：10.0 L/min雾化气压力：50 psig毛细管电压：4000 V扫描模式：SIM/SCAN碎裂电压： [table=411][tr][td]质量数(DINP)[/td][td] Fragment电压（V）[/td][/tr][tr][td] 419[/td][td] 50[/td][/tr][tr][td] 420[/td][td] 50 [/td][/tr][/table]5.3.3 测试谱图5.3.3.1 样品的谱图如下:[img=,639,568]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192125_01_3151876_3.bmp[/img]通过scan图谱,在DINP预期的保留时间范围内未发现明显的DINP准分子离子(m/z419).5.3.3.2 样品加标的谱图如下:[img=,648,585]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192129_01_3151876_3.bmp[/img]在样品溶液中加入1ug/ml 的DINP标准溶液,通过SCAN图谱,可发现明显的DINP准分子离子([color=#ff0000]m/z419[/color]).5.3.3.3 样品、样品加标及DINP标准样品堆叠图(EIC:m/z419)如下:[img=,681,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192145_01_3151876_3.bmp[/img]结合以上样品，样品加标以及标准样品的质谱图和色谱图，可确定样品中的DINP为假阳性。[b]总结[/b]1. 针对样品中存在干扰物时，首先考虑稀释样品，稀释后的样品受干扰较小，目标物的保留时间和质谱图比例往往趋于期望值。 需要注意的是稀释的倍数，需视干扰物和目标物浓度而定。2. 通过标准加入法可以观察目标物的保留时间吻合性。加入标样的浓度建议为1-2倍的待测物浓度。3. 资源允许下，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS来辅助定性定量。（像在高浓度的干扰物DOTP,DPHP下，积分293的离子峰面积结果会高于真实值）

各位大神们，大家在做苯系物中二甲苯的检测的时候，结果是怎么报告的呢，是分三种报告还是以三种二甲苯的和报出呢，如果一种二甲苯没有检出，其他两种检出了，是算两种的和吗？好困惑啊，各位大神给点建议吧。

二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗？主要苯乙烯和异丙苯的顺序

做环境空气中苯系物的时候，用二硫化碳解吸，苯的峰分成两半了，有时候不分，有时候分，标液（二硫化碳中苯系物）走出来也是这样，有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（检测器FID）做环己烷，正庚烷，TDI，MDI ，戊烷 正己烷这些，[color=#ff6666]50%二苯基-50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱: SH-50，rtx-50 可以吗[/color]

大家好： 最近遇到了问题，实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现，间对二甲苯分不开，是合在一起的，用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后，间对二甲苯能分开，但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下，对于这种情况，在实际测样时，间对二甲苯是是否可以不区分开，只报一个二甲苯总量就可以？

最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高，不明白到底是什么原因，有哪位版友清楚啊，帮忙解释一下？

[em09504]测定磷酸三丁酯，以邻苯二甲酸二丁酯做内标物，以二甲苯作溶剂，峰会重叠吗？http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂，大家觉得按上面的帖子可行吗？邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗？还是要用色谱纯的？

二硫化碳中苯系物用什么做内标，苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯，甲苯 ，对间邻二甲苯，乙苯，苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标，但不知道选什么当内标，大家帮下忙，谢谢！！

检测水质中的苯类物质：苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等，共计20多项指标类型，哪位专家有环境行业类的检测标准（国标），给小弟分享、指点一下，小弟感激不尽啊！环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊？谢谢！

最近要求做水质苯系物能力验证，做过气中苯系物，想请教各位大神，这个水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用甲醇还是二硫化碳？用二硫化碳萃取法，需要用水先进行稀释，再进行萃取，该选哪一种柱子比较好呢？本人小白一枚，希望各位大神回复一下，谢谢！

求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。

求助：DPP 邻苯  邻苯二甲酸二戊酯 同分异构体有哪些？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

挥发性有机物测定，甲醇中苯系物都是7种物质，没有异丙苯，只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液，大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢？

GCMS测十氯联苯和五溴二苯醚分不开,有什么好的办法?求经验之谈

我把二硫化碳中苯系物标准332816的证书弄丢了，现在只知道大致浓度为107mg/l，有人知道7中苯系物的具体值和不确定度吗？

【序号】：2【作者】：韩晓杰1,2李征征【题名】：庚酰化乙二醇壳聚糖温敏性水凝胶的制备及其药物缓释研究【期刊】：复合材料学报【年、卷、期、起止页码】：2023【全文链接】：