甲基黄连碱

12月 29 日，“中国黄连研发中心”和“黄连专家大院”在石柱土家族自治县黄水药用植物园挂牌成立，填补了我国黄连产业集群研发的空白，目前尚属全国首例。仪式由石柱县政协副主席吴新民主持。 　　石柱黄连素以栽培历史悠久、种植规模大、产量甲中国、品质优良而闻名于世，在全国的中药材资源中都有着十分明显的比较优势。在市委、市政府和各级相关部门大力支持下，石柱黄连先后完成了GAP规范化栽培基地验收，获得了“国家地理标志”产品称号。石柱先后被重庆市中药现代化领导小组、国家科技部批准为“重庆市道地优势中药材GAP种植技术示范基地”、“国家中药现代化科技产业基地”。黄连已成为了我县的优势产业和特色产业。 　　近年来，由于黄连规范化种植技术(GAP)推广不力，黄连缺乏优良品种、病虫害严重、黄连重金属镉超标等产业发展关键技术严重制约了黄连产业的发展，导致黄连的资源优势并未转化为产业优势和经济优势，黄连产业危机重重。 　　依靠科技进步，提高黄连产业科技含量、增强产业核心竞争力，是解决黄连产业危机的必然选择。建成的“中国黄连研发中心”和“石柱黄连专家大院”，是一个以应用技术研究和产品开发为重点的黄连综合科技研究平台，在黄连产业发展中承担着品种选育、产品研发、新药创制、产品中试、科技成果转化等工作。它既是黄连科研成果集中展示的窗口，也是专家与产业直接“联姻”的桥梁 既是石柱县黄连品种创新、技术开发、人才培训的基地，也是黄连科研成果转化为生产力的“孵化器”。 　　揭牌仪式上，市科委副主任张文代表市科委向“中国黄连研发中心”捐赠设备费30万元。 　　“我们将以此为契机，有效整合全市乃至全国的黄连科研资源，通过3-5年的努力，把‘中国黄连研发中心’打造成国内一流的黄连研究创新高地和国家级的黄连研究开发中心。”石柱县副县长杨学春在仪式上致词说。 　　市科委社发处处长徐志鹏、市科委农村处副处长古林、市中药研究院科技处处长蒋渝、市中药研究院黄连研究专家瞿显友、西南大学校地合作处处长程运康、西南大学教授黄连新药研发专家李学刚以及石柱县科委、民宗委、林业局、县校合作办公室等有关部门、黄水镇政府及黄连公司的负责人，黄水镇政府及黄连公司部分干部职工参加挂牌仪式。

人民网北京9月17日电 (记者 赵敬菡 杨文彦)17日上午，国家食品药品监督管理局发出紧急通知，因出现严重不良事件，要求暂停销售使用标示为多多药业有限公司双黄连注射液。 　　9月16日，国家食品药品监督管理局接国家药品不良反应监测中心报告，标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。 　　目前，卫生部和国家食品药品监督管理局正在对该事件发生的原因进行调查。为确保公众用药安全，决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。

近日，四川省药品监督管理局发布14个中药标准的公告，包括百药煎、金樱子、川桐皮、松叶、雪胆、美洲大蠊、俄色叶、筠姜、开郁曲、三七、砂仁制地黄、水蛭、熊胆汁、黄连（雅连）。依据《中华人民共和国药品管理法》《四川省中药饮片标准制定工作管理办法》《省级中药饮片炮制规范修订的技术指导原则》和《四川省中药饮片标准研究技术指导原则》，14个中药标准经四川省药品监督管理局2021年第1次局长办公会议审议通过，现予发布，自2021年2月20日起实施。百药煎为五倍子、茶叶、酒糟经发酵加工而成，为灰黄色至黑褐色不规则小方块。表面有黄白色斑点，质坚硬，断面粗糙，气微，味酸、涩、微甘。金樱子为蔷薇科植物金樱子的干燥成熟果实。照清炒法（通则 0213）炒至微带黑色，呈倒卵形纵剖瓣及少量碎块。其外皮红褐色，有凸起的棕色小点，偶见焦斑，顶端有花萼残基，下部渐尖。内壁偶见坚硬的小瘦果，有淡黄色绒毛。质硬，气微，味甘、微涩。川桐皮为五加科刺楸属植物刺楸或毛叶刺楸的干燥树皮。呈片状或微卷曲的不规则块片，厚 6～10mm。外表面黑褐色或灰褐色，粗糙，多呈不规则鳞片状裂纹，并有地衣斑及菱形皮孔，其上密生大型瘤状的钉刺，钉刺扁圆锥形，纵向着生，高约 1cm，顶端锐尖或已全部除掉，仅留有钉刺痕迹。钉刺基部直径 0.5～1.5cm，较大的钉刺上可见环纹。内表面淡黄棕色至黄棕色，有斜网状细条纹。质脆，断面纤维性，略呈层片状。气微，味微辛，略有麻舌感。松叶为松科松属植物马尾松的鲜叶或干燥叶。全年可采，除去杂质，鲜用； 或除去杂质，干燥。前者习称“鲜松叶”，后者习称“干松叶”。鲜松叶呈细长针状，常两叶为一束，基部有灰白色至褐色叶鞘，叶鞘长约 1cm。针叶长 10～30cm，直径约 0.1cm，表面绿色，较光滑，背面呈半圆状隆起，两叶相对面较平坦，内陷呈细长纵沟，叶缘具细小锯齿。质柔软，不易折断。气微、味淡、微苦。干松叶呈细长针状，常两叶为一束，基部有淡棕色至黑褐色叶鞘，叶鞘长约1cm。针叶长10～30cm，直径约 0.1cm，表面淡绿色至棕褐色，较光滑，背面呈半圆状隆起，两叶相对面较平坦，内陷呈细长纵沟，叶缘具细小锯齿。质轻脆，易折断。气微、味淡、微苦雪胆为葫芦科雪胆属植物，长果雪胆、峨眉雪胆或巨花雪胆的块根。长果雪胆和巨花雪胆 呈不规则团块，表面棕褐色或黄褐色，多皱缩，切面黄棕色至黄白色，微粗糙，质坚实，微具蜡样光泽。气微，味极苦。美洲大蠊为蜚蠊科昆虫美洲大蠊的干燥体。捕捉后，置 55℃～65℃热水中淹死，漂洗，沥干后及时烘干。呈扁平长椭圆形，长 2.5～3.2cm，宽 1～1.4cm。前端较窄，后端略宽，背部红褐色，有光泽；四翅，翅发达，分前后翅，后翅在前翅下。前胸背板略圆，淡黄色，中部大斑赤褐色至黑褐色，其后缘中央向后延伸，其前缘有一淡黄色“T”形小斑，背板后缘与大斑同色；剥去前后翅，可见后胸背板二节；腹背板七节，黄棕色，近尾端呈红色。头小，三角状，隐藏于胸部之下，触角线状，多断落。胸部有足 3 对，易脱落。偶见无翅幼虫。质松脆，易碎。气腥，味微咸。俄色叶为蔷薇科植物变叶海棠（Malus toringoides（Rehd.）Hughes.）和花叶海棠（Malus transitoria（Batal.）Schneid.）的干燥叶及叶芽。呈皱缩状，小叶多破碎，完整者呈卵形或椭圆形，长 1～6cm，宽 1～4.3cm。先端渐尖或急尖，边缘钝锯齿或微锯齿，常具不规则 3～5 深裂，亦有不裂。上表面多为暗绿色或浅棕绿色，疏被柔毛；下表面多为灰绿色或灰棕色；被柔毛，叶脉尤甚；叶柄长 0.7～3cm，被柔毛。质脆。 切碎后，呈不规则碎片状。 气微香，味微苦。筠姜为姜科植物姜（Zingiber officinale Rosc.）的新鲜根茎经蒸制的炮制加工品。品呈扁平块状，具指状分枝，长 3～7cm，厚 0.3～2cm。表面黄白色或黄棕色，粗糙，皱缩，具纵皱纹和环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚硬，断面较平坦，黄白色至深棕色，透明角质样，内皮层环纹明显，维管束散在。气香、特异，味辛辣。开郁曲为清半夏、川芎、苍术、香附经发酵加工而成。呈不规则颗粒或团块状，表面棕黄色至棕褐色。微有香气，味甘、微辛。三七为五加科植物三七（Panax notoginseng（Burk.）F. H. Chen）的根及根茎。秋季花开前采挖，分开主根﹑支根及根茎。为不规则厚片，外表皮浅黄绿色﹑灰白色或灰褐色。体轻，质松脆，切面灰绿色、灰黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。砂仁制地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的炮制加 工品。为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。表面附有众多灰棕色粉末，具有砂仁特异香气，味甜。水蛭为水蛭科动物蚂蟥 （Whitmania pigra Whitman）、水蛭（Hirudo nipponica Whitman）或柳叶蚂蟥（Whitmania acranulata Whitman）的干燥全体。夏、秋二季捕捉，用沸水烫死，晒干或低温干燥。呈不规则扁块状或扁圆柱形，略鼓起。表面棕黄色至棕褐色。断面松泡。粉末呈棕黄色至棕褐色。气微腥，略有焦香气。熊胆汁为熊科动物黑熊（Selenarctos thibetanus Cuvier）经胆囊手术的引流胆汁，滤过，即得。为黄色、黄棕色或黄绿色液体，气微腥，味极苦。黄连为毛茛科植物三角叶黄连（Coptis deltoidea C．Y．Cheng et Hsiao）的干燥根茎。习称 “雅连”。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥，撞去残留须根。本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色，粗糙，有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色，具放射状纹理，气微，味极苦。具体检测方法和实验参数详见附件。附件1-百药煎中药标准.pdf附件3-川桐皮中药标准.pdf附件2-金樱子中药标准.pdf附件4-松叶中药标准.pdf附件5-雪胆中药标准.pdf附件6-美洲大蠊中药标准.pdf附件7-俄色叶中药标准.pdf附件8-筠姜中药标准.pdf附件9-开郁曲中药标准.pdf附件10-三七中药标准.pdf附件11-砂仁制地黄中药标准.pdf附件12-水蛭中药标准.pdf附件13-熊胆汁中药标准.pdf附件14-黄连（雅连）中药标准.pdf

p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 406px height: 406px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/bb7fdf2b-f4e2-40c4-a294-48398b6c5714.jpg" title=" 微信图片_20200131230056.png" alt=" 微信图片_20200131230056.png" width=" 406" height=" 406" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 记者31日从中国科学院上海药物所获悉，该所和武汉病毒所联合研究初步发现，中成药双黄连口服液可抑制新型冠状病毒。此前，上海药物所启动由蒋华良院士牵头的抗新型冠状病毒感染肺炎药物研究应急攻关团队，在前期SARS相关研究和药物发现成果基础上，聚焦针对该病毒的治疗候选新药筛选、评价和老药新用研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 双黄连口服液由金银花、黄芩、连翘三味中药组成。中医认为，这三味中药具有清热解毒、表里双清的作用。现代医学研究认为，双黄连口服液具有广谱抗病毒、抑菌、提高机体免疫功能的作用，是目前有效的广谱抗病毒药物之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上海药物所长期从事抗病毒药物研究，2003年“非典”期间，上海药物所左建平团队率先证实双黄连口服液具有抗SARS冠状病毒作用,十余年来又陆续证实双黄连口服液对流感病毒（H7N9、H1N1、H5N1）、严重急性呼吸综合征冠状病毒、中东呼吸综合征冠状病毒具有明显的抗病毒效应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，双黄连口服液已在上海公共卫生临床中心、华中科技大学附属同济医院开展临床研究。 /p

高效液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快，色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、天然产物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 东西分析从用户角度出发，研究、生产的高效液相色谱仪（HPLC）通过更换流通池，实现对样品的分析及少量样品的制备的功能，一机两用，为用户节省更大的成本和时间，广泛应用到物质的定性、定量分析及少量样品的制备，如药物和少量天然产物的半制备分析、有机物转化产物（中间体）分离纯化，新兴有机污染物及其代谢转化产物的分离富集和纯化，复杂基质（沉积物、生物样品等）的前处理净化等。LC-5520分析兼半制备高效液相色谱仪微机反控，轻松实现分析条件设置；积木式结构设计，立体式柱温箱；可快速实现分析型与半制备液相的互换；可连接柱后衍生，可兼容UV\ELSD等检测器。高性能可变波长紫外-可见光检测器抑制示差拆光技术，保证低噪声和漂移；多波长10段时间程序编程，全波段停泵扫描，可精确选择波长。高精度立式柱温箱可容纳任意两根分析色谱柱，可安装半制备色谱柱；色谱柱安装更换更人性化，兼顾了半制备色谱柱的安装需求。高压输液泵双柱塞往复式大冲程高压泵，精度高，流量范围宽；程序控制实现双泵的梯度洗脱 具有柱塞杆在线自动清洗功能。色谱工作站中英文界面，更好地满足国内外用户需求；强大的数据处理功能，可实现各种定量算法；记录谱图原始采集数据及相关信息，遵循GLP规范。应用案例紫外检测器测定多环芳烃图1 16种多环芳烃标样谱图（3ug/mL）色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN和H2O（梯度洗脱） 紫外检测器：多波段时间编程紫外检测器测定铁皮石斛中甘露糖图2 铁皮石斛中甘露糖的测定谱图 色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN-0.02mol/L:NH4OAc：20：80 检测波长：250nm 紫外检测器测定工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸图 3 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：MeOH-0.02mol/L HOAc 1：9 检测波长：254nm紫外检测器测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷图4 双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的测定谱图流动相：ACN-0.4%H3PO4 梯度洗脱 色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 检测波长：324nm 紫外检测器测定盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋图5 盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋的测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 流动相：H2O-ACN-TFA(950:50:1200:800:1)； 检测波长：254nm 蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷图6 250ppm黄芪甲苷标准品测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6x250mm 流动相：35%ACN流速：1mL/min 进样量：20uL漂移管温度：70℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定齐墩果酸、熊果酸图7 50ppm齐墩果酸和100ppm熊果酸标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm 流动相：MeOH-0.2%HOAc(88:12) 流速：1mL/min 进样量：20μL漂移管温度：60℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定银杏叶提取物图8 银杏叶提取物标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm流动相：MeOH-THF-H2O(25:10:65)漂移管温度：65℃ 气体流速：900ml/min 进样量：20uL 样 品：银杏内酯A 236ppm 银杏内酯B 92ppm银杏内酯C 176ppm 白果内酯 252ppm

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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8月8日，国家药监局官网发布医疗器械批准证明文件（准产）待领取信息，文件显示，上海捷诺生物科技有限公司的人ASTN1、DLX1、ITGA4、RXFP3、S0X17、ZNF671基因甲基化检测试剂盒（荧光PCR法）于8月4日获得批准，注册证编号为20223401036。上海捷诺生物科技有限公司（以下简称“捷诺生物”）隶属于中国医药集团有限公司（以下简称“国药集团”）中国生物技术股份有限公司（以下简称“中国生物”），是中国生物旗下专业研发、生产、销售国内外医疗器械和体外诊断试剂的企业。捷诺生物的医学诊断是中国生物规划发展的重点板块之一，也是领衔中国生物混合所有制改革的第一家，旨在以体制机制创新来促进诊断业务的迅速发展。2019年，捷诺生物完成了国药集团内第一个对国外公司股权收并购项目，启动了海外研发中心建设，进一步加快引进国际先进技术，拓宽国际化布局的进程。捷诺生物定位于IVD领域全球领先技术产业化转化平台，产品集中于传染病病原体的多重检测和肿瘤的分子诊断，主要有宫颈癌甲基化检测试剂盒，呼吸道、脑炎/脑膜炎、肠道、中枢神经系统、优生优育生殖道感染单管多重病原体核酸检测试剂盒等，服务于各大临床医院、疾病预防控制中心、检验检疫局等。2020年捷诺生物针对新冠疫情快速响应，迅速投入研究开发，经过设计、优化和试验，成功研制出新型冠状病毒核酸检测试剂盒，第一批取得了国家药品监督管理局颁发的医疗器械注册证，并通过了欧盟CE认证，被列入世界卫生组织（WHO）应急使用采购清单。同时，捷诺与英国牛津大学合作，共同开发的新冠快速核酸检测试剂盒，已获批进入商务部防疫物资出口白名单。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世（Waters® ）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM甲酸铵 柱温： 35˚ C 检测波长： 215nm 进样量： 5&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM 甲酸铵 柱温： 35˚ C 进样量： 2&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

仪真分析仪器有限公司（以下简称仪真）于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）的全自动总汞，全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商，并且全面负责该产品的市场推广，销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全，可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析，一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用，实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性，为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多，市场占有率最大的甲基汞分析仪器，为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能，将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境，农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室（Brooks Rand Lab）-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室，具有三十多年重金属分析经验，在原有的知名总汞分析仪器基础上，三年前推出了世界上第一台商品化的，完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的，应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX，能够分析从常量到痕量的甲基汞，结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家，对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队，为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询，敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网：www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话：(021) 62087664 传真：(021) 62191934 E-Mail：yu@esensing.net

近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。

8月7日，国家药品监督管理局（NMPA）官网公示，由博尔诚（北京）科技有限公司（下称“博尔诚”）自主研发的思博士® MT-1A、Epo及Septin9基因甲基化检测试剂盒（PCR荧光探针法）获批上市。该试剂盒是NMPA批准上市的首款食管癌血液基因甲基化检测产品。博尔诚研发中心负责人周光朋博士介绍，在思博士® 开发之前，全球范围内，尚无有效的、经过临床验证的针对食管癌的基因甲基化标志物。博尔诚研发团队通过大量的全基因组甲基化测序以及生物信息学分析和实验验证等，首次从全基因组里挖掘出三个与食管癌密切相关、检测性能好、中国人群特异的标志物，填补了国内国际空白。

近日，化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法，成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰，在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此，DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一，开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分，其对双链DNA（dsDNA）的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制，变换成特定长度双链DNA的浓度，有助于开发信号读出良好，灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发，王家海教授团队提出了一种过程简单，条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力，结合双限制性内切酶（BstUI/HhaI）消化策略和聚合酶链式反应（PCR）扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法，基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先，基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA，这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要；此外，基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎，这可以大大减少背景信号，从而显著简化纳米孔传感器的数据分析，使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略，是将信号灵敏度和选择性进一步提升，使其达到临床所需。图1 技术原理图：（a） 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA，但保留甲基化的完整DNA，完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。（b） 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性，信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中，我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度，使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后，该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限，并且具有1aM~100pM之间（109倍）的超宽传感器线性区间：图2 PCR扩增子长度的优化。（a）扩增子的引物的位置。（b）凝胶电泳图，说明经过反应后，只有甲基化SEPT7基因可以保持完整，并成功产生不同长度的产物条带。（c）三种长度的PCR扩增子的易位信号，可以看出随着扩增子长度的增加，信噪比提升。（d） 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图，可以看到扩增子越长，信号率下降，传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。（a）甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。（b）传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM（c）和100 aM至100pM（d）。（e） 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外，传感器具备优秀的选择性，能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比，我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。（a）用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。（b）测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore（this work）Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者，团队成员陈达奇（广州大学讲师）为论文通讯作者，广州大学为第一通讯单位。文章链接： https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

p 　　2月29日上午，质检总局在京召开专题新闻发布会，质检总局计量司司长谢军发布了新批准的10项国家计量基准，并宣布正式启用。 /p p 　　10项基准可归纳为四类：一是振动(中、高、低频)国家计量基准(副基准)4项和冲击加速度国家计量基准2项，二是容量计量基准1项，三是硬度计量副基准2项，四是声学计量基准1项 /p p 　　具体包括： /p p 　　1、(0.001～5000)mL容量国家计量基准 /p p 　　2、中频振动国家计量基准 /p p 　　3、高频振动国家计量基准 /p p 　　4、(2× 104～2× 106)m/s2 (米每二次方秒)冲击加速度国家计量基准 /p p 　　5、(50～2× 104)m/s2(米每二次方秒)冲击加速度国家计量基准 /p p 　　6、耦合腔互易法声压国家计量基准 /p p 　　7、金属洛氏硬度国家计量副基准 /p p 　　8、金属表面洛氏硬度国家计量副基准 /p p 　　9、低频垂直向振动国家计量副基准 /p p 　　10、低频水平向振动国家计量副基准。 /p p 　　据介绍，此次发布的这10项国家计量基准，全部由中国计量科学研究院建立、保存和维护，向各行各业依法传递相应量值。它们全部为自主知识产权，是我国在科学计量研究方面取得的又一批重要科研成果的最高体现，标志着我国在容量、硬度、声学、振动冲击等领域的计量基准水平达到国际先进水平，部分指标达到国际领先水平。这10项国家计量基准的启用，将更加有力地为新材料研发、装备制造、航空航天、灾害预防、医疗卫生等领域提供更加精准的量传溯源服务，保证相关领域测量结果准确可靠。 /p p 　　质检总局计量司司长谢军介绍，计量基准是我国一切量值的溯源源头，代表着我国量值的最高水准，反映我国的最高计量能力和水平，是统一我国量值的最高依据，具有权威性、唯一性和不可替代性。截至目前，我国共研究建立了183项国家计量基准。目前，基于国家计量基准的1266项国家最高测量能力得到国际认可，位居亚洲第一，世界第四，为我国科技创新、战略性新兴产业、国防和民生发展作出了重要贡献。 br/ /p

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室，目前向中国推出了气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX，能够分析从常量到痕量的甲基汞，结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家，对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验。 MERX 系统功能齐全，可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析，一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用，实现GC-Pyrolysis-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性，为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多，市场占有率最大的甲基汞分析仪器，为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能，将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境，农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 在品牌的辐射力量下，许多中国用户已经使用MERX系统，仪真分析拥有强大的技术支持团队，为了为广大客户提供更为便捷的技术支持及市场推广，仪真作为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理，现面向全国诚征代理商合作，欢迎有意者来电来函与我司洽谈联系。我司同时还是全自动石墨消解仪器Deena的独家代理，Deena 目前已在全国重金属项目中得到广大客户的青睐，仪器已经分布20多个省市。 仪真分析仪器有限公司 电话：(021) 62087664 传真：(021) 62191934 www.esensing.net E-Mail：yu@esensing.net

本次公布结果的2019年国家计量比对包括4项A类国家计量比对和6项B类国家计量比对，涉及几何量、力学、电磁学、光学、声学、化学、生物以及标准物质8个计量专业领域，全国共有97家单位累计参加了176家次比对，其中包括55家法定计量技术机构和专业计量站，43家第三方计量技术机构及企业。此次比对项目的选择着眼民生领域测量热点和产业发展需求，精确查摆问题，对提升相关行业发展水平具有重要促进作用。 　　在几何量领域，几何量计量广泛应用于生产制造、科学研究、国民经济和社会发展各个领域。市场监管总局组织开展的标准钢卷尺示值误差国家计量比对，全国共有7家计量技术机构参加比对，比对结果在规定的正常范围内。 　　在力学领域，转速是旋转物体的转数与时间之比的物理量，是描述各种旋转机械运转技术性能的一个重要参量，是力学运动学计量的基础。本次共有32家计量技术机构参加转速测量仪量值比对，比对结果均在规定的正常范围内。 　　在电磁学领域，本次开展的直流电能校准能力计量比对以及直流电压分压器误差计量比对，共有包含2家主导实验室在内的34家实验室参加，比对结果均在规定的正常范围内。这2项比对对量值溯源链进行有效验证，对民生计量提供了技术保障。 　　市场监管总局计量司有关负责人表示，计量比对是保障量值准确一致、支撑计量事中事后监管和提升计量技术机构能力的有效手段。通过在不同层级、不同专业领域组织实施计量比对工作，客观反映了当前计量技术机构的技术能力和人员水平，为保障相关领域测量精准提供技术支撑。

DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下，在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式，能够在不改变DNA序列的前提下，改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变，从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径，即NSD1（一种组蛋白甲基转移酶）介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的，并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象：塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍，是由生殖系统DNMT3A（DNA甲基转移酶3A）突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1（组蛋白甲基转移酶）的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征，这就非常有意思了：这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先，研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现，组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似，且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关，这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而，由于这种相互作用仅限于基因小体，染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析，发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集，而H3K36me2则表现出更为弥散的分布，包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比，DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来，就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A，纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体（不同甲基化的H3K36）置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠，链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知，DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高，其次是H3K36me3，但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态，但对H3K36me2的亲和力更强。同时，作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性，揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域，促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备：EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱：Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1）活化：3mL甲醇，3mL水； 2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液 3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液； 4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相：缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。 检测波长：210nm 流速：1.0mL/min 进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5） 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%

DNA中的5-甲基胞嘧啶（5mC）是生物学领域基本的表观遗传标记，对调节基因表达至关重要。5mC不仅是多个生物学领域的研究重点，而且在临床上，5mC的异常甲基化模式与包括癌症在内的多种疾病的发生发展密切相关，为疾病的早期诊断和监测提供了有效的生物标志物。对5mC位点的精准检测对基础研究和疾病检测的准确性至关重要。尽管亚硫酸氢盐测序（BS-seq）技术在基础研究和临床上应用广泛，但目前用于5mC检测的常规BS-seq方法有明显缺陷：1）反应时间长，限制了其在临床上的快速检测。2）在高GC DNA区域或高度结构化的DNA（例如线粒体DNA），C到U的转化不完全，导致高背景和假阳性。3）DNA降解严重，对微量的样品如cell-free DNA（cfDNA）的检测带来挑战。4）常规BS处理造成非甲基化的区域优先降解，使得甲基化水平被高估。在临床上能用小量样品进行快速而准确地检测5mC一直是DNA表观遗传领域的一项挑战。而用于RNA m5C 检测的BS-seq同样困难重重。RNA的降解问题尤其严重。RNA的二级结构或稳定的RNA（比如tRNA）导致严重的高背景和假阳性。目前还缺乏准确有效的检测m5C的方法。2024年1月2日，芝加哥大学何川团队在 Nature Biotechnology 期刊发表了题为：Ultrafast bisulfite sequencing detection of 5-methylcytosine in DNA and RNA 的研究论文。该研究开发出了对微量DNA和RNA上的5-甲基胞嘧啶修饰进行快速，准确检测的测序方法——Ultrafast Bisulfite Sequencing（简称为UBS-seq）。何川课题组的戴庆博士根据BS-seq的机理以及由于BS反应而造成的DNA降解机制，发现用亚硫酸氢铵盐代替钠盐可以大大提高BS的效率，C能够在几分钟内完全转化为U而5mC保持不变（图1a），并且由于反应的时间大为缩短，DNA的降解也显著降低（图1b）。UBS-seq测序背景噪音比常规BS-seq降低10倍以上，并且UBS-seq整体转化效率更加一致（图1d）。图1：UBS-seq在DNA样品上的的转化效率UBS-seq不仅可以用于微量mESC基因组的测序，还可用于极少量细胞样品，甚至单细胞，在背景噪音和假阳性等方面要比常规BS-seq低得多。研究团队进一步应用UBS-seq来比对早期结直肠癌病人组和对照组的血液中提取的cfDNA 样品，发现明显的甲基化区别。这些结果显示UBS-seq在寻找5mC作为疾病的早期诊断的指标方面具有广泛的应用前景。另外，由于具有快速且能减少DNA的降解而特别适用于小量样品的特点，UBS-seq在从少量样品中检测已知的5mC疾病指标，以及在临床快速诊断和手术中的实时决策方面，具有独特的优势和应用前景。除了快速准确检测DNA中的5mC外，UBS-seq也可以用于快速准确检测RNA中的m5C。m5C广泛存在于多种类型的RNA中，影响细胞功能，并在多种癌症中发挥重要作用。然而，由于缺乏灵敏、准确的定量测序方法，m5C在不同RNA类型上的位置及化学计量一直有争论。与DNA中的5mC相比，mRNA中m5C的修饰位点以及修饰水平要低得多，因此如何避免常规 BS-seq中所产生的假阳性，降低RNA降解从而精准地检测到m5C位点并定量其修饰比例，一直是 RNA BS-seq 的主要挑战。研究人员进一步优化了UBS-seq 的配方，发现在98度下加热9分钟后，rRNA上所有的C位点的未转化率（背景噪音）仅有1%，而两个已知的m5C位点的未转化率（阳性信号）高达95%（图2a）。UBS-seq在rRNA样品上的准确性大大优于几种已发表的m5C BS-seq 方法（图2b）。随后研究团队将UBS-seq应用于具有复杂二级结构的tRNA，检测并且观察到NSUN2修饰位点的修饰比例能响应NSUN2基因的敲除（图2c），进一步验证了BS-seq的有效性和准确性。研究人员用UBS-seq对HeLa和HEK293T的mRNA进行了测序，发现了近两千多具有保守序列模式的位点（图2d）。随着NSUN2基因敲除，绝大多数m5C位点的修饰比例下降（图2e）。当把NSUN2的基因再转入敲除的细胞后，m5C位点的修饰比例又回升了（图2f）。这些结果证明了m5C UBS-seq 方法不仅非常灵敏高效，而且非常准确。为研究m5C的生物功能提供了有力的工具。图2：UBS-seq在RNA样品上的的转化效率，以及不同类型RNA上m5C位点的检测何川教授的团队近年来相继开发出了SAC-seq用于定量检测m6A，BID-seq用于定量检测等测序新方法，极大的促进了表观转录学领域的发展。随着UBS-seq的发表，将会进一步促进m5C的生物功能的研究，并和SAC-seq，BID-seq一起引领RNA表观转录组领域步入新的阶段。

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

一、2022年国家计量比对项目 　　(一)2022年A类国家计量比对项目,包括一等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定装置计量比对等13项(见附件)。已取得相关计量标准考核证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构和取得标准物质定级证书的单位必须报名参加。确有特殊情况不能报名参加的，需发证机构书面同意，并报市场监管总局计量司备案。对于报名实验室数量较多的国家计量比对项目，市场监管总局将选取部分实验室参加本次计量比对。华北大区紫外可见近红光分光光度计计量比对等7项由大区国家计量测试中心组织的国家计量比对项目，有关计量技术机构按照大区相关管理规定参加。A类国家计量比对项目主要由市场监管总局给予经费补助，参加计量比对实验室无需交纳比对费用。 　　(二)2022年B类国家计量比对项目，包括粉尘浓度测量仪计量比对等10项(见附件)。各类计量技术机构或相关标准物质研制生产机构可自愿报名参加B类项目。 　　二、认真抓好项目组织实施 　　(一)各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)及中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、各大区国家计量测试中心及有关单位应当按照本通知要求及时组织做好2022年国家计量比对项目的报名工作。各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)在本通知印发后30日内将本地区应参加A类项目的计量技术机构名单报送市场监管总局计量司，并依法依规做好对本地区应报名参加A类项目而未报名单位的督促和处理工作。 　　各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)要及时将本通知转发法定或授权计量技术机构、社会第三方计量机构及有关单位，鼓励各机构自愿参加B类国家计量比对项目。 　　(二)各项目主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任，按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求，认真做好国家计量比对项目实施方案编制与论证、征求意见以及项目实施、验收、总结等工作。项目实施方案应当充分考虑传递标准(样品)稳定性、溯源性、重复性以及实验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容，确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。主导实验室要加强技术交流研讨，及时妥善处置参加计量比对实验室技术需求和疑难问题。比对实施过程中，不得擅自更改比对项目参数以及比对方案，无正当理由且未经市场监管总局同意，不得延误国家计量比对。 　　各项目主导实验室在项目完成后15日内组织专家评审，经征求各参加比对实验室意见后，向市场监管总局计量司报送国家计量比对项目总结报告、专家评审意见以及参加机构名单等相关材料。项目主导实验室要对参加计量比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级和最大允许误差进行对比分析。 　　(三)各有关计量技术机构和标准物质研制生产机构要按照要求参加国家计量比对项目，在规定时间内报送真实有效的比对结果，配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于参加计量比对实验室比对结果异常的，视为本次计量比对结果不符合规定要求。参加计量比对项目的有关具体事宜可直接与项目主导实验室联系。 　　(四)各项目主导实验室和参加计量比对实验室要结合实际制定内部激励约束和奖励惩罚措施，可以将国家计量比对工作量作为年度考核内容予以重视。要加强诚信和保密管理，在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。 　　三、强化计量比对结果使用 　　(一)市场监管总局将向社会公布国家计量比对结果。对项目主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构、标准物质研制生产机构，在接受计量授权监督检查和到期复核、计量标准监督检查和复查考核、标准物质监督检查时，相关项目可免于现场试验。参加B类项目且比对结果符合规定要求的计量技术机构，在申请新建与该项目相关的计量标准考核时，可根据情况简化现场考核程序。 　　(二)对于应参加A类项目但无故不参加以及参加国家计量比对项目过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的单位，将根据有关规定进行处理。 　　(三)对于参加国家计量比对项目但比对结果不符合规定要求的计量技术机构，已取得相关计量标准考核证书的应暂停相关计量标准的量值传递工作并限期整改。对在规定期限内不能完成整改并重新确认的计量技术机构和标准物质研制生产机构，将根据有关规定进行处理。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

据英国《每日邮报》报道，美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量，发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克，中国为56微克，英国为135微克，巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。 　　对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量，可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作，&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题，所以解决需要时间。&rdquo 　　这位负责人表示，可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量，但是目前还不能给记者一个明确的时间点，&ldquo 当然，我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo

各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委），中国计量科学研究院，中国测试技术研究院，中国计量测试学会，中国计量协会，各全国专业计量技术委员会、大区国家计量测试中心、国家专业计量站、参加比对实验室：为贯彻落实《计量发展规划（2021—2035年）》（国发〔2021〕37号）和《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》（国市监计量〔2020〕127号），依据《计量比对管理办法》有关规定，更好发挥计量比对在保障量值准确可靠、提升计量技术机构能力方面的重要作用，市场监管总局决定组织实施57项国家计量比对项目（见附件1）。有关事项通知如下：一、2024年国家计量比对项目（一）A类国家计量比对项目1. 计量基准比对项目。为保障计量基准量值一致性，检验计量基准运行维护管理情况和保存、复现量值的能力，市场监管总局决定组织实施低频垂直向振动基准计量比对等18项计量基准比对项目。2. 计量标准、标准物质比对项目。聚焦民生和法制计量、产业计量和碳排放计量等重点领域，市场监管总局决定组织实施透射式烟度计检定装置吸收比计量比对等12项计量标准、标准物质比对项目。3. 大区计量比对项目。为提升大区和区域计量测试能力水平，市场监管总局决定组织实施东北大区接地电阻表检定装置计量比对等7项大区计量比对项目。对于本次组织实施的A类国家计量比对项目，已取得相关计量基准证书、计量标准考核证书、标准物质定级证书以及获得相关检定、校准项目授权的计量技术机构必须向主导实验室报名参加计量比对。确有特殊情况不能报名参加的，需发证机构同意并报市场监管总局计量司备案。对于参加比对实验室（包括主导实验室、参比实验室）数量过多的A类国家计量比对项目，主导实验室将参加比对实验室名单报送市场监管总局计量司，由市场监管总局计量司按比例选取部分实验室参加本次计量比对。A类国家计量比对项目由市场监管总局给予主导实验室经费补助，参加比对实验室无需交纳比对费用。（二）B类国家计量比对项目根据各专业领域实际需求，市场监管总局决定组织实施体温计检定装置计量比对、石油螺纹量规校准装置计量比对等20项B类国家计量比对项目。B类国家计量比对项目采取自愿参加原则，各类计量技术机构或相关标准物质研制单位可根据实际情况报名参加。二、认真抓好项目组织实施（一）主导实验室要对国家计量比对项目的具体实施负主体责任，按照《计量比对管理办法》和相关计量技术规范要求，认真做好国家计量比对实施方案编制与论证、征求意见，及时填报国家计量比对项目任务书（见附件2），并于2024年3月29日前盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料，发送至jlslzc@samr.gov.cn，电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。实施方案应当充分考虑传递标准（样品）稳定性、溯源性、重复性以及试验操作安全、数据处理、避免串通或作弊、结果利用等方面内容，确保国家计量比对结果的真实性、科学性、公正性和权威性。（二）主导实验室要抓紧做好项目实施、验收、总结等工作，加强技术交流研讨，及时妥善处置参加比对实验室技术需求和疑难问题。实施国家计量比对，不得擅自更改计量比对参数及计量比对实施方案。无正当理由且未经市场监管总局同意，项目完成不得晚于规定的截止时间；如确有需要延长预计完成时间的，应于截止日期前3个月由立项推荐单位向市场监管总局提交书面申请。对于实施周期超过6个月的国家计量比对项目，主导实验室应每隔6个月向市场监管总局报送计量比对项目工作进展。市场监管总局将对进行中的国家计量比对项目开展不定期监督检查。（三）主导实验室在项目完成后15日内，应按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求，及时组织专家召开项目验收会，组织参比实验室召开比对总结会。经专家评审和征求参加比对实验室意见后，向市场监管总局计量司报送国家计量比对总结报告、项目验收材料、比对结果公开意见等（见附件3、附件4）。所有材料均需加盖公章，并提供盖章pdf版和可编辑wps版的电子版材料，发送至jlslzc@samr.gov.cn，电子邮件标题请注明项目编号及项目名称。（四）主导实验室按照《计量比对管理办法》、JJF 1117《计量比对》、JJF 1117.1《化学量计量比对》、JJF 1960《标准物质计量比对计量技术规范》等有关要求撰写国家计量比对总结报告，对参加比对实验室提交比对结果的不确定度与其计量基准、计量标准、计量授权考核的不确定度、准确度等级、最大允许误差进行对比分析。主导实验室应告知参加比对实验室本次计量比对结果，参加比对实验室应向主导实验室报送有关同意计量比对结果公示的书面确认函。（五）参加比对实验室要在规定时间内报送真实有效的计量比对结果，配合主导实验室做好结果分析等相关工作。对于计量比对结果偏离正常范围的参加比对实验室，应由主导实验室组织其尽快整改并进行一次补测。补测结果未偏离正常范围的视为本次计量比对结果符合规定要求。参加计量比对有关具体事宜可直接与主导实验室联系。（六）主导实验室和参加比对实验室可结合实际情况制定计量比对内部管理细则和奖惩措施，可以将国家计量比对工作量和完成情况列入年度考核内容。加强诚信和保密管理，各相关方在国家计量比对结果公布前不得泄露相关数据和信息。市场监管总局将把国家计量比对的有关情况向社会公开，各主导实验室应对所提交材料的真实性、准确性、可公开性负责。三、国家计量比对结果使用（一）市场监管总局定期向社会公布国家计量比对结果。国家计量比对结果符合规定要求的，可作为计量基准和计量标准复查考核、计量授权以及实验室认可的参考依据。对主导实验室和比对结果符合规定要求的计量技术机构，在接受计量授权监督检查和到期复核、国家计量基准现场复核、计量标准监督检查和复查考核时，相关项目可在5年内免于现场试验。（二）对于应参加国家计量比对，但无正当理由拒不参加，以及参加过程中经核实存在串通结果或提供虚假数据等情况的参加比对实验室，将根据有关规定进行处理。（三）对于本次国家计量比对结果偏离正常范围的计量技术机构，已取得相关国家计量基准证书、计量标准考核证书的，应暂停相关量值传递工作并限期改正。对在规定期限内不能完成整改并达到规定要求的计量技术机构和标准物质生产研制机构，将根据有关规定进行处理。联系人：计量司 李建威 010-82262871张 溯 010-82261419附件： 附件1：2024年国家计量比对项目汇总表.pdf 附件2：2024年国家计量比对项目任务书.docx 附件3：国家计量比对项目验收材料（示例）.docx 附件4：国家计量比对结果公开意见.docx市场监管总局办公厅2024年3月5日

中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员黄超兰受邀在蛋白质组学国际期刊Expert Review of Proteomics上发表综述文章。黄超兰与博士彭超(该文第一作者)撰述的The Story of Protein Arginine Methylation: Characterization, Regulation, and Function 于1月5日在线发表在此杂志上。该论文系统地介绍了鉴定不同类型的精氨酸甲基化的技术方法及其发展历程，并对精氨酸甲基化不同类型的writers和erasers的最新进展、生物学功能以及与疾病的紧密联系进行了系统性的总结和展望。　　精氨酸甲基化(Arginine methylation)是蛋白质后修饰中重要的一种，它参与了基因表达的调节、DNA的修复等重要的生命过程，与肿瘤、心血管疾病、病毒感染和自身免疫性疾病等多种疾病密切相关 甲基化水平异常的蛋白质可以作为潜在的生物标志物或药物研究靶点。该综述能使读者加深对精氨酸甲基化蛋白质、后修饰位点、表达水平以及其调控机制的了解，有利于人们进一步探索其在生命过程中的作用，特别是与疾病发生的关系，加快相关药物靶点的研究进程。　　黄超兰研究组一直致力于质谱和基于质谱的蛋白质组学应用于蛋白质研究的难题技术研发，相关技术已经帮助广大科学家解决了众多的科学难题，大力促进了科学研究的发展。该项工作得到了中科院引进杰出技术人才、关键技术人才和国家基金委自然科学基金青年项目等的资助。

2022年国家计量比对项目为更好发挥计量比对在保障量值准确一致和支撑计量事中事后监管中的重要作用，切实提升计量比对供给质量和效率，近日，市场监管总局计量司组织征集2022年国家计量比对项目。申报国家计量比对的主导实验室应对计量比对有较深入的了解，熟悉计量比对技术规范和实施要求，能够提供稳定可靠的传递标准或样品，具有相关领域的技术专家，并确保能在规定时间内组织完成国家计量比对项目。申报的计量比对项目应具有较强的可行性和必要性，项目组织实施周期一般不超过18个月。主导实验室可通过各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）以及全国专业计量技术委员会（分技术委员会）、大区国家计量测试中心推荐申报国家计量比对项目，也可通过主导实验室所在的法人单位申报。此次国家计量比对项目申报截止日期为2021年11月15日。市场监管总局计量司将组织对征集的计量比对项目进行论证，遴选部分项目列入2022年国家计量比对项目。

导读 ：基因调控区的DNA甲基化状态的改变可导致多种癌症的发生。这种表观遗传学改变在生物学上是稳定的，并存在于循环肿瘤DNA（ctDNA）中，使其适合于早期检测和无创动态监测肿瘤负荷。数字PCR技术凭借其较高的灵敏度、精度、准确度以及对抑制剂的耐受度，针对低浓度样本检测时优势显著。文献解读： 法国贝桑松大学医院肿瘤生物学系的研究者在BMC Cancer（IF：3.8）发表了题为The detection of specific hypermethylated WIF1 and NPY genes in circulating DNA by crystal digital PCR&trade is a powerful new tool for colorectal cancer diagnosis and screening的文章。在转移性和II/III期结直肠癌（CRC）患者中，WNT inhibitor因子1（WIF1）和神经肽T（NPY）的甲基化程度较高，作者评估是否可以使用WIF1和NPY的甲基化程度作为一种结直肠癌标志物，该研究建立了一种将亚硫酸氢盐法（bisulfite-将未甲基胞嘧啶转化为尿嘧啶）与数字PCR相结合的方法。 文章相关结果： ▲Bisulfite方法检测甲基化的原理 A、Naica Crystal Miner分析软件给出的 3D点图，用于检测超甲基化WIF1和NPY和参考基因ALB。 B、通过测量在未甲基化DNA的背景下甲基化DNA的系列稀释液获得的标准曲线。为了确定观察到的突变体数量是否显著高于LOB，使用了基于假阳性概率的贝叶斯方法。对于每个结果，通过减去最终的假阳性分区（通过其概率分布加权）来校正阳性分区的数量。当校正后的95％置信区间的下限包括零时，该样本被视为阴性。 3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY 分别检测了10个来自III期或IV期CRC患者和5个健康个体的血浆样品。来自CRC患者的所有血浆DNA样本的高甲基化WIF1和NPY得分均为阳性，而在健康个体中未检测到高甲基化的WIF1和NPY。通过将WIF1和NPY浓度与ALB参考浓度对比评估，血浆DNA中的高甲基化WIF1比例范围为8％至93％，而高甲基化NPY的比例范围为0.1％至78％。血浆样品中检测到的检测限甲基化WIF1和NPY量分别为5.1和1.2cp/μL。 ※ Concentration of ALB (white bars), hypermethylated WIF1 (black bars) and hypermethylated NPY (hashed bars) in plasma of CRC patients and healthy individuals. 通过上述方法，即经亚硫酸氢盐转化后再进行3色数字PCR方法，能够在每25μL体系中可靠的检测低至25和5个拷贝的高甲基化WIF1和NPY，并且该检测结果可以用作通用的结直肠癌标志物和肿瘤特异性突变的替代物。使用3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY，结果和理论值一致，未出假阴性和假阳性结果。 该研究的结论是使用naica系统检测结直肠癌（CRC）中特定超甲基化的WIF1和NPY基因可以作为CRC诊断和筛查的强大新工具。研究发现，与邻近非肿瘤组织相比，肿瘤组织中的NPY和WIF1基因显著超甲基化（WIF1的p值0.001 NPY的p值0.001）。此外，研究发现NPY或WIF1在液体活检中的超甲基化具有95.5%的敏感性[95%CI 77–100%]和100%的特异性[95%CI 69–100%]。研究结果表明，NPY和WIF1的超甲基化是CRC的恒定特异性生物标志物，与它们在致癌过程中的潜在作用无关。 ｜欢迎来电垂询｜ naica️ ® 全自动微滴芯片数字PCR系统申请试用，大家可以拨打电话010-57256059或者官微申请，诚挚邀请您到Stilla数字PCR中国技术示范与服务中心参观，期待与您相见。 艾普拜生物提供多种靶点的数字PCR检测试剂盒和检测assay，欢迎订购和咨询。 个性化定制服务 艾普拜生物数字PCR个性化定制服务覆盖多种检测试剂需求 ( 如鉴定、易位、突变检测、多重突变、高阶多重等 )，更多信息请联系您身边艾普拜生物工作人员或电话联系我们。