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六氟锡酸锂

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六氟锡酸锂相关的论坛

  • ICP测试六氟磷酸锂金属离子

    六氟磷酸锂一般ICP测试需要加热赶氢氟酸,但是我们仪器是耐氢氟酸的,之前测试一直赶酸,所以含量测试没问题,最近六氟磷酸锂的Cr测出来一直很高不稳定,发现不赶酸的测出来Cr含量8ppm,赶酸彻底不冒白烟的才0.4ppm,其他金属离子不赶酸的也偏高,但是Cr偏差很大,然后又测试赶酸时间不同,赶酸时间越长测出来值越低,搞不懂这赶酸会怎么影响金属离子的值,求助各位前辈,神通的版友们,最近一直想不通在纠结。

  • 【分享】小麦和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法及消解动态

    小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

  • 向您介绍鱼等食物富含的二十二碳六烯酸

    三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • 【分享】反应釜生产硫酸铝流程

    硫酸铝分子式为Al2(SO4)3.18H2O,主要用于造纸、鞣革、纺织、医药、印染等行业,亦可用作饮用水及工业污水处理。选用以铝土矿为主要原料生产固体硫酸铝产品。采用高温且在一定压力下的反应工艺。  硫酸与铝土矿反应制备硫酸铝的反应式为:Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O此法铝土矿在高温高压下反应,产品收率较高。生产流程:a. 铝土矿规格:商品铝土矿颗粒较大,进厂后经雷蒙机磨制成80~90目之间的矿粉。b.铝土矿的酸解:在反应釜中投入矿体粉末,并注入98%的浓硫酸及水使硫酸浓度降低到55%,同时不断搅拌,并控制压力在3kgf/cm2左右使之反应。项目选用的反应釜承压为5kgf/cm2(0. 5MPa),确保安全。c.硫酸铝溶液的沉降:  使用真空压缩机将反应釜中的液体压出,引入沉降锅中,用上周期洗渣水将硫酸铝液调至32°Bé(波美度),经压滤机挤压去除杂质,滤出液抽至中和锅。渣用水清洗,一般经二至3次洗渣,采用逆流漂洗,即最后一次用新鲜水。漂洗后用压滤机去渣,漂洗液存在池中,作为下周期生产的漂洗水。一般第一次洗渣水用上周期第二次洗渣水,硫酸铝浓度约4%,用作下次调波美度的底液。第二次洗渣水用上周期第三次洗渣水,硫酸铝浓度很低,约5%,用作反应釜调配酸。经4次挤压后的残渣内基本上不含硫酸铝。为铝矿土内的杂质。成为硫酸铝生产固废。d.硫酸铝溶液的中和准确分析清液的酸碱度和盐基度后。用硫酸中和碱式硫酸铝,使中和后的Al2(SO4)3溶液不溶物≤0.25%,盐基度(按Al2O3g/l)保持在0.1~0.4,然后抽入浓缩高位槽。e.浓缩采用锅炉蒸汽加热,将水蒸汽通入列管换热器加热浓缩。当浓缩后的硫酸铝溶液温度达到112~117℃时,即可出料

  • 普通的移液器能吸浓硫酸么?

    那天做实验,旁边一个新来的同事讲,不能用移液器吸取浓硫酸?感觉很奇怪为什么不能用呢?感觉想不通。1、浓硫酸有强氧化性,容易将移液器腐蚀?一般的移液器应该都有一定的耐腐蚀作用吧2、因为是酸,一般移液器里面都是有弹簧的,是否怕酸对弹簧有腐蚀?那这样讲的话,盐酸、硝酸等挥发性的酸,以及挥发性的有机溶剂都不能吸了么?3、还是浓硫酸的强氧化性?是不是对移液器里面的润滑油有影响,会导致润滑油被氧化,影响精确定量?不知道是不是真的不能用,baidu了下,发现有专门吸取浓硫酸的移液器?不知道和普通有什么区别?欢迎大家讨论下,并给我个答案,到底能否用移液器移取浓硫酸?

  • 【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    从纺织品成分分析中看硫酸稀释化学药品在化学分析中是必须的试剂,有些是属于弱酸弱碱的,可以直接配制,但是有些是有毒有害或者是强酸强碱的化学药品,那就需要我们特别注意,除了操作时分析人员穿戴必要的防护用具和防护服外,化学溶液的配制还一定要在通风柜内操作,使有毒有害气体能及时排放出去,不至于污染整个实验室的空气,影响其他同事的身体健康,同时还要掌握一些药品试剂的特性,根据其特性来决定配置的方法,这样就可以减少化学试剂对化学分析者的伤害纺织品实验室也是会经常用到一些化学药品,特别是纤维成分定量分析测试中,需要用到化学药品来溶解,根据溶解后的质量损失来进行定量,这些化学药品很多都是属于有毒,腐蚀,易燃易爆的药品,一旦使用不当或者配制时的失误都会对分析人员造成伤害,硫酸就是其中一种,大家肯定都听说过这个‘东西’的名称,就是普通老百姓也知道它,因为它能‘毁容’,被宣传的特别可怕,硫酸,特别是浓硫酸腐蚀性确实非常的厉害,如果不小心沾到皮肤上,会立刻腐蚀皮肤,轻者‘脱皮’,重则会腐蚀到你的肉肉,那么在化学分析中用到的硫酸怎么稀释配制呢,那么我就拿纤维成分定量分析中棉与一些纤维定量分析用到的75%硫酸溶液,来进行配制操作1.设备与试剂①万分之一电子分析天平②移液管(经校正)、③容量瓶(经校正)。④磁力搅拌器⑤烧杯⑥98%硫酸⑦至少达到三级水标准的水2.配制2.1一般市场上的硫酸都是98%的,98%的浓硫酸密度为1.84g·cm-3,其物质的量浓度为18.4mol·L- 1。2.2 75%的硫酸含量计算取一瓶硫酸,一般是500ML,需加水多少ML按75%浓度,需要加水大概的体积是:(500ml * 1.84g/ml * 98% / 75% - 500ml * 1.84g/ml) /1g/ml = 282.1ml式中1.84g/ml为98%浓硫酸的密度。约1g/ml为水的密度。2.3首先佩戴耐酸碱手套,防毒口罩,防护眼镜,进行自身安全防护,并准备所需的器皿和工具,2.4取一烧杯,放在磁力搅拌器上,然后从冰箱取出准备好的蒸馏水.蒸馏水要达到三级水的标准,缓慢加入282.1g的蒸馏水,用玻璃棒将500ML98%的浓硫酸缓慢引流至烧杯中,98%浓硫酸与水接触时放出大量的热,因此这时要慢慢倒,并玻璃棒不断搅绊,或用磁力恒温搅拌器不停地搅拌;并且加入一点98%浓硫酸就要停止一会,等散去一定的热量才重新继续向水溶液中加[s

  • 氢氟酸中阴离子(硫酸根)的测定问题

    测定氢氟酸中的硫酸根时,用稀释样品和蒸发消除基体两种方法,得到的结果相差较大,约4-5倍,但两种方法的加标回收都在110%左右。分人认为有种阴离子和硫酸根重叠,且具有挥发性。咨询工程师,得知可能和亚硫酸根有重合,请问除此之外,是否还有其他可以重合的阴离子存在。能否提供一些信息。谢谢。

  • 【求助】【悬赏】【求助】氟钛酸钾 氟硼酸钾分析标准

    [font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分:试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 【原创大赛】再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验~~~

    【原创大赛】再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验~~~

    再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验lylsg555 不锈钢晶间腐蚀试验是现在制造不锈钢产品过程中一个主要的检验项目,以保证产品的安全性,晶间腐蚀试验根据标准的规定有多种类型的检测方法,其中不锈钢-硫酸铜腐蚀试验方法运用广泛,适用材料的范围广,操作简单,时间短,被广泛的运用。本法的试验所需仪器,方法、过程及检验我曾经在介绍过,可能是时间久的缘故,一些版友又提出来这个话题,那么借此机会再与大家共同探讨。1、不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀法适用于奥氏体、奥氏体-铁素体不锈钢,方法和试验的标准为GB/T4334-2008中的方法E-不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法(老标准是GB/T4334.5-2000)标准式样见图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301011_512177_1622447_3.jpg 2、试样 2.1 试样的取样、加工方法、尺寸标准中都有详细的说明,试验方法E最后的样品评定是用弯曲法来完成的,试样的尺寸长度为80~100mm,来保证弯曲的顺利操作。宽度和厚度标准中也做了相应的规定,但对于堆焊、焊条和铸件则没有做厚度的要求,在取样时要看实际情况,或者双方协商规定,堆焊的试件要清理干净过渡层,以免试验收到影响。 2.2试样加工好后要进行去油污、去毛刺的处理,如果选用金相法观察,则可以将试样预先精磨好,腐蚀完成后直接抛光,这样操作省时。 2.3关于试样的数量,标准其规定为2组,若用弯曲法时,可以多带出一组,一组不进行腐蚀就弯曲,以与进行腐蚀后的试样进行对比。 3、试验方法 3.1盛装试样和腐蚀溶液的容器为1000lm的三角磨口玻璃烧瓶,这种玻璃仪器耐腐蚀,价格低、方便,磨口的瓶口密封性性好。但如果你没有磨口瓶子的条件,选用非磨口的也可以,只要保证瓶塞与瓶口间的密闭,防止腐蚀溶液加热过程中的蒸发就可以了。 3.2关于冷凝回流器,它是用于溶液蒸发的气体冷凝回流,以减少溶液的损失与浓度的变化,一般用冷水冷却。本实验方法我们采用了蛇形管式,冷却效果好,进水口为自来水管,不需要高的水压,见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302118_512227_1622447_3.jpg 3.3腐蚀试验的溶液一般不用实际的工程介质,是采用实验室配制的晶间腐蚀能力很强的介质溶液如硫酸,硝酸盐酸等强酸。本法采用硫酸-硫酸铜溶液,为了补充在腐蚀过程中硫酸铜的损耗,保持其浓度,在溶液中加入铜屑。 3.4在烧瓶底部铺一层铜屑(铜屑是什么?一直没有用到,只用到了比较小的铜片)然后放置试样,如果试样一层摆不下,可以再在原层上继续铺铜片后放置试样,见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302209_512233_1622447_3.jpg 3.5试验溶液应高出最表层试样高度20mm以上,加热试验溶液应保持微沸状态,可以用调节电炉来做,一般调到700~800w的度数基本上就可以保持微沸状态,见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302233_512238_1622447_3.jpg 这里再次展示下完整的分析装置图片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302247_512244_1622447_3.jpg 4、结果评定 4.1试验结果的评定有2种方法,一是弯曲法(主要方法)二是金相法(次要法)。 4.2弯曲法是将试验后的试样弯曲90°或180°,然后用10倍放大镜或者肉眼观察弯曲试样外表面是否存在晶间腐蚀所产生的裂纹,弯曲前,试样表面无裂纹现象,弯曲的作用是使晶间腐蚀裂纹在表面张开出宏观的裂纹,便于观察。标准中还规定试样的角裂、皱纹、滑移线等均不能按晶间腐蚀裂纹算。 4.3金相法是无法进行弯曲法试验或者弯曲法的裂纹难以判定时所采取的方法,金相法(可在截面)要求表面抛光,打磨和抛光时要注意腐蚀面与金相截面的直角尽量不要打磨成圆角,截面一般可以不进行金相浸蚀,必要时可以轻浸蚀,状态为晶界刚好出现为宜,以免使金相浸蚀粗化的晶界和晶间腐蚀裂纹互相混淆。 最后在说下弯曲法判定不确定裂纹的小方法: 弯曲试验中试样的外侧表面因塑性偏低或者存在一些缺陷时,也会产生裂纹,比如焊接接头试件,这类裂纹是不能作为晶间腐蚀裂纹判定的依据,这样在区分上就产生了一定的困难,如何来准确的分清到底是哪种裂纹情况呢,可采用两种方法来判定,一种就是上面所说的金相法,晶间腐蚀的裂纹是沿晶的,而其他因力学性能而产生的裂纹则是穿晶的。第二种办法就是采用2组平行样品来做比较,一组直接做弯曲,另一种腐蚀后再进行弯曲,如果没有腐蚀的试样出现了裂纹则说明是力学性能的裂纹,如果没腐蚀的试样无裂纹,而腐蚀后的试样有,则说明试样为晶间腐蚀裂纹,那么如果2组都出现裂纹,看看未腐蚀和腐蚀后的裂纹哪个多,在结合金相法来进行判定。

  • 焦亚硫酸钠和山梨酸钾的复配问题

    [font=SimSun, STSong, &]请问大家,我做半固体复合调味料想加0.05%的山梨酸钾,那如果也加0.05%的焦亚硫酸钠是不是复合GB规定啊?但是焦亚硫酸钠的添加量应该是多少g/kg呢?[/font]

  • 六氟磷酸锂中金属的含量的测定

    我用铂金埃尔默的ICP-oes做六氟磷酸锂中金属的含量,因为里面有锂金属的影响,选择什么方法比较合适,我们现在用的是往标样中添加锂来做校正,但是磷也是会有影响的吧,求比较合理的分析方法。

  • 【分享】比硫酸強的上千倍的酸-超強酸

    比硫酸強的上千倍的酸-超強酸超強酸(英文:Superacid)是指比純硫酸酸性更強的酸。簡單的超強酸包括三氟甲磺酸(CF3SO3H)和氟硫酸(FSO3H),它們的酸性都是硫酸的上千倍。在更多的情況下,超強酸不是單一純淨物而是幾種化合物的混合物。超強酸這一術語由詹姆斯布萊恩特科南特(en:James Bryant Conant)於1927年提出,用於表示比通常的無機酸更強的酸。喬治安德魯歐拉因其在碳正離子和超強酸方面的研究獲得1994年諾貝爾化學獎。魔酸(Magic acid)是最早發現的超強酸,稱它有魔法是因為它能夠分解蠟燭中的蠟。魔酸是一種路易斯酸五氟化銻(SbF5)和一種質子酸氟硫酸(FSO3H)的混合物。目前已知最強的超強酸是氟銻酸(en:Fluoroantimonic acid),一種氫氟酸(HF)與五氟化銻(SbF5)的混合物。其中,氫氟酸提供質子(H+)和共軛鹼氟離子(F− ),氟離子通過強配位鍵與親氟的五氟化銻生成具有八面體穩定結構的六氟化銻陰離子(SbF6− ),而該離子是一種非常弱的親核試劑和非常弱的鹼。於是質子就成為了「自由質子」,從而導致整合體系具有極強的酸性。氟銻酸的酸性通常是純硫酸的2×1019倍。2004年,加州大學河濱分校的Christopher Reed研究小組合成出了一種號稱史上最強的純酸—碳硼烷酸。由於碳硼烷酸中碳硼烷的結構十分穩定且體積較大,一價負電荷被分散在碳硼烷陰離子的表面,因而與氫陽離子的作用很弱,碳硼烷酸從而具有令人吃驚的釋放氫離子的能力。據他們報道碳硼烷酸的酸性是氟硫酸的一千倍,純硫酸的一百萬倍,水的100萬億倍;而釋放氫離子後,碳硼烷的結構(由11個硼原子和一個碳原子排列而成的20面體)不會輕易發生變化,難以進一步發生化學反應,因此腐蝕性很低。這種新的既超強又溫柔的固體碳硼烷酸可以質子化很多物質,如C60。而Reed企圖用它酸化惰性氣體(應該叫稀有氣體),來看看這些氣體倒底有多懶惰。碳硼烷酸在催化和制藥領域也有很廣闊的應用前景。不過,美中不足的是,碳硼烷酸的產率很低,還只局限於世界上少數幾個實驗室的研究。

  • 六氟磷酸锂

    求助各位有没有六氟磷酸锂的不溶解份UV法的方法 都没有国标啊

  • 原子吸收测硫酸铜里的铜,含量差很多。

    用分析纯的硫酸铜配置溶液,没什么用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]开测,和已知的浓度差别好大,往溶液里加点稀硝酸结果又会好些。测Cr的时候也会出现这个问题,但是测镍和钴又很正常。仪器用铜的标准液做曲线,线性很好。然后用标准液反推结果又没问题。这到底是什么原因啊?

  • 微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

    微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰(作者单位:中国农业科学院麻类研究所)摘要:通过微波辅助加热,运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段,硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响,确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为:在20 ℃恒温下,试样于质量分数72%硫酸中水解2.O h,然后稀释硫酸质量分数为11%,并微波加热水解20 min。关键词:微波加热;硫酸水解;黄、红麻纤维;木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物,是构成纤维细胞壁的成分之一,具有增强细胞壁及黏合纤维的作用,是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中,尽量去除木质素,以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此,纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质,为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄(红)麻纤维特点,通过试验条件探索,提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平(感量0.1mg);电热恒温鼓风干燥箱;植物粉碎机;冷冻恒温水浴振荡器(控温范围:5 ℃~100 ℃);微波炉。1.3 试剂苯,AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎(粉碎粒度:0.2 mm~0.25 mm)试样 ,用定性滤纸包好并用棉线捆牢,放入250 mL锥形瓶中,加入150mL苯乙醇混合液(2+1),瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧,放入微波炉(调节微波功率中档约400 w左右)微波萃取10 min,最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包,将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中,加入冷却至12℃~15℃的72%硫酸15mL,使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中,120转/分振荡保温2h,以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后,将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中,加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL(硫酸质量分数约为11%),瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧,微波加热水解20 min(调节微波功率800w左右), 然后静置,使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后,再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性,并烘至恒定质量),过滤上述木质素,并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊,广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中,在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量,g; m0 — 烘干试样质量,g。同时进行三次平行测定,取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法,采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出,硫酸的质量分数采用72%的测定结果较理想,过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中,过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全,这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/%黄麻木素素/%红麻木质素/%60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法,设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果(见表2)可以看出,单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重,导致测定结果不准确。因此,水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/%红麻木质素/%15.013.5212.72[td=1,1,103

  • 【讨论】浓硫酸变稀了多少?

    上次我们讨论了一个话题:[color=#DC143C]“100ML浓硫酸,放入200ML的烧杯里,在通风柜里放置2周,问烧杯中的硫酸会不会变稀?”[/color]大家的回答是肯定的,会!还是这个条件,现在假设通风柜周围的湿度是70%左右,2周后,能不能有什么办法可以知道浓硫酸已经变稀了多少呢?

  • 悲催!竟然被氢氟酸烧伤了!

    悲催!竟然被氢氟酸烧伤了!进入新厂,使用氢氟酸找不着乳胶手套,就没有戴手套使用氢氟酸,做完实验,发现食指指缝疼痛,悲催呀,原来是被氢氟酸烧伤,整整疼痛了一个星期。以前也使用硫酸,硝酸,盐酸发现了及时冲洗也没多大事,这次可是教训惨痛。希望大家使用氢氟酸时一定要戴乳胶手套。氢氟酸灼伤很厉害的!

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