碱式硫酸铬

对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测硫酸根检测过程解释摘要：通过对GB/T5750.5-2006中热法铬酸钡测水中硫酸根的检测过程、原理进行要点补充说明，提高了检测结果的精密度和准确度。整个实验过程中溶液的pH为控制的关键点，其次是各干扰离子的去除。关键词：硫酸盐；热法铬酸钡分光光度；检测过程；补充说明前言GB/T5750.5-2006水质硫酸盐的检测热法铬酸钡分光光度法于2007年07月01日实施，方法原理是在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,其化学反应方程式为:SO42-+ BaCrO4 = BaSO4(沉淀) + CrO42-在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但标准方法描述简单,要做好校准曲线及实测样品,以下几个测定过程中应注意的问题是笔者的一点心得，现与大家共同探讨。标准要点的解释下面是对标准中的步骤要点追加说明：2.1 铬酸钡悬浊液称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。要点：铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。2.2 操作步骤2.2.1分取50mL 纯净水样，置于150mL 锥形瓶中。2.2.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0 、0.25 、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 [size=13.5p

样品为铁的有机物，约3N盐酸破坏解离之后硫酸铈滴定二价铁含量，已排除有机部分的干扰，硫酸亚铁测定结果很好，指示电极复合Pt电极，问题可能在哪点呢？？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261522_583559_2596622_3.png

[font=微软雅黑, &][size=16px][color=#595959][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311140925459516_1255_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　随着人们对食品安全问题的日益关注，食品添加剂的使用也成为了公众关注的焦点。其中，硫酸铝钾作为一种常见的食品添加剂，其检测问题备受重视。　　硫酸铝钾检测仪是一种用于快速检测食品中硫酸铝钾含量的仪器。硫酸铝钾检测仪在食品加工、生产和监管等领域得到广泛应用。具体应用如下：　　1. 食品生产过程中的质量控制。在食品生产过程中，实时监控硫酸铝钾的含量，确保产品质量稳定。　　2. 食品监管部门的抽检。在食品安全监管中，对食品进行硫酸铝钾检测，以防止过量添加对人体造成危害。　　3. 第三方检测机构的检测。在食品进出口贸易中，第三方检测机构使用硫酸铝钾检测仪对食品进行检测，确保产品质量符合要求。　　4. 家庭及个人使用。消费者也可以使用硫酸铝钾检测仪对购买的食品进行检测，了解食品的质量情况。　　硫酸铝钾检测仪在食品中的应用具有重要意义，它可以有效监控食品中硫酸铝钾的含量，保障食品安全。虽然硫酸铝钾检测仪存在一些优缺点，但通过合理的解决方案可以有效地提高其使用效果和可靠性。随着科学技术的不断发展，相信未来会有更加先进的硫酸铝钾检测仪问世，为食品安全保驾护航。　　?[/color][/size][/font]

[align=center]硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法[/align][align=center][b]环境室：陶珂娟[/b][/align]一、方法概述硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色颜色深浅比色测定。本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒1.2 烟尘测试器：TH-150C型1.3 7200型可见光分光光度计2. 试剂2.1氯化钙-氨溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml氨水中2.2酸性铬酸钡悬浊液 ：称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合，得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。2.3 硫酸标准液：称取1. 777g硫酸钾溶解于水，移入1000ml容量瓶中，此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。三、操作3.1工作曲线绘制 取硫酸标准溶液，配制成不同浓度的溶液，按3.2.3分析操作方法，在紫外可见分光光度计上，波长370nm处，用1cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以硫酸含量数为横坐标，做工作曲线。[table][tr][td=2,1][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准溶液（ml）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]水（ml）[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]9.0[/align][/td][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]硫酸含量，ug[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]600[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.210[/align][/td][td][align=center]0.411[/align][/td][td][align=center]0.593[/align][/td][td][align=center]0.793[/align][/td][td][align=center]1.016[/align][/td][td][align=center]1.167[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]减去空白后的吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.086[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.394[/align][/td][td][align=center]0.576[/align][/td][td][align=center]0.776[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]1.150[/align][/td][/tr][tr][td=10,17]校准曲线：r=0.9996。[align=center][img=,690,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110942457970_4559_2904018_3.png!w690x318.jpg[/img] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]3.2分析3.2.1取出采样滤筒，放置于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上方以玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤残渣，最后用水稀释至标线，混匀，此溶液为样品溶液。3.2.2从样品溶液取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释。3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3-5min，再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤，取滤液放于1cm比色皿中，在紫外可见分光光度计，波长370nm下进行比色。3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作，作为空白液。四、计算4.1按式1计算样品的硫酸雾含量[align=center]硫酸雾（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub],mg/m[sup]3[/sup]）[img=,148,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944158110_5954_2904018_3.png!w148x42.jpg[/img][/align][align=center] [/align]4.2按下式计算标准状态下的干采气体积[align=center][img=,195,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944313234_2496_2904018_3.png!w195x42.jpg[/img] [/align]六、方法检出限1、空白值测定结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td]5[/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果,A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.018[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][/table]2检测限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]f[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.059 mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][/tr][/table]本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。七，数据计算对3组样，计算结果如下：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采样体积，L[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加入量，ml[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对应的质量，ug[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.8[/align][/td][td][align=center]50.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品的硫酸雾含量，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td=3,1][align=center]50.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]0.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m[sup]3[/sup]，满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围：5-120 mg/m[sup]3[/sup]的要求。本法标准偏差为0.91，相对偏差为1.8%。因此，此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于硫酸雾含量的测定。

[font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541][/color][/size][/font][size=16px]　　硫酸铝钾检测仪的重要性　　硫酸铝钾检测仪是一种用于分析水样中硫酸铝钾含量的仪器，具有重要的应用价值，尤其在环境监测、水质管理和工业生产中。以下是硫酸铝钾检测仪的重要性方面的一些要点：　　水质监测：硫酸铝钾检测仪用于测量水样中硫酸铝钾的含量，这对于监测地下水、河流、湖泊和其他水体的水质至关重要。这有助于识别潜在的水质问题，及早采取适当的措施来维护或改善水体的健康。　　工业生产：在一些工业过程中，硫酸铝钾可能被用作处理废水、净化废水或作为生产原料。通过使用硫酸铝钾检测仪，工业生产单位可以确保其处理和使用硫酸铝钾的过程符合法规，防止对环境造成污染，同时保障产品质量。　　环境保护：硫酸铝钾的过量排放可能对生态系统造成负面影响，如水体污染、鱼类和水生生物死亡。通过及时检测硫酸铝钾的浓度，可以采取必要的控制措施，以减少环境污染的风险。　　饮用水处理：硫酸铝钾通常用于饮用水处理，以去除水中的浑浊物质和杂质。检测硫酸铝钾的浓度对于确保饮用水的安全和质量至关重要，可以防止过量添加或不足添加的问题。　　法律合规：根据不同国家和地区的法规，水体中硫酸铝钾的浓度可能受到严格的监管。使用硫酸铝钾检测仪可以确保遵守相关法规，避免不必要的法律纠纷和处罚。　　总之，硫酸铝钾检测仪在环境保护、水质管理和工业生产等领域具有重要的应用价值，有助于监测、控制和管理硫酸铝钾的使用和排放，以维护水质和环境的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121015276672_3479_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验lylsg555 不锈钢晶间腐蚀试验是现在制造不锈钢产品过程中一个主要的检验项目，以保证产品的安全性，晶间腐蚀试验根据标准的规定有多种类型的检测方法，其中不锈钢-硫酸铜腐蚀试验方法运用广泛，适用材料的范围广，操作简单，时间短，被广泛的运用。本法的试验所需仪器，方法、过程及检验我曾经在介绍过，可能是时间久的缘故，一些版友又提出来这个话题，那么借此机会再与大家共同探讨。1、不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀法适用于奥氏体、奥氏体-铁素体不锈钢，方法和试验的标准为GB/T4334-2008中的方法E-不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法（老标准是GB/T4334.5-2000）标准式样见图，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301011_512177_1622447_3.jpg 2、试样 2.1 试样的取样、加工方法、尺寸标准中都有详细的说明，试验方法E最后的样品评定是用弯曲法来完成的，试样的尺寸长度为80~100mm，来保证弯曲的顺利操作。宽度和厚度标准中也做了相应的规定，但对于堆焊、焊条和铸件则没有做厚度的要求，在取样时要看实际情况，或者双方协商规定，堆焊的试件要清理干净过渡层，以免试验收到影响。 2.2试样加工好后要进行去油污、去毛刺的处理，如果选用金相法观察，则可以将试样预先精磨好，腐蚀完成后直接抛光，这样操作省时。 2.3关于试样的数量，标准其规定为2组，若用弯曲法时，可以多带出一组，一组不进行腐蚀就弯曲，以与进行腐蚀后的试样进行对比。 3、试验方法 3.1盛装试样和腐蚀溶液的容器为1000lm的三角磨口玻璃烧瓶，这种玻璃仪器耐腐蚀，价格低、方便，磨口的瓶口密封性性好。但如果你没有磨口瓶子的条件，选用非磨口的也可以，只要保证瓶塞与瓶口间的密闭，防止腐蚀溶液加热过程中的蒸发就可以了。 3.2关于冷凝回流器，它是用于溶液蒸发的气体冷凝回流，以减少溶液的损失与浓度的变化，一般用冷水冷却。本实验方法我们采用了蛇形管式，冷却效果好，进水口为自来水管，不需要高的水压，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302118_512227_1622447_3.jpg 3.3腐蚀试验的溶液一般不用实际的工程介质，是采用实验室配制的晶间腐蚀能力很强的介质溶液如硫酸，硝酸盐酸等强酸。本法采用硫酸-硫酸铜溶液，为了补充在腐蚀过程中硫酸铜的损耗，保持其浓度，在溶液中加入铜屑。 3.4在烧瓶底部铺一层铜屑（铜屑是什么？一直没有用到，只用到了比较小的铜片）然后放置试样，如果试样一层摆不下，可以再在原层上继续铺铜片后放置试样，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302209_512233_1622447_3.jpg 3.5试验溶液应高出最表层试样高度20mm以上，加热试验溶液应保持微沸状态，可以用调节电炉来做，一般调到700~800w的度数基本上就可以保持微沸状态，见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302233_512238_1622447_3.jpg 这里再次展示下完整的分析装置图片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302247_512244_1622447_3.jpg 4、结果评定 4.1试验结果的评定有2种方法，一是弯曲法（主要方法）二是金相法（次要法）。 4.2弯曲法是将试验后的试样弯曲90°或180°，然后用10倍放大镜或者肉眼观察弯曲试样外表面是否存在晶间腐蚀所产生的裂纹，弯曲前，试样表面无裂纹现象，弯曲的作用是使晶间腐蚀裂纹在表面张开出宏观的裂纹，便于观察。标准中还规定试样的角裂、皱纹、滑移线等均不能按晶间腐蚀裂纹算。 4.3金相法是无法进行弯曲法试验或者弯曲法的裂纹难以判定时所采取的方法，金相法（可在截面）要求表面抛光，打磨和抛光时要注意腐蚀面与金相截面的直角尽量不要打磨成圆角，截面一般可以不进行金相浸蚀，必要时可以轻浸蚀，状态为晶界刚好出现为宜，以免使金相浸蚀粗化的晶界和晶间腐蚀裂纹互相混淆。 最后在说下弯曲法判定不确定裂纹的小方法： 弯曲试验中试样的外侧表面因塑性偏低或者存在一些缺陷时，也会产生裂纹，比如焊接接头试件，这类裂纹是不能作为晶间腐蚀裂纹判定的依据，这样在区分上就产生了一定的困难，如何来准确的分清到底是哪种裂纹情况呢，可采用两种方法来判定，一种就是上面所说的金相法，晶间腐蚀的裂纹是沿晶的，而其他因力学性能而产生的裂纹则是穿晶的。第二种办法就是采用2组平行样品来做比较，一组直接做弯曲，另一种腐蚀后再进行弯曲，如果没有腐蚀的试样出现了裂纹则说明是力学性能的裂纹，如果没腐蚀的试样无裂纹，而腐蚀后的试样有，则说明试样为晶间腐蚀裂纹，那么如果2组都出现裂纹，看看未腐蚀和腐蚀后的裂纹哪个多，在结合金相法来进行判定。