弱酸性艳红

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。

她以女性特有的秉赋，精心呵护、培养团队，一丝不苟为各个科研团队和中小企业提供检测服务，攻克农产品检测技术难关，保障&ldquo 舌尖上的安全&rdquo ，情系检测工作二十四年，做出了不平凡的业绩。 　　她是研究员、硕士生导师王颜红。1986年7月，王颜红毕业于中国地质大学应用化学系，分配到辽宁省地质实验研究所从事地球化学工作，1990年到中国科学院沈阳应用生态研究所检测中心工作至今，现担任检测中心主任，主要从事环境、食品中重金属及有机污染物的分析研究及风险评估工作。 　　艰难起步，以仁爱之心呵护培养团队 　　2002年，中国科学院沈阳应用生态研究所体制改革大量裁减人员，检测中心只剩下包括王颜红在内的三人，然而随着研究所科研项目的增加和国家对食品安全的重视，检测需求却成倍提升，政府、企业的检测技术服务也在不断增加，中心面临着前所未有的困难。身为中心主任的王颜红常常夜不能寐，辗转反侧。她立足于生态所的科研需求，着眼于国家食品安全发展的大趋势，积极与所领导沟通，制定中心发展规划，申请人员编制，广纳贤才迅速组建了一支30余人的技术队伍&mdash &mdash 其中百分之七十是女孩，她们有的是从王颜红门下研究生毕业，有的是刚刚走出校门的本科生。王颜红以女性特有的细心、耐心和人文关怀，从管理体系建设、技术培训、实验室环境改造、检测技术研究等方面培养、锻炼着这支年轻的队伍，从婚姻、住房和个人的进一步深造发展为她们搭桥、铺路，呵护着这群娃娃兵。她反反复复勉励大家：&ldquo 年轻人要有冲劲，出点格，偶尔犯错误没什么，千万不要迈不开步。&rdquo 　　而今，检测中心培养出了多名专家型技术人才，一支技术过硬、管理出色、结构合理的人才梯队也已形成。依靠这支队伍，检测中心先后获得了绿色食品(环境)定点检测机构、无公害农产品定点检测机构、有机食品定点检测机构、地理标志产品定点检测机构、沈阳市食品安全检测与控制技术重点实验室、农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室(沈阳)等资质，在辽宁省乃至全国的检测行业中享有很高的声誉。先后获得了辽宁省直属机关团工委&ldquo 青年文明号&rdquo 、辽宁省直属机关&ldquo 三八红旗集体&rdquo 、省总工会&ldquo 五一巾帼先进集体&rdquo 和辽宁省&ldquo 三八红旗集体&rdquo 等荣誉称号。 　　专注检测，孜孜以求做好科研的&ldquo 后勤兵&rdquo 　　检测中心作为生态所大型科研仪器的集中技术服务部门，每天承担着大量所内科研人员和研究生的检测服务任务。在王颜红的带领下，针对检测的需求特点，将仪器设备重新整合，组建了无机、有机和同位素分析服务平台，并每年定期举办有针对性的仪器原理与操作培训班，使检测效率大大提高。随着检测技术的进步，检测方法不断更新，王颜红又组建了检测中心项目组，瞄准国际前沿检测技术，持续开展检测技术研发，累计开发检测技术30余项，多项技术在检测实践中得到了应用，检测效率进一步提升。建立的元素形态分析、组学分析和同位素溯源等技术，为国家科技支撑项目、中科院重要方向项目和国家自然科学基金的顺利完成提供了强有力的技术保障。 　　为更好地调配资源，王颜红负责建立了中科院所级服务中心的管理平台，完善了各项制度、管理措施。通过每周定期检查网上记录，每个月公布运行情况，及时准确地填报生态所大型仪器的运行数据。为争取财政部的中央级科学事业单位修缮购置专项，王颜红从全所整体利益和需求出发，设计和规划了&ldquo 十二五&rdquo 生态所仪器装备购置计划，围绕现有仪器与科研需求之间的矛盾、仪器的功能定位，完成了项目申报书的编制和申报，使得4000余万元的仪器修购计划得以落实，保证了生态所科研用仪器的先进性。 　　心怀社会，以责任感谋求&ldquo 舌尖上的安全&rdquo 　　在食品安全质量检测方面，王颜红殚精竭虑，既是给相关企业提供数据让厂家安心，更是为社会、为公共安全操心。2008年我国奶粉污染事件爆发，各地奶粉样品蜂拥而至。王颜红放弃了节假日，带领检测中心在第一时间建立了快速准确的检测方法，第一批通过了国家的能力验证；24小时不停机，轮流倒班保证检测按时完成。 　　地沟油、瘦肉精及工业明胶等问题的不断出现让王颜红陷入沉思。光靠检测还不能完全解决食品安全问题，需要通过科研的积累提出解决食品安全问题的防治措施。她多次主持、参与国家科技攻关项目、科学院项目、农业部专项、省市地方科技项目，建立了农产品检测技术和风险评估关键技术，为实现绿色农业生产、进而保障产品质量安全提供科学依据，形成了特有的食品安全控制技术和违禁添加物的筛查方法，解决了监督检查和企业生产过程质量控制的技术难题。与比利时根特大学组建了农产品安全风险评估联合实验室，引进、吸收欧洲先进技术，为我国检测标准的制定提供了科学的手段。主持研发了水质速测仪、食品安全速测系统及配套试剂，为汶川大地震后灾区水质监测提供了良好的技术手段。 　　经过近10年科研成果的积累，获得2013年度农业部丰收奖二等奖、2014年度辽宁省科技进步二等奖和沈阳市科技进步一等奖。出版了《农产品安全生产原理与技术》等2部专著，编制了《绿色食品产地环境质量》、《绿色食品荞麦》、《绿色食品方便主食品》和《土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定》等行业和地方标准13项。发表文章50余篇，专利8项。 　　情系检测，一组组数据凸显不平凡的贡献 　　王颜红领导的检测中心一直秉承&ldquo 客户第一&rdquo 的服务宗旨，处处为客户着想，细致周到地为外地客户买好车票，亲自送上车，耐心通俗地给农民解释。&ldquo 客户第一&rdquo 首先是要保证检测的质量，&ldquo 价格可以商量，质量不能打折&rdquo &mdash &mdash 这句话成了王颜红的座右铭。 　　她领导团队承担绿色食品、有机食品、无公害农产品等的监督检测，累计为社会提供分析数据30余万个；率先提出以县为单位的绿色食品基地环境监测、评价与规划，完成辽宁省38个县区的环境评价项目，监测面积累计达6000余万亩，为全省农业结构布局和调整提供了良好的技术报告；针对省市县及企业不同层次检测机构的现状和需求，开展实验室建设及检测技术培训。五年来，开展了形式多样的理论和实际操作培训，已累计为全国培训检测技术人员1100余人次，推动了辽宁省检测体系建设，为食品安全监督和企业自律发展提供了技术保障。 　　面对让全国老百姓痛心的食品安全问题，她清醒地认识到：确实有不法商家利欲熏心，但大多数生产企业还是有责任感的，他们积极送样检测就是担心产品里有毒有害的物质超标。通过承担国家省市相关科研项目，针对辽宁省设施蔬菜的特点，她的团队研究发现了设施蔬菜农药残留间隔期不足的问题，及时向相关监督部门提交咨询报告；倡导12家技术力量强的单位企业成立了沈阳食品安全检测技术创新战略联盟；针对辽宁省各市、县检测机构普遍存在的基础设施不完善、人员实验能力低、质量管理不严格等问题，采用重点突出、逐步推进的方式，协助辽宁省农委在省内各市建立了市县级质检中心，其中20个市县级农产品质检站已通过省级验收。通过不断努力，又积极争取到辽宁省绿色农产品检测服务平台、绿色农业沈阳研究中心、辽宁省中小企业服务平台、辽宁省土肥站有机肥检测站、辽宁省商检备案实验室等多项资质，为社会服务创造了技术条件。 　　为了维护社会的公信、保证食品的安全，王颜红以其柔弱的身躯带领团队用分析仪器检测出了无数个数据，同时也检测出了人生沉甸甸的分量。

黄女士只好用桶装水来洗衣。 黄女士往冰露纯净水中滴入PH值测试剂，水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右 左为呈茶色的冰露纯净水，右为滴入试剂的自来水，颜色海蓝偏绿，其PH值在7.5左右。 　　16元一桶的桶装水拿来洗衣服，这不是奢侈浪费，而是太无奈！最近，家住芳村的黄女士在网上发帖，称自测某品牌桶装水，发现其PH值仅为5.0左右，酸度如此之强让全家人感到担忧，再也不敢喝，全部用来洗衣服。 　　市民自测：冰露桶装水PH值5.0 　　去年8月份黄女士在她家所在的小区附近的商场里花费160元钱订购了10桶冰露牌桶装纯净水，因为该品牌属于可口可乐公司，黄女士一家便放心地饮用。去年11月份他们叫了第一桶水，到今年4月26日时又叫了第二桶水。“在喝这个水期间我经常感觉肚子不舒服，就怀疑水有问题，后来拿PH值测试剂测试，结果吓了我们一跳。”黄女士说，经过测试，第二桶水的PH值仅为5.0左右，而同时测试的家里的自来水PH值则为7.5左右，而家里另外的某品牌山泉水PH值则为7.0左右。 　　黄女士说，比较起来，冰露桶装纯净水的PH值比自来水要低很多，呈现较为明显的酸性，这样的“酸水”他们再也不敢喝了。 　　为了不浪费水，黄女士决定将剩下的冰露桶装水全部用来洗衣服，“连洗碗都不敢。” 　　昨日下午，记者来到黄女士家，家里刚好放着一桶当天刚送过来的还未开封的冰露桶装水。记者将这桶水开封，现场做起了PH值的测试。 　　在装满冰露桶装水的一个小碗里，记者往里面滴入PH值测试液，碗里的水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右。记者随后又舀来黄女士家里的自来水，滴入PH值测试液后，透明的水立刻变成了海蓝色，其PH值在7.5左右。用同样的方法测得其家中某品牌山泉水的PH值则为7.0左右，加入测试液后水变成草绿色。 　　三种不同的饮用水，加入PH值测试液后却呈现三种截然不同的颜色，其对比颇为强烈。 　　代理商：若PH值确实过低可更换 　　记者随后致电冰露桶装水的广州代理商百川水业，对于记者所测的冰露桶装纯净水的PH值在5.0左右的情况，客服人员表示，一般情况下，冰露桶装纯净水的PH值在7以下，属于弱酸性水。 　　“虽然这个PH值没有具体的标准，但正常情况下应该不会在5.0这样低的数值内。”客服表示，如果顾客确实对该品牌桶装水存在怀疑，他们可派专人上门检测，若测出数值确实过低，将会考虑给顾客更换其他品牌的桶装水。 　　专家：可能桶消毒时没洗干净不建议长期饮用弱酸性水 　　中山大学公共卫生学院营养学系教授蒋卓勤告诉记者，蒸馏水、矿泉水、纯净水的PH值一般都在6点多，PH值为5.0的水属于弱酸性水。 　　对于黄女士所订购的冰露纯净水PH值在5.0左右的数值，蒋卓勤说，因为是家庭测试，这一数字有可能存在误差。但他同时表示，也有可能是该桶装水在生产环节中装水的桶消毒存在问题，“有可能是桶用酸性消毒剂消毒但没有洗干净。”另外一种可能是，该品牌桶装水微生物超标，微生物代谢产生酸性物质，导致其PH值较低。 　　蒋卓勤同时补充说，对于弱酸性的水，市民不必过于担忧。“平常我们喝的可乐、雪碧PH值都是酸性的。”蒋卓勤说，长期饮用酸性水会导致钙质流失等问题，对于呈现弱酸性的桶装水他也不建议市民长期饮用。专家表示，对于普通人来讲，PH值在6.0~7.5之间比较适合饮用，PH值为7.0左右的中性水最好。而在选择桶装水时，他建议最好选择水源洁净、周围无污染的品牌。

化妆品相关检验标准上新了，您准备好了吗？关注我们，更多干货和惊喜好礼 数据来源：中商情报网近年来，我国人均可支配收入持续提高，追求高质量生活成为时尚，在消费升级与颜值经济的带动下，化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元，预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%，我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时，一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题，我国相继出台了多项监管政策。日前，国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订，3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收，可引起急性中毒，出现恶心、腹泻等症状，严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此，化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求：表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求（点击查看大图） 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法，同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析，且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件： 色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇；淋洗液流速：1.0 mL/min；再生液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：25 µL；检测器：化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件，在酸性条件下（～pH2.6），硼酸盐会以硼酸（H3BO3）的形式存在，这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如，四硼酸钠（Na2B4O7）会与强酸甲磺酸（CH3SO3H）立即发生反应，产生硼酸。此外，在酸性条件下，硼酸和甘露醇（C6O6H14）会形成一个稳定的一价阴离子配合物，从而使得它更容易被电导检测。因此，方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸，而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应（～pH2.6，3mM MSA）（点击查看大图） 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用，不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用，可以穿过Donnan膜进入固定相，解离度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。因此，离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂，常添加苹果酸、柠檬酸，丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能，在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下，能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图（点击查看大图） 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导，抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐；同时为了得到电导检测响应，保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应，可总结如下：用于再生液中的甘露醇，尽管没有直接参与抑制反应，但它可保持其穿过抑制器膜的平衡，对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂，前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐，《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定，处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中，转移至高温炉，经充分灰化后，再用盐酸溶液溶解灰分，用水稀释定容后，经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材，您选对了吗？（点击查看大图） 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台，离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势，目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力，《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。

通过两堂课的知识，大家应该了解到，化妆品的pH值直接影响了化妆品的安全性和舒适性，另外关于化妆品的检测有直测法和稀释法两种。最近，奥豪斯实验室通过对大量样品的采集和测量，出示了关于沐浴露产品的数据报告，特此分享给大家，看看你生活中的日用化妆品合格了吗？实验测试数据表格如下： 图1.常见沐浴露化妆品pH值对比图从上述图表可以看出，A、B、C三款沐浴露pH值保持在酸性范围，而D沐浴露pH9。而前文介绍了解人体适宜pH值为酸或者弱酸性条件，因此A、B、C比较合适人体长期使用，而D沐浴露处于碱性范围不太适宜人体长期使用，同时说明D注重于清洁功能方面，而忽视了皮肤保养功能。另外图1中也显示了直测法和稀释法中沐浴露的pH比较接近，这是由于沐浴露中含有缓冲体系—柠檬酸钠/柠檬酸缓冲物质，使得待测样品维持在一定pH值范围，这即是两种测试方式条件下pH值比较接近的原因。对于E、F、G、H四款化妆品，由于其化学成分比较复杂，含有的有机物很多，使得pH测量有些困难。但是我们依旧得到比较稳定的pH测量数据，其中E、G、H基本维持在4~6，而F在6~7之间，可见他们都是处于弱酸性，适宜于人体皮肤长期接触使用。本次实验使用的奥豪斯电极包含四款，分别为ST350、ST310、ST270、ST230，测试数据差异≤ 0.2 pH，说明四支电极性能基本一致。对于化妆品这类产品的pH长期监测建议客户使用ST230和ST270电极。四款电极照片如下： 图2：四款电极奥豪斯作为一家百年的天平和衡器研发制造公司，仪器产品具有悠久的历史，我们同样以高质量的水质分析实验设备服务于客户。未来奥豪斯将根据客户需求，针对对更高精度、测量要求更高的领域研发仪表产品，致力于为客户创造更好的测量体验。

4月以来，包括ZARA、万宝路、暇步士、H&M在内的众多知名服装品牌接连陷入“质量门”。经过检测，这些品牌某些服装的安全性指标如pH值、色牢度等不合格，对穿着者构成了潜在的健康威胁。服装是我们的第二层皮肤，每天与我们亲密接触，其安全性和食品几乎同等重要。然而，绝大部分人购买服装的时候只关注衣服的面料、款式、做工等，而最关键的安全性却往往成了最容易被忽略的。pH值、甲醛含量、有毒芳香胺是目前被曝光的可能隐藏在服装中的三个“杀手”。 　　■甲醛 　　甲醛是制衣商相当偏爱的一种染色助剂，因为它能起到防皱、防缩、阻燃的作用，还能保持印花、染色的耐久性。纯棉纺织品、颜色鲜亮、有大面积印花图案和号称“免熨烫”的衣服通常也都含甲醛。甲醛会在人们穿着的过程中逐渐释出游离，当游离到皮肤的甲醛量超过一定限度时，可能会引发呼吸道及皮肤炎症。甲醛还是一种过敏原，会引发皮肤过敏、支气管炎，令免疫力下降，使肝、肺功能受损，甚至诱发癌症。 　　TIPS 　　虽然国家有相关规定，西服等服装要在衣服上标示甲醛含量，但目前多数服装厂商都做不到。这种情况下，我们最好在买衣服的时候留个心眼儿，经过抗皱处理的服装、图案印花摸起来很硬，闻起来有刺激性气味的服装最好不要买。买回家的衣服先别急着穿，最好用清水漂洗，也可晾上一两天，待甲醛游离后再穿着。 　　■pH值 　　服装和我们的皮肤一样，也有pH值。人体皮肤的pH值在5.5至7.0之间，呈弱酸性，这种酸性物质能在皮肤表面形成一层天然屏障，可以抑制某些致病菌的生长繁殖，使人体得到保护，免遭感染。理想的衣物pH值应该与人体皮肤酸碱度接近，pH值过低或过高都不好，长期接触pH值超标的衣物，会令皮肤表面弱酸性环境失去平衡，滋生细菌，甚至引发皮肤感染。 　　TIPS 　　如不放心或是买来的衣服上没有吊牌，最好在首次穿着前用中性皂液清洗衣物，这样可有效纠正衣服的酸碱度。 　　■偶氮染料 　　偶氮染料本身对人没有任何直接的致癌作用，但在与皮肤的长期接触中, 会从纺织品转移到人的皮肤上，并在人体分泌物的作用下，发生还原分解反应，释放出致癌性的芳香胺化合物，被人体吸收后，会使人体DNA发生变化，成为人体病变的诱发因素。 　　TIPS 　　芳香胺化合物无色无味，只有专业技术才能检测到，一般消费者很难发现。除了应尽量选择吊牌上标有国家纺织品强制性标准GB18401-2003的服装，还有一个小窍门，那就是尽量选择接近天然纤维色的衣服，不要购买色彩斑斓的服装，尤其是大红、绛紫色的衣服。

树脂通常有两部分组成：一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架，这部分也被称为树脂骨架；另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能，如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等；而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种：非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团，与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力，而不形成化学键，对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用，这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子，可以与金属离子进行络合反应，使两者之间形成配位键，树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的，该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂，多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团，可进行配位的原子都具有提供电子对的性质，常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对，因此螯合树脂也可根据配位原子的种类，分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有：—OH（醇、酚）、—COOH（羧酸）、—O—（醚、冠醚）、—CO—（醛、酮、醌）、—COOR（酯、盐）、—NO2（硝基）、—NO（亚硝基）等；以氮为配位原子的螯合官能团有：—NH（胺）、2C=NH（亚胺）、C=N—R（席夫碱）、C=N—OH（肟）、—CONH2（酰胺）、—N=N—（偶氮）等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团，其在水溶液中能离解出某些阳离子（如H+或 Na+）或阴离子（如OH－或Cl－），解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用，将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时，由于竞争性吸附，原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基（—SO3H），这种官能团在碱性、中性，甚至在酸性介质中都有交换功能；弱酸性的官能团有羧基（—COOH）或磷酸基（—PO(OH)2），这些官能团只有在pH=5~6，碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力；强碱性官能团有季胺基团（NR3），这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换；弱碱性的官能团有伯胺（—NH2）、仲胺（—NHR）和叔胺（—NR2），这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外，树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成，如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂；中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成；极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。

纺织品中的有害物质给人体的健康带来了极大的伤害，例如，一、禁用偶氮染料是由芳香胺和亚硝酸钠进行重氮化反应合成的，是纺织品染色时最重要的一种染料，该类偶氮染料通过皮肤渗透进入人体后，在细菌和酶的作用下极易还原或分解，转化为具有致癌性的芳香胺类，对人体构成极大的危害；二、甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品)，从而赋予纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。但是，甲醛含量超标的纺织品在穿着或使用过程中，部分未交联的或水解产生的游离甲醛会释放出来，对人体健康造成损害；三、纺织品均具有一定的pH值，由于人体皮肤带有一层弱酸性物质，以防止疾病人侵，因此纺织品pH值在中性（pH值为7）至弱酸性（pH值略低于7）之间对皮肤最为有益。目前，我国生产的纺织品pH值超标现象颇为严重。2005年一季度，国家质检总局对我国生产的纺织品进行了GB 18401-2003标准规定项目的抽查检测，结果显示pH值不合格率为第一位。因此加强对纺织品pH值的检测对规范纺织品市场、减少对人体的伤害有重要的意义 为摸清纺织品中的有害物质，，北京普析通用公司开发了适用于纺织品中禁用偶氮染料、甲醛含量、pH值超标的一系列解决方案。 偶氮染料&mdash &mdash 采用气相色谱/质谱联用仪进行样品测定，本实验采用M6单四极杆气相色谱质谱联用仪对纺织品中的偶氮染料进行检测，分离效果好，简便快速，结果准确可靠，回收率较高，满足分析要求。 甲醛含量&mdash &mdash 用分光光度法进行样品测定，选用1950紫外可见光分光光度计作为检测仪器，检出限低，操作简单，显色稳定，结果准确，满足国标要求。 pH值测定&mdash &mdash 本方案按照GB/T 7573-2002对A、B、C三类纺织品的pH值进行了测定。实验结果表明，本检样内三类纺织品的pH值均符合国标要求。 欲知详情请拨打垂询电话： 销售热线：010-69910666 010-69910888 免费咨询热线：800-810-0172 400-610-0172

桶装水的卫生，已成为社会关注的焦点问题之一。 　　媒体质疑水质的声音尚未绝耳，农夫山泉或将再次遭遇“不测”。农夫山泉免费提供的PH试纸，被指“忽悠”成都消费者。 　　事实上，早在本月6日，农夫山泉召开新闻发布会时，董事长钟睒睒表示，农夫山泉瓶装水标准一定比自来水标准更高，因此消费者可以放心饮用。此后，为了应对质疑，农夫山泉在超市以及宣传DM单中免费赠送PH试纸，以此应证农夫山泉确实为“天然弱碱性水”，以此说明“弱碱性水有益身体健康”。 　　不过，这项原本意在挽救消费者信心的举措，却遭遇成都消费者质疑。27日，《金融投资报》热心读者张先生一大早就打来电话称，他用农夫山泉免费赠送的PH试纸测试了多种水质，结果发现不同类型、不同生产厂家的水源测试结果都为“弱碱性”，他告诉记者：“我怀疑农夫山泉赠送的PH试纸有问题，很像是一个忽悠。” 　　记者调查： 　　自来水测试也为“弱碱性” 　　接到读者的反映后，记者随机从超市买来五瓶不同牌子、不同种类的水，这其中既有“XX时代”牌矿泉水，也有“X宝”“X露”牌纯净水，还有农夫山泉的“天然水”。最后，记者接了一杯自来水。 　　测试开始，记者先将农夫山泉的“天然水”滴到其PH试纸上，只见试纸颜色迅速从原本的黄色变为了淡绿色，而按照农夫山泉DM单对比测试图，变为淡绿色乃至绿色就是弱碱性，变为黄色为弱酸性。 　　接着，记者将“X宝”和“X露”牌纯净水滴在农夫山泉赠送的PH试纸上，按照农夫山泉之前在媒体的宣传报道称，纯净水之所以“纯净”，是因为它最大限度地除去了水中杂质和各种人体必须的矿物元素，它的PH值一般在5.0-7.0之间，偏酸性，有的甚至比酸雨还低。长年累月喝这种水，人会越喝越老。不过，用农夫山泉免费赠送的PH试纸并没有测试出酸性的现象，虽然变为淡绿色的时间比农夫山泉测试的“淡绿色”要晚，但只用了3分钟，试纸还是呈现出非常明显的“弱碱性”淡绿色。 　　然后，记者又将“XX时代”“X苏”牌矿泉水滴在了新的PH试纸上，按照农夫山泉此前的宣传，加了矿物质的纯净水，通过在纯净水里人工添加矿物质的方法，已经被许多饮用水产家使用。但有些产家通过添加氢氧化钠等化学品来释放钠钾阳离子，这样的水，其PH值甚至会比纯净水还低。不过，矿泉水的“淡绿色化”来得比纯净水更快，水滴刚刚接触试纸就迅速起了变化。又在3分钟后，当记者拿出完全被水润湿的PH试纸观察时发现，试纸不仅起了变化，还呈现出浓厚的深绿色。 　　最后，记者将从水管中接出的自来水滴到了PH试纸上，试纸立马变为淡绿色，和之前农夫山泉自身的“天然水”并无区别。 　　除了水，饮料、食用醋等明显为酸性的液体测试结果会怎样?记者买了一瓶醋和一瓶果汁饮料滴在PH试纸上，结果没有意外试纸统统变为了淡绿色!而在记者另外购买的测试的PH试纸上，以上两种液体表现出明显的黄色“强酸性”。 　　上述“实验”完成后，记者试图联系农夫山泉，但公司工作人员拒绝了记者的采访要求。而在农夫山泉的官方微博上记者发现，已不是张先生一个消费者发现农夫山泉免费赠送的PH试纸有问题，农夫山泉官方微博对此解释，赠送的PH试纸测试范围为5.5-5.9的PH精密试纸，同时测试PH值在3.5以下的果汁，结果一致，说明PH测试范围为5.5-9.0的试纸都无法准确测试强酸液体，而非附赠的试纸有问题。 　　专家说法： 　　商家炒起来的认识误区 　　记者发现，现在成都各大超市、商店中所出售的农夫山泉水皆用“PH7.3，天然的弱碱性水”用醒目大字标注出来。不过，看到记者亲身测试，不少同事也表示“不再相信农夫山泉赠送的PH试纸了。” 　　按照自来水的生产流程，生产过程中会加氯以达到杀菌目的，为此，记者联系到成都自来水有限责任公司负责人，询问自来水究竟应该属于“弱碱性”还是“弱酸性”的问题。不过，截至记者发稿，成都自来水有限责任公司也没给出一个明确的答复。 　　“农夫山泉从天然水到PH值的炒作，应该是有其原因的。”一位不愿意透露姓名的业内人士认为，农夫山泉在天然水领域已经奠定了其龙头地位，且天然水的概念已经获得消费者的广泛认可，但这几年从PH值进行炒作，说明其内部可能存在某些问题。“或者是农夫山泉已经从这个炒作中获利，否则不可能接连几年都在做。” 　　中山大学营养学系教授蒋卓勤表示，人体的酸碱度在7.35-7.45之间，很稳定，而且会进行自我调节，若不是医生判定酸碱度失衡，不需要去改变。他表示，人体的酸碱度超过正常范围就属于酸中毒或碱中毒，是病态而不是简单的通过饮食就能调节的。 　　蒋卓勤还表示，喝水只是起到补充水分的作用，不管是酸性水还是碱性水，无助于改变人体的酸碱度。当一个人体内的pH值可以通过喝水改变的时候，表示他的身体已经失去了自我调节能力，已经到了病入膏肓的地步。“所以"弱碱性水有益身体健康"的说法，完全是商家炒作起来的认识误区。”

童装的价格越来越贵，质量却越来越让人皱眉头。中国消费者协会今天上午公布的50种儿童服装(3岁以下)比较试验结果显示，50个批次中有28个批次存在不同程度的质量问题 更可气的是，不达标产品中有不少是童装界的&ldquo 大牌&rdquo ，像智高、阿迪达斯、Hello Kitty、耐克、kenzo、GAP、mini car等。 　　抽检样品最贵1280元 　　本次比较试验，由消协工作人员以普通消费者的身份从北京12家经销场所购买，共50个样本。销售卖场包括大中型商场、超市、专卖店，购买价格便宜的每件(套)12.9元，贵的达到1280元。样品标称产地除了北京、上海、天津、广东、江苏、香港等国内地区，还有原产地乌克兰、印度、印度尼西亚、孟加拉等国的进口商品。 　　试验结果显示，50个批次中有28个批次在染色牢度、耐摩擦、pH值、纤维含量、商品使用说明等方面存在问题。其中标称香港雄业国际集团有限公司、东莞市百纳威实业有限公司生产的WISEMI小童牌花遮柳隐长袖外套，色牢度、纤维含量、pH值、使用说明等5项指标均不合格，问题较为严重。 　　8种样品纤维含量打折扣 　　儿童服装(3岁以下)的纤维含量是家长们选购时的重要参考指标。本次试验，有8种样品纤维含量标实不符，包括：智高童装、KENZO连衣裙等。一款Hello Kitty婴幼儿背带裤，标称98%棉，但实际一测，只有54%。 　　&ldquo 样本没有真实地标明纤维成分，有以次充好之嫌&rdquo ，专家称，这样的商品会误导消费，使消费者不能了解其真实原料成分，同时也会影响服装使用后的洗涤和保养。 　　3种样品威胁皮肤健康 　　纺织品的pH值超标，会破坏人体皮肤表面弱酸性环境，引起瘙痒，并使皮肤容易受到其他病菌的侵害，甚至引发皮炎等症状。婴幼儿皮肤较嫩，尤其容易受到伤害。因此纺织品的pH值在中性或弱酸性之间对人体最为有益。标准规定：婴幼儿用品(A类)pH值为4.0至7.5。 　　但本次比较试验中，有3个样本的pH值超出标准规定的范围。像GAP婴幼儿服装、mini car套装，WISEMI小童牌花遮柳隐长袖外套。 　　此外，染色牢度按5级9档进行分级，5级最好，1级最差。染色牢度指标过低不仅影响到穿用和美观，还有可能对人体造成伤害。本次比较试验，有12个样本染色牢度低于标准规定。包括&ldquo 阿迪达斯&rdquo 男婴童针织套装、&ldquo 耐克&rdquo 针织夹克等。 　　还有14个样本使用说明不符合标准要求。&ldquo 好孩子好妈咪零售有限公司MOTHERCARE-GOODBABY零售有限公司&rdquo 生产的上衣、裤子没有标注产品名称 标称&ldquo 帅帅吉鹿牌儿童精品服饰&rdquo 没有标注产品质量等级、质量检验合格证明、基本安全技术要求等。使用说明形同虚设。 　　儿童皮鞋合格率不足七成 　　国家质检总局昨日公布童装、童鞋、童车、玩具和纸尿裤5类儿童用品质量抽查结果，显示抽样合格率为89.3%。其中在童鞋产品中，儿童皮鞋的抽样合格率不到70%。 　　质检总局产品质量监督司司长梅建华通报称，今年3月至5月，质检总局组织对童装、童鞋、童车、玩具和纸尿裤等5类儿童用品质量进行了国家监督抽查，共抽查663家企业生产的674批次产品。经检验，591家企业生产的602批次产品合格，检出72批次产品不合格，产品抽样合格率为89.3%。 　　本次抽查中，童装出现的主要质量问题是纤维成分实测与明示名称不相符，纤维含量实测值与明示值偏差超出标准允许范围，pH值超出标准允许范围，耐酸汗渍、耐碱汗渍、耐唾液和耐光色牢度项目不合格。 　　在童鞋产品中，抽查发现的主要质量问题是游离甲醛、皮革中六价铬、耐磨性能等项目不符合标准规定。据介绍，抽查的童鞋产品包括33批次儿童皮鞋、64批次旅游鞋、22批次皮凉鞋，产品抽样合格率分别为69.7%、95.3%、77.3%。 　　此外，童车主要质量问题集中在儿童自行车的闸把强度、儿童三轮车的机械强度、儿童推车的动态耐久性试验、婴儿学步车的动态强度、电动童车的制动性能等。

“廉价也可以有时尚”，这是国际时尚品牌H&M的口号，但在近日上海市质监局对T恤衫产品的一次质量检查中，H&M的针织T恤衫却被检出不合格。 　　据了解，生产日期为2010年4月，批号为604590的一批H&M针织休闲上衣被查出PH值超标，上海市质监局也在其网站上公布了检查结果。 　　卫生专家介绍说，人体皮肤表层的PH值为弱酸性， 服装PH值过高，较强的刺激性容易引起皮肤免疫系统紊乱，会引发皮炎、皮肤瘙痒等症状。

离子交换层析填料广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质、核酸及多肽的分离纯化。主要包括强酸性阳离子交换层析填料、弱酸性阳离子交换层析填料、强碱性阴离子交换层析填料和弱碱性阴离子交换层析填料四种。蛋白质之所以能够在离子交换层析填料上发生吸附是由于其表面带有电荷。蛋白质分子中的带电基团来源有两种：一种来自于特定的氨基酸；另一种是蛋白质在修饰过程中引入的。蛋白质由氨基酸组成。组成蛋白质时，氨基酸的α-氨基和α-羧基形成肽键而不再发生解离。但很多氨基酸的侧链带有可解离基团，其中有的能进行酸性解离而带上负电荷，如天冬氨酸和谷氨酸的侧链羧基、酪氨酸的酚羟基、半胱氨酸的巯基；有的能进行碱性解离而带上正电荷，如赖氨酸的侧链氨基、精氨酸的胍基、组氨酸的咪唑基。此外，在肽链的N末端还有一个游离氨基，C末端还有一个游离羧基，两者都能发生解离反应。这些基团的pK’值与游离氨基酸中的pK’值是不完全相同的，一般来说，它们比游离氨基酸中的pK’值向靠近中性的方向偏移 。此外，侧链可解离基团在蛋白质三级结构中的位置在很大程度上也会影响到pK’值。如果是结合蛋白质，则辅基中可能也含有可解离基团。月旭DEAE Tanrose 6FF是一种弱阴离子交换层析填料，离子交换基团是二乙基氨基乙基。基本参数应用实例

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

1、6号热饮杯盖遇热放毒?想“中毒”每天要喝100杯　　流言：饮品店或咖啡店通常会给打包外带的热饮加个杯盖，以防泼洒。网上热传的一条消息称，市面上热饮普遍用的“6号”塑料杯盖，遇热可能会溶解出有毒物质。　　真相：一般热饮杯盖上会标有一个由带箭头的线组成的三角形，里面还有个数字“6”。南京大学物理系教授曹毅表示，塑料制品底部三角形内的数字标识，相当于塑料的一种身份凭证。3个箭头组成的三角形意味着该塑料制品“可回收再利用”。这种数字回收标识，分别从1到7，每一种编号代表一类材料。其中热饮杯盖上的数字“6”代表的材质是聚苯乙烯。聚苯乙烯是塑料包装中的一种常见材料，而作为食品包装材料，聚苯乙烯是相对安全的。　　而关于“杯盖遇热放毒”的传言，依据是聚苯乙烯制作的杯盖受热后会释放出苯乙烯单体。而苯乙烯单体在国际癌症研究中心给予的评价中是2B类致癌物，所谓的2B类是指可能导致人类癌症的物质。　　对此，南京市突发公共卫生事件急性化学物中毒专家组组长吴建中指出，使用的剂量才最终决定毒性。要判断杯盖释放出的苯乙烯是否会危害健康，还是要看它的量究竟有多少。“对于一个重量为60公斤的人来说，要想‘中毒’每天约要饮用起码100杯热饮。”他还说，其实苯乙烯在一些食物中也天然存在，比如草莓、牛肉等，而一个杯盖释放的毒性远远低于人们想象的程度。　　2、充电宝不能带上飞机? 正规厂家生产的充电宝可随身携带　　流言：今年春运期间，一则关于充电宝的流言让很多人担心，传言称“充电宝超过2万毫安不得上飞机，甚至要被机场没收”。　　真相：国家民航局规定，乘坐飞机仅可携带额定能量在160瓦特小时(Wh)以内的充电宝，属于“三无”产品的充电宝一律禁止携带，并且严令禁止托运充电宝。所以，正规厂家生产的充电宝可以带上飞机，但只能随身携带，不能托运，而且每名旅客最多只能带两个。　　中国电子技术标准化研究院安全实验室副主任何鹏林介绍，这一规定主要是根据充电宝的产品特性，因为充电宝最关键的零部件就是储存电能的电芯，主要构成为锂电池聚合物。国家标准规定，合格的充电宝在加速度冲击、重物冲击、跌落、挤压等实验中应不起火、不爆炸。但是考虑到锂电池在高空环境下遇热很容易引起自燃，所以不宜将充电宝直接放入行李中托运，避免受到挤压冲撞引发自燃，严重威胁飞行安全。　　3、长期使用爽身粉罹患卵巢癌? 实验证实滑石粉不会增加卵巢癌风险　　流言：传闻称，美国一名女子罹患卵巢癌去世，而使她患病的重要因素，就是在长达35年时间里持续使用爽身粉，其中含有的滑石粉成分导致了癌症。　　真相：天津医科大学肿瘤医院妇科肿瘤科主任王珂指出，爽身粉有很多类型，并非所有爽身粉都含有滑石粉。　　据王珂介绍，美国自20世纪60年代起，就有学者提出滑石粉有可能导致卵巢癌。然而，同期也有研究表明，二者并无相关性。但是，这些研究很少考虑到滑石粉的持续暴露时间和剂量问题，而且研究性质多为流行病学观察，或小规模病例对照研究，无相关机制或前瞻性队列研究，因此无法明确二者的相关性。但最新的更大型的前瞻性队列研究表明，女性会阴部使用滑石粉，并不会增加卵巢癌发生风险。外阴、卫生棉垫与阴道隔膜中，滑石粉的持续使用与卵巢癌发生也无明显相关性。　　4、隔夜菜亚硝酸盐超标致癌? 低温保存不会对健康造成很大影响　　流言：每隔一段时间关于隔夜菜的流言就会上演。流言中说，千万不要吃隔夜的剩菜，因为隔夜的剩菜中亚硝酸盐超标，吃多了会致癌。　　真相：“其实亚硝酸盐存在于自然界中的任何角落。”浙江省农业厅农产品质量安全专家黄国洋介绍，几乎所有的蔬菜中都含有硝酸盐和亚硝酸盐。这是因为蔬菜吸收了氮肥或土壤中的氮素，通过复杂的反应合成氨基酸，这一过程中不可避免地会产生硝酸盐。蔬菜被收割之后，由于细胞结构的破坏，还原酶被释放出来，它会还原硝酸盐，产生亚硝酸盐。这个过程只要蔬菜收割以后不马上吃掉，就一直在发生。　　但在蔬菜被加热做熟的过程中，高温把新鲜蔬菜里的还原酶“热死了”，产生亚硝酸盐的这条途径反而被截断了。不过在保存过程中，空气中的细菌会乘虚而入，而做熟的蔬菜更适合细菌生长，亚硝酸盐也会随之增多。　　世界食品卫生科学委员会1992年发布的人体安全摄入亚硝酸钠的标准为(0—0.1)毫克/千克体重 若换算成亚硝酸盐，其标准为(0—4.2)毫克/60千克体重，按此标准使用和食用，对人体不会造成伤害。　　北大人民医院消化内科医生彭涛说，剩菜如果可以低温保存，避免细菌污染，即使是隔夜菜，菜里总的亚硝酸盐含量还是大大低于以上标准。所以，隔夜菜也不会对健康造成很大影响。　　5、“超级细菌”无药可救? 对于碳青霉烯类抗生素它无力抵抗　　流言：美国微生物学会刊物《抗菌剂与化疗》报道了美首例人感染携带MCR—1基因的大肠杆菌病例，文章称这种携带MCR—1基因的大肠杆菌E.coli MRSN 388634对黏菌素具有耐药性。由于抗菌能力强，黏菌素被视为抗生素中“最后一道防线”。因此网上盛传，携带MCR—1基因的“超级细菌”将无药可救，让所有抗生素药物都束手无策。　　真相：华南农业大学副教授黄显会表示“超级细菌”对所有抗生素都耐药的说法不准确，它只是一种多重耐药菌而已，说“超级”则有些夸大，目前有多种药物可以抗击MCR—1。　　《抗菌剂与化疗》杂志的文章同样谈到了这一点。文章指出，E.coli MRSN 388634的质粒中编码了包括MCR—1在内的15种耐药基因，但E.coli MRSN 388634并非对所有抗生素都不敏感，比如它的质粒上就没有发现碳青霉烯酶。所以，对于碳青霉烯类抗生素，它无力抵抗。　　黄显会说，MCR—1位于质粒之上，质粒是基因中常见的一种运载体，它是一种可以在不同细菌之间传递的遗传元件。一种细菌，可能一开始并不具有对某类抗生素的耐药性，但通过质粒的传播，可以从别的细菌那里后天获得MCR—1基因。“倘若一个携带MCR—1的细菌又有其他的耐药基因，并对所有药物耐药，那么就可能真的无药可用，成为一个超级耐药菌。就目前来看虽然已有28个国家宣布发现了携带MCR—1基因的细菌，但是超级耐药菌的数量极其有限，大家不必过度恐慌。”　　6、长期饮用纯净水会成酸性体质? 根本不存在“酸性体质”或“碱性体质”　　流言：网传纯净水呈弱酸性，缺乏矿物质和矿物元素，饮用后会形成酸性体质，并导致矿物质等对人体有益的元素流失和析出，降低免疫力，引发疾病。　　真相：中国食品辟谣联盟专家、科信食品与营养信息交流中心业务部主任阮光锋表示，在医学上并没有“酸性体质”或“碱性体质”这种说法。如果一个人的pH值低于7.35的话，实际上应该发生酸中毒，正常人没有疾病的情况下，pH值很难达到这样的水平。　　实际上，人体内有一个保持酸碱平衡的稳定系统——酸碱缓冲体系，这个系统会自动调节人体内的酸碱度。不管是弱碱还是弱酸性的水，其中酸碱物质的含量非常低，与人体酸碱缓解系统相比，只是沧海一粟，并不能改变人体的酸碱度。　　另外，碱性水、离子水改变酸性体质等说法，也是不成立的。胃酸的pH值是0.9—1.5，酸性极强，即便是喝下所谓弱碱性的水，到胃里已经彻底酸化了。并没有科学证据表明纯净水对人体可以形成危害，大家可以放心饮用。　　7、小苏打能“饿死”癌细胞? 加速癌细胞死亡并非单靠小苏打　　流言：一则由新华社发布的医学进展消息《重大突破!癌细胞竟被中国医生用小苏打“饿”死了》被广泛转载，引爆朋友圈。人们由此推演出小苏打就能治癌防癌这样的“养生秘方”。　　真相：这种被媒体称为“小苏打饿死癌细胞”的疗法本名叫做“TILA—TACE疗法(靶向肿瘤内乳酸阴离子和氢离子的动脉插管化疗栓塞术)”，是浙江大学肿瘤研究所胡汛教授和浙二放射介入科晁明教授团队研发所得，用于原发性肝细胞肝癌的中晚期治疗。这则研究是客观存在的，并且发表在著名期刊《eLife》上。　　很多肝癌患者都接触过“介入栓塞”这种治疗。通俗地讲，该方法是从血管中插入一根导管，把药物打入肝脏的病灶中。栓塞剂是可以选用的药物之一，能阻断血液供应，让病灶坏死。北京大学肿瘤医院消化道肿瘤内科专家，主任医师张晓东介绍，TILA—TACE是在介入治疗的基础上注射小苏打水(碳酸氢钠)，去除癌细胞里面乳酸分解出的氢离子，使癌细胞更少地利用葡萄糖，从而加速癌细胞死亡，并非一般概念上的“饿死”。并且新的治疗方法不是单靠碳酸氢钠，主要还是化疗药的作用，是一个综合的治疗。“‘小苏打饿死癌细胞’被多家媒体提上标题，这种说法不科学、不严谨，甚至有误导作用。”张晓东指出，“因为静脉注射用的碳酸氢钠和我们吃的小苏打显然是不一样的。”　　此外，我国著名肝胆科专家、中山大学肿瘤防治中心肝胆科主任、中山大学肝癌研究所所长陈敏山表示，从医学的角度上讲，这个研究仅仅是一个小样本的临床研究，离大面积的临床使用还是有很大的差距。　　8、“咬铅笔”导致儿童血铅超标? 笔芯主要成分是石墨根本不含铅　　流言：铅笔是学生日常都会用到的文具，一些学生会有“咬铅笔”的习惯，网上传闻称，近年来多地曝出的“儿童血铅超标”事件很大程度上和“咬铅笔”有关。　　真相：公元16世纪，在英格兰一个叫博罗代尔的地方，人们发现了一种黑色矿物——石墨。很快，当地的一些牧羊人发现，可以用石墨在羊身上画上记号。后来，拿破仑军队中有一名叫康特的军官，他在反复试验后，在石墨中掺入粘土，放入窑里烧烤，制成了当时世界上非常耐用的铅笔芯。　　虽然名字叫“铅笔”，但笔芯根本不含铅，其主要成分是石墨。天津市妇女儿童保健中心儿童保健科医生田祯表示，咬铅笔只是不卫生，儿童不会单纯通过咬铅笔导致血铅超标。反倒是铅笔上色彩艳丽的油漆，以及儿童常会接触到的彩色铅笔、油墨、油画棒、彩泥、玩具涂料、含色素的零食和污染的空气环境等会含有铅的成分，若儿童有啃咬上述物品的习惯，或密切接触后未及时清洁，是可以导致儿童血铅超标的。儿童的血铅水平一般在50微克/升以下，超过80微克/升就须临床干预，超过100微克/升则可诊断为铅中毒。　　9、北京雾霾导致人体耐药? 雾霾中抗生素耐药基因不作用于人体　　流言：国际期刊《微生物》发表瑞典哥德堡大学抗生素耐药性研究中心主任拉森团队的研究报告指出，北京空气中的微生物群落含有的已知抗生素耐药性基因种类，在被研究城市中最多，平均有64.4种。令人震惊的是，在北京的空气中发现了碳青霉烯类抗生素的耐药性基因。针对这一研究，网上流传消息称，这意味着长期吸入这样的雾霾会使人体产生耐药性，对付细菌感染性疾病的防线将失守。　　真相：拉森教授指出，北京雾霾样本中检测出的抗生素耐药基因是使细菌对抗生素产生耐药性的基因，只会存在于细菌上面，并不会使人类对抗生素产生耐药性。　　只有全部满足以下3个条件时，含有这种基因的细菌才会令人担忧：一是证明这种细菌属于可以引发疾病的细菌 二是这种细菌在空气中具有活性 三是空气中存在极大数量的此种细菌。只有3个条件完全成立，人们才可能因为吸入空气中的细菌而生病。根据《微生物》上发表的这份报告，北京雾霾样本中的细菌是否具有活性还有待进一步研究。　　“发现耐药基因，不等于发现耐药菌 不是有耐药细菌就会让人感染。”美国伊利诺伊大学微生物系博士傅贺分析，“即使有人不幸感染了，人体还有强大的免疫系统(包括各种免疫细胞)以及共生的微生物群系，它们是我们健康的最终守护者”。细菌进入人体后，会先“找房子”企图居住下来，但如果免疫系统工作，这些细菌就待不住，要么会被人体排泄出去，要么被其他菌群消灭，成不了“气候”。　　10 、福岛核泄漏致日本出现新血型? 该血型在福岛核事故之前已经出现　　流言：多家媒体相继转载报道称，日本科学家发现两种新血型Langereis血型和Junior血型。此现象与福岛核事故造成的放射性物质泄漏有关。报道还称，这种影响可能很快遍及全球，未来人类可能会出现10余种新血型。　　真相：“血型是指血液成分(包括红细胞、白细胞、血小板)表面的抗原类型，它们都是由不同染色体的基因决定的。”解放军第302医院输血科副主任医师冯艳青解释说，我们常见的血型除了ABO血型系统之外，还有RH、MNS、KEL等血型系统，它们分别对应着血细胞上不同种类的抗原。Langereis血型和Junior血型也在国际输血协会确认的血型系统中，编号分别为32和33。这两种血型看起来是血型系统里的新面孔，但事实上，最初发现它们可以追溯到几十年前。在上世纪60年代的文献中，就已经出现了Langereis血型相关抗体造成溶血反应的报告 而有关Junior血型的病例报告也可以回溯到1978年。这些时间节点均早于2011年发生的日本福岛核事故。　　专家表示，虽然核辐射确实可引起红细胞系统的基因突变，进而导致血型变异和新血型的产生。但这两种血型并非福岛核泄漏事件以后出现，与核辐射无关。

北京消协昨天公布的41种床单、被套、枕套等床上用品的比较试验结果显示，超六成产品被测出不达标，其中包括迪士尼、恒源祥、IKEA等知名品牌，部分产品来自百荣世贸商城、崇光百货、宜家等大型商场和超市。 　　　　据市消协相关负责人介 　　　　绍，市消协此次共购买了41种床单、被套、枕套组成的床上用品套件，委托中国商业联合会针棉织商品质量监督检验测试中心(天津)进行检测。检测结果显示，床上用品质量状况不容乐观，41个样品中有26个样品质量指标不符合国家标准要求，占总样品数的63.4%。一些价格高、品牌响的产品同样存在质量问题，包括使用说明标注信息不全且不规范、不准确，纤维含量实测与标注不符，水洗后缩水现象严重，超半数样品色牢度不达标等，有些样品存在多项指标不达标。 　　　　检测显示，北京崇光百货销售的一套“迪士尼”床上用品，标称棉含量为100，但床单的棉含量只有85.7，另外14.3为粘纤。市消协指出，纤维含量是反映产品面料质地好坏的重要参数，是生产企业向消费者明示产品成分的最直接的方式，是消费者选购床上用品的重要参考指标，但检测发现11个样品标示的纤维含量与实测不符，包括恒源祥、恒发、澳西奴、迎时、雅路、好伴侣、明庭、瑞朗、金凯丽等。 　　　　另外，恒发、瑞朗两个品牌的样品还被测出pH值不达标。市消协相关负责人表示，人体皮肤呈弱酸性，如果与皮肤接触的纺织品呈碱性或酸性，就会对人体造成伤害。 　　　　记者发现，市消协此次购买的产品，全部来自知名商场和超市，包括百荣世贸商城、崇光百货、宜家等大型商场和超市，但产品质量并不能让人放心。具体比较试验结果，可到北京市消协网站(www.bj315.org)查询，市消协表示，已经把检测结果通报工商部门，由工商部门做进一步调查。

我国儿童服装因物美价廉在出口贸易中占有较大的比例，但由于儿童不具备或不完全具备自我保护能力，其服装安全一直是国际社会关注的焦点。发达国家出于保护儿童健康和贸易保护的需要，市场准入条件不断提高。因此，加强出口童装检验监管工作就显得十分重要。 　　出口童装存在的主要安全质量问题 　　目前出口童装面临的安全质量方面的技术壁垒主要有四大类： 　　(一)是服装机械物理安全技术法规。如欧盟发布的2001/95/EC《通用产品安全指令》，其中儿童服装绳索及束带安全技术标准EN14682-2007对14岁以下儿童服装各部位的绳带均有严格的要求。 　　(二)是服装的化学安全技术法规。欧盟指令2002/61/EC及2003/03/EC则禁止使用22种经还原可分解出致癌芳香胺的染料(禁用偶氮染料)和“蓝色染料”,禁用偶氮染料是欧盟REACH法规和我国《国家纺织产品基本技术安全规范》(GB18401-2010)明确禁止使用的有害化学物质之一。欧盟指令2004/96/EC规定与人体皮肤长期直接的金属制品，镍的释放量每周要低于0.5μg/cm2。 　　(三)是公共安全技术法规。为了减少因纺织品易燃引起的火灾事故，许多国家以法律形式规定服装必须具有阻燃功能，而且须在产品上标明，如美国发布的儿童睡衣燃烧性法规。 　　(四)是服装生物安全技术法规。如欧盟羽毛羽绒卫生和清洁要求。EN12935-2001规定耗氧指数必须小于20，沙门氏菌20g中不得检出等。据欧盟委员会非食品类快速预警系统(RAPEX)通报数据统计显示，儿童服装是召回产品重灾区，2011年我国出口欧盟童装遭RAPEX召回通报共162起，其中156起为机械安全性风险通报，6起为化学危险通报 CPSC(美国消费品安全委员会)共召回22批儿童服装，因此对出口儿童服装检验监管的重点当属安全质量的监控。 　　童装设计存在安全隐患 　　童装设计影响到使用安全主要表现在两个方面： 　　(一)绳带设计不合理。头、颈部的绳带可能因无意识的缠绕或意外的勾挂，对儿童特别是婴幼儿产生勒杀窒息危险 胸部、腰部及其他部位过长的绳带在儿童玩耍过程中可能因意外的勾挂导致拖曳事故。在2012年6月29号RAPEX发布的第26周通报中，我国一批出口匈牙利款号为E-374B的Huasheng儿童套装因兜帽及腰部区域有抽绳，并且抽绳末端有塑料栓扣，存在勒伤及受伤风险，不符合EN14682标准要求被召回。儿童服装安全要求。儿童上身外衣拉带安全要求(标准)ASTMF1816-97(2004)尺寸为2T至12码的儿童上身外衣，风帽和颈部无拉带。尺寸为2T至16码的儿童上身外衣，腰部和下摆的拉带满足以下要求：服装摊开至最大时，拉带露出绳道的长度不超过3英寸(7.5cm) 在拉带自由端无套环，绳结或成环的拉带，打套结固定。 　　(二)装饰物、小部件设计不合理。漂亮的装饰物、小部件固然能给服装增加卖点，但儿童的好奇心会撕扯、啃咬，导致装饰物及小部件分离或脱落，容易产生吞咽、窒息伤害。如一批召回的出口欧盟童装因装饰物指南针罩内含有烷烃C10-C16的矿物油，易导致吞咽，引发化学性肺炎的危险，不符合2001/95/EC指令要求。 　　童装辅料的化学安全指标检测不合格 　　(一)童装面辅料中含有禁用偶氮染料。我国有少量出口童装被检查出禁用偶氮染料含量超标，导致货物退运，造成出口企业利益和声誉大大损失。禁用偶氮染料含量超标不仅仅局限于成衣主体本身，往往服装缝纫线、绣花线及配件等辅料存在较大的风险和隐患。禁用偶氮染料因其高危害性，已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质监控项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一,因此,加大禁用偶氮染料的检测力度和频次势在必行。 　　(二)PH值不符合标准要求，超标。人体皮肤一般呈弱酸性，以抵御外界病菌的侵入，如果过酸或过碱，就会破坏人体皮肤表面弱酸性环境，并使皮肤容易受到病菌的侵害。JIS标准规定:婴幼儿用品(A类)4.0～7.5 直接接触皮肤用品(B类)4.0～7.5 非直接接触皮肤用品(C类)4.0～9.0。 　　(三)甲醛含量超过规定要求,婴幼儿服装甲醛含量超过20mg/kg。JIS标准规定：婴幼儿用品(A类)≤20mg/kg 直接接触皮肤用品(B类)≤75mg/kg 非直接接触皮肤用品(C类)≤300mg/kg[1]。 　　(四)重金属镍、铅、镉含量超标，如2008年8月12日，美国CPSC与Chelsea&Scott公司联合宣布对600条产自中国的SunSmarties童裙实施自愿性召回，原因为该童裙上的金属气眼表面涂料的铅含量超标，违反了CPSIA(H.R.4040)规定。 　　(五)邻苯二甲酸酯(增塑剂)含量超标，如童装塑料配件增塑剂含量超过0.1%。 　　(六)染色牢度不合格，染料可能会从纺织品上转移到皮肤上，对人体造成伤害。JIS标准规定:耐水色牢度(变色、沾色),婴幼儿用品(A类)≥3-4级 直接接触皮肤用品(B类)≥3级 非直接接触皮肤用品(C类)≥3级。耐汗渍色牢度(变色、沾色)，婴幼儿用品(A类)≥3-4级 直接接触皮肤用品(B类)≥3级 非直接接触皮肤用品(C类)≥3级。耐磨擦色牢度(变色、沾色)，婴幼儿用品(A类)≥4级 直接接触皮肤用品(B类)≥3级 非直接接触皮肤用品(C类)≥3级。耐唾液色牢度(变色、沾色)，婴幼儿用品(A类)≥4级[1]。 　　童装生产中的制造缺陷 　　(一)缝制不牢固、粘合牢度差。各种钮扣、铆钉、闪光装饰片及其他装饰件的缝制牢度未达到规定的拉力要求及局部印花及烫钻产品粘合牢度差都易导致小部件脱落，存在被儿童吞咽或其他安全隐患。2011年3月16日，CPSC通报一批中国产的1600条女童牛仔裤因裤子口袋上镶嵌的人造钻石和小金属片易脱落，造成窒息危险被召回。 　　(二)断针残留，断、残针在童装中的残留将对儿童稚嫩的皮肤造成伤害。日本PL法要求输日的服装不论是成人还是儿童服装均不得存在断，残针。 　　阻燃性能不达标 　　据统计，2011年有5批儿童睡衣因阻燃性能不合格被美国CPSC通报召回。面料燃烧速度过快或燃烧后产生熔融易导致儿童烧伤、烫伤，甚至危及生命。加拿大制定了专门的《危险产品(儿童睡衣)条例》(SOR/87-443)。JIS儿童睡衣燃烧性法规16CFRPart1615(尺寸：0-6X),16CFRPart1616(尺寸：7-14)。 　　(一)面料:每组5个样品的平均损毁长度≤17.8cm。2组10个样品中不能有一个样品的损毁长度≥25.4cm。在加测条件下，3组15个样品中只能有一个样品的损毁长度≥25.4cm。 　　(二)缝制类型或装饰品：每组5个样品的平均损毁长度≤17.8cm。3组15个样品中只能有二个样品的损毁长度≥25.4cm。 　　(三)成衣：：每组5个样品的平均损毁长度≤17.8cm。3组15个样品中只能有三个样品的损毁长度≥25.4cm[1]。 　　出口童装质量安全原因分析 　　我国出口童装屡遭通报和召回已不再是单纯的质量安全问题，导致其产生安全质量问题的主要原因有三个方面： 　　(一)缺乏对童装产品设计进行风险评估的能力。目前，我国出口童装贸易仍以贴牌加工为主，童装生产企业完全按品牌持有人的设计要求生产，由于信息沟通不畅或信息不同步使部分企业不能及时了解国外最新技术法规，无法对设计的符合性作出判断。另外对法规及标准的重要性认识不足，一味迎合客户要求，导致童装设计、小部件的使用等不符合进口国有关技术要求。 　　(二)缺乏对原辅材料安全质量的有效控制。随着纺织行业的激烈竞争，一方面劳动力、生产成本等的上涨，一些小企业为了降低成本购买质次价廉的原辅材料。另一方面是部分童装企业来料加工，由客户提供原辅材料，童装原料中有毒有害物质主要来源于原料生产、纱线织造、染整、后处理以及服装等一系列的加工过程，若加工过程稍有疏忽，就会存在含有禁用芳香胺、pH值偏高或偏低、甲醛含量超标等潜在的化学风险。辅料(如钮扣、拉链)也存在重金属超标的风险，因此无法防范原辅材料的化学安全风险。 　　(三)缺乏对生产过程关键点质量的自检自控。目前我国服装业呈现“大产业、小企业”的格局，由于服装行业门槛较低，尤其是针织服装企业，大多基础薄弱，缺乏必要的检测设备和管理手段，因此对生产过程中的安全质量如小部件的缝制牢度等无法控制。服装厂的关键控制点是粘合和检针，粘合时的温度，时间，压力等参数的选择制定对粘合牢度有很重要的影响，企业在生产时应定时监控，特别是首件样生产时工艺参数的正确选择。 　　加强出口童装检验监管对策和建议 　　(一)加强对童装产品设计的监管。1、检验检疫部门要做好“宣传员”，要求企业建立健全质量管理体系，可以通过培训、检企交流互动平台等多种形式，让企业了解国外强制性标准、法规、指令等政策，提高客户对童装产品设计方案的辨识能力。2、做好“指导员”，对童装中绳索与束带设计、拉链钮扣小部件使用等是否符合进口国相关产品的技术法规要求进行指导，确保童装设计的安全性，避免企业因设计失误导致贸易风险。 　　(二)加强童装产品的源头监管。1、检验检疫部门要求企业建立高风险原辅材料台账，选用安全环保的原辅材料，内容包括权威检测机构出具的化学安全项目：如禁用偶氮染料、PH、甲醛含量及附件涂层重金属含量等检测报告和符合性声明，使用核销等。2、加强对企业高风险原辅材料台账进行监督核查，并对检测结果实施抽查验证，从源头杜绝安全隐患。 　　(三)加强对童装生产关键过程的安全监管。1、是要求企业建立生产全过程检验制度，对高风险安全项目必须配备必要的检测设备，如钮扣拉力器、检针机等，确保儿童服装的缝制安全质量，如配饰等小部件的固定强力是否达到进口国技术法规要求、童装有无断针残留等。2、是要求企业建立危险物登记发放制度，防范生产过程中危险物的残留。3、是加强对童装企业实验室的监督管理。加强检测能力是控制童装安全质量的有效手段之一，提高企业对产品质量的自检自控能力至关重要，有条件的企业可建立自己的检测实验室，检验检疫部门可通过培训、组织企业实验室开展比对测试活动，帮助企业检测人员提高检测水平。4、是加强童装企业分类管理工作。检验检疫机构应按照“风险分析、规范评定、动态调整、优宽劣严”的原则，提高检验监管的有效性。对生产管理落后的企业和产品风险大的产品实施重点监管，避免出口童装存在安全质量隐患。 　　(四)检测机构要把好出口童装质量安全关。要保证输欧纺织服装质量安全，维护我出口童装产品质量信誉，根据《出入境检验检疫风险预警和快速反应管理规定》，监督和检测机构应做到：要规范对输欧纺织服装的抽样检测，一线检验人员在日常检验抽样时，除主料外，还要关注辅料和装饰配件安全项目的检测 要督促企业加强原辅材料质量安全采购的控制，不能因其用量少或占的比例少而放松把关 积极开展面向纺织服装生产和外贸企业的宣传和培训，让企业明确输欧原辅材料的质量安全要求，明确质量安全的重要性 工作中如遇重大问题，及时报总局检验司，加强出口童装的质量监管，确保出口童装的质量安全。

化妆品指的是以涂搽、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面任何部位（如皮肤、毛发、指甲、口唇等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。随着物质生活水平提高，大众已经不局限于温饱，开始追求美的享受。另外自古人人皆有爱美之心，而化妆品恰巧能够满足这方面的需求。中国人口众多，这些导致了化妆品需求的庞大，从而推动了化妆品行业的发展。目前化妆品品牌众多，厂商林立,质量也参差不齐。由于化妆品是直接与人体接触，因此要严格控制产品质量避免对人体造成危害。对于化妆品，国家有一定要求规范，特意制定了一本《化妆品卫生规范》，详细列出了从原料、成品、包装等各方面指标供各大厂商参考。其中指出一般要求：在正常及合理的、可预见的使用条件下，化妆品不得对人体健康产生危害。同时也列出毒理学实验方法、卫生化学检验方法、微生物检验方法、人体安全性和功效评价检验方法等。在上述《化妆品卫生规范》检验方法中卫生化学检验方法提及了氢氧化钠和pH等酸碱度指标，另外国标GB/T 13531.1《化妆品通用检验方法 pH值的测定》，此处特别说明酸度计（亦即pH计）精度至少为0.02，且带温度补偿功能。另外针对洗面奶、洗面膏，2013年制定的国标GB/T 29680-2013指出乳化型和非乳化型25℃时pH值的范围，其中乳化型pH（25℃）为4.0~8.5，非乳化型pH（25℃）为4.0~11.0。2013年制定的润肤霜膏行业标准QB/T 1857-2013水包油型产品pH（25℃）大致为4.0~8.5。洗发液（膏）、洗手液、染发剂、护发素等等化妆品产品行业标准也指出了pH范围和测试方法。 化妆品样品pH（25℃）范围较广，一般为pH4~9。而为什么化妆品有一定pH值呢？因为皮肤只有在正常的pH值范围内（也即是弱酸性），才能使皮肤处于吸收营养的最佳状态，此时皮肤抵御外界侵蚀的能力以及弹性、光泽、水份等，都在最佳状态。可见pH值与安全、舒适、保养是密不可分的。另外皮肤表面的弱酸环境对酸碱均有一定的缓冲能力，称为皮肤的中和。其有酸中和、碱中和之分，通常碱中和能力强弱体现了肌肤的好坏。前面介绍正常皮肤的pH值有一定范围（pH=4.5~7），皮肤长期处于这个pH值外会造成肌肤的损害、衰老。因此选择正确pH值的化妆品使用尤为重要。那么如何进行化妆品pH检测呢？请关注下一期讲堂，精彩内容，不容错过哦！

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员肖建平团队和南京大学研究员钟苗团队合作，在二氧化碳转化研究方面取得新进展。团队通过合金化策略增加了电化学还原CO2反应中关键中间体的不对称吸附从而改善C-C耦合活性，最终实现C2+产物法拉第效率达91±2%，其中乙烯为73±2%。相关成果发表在《自然-通讯》上。二氧化碳是一种重要的温室气体，对气候变化的负面影响不容忽视。电化学还原CO2制备高附加值化学品或燃料，是解决环境和能源可持续性问题的一种前景方法。但CO2利用效率和还原选择性控制仍然具有挑战性。本工作中，肖建平团队基于自主开发的图论和反应相图分析算法，根据全局能量最优准则筛选出活性曲线顶点的CuZn合金催化剂，并预测其具有增加C2+产物选择性的潜力。实验制备的纳米多孔Cu0.9Zn0.1高选择性催化剂在弱酸性（pH=4）电解质中C2+单程产率为31±2%，CO2单程利用率超过80%。该催化剂提供了丰富的CuZnZn和CuZnCu位点，具有不对称的CO吸附能，对于提高CO2的电催化转化至关重要。研究发现，CO在锌上的吸附比铜弱，将CuZn合金化可使表面二元位点具备不对称的CO吸附能力，从而提高C-C偶联反应活性，有效促进了CO2到C2+的还原。

p 　　癌症是少数现代医学仍然无法攻克的疾病之一，癌细胞以其复杂多样的代谢方式和生态微环境给癌症治疗带来极大的困难。在目前癌症的治疗策略中，化疗仍是最常用的手段之一。但常规的癌症化疗，在高毒性的药物作用于全身造成强烈毒副作用的同时，病灶的药效却随之大幅降低。事实上，强毒副作用与低化疗效果成为了癌症病人的主要死亡原因之一。因此，开发无毒、安全和高效的癌症治疗体系尤为重要。 /p p 　　近日，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员施剑林、陈雨带领的科研团队提出了“纳米催化医学”的新型肿瘤治疗策略，利用多元化、高选择性和高特异性的催化反应实现安全、无毒药物在肿瘤区域微环境刺激下原位转化为有毒物质，从而达到选择性杀死肿瘤细胞而不对正常组织产生毒副作用的目的。最新的一项将纳米催化医学策略成功应用于肿瘤治疗的工作发表在《自然-通讯》上。 /p p 　　在该项工作中，研究团队合成了一种枝状介孔二氧化硅纳米粒子作为药物输运系统载体，依次负载直径2 nm的超小四氧化三铁纳米粒子和葡萄糖氧化酶，构建一种新型的纳米催化剂。该纳米催化剂中的葡萄糖氧化酶是一种高活性有机酶，且四氧化三铁纳米粒子是一种高效、高稳定性的Fenton反应催化剂。该催化剂利用肿瘤细胞内旺盛的葡萄糖原料和微酸性代谢环境，连锁地进行高效的生物酶催化反应和化学Fenton催化反应。在第一步生物酶催化反应中，葡萄糖氧化酶选择性地催化肿瘤内的d-葡萄糖生成过氧化氢与葡萄糖内脂。过氧化氢作为下一步化学Fenton催化反应的反应物，在酸性条件下被四氧化三铁催化生成高毒性的活性氧物种-羟基自由基。高毒性的羟基自由基可以诱导肿瘤细胞的凋亡，在实现杀死肿瘤细胞的同时，不对正常的组织和器官造成损害。体内动物实验结果显示，该纳米催化剂对健康的小鼠在1个月的时间内没有不良影响，表明其具有良好的体内生物安全性。在荷瘤鼠的体内治疗毒性研究中发现，其对于4T1乳腺癌肿瘤和U87脑胶质瘤肿瘤的抑制效率分别达64.67%和57.24%，表明该纳米催化剂具有较好的肿瘤杀伤和抑制能力。 /p p 　　此外，该团队利用瘤内催化反应策略，开展了不同的无毒副作用肿瘤化疗的系列前沿探索工作。如利用介孔氧化硅纳米颗粒作为载体，将无毒的金属朴啉分子输运至癌症病灶，在常规的超声外场作用下，瘤内催化产生大量单线态氧自由基，安全高效杀灭肿瘤(J. Am. Chem. Soc., 2017, 139, 1275-1284)。该团队还合成得到无毒的非晶铁纳米颗粒，进入肿瘤后，这种纳米颗粒在肿瘤弱酸性环境下释放出二价铁离子，催化肿瘤过表达的过氧化氢，原位产生活性氧组分，同样达到安全高效杀灭肿瘤的目的(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 2101-2106)。这些工作为未来的肿瘤精准治疗提供了全新的路径。 /p p 　　该研究工作得到了国家重点研发计划“青年科学家”专项(纳米专项)、国家自然科学基金、中国化学会青年人才托举工程以及中科院青年创新促进会等的资助和支持。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/c586eb99-c6e8-41c8-b2e9-73c1aa46ffde.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 基于纳米催化剂的连锁催化反应用于肿瘤治疗的示意图 /strong /p p 　　论文题目：Tumor-selective catalytic nanomedicine by nanocatalyst delivery /p p 　　 /p p & nbsp /p

一、样品信息 样品组分 结构式 柠檬黄 新红 苋菜红 靛蓝 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝 二．实验目的 参照《食品中合成着色剂的测定》（GB/T5009.35-2003），建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。 三．实验方法 3.1实验试剂 l 乙酸； l 甲醇； l 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL； l 氨水溶液：量取氨水2ml，加水至100mL，混匀； l 甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀； l 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL溶解，混匀； l 无水乙醇-氨水溶液-水：量取无水乙醇70mL，氨水溶液20mL、水10mL，混匀； l 水（PH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=6.0； l 水（PH=4.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=4.0；l 水：超纯水 l 合成着色剂储备液：每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg，诱惑红0.1mg的水溶液； l 合成着色剂使用液：上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5&mu g，诱惑红1&mu g的水溶液； Cleanert® JXA SPE小柱：规格为1g/6mL，使用前经5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。 3.2.实验耗材 名称 规格 订货号 Venusil® XBP C18 5&mu m，100A，4.6*150mm VX951505-0 保护柱芯 4.6*10mm，4/pk VX950105-0 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 Cleanert® JXA 1g/6ml，30/盒 JXA0006Hydrophilic PTFE 0.45um，13mm，100/包 AS081345 3.3.试样处理 取试样（某品牌红酒）20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL，混匀，用10%氨水调节PH约6.0，将全部试样经过Cleanert® JXA柱，分别用水（PH=4.0）、甲醇/加酸（6+4）溶液6mL淋洗，再用10mL水淋洗，用乙醇-氨水溶液-水（7+2+1）6ml洗脱，收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干，加水定容至1.0mL，经0.45&mu m滤膜过滤，待测。 3.4液相色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP C18，5&mu m；4.6*150mm； 流动相：A：0.02mol/L的乙酸铵溶液（乙酸调节pH=4）； B：甲醇 流 速：1.0mL/min； 进样量：20&mu L； 波 长：254nm； 梯 度： 时间 A% B% 0 95 5 10 80 20 18 40 60 25 40 60 25.01 95 5 40 95 5 四．实验结果 表1.添加5ppm混标峰面积数据 样品组分 标品 标样过柱1 标样过柱2 红酒样品1 红酒样品2 柠檬黄 318 320 315 294 324 新红 471 474 461 482 473 苋菜红 266 269 262 277 279 靛蓝 314 282 279 273 275 胭脂红 266 267 263246 240 日落黄 234 238 234 210212 诱惑红 33 33 33 35 34 亮蓝 39 40 39 37 37 表2.添加5ppm混标回收率数据 样品组分 标样过柱1（%） 标样过柱2（%） 红酒样品1（%） 红酒样品2（%） 柠檬黄 100.6 99 92.5 102 新红 100.6 97.8 102 100 苋菜红 101 98.5 104 105 靛蓝 89.8 88.8 86.9 87.5 胭脂红 100.3 98.8 92.5 90.2 日落黄 101 100 90 90.6 诱惑红 100 100 106 103亮蓝 102 100 95 95 五、实验结论 实验结果表明，Cleanert® JXA小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测，该方法快速、准确。 六、注意事项 l 红酒样品呈弱酸性，在上样之前要将其pH值调节至6左右，保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附； l 若样品酒精度过高，建议在上样前对样品进行除醇处理； l SPE小柱净化过程中，要注意对流速的控制，建议控制在1mL/min左右； l 洗脱液氮吹复溶后，应选用水系滤膜过滤，防止因滤膜吸附造成样品的损失，建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。 附录： 图1 5ppm混标溶液 图2 5ppm混标过柱1 图3 5ppm混标过柱2 图4 红酒空白图谱 图5 5ppm基质加标1 图6 5ppm基质加标2

石油产品水溶性酸及碱测定仪使用方法、安装A1181技术指导产品介绍产品名称：石油产品水溶性酸及碱测定仪产品型号：A1181概 述：本仪器用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。适用于按GB/T 259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。使用方法1、当试验液体石油产品时，将50 ml试样和50 ml蒸馏水放入烧瓶，加热试样至50～60℃，倒入分液漏斗。然后轻轻摇动分液漏斗5min，不许乳化，放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。2、当试验添加剂产品时，向分液漏斗注入10 ml试样和40 ml溶剂油，再加入50 ml加热至50～60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部的水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。3、若石油产品用水混合后产生乳化时，则用50～60℃、1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。4、当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分产品时，取50克预先熔化好的试样，将其置入瓷蒸发皿中，然后注入50 ml蒸馏水，并煮沸至完全熔化，冷却至室温后，将下部水层经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。5、用指示剂测定水溶性酸或水溶性碱：向两个试管中分别放入1～2ml抽提物，在第一支试管中加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙溶液或酚酞溶液为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或水溶性碱。6、用酸度计测定水溶性酸或水溶性碱：向烧杯中注入30～50ml抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值，根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。石油产品水（或乙醇水溶液）抽提物特性pH值1酸性2弱酸性4.5～5.03序号5.0～9.04弱碱性9.0～10.05碱性10.0用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH，取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。警告：仪器若出现故障应及时切断电源，请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用，防止发生意外！安装1、取出可调电热器，置于平整、耐高温、阻燃的工作台或平板上，按照图示和以下步骤安装仪器。2、将支架杆和固定台按图安装好，拧紧螺钉固定。3、将冷凝管夹持器在支架杆的合适位置，用管夹夹住分液漏斗。4、在分液漏斗下部装入烧瓶。5、试调加热器。将加热器调整旋钮逆时针调到底，接通电源，顺时针转动旋柄，逐渐加大电热器功率到适合程度（如果调小功率后，仍感到电热板温度过度，可在烧瓶与电热板间垫薄石棉网），然后关闭电源待用。

p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　1968年，W.R.Grimm(格里姆)推出了辉光放电光源，很快发展为辉光放电光谱(GD-OES)和表面分析技术，用于材料及镀层金属的逐层分析 1978年，出现了第一台商品化仪器 20世纪90年代，GD-OES在表面分析领域上得到迅速发展...... /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　与其它表面分析技术相比，辉光放电光谱仪在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势，它的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件，并且维护成本低。鉴于此，辉光放电光谱仪受到了越来越多专业人士的关注，其应用领域也不仅仅限于最初的钢铁行业，可分析的材料越来越广泛。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　那么，辉光放电光谱仪目前的技术水平和市场情况怎么样?用户的实际反馈情况如何?为了深入了解辉光放电光谱仪的技术及市场概况，日前仪器信息网编辑特别采访了HORIBA辉光放电光谱仪应用支持工程师武艳红及汕头大学王江勇教授。 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 辉光放电光谱仪中国市场需求量逐年提升 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" width: 177px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/750dd2b6-0440-4ffc-8f38-83060d85a331.jpg" width=" 177" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 246" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong HORIBA辉光放电光谱仪应用支持工程师武艳红 /strong /p p strong 　　仪器信息网：从行业发展角度分析，辉光放电光谱仪目前的技术水平如何?有哪些新的技术亟待推出或者有哪些技术瓶颈亟待突破? /strong /p p 　　 strong 武艳红： /strong 目前，辉光放电光谱仪已经是一类成熟的表面分析设备，被广泛应用到各个领域的定性和定量分析中。辉光放电光谱技术是有损分析技术，在分析后会在表面留有一个溅射坑，但溅射坑使得分析更加深入，检出限更好，当然样品不可回收也是它的主要缺点。不过，如果对内部结构感兴趣的话也可以利用这个溅射坑为其他表面分析设备服务，比如样品剥蚀完后还可以用扫描电镜观测袒露出来的内部表面结构，或是与XPS联合使用获得镀层结构、元素、分子等方面的信息。此外，辉光放电光谱仪目前在定量方面仍受限于国际标准样品的种类及数量，无法为新型镀层材料做定量曲线，尤其是新型材料还处于定性分析阶段，或实验室自行制备参比样品进行定量。 /p p 　　 strong 仪器信息网：您认为辉光放电光谱仪未来的市场需求情况怎么样? /strong /p p 　　 strong 王江勇： /strong 目前辉光放电光谱仪主要应用于工业界，比如，钢铁及半导体等行业，相信今后随着相关理论工作进一步地跟进与完善，辉光放电光谱仪不仅会拓宽其在工业领域的应用范围，而且也将逐渐被学术界所接受，更多地应用于表面、薄膜、涂层科学研究，所以，可以肯定辉光放电光谱仪未来市场的需求会越来越大。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9b4addd0-8eee-4b0b-afed-fbb63472c775.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 汕头大学 王江勇教授 /strong /p p 　　 strong 仪器信息网：为什么会选择购置辉光放电光谱仪?主要是基于哪方面的科研需求? /strong /p p 　　 strong 王江勇： /strong 实验室选择购置辉光放电光谱仪主要有以下原因：深度分辨率较高，溅射速度快 较其它深度剖析设备价格低 完善现有的深度剖析定量分析理论模型 薄膜相变及功能多层膜成分的表征需求等。 /p p 　　 strong 仪器信息网：贵实验室采购的辉光放电光谱仪的配置情况如何?目前的使用情况如何?取得了哪些研究成果? /strong /p p 　　 strong 王江勇： /strong 我们实验室于2016年购置的HORIBA GD-Profiler 2辉光放电光谱仪, 配有47个谱线通道，并配有一个可进行扫描的单色通道，可以说是目前配置最为完备的辉光放电光谱仪，原则上可以测量所有元素的辉光激发光谱。另外，该谱仪还配备了去年开发出来的新附件-微分干涉测厚仪(DIP)，可进行溅射坑深度的实时测量。 /p p 　　该仪器目前使用良好，几乎每天都有使用。在成果方面，从理论上定量分析了溅射坑形貌对深度分辨率的影响 实验上，对各种基底材料(包括有机材料)最佳的深度剖析条件进行了探索，以确保高分辨率深度剖析的测量。总体来说，目前已对纳米级的金属-金属、氧化物、功能多层膜等进行了高分辨率的深度剖析测量。 /p p 　　 strong 仪器信息网：为什么会选择HORIBA的辉光放电光谱仪? /strong /p p 　　 strong 王江勇： /strong 选择HORIBA的辉光放电光谱仪是基于多方面的考虑：产品技术比较成熟，性价比高，售后团队强大等。 /p p 　　从仪器技术的角度，HORIBA的辉光放电光谱仪的射频光源可以适用于导体、半导体及非导体材料，应用面广，符合实验室多类型材料分析的需求 全自动脉冲分析模式对于玻璃衬底样品、热敏感样品或脆性样品的分析至关重要，可以有效抑制元素在分析过程中的元素层间扩散或样品受热下非期望性变化 深度分辨率高，样品剥蚀坑底部更加平整，有效支撑理论计算和模型建立 此外，HORIBA的辉光放电光谱仪还有多项专利技术为仪器性能改善、实际分析带来益处。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 多项专利技术 HORIBA辉光放电光谱仪优势明显 /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" style=" width: 300px height: 357px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/142d7c83-5317-4315-aeb8-ffdf91597c79.jpg" width=" 300" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 357" border=" 0" / /p p 　　 strong 仪器信息网：HORIBA在辉光放电光谱仪方面的研发历史?目前主推的仪器类型? /strong /p p strong 　　武艳红： /strong 1984年HORIBA拥有了辉光放电光谱仪产线，从此踏上了辉光放电光谱仪不断改进、创新研发之路。。在过去的三十年间，HORIBA应用了17项专利技术以提高其性能，如高动态检测器、全自动脉冲式射频源、polyscan技术、超快速溅射、微分干涉测厚系统(DIP)等。现在辉光放电光谱仪可以分析含量ppm级以上元素随镀层深度的变化，深度分辨率小于1nm，可测深度200um。目前主推的仪器型号为GD-Profiler 2，最新技术有DIP深度测试附件等。 /p p 　　 strong 仪器信息网：HORIBA的辉光放电光谱仪器相比同类产品有哪些优势? /strong /p p strong 　　武艳红： /strong 相对于其它表面分析技术如SIMS、XPS、俄歇、能谱仪等，辉光放电光谱仪分析速度快、操作简单且无需超高真空(UHV)，良好的深度分辨率还可为扫描电镜剥蚀制备样品。 /p p 　　在同类竞争产品中，HORIBA的辉光放电光谱仪在光谱分辨率相同的情况下，能减小设备的焦长，可提高仪器的稳定性和光通量 采用两个真空泵维持辉光灯的气氛的稳定性，使其深度分辨率低于1nm HDD高动态检测器的线性动态范围可达10^9，当样品浓度从无到100%变化时不会饱和溢出，且无需手动设置电压 HORIBA作为全球光栅领导者，可根据设备特性改良光栅使其光谱分辨率和光谱响应达到当前最佳水平。 /p p 　　 strong 仪器信息网：HORIBA辉光放电光谱仪在中国的用户情况? /strong /p p strong 　　武艳红： /strong HORIBA辉光放电光谱仪目前主要应用于渗氮渗碳、镀锌钢板、LED芯片、太阳能光伏、金属镀层、半导体器件、彩涂板、微弧氧化陶瓷、表面处理等领域。中国对辉光放电光谱仪的接触历史比较短，客户主要集中于钢铁行业、高校研究所和半导体公司。代表客户如鞍钢、武钢、汕头大学、复旦大学、清华大学、原子能研究所、LED公司等。 /p p 　　 strong 仪器信息网：针对辉光放电光谱仪，HORIBA在市场方面的推广重点在哪里? /strong /p p strong 　　武艳红： /strong 从近年来用户的关注可以看出，目前主要的问题还是如何快速的让更多科研院所、半导体公司了解该技术。HORIBA每年都会投入大量的市场费用，用于技术交流会、会议赞助、网络讲堂、线下光谱学堂等，以便越来越多的人能够熟知辉光放电技术，并通过这个技术将自己的研究推向更高。 /p p 　　 strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 后记： /span /strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 今年8月份，由汕头大学等单位协办的“ a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170821/227131.shtml" target=" _blank" 2017年全国表面分析科学与技术应用学术会议 /a ”于8月10日-13日在在汕头大学召开。本届学术会议旨在推动我国表面分析科学及其应用技术的发展，促进国内外表面分析研究领域的专家学者交流，探讨表面分析技术与其它学科的共同发展，进一步拓展表面分析技术的应用领域。参加本届会议的代表约130多人，创历届之最，云集了国内外学术界的专业人士，除了来自国内的代表外，还有来自美国、德国、法国、日本、匈牙利、西班牙、新加坡及南非等的国外代表。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　大会开幕式由汕头大学王江涌教授主持，会议组织安排的六个大会报告既是各位专家对自己研究成果的精彩总结、也是对国内外近年来表面分析科学及其应用技术的高度概括，对广大年轻人的表面分析科学及其应用技术学习、成长和进一步凝练方向具有重要的指导意义，大会报告更是令大家开拓了新的视野。 /span /p

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p

沃特世(NYSE：WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC® (UPLC® ) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC® CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学，并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。 　　使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上，后续实验证明，使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。 　　CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上，题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用，发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

硫酸盐颗粒 富钛合包壳颗粒 烟尘集合体颗粒 铁氧化物颗粒 未知颗粒 附着的超细颗粒 铁氧化物颗粒群 含铬、铅颗粒 　　星球?胶囊?果冻?不，都不对，这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日，西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒，放大数十万倍呈现在记者眼前，复杂的形貌和成分令人震惊。 　　好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月 　　&ldquo 很多人都知道雾霾，但雾霾到底是什么?&rdquo 今年春季雾霾困扰时，西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题，但周围没人能回答他。 　　&ldquo 雾霾是什么成分?长什么样?&rdquo 在单智伟指导下，研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月，每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物，然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。 　　丁明帅说，他们从中选取了1081个颗粒分析，其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。 　　分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气 　　根据形貌和成分，他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒，达到33.4%，主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒，形状极不规则。 　　其次是含硫颗粒，占14.8%。外形有的像盐粒，有的像绒球。&ldquo 主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合，易生成弱酸性物质，有腐蚀作用。&rdquo 单智伟说。 　　燃煤飞灰和烟尘集合体的比例，分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为，这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。 　　还有一些成分来源很难确定，如硅氧化物、铁氧化物。 　　惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄 　　含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体，内部装满了钛氧化物微粒 含碲颗粒像长满枝杈的竹子，来源不明 含锌颗粒则像一串葡萄。 　　最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。&ldquo 这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大，但与其他物质结合后，就像坐了小飞机，悬浮在空气中到处传播，对健康的危害尤其严重。&rdquo 　　他们还测试了一些颗粒的力学性能，发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特，把燃煤飞灰颗粒切开，内部全是泡状。 　　建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害 　　&ldquo 明白了雾霾成分，就便于锁定来源，有针对性采取措施。&rdquo 单智伟说。 　　他建议，对于扬尘颗粒，要通过立法规范建设行为 对于汽车尾气，可以加装装置进行有效过滤 对于燃煤飞灰和烟尘集合体，可采取新技术和调整能源结构加以解决。 　　单智伟还提醒，在关注健康危害的同时，也不要忽视PM2.5对工业的影响。&ldquo 高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害，造成损失。要改进封装工艺、封装环境，降低雾霾对工业的影响。&rdquo

科学家借助病毒研究新的抗衰老途径什么灵丹妙药能永葆颜面青春？最近科学家首次借助病毒的指点，筛选出了对抗皮肤细胞疲劳和损害的物质，并试图将它应用于护肤品。世界最大的护肤品原液生产商之一美丽加芬公司17日发布消息，将与日本最大的医学护肤品研究机构综医研株式会社合作研究这一新的抗衰老途径。科研人员实验了23种之前被认为有抗疲劳效果的物质，发现抗细胞疲劳效果最显着的物质是咪唑二肽（imidapeptide），研究认为，其机理是抑制氧化作用的后续反应。这项研究依托大坂市立大学医学部进行，论文发表在最近的《日本药理学与治疗》杂志。这项突破的基础，是通过检测一种皮肤和黏膜上常见的病毒，来定量化细胞的疲劳程度。这一灵感源于日本大阪市立大学十几年前一次实验，当时实验人员请一群大学生连骑4个小时自行车，再测试他们口唇黏膜上的病毒数量，发现数量激增。“这个实验很有意思，我们还注意到，人在劳累时口唇更容易生疱疹。”综医研社长小池真也告诉科技日报记者，研究人员倾向于认为，这些正常时候跟人体细胞和平共处的病毒，对其寄主的健康状况很敏感，“一种解释是，病毒在‘意识’到细胞即将死亡时，会迅速繁殖，造成炎症，以争取传播到下一个寄主”。尽管无法说明其中机理，但用病毒来指征细胞疲劳的科研成果，被转化到综医研病毒医科学研究所，用于各种抗疲劳成分的检测。此次验证其抗皮肤细胞衰老作用前，咪唑二肽已经被应用于日本的运动保健药品中，一些运动员会服用。美丽加芬公司总经理张文源说，这种物质一般从鸟的胸肌中提取，在金枪鱼的尾部和人的大脑中浓度也很高，有趣的是，这些器官都需要“持续做功”，维持长期氧化过程。“咖啡因只是让神经系统认为身体不疲劳，但咪唑二肽可以在细胞层面消除氧化过程带来的有害刺激。如果能够用于人类皮肤，将是激动人心的突破。”张文源说。此前，美丽加芬的研究人员利用脂质微粒包裹技术，第一次将“自由基捕手”α-硫辛酸复配成稳定的弱酸性细腻乳液，进入皮肤缓释，α-硫辛酸可消除皮肤中的自由基，并还原肌肤内的VC、VE、辅酶Q10的抗氧功能，但曾因性质极不稳定无法应用于护肤品。张文源说：“我们喜欢做一些比较新奇特的东西，以取得科学护肤的突破。”用病毒来指征细胞疲劳的方法，还用在常见的护肤成分“胎盘素”对皮肤细胞作用的机理研究中，目的是找到精准作用的成分。张文源说，改进后的胎盘素原液产品会在明年上市。

1．引言 燃烧法测定碳和硫，常用的添加剂有锡、铜、铁、CuO、V2O5、Cr2O3、SiO2、SnO2、硅、钨、钼、MoO3、WO3、B2O3等。不同的燃烧系统，所用添加剂也有差别。例如高频炉常用钨粒，电弧炉常用铁粉、硅钼粉、锡粒，而管式炉多用锡粒、V2O5[2]等。测定试样不同，有时选用一些专用添加剂或复合添加剂，电弧炉燃烧选用硅钼粉添加剂，高频炉燃烧选用含有锡的钨粒，都属复合添加剂。由于添加剂的组成不同，性质不同，所以在燃烧过程中，起的作用也不同。 2．添加剂的作用 2．1 助熔作用 铁的熔点约在 1529℃，在 1500K的温度下难以熔化，虽然铁中含有其它一些元素，使凝 固点有所降低，但不能使铁熔化成液体。CO2和SO2不能在固相中逸出，只能在液相中释放， 因此，必须加入助熔剂降低熔点。由于此点的重要性，过去常把添加剂叫助熔剂。 2．2 发热作用 所用的添加剂中，有些是金属和非金属元素，在氧气流中氧化燃烧，能放出大量的热，可以提高炉温，特别是对于电弧炉燃烧，有显著的作用。 2．3 调节介质的酸碱性 氧化燃烧生成CO2和SO2都属于酸性氧化物，碱性介质不利于CO2和SO2的释放，选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系，可使介质变成中性或弱酸性，有利于CO2和SO2的逸出。特别是SO2对介质酸碱性更加敏感。因此，要注意调节介质的酸碱度。 2．4 搅拌作用 搅拌能加速硫离子的扩散，有利于与氧气接触，使氧化反应加快，添加剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物，在体系内部向上飘浮的过程中，可加快硫离子的扩散，有些添加剂受热后生成气体物质，当气体逸出时，起到良好的搅拌作用。 2．5 催化作用 如氧化铜，在燃烧过程中，碳和硫都能夺取CuO中的氧生成CO2和SO2，然后氧再与铜生成CuO，起催化加速作用。 2．6 稳燃作用 电弧炉的燃烧，有时欠稳定，若在电弧炉燃烧中加适量锡粒或二氧化硅，有助于稳燃。 2．7 抗干扰作用 燃烧后生成的Fe2O3、SnO2等粉尘，对SO2有吸附作用，导致测试结果偏低，加入有关的添加剂，可阻止吸附，减少干扰。 2．8 参与化学反应 此点很重要，在硫酸盐的热法高速测定及通氮燃烧的方法中作用很大。 3．对添加剂的要求 添加剂作为化学制品，有规格要求。常量碳、硫测定，要用分析纯，低含量测定，有时用光谱纯或电子纯试剂，要求杂质要少，碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、 空隙度等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂，粒度在0.84～0.42 ㎜，孔隙度 15%左右， 这样透气性好，反应快，有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题，要求添加剂的空 白值小，一般应小于被测物质碳、硫含量的 10%，此项要求对于高含量碳、硫的测定，不会 引起很大的麻烦，而对于低碳、低硫的测定，就是很大的问题。如碳含量为0.005%、硫含量为 0.0005%的试样测定，要求添加剂中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%，制备碳含量为 5×10-6%、硫含量为 0.5×10-6%的添加剂是很困难的，即使能制备出来，测定其含量也有难度。因此，添加剂的空白问题，是测定低碳、低硫过程中最难解决的问题。 南京麒麟分析仪器有限公司根据多年来的不懈努力，可以为用户提供高频炉、电弧炉和管式炉等各种条件下进行碳硫测定的添加剂和方案，解除用户后顾之忧。

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导读2019年7月，清时捷和《净水技术》杂志联合设立了“供排水企业运行及管理成果专栏”。众多行业专家依据多年的从业经验，结合水厂的实际情况，分享了他们所在单位在日常运行管理中实际生产运行遇到的问题以及所采用的应对策略。消毒是保障饮用水微生物安全的重要环节，但消毒工艺控制水平的优劣，除直接影响消毒效果外，也影响到消毒副产物的产生。此外，消毒工艺所涉及的药剂、设备等，也是水厂安全运行管理中心的重要部分，是各水厂关注的焦点。本次带来了绍兴市上虞区供水有限公司分享的——水厂加氯消毒工艺改进实例，看看他们在水厂加氯消毒这方面给我们带来了哪些实践经验。水厂加氯消毒工艺改进实例吴建江，李晓云，娄风(绍兴市上虞区供水有限公司，浙江绍兴，312300)为防止饮用水传播疾病，保障百姓的身体健康，在自来水厂中消毒是必不可少的一个环节，也是保证水质的最后一关。含氯消毒剂用于饮用水消毒最早可追溯到1903年［1］，是历史最为悠久的饮用水消毒方式，在水处理消毒行业中拥有重要地位。随着科学技术的发展，紫外线消毒、臭氧消毒等新方式逐渐进入人们的视线，然而，氯化消毒因其消毒效率高、效果持续稳定、经济成本可控等原因，仍然是水处理工艺中较为主流的消毒技术。含氯消毒剂主要有氯气、二氧化氯、次氯酸钠三种。氯气是化工业的主要产品，价格低廉，容易获得，同时消毒效果明显，因而早期自来水厂多选择使用氯气作为消毒制剂。随着城市发展，原先处于城市边缘的自来水厂、污水厂逐渐处于城市中心地段，生产管理的安全问题越来越受到监管部门重视，氯气作为剧毒危险化学品在运输和储存过程中具有安全隐患，受到公安、安监部门严格监管。同时在消毒过程中，氯气分子与水中自然有机物发生反应，还会产生三氯甲烷等具有致癌性的消毒副产物；二氧化氯本身亦属于危险品，且其反应副产物氯酸盐含量较高。随着人们对饮用水安全和饮用水品质的重视程度越来越高，目前，我国大型城市自来水厂正逐步限制氯气和二氧化氯的使用，从而寻求更加安全有效、副产物更少的消毒剂。一、大三角水厂加氯消毒工艺迭代概况上虞大三角水厂在寻找有效的氯气替代工艺时，对比了二氧化氯和次氯酸钠的工艺安全、消毒效率、维护成本等，选择了更为安全、高效和经济的次氯酸钠作为消毒药剂。水厂在消毒工艺的迭代过程中经历了成品次氯酸钠投加，管式次氯酸钠发生器的试用以及板式次氯酸钠发生器的使用三个过程，在摸索中获得了一定的对比经验，可用于后续数据分析，供其他水厂消毒工艺升级时参考。上虞大三角水厂设计日处理水量为15万t，投产时采用传统氯气消毒工艺。2013年，出于工艺安全以及消毒副产物控制的考虑，水厂决定升级消毒系统。当时在使用次氯酸钠消毒时，行业内有次氯酸钠发生器和次氯酸钠成品两种选择方案，可分别通过次氯酸钠发生器现场制备有效氯浓度0.8%的次氯酸钠溶液，或采购10%的成品次氯酸钠溶液，利用计量泵加注至各投加点。因成品次氯酸钠投加工艺工程量小，投产速度较快，前期投入小，大三角水厂选用采购10%次氯酸钠成品运输至现场稀释到5%储存并投加消毒，废除了原加氯设备除余氯仪表外等全部设备，并增加了次氯酸钠储存投加设备，大大提高了加氯工艺的安全性，投用效果良好。2016年，由于杭州周边G20等重大活动的举办和筹备，成品次氯酸钠的运输受到限制，给水厂消毒工艺的运行造成了一定压力，以此为契机，水厂考虑升级为次氯酸钠现场制备工艺。2016年底，汤浦水厂试用了管式次氯酸钠发生器，现场制备有效氯浓度为0.8%的次氯酸钠溶液并通过计量泵调节流量，经运行一年，投加效果与成品次氯酸钠无异2018年，大三角水厂通过改造，增加了次氯酸钠制备设备，使用工艺更为先进的板式次氯酸钠发生器，仍利用智能型计量泵加注至各投加点，运行至今半年，投加效果稳定。二、消毒效果与药剂品质对比从氯气到成品次氯酸钠到现场制备的次氯酸钠，含氯制剂的消毒原理大同小异，都是通过与水反应生成具有强氧化性的次氯酸，反应如式（1）和式（2），次氯酸会分解形成新生态氧，通过次氯酸和新生态氧所具备的强氧化性使菌体病毒上的蛋白变性，从而达到杀菌消毒的目的。含氯药剂的有效杀菌能力可通过有效氯浓度体现，一般都可通过投加量的调节，实现有效杀菌。CL2＋H2O＝HOCl＋Hˉ＋Clˉ（氯气）（1）NaOCl+H2O=HOCl+Na﹢+OHˉ（次氯酸钠）（2）应用次氯酸钠消毒的优势主要体现在消毒副产物的产生量上。在消毒过程中，和氯气或二氧化氯不同，次氯酸钠不会在水中产生游离分子氯，避免了氯代化合反应，减少了消毒副产物的产生量【2】。同时，使用次氯酸钠避免了氯气与水反应时盐酸的产生，取而代之生成氢氧化，对于原水为弱酸性水库水的水厂尤为适用。（大三角水厂原水取自上虞汤浦水库，水质呈弱酸性，常年pH值在6.5-6.8，日常需通过投加熟石灰调节pH，改造后水厂石灰投加量明显降低）。同时生成的附产物为略带嗅味的氯胺化合物，该物质也是一种低效的消毒剂，不会造成安全问题【2】。大三角水厂最先选用10%次氯酸钠成品用于消毒使用，有效解决了氯气管理的安全性问题。但成品次氯酸钠多由电化厂通过氯气和氢氧化钠的中和反应生成，其原料不可控，成品品质不稳定。工业制次氯酸钠由于其反应机制，常带有游离碱（成品次氯酸钠因含有0.6%-1%游离碱，对pH的提高效果更明显，在原水pH较高的河道水源水厂应用时需考虑这一情况）。次氯酸钠在pH值小于7.5的环境下杀菌效果最好，选用游离碱含量较高的成品次氯酸钠消毒，可能会影响消毒效果，并影响出水pH值。由于高浓度储存和高温环境下的歧化反应，如式（3），高温下NaClO不稳定，易分解为NaClO3和NaCl。3NaClO=NaClO3+2NaCl（3）成品次氯酸钠常含有少量氯酸盐副产物，在7kg/kt（最大）投加量下，一般不会超过0.7mg/L的国家标准限制【3】。但其储存时间不宜过长，储存温度要尽量低，且需要避光储存。使用发生器现场制取的次氯酸钠对比成品次氯酸钠，其原料为食盐和水，生产过程不引入氢氧化钠，原料相对可控，没有化工产品质量风险。现场制备时氯酸盐产物极低，其中板式次氯酸钠发生器氯酸盐产物更低（表1）。三、安全性对比成品次氯酸钠的安全隐患主要来自于药剂运输与储存。为保证水厂连续运行，在使用成品次氯酸钠时，大三角水厂设置了90t次氯酸钠总储量，如果按成品5%有效氯计算，总有效氯储量达到4.5ｔ，而按次氯酸钠发生器制备的有效氯为0.8%的次氯酸钠溶液储存时，总有效氯储量为0.72t，泄漏风险大幅下降，水厂运行管理安全性得到提升。次氯酸钠现场制备的风险主要来源于脱氢系统，食盐电解工艺经过多年的发展，已具备成熟的脱氢工艺。大三角水厂选用的次氯酸钠发生装置不论管式还是板式都装备有氢气脱氢桶，可在桶内将氢气稀释至１％（体积比）以下排放，远远低于爆炸极限（4%-76%），而且1%含量以下的氢气排放属于有序排放，不会增加环境负荷。同时，厂区安装了氢气探头，氢气稀释装置、风量报警等一系列自动监测和控制系统，多重保障氢气有序、安全排放，安全性得到了进一步保障。四、经济数据对比在水厂的运行过程中，后期维护相关的经济数据也是重要的参考依据。大三角水厂在投人使用前的调研数据显示，成品氯气及成品次氯酸钠前期投入成本较小，而次氯酸钠发生器前期投入约是氯气的2倍，是成品次氯酸钠的3倍（表2）。然而对于后期运行费用来说，次氯酸钠发生器的运行成本为8.1元/kt，仅为成品次氯酸钠的0.6倍，氯气的1.6倍。其中，板式次氯酸钠发生器由于其电效率得到了有效的提高，电耗最低，使用效率最高。在后期使用中，通过对相关水厂不同加氯工艺进行成本核算，板式隔膜次氯酸钠发生器的运行成本相对最低的，基本符合前期调研结果，具体数据如表1所示。五、其他影响决策的因素在技术因素之外，在实际生产过程中，有许多其他因素影响水厂对消毒工艺的选择。水厂消毒是民生需求，必须具备安全连续稳定的特点，对消毒药剂供给有较高要求。成品药剂交通运输的不稳定性及药剂库存的不安全性是选择使用现场制备次氯酸钠消毒工艺的重要原因。10%次氯酸钠属于危险品范畴，在国家重大活动期间其生产运输将受到严格控制，在重大社会活动期间可能会出现药剂供应厂家暂时停产的情况，导致药剂的应急储备急剧增加，从而影响水厂正常生产运行，对水厂药剂库存安全储备和生产运行稳定可靠可能带来极大的考验。此外，在政策方面，我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）以及全国第一部饮用水水质地方标准—上海地方标准《生活饮用水卫生标准》（DB31/T1091-2018）【4】中对消毒副产物有了明确的限定，这预示着水行业在发展过程中对消毒副产物的重点防治将是趋势所向。因此，在大三角水厂进行消毒工艺的选择时，对消毒副产物指标也进行了细致的对比，选择了副产物浓度更小的板式隔膜发生器，使该水厂在健康、安全消毒工艺的发展上走在了同行前列。六、总结通过对安全性、消毒副产物的产生量、经济可行性等对比，现场制备次氯酸钠的加氯消毒方式更为经济、消毒稳定性更高，其中对于板式次氯酸钠发生器较管式次氯酸钠发生器产能更大，盐耗与电耗都更低，同时由于阳离子膜的使用，消毒副产物也更少，在经济预算允许的情况下，板式隔膜次氯酸钠发生器制备次氯酸钠消毒是加氯消毒的推荐工艺。- END -参考文献：（1）田园，唐超然浅谈饮用水的氯消毒万法【J】.林业科技情报，1997（2）：6-7（2）闫贵才次氯酸钠、二氧化氯和臭氧的比较【J】.商品与质量，2009（7）:147-150（3）彭敏，吕斯濠，范洪波不同游离碱含量的次氯酸钠消毒效果与消毒副产物比较【J】.给水排水，2015（7）:12-14（4）朱慧峰上海市《生活饮用水水质标准》解读与高品质饮用水目标的展望【J】净水技木，2018,37（8）:39-44●往期推荐 ●● 次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案● 我国自来水处理工艺常见问题及解决措施，你了解么？● 农村饮水安全问题，你那里解决了吗？● 实验室安全消解，你选对了吗？长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线：400-660-7869免责声明微信图片系网络转载，仅供分享不作商业用途，版权归原作者和原出处所有。如原版权所有者不同意转载的，请及时联系我们（0755-21033425），我们会立即删除，谢谢！