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硫链丝菌肽

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  • 【原创大赛】【第四届原创】牛奶和奶粉中的保泰松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

    液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取,乙醚、石油醚分离脂肪,酸化四氢呋喃-正己烷萃取,流动相定容、外标法定量。回收率86.0%~96.1%,室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内,重复性相对标准偏差(RSDr)在3.34%~3.99%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.96%~10.34%之间。在0.03 ng~6 ng范围内均呈线性关系,检出限(LOD)为1.0 μg/kg。 方法准确、简便,可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松(Phenylbutazone),又名苯丁唑啉、4-丁基-1,2-二苯基-3,5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称:3,5-Pyrazolidinedione,苯基丁氮酮,为吡唑酮类衍生物。RTECS编号:UQ8225000,CAS登记号:50-33-9。分子式:C19H20N2O2,分子量308.41。白色或类白色结晶性粉末,易溶于丙酮;氯仿或苯,溶于乙醇或乙醚,几乎不溶于水,溶于氢氧化钠溶液。无臭,味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用,主要用于治疗风湿性,类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强,曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应,引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用,不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此,建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法,对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中,未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法,重新优化了提取体系和测定条件,建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源),天平(感量0.01 g,0.000 1 g),漩涡混合器,氮气浓缩仪,10 mL具塞聚丙烯离心管,离心机(2600 g),超声波清洗仪,振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外,所用试剂均为AR级。水:GB/T 6682,一级。甲醇,乙醇,乙醚,石油醚,乙酸乙酯,盐酸,甲酸铵。氨水,CP。四氢呋喃,正己烷,乙腈,HPLC级。二硫苏糖醇(dithiothreitol。CAS:3483-12-3):C4H10O2S2,纯度≥99%。N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,含量99.5%)。稳定液:0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液(125mg二硫苏糖醇(DL-dithiothreitol)溶于乙酸乙脂并定容至500ml)。0.05 mol/L醋酸铵(1.95g醋酸铵溶于500ml水中,过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤)。保泰松标准储备溶液:称取适量保泰松标准物质(CAS:50-33-9,纯度≥95%),用80 mL甲醇溶解,加入5mL稳定液,用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时,根据不同测定需要,稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶:称取1 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL具塞聚丙烯离心管中,加入1.0 mL乙醇混匀;加入0.1 mL氨水,混匀;加入2.5 mL乙醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min;加入2.5 mL石油醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min。小心吸弃上清液

  • 基因技术可实现链黑菌素类抗生素高效合成

    上海交大一项研究有望降低抗肿瘤良药成本2013年02月26日 来源: 中国科技网 作者: 王春 沈海燕 中国科技网 讯 (沈海燕 记者王春)上海交通大学微生物代谢国家重点实验室林双君研究小组通过对链黑菌素生物合成基因簇进行基因解析,阐明了链黑菌素复杂的生物合成途径。由此得到的链黑菌素类似物不仅抗癌活性高很多,其毒性上也比原始链黑菌素降低了约5倍。该研究成果近日发表在国际权威学术期刊《美国化学会会志》上。 链黑菌素是由一株绒毛链霉菌所产生的抗肿瘤抗生素,具广谱抗肿瘤活性。但在上世纪七八十年代进行二期临床实验时,因其毒性过强而被迫终止。 基因组测序技术为生物合成机制的研究提供了更多信息。林双君研究小组首先克隆了链黑菌素潜在的抗生素基因簇,定位出链黑菌素的生物合成的48个独立基因编码,再通过微生物遗传学、化学及生物化学技术和手段,获得了其中17个基因的突变菌株,从中分离鉴定了12个与链黑菌素生物合成相关化合物的化学结构,提出了链黑菌素生物合成途径的模型。 在这一过程中,还揭示了多个新颖或关键的酶催化反应的分子生物学机制。该项研究为抗生素药物新颖酶催化反应基因的挖掘,并利用合成生物学等前沿生物技术创造新的结构衍生物奠定了基础。林双君称,这是首次在基因水平实现链黑菌素的生物合成途径的解析。 课题组通过基因工程技术获得的一个链黑菌素类似物,在抗癌活性上比目前临床使用的抗癌药物高很多。这个类似物在临床应用方面,对治疗淋巴瘤、白血病、鼻咽癌等疾病将有更大的优势。林双君表示,只要将产量提高到可规模化生产,就可将链黑菌素或类似物转化为一个新型的抗癌药物,不仅有望降低药价,而且减少化疗时产生的毒副作用。 《科技日报》2013-2-26 一版

  • 炼厂气分析四阀六柱工作原理

    求助:我公司最近准备购买一台安捷仑公司7890炼厂气分析仪,协议签的为四阀六柱三检测器(双TCD+FID),哪位高人能告诉我这种配置的工作原理,我也好提前学习,谢谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 抗菌肽_抗菌肽与抗生素的区别

    抗菌肽_抗菌肽与抗生素的区别

    抗菌肽详细介绍合肥国肽生物是一家专业从事多肽产品的研发、生产和销售以及多肽技术转让的高新技术企业。BP公司成立之初,便成功收购了国内几家多肽、抗体公司,是目前国内的专业多肽合成、抗体制备、蛋白表达的规模型生产企业。供应各种修饰型多肽。1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽:我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务,目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2. 5(6)-FAM,FITC,CY5,RhodamineB,PNA,EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽:荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术,我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽:生物素是维生素B2的组成部分,Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13,N15修饰的多肽:同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域,通常价格较高,为了满足客户需要,我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽:例如,D型氨基酸,氨基酸衍生物,脂肪族羧酸等等,都在我们接受的定制范围内。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397[img=,220,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031513250371_5459_3531468_3.jpg!w220x52.jpg[/img]

  • 甲基硫菌灵全转化为多菌灵了

    液相色谱串联质谱测试甲基硫菌灵,进的标品,第一针甲基硫菌灵出峰还正常,多菌灵峰很小只有甲基硫菌灵峰面积的十分之一,第二针就几乎不出甲基硫菌灵的峰只出多菌灵峰,再进两针就只有多菌灵完全没有甲基硫菌灵的峰了。流动相水相中有0.1%的甲酸,会导致这种转化吗?有人遇到过类似问题吗?请各位高手帮忙分析下,谢谢!

  • 硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗?

    [size=16px]请教下大佬们,[color=#3333ff]硫化物会和联氨/羟胺发生反应吗[/color]?联氨(N2H4,-2价),羟胺(NH2OH,-1价),硫化物(-2价,最低价态)虽然从氧化还原价态上,联氨和羟胺不会被硫化物还原为更低价的NO3-(+5价)或NO2-(+3价),但它会不会被硫化物氧化为NH4+(-3价)呢?能不能查到相应的化学反应方程式?求助!!谢谢大家!![/size]

  • 一种廉价抗真菌药物或能治疗癌症

    中国科技网讯 美国德州大学自然科学学院21日表示,通过深入分析酵母菌、青蛙、实验鼠和人类进化的关联性,该院科研人员发现一种廉价的抗真菌药物——涕必灵能够减缓肿瘤生长,有望帮助寻找癌症化疗新途径。 涕必灵作为口服抗真菌药物已在临床医学中使用了40年,但从未被用于癌症治疗。德州大学科学家查海吉(音译)、爱德华·马库特、约翰·沃灵福德和同事发现涕必灵如同血管破裂药剂,能够破坏新生血管。相关的研究发表在《科学公共图书馆·生物》杂志上。 肿瘤通常会诱导生成新血管来为其失控的生长提供营养。抑制血管生长是十分重要的化疗手段,因为它能“饿死”肿瘤。在针对实验鼠的实验中,科学家发现涕必灵能够让纤维肉瘤的血管生长减小一半以上。同时,涕必灵还能减缓肿瘤的生长。 化学教授马库特表示,新的研究结果令人振奋,因为他们首次发现了已获准使用的药物具有人类血管破裂药剂的作用。研究显示,涕必灵有可能与其他化疗方式相结合用于癌症临床治疗。这一新发现是跨学科和跨生物体研究的典范。 在过去完成的研究中,马库特和同事发现了单细胞酵母菌与脊椎动物之间因分享进化史而分享着基因。在没有血管的酵母菌中,分享的基因负责对施与细胞的不同压力作出响应;而在脊椎动物中,分享的基因被重新目的化后来管理动脉和静脉的生长或血管生成。 马库特和同事推断,通过分析这组特别的基因,有可能验证那些能够作用于酵母菌的药物同时也能作为血管生长抑制剂适用于癌症化疗。最终的实验结果证明他们的推断是正确的。 细胞和分子生物专业研究生查海吉的任务是寻找能够抑制酵母菌中基因活动的分子,结果发现涕必灵具有所需的功能。随后,她对发育过程中的青蛙胚胎进行药物实验。她发现,青蛙胚胎在含有涕必灵药物的水中生长时,要么不长血管,要么长出的血管很快被药物溶解。而在去掉药物后,青蛙胚胎的血管生长出来。接着,查海吉在培养皿中对人类血管细胞进行了药物实验,发现药物也能抑制血管细胞的生长。最后,她将药物用于患有纤维肿瘤的实验鼠,获得的结果是药物减缓了血管的生长,同时也减缓了肿瘤的生长。(记者 毛黎) 总编辑圈点 作为一种治疗癌症最普遍使用的方法,化疗除了给患者带来病痛等副作用外,其昂贵的费用,更是让很多患者望而却步。而涕必灵——这种已在临床医学使用了40年的廉价口服抗真菌药物,一旦真能起到减缓肿瘤生长的作用,无疑会给众多不那么富裕的癌症患者带来希望。到了科学高速发展的今天,我们有理由相信癌症并非不治之症,也许以后癌症不再是那么令人可怕的洪水猛兽,而会变成另一种慢性病也不一定。 《科技日报》(2012-08-23 一版)

  • 三成脸盆细菌总数超标

    为确保春节期间市民酒店住宿的卫生安全,近日,瓯海区卫生监督所对辖区内10家旅店的公共用品用具开展卫生监测。检验结果显示,所送的样品中三成脸(脚)盆细菌总数超标。 此次行动,瓯海区卫生监督所卫生执法人员对10家住宿旅店的毛巾、茶具、床上卧具(床单)、脸(脚)盆、马桶坐垫、拖鞋做了随机采样,共采集120份样品。经过瓯海区疾病预防控制中心检验,毛巾、茶具、床上卧具(床单)的细菌总数、大肠菌群指标均合格。有4家旅店脸(脚)盆细菌总数超标,3家旅店马桶坐垫细菌总数超标, 2家旅店拖鞋霉菌超标。其中,景山锐思特汽车店的马桶细菌总数超出8倍;温州铜锣湾假日酒店有限公司脸盆细菌总数超标,拖鞋霉菌数超出正常值的56倍。 从监测类别看,脸(脚)盆合格率最低,为70%。其他公共用品用具合格率均在85%以上。合格率从高到低分别为毛巾、茶具、床上卧具、拖鞋、马桶坐垫、脸(脚)盆。

  • 【转帖】肽 链 设 计

    肽 链 设 计简 介   多肽是复杂的大分子, 因此每条序列在物理和化学特性上都是独特的。有些多肽合成很困难, 另有些多肽虽然合成相对容易, 但纯化困难。最常见的问题是许多肽不溶于水溶液, 因此在纯化中, 这些疏水肽必须溶于非水溶剂中,或特殊的缓冲液, 而这些溶剂或缓冲液很可能不适合应用于生物实验系统, 因此研究人员不能使用该多肽达到自己的目的, 因此下面是对于研究人员设计多肽的一些建议。合成困难肽的选择1. 减少序列长度  由于肽的长度增加导致粗产物纯度降低, 小于15个残基的肽能较容易得到。当肽链长度增加到20个残基以上时, 正确产物的量就是一个主要考虑的问题。在许多实验中, 降低残基数低于20往往能得到更好的结果。2. 减少疏水残基数  疏水残基占明显优势的肽,尤其在距C端7-12个残基的区域,常常引起合成困难。这通常被认为是由于合成中形成b折叠片,这样产生不完全配对。在这些例子中, 用1个或几个极性残基置换, 或加入Gly或Pro以打开肽结构可能会有帮助。3. 减少"困难"残基  有多个Cys、Met、Arg、Try残基通常难于合成。Ser通常可作为Cys的非氧化替换。改善可溶性的选择1. 改变N端或C端  对于酸性肽 (即pH值为7时带负电荷), 我们推荐乙酰化(N端乙酰化, C端保持自由羧基), 以增加负电荷。而对于碱性肽 (即pH值为7时带正电荷), 我们推荐氨基化 (N端自由氨基, C端氨基化), 以增加正电荷。2. 缩短或加长序列  某些序列含有大量疏水氨基酸, 如Trp、Phe、Val、Ile、Leu、Met、Tyr和Ala等, 当这些疏水残基大于50%通常难于溶解。为了增加肽的极性, 加长序列可能会有帮助。另外一种选择是通过减少疏水残基的方法降低肽链的长度以增加极性。肽链极性越高, 就越有可能溶于水。3. 加入可溶性残基  对于某些肽链而言, 加上一些极性氨基酸能改善可溶性。我们推荐给酸性肽的N端或C端加上Glu-Glu。给碱性肽的N端或C端加上Lys-Lys。如果不能加入带电荷基团, 可以将Ser-Gly-Ser加到N端或C端。但是, 肽链的两端不能改变时, 该方法则不可行。4. 通过置换一个或多个残基改变序列  肽链的可溶性可通过改变序列内某些残基来改善。通常单个残基的替换就能显著改善其疏水性, 而这种改变通常是较为保守的, 如用Gly代替Ala。5. 通过选用不同"框架"来改变序列  如果能用某个序列来制备许多长度一定的相互串连或重叠的多肽, 则可以用改变各个多肽起始点的方法来实现改变序列的目的。其原理是: 在同一多肽的亲水和疏水残基间创造新的更好的平衡, 或将同一多肽内的"困难"残基(比如2个Cys)放进两个不同的多肽而不是集于同一分子内。特殊氨基酸残基对肽链特性影响的一些要点  对于由遗传密码编码的二十种氨基酸及蛋白质中常见的其他氨基酸, 按其特性可以用几种方法进行分类。下面列出了最常见的氨基酸的三字母代码和单字母代码,以及不同的分类方法。氨基酸的代码丙氨酸   Ala A  甲硫氨酸   Met M半胱氨酸  Cys C  天门冬酰胺  Asn N天门冬氨酸 Asp D  脯氨酸    Pro P谷氨酸   Glu E  谷氨酰胺   Gln Q苯丙氨酸  Phe F  精氨酸    Arg R甘氨酸   Gly G  丝氨酸    Ser S组氨酸   His H  苏氨酸    Thr T异亮氨酸  Ile I   缬氨酸    Val V赖氨酸   Lys K  色氨酸    Trp W亮氨酸   Leu L  酪氨酸    Tyr Y蛋白质中常见的其他氨基酸羟脯氨酸胱氨酸焦谷氨酸肽链设计中常见的其它氨基酸1. α-氨基丁酸 (Cys的置换物)2. β-氨基丙氨酸 (Ala的直链异构物)3. 正亮氨酸 (亮氨酸的线性侧链异构物)氨基酸按其亲水性、疏水性可分亲水性氨基酸: D, E, H, K, Q, R, S, T, 羟脯氨酸, 焦谷氨酸疏水性氨基酸: A, F, I, L, M, P, V, W, Y, α-氨基丁酸, β-氨基丙氨酸, 正亮氨酸C和G属于未定类其它的分类方法在温和条件下氧化的氨基酸--C, M脱氨或脱羧基的氨基酸--N, Q蛋白制备中易降解的氨基酸--M, W带正电荷的氨基酸--K, R, H带负电荷的氨基酸--D, E  当下列疏水氨基酸, 即Ala, Val, Leu, Ile, Pro, Met, Phe, Trp存在于C端时,通常引起合成及纯化的困难, 这主要是因为它们难溶于水。如果您看见这些氨基酸, 即Cys、His、Pro 普遍存在于序列中或在C端时, 则在常规的固相合成中需要特殊的固相支持物。在用普通的固相支持物时, 在二肽阶段, 由于环化引起的损失非常高。在许多例子中, 甚至导致所有链从固相支持物上损失, 但是若C端为氨基化Pro时, 或者用特殊的PEG-聚苯乙烯固相支持物时, 能使产量大为提高, 则不会发生这种现象。

  • 【分享】Microbiology:蓝色链霉菌中筛选出活性基因簇

    荷兰格罗宁根大学的研究人员利用基因挖掘法从蓝色链霉菌中发现了一组活性基因簇,通过该基因簇可制造出无耐药性的新型抗生素,该研究有望为链霉菌的药用开发提供一条新思路。相关研究发表在最新一期《微生物学》(Microbiology)杂志上。 链霉菌是生活在土壤中的一种常见细菌,其家族包含多种细菌。不同于其他细菌,链霉菌在生长中会形成或长或短的孢子丝,为了生存,在繁殖前链霉菌会产生大量的天然抗生素以抵御竞争者。利用这一特性科学家已制造出了包括链霉素、四环素和红霉素在内的多种抗生素。与此同时,为保护自身免受这些高浓度致命代谢物的伤害,链霉菌同时也积累了相应的抗生素耐药基因和调节基因,而这些基因也被认为是病原细菌获得性耐药因子的最初来源。2002年英国科学家完成了对蓝色链霉菌的基因测序工作,发现这种链霉菌拥有800多万个碱基对和7825个可疑基因,是迄今为止拥有最多基因的细菌。当年5月9日发表在英国《自然》杂志上的文章,还专门描绘了3种当时未知的抗生素装配蓝图,并称这3种抗生素一旦被识别,就可作为药物开发中的启动化合物加以使用。新研究中,格罗宁根大学的研究人员通过基因挖掘的方法成功识别出了蓝色链霉菌中一组被称为cpk的基因簇,并可通过实验手段自如控制其活性。实验显示,由该基因产生的新型抗菌化合物可对包括大肠杆菌在内的多种细菌产生抗菌效果。负责该研究的格罗宁根大学佐藤高野教授称,细菌性传染病感染早期一般都较为温和且容易治愈,而一旦恶化就极易致命且具有极强的耐药性,现存的大多数药物对其都无显著疗效。因此,必须尽快开发出能对抗此类疾病的新型抗生素。利用基因挖掘法他们首次在蓝色链霉菌中识别出了有效的基因簇,此外,该法也可同样用于对其他丝状真菌以及微生物的基因筛选。未来,随着科学家们对链霉菌次级代谢分子调控机制研究的进一步深入,链霉菌将成为一个极为丰富的医药宝库。(生物谷Bioon.com)

  • 多自由度并联平台在科普展项中的应用

    科普展品是展示科学、普及科学知识的产品,大型交互式模拟展览可以使用多自由度并行平台作为载体,达到最佳的展示效果。本文将结合笔者在科技馆工作的实际经验,讨论多自由度并行平台在科普战项目中的应用。 一多自由度并联平台 多自由度并联平台由多个伸缩杆和两个平台组成,下部平台必须固定,伸缩杆壳体套必须固定在下部平台上,上部使用万向比较链连接到上部平台嵌入式-PLD(可编程逻辑器件) 多自由度并联平台没有明确的命名规范,通常根据自由度数执行器的类型命名。例如,如果图1平台有6个自由度,执行器是伺服传动缸,则命名为“6个自由度伺服传动缸平台”。嵌入式-FPGA(现场可编程门阵列) 2六自由度并联平台位置姿态及求解 六自由度并联平台的六个伸缩杆可以在控制下自由伸缩,因此必须调整六个伸缩杆,使六自由度平台能够根据需要移动。射频 六自由度并联平台的平台位置姿态与各伸缩杆的伸缩量呈非线性关系,正解计算过程复杂,但六自由度并联平台位置反转相对简单。一般提供平台的6个空间姿态参数(、Y、Z、A、8、Y),通过计算得出6个伸缩杆长度(L1 ~) 如图2所示,将A1~A6设置为上部平台和伸缩杆的比较触点,将B1~B6设置为下部平台和伸缩杆的比较触点。 上下平台的转换公式如下: 其中[T]是旋转矩阵,首先:绕轴旋转y,平移关系如下: 用矩阵书写的格式如下: 同样,如果旋转8、A得到矩阵[b]、[/b][A],则旋转矩阵[T]=[C][A]。如果用转换公式替换生成的矩阵[T],则可以获得伸缩条的长度,表示如下: 根据上述计算,利用计算机实时获取L10L6伸缩条的长度,并可向伸缩条控制器提供计算机输出信号,以准确控制六自由度并联平台的姿态。 三六自由度伺服液压系统平台在科普展品中的应用 如图~所示,宁夏科技馆的全景飞行模拟器展品利用六自由度伺服液压平台,根据观众的工作情况实时模拟飞机的姿态(左右倾斜、上下旋转等),模拟实际飞行环境。将投影仪内投影与多种声光电技术相结合,从视觉和位置感上给予参与者强大的冲击,创造出几个杂乱的模拟环境。 六自由度伺服液压平台正常运行已超过11年,仅发生液压油微泄漏、密封垫损坏等小故障。液压驱动产生的噪音一般在75dB以上,宁夏科技馆利用设备在距离飞机3米左右的单独设备之间放置液压缸和油泵等,以阻断液压泵工作时的噪音。 四三自由度伺服电动气缸平台在展品中的应用 “血管漫游”展览从2017年开始启动,通过三自由度电动平台和VR设备实时模拟虚拟场景的变化,给人一种在血液中游泳的感觉。 展览由VR设备、控制主机、三自由度伺服电动缸平台座椅、耳机、一体头盔、游戏体验馆建设机构、液晶电视等7部分组成。 图4中的座位上挂着黑线,VR眼镜数据线长度有限。要求电脑主机要放在尽可能近的地方。选择三自由度伺服电动缸作为运动平台,其结构相对简单,因此有足够的空间部署计算机主机。同时,该展品是模拟血管内漫游的展品,有三个自由度,可以满足运动需求。 5结论 多自由度并行平台的应用可以很好地实现设计师的意图。特别是在模拟模拟展品中,能给观众带来良好的互动体验,这种展品在保证对游客持续吸引力的同时,便捷的可维护性、优秀的技术性能,在大型模拟科普展览项目中,多自由度平台的应用越来越广泛。 [b]创芯为电子[/b]为不同规模的企业提供[url=https://www.szcxwdz.com]电子元器件[/url]采购的平台。主要产品包括电源管理芯片、处理器及微控制器、接口芯片、放大器、存储器 、逻辑器件、数据转换芯片、电容、二极管、三极管 、电阻、电感、[url=https://www.szcxwdz.com]晶振[/url]等,并提供相关的技术咨询。在售商品超60万种,原?或代理货源直供,绝对保证原装正品,并满?客??站式采购要求,当天订单,当天发货,还可免费供样![b][b] [/b][/b]

  • 钛白副产绿矾制备饲料级硫酸亚铁的工艺与生产等

    【序号】:6【作者】:田伟军 【题名】:钛白副产绿矾制备饲料级硫酸亚铁的工艺与生产【年、卷、期、起止页码】:《饲料与畜牧》 2009年11期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SNCM200911014.htm【序号】:7【作者】:龚竹青 李景升 杨喜云 【题名】:硫酸铜脱除砷、铁的工艺研究【年、卷、期、起止页码】:《中南工业大学学报(自然科学版)》 2000年03期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZNGD200003009.htm【序号】:8【作者】:杨久义 刘昆鹏 王赫 李桃玲 刘建涛【题名】:饲料级硫酸铜生产新工艺的研究【年、卷、期、起止页码】:《河北工业科技》 2002年06期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HBGY200206009.htm【序号】:9【作者】:刘本发 向兴凯 【题名】:冶炼硫酸铜由工业级提纯为饲料级的工艺研究【年、卷、期、起止页码】:《湖南冶金》 1997年04期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HNYI199704007.htm

  • 【求助】关于沙门菌检测中四硫磺酸钠亮绿培养基

    我们 按2010版中国药典做沙门菌检查时,阳性实验做到胆盐硫乳琼脂和麦康凯琼脂上划线,怎么做都没法检出有菌落生长。 后来为了查出原因,我们分别作了几个操作: 1.按药典步骤一步一步进行,先是肉汤,接种了沙门后培养24h后在胆盐硫乳上划线,同时也取肉汤培养物1ml接种至四硫磺酸钠亮绿培养基中,培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯琼脂上划线。此实验的结果是,肉汤至胆盐硫乳上划线长出了菌落中心带黑色有的全部黑色的菌落,而由四硫磺酸钠亮绿培养基划线,什么菌落都没长。估计是四硫磺酸钠亮绿培养基出了问题,但是我们不知道问题所在,于是又往下做。 2.按药典现在肉汤中培养后转至四硫磺酸钠亮绿培养基,我们将四硫磺酸钠亮绿培养基的成分一一分开(四硫磺酸钠亮绿培养基是由四硫磺酸钠培养基中添加碘试液和亮绿试液所得,都按药典操作的),也就是,只用四硫磺酸钠培养基、添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基、添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基以及四硫磺酸钠亮绿培养基,培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯上划线,发现四硫磺酸钠培养基和添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基都长出了具有沙门菌特征的菌落,而添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基和四硫磺酸钠亮绿培养基中未长出任何菌落。 结果显示的是只要培养基中添加了亮绿就没法检出,不知道是不是亮绿出了问题。但是,所有步骤都是按药典中进行的,亮绿试液和碘试液的配制都是的,相当的让人想不通。 究竟药典中设四硫磺酸钠亮绿培养基的意图只是增菌作用,还是也有选择作用,那后便胆盐硫乳和麦康凯不一样能鉴别么,四硫磺酸钠亮绿培养基这一步究竟有多大作用呢,可是药典出来了,又不可能不按其操作,毕竟客户都不明白其中的因果额。 唉~~,所以啊,又得麻烦大家了,有什么见解都给分析一下哈,多多益善,谢谢大家了^^

  • 推荐yanglianjun666版友为原子吸收版主

    该版友四年工作经验,做重金属含量分析为主,常用的是原吸。现在一家生产锌合金为主的公司工作。有时间和精力,沟通后愿意做版主,特此推荐,请官人联系并批准。ID:yanglianjun666,联系邮箱174571246@qq.com

  • 北京电视台春晚联排 小沈阳夫妇同台不同行

    导语:2012年北京电视台春节联欢晚会将于1月23日在北京电视台卫视频道和文艺频道联合播出。昨日北京台进行了一次带妆联排,小沈阳夫妇同台不同行。 如果央视春晚是年三十一场饕餮大餐,卫视春晚必定是一份份地方特色菜。2012年北京电视台春节联欢晚会《中华欢腾夜幸福一家亲》将于2012年1月23日(农历大年初一)晚19:40在北京电视台卫视频道和文艺频道联合播出。昨日北京台进行了一次带妆联排。联排当天小沈阳、沈春阳夫妇、胡可、沙溢夫妇,张靓颖、田震、吴奇隆、刘欢、方清平等明星现身。 北京台春晚主要体现与观众的情感共鸣,以“平凡中的伟大”为情感基准,表现“小人物、大情怀”的思想,增强平民节目特点,围绕“北京制造、中国特色、国际视点”,强调北京元素,发挥首都优势,呼应“魅力中国、幸福北京”的主题,展示中国的北京、世界的北京。分别以《幸福一家亲》、《北京我的家》、《动感创意秀》、《华彩饕餮宴》、《这里是北京》五个篇章展开。 小沈阳、沈春阳同台不同行 连续几年在春晚舞台上看到小沈阳,今年已经敲定他不会再上春晚,但是小沈阳却成为各家卫视红人。此次在北京春晚的联排后台,记者从彩排表上看到有小沈阳和沈春阳的名字,但是迟迟不见二人现身。等到节目的尾声,小沈阳夫妇神秘的从一个化妆间走出,两人一前一后并不接受采访。 近期,俩人的新闻不断,先是传出离婚的消息,后来又有人爆料沈春阳怀孕。不过彩排当天二人似乎也没有之前那么亲密,出了化妆间也没有牵手,反倒是一前一后离的很远。尤其沈春阳看起来心情似乎也不太好。 据悉,当晚的节目不再是只有小沈阳和沈春阳俩人,而是多了一个“第三者”楠楠,三人共同演绎《“阳仔演笑会系列小品第三部曲”。小沈阳表示这是他和沈春阳在家闭关花了十几天独立创作的小品。 田震、刘欢复出,吴奇隆助阵 田震自从患有血液病之后就暂时消失在公共面前,很多粉丝一方面希望她能够早日康复,另一方面大家十分想念她的歌声。2012年北京春晚特意请田震再次出山。她告诉记者,现在身体非常健康,选择在北京台春晚的舞台复出深感荣幸,也带来她的原创歌曲《北京之雪》。 借北京春晚复出的除了田震,久未露面的刘欢也以一曲《凤凰于飞》宣布复出。而通过影视作品《步步惊心》(观剧)再次红极一时的吴奇隆当晚助阵北京春晚,并带来歌曲《青春鼓王》。 另外,还有方清平的单口相声《我的北京我的家》延续2011年北京电视台春晚的单口相声《北京的我》,讲述一个北京人周游世界看天下的趣事与奇闻,通过北京文化与世界文化的碰撞,平均15秒一个包袱,让观众感受到北京曾经的民俗和现今北京人生活的安康、富足。http://www.kqky777.com

  • 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3种糖肽类抗生素残留

    万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁均属于糖肽类抗生素,对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用,可用于治疗由严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌引起的感染。目前,糖肽类抗生素作为添加剂普遍用于家禽、猪、牛饲料和兽药中,对人类安全造成威胁。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/32891528255363.jpg[/img][/align]来自河北省食品检验研究院和河北省食品安全重点实验室的范素芳,王丽明,李强等建立了基于快速前处理的牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。结果与分析1 实验条件优化及方法验证取适量牛乳样品,加入0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(85∶15,V/V),经涡旋混匀、超声提取、离心后,万古霉素和去甲万古霉素经阳离子交换柱净化、替考拉宁经C18固相萃取柱净化,采用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS仪测定。采用外标法定量,通过绘制标准曲线进行定量分析,万古霉素和去甲万古霉素的线性范围为10~100 μg/L,替考拉宁为20~100 μg/L。以目标化合物仪器响应信号与仪器噪声比(RS/N)约为3时的目标化合物添加量为方法的检出限(limit of detection,LOD),以RS/N约为10时的目标化合物添加量为方法的定量限(limit of quantitation,LOQ)。结果表明,本方法中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的LOD分别为2、1、2 μg/kg,LOQ分别为4、2、4 μg/kg。分别作LOQ、5 倍LOQ和10 倍LOQ 3 个水平的添加回收率实验,结果表明,3 种分析物的方法回收率为77.3%~84.5%,相对标准偏差为4.7%~7.2%。2 基质效应评价万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的基质效应分别为80.2%、81.3%和91.5%,表明3种分析物均存在离子化抑制效应,且万古霉素和去甲万古霉素的ME相对比较严重。3 实际样品测定从当地市场购买的15 份牛乳样品中均未检测到万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁。上述结果表明,该方法可用于市售牛乳样品中糖肽类抗生素万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检测。本文来源于《乳业科学与技术》2018年41卷第2期文章《高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3 种糖肽类抗生素残留》,作者:范素芳,王丽明,李强,张冬生,孙文毅,张岩(河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室)。

  • 【转帖】活性污泥中丝状菌与絮体结构的关系研究环境保护

    摘要:通过试验和观察,研究了活性污泥中丝状菌与絮体结构的关系。常见的活性污泥絮体可分为六大类型,在不同的处理工艺和运行条件下,各类型污泥比例不同,丝状菌在污泥絮体的形成过程中所起的作用也不相同。而在活性污泥膨胀时,生物相结构中的丝状菌可分为结构性的和非结构性的两大类,它们起着不同的作用,运行中必须通过不同的方法和措施加以防治。丝状微生物是一大类菌体相连而形成丝状的微生物的统称,其中包括丝状细菌、丝状真菌、丝状藻类等[1]。荷兰学者Eikelboom将丝状微生物分为29个类型、7个群,并制成了活性污泥丝状微生物检索表。  丝状微生物的功能与结构形态密切相关,长丝状形态有利于其在固相上附着生长,保持一定的细胞密度,防止单个细胞状态时被微型动物吞食;细丝状形态的比表面积大,有利于摄取低浓度底物,在底物浓度相对较低的条件下比胶团菌增殖速度快,在底物浓度较高时则比胶团菌增殖速度慢。许多丝状微生物表面具有胶质的鞘,能分泌粘液,粘液层能够保证一定的胞外酶浓度,并减少水流对细胞的冲刷,其中还含有特定的抗体,以防止其他生物附着。  丝状微生物种类繁多,对生长环境要求低。其本身生理生长特性很特别:增殖速率快、吸附能力强、耐供氧不足能力以及在低基质浓度条件下的生活能力都很强,因此在废水生物处理生态系统中存活的种类多,数量大。如何使丝状微生物相互聚集,使之在废水处理中达到较好的泥水分离效果,如何确定丝状微生物同其他微生物的相互作用,以及不同丝状微生物的最适需氧量等,都是需要进一步研究的问题。1 试验设计及过程试验分别在本院给水排水实验室、重庆市唐家桥污水处理厂、重庆市渝北区城南污水处理厂进行。活性污泥采样自本实验室活性污泥法小试反应器、唐家桥污水处理厂和城南污水处理厂的曝气池、初沉池和二沉池。通过镜检观察记录活性污泥絮体大小、形态和结构,对不同反应器的丝状微生物进行鉴定,从而寻找丝状微生物与絮体形态结构之间的关系。试验历时5个月。  丝状微生物鉴定采用Eikelboom法,镜检观察以下八项特征:①是否存在衣鞘;②滑行运动;③真、假分枝;④丝状体长度、形状、性质;⑤细胞直径、长度、性质;⑥革兰氏染色反应;⑦纳氏染色反应;⑧有无胞含体(聚-β-羟基丁酸PHB、硫粒、多聚磷酸盐等)。染色采用石炭酸复红染色法、革兰氏染色法、纳氏染色法和积硫试验法。通过目微尺测定污泥絮体直径,记录各种大小、形状和结构的絮体数量,归纳污泥絮体的主要类型及特征。通过大量观察,寻找丝状微生物种类、浓度与污泥絮体大小、形状、结构的关系。2 试验结果2.1 絮体结构形态类型  通过大量的观察发现,活性污泥在正常运行和膨胀时呈现不同的结构形态和种类。正常运行时活性污泥结构形态可分为四类,Ⅰ型:致密、细小,看不到丝状菌为骨架的污泥;Ⅱ型:有明显丝状骨架、呈长条形的污泥;Ⅲ型:厚实、具有网状结构的巨型污泥;Ⅳ型:有孔洞结构的巨型污泥。污泥膨胀时其结构形态可分为两类,Ⅴ型:结构丝状菌大量生长、伸长,絮体结构松散;Ⅵ型:非结构丝状菌大量生长,不形成絮体。  试验过程中发现,Ⅰ型污泥在两污水厂正常运行的曝气池中所占比例较低,城南污水厂为10%左右,唐家桥污水厂更低,而在二沉池上清液中比例较高,因此它是从良好结构的污泥上脱落下来的,在二沉池随出水流失。正常运行时长条形污泥、网状污泥和孔洞污泥(Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)占很高比例,两污水厂中均占90%以上。根据絮体伸出的部分丝状菌,可以判断这些具有良好结构的污泥是以丝状菌为骨架,胶团菌附着于其上而形成的。它们是去除有机物的主要部分。  在混合液中可见到其他丝状微生物游离于菌胶团之外,见不到附着生长物,三种样本见到的菌种有:球衣菌、发硫菌、0803型、0581型、硬发菌、链球菌等,但数量都十分少。  试验过程中,城南污水厂由于发生停电事故时仍保持进水流量,发生了结构丝状菌大量增殖的现象,污泥结构呈松散状(Ⅴ型),SVI达到142mL/g干污泥;待供电正常,按正常方式运行一段时间后,污泥结构恢复正常,SVI回落至90mL/g 干污泥。而活性污泥小试过程中多次出现污泥膨胀,泥水分离困难(Ⅵ型),SVI高达500mL/g 干污泥以上,调节运行方式仍不能控制,镜检发现球衣菌、发硫菌大量增殖,最终通过投加漂白粉杀生剂再经逐步培养才恢复正常。2.2 微生物鉴定结果  根据Eikelboom法对作为污泥良好结构骨架的丝状菌进行鉴定,发现各处取样污泥的结构丝状菌特征一致:丝状体直径1.5~2μm,丝体长200μm左右,不运动,略弯,在絮体内扭曲,细胞呈柱状,长0.5~4μm,直径0.7~1.0μm,有鞘,横隔明显,常见分枝,有大量附着生长物,无硫粒,革兰氏染色阴性,纳氏染色可见兰灰色颗粒,呈阳性。  查丝状微生物鉴定表,找不到特征完全相符的种,比较接近的是Eikelboom1701型。Eikelboom1701的特征是:链状圆柱形细胞,被鞘紧裹,丝体长100~200μm,偶尔超过200μm,虽然丝体正常时稍弯,但可有很强的盘绕性,细胞长2.5~3.5μm,直径0.5~0.9μm,有鞘,有时可见PHB黑色小颗粒,横隔和缩缢明显,偶有假分枝,常有大量附着生长物,无硫粒,革兰氏染色阴性,纳氏染色阳性。3 分析与讨论3.1 絮体形成过程  许多絮体可以同时具有Ⅱ型、Ⅲ型、Ⅳ型污泥的多种特征,在絮体中心部分为孔洞结构,向四周伸展的长条形污泥相互搭接形成网状结构,最外侧则可见新伸出的骨架丝状菌。从这种污泥的形态可以推断其形成过程为:结构丝状菌交织生长,胶团菌附着其上形成新生污泥,新生污泥逐渐成熟形成条状、网状污泥,在氧和营养物充足等条件下,网状污泥的胶团菌增粗,网孔逐渐变小形成孔洞状,最后孔洞被填实,而结构丝状菌的伸出为胶团菌提供了新的附着面,包裹形成新的条状污泥,条状污泥相互交织又形成新的网状污泥,重复上述过程,形成更大的污泥絮体。  一些污泥能见到成节的形态,大的孔洞结构污泥之间由细的条状污泥连接,有的由丝状微生物连接,这种污泥的形成可能是絮体成长到一定成熟度后,由于内部供氧不足,促进了包埋于其中的结构丝状菌的生长,将絮体撑开导致结构松散形成节状。  还有极少量的污泥,可以见到极粗大的丝状骨架,上面附着胶团菌,经多次对比鉴定,这些丝状骨架为死亡累枝虫的杆,由于结构松散,这类污泥易于在二沉池发生漂浮,因此保持原生动物稳定的生长条件可以有效地减少二沉池的污泥上浮。3.2 丝状微生物与微生态群落的关系  试验表明,胶团菌与结构丝状菌之间相互依存,丝状微生物形成了絮体骨架,为絮体形成较大颗粒同时保持一定的松散度提供了必要条件。而胶团菌的附着使絮体具有一定的沉降性而不易被出水带走,并且由于胶团菌的包附使得结构丝状菌获得更加稳定、良好的生态条件,所以这两大类微生物在活性污泥中形成了特殊的共生体。  根据生态学的观点,环境因子对微生物个体的影响首先是影响某些敏感生物,然后通过微生物之间的相互作用逐步传递,最终当影响超过一定限度时引起结构上的波动。正是因为生态系统中生物种类多,并按一定结构组成了微生态群落,环境压力在逐级传递过程中受到消减,所以生态系统具备了一定抗冲击负荷的能力。与纯培养相比,生态系统能通过优势种群的变化维持良好的结构,而纯培养只需轻微刺激就会引起强烈反应,直接破坏其脆弱的结构。这也是保证活性污泥微生态群落稳定性的根本原因。  根据本试验结果,可以将活性污泥微生态群落描述如下:活性污泥微生态群

  • 求助,检测兼性厌氧菌发酵液的短链脂肪酸含量

    准备做兼性厌氧菌发酵液的短链脂肪酸含量,但是前处理方法和柱子的选择有些问题想请教:1、前处理:①发酵上清用0.5%磷酸酸化,加内标后检测;② 400L样品+1600uL水,振荡,加50%硫酸,再加乙醚(还没找到加入量);③加入1mL含内标甲醇溶液,充分涡旋5min,再加入0.5mL含内标甲醇溶液;请问以上方法有什么区别?时间关系我用0.5%磷酸是否可以?2、柱子的选择:我们好像只有TG-WAX和TG-5MS,是否可以选择TG-WAX去检测?提前感谢各位!

  • 求助,检测兼性厌氧菌发酵液的短链脂肪酸含量

    目前要对兼性厌氧菌的发酵液的短链脂肪酸含量检测,有两个问题。1、前处理方法:发酵上清用0.5%的磷酸溶液酸化加内标溶液即可检测;或是400μL样品+1600uL水,振荡,加50%硫酸,再加乙醚(这个加入量没找到);或是加入1mL含内标甲醇溶液。充分涡旋5min,再加入0.5mL含内标甲醇溶液。请问以上方法有什么区别?可否使用磷酸溶液处理?2、柱子问题:我们自己只有TG-WAX,TG-5MS,是否可以用在发酵液的检测里提前感谢各位!

  • 欢迎Yanglianjun666担任原子吸收光谱(AAS)实习版主

    欢迎Yanglianjun666担任原子吸收光谱(AAS)实习版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请到此页面申请:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 实验台的菌

    实验室遭水淹后,实验台,还有抽屉里都长了菌,黄颜色的,貌似是不溶于水,用湿抹布擦拭后,会起尘,搞的很不爽 一连好几天了,擦了又长,心里很烦,不知道怎么样才能消除。我今天就滴了几滴甲醛,不知道的效果,好的话,就准备全部用甲醛擦拭。这几天真是好纠结,不知道大家有没有遇见此情况,一起讨论下

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加

  • 乙酰基六肽-8

    乙酰基六肽-8英文名:Acetyl Hexapeptide-8CAS:616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式:C34H60N14O12S分子量:888.91序 列:Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性:1. 能局部阻断神经传递收缩信息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松 ,达到平抚动态纹,静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ,但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点,具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准:外观:白色粉末分子量:888.9+水分:8%肽含量:80%纯度:95%氨基酸组份:应用:抗皱,保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量:0.01%-0.05%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年机理:乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素摘要 建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用确证方法。样品用甲醇+0.1%磷酸(70:30 v/v)提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,Symmetry®C8色谱柱分离,串联质谱多反应监测(MRM)模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10~500μg/kg,检出限为5.0μg/kg,在10、20和50μg/kg 3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93.1%~105.5%,批内相对标准偏差为1.5%~4.6%,批间相对标准偏差为1.8 %~5.6%。 关键词 高效液相色谱串联质谱,猪肉,泰拉霉素,残留 泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素,分子式为C41H79N3O12(分子量806)。我国农业部在2008年第957号公告中首次允许泰拉霉素在动物生产中使用。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留和动物专用等众多优点。在我国,大环内酯类药物现行使用较为广泛的是泰乐菌素和替米考星,虽然这2种药物在生产中都取得了良好的效果,但随着使用时间的延长,我国很多地区出现了不同程度的耐药性,导致用量不断增大,但治疗效果却在逐步降低 ,而泰拉霉素药效均强于泰乐菌素和替米考星等市场广泛使用的大环内酯类药物。因此,泰拉霉素在畜禽生产中使用前景非常广阔,其残留分析方法研究也显得尤为必要。 目前国内外大环内酯类药物残留检测方法已有ELISA筛选法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等众多方法。但泰拉霉素的残留检测方面研究较少,国内尚未见有相关报道。本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15, 837)为内标的泰拉霉素HPLC-MS/MS方法,方法的定量限为10μg/kg,可以满足国内外有关法规对其残留检测的要求,可为残留监控提供技术支持。1 材料与方法1.1仪器与材料 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司);固相萃取仪(美国SUPELCO公司)。 泰拉霉素标准品(Sigma公司);罗红霉素 (Sigma公司);乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其余试剂均为分析纯试剂。PCX固相萃取柱(3 mL, 60 mg,AGELA公司)。1.2标准溶液的配制 泰拉霉素和内标储备液:分别准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,混匀后置冰箱冷藏储存,有效期3个月。 标准工作溶液的配制:吸取储备液1mL于100mL容量瓶中并用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,再从中吸取1mL于50mL容量瓶中得0.2mg/L,用于添加(置冰箱冷藏储存,有效期2个月)。内标物罗红霉素的添加溶液配制方法同泰拉霉素。1.3样品制备 称取2.0g组织样品于50mL的聚四氟乙烯塑料管中,加入10mL甲醇+0.1%磷酸提取液(70:30 v/v)和50μL内标工作液,匀质1 min后5000rpm转速离心2min,收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60mg/3mL的PCX小柱,待全部过柱后,再用3mL水、3mL甲醇淋洗,最后用4mL4%的氨化甲醇洗脱,50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容,进行HPLC-MS/MS分析。1.4仪器分析条件 液相色谱条件:Symmetry®C8 5μm 3.9mmx20mm,流动相:乙腈:0.1%甲酸水溶液=70:30;柱温:30℃,进样室温度15℃,进样量:10μL,流速为0.3mL/min。质谱条件:电离模式:ESI(+);检测方式:多级反应检测(MRM);毛细管电压:4.2 KV;锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.2 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:100 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;二级碰撞气:氩气。1.5添加回收率实验 添加回收率实验添加浓度为10、20和50µg/kg,实验步骤同1.3。2 结果与讨论2.1样品的提取和净化 泰拉霉素含3个氨基基团,为弱碱性化合物,易溶于酸性溶液和极性溶剂中,在pH 6~8的水溶液中较稳定,在pH 9条件下均不稳定。对泰拉霉素残留的提取和净化方法的设计主要依据其弱碱性、脂溶性和酸碱不稳定性。本实验比较了4种提取液:乙腈-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、乙腈-0.1%磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%磷酸(70:30 v/v)对泰拉霉素的提取效果。结果表明,甲醇-0.1%磷酸(70:30)提取液对泰拉霉素的提取效果较好,回收率高于其他提取液,故本方法选择甲醇-0.1%磷酸(70:30)为样品提取液。 液-液分配(LLE)和固相萃取(SPE)是大环内酯类药物的2种主要净化手段,其中LLE操作较麻烦且回收率较低、重复性较差,所以本研究采用固相萃取技术净化,并比较了3种SPE净化小柱:SUPELCO C18小柱、Oasis MCX小柱和PCX小柱, 由于Oasis MCX小柱和PCX小柱兼有阳离子交换和疏水作用机制,基于泰拉霉素的弱碱性和脂溶性的理化特性,Oasis MCX小柱和PCX小柱的净化效果好于C18小柱。Oasis MCX小柱和PCX小柱提取效率没有明显差别,但PCX小柱成本低,所以,本方法净化选择PCX小柱。2.2色谱质谱条件的优化[fo

  • 对抗超级细菌的万古霉素(饲料中)的测定

    对抗超级细菌的万古霉素(饲料中)的测定

    万古霉素是由链霉菌产生的、结构复杂的糖肽类抗生素,易溶于水,甲醇中极微溶解,乙醇或丙酮中几乎不溶.万古霉素主要抑制细菌细胞壁合成,由于万古霉素有较强的抗菌作用,在人医临床上也较少使用,而且同氨基糖苷类药物一样,具有严重耳毒性及肾毒性,故只宜在其他抗生素对病菌无效时才会被短期使用于抢救,也就是所谓的最后一线药物. 近年来,一些养殖者和饲料生产企业在动物饲喂过程或加工生产中,为追求利润,将万古霉素添加到饲料中应用,长期使用的后果是使需要万古霉素来治疗的一种能够致死的细菌产生抗药性,变异成万古霉素抗药性肠球菌(VRE),对人类生命安全造成了极大的威胁.因此,建立饲料中万古霉素的测定方法是非常必要的.1、适用范围适用于饲料中万古霉素的检测。2、提取称取1 g 均质样品于15 mL 离心管中,加入8 mL 乙酸提取液* 和4 mL 三氯甲烷;振荡4 min, 4,000 rpm下离心4 min,收集上清液;下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次,合并三次提取液;作为上样液,待净化。* 乙酸提取液:10% 乙酸溶液(用50% 甲醇水溶解)3、净化ProElut PXC 500 mg/12 mL (Cat.#68207)a 活化: 依次加入6 mL 甲醇,6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 将上样液加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 依次用10 mL 水,3 mL 甲醇淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 10 mL 10% 氨水(甲醇/ 水= 3/7)溶液洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:50 oC 下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干,然后用1% 乙酸重新定容至1 mL,上机供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82001)流动相:50 mmol/L 磷酸二氢钾(1 L 磷酸二氢钾溶液需加入300 μL 磷酸)/ 乙腈= 92/8流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器: UV 210 nm5、添加回收结果5.1 添加水平为1.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559009_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559010_2452211_3.png回收率:71.6%(注:被仪器的logo遮住了)5.2 添加水平为10.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041421_559012_2452211_3.png回收率:69.4%(注:被仪器的logo遮住了)5.3 饲料中万古霉素检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041422_559013_2452211_3.png5.4 万古霉素标准品10.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041423_559014_2452211_3.png5.5 万古霉素标准品1.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041424_559015_2452211_3.png

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