托拉菌素（tulathromycin）是美国辉瑞动物保健公司开发的兽类专用的新型大环内酯类抗菌素，欧盟和美国已批准将此药用于牛和猪呼吸系统疾病的防治。托拉菌素给药后吸收迅速．生物利用度高，半衰期长，药效持久。肠胃外单次给药即能提供全程的治疗，在兽医临床应用具有广阔的前景。本文综述了托拉菌素的理化性质、作用机理、抗茵活性、药代动力学、临床应用和不良反应．为该药在兽医临床中的应用提供资料。
【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱
一、背景信息 近期，加拿大和美国召回可能被肉毒杆菌污染的肉酱、鱼罐头等产品，再次引起大家对肉毒杆菌的关注。在既往解读饮料中肉毒杆菌污染基础上，本期解读肉制品肉毒杆菌污染。二、专家解读 （一）罐装和家庭自制的发酵肉制品属于易被肉毒杆菌污染的食品。 肉毒杆菌是一种厌氧菌，即在缺氧环境下才能繁殖、生成芽胞、产生毒素，芽胞具有一定耐热性，肉毒毒素具有耐酸性，因此，低酸性罐头食品（含铁罐、玻璃罐）及家庭自制的密封腌渍食物是易被肉毒杆菌污染的食品。 （二）我国已制定食品中肉毒杆菌及其毒素的相关检测标准。 鉴于肉毒毒素的可能危害性，其已在全球范围内得到高度重视，美国和欧洲每年均会发布关于该菌的流行病学调查报告。美国于1973年制定了低酸性食品罐头的良好作业规范（GMP），对低酸性食品罐头实行严格的加热杀菌管理，减少可能存在的肉毒杆菌污染风险。我国对于密封罐头等可能存在肉毒杆菌污染风险的食品，其微生物要求均为“应符合商业无菌”，并制定了相应肉毒杆菌及肉毒毒素检验方法标准和食物中毒诊断标准。 （三）企业应主动依法召回“可能给消费者带来风险的食品”。 根据资料显示，美国、加拿大报道的四起食品召回事件并不是由于肉毒杆菌导致食源性疾病暴发后的行动，而是在调查监测中发现问题和潜在风险（可能存在肉毒杆菌污染）后，生产企业的自愿召回行为，属于对社会的食品安全风险预警和对消费者的健康保护。
螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～
近期在做畜禽肉中大环内酯类和林可酰胺类的残留，参考国标进行检测，重现性、稳定性都不好，提取回收率忽高忽低，特来求指教。
日前，上海市食药监局查实某些“洋快餐”使用过期肉、发霉变质肉进行再加工，制作成品出售市面，引发各地食品监督部门的注意，并且检查当地的洋快餐；同期，广州市食安办发布了某大型连锁餐厅的速冻牛扒被检测出沙氏门菌。虽然问题食品已下架，但食品安全再次成为民生热点。沙门氏菌，是会引发人食物中毒的细菌。沙门氏菌病是指由各种类型沙门氏菌所引起的对人类、家畜以及野生禽兽不同形式的总称。感染沙门氏菌的人或带菌者的粪便污染食品，可使人发生食物中毒。据统计在世界各国的种类细菌性食物中毒中，沙门氏菌引起的食物中毒常列榜首。沙门氏菌属的发病机理主要是由于大量活的沙门氏菌随食物进入消化道，并在肠道繁殖，以后经肠系膜淋巴组织进入血循环，出现菌血症，引起全身感染。当细菌被肠系膜、淋巴结和网状内皮细胞破坏时，沙门氏菌体就释放出内毒素，导致人体中毒，并随之出现临床症状。食品安全需要引起食品企业的重视，要加强产品的卫生学检验，而高压灭菌器（高压灭菌锅）是不可或缺的工具。企业生产食物的时候，应该高度注意食品安全，沙门氏菌在高温下会失去活性。生产肉类的企业应当用高压灭菌器来帮助维护企业的食品安全。目前市面上，高压灭菌器品种繁多，有进口的有国产的高压灭菌器，产品质量参差不齐。在业内质量口碑最好的当属东南科仪总代理的日本ALP高压灭菌器，最好的高压灭菌器是ALP高压灭菌器。日本ALP高压灭菌器具备《进口压力容器生产许可证》 、《进出口锅炉压力容器安全性能检验证书》以及高压灭菌锅上的压力表和减压阀，送当地计量部门计量后取得计量证书。日本ALP高压灭菌器的安全性能卓越，依靠温度传感器来控制温度，并有压力感应器，在温度或压力异常时会自动切断电源，确保安全，相比较单纯的依靠压力表了解内部压力情况，无需人为查控，安全性更高。如需更高级的配置，可选择日本ALP公司生产的CLG系列高压灭菌器，高压灭菌器内置了温度和压力双重传感器，高压灭菌器可以自动感应温度和压力的对应关系，确保不会有压力异常的情况出现，安全性更强。日本ALP CL系列高压灭菌器，采用机械锁和电子锁双锁装置，如果高压灭菌器锁出现故障或盖子没有盖好，仪器不会启动；在灭菌完成后，高压灭菌器需降至80度以下及常压，电子锁才能开启，高压灭菌器可防止意外烫伤。同时，好的进口高压灭菌锅在内部的金属腔体表面并不会直接外露不锈钢，而是会有一层绝缘镀层，以防止漏电伤人。ALP高压灭菌器其它的安全功能，如防止干烧情况的缺水保护功能，电极故障指示，异常时间指示等等。ALP高压灭菌器给企业带来安全健康的保证，保证检测结果的正确，为企业产品的安全提供保证，同时给到消费者放心及健康。
肉制品保鲜剂：是一种针对肉制品的专用型复合保鲜剂，降低灭菌温度，减少灭菌时间,增加肉制品的光泽度.能有效杀死或抑制肉制品中各种有害微生物，如对细菌、大肠杆菌、革兰氏阴性菌、特菌、霉菌、青霉菌、黑曲霉菌等都有较强的抑制作用，延长保质期.熟肉制品的不合格项目主要是菌落总数、大肠菌群、李氏杆菌、亚硝酸盐、酸价、过氧化值、山梨酸、苯甲酸严重。添加量0.1-0.3%，使用方法见说明书。与赛尔福牌香肠、罐头、肉丸等肉制品改良剂、增筋剂之间不起反应。肉制品常用添加剂：亚硝酸盐0.015%；山梨酸0.1%-0.2%，硝酸盐0.05%，葡萄糖酸-δ-内酯0.1%-0.2%，抗坏血酸0.025%-0.05%，乳酸链球菌素0.1%。 苯甲酸和山梨酸是化学合成的防腐剂，对霉菌和酵母菌的繁殖具有一定的抑制作用，但摄入过量对人体健康不利。GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定，肉类制品可以添加最大限量为75mg/kg的山梨酸或山梨酸钾作为防腐剂，但不得使用苯甲酸或苯甲酸钠作为防腐剂。 乳酸链球菌素（Nisin）是乳酸乳球菌产生的一种细菌素，作为一种天然、高效的新型食品防腐剂，已被许多国家广泛使用于多种食品的防腐保鲜。Nisin对G＋菌如梭菌、芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌等有强力抑制作用；但对G－菌如大肠杆菌、沙门氏菌等无抑制作用，其最大为0.1%。
事件背景：新西兰初级产业部8月3日宣布，新西兰乳制品巨头恒天然集团旗下部分产品可能含有肉毒杆菌毒素,质检总局公布包括娃哈哈、多美滋、上海糖业烟酒集团在内的4家中国境内进口商进口了可能受肉毒杆菌污染的新西兰恒天然产品。 多美滋公司采购新西兰恒天然问题乳粉7批次共计208.55吨，市质监局已全部封存多美滋公司现场涉及问题乳粉的原料及成品，同时要求多美滋公司启动召回。新西兰初级产业部发表声明，建议新西兰父母暂停为6个月以上宝宝喂食“可瑞康”牌2段婴儿配方奶粉，因为这种奶粉可能使用含有肉毒杆菌的浓缩乳清蛋白粉，涉嫌受污染产品的总量约40吨。受影响国家包括澳大利亚、中国、马来西亚、泰国、越南和沙特阿拉伯。肉毒杆菌相关知识：肉毒杆菌（肉毒梭状杆菌）是一种生长在缺氧环境下的细菌，在罐头食品及密封腌渍食物中具有极强的生存能力，是毒性最强的毒素之一。肉毒杆菌是一种致命病菌，在繁殖过程中分泌毒素，是毒性最强的蛋白质之一。 肉毒梭菌在厌氧环境中可产生外毒素，即肉毒梭菌毒素(简称肉毒毒素)。肉毒毒素是目前发现的毒性最强的毒物之一，不到1微克就可以置人于死地。
【作者中文名】陈正收; 周应军; 胡达; 徐瑾; 曾光尧;【作者英文名】CHEN Zheng-shou1; 2; ZHOU Ying-jun2; HU Da1; XU Jin2; ZENG Guang-yao2（1.Hunan Jinsha Pharmaceutical CO.; LTD.; Changsha 410007; 2.College of Pharmacy; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】湖南金沙药业股份有限公司; 中南大学药学院; 中南大学药学院 长沙;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);检测波长:225 nm。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%。结论方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061327_381850_2379123_3.jpg
禽肉制品，如果在脂肪层出现发绿，估计会是哪些菌？
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
本品是一种最基本的非选择性培养基，含有氮源、碳源和微量无机盐适合一般细菌的生长繁殖。因含有动、植物两种蛋白质，苛养菌也可利用其中的营养进行增殖。 【用途】： 用于志贺氏菌的增菌培养 【贮藏条件】： 2～8℃,避光储存，拆封后及时放入冰箱冷藏； 【保质期】：6个月；【注意事项】 1、检查平板内是否干裂或染菌，如长菌请勿使用； 2、请在洁净的环境下操作，避免杂菌干扰； 3、经过预培养的培养基严禁使用； 4、在冰箱储存很久的培养基容易出现一些冷凝水，请在洁净的环境下将水倒出，然后在培养箱放置10-30Min，待其表面干燥后再接种；或在使用前，提前一到两周放置室温即可； 5、弃物处理：使用后应高压灭菌或焚烧后按一般垃圾处理，也可按专业技术人员指示方法处理。 有需要志贺氏菌增菌肉汤-新生霉素的请私聊我。
鉴于目前恒天然奶粉出肉毒杆菌一事，一起学习一下肉毒杆菌和肉毒素。肉毒杆菌的全名叫肉毒梭状杆菌（也叫肉毒梭菌Clostridium botulinum），是一种革兰氏阳性厌氧杆菌，其生长繁殖及产毒的最适温度为18～30℃。肉毒杆菌广泛分布于土壤、淤泥及动物粪便中，其中土壤是重要污染源，它可借助食品、农作物、水果、海产品、昆虫、禽类等传播到各处。肉毒杆菌家族一共兄弟7个，本身其实没有毒性，但其中有4个能在厌氧环境下（比如肠道、密闭发酵食品）产生肉毒毒素。食品在加工、贮藏过程中被肉毒杆菌污染，食前对带有毒素的食品又未加热或未充分加热，就易引起中毒。在我国的新疆、青海等少数民族地区几乎每年都会出现自制发酵肉制品导致的肉毒中毒、甚至死亡。肉毒毒素（botulinum toxin，AX）是肉毒杆菌产生的含有高分子蛋白的神经毒素，是目前已知在天然毒素和合成毒剂中毒性最强烈的生物毒素，它主要抑制神经末梢释放乙酰胆碱，引起肌肉松弛麻痹，特别是呼吸肌麻痹是致死的主要原因。肉毒毒素真正被大众了解，是因为一些明星注射肉毒来除皱。虽然这个毒素的毒性比较大，一点点就能毒死人，但它本身对热不稳定，煮开几分钟就破坏掉了，真正难解决的是它的芽孢。肉毒杆菌在感觉不舒服的时候就像作茧一样用一些蛋白和糖类物质把自己包起来，然后就能“刀枪不入”，一般的加工手段都杀不死它。等它重新进入合适的环境，比如人的肠道，它又能苏醒过来继续干坏事。成人由于肠道里面的菌群早已站稳了脚跟，少量的肉毒杆菌是斗不过这些“地头蛇”的，因此对成人的危险性相对较小。但婴儿尤其是1岁以下的小宝宝，正常菌群还处于建设阶段，这个时候肉毒杆菌来捣乱的话，有可能对宝宝造成较大影响。 我国乃至全世界都没有乳粉中肉毒杆菌的限量标准，因为肉毒杆菌在乳品中并不是常见的污染物，而标准的管理是要考虑成本的，正因如此，各国都不把它写入标准。但这并不意味着根本不管，比如这次恒天然是在企业的质量控制中发现的问题。用标准管理有限的问题，用过程的控制实现更全面的安全保障，这才是科学的食品安全管理理念。对于负责任的大企业，其质控项目数量和质控要求都是远远高于国家标准要求的。
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
昨日市市场监管局在其官网上公布了一季度该局对餐饮环节食用油检测的相关情况，在受检餐饮单位使用的食用油中，发现有3批次抽检不合格，不合格原因为黄曲霉毒素B1超标。同时该局还公布了我市部分餐饮服务单位使用和销售的腌腊肉、西餐菜肴、自助餐、烧烤菜肴、餐厨一次性用品等食品和相关产品的抽检数据。 食用油检出黄曲霉毒素B1超标 这次市场监管局共抽检了153批次餐饮服务单位使用的散装和预包装食用油，检验项目包括过氧化值、总砷、苯并（α）芘、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）等，检验发现龙岗区陈小霞东江鸡菜馆有3批次食用油不合格，抽检合格率为98.0％，不合格原因为黄曲霉毒素B1超标。黄曲霉毒素B1是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物，食用油黄曲霉毒素B1超标和原料黄曲霉素B1超标有关。经调查，此次抽检的黄曲霉毒素B1不合格的食用油来自外地榨油小作坊的散装食用油。 腌腊肉检出敌敌畏 共抽检餐饮单位使用的腌腊肉原料79批次，检验项目包括亚硝酸盐残留量、重金属（铅、无机砷、镉、总汞）、苯并（α）芘、敌敌畏、防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、着色剂（胭脂红、苋菜红、诱惑红）等，检验发现有9批次腌腊肉不合格，抽检合格率为88.6％，不合格原因为亚硝酸盐残留量超标和检出敌敌畏。在福田区潇湘部落风情食府、罗湖区丑刘香湘菜馆等5家店的腊肉制品检查出了“敌敌畏”。亚硝酸盐是允许使用的食品添加剂，在肉制品中起护色作用，能使肉制品保持稳定的鲜艳红色，亚硝酸盐也可提高腌肉的风味，在肉制品的最大使用量为30mg/kg；敌敌畏是有机磷农药，在腌制腊肉的过程中非法使用敌敌畏是用于驱虫和防腐。 即食牛扒检出金黄色葡萄球菌 共抽检西餐菜肴、自助餐和烧烤菜肴986批次，检验项目包括大肠菌群、菌落总数、致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、副溶血性弧菌）、重金属（铅、无机砷、镉、总汞）、亚硝酸盐、苯并（α）芘、着色剂、非食用物质（碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ）等，检验发现有20批次菜肴不合格，抽检合格率为98.0％，有一批次即食牛扒检出金黄色葡萄球菌，不合格原因主要为大肠菌群和菌落总数超标，其和食物未熟透有关。 4批次纸巾和筷子霉菌超标 共抽检纸巾、湿巾、卫生纸、一次性竹筷、一次性纸杯等餐厨一次性用品150批次，检验项目包括菌落总数、致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、绿脓杆菌）、霉菌、真菌、二氧化硫浸出量、荧光性物质等，检验发现有4批次一次性纸巾菌落总数超标和4批次一次性筷子霉菌超标，抽检合格率为94.7％。平时，大家在餐馆就餐，都注意到了吗？
大家好： 我测定大环内酯类化合物，红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（T Y L ） 、北里霉素（K I T ） 、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）、螺旋霉素Ⅱ 、螺旋霉素Ⅲ，我想用内标法测定，但是目前我查询方法好多都是采用罗红霉素作为内标，但是我要测定罗红霉素，请问有没有其他更好的内标物，谢谢！
穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL
作者：谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;）摘要：目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5～10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg
【作者】 郑运亮； 栾连军； 甘礼社； 周长新； 吴永江；【Author】 ZHENG Yunliang,LUAN Lianjun,GAN Lishe,ZHOU Changxin,WU Yongjiang* (Institute of Modern Chinese Medicine,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China)【机构】 浙江大学药学院现代中药研究所；【摘要】 目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法。方法:DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:羟基香樟内酯在0.0018~0.036 0 g.L-1,新乌药内酯在0.016 2~0.323 2 g.L-1,乌药醚内酯在0.010 5~0.209 9 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%。结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301622_380615_2379123_3.jpg
【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg
最近 领导要求用开发大环内脂类抗生素，我找了份《GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。按国标做下来加标回收很差还不稳定，做了很多次都不行。谁做过的说下注意点，非常感谢。现在也找不出什么原因。
[align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px]，主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px]）[/size][size=18px]；阿奇霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]；[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg），[/size][size=18px]吉他霉素（200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]，[/size][size=18px]螺旋霉素（[/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前，国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是，[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂，[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时，如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低；提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]
作者：黎艳刚; 张普照; 陈海芳; 王发英; 魏玲; 涂明珠; 杨武亮;（江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室;）摘要：目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量。结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995~0.9999,平均回收率为96.25%~99.58%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061113_381768_1606903_3.jpg
【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg
从本网站资料中心选出并分类，如有遗漏或错误请指正。（点击文字直接下载，手机下载免积分）GB/T 19480-2009 肉与肉制品术语.pdfGB/T 9695.1-2008 肉与肉制品 游离脂肪含量测定.pdfGB/T 9695.2-2008 肉与肉制品 脂肪酸测定.pdfGB/T 9695.3-2009 肉与肉制品 铁含量测定.pdfGB/T 9695.4-2009 肉与肉制品 总磷含量测定.pdfGB/T 9695.5-2008 肉与肉制品 PH测定.pdfGB/T 9695.6-2008 肉与肉制品 胭脂红着色剂测定.pdfGB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定.pdfGB/T 9695.8-2008 肉与肉制品 氯化物含量测定.pdfGB/T 9695.9-2009 肉与肉制品 聚磷酸盐测定.pdfGB/T 9695.10-2008 肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定.pdfGB/T 9695.11-2008 肉与肉制品 氮含量测定.pdfGB 9695.12-1988 肉与肉制品 水分活度测定.pdfGB/T 9695.13-2009 肉与肉制品 钙含量测定.pdfGB/T 9695.14-2008 肉与肉制品 淀粉含量测定.pdfGB/T 9695.15-2008 肉与肉制品 水分含量测定.pdfGB/T 9695.17-2008 肉与肉制品 葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定.pdfGB/T 9695.18-2008 肉与肉制品 总灰分测定.pdfGB/T 9695.19-2008 肉与肉制品 取样方法.pdfGB/T 9695.20-2008 肉与肉制品 锌的测定.pdfGB/T 9695.21-2008 肉与肉制品 镁含量测定.pdfGB/T 9695.22-2009 肉与肉制品 铜含量测定.pdfGB/T 9695.23-2008 肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定.pdfGB/T 9695.24-2008 肉与肉制品 胆固醇含量测定.pdfGB/T 9695.25-2008 肉与肉制品 维生素PP含量测定.pdfGB/T 9695.26-2008 肉与肉制品 维生素A含量测定.pdfGB/T 9695.27-2008 肉与肉制品 维生素B1含量测定.pdfGB/T 9695.28-2008 肉与肉制品 维生素B2含量测定.pdfGB/T 9695.29-2008 肉与肉制品 维生素C含量测定.pdfGB/T 9695.30-2008 肉与肉制品 维生素E含量测定.pdfGB/T 9695.31-2008 肉与肉制品 总糖含量测定.pdfGB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定.pdfSB/T 10389-2004 肉与肉制品 中山梨酸的测定.pdfSB/T 10462-2008 肉与肉制品 中肠出血性大肠杆菌O157：H7检验方法.pdfGB/T 20796-2006 肉与肉制品 中甲萘威残留量的测定.pdfGB/T 20797-2006 肉与肉制品 中喹乙醇残留量的测定.pdfGB/T 20798-2006 肉与肉制品 中2，4-滴残留量的测定.pdf[url=http://www.instrume
超低温灭菌技术在肉制品中的应用研究
你们在实际的肉类阿维菌素检测中能测出阳性吗，阳性率大概有多少？我们这边的检出率几乎没有，怎么回事？肉类中有效的除脂方法有哪些？最有效的是哪种？且待测物的损失较小。一定要除脂吗？脂肪对待测物究竟有何影响呢？大家说说看。
EP中，控制菌检查大肠埃希菌用到的麦康凯肉汤，培养温度是42-44摄氏度，这样的温度有什么原理？为什么不选择平时细菌的一般温度？谢谢
现做东莨菪内酯含量的检测，标样的液谱条件参照相关文献是：水（0.1%甲酸）90：乙腈（0.1%甲酸）10，345nm，35度，C18柱，0.3ml/min。可现在参照此条件，或者做些改动，出峰均不理想，请教哪位大人做过的，给点指导。而且，这药是不容易溶于水的，为啥流动相水比例设的这么高呢？请指教。[em0808]
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
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