溴烟酸甲酯

大家好！Fe－Cr国标分析中要用到溴饱和盐酸，可是不知道溴饱和盐酸怎么配制？恳请帮助

请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]

国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到2011年有关盐酸氨溴索注射剂药品不良反应/事件病例报告2973例，其中严重病例报告169例，主要不良反应表现依次为：过敏样反应、呼吸困难、过敏性休克。分析显示，盐酸氨溴索注射剂在临床上存在不合理使用现象，其中在儿童病例中尤为突出。在169例严重病例中，有79例为儿童用药病例，且用药剂量超出剂量范围为51例，占全部严重病例的64.56%。盐酸氨溴索注射剂在临床上存在哪些不合理使用现象?如何做好盐酸氨溴索注射剂安全用药，保障公众用药安全?

方法要求以辛烷基硅胶为填充剂，0.2%磷酸氢二铵溶液（2mol/l磷酸调pH至7.0）-乙腈=50:50为流动相，盐酸氨溴索与杂质B分离度不小于4.0.用我司一代C8，5um，250*4.6mm色谱柱实验，结果主峰与杂质B的分离度刚刚满足4.0的要求，客户担心用一段时间后，分离度会下降，如果遇到类似的情况，大家是选择稍加调整方法提高分离度，还是继续筛选其他厂家，其他规格的色谱柱呢？

大神们，有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么，GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定，第一次接触这个项目，有什么需要注意的地方，包括溶剂哪个厂家好，柱子哪家的出峰效果好，标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验，先谢谢啦！！

[font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸？[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3，烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称，烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单，理化性质稳定，不易被酸、碱、热破坏，因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II，这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性，在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖，这是体内产生核糖的主要途径，核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸，可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成，或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子（GTF）是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体，可能是胰岛素的辅助因子，有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏，玉米中烟酸含量虽高于大米，但玉米中的烟酸是结合型的，不易被人体吸收和利用，但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸，易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时，在玉米面中加点小苏打，则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳，而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]（注：少量用碱！碱对于大部分维生素来说，是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感，在碱性环境中会大量破坏，影响吸收。）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸，故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时，体内酶I和辅酶II合成受阻，某些生理氧化过程障碍，即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎（dermatitis）、腹泻（diarrhea）和痴呆（dementia），即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位，如面颊、手背和足背，呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线，多呈日晒斑样改变，皮肤变为红棕色，表皮粗糙、脱屑、色素沉着，颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆，有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红，眼部不适，恶心呕吐，高尿酸血症和糖耐量异常等，长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注：机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外，还可在体内由色氨酸转化而来，平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此，膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量（NE）表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量（mgNE）=烟酸（mg）+1/60色氨酸（mg）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量，成年男性RNI为14mg NE/d，女性为13mg NE/d，UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸，动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富，乳和蛋中的烟酸含量虽低，但色氨酸含量较高，在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定，烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下：[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]

奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制？我先把异烟酸和巴比妥酸称好，混在一起，加氢氧化钠溶液，结果成糊状，水浴溶解长了，溶液变成黄褐色，不知如何解决？2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀，这现象对不对？蒸馏结束后溶液颜色变白，不是红色，对结果有什么影响？多谢！

国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物，异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配，配完没用完第二天能继续用吗？磷酸二氢钾缓冲溶液，并没有用无水磷酸二氢钾配，用的磷酸二氢钾，有影响吗？

我用的是waters的液相，大连依利特的柱子，烟酸和烟酸胺的色谱峰太接近，想请大家应该怎么做？谢谢！

最近工作遇到一个项目，分析烟酸钾盐，束手无策，不知该从哪里下手。还请各位大侠多多建议，找一个分析的下手之处。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

最近一项工作分析烟酸钾盐，作为分析人员，小妹真的是束手无策啊，不知该做哪些分析。还请各位大侠提意见，谢谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

配制盐酸的时候, 盐酸缓缓倒入水中 和 水缓缓倒入盐酸中, 哪个正确?为什么?

你们用的盐酸怎样？对原子荧光法测汞有没有影响？我们用的GR级盐酸，配制成王水，测出汞含量约4-5ppb，是盐酸里面含有汞？还是盐酸的物理化学性质导致假阳性？

依照《GB/T 22104-2008》做，50mL容量瓶内加入标液，加10mL空白液，滴加溴甲酚紫呈紫色，逐滴加盐酸（1+1）至刚转变黄色。放置一会儿黄色会褪色，是何故？溴甲酚紫加多了？还是盐酸不对？

异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

请问 在液相实验过程中 检测烟酸 烟酰胺的时候 正常情况 烟酸烟酰胺的标品 是出两个峰 一个烟酸的峰 一个烟酰胺的峰 一段时间后 为什么会出现好多个峰 感觉就像是烟酸分解了 一样 ？请问 烟酸在什么条件下会自行分解啊？储备液 没事 就是中间液分解了 我也是一直放在冰柜中冷藏啊

关于载液5%盐酸，到底是直接用买来的盐酸（质量分数36%-38%）按体积比5:95来配，还是要根据什么密度来配的？国标里面测的无机砷又有个6M（1+1）盐酸和2M盐酸。那6M盐酸是不是就是把买的盐酸按体积比1:1来配？2M的盐酸就是5%盐酸吗？

我是化验室的。那天我们公司工艺上的人问我们，浓盐酸的PH值是多少？我觉得应该是小于1的。然后我百度上去查了一下，还是没有查出来。我又看了看书，也没有找到答案。请问哪位专家知道浓盐酸具体的PH值是多少？然后像这些浓酸的PH值又是怎么计算的？

前不久发了个关于进口硝酸的选择， 今天要去购买，发现我们的盐酸也是AR的 但是我前几家公司用的都是国产的 而且也不出问题请问一下 盐酸一直用AR国产的可以吗 ？国产的盐酸没什么杂质吗？

一直有一个困惑着的问题，苦于思考中。今天又想到了，拿出来与大家一起讨论。希望大家多提宝贵的意见。不知道这个贴子发在什么版块合造，看到这儿是综合的，也许可以。自工作以来一直与盐酸有缘，多多少少呆过的公司都有用到。然而我们知道工业盐酸有两种，一种是合成的盐酸，另一种是付产的盐酸，在实际使用中这两者如果不是有特殊的要求工艺都是可行的。但是这两者也是有很大差异的，合成的价高，质量是没得说的，付产的又因不同工艺的付产而产生多种付产盐酸，如果在使用中不慎可能会带来很大的麻烦，要是碰到有诚信、信誉好的供应商还好，碰到了没有诚信的供应商就难搞了。作为一个普通的盐酸消费企业讲，就象我们是普通的消费者去买牛奶，不可能去测什么三聚氰胺一样，只能作国标中规定的常规分析。这里想请教大家有没有方便快捷的方法能够将合成和付产盐酸明确的区分开。

请问：1，烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺？2，我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺，可是每次测都是有烟酰胺，没有烟酸，这是为什么？是不是烟酸都转过去了？谢谢！