当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

甲基咪草烟

仪器信息网甲基咪草烟专题为您提供2024年最新甲基咪草烟价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甲基咪草烟参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甲基咪草烟您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甲基咪草烟相关的耗材配件、试剂标物，还有甲基咪草烟相关的最新资讯、资料，以及甲基咪草烟相关的解决方案。

甲基咪草烟相关的论坛

  • 日本修改异恶唑草酮、甲咪唑烟酸、丁氟消草、腈苯唑等农药部分基准值（2012年）

    下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール（Isoxaflutole，异恶唑草酮，用途：除草剤）・イマザピック（Imazamethapyr，甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸，用途：除草剤）※・エタルフルラリン（Ethalfluraline，丁氟消草，用途：除草剤）・フェンブコナゾール（Fenbuconazole，腈苯唑，用途：殺菌剤）・フロニカミド（FLONICAMID，氟啶虫酰胺，用途：殺虫剤）・ぺノキススラム（Penoxsulam，五氟磺草胺，用途：除草剤）・マンジプロパミド（Mandipropamid，双炔酰菌胺，用途：殺菌剤）※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール：かき等6食品・フロニカミド：小豆等27食品・ぺノキススラム：ぶどう等5食品・マンジプロパミド：だいこん類（ラディッシュを含む。）の葉等7食品・イソキサフルトール：米（玄米をいう。）等7食品・イマザピック：豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン：きゅうり（ガーキンを含む。）等9食品・フロニカミド：羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール：とうもろこし等19食品・イマザピック：牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール：みかん等10食品・フロニカミド：クレソン等32食品・マンジプロパミド：はくさい等20食品≪施行・適用期日≫　平成24年6月14日　※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、　　平成24年12月14日から適用。　◆イソキサフルトール　　米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、　　その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、　　乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵　◆イマザピック　　豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳　◆エタルフルラリン　　　きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、　　その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子

  • 近红外光谱技术分析烟草的化学成分

    近红外光谱技术分析烟草的化学成分

    近红外光谱技术分析烟草的化学成分 摘　要　应用近红外光谱仪对制丝线烟丝的定量的快速分析，能够快速评价烟草等质量状况，该方法不需要对烟丝进行处理，实现对的烟丝快速的检测，提供大量的数据，免去实验室人员复杂操作，可对烟草企业的效益具有非常重要的意义。主题词　近红外光谱；烟草化学成分；偏最小二乘法（PLS）引言 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团C一H!O一H!_N一H!S一H!P一H等振动的倍频和合频吸收。不同基团(如甲基，亚甲基，苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。所以近红外光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成性质测量。习惯上将近红外区划分为近红外短波(780一1100nm)和近红外长波(1100一2526nm)两个区域。 物质的红外光谱包含了组成与结构的信息，而性质参数(如油品的相对密度，馏程和闪点等)也与其组成、结构相关，因此在样品的近红外光谱和其性质参数间也必然存在着内在的联系。使用化学计量学这种数学方对其两者进行关联，可确立这两者间的定量或定性关系，即校正模型。建立模型后，只要测量未知样品的近红外光谱，再通过软件自动对模型库进行检索，[font='宋体

  • 52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    【作者】 谢清春； 陈燕忠； 吕竹芬；【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所；【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草； β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁； 提取率； 高效液相色语法； 稳定性； 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon； β,β’- dimethylacrylalkannin； Extracting rate； HPLC； Stability； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

  • 草甘膦衍生

    草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生： 取1ml 20g/L上述物质标准溶液（水作溶剂），分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂，37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml，并且衍生剂浓度是1g/L，担心衍生不完全我多加了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定，倒是有几个离子响应很稳，比如草甘膦扫出来是179，365和397，正常来说179、392。 后面，我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸（未经衍生）上机扫描，文献上有负离子扫描出峰的，我试了一下，草甘膦（分子量169）扫出来是168，响应较低不稳定，但合理。就是说仪器没问题，标准品没问题。 问题来了，到底是哪里出了问题？衍生剂我都是临配现用的，顶多也是过量了而已

  • 【讨论】烟草企业员工爆出惊天秘密

    谁都知道香烟是有害的，可是大多数人只是知道烟的危害只是烟草的尼古丁，其实，真正的香烟的剧毒，藏在“过滤嘴材料”上。以下我所说的，绝对是真实的：一个在烟草生产行业的朋友，最近向我透露被他们烟草行业隐瞒了十年的秘密，力劝我戒烟，他说烟真不是人吸的。我把他的谈话整理成文告诉大家，吸烟的朋友们，为了健康，我们一起戒烟吧！我朋友说：“有些话早几年就想对你说，可一直都没机会．同时我也顾忌到许多东西．比如我本人的工资．可是看到我们的产品在害着许多不知情的人，我就于心不忍。良知一直折磨着我，今天见面，我看到你还是在吸烟，心里很难受，不把实情告诉你，是我不够朋友。我把实情透露给你，信不信由你，我还是劝你，为了你的健康，为了你的家人，为了你的幸福生活，为了我们的友情，你马上把烟戒了！”我朋友面露惧色：“你们那里会知道，国内的烟草行业为了降低生产成本，把本来的过滤嘴材料更换了，由于怕改变口味，引起消费者的不适应。目前只是把低档烟改了，也有部分企业把中高档烟也改了。以前的滤嘴填充物是木质纤维做的叫做醋酸纤维，价格比较高，但对人体无害，而且过滤效果比较好。现在的滤嘴材料竟是用聚丙稀代替的〔聚丙稀：一种塑料原料〕它本身是无毒的，但是它经过化学和物理处理后拉成了纤维丝，看上去和以前一样，但是会有很多肉眼看不到的细碎纤维丝在你吸烟时被你吸进你的肺里。要知道那些细小的纤维是没法再从你的肺泡里出来了。而且为了让消费者看不出来，我们还在纤维里加了粘和剂。因为很粘没法生产，于是又加入了稀释剂。这两种都是有挥发性质的胶体，里面含有大量的苯,芳香烃类和类似油漆里面的化合物。车间里的生产工人都有头晕，恶心，呕吐的迹象。试想人吸了会怎样？企业对此则严格保密。遇到有环评，贯标等单位来检查时，都把车间大门关死，不让人进出。只给人看老滤嘴的生产过程。滤嘴在接香烟时，由于塑料容易粘刀，不好切割，我们就在刀片上涂抹硅油（又一种致癌物）其实吸烟对人体本来就有害，可是再雪上加霜就会让身体受到更大的毒害，成为有毒香烟。消费者如果得了肺癌还以为只是吸烟太多造成的呢。劝你戒烟，仅此就是足够的理由了，希望能引起你的重视。”

  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

  • 【求助】有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?

    有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?(1)色谱柱为 ODS 型C18色谱柱；流动相为水和甲醇，流动相比为水∶甲醇 = 1∶9，流速为1.0 mL/min；室温条件下检测，紫外检测波长为215 nm。(2) BDS型C18色谱柱；流动相为水(pH = 1.63)∶甲醇 = 85∶15，流速为1.0 mL/min；室温下检测，紫外检测波长为215 nm。我用第一种方法做过,在2.5分钟有一个很大的峰出来,但是接着就有一个很小的峰出来.两个峰分不开.

  • FDA确认的烟草产品中93种有毒有害成分（HPHCs）列表

    这是美国FDA建立的关于烟草制品及香烟烟雾中的有害物质和潜在有害物质成分列表成分 看看一颗烟多大的毒害呀！！！ 致癌物质(CA),呼吸系统有毒物(RT),心血管有毒物(CT),生殖系统/发育有毒物(RDT),致瘾物(AD)乙醛......................................... CA,RT,AD乙酰胺.......................CA丙酮................................................ RT丙烯醛.......................................... RT,CT丙烯酰胺.........................................CA丙烯腈.............................................. CA,RT黄曲霉素B1.......................................CA4-苯基苯胺......................................... CA1-氨基萘.......................................... CA2-氨基萘............................................. CA氨............................................................ RT新烟碱..................................................... AD邻-甲氧基苯胺................................... CA砷..................................................... CA,CT,RDTA-a-C(2-氨基-9H-吡啶吲......... CA苯并蒽............................. CA,CT苯并醋蒽烯.................................. CA苯..................................... CA,CT,RDT苯并荧蒽...................................................... CA,CT苯并荧蒽................................ CA,CT苯并呋喃...................................... CA苯并芘................................. CA苯并菲..................................... CA铍................................. CA1,3-丁二烯....................CA,RT,RDT镉....................................... CA,RT,RDT二羟基桂皮酸（咖啡酸）....... CA一氧化碳...............................................RDT儿茶酚（邻苯二酚）...................... CA氯代二噁英/呋喃............................................ CA,RDT铬..........................................CA,RT,RDT1,2-苯并菲（屈）.................CA,CT钴.............................................. CA,CT香豆素..............................................食品中禁止使用甲酚（邻-, 间-, 对-甲酚）........... CA,RT丁烯醛（巴豆醛）.................................. CA环戊烯(c,d)芘................................................. CA二苯并蒽................................................ CA二苯并芘............................................. CA二苯并芘................................... CA二苯并芘....................................... CA二苯并芘.................................... CA2,6-二甲基苯胺................................. CA氨基甲酸乙酯（尿烷）................. CA,RDT乙苯....................................................... CA环氧乙烷...................................... CA,RT,RDT甲醛........................................................ CA,RT呋喃...................................... CAGlu-P-: 3‘,2’-d]咪唑盐酸盐） . . . . . . . . . .. . . .CAG l u - P - 2 （ 2 - 氨基二吡啶[ 1 , 2 - a : 3 ‘ , 2 ’ - d ] 咪唑盐酸盐. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .CA阱................................ CA,RT氰化氢.............................. RT,CT茚并(1,2,3-cd)芘................................... CAIQ（2-氨基-3-甲基咪唑并(4,5-f)喹啉]）............CA异戊二烯........................................ CA铅............................................ CA,CT,RDTM e A - a - C ( 2 - 氨基- 3 - 甲基) - 9 H - 吡啶并[ 2 , 3 - b ] 吲哚. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .汞........................................ CA,RDT甲基乙基酮..................... RT5-甲基屈............................................... CA4 - 甲基亚硝胺- 1 - 3 - 吡啶基- 1 - 丁酮（ N N K ） . . . . . . . . . . . . . . . . CA羟基萘（臭樟脑）.................... CA,RT镍................................................. CA,RT烟碱（尼古丁）..................... RDT,AD硝基苯....................................... CA,RT,RDT硝基甲烷.................................... CA2-硝基丙烷................................ CAN-亚硝基二乙醇胺(N................... CAN-亚硝基二乙胺........................................... CAN-亚硝基二甲胺(NDMA) ........................... CAN-亚硝基甲基乙基胺....................................... CAN-亚硝基吗啉(NMOR) ......................... CAN-亚硝基降烟碱(NNN) ......................... CAN-亚硝基哌啶(NPIP) .................................. CAN-亚硝基吡咯烷(NPY

  • 关于烟草的研究

    烟草【异名】野烟(《滇南本草》)，相思草、返魂烟(《食物本草会纂》)，仁草、八角草、烟酒(《粤志》)，金丝醺(《纲目拾遗》)，贪报草、延命草(《现代实用中药》)，穿墙草，土烟草(《福建民间草药》)，金鸡脚下红(《湖南药物志》)。【来源】为茄科植物烟草的叶。【植物形态】烟草一年生草本，高1～2米。茎直立，粗壮，基部木质化，上部分枝，被有粘质毛。叶互生；叶片甚大，呈椭圆状披针形，长10～30厘米，宽约8～15厘米，先端渐尖，基部稍下延成翅状柄，或稍呈心耳状，多少抱茎，全缘或带微波状，上面绿色，下面淡绿色，被粘毛。圆锥花序或总状花序，顶生；花有苞和柄，柄长4～5厘米；萼绿色，长圆形，长约2厘米，裂片披针形，先端尖锐；花冠漏斗形，长约3～5厘米，喉部稍膨大，筒部粉红色，罕有白色，外面被软毛，裂片5，先端锐尖，红色；雄蕊5，花丝与花冠等长或稍短；雌蕊1，花柱长，柱头圆形，子房上位，2室，胚珠多数。蒴果卵圆形，长约15厘米，略超出宿存萼。种子细小，多数，黄褐色。花期8～10月。分布于温带、热带地区。我国各地栽植者很多。【采集】通常于7月间，俟烟叶由深绿色变为淡黄色，叶尖下垂时采收。由于叶的成熟有先后，可分数次采摘，采后先晒干或烘干，再经回潮、发酵，干燥后即成。【药材】干燥的叶呈卵形或椭圆状披针形，叶柄甚短，有翅，上面黄棕色，下面较淡，主脉宽而凸出，多脓毛，稍经湿润则带粘着性。具特异的香气，味苦辣。主产山东、安徽、福建、湖南、湖北、山西、四川及贵州等地。【化学成分】含生物碱约1～9%及芸香甙、有机酸(苹果酸、柠檬酸)、脂肪、树脂、无机质。尚含γ-谷甾醇葡萄糖甙、环本波萝烯醇。烟叶生物碱共分离出14种，其中12种的结构已确定，以烟碱、毒藜碱、去氢毒藜碱等较为主要。烟草全株都含烟碱，以叶中含量最多，约占全株含量的64%，其余，根占13%，茎18%，花5%。【药理作用】烟草中主要成分为烟碱，占总碱之93%，普通香烟中含量约1～2%。其他成分因含量很少，故无重要意义。烟碱在医疗上无用途，主要为毒理学上的意义；急性中毒时死亡之快，与氰化物相似。成人致死量约在50毫克左右，1支烟卷即含20～30毫克。但有儿童吞食烟卷数支后仍有得救者，因烟丝中的烟碱吸收较慢，因此先吸收部分即可产生剧烈呕吐，而将留下部分吐出。吸烟是一种相当普遍的习惯，嗜好者认为1支烟卷可消除疲劳与抑制，提高工作效率；实际上这只是给予吸者精神上的某种满足而巳，在客观试验中，吸烟对于脑力或体力的，特别是需要高度准确性的活动，如打靶或投篮球，只有降低成绩的作用。吸烟成习惯者对烟碱的某些急性作用能产生一定耐受性，但与吗啡、阿片等不同，戒除时并无痛苦的戒断症状。每次吸入之烟碱量，不仅与烟制品(如烟卷、雪茄、烟斗丝等)中的含量有关，而且与抽吸的深度与速度有关，如在10分钟内抽掉2/3烟卷时，大概可吸入0.2毫克烟碱，如在5分钟内抽2/3时，则可吸入2毫克。吸烟过多，可产生各种毒性反应。因其有刺激性，可致慢性咽炎以及其他呼吸道症状。支气管炎的发生率，嗜好者(每天20支以上)较不吸烟者高4～7倍。肺癌似与吸烟有关，在45岁后发生肺癌的病人中，每天吸25支以上的比不吸烟的多50倍左右。在胃肠道方面，易得消化失常、神经性胃病、溃疡病及便秘。吸烟与高血压症间的关系，尚不能确定，但一般认为易得期外收缩等心律不齐与冠状动脉病等。而闭塞血栓性脉管炎，几全部见于重量吸烟者，过量吸烟还可引起头痛、失眠等神经症状。烟碱在粘膜面极易吸收，如置2滴于小狗舌面，1～2分钟内即可中毒而死；由完整的皮肤表面，亦能吸收而致中毒。【性味】辛，温，有毒。【功用主治】行气止痛，解毒杀虫。治食滞饱胀，气结疼痛，痈疽，疔疮，疥癣，蛇、犬咬伤。

  • 2-甲基咪唑的气相检测 走过路过不如到此坐一坐

    2-甲基咪唑的气相检测 走过路过不如到此坐一坐

    2-甲基咪唑： 分子式 　CH3C3H3N2 ， 分子量 82.1048，　　CAS号 　693-98-1　 性质 　固体。熔点142～143℃。沸点267～268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题：大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法，或者给出一些相关建议也行，集思广益，希望大家多多发表间接。我自己的做法如下，样品：分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水，用FID测试，进样口温度270、柱箱200、检测器270，测试的结果不理想，图谱如下：第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性，可能是2-甲基咪唑中的杂质峰；第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑，按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量？有版友说此结果只能说明是GC测试的含量，因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的，另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺，这个在FID上的响应是不是也会低一些？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

    【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

    “超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留”是本人去年开展大豆中草甘膦检测项目整个试验过程的总结，欢迎各位老师和同行批评指正，该文章还未在任何刊物上发表。[align=center][b]超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/b][/align][align=center][/align][align=center]户江涛[/align][align=center]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/align]摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了快速检测大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的分析方法。试样经水超声提取，二氯甲烷去除脂肪，C[sub]18[/sub]固相萃取柱净化后，在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应，其衍生产物在C[sub]18[/sub]色谱柱上以 2 mmol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相，进行液相色谱分离：质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明，草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（R）分别为0.9996和0.9993，定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在空白大豆样品添加浓度为0.02、0.2、2 mg/kg 时，草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为80.2%~91.5%和77.7%~89.3%，相对标准偏差（RSD）分别为3.37%~6.96%和4.11%~8.27%（n=6）。本方法快速、简便、灵敏，适用于大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱；大豆；草甘膦；氨甲基膦酸；衍生反应[align=center]Determination of glyphosate and its metabolite aminomethyl-phosphonic acid residues in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center]([i]Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China[/i])[/align][b]Abstract：[/b]A method[b] [/b]was developed for the determination of glyphosate(PMG) and aminomethyl-phosphonic acid(APMA) residues in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). After extracted with water under ultrasonication, the sample was defatted with dichloromethane and purified by C[sub]18 [/sub]solid phase extraction cartridge, and then PMG and APMA were derivatized using 9-fluorenylmethoxycarbonyl(FMOC-Cl) in borate buffer for 2 h.The derivatives of PMG and APMA were separated on a Waters BEH C[sub]18[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of 2 mmol/L ammonium acetate and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode.The results showed the linearities of PMG and APMA were good in the concentration range of 0.001~0.5 mg/L ,and the correlation coefficients were 0.9996 and 0.9993 respectively. The limit of quantification(LOQ) of PMG and APMA was both 0.01mg/kg. At the spiked levels of 0.02、0.2、2 mg/kg in the blank soybean samples, the mean recoveries of PMG and APMA were 80.2%~91.5% and 77.7%~89.3% respectively, and the relative standard deviation(RSD) of PMG and APMA were 3.37%~6.96% and 4.11%~8.27% res-pectively（n=6）.This method is fast,simple,sensitive, and suitable for simultaneous determination of PMG and APMA in soybean.[b]Key words: [/b]ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) soybean glyphosate(PMG) aminomethyl-phosphonic acid(APMA) derivatization草甘膦（Glyphosate，PMG）又名镇草宁、农达，分子式为C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]NO[sub]5[/sub]P，是1971年美国孟山都公司研发的一种有机磷除草剂，因其兼具内吸、传导性、灭生性及非选择性，同时不易在生物体内累积，故广泛应用于农业生产中一年生和多年生杂草防除，是目前世界上应用最广、生产量最大的除草剂[sup][/sup]。草甘膦及其在植物中的主要代谢物氨甲基膦酸（Aminomethyl-phosphonic acid，APMA，分子式为CH[sub]6[/sub]NO[sub]3[/sub]P）均属于强极性、易溶于水的高沸点化合物，具有不易挥发、无紫外吸收等特性，因此用常规方法分析检测十分困难[sup][/sup]。 目前， PMG和APMA残留检测的方法主要有色谱法（GC[sup][/sup]、LC[sup][/sup]、IC[sup][/sup]）、质谱法（GC/MS[sup][/sup]、ICP/MS[sup][/sup]、LC/MS/MS[sup][/sup]）、光谱法[sup] [/sup]等。光谱法虽然操作简便，但其灵敏度不高，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]只能适用于水样等简单基质，用于植物源样品检测时干扰太大；用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术检测时，需要将PMG和APMA衍生转化为可气化物质，其引入试剂多、过程相对繁琐，效率较低[sup][/sup]；用LC/MS/MS法直接检测时[sup][/sup]，由于PMG和APMA分子量（分别为169、111）均较小，其主要碎片离子的质荷比多在100以下，检测实际样品时受基质干扰严重，灵敏度较低，因此柱前衍生——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法成为近年来国内外检测PMG和APMA残留的主流方法[sup][/sup]。以9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）做为衍生试剂，在硼酸盐缓冲溶液中与PMG和APMA水提取液相容性好，过程简单，其衍生产物在LC/MS/MS中响应信号高，碎片离子干扰小，适合定性定量分析。 目前，采用柱前衍生——LC/MS/MS法检测茶叶、稻米等基质中PMG和APMA残留的报道很多[sup][/sup]，专门针对大豆基质的报道很少。行业标准[sup][/sup]的适用范围虽然包括了大豆基质，但该方法在实验过程中试剂用量大、操作繁琐（反复调pH值）、衍生时间长（需过夜），尤其是使用阳离子交换柱（CAX）洗脱时需要加入11 mL 1%的盐酸甲醇水（20/80，v/v），水分含量过高导致旋转蒸发时很难蒸干，容易造成PMG和APMA回收率不稳定。本文专门针对大豆这类高蛋白、高脂肪含量的特殊基质，采用纯水作为提取试剂，二氯甲烷去除脂溶性杂质，C[sub]18[/sub]固相萃取小柱净化后采用FMOC-Cl衍生，最后用UPLC/MS/MS测定。该方法前处理过程简便、快速、灵敏度高，适用于大豆中PMG和APMA的残留检测。[b]1 实验部分[/b]1.1 材料与试剂 草甘膦、氨甲基膦酸（纯度≥99%，德国Dr.Ehrensorfer公司）；FMOC-Cl（纯度99%，Sigma公司），使用时配置成10g/L的丙酮溶液；乙腈、二氯甲烷、甲酸、乙酸铵（色谱纯，美国Fisher公司）；十水四硼酸钠（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），使用时配置成50g/L的水溶液；实验用水为Millipore纯水仪制备；C[sub]18[/sub]固相萃取小柱（200mg/3ml，美国Agilent公司）。1.2 仪器与设备 Acquity UPLC型超高效液相色谱仪（Waters公司）；XEVO TQ-S三重四级杆质谱仪（Waters公司）；CR21GⅢ型高速离心机（HITACHI公司）；KQ5200DB型台式超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）；涡旋混合器（IKA公司）。1.3 标准溶液的配置 分别称取草甘膦和氨甲基膦酸标准品10mg（精确到0.1mg），用水溶解并定容至10mL，配置成质量浓度为1.0 mg/mL标准储备液，于4℃冰箱保存待用；使用时用水逐级稀释成所需浓度的混合标准工作液。1.4 样品前处理 提取：称取粉碎均匀后的试样1.0g（精确到0.01g）于50mL聚乙烯离心管中，加入10.0mL超纯水，涡旋混合30 s并超声提取20 min后，以10000 r/min离心3 min，将上清液转移至另一离心管中，加入5 mL二氯甲烷涡旋混合30 s，以10000 r/min离心3 min，上清液待净化。 净化：取2.5 mL上清液加入到C[sub]18[/sub]固相萃取柱（使用前依次用3mL甲醇和3mL超纯水活化）中，弃去最初的几滴流出液（约0.5 mL），将剩余部分用5 mL玻璃管收集，待衍生。 衍生：取1.0 mL净化液于5 mL离心管中，依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和 1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液，混匀后室温下衍生2 h，以10000 r/min离心3 min，取上清液过0.22 mm有机系微孔滤膜后，供UPLC/MS/MS分析测定。1.5 液相色谱及质谱条件 液相色谱：色谱柱:Waters BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）；柱温：30℃；流速：0.5 mL/min；进样量：2 μL；流动相A：乙腈；流动相B： 2 mmol /L 的乙酸铵水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，10% A；0.5~3. 0 min，10%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1min，100% A~10% A，4.1 ~5.0min 10% A。 质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1 PMG-FMOC和 AMPA-FMOC的MRM质谱参数[/align][align=center]Table 1 MRM parameters of PMG-FMOC and AMPA-FMOC[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Cone/V[/align][/td][td][align=center]Parent ion/(m/z)[/align][/td][td][align=center]Daughter ion/(m/z) [/align][/td][td][align=center]Collision energy/V[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PMG-FMOC[/align][align=center] [/align][align=center]AMPA-FMOC[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center] [/align][align=center]30[/align][/td][td][align=center]392[/align][align=center][sup] [/sup][/align][align=center]334[/align][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]88[/align][align=center]214﹡[/align][align=center]112﹡[/align][align=center]179[/align][/td][td][align=center]14[/align][align=center]8[/align][align=center]11[/align][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]﹡quantitative ion[b]2 结果与讨论[/b]2.1 色谱及质谱条件的优化 流动相的选择：对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与非酸性体系（乙酸铵水溶液）分别于甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现两种分析物在酸性体系中分离效果欠佳，峰形拖尾严重，而在非酸性体系中其色谱分离效果得到明显改善，峰形对称；乙腈比甲醇体系洗脱能力更强，可以有效缩短分析时间。故本研究采用乙酸铵水溶液+乙腈流动相体系，并比较了1、2、5 mmol/L三种乙酸铵浓度与乙腈的组合，结果发现随着乙酸铵浓度的增加，目标物响应值虽略有提高但相差不大，而同时仪器背景值却显著升高，综合考虑目标物信号强度、信噪比、色谱分离效果以及分析时间等因素，本实验最终选择了2 mmol /L 乙酸铵水溶液+乙腈分析体系。质谱的选择：PMG、 AMPA对应的衍生物PMG-FMOC、AMPA-FMOC分子量分别为391、333。用超纯水配置10 mg/L 混合标准溶液直接注射到质谱中，在正负离子模式下分别进行母离子全扫描，发现正离子模式下392、334具有很好的响应，然后分别以392、334为母离子进行子离子全扫描，各得到两组丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测，最终确定的质谱条件见表1。2.2 前处理条件的优化 提取溶液的选择：PMG和APMA属于强极性物质，易溶于水，难溶于有机溶剂，故一般采用极性溶剂提取，如纯水及KOH、NaHCO[sub]3[/sub]溶液等[sup][/sup]。实验发现，用碱性溶液提取后，大豆中脂肪、蛋白等物质会与碱性物质发生反应，导致离心后的提取液异常浑浊，不利于后期净化和衍生，因此本实验采用纯水作为提取试剂，再经二氯甲烷液液萃取去除脂溶性杂质。 净化柱的选择：研究发现，对提取后的溶液不经SPE净化直接进行衍生， PMG和APMA的回收率均不足30%，且精密度很差，这可能是由于大豆中富含脂肪、蛋白质等物质干扰衍生过程，故本实验比较了对脂肪、蛋白质有很好去除效果的C[sub]18[/sub]、中性Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]、HLB固相萃取SPE柱的净化效果，结果发现提取液经中性Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]净化后，PMG和APMA几乎检测不到；而C[sub]18[/sub]净化后目标物回收率为92.7%、90.8%，HLB为83.6%、80.5%。故本实验选取了净化效果更好，成本相对低廉的C[sub]18[/sub]固相萃取小柱。 衍生条件的优化：FMOC-Cl的衍生机制是在碱性环境下（pH=9.0）通过FMOC-Cl基团取代目标化合物氮原子上的氢，从而生成较稳定的化合物FMOC-Cl。参照行业标准[sup][/sup]及文献报道[sup][/sup]所选用的缓冲液浓度，本实验采用50g/L的硼酸钠水溶液缓冲液体系，设置的衍生试剂质量浓度为1、2、5、10、20 g/L FMOC-Cl丙酮溶液，按照本文1.4步骤对PMG和APMA质量浓度为0.5 mg/L的纯水溶液和大豆空白基质溶液分别进行衍生，结果见图1。结果表明，在纯水溶液中，FMOC-Cl浓度为2 g/L时，PMG和APMA的峰面积已达到最大，随着衍生化试剂浓度的升高，其峰面积无明显变化；而在大豆空白基质溶液中，FMOC-Cl低浓度（1、2g/L）时，PMG和APMA几乎检测不到，其峰面积随衍生化试剂浓度增加而加大，浓度到达一定程度（10 g/L）时，峰面积不再变化。产生这种现象的原因，可能是由于尽管大豆提取液经过了二氯甲烷和C[sub]18[/sub]小柱的净化，但还是会有少量水溶性蛋白、脂肪等杂质残留在净化液中，这些杂质可能会与衍生试剂反应，影响目标物的衍生效果。研究还发现，当FMOC-Cl浓度为20 g/L时，得到的PMG和APMA色谱峰产生拖尾现象，可能是由于衍生试剂化学性质较活泼，其用量大时，过量的FMOC-Cl会迅速转化成FMOC-OH，干扰目标物峰形。在50g/L硼酸钠水溶液、10 g/L FMOC-Cl丙酮溶液条件下，考察不同时间（0.5h、1h、2h、4h、8h和16h）对衍生效果的影响，结果发现，2 h后PMG和APMA的测定值无明显增加。因此，本实验最终选定的衍生条件为50g/L硼酸钠水溶液、10 g/L FMOC-Cl丙酮溶液，室温下衍生2 h。[img=,596,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020904_01_2984502_3.png[/img][img=,690,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020904_02_2984502_3.png[/img]2.3 基质效应的考察 基质效应（主要是抑制）是LC/MS/MS仪器检测时经常遇到的现象。由于本实验采用极性很强的水作为提取剂，大豆中的色素、脂肪酸等极性较强的物质也有少部分进入到最后的上机液中，在离子化带电过程中会与目标物产生竞争，抑制目标物的离子化效率。实验考察了用PMG和APMA的纯水标样去标定经过本文1.4步骤处理后的大豆空白基质溶液配置的同浓度标样，其色谱图见图2。结果发现，PMG在纯水和大豆空白基质中峰面积基本一致，而APMA在大豆空白基质中的峰面积仅为纯水中的55.7%，产生了明显的基质抑制效应。为了消除基质干扰，本实验选用大豆样品空白基质配置不同浓度的标准溶液来绘制标准曲线进行校准。2.4 线性范围和定量限 用大豆空白基质溶液分别配置0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L的PMG和APMA混合标准溶液，按本文1.4步骤衍生后测定，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（mg/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明，这两种物质在0.001~0.5 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R分别为0.9996和0.9993。以10倍信噪比（S/N）计算，该方法PMG和APMA的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。[align=center]表2 PMG和APMA大豆基质标准溶液的线性方程、相关系数和定量限（LOQ）[/align][align=center]Table 2 Linear equations,correlation and LOQ of PMG and APMA in the soybean matrix standard solutions[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Linear range/(mg/L)[/align][/td][td][align=center]Linear equation[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]LOQ/(mg/ kg )[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PMG[/align][align=center]AMPA[/align][/td][td][align=center][sup]0.001~0.5[/sup][/align][align=center][sup]0.001~0.5[/sup][/align][/td][td][align=center]Y=889809x+1671.3[/align][align=center]Y=476982x+1161.9[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][align=center]0.01[/align][/td][/tr][/table]2.5 回收率和精密度 称取大豆空白试样1.0 g，分别添加0.02、0.2、2 mg/kg水平的PMG和APMA混合标样，每个水平重复6次，按照本文1.4步骤前处理方法处理后上机检测，实验结果见表3。从表3可以看出，PMG的平均回收率为80.2%~91.5%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.37%~6.96%；APMA的平均回收率和RSD分别为77.7%~89.3%和4.11%~8.27%。[align=center]表3 大豆中PMG和APMA的加标回收率和相对标准偏差（n=6）[/align][align=center]Table 3 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of PMG and APMA spiked in the soybean（n=6） [/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Spiked level(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]Recovery/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td]PMGAMPA[/td][td][align=center]0.02[/align][align=center]0.2[/align][align=center]2[/align][align=center]0.02[/align][align=center]0.2[/align][align=center]2[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][align=center]91.5[/align][align=center]86.8[/align][align=center]77.7[/align][align=center]89.3[/align][align=center]85.9[/align][/td][td][align=center]6.96[/align][align=center]3.37[/align][align=center]3.95[/align][align=center]8.27[/align][align=center]4.25[/align][align=center]4.11[/align][/td][/tr][/table][b]3 结语[/b] 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS/MS）测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的分析方法。该方法灵敏度高，PMG和APMA定量限（LOQ）达到0.01 mg/kg，能满足大豆产品相关限量标准要求。同时该方法具有较高的准确度和精密度，前处理步骤简单快速，特别适合大批量大豆样品的检测。

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 甲基叔丁基醚流动相问题

    问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好： 我现在有个离子液体样品，里面含有大概1%的N-甲基咪唑量，因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用，现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱，柱子是C18的，检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑，但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • 【转帖】一个被烟草行业隐瞒了十年的秘密

    【转帖】一个被烟草行业隐瞒了十年的秘密

    一个被烟草行业隐瞒了十年的秘密(转自驴家网 有些话早几年就想说了，可一直都没机会．同时我也顾忌到许多东西．比如我本人的工资．可是看到我们的产品在害着许多不知情的人，尤其是经济条件不好的人我就于心不忍。良知折磨了我好久，今天我终于决定把他说出来。希望能引起大家的重视。 　　国内的烟草行业为了降低生产成本，把本来的[color=#DC143C]过滤嘴材料[/color]更换了，由于怕改变口味，引起消费者的不适应。目前只是把低档烟改了，也有部分企业把中高档烟也改了。以前的滤嘴填充物是木质纤维做的叫做[color=#00008B]醋酸纤维[/color]，价格比较高，但对人体无害，而且过滤效果比较好。现在的滤嘴材料竟是用[color=#DC143C]聚丙稀[/color]代替的〔聚丙稀：一种塑料原料〕它本身是无毒的，但是它经过化学和物理处理后拉成了纤维丝，看上去和以前一样，但是会有很多肉眼看不到的细碎纤维丝在你吸烟时被你吸进你的肺里。要知道那些细小的纤维是没法再从你的肺泡里出来了。而且为了让消费者看不出来，我们还在纤维里加了粘和剂。因为很粘没法生产，于是又加入了稀释剂。这两种都是有挥发性质的胶体，里面含有大量的苯,芳香烃类和类似油漆里面的化合物。车间里的生产工人都有头晕，恶心，呕吐的迹象。试想人吸了会怎样？企业对此则严格保密。遇到有环评，贯标等单位来检查时，都把车间大门关死，不让人进出。只给人看老滤嘴的生产过程。滤嘴在接香烟时，由于塑料容易粘刀，不好切割，我们就在刀片上涂抹硅油（又一种致癌物）其实吸烟对人体本来就有害，可是再雪上加霜就会让身体受到更大的毒害，成为有毒香烟。消费者如果得了肺癌还以为只是吸烟太多造成的呢。我由于时间有限不能揭露更多，希望有良知的人能够帮忙转帖到各大论坛，群，社区，以引起更多人的重视。谢谢。另外我会在以后不定期的披露香烟生产中的一些毒害环节。 　　希望大家能帮忙把帖子顶上去，不要让更多的人受害。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907031809_158516_1604910_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907031810_158517_1604910_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907031810_158518_1604910_3.jpg[/img]

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 近红外光谱技术分析烟草的化学成分

    近红外光谱技术分析烟草的化学成分

    摘　要　应用近红外光谱仪对制丝线烟丝的定量的快速分析，能够快速评价烟草等质量状况，该方法不需要对烟丝进行处理，实现对的烟丝快速的检测，提供大量的数据，免去实验室人员复杂操作，可对烟草企业的效益具有非常重要的意义。主题词　近红外光谱；烟草化学成分；偏最小二乘法（PLS）引言 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团C一H!O一H!_N一H!S一H!P一H等振动的倍频和合频吸收。不同基团(如甲基，亚甲基，苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。所以近红外光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成性质测量。习惯上将近红外区划分为近红外短波(780一1100nm)和近红外长波(1100一2526nm)两个区域。 物质的红外光谱包含了组成与结构的信息，而性质参数(如油品的相对密度，馏程和闪点等)也与其组成、结构相关，因此在样品的近红外光谱和其性质参数间也必然存在着内在的联系。使用化学计量学这种数学方对其两者进行关联，可确立这两者间的定量或定性关系，即校正模型。建立模型后，只要测量未知样品的近红外光谱，再通过软件自动对模型库进行检索，选择正确模型，根据校正模型和样品的近红外光谱就可以预测样品的性质参数。所以，整个近红外光谱分析方法包括了校正和预测两个过程。1.实验部分1.1仪器条件：近红外光谱仪，主要部件包括：仪器主机、电源适配器、集成显示器。仪器所用检测器为InGaAs，光谱采集软件，建模软件。实验所用的参数设置为：波长范围：680～2500nm；波长增量：1.0nm；扫描次数：24次。1.2光谱采集以漫反射方式采集烟丝的光谱数据。采集样品，将均匀的烟丝样品装进样品杯中，采用顶窗旋转的方式进行漫反射检测。所有样品全部来自烟草制丝线上，共计取样90个样品，取样时间间隔为15分钟。共计3个烟丝种类。每种烟丝25个样品做校正集，用来建模，将样品的光谱数据与相应的化学成分相关联来建立模型。2.分析结果2.1光谱处理为获得良好的光谱数据，应在稳定的条件下进行光谱扫描。在建立模型前，首先需对扫描得到的吸收光谱进行光谱预处理。采用的预处理方法为一阶微分、9点平滑处理。一阶微分可以放大光谱信号，使得更容易解析。平滑处理方法可以有效的降低噪音信息。2.2 模型分析将经过预处理后的建模光谱数据与样品含量数据关联，采用偏最小二乘法（PLS），交互验证法（cross-validation），用建模分析软件建立模型。 在建立校正模型前，采用建模软件对光谱进行数学预测，当样本置信度超95%时，则被判为异常。经检验，共有4张光谱异常，剔除后采用PLS建立烟碱、总糖的模型。偏最小二乘法( PLS)具备克服样品成分间相互干扰及吸收波段重叠引起偏离真实线性的能力, 用于复杂体系的校正模型建立。PLS建模过程中,采用留一法计算内部交互验证标准偏差RMSECV, 当RM SECV最小时对应因子数为最佳。最终建立的烟草烟碱、总糖模型如图1-2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404191009_496724_2859870_3.jpg 经过模型的优化，得出烟草中烟碱、糖较好的模型，模型相关系数分别为0.970、0.986。2.结果与讨论使用验证集来评估模型的准确性，经检验，对未知样品的检测平均相对误差为3.81%。从以上所建立的烟碱、糖指标的模型可以看出，有明显的线性关系，说明采集到的近红外光谱数据中含有大量与烟碱、糖化学指标相关的有效信息，利用近红外光谱分析技术完全能够准确的检测出这些化学成分的含量。结果表明，使用近红外光谱技术对烟草中烟碱、糖的快速无损检测是完全可行的。参考文献：1.陆婉珍,袁洪福,徐广通等,现代近红外光谱分析技术,北京:中国石化出版社(第二版),20072.Ciurczak E,rennen J. Near Infrared Spectroscopy in Pharmaceutical and MedicalAPPlications ,New York:Marcel一Dekker,Inc.,2002.3.LorberA, Wangen L E, KowalskiB R.A theoretical foundation fo r the PLS a lgorithm . Journal o f Chemometrics, 1987,1( 1) : 19~ 31.

  • 草甘膦

    草甘膦和氨甲基膦酸与三氟乙酸酐和七氟丁醇衍生反应，到底生成的衍生物分别是什么？

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制