[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]
过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？
样气里面含有硫化氢和羰基硫，但标气里面只有羰基硫，怎么标定色谱啊？
请问哪位朋友做过方便面的羰基价，GB/T 5009.37，我做了好几次，平行结果很不稳定，标准要求苯和乙醇精制，我使用的是色谱纯试剂，会有影响吗？
大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！
[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物，化学反应方程为：5CO＋Fe→Fe(CO)5。 [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质：[/color] 1、铁属于过渡元素，在它的原子中产生充填不满结构的电子层，在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时，由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图: 2、在常压下，Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右，沸点在103.6℃左右，临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1％的分解140℃ －160℃有3.3％弱分解，160℃特别是179以上时，普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质：[/color] 1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。 2、从－15℃起火花时，羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧，在温度34℃ 时（亦有报道60℃）就在适当条件下能够自燃。 3、Fe(CO)5相当的活泼，容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。 4、Fe(CO)5光化学性能很好，在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。 5、当加热到140℃时，Fe(CO)5易氧化，形成Fe2O3（铁氧体）。 6、针对Fe(CO)5的临界温度，在常压及温度在250℃－300℃时进行Fe(CO)5的热解，是Fe(CO)5最重要的应用，是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。
羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup] [/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。
曾经在工作中接触过一点金属羰化物的红外分析，当时为了做好这项工作，我做了不少案头工作，现在我要离开分析行业了，整理了一下自己曾经做过的一些东西,真的还是有点留恋,就拿这些内容整理一下,作为原创大赛的最后一篇告别文。我这人其实挺烦为发表而作的八股文的，所以更喜欢比较自由的论坛帖子。好了,下面言归正传:一.基础知识 金属羰基化合物是指羰基和金属原子形成含σ-π配键的配位化合物，几乎全部的过渡金属可以和一氧化碳形成稳定的羰化物。这种配合物中金属离子的氧化态一般很低，有的甚至等于零，如4]、Na[Co(CO)[sub]4]、[Mn(CO)[sub]5Br]、Co[sub]2(CO)[sub]8]等。有些金属羰化物及其衍生物在一些有机合成中用作催化剂，有的已用于工业生产中，例如工业上常在高温高压下由合成气(CO+H[sub]2)与金属铑、钴或它们的盐合成羰化物作为催化剂。这里是别人列出的一些金属羰化物.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012142027_267014_1640192_3.jpg[/img] 我接触到的是合成中用于均相催化剂的钴\铑\铱的羰基化合物.[/size]
最近要测羰基指数，样品为PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄？一般找那个峰为基准？现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC／MS分析方法[/url]摘要：介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法．该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品，然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱(GC／MS)分离检测的一项分析技术．校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD，n=6)、回收率分别为0．995—1．00，0．15—1．04ngm～ ，7．3％ 一15．8％ 和92．7％ ～109．2％．该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测．对羰基化合物浓度的日变化分析表明，上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系．
大家好！我有一个正壬烷样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数100ppm以上，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、OFID 、MS都未检测到微量含氧化合物，请大家帮忙分析下是什么原因？
我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？
羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢
我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？白色沉淀是什么物质？
药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。为方便，以下为药典原文：羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。我的问题是：假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。
一般液相分析需要有良好的样品前处理过程，比如中药传统水煎煮的汤剂，如果直接用汤剂进样的话肯定不行，文献中好多方法都是将汤剂蒸干，再用有机溶剂溶解，这还算好的，有的还要再蒸干，再溶解，总之一定要用有机体系过度下。大家有什么简单又快速的好办法吗？如果我取10ml汤剂，用甲醇定容至50ml，那醇沉过程算完全吗？我总觉得不够完全，可能进样过程中还会产生沉淀，大家以为呢？
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声； 谈融；【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学药学院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008； 99级实习生；【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil （TM） C 18 （5 μm,250 mm× 4.6 mm） stationary phase, the mixture of H2O （A）,CH3OH （B） and 0.05% H3PO4 solution （C） as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤； 特征色谱； 高效液相色谱； 【Key words】 Siwutang decoction； characteristic chromatograml； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg
[size=3]前面已经对羰基值发过帖子，没怎么解决，再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改：[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改，但具体到每味药材下，其限定值却没作修改。比如桃仁，其羰基值限定为11.请注意：设测得吸光度A=0.1（已经够小了），W=0.5g（附录中规定0.025-0.5g）,最后计算得30.不合理。[/size][/font]
麻烦大家告诉一下测定羰基价时，苯精制后真空蒸馏所使用的温度？谢谢！！！:)
有没有版友用2，4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值，测定结果精密度如何？需要注意哪些环节，我在测定过程中发现稳定性不好，不知什么原因
在测定桃仁羰基值，酸值时，用脂肪油提取时加多少正己烷合适？
摘 要 目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量差别大，运用高效液相色谱法对其进行含量测定，其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％，最高为1.05％。结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂，属于临床急重症用药品种，由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成，具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用，是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗，能改善中晚期癌症患者的临床症状，提高患者生活质量。其中，乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪；CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统；戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪（PDA检测器）；XS-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。11-羰基-
请问各位大虾，有做过煎炸油中羰基价的吗？在国外（如美国），煎炸油的羰基价用哪个标准？
各位高手请问怎样测羰基价准确啊？我今天测了一个样品，前后相隔不到十分钟，吸光度差好多，这可如何是好啊？还有样品吸光度居然比空白还低，我用的是吸光度相同的比色皿。
0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 肖菁；【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008；【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with（280 nm）.Diamonsil C18（（4.6 mm）×（250 mm）,（5 μm）） column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4（65∶35）.The column temperature was setup at（30 ℃） and the flow rate was（1 mL）·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was（14.69 mg）· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 葛根芩连汤； 饮片汤剂； 配方颗粒汤剂； 黄芩苷； 【Key words】 HPLC； Gegenqinlian prescription； slice decoction； dispensing granule decoction； baicalin； 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg
黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较刘韶 雷鹏 李新中 戴智勇 王海波(中南大学湘雅医院药剂科长沙410008)摘要目的：用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较。方法：采用RP—HPLC梯度洗脱进行分析，色谱柱：Diamonsil(TM)一ClB柱-(250 mm×4．6 mm)；流动相：水-甲醇一0．05％磷酸(梯度洗脱)；检测波长：254 nm；柱温：35℃。结果：所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性。结论：不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异。关键词HPLC；指纹图谱；黄连解毒汤；饮片汤剂；颗粒汤剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232331_379313_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232332_379314_2355529_3.jpg
请问，含有羰基的物质，且极性较大，在反相色谱柱上几乎不保留，是否可以考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？常用的羰基[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]衍生化方法有哪些？注意事项有哪些？谢谢大家的帮助！
请问“四羰基镍”是怎样分类的？它属于哪一类？“四羰基镍”是属于化工类还是试剂类？或者是其它类型？
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢
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