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溴基异萘酸
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溴基异萘酸相关的方案
离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
离子色谱法检测脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸
本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸,准确、灵敏度高,精密度和回收率均符合规定的要求,能满足实际工作的要求。
盐酸溴己新在ChromCore PFP上的分离
盐酸溴己新化学名为N-甲基-N-环己基-2-氨基-3,5-二溴苯甲胺盐酸盐,白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。在甲酸中易溶,在甲醇中微溶,在乙醇和水中极微溶解。本品的熔点为约239℃,熔融时同时分解。本次参考中国药典二部2020年版,采用高效液相色谱法(HPLC),选用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对盐酸溴己新进行检测,盐酸溴己新峰峰形良好,各杂质峰具有良好的峰形和分离度,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,符合药典要求,为该药物的质量保证提供检测依据。
卡尔费休水分测定仪测定1-萘甲醚水分
1-萘甲醚的分子式是C11H7OCH3,分子量是158.20。染料中间体,用于有机合成,制造肥皂用香料。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某1-萘甲醚样品中的水分含量。
月旭:豆芽中植物生长调节剂残留β-萘乙酸的检测
适用于豆芽中2,4-D-乙酯,2-4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),β-萘乙酸,吲哚乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激动素,6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。
豆芽中植物生长调节剂β-萘乙酸残留的检测
适用于豆芽中2,4-D-乙酯,2-4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),β-萘乙酸,吲哚乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激动素,6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。
盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μ g/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。
卡尔费休容量法测定吡仑帕奈中水分的含量
吡仑帕奈是一种非竞争性α-氨基-3-羟基-5-甲基-4-异恶唑丙酸酯(AMPA)受体拮抗剂,分子式是C23H15N3O,其可用于12岁及以上癫痫患者部分发作性癫痫(伴或不伴继发性全身性癫痫)的辅助治疗。它的水分指标检测非常重要,本实验使用T930卡尔费休容量法水分仪测定其水分,能够快速、准确地检测出水分含量,大大提高检测效率和精度。
GC-ECD法分析饮用水中一溴一氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。
盐酸溴己新-UHPLC在ChromCore120C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析1.8μm的ChromCore 120 C18色谱柱对盐酸溴己新系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于盐酸溴己新中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
GC-ECD法分析饮用水中一溴乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中一溴二氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。
盐酸溴己新在ChromCore120C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析5μ m的ChromCore 120 C18色谱柱对盐酸溴己新系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于盐酸溴己新中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
盐酸溴己新在3μm的ChromCore120C18上的分离(中国药典)
采用纳谱分析3μ m的ChromCore 120 C18色谱柱对盐酸溴己新系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于盐酸溴己新中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
GC-ECD法分析饮用水中二溴乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中三溴乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。
卡尔费休水分测定仪测定丙烯酸丁酯溶液水分
丙烯酸丁酯,无色透明液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚。储存于阴凉、通风的库房,远离火种、热源。丙烯酸及其酯类在工业上得到广泛应用,用于制造丙烯酸酯溶剂型和乳液型胶黏剂的软单体,可以均聚、共聚及接枝共聚,高分子聚合物单体,用作有机合成中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定丙烯酸丁酯中的水分含量。
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中的微囊藻毒素-LR、甲萘威、溴氰菊酯及苯并(a)芘
微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素。世界卫生组织(WHO)及许多发达国家制定的饮用水标准和规范中规定,MC-LR的含量标准不得超过1.0 μ g /L,我国2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749- 2006)中规定MC- LR控制限值为1.0 μ g /L。甲萘威是一种氨基甲酸酯农药,由于杀虫谱广和毒性较低,在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用,对皮肤粘膜有损害。并可导致心脏毒性。虽然在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749- 2006)中对甲萘威没有限值规定;EPA《饮用水标准》2006版也没有规定饮用水中甲萘威的限值,但在其健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 ppm;成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg。溴氰菊酯,又名敌杀死,高效杀虫剂,主要用于防治棉花等大田、果树、蔬菜以及其他一些特用作物上的主要害虫,对人体有中等毒性。国家《生活饮用水卫生标准》(GB 5749 -2006)中规定其限值为0.02 mg/L。苯并(a)芘是一种很强的环境致癌物,可诱发皮肤、肺和消化道癌症,是环境污染主要监测项目之一,国家《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)规定饮用水中苯并(a)芘的限值是不高于0.00001 mg/L。目前测定水体中这四种化合物的方法除气相色谱法、气质联用、液质联用、酶联免疫吸附法等之外,高效液相色谱法也是一个常用的方法。但是对于水体的分析,由于含量比较低,一般都需要将样品进行离线的浓缩富集,操作比较繁琐。本文利用在线前处理小柱可以对目标化合物有效地纯化、富集,大大提高检测灵敏度。
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测 定河水中的微囊藻毒素-LR、甲萘威、 溴氰菊酯及苯并(a)芘
本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术,实现样品在线富集及基体去除,避免了繁琐的手工样品前处理过程,能够对甲萘威、溴氰菊酯、苯并(a)芘和微囊藻毒素-LR四种组分同时检测,大大节省了样品用量及时间,且线性范围宽,回收率好,灵敏度高。
盐酸特比萘芬有关物质分析
本实验尝试使用资生堂C18色谱柱CAPCELL PAK MGII S5 3.0mm i.d.×150mm,按照BP方法盐酸特比萘芬有关物质项下方法对客户提供的盐酸特比萘芬样品及系统适用性对照品进行分析。
AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定防锈油中的水分
防锈油,防锈油是一款外观呈红褐色具有防锈功能的油溶剂。由油溶性缓蚀剂、基础油和辅助添加剂等组成。根据性能和用途,除锈油可分为指纹除去型防锈油、水稀释型防锈油、溶剂稀释型防锈油、防锈润滑两用油、封存防锈油、置换型防锈油、薄层油、防锈脂和气相防锈油等。防锈油中常用的缓蚀剂有脂肪酸或环烷酸的碱土金属盐、环烷酸铅、环烷酸锌、石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙、三油酸牛脂二胺、松香胺等。本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定防锈油中的水分含量。
卡尔费休水份测定仪测定丙烯酸羟乙酯中的水分含量
本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定丙烯酸羟乙酯样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-1测定丙烯酸羟乙酯样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定防锈油中的水分
防锈油,防锈油是一款外观呈红褐色具有防锈功能的油溶剂。由油溶性缓蚀剂、基础油和辅助添加剂等组成。根据性能和用途,除锈油可分为指纹除去型防锈油、水稀释型防锈油、溶剂稀释型防锈油、防锈润滑两用油、封存防锈油、置换型防锈油、薄层油、防锈脂和气相防锈油等。防锈油中常用的缓蚀剂有脂肪酸或环烷酸的碱土金属盐、环烷酸铅、环烷酸锌、石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙、三油酸牛脂二胺、松香胺等。本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定防锈油中的水分含量。
使用 HPLC-ICP-MS 对婴儿配方奶中的碘和溴进行同步形态分析
将 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统与 Agilent 8900 ICP-MS/MS 联用,首次测定了婴儿配方奶样品中的 4 种卤素形态。使用阴离子交换色谱柱可在约 6.5 分钟内实现基线分离,I− 、IO3− 、Br− 和 BrO3− 的检测限均小于等于 0.67 ppb。婴儿配方奶的形态分析提供了关于碘生物有效性和溴酸盐潜在风险的有用信息。此外,还采用 8900 ICP-MS/MS 进行了碘和溴的总元素测定。婴儿配方奶 SRM 中碘的实测值与标准值非常一致,回收率为 103%。127I− 的实测浓度标准值之间也具有很好的一致性,回收率为 101%。溴 SRM 未提供标准值。本研究中分析的四种市售婴儿配方奶样品中未检出碘酸盐或溴酸盐,仅含有碘化物和溴化物。样品中的总碘含量范围为25.9–54.5 µ g/100 kcal。该范围符合美国和中国婴儿配方奶中的碘标准,但超出了 29 µ g/100 kcal 的欧盟最高限量。为测试该方法对准确测定婴儿配方奶样品中四种低浓度形态的适用性,在 20 和 40 ppb 下进行了加标回收率测试。结果实现了基线分离,在多次 100 µ L 进样过程中表现出良好的重现性。
采用卡尔费休容量法测定丙烯酸酯中的水分
丙烯酸酯是丙烯酸及其同系物的酯类的总称丙烯酸酯能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。AKF-1PLUS卡尔费休容量法测定丙烯酸酯中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,可准确测量其水分。
AKF-2010V卡尔费休水分仪测定丙酸III中的水分含量
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定丙酸III样品中的含水量,检测快速方便,符合相关指标要求。多次测量后甲醇溶解能力不足,需排空废液吸液重新打空白测定。
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定L-5-甲基四氢叶酸钙中的水分
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定L-5-甲基四氢叶酸钙样品中的含水量,采用直接进样测量,检测快速方便,重复性较好,能有效检测出其中的含水量。
液相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏含量
按日本药典规定的液相色谱条件,用YMC-Pack ODS-A色谱柱(规格:5um,125*4.0mm,30nm,货号:AA30S05-R504WT)测定盐酸特比萘芬溶液、喷雾剂、乳膏剂中盐酸特比萘芬的含量,分离度等完全符合药典要求,测定结果令人满意。
AKF-V6卡尔费休水分仪测定酒石酸氢胆碱水分
酒石酸氢胆碱是一种白色、吸潮性结晶粉末,有酸味,无臭或有不愉快的三甲胺臭;易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿、乙醚及苯,可以自制。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某酒石酸氢胆碱的水分含量。
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定纳米碳酸钙中的水分
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定纳米碳酸钙样品中的含水量,采用直接进样测量,检测快速方便,重复性较好,能有效检测出其中的含水量。
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