镰叶芹二醇

【作者】 史雪靖；【机构】 河北省滦南县医院；【摘要】 目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。 更多还原【关键词】 复方芩连胶囊； 黄芩苷； 高效液相色谱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061745_381993_2352694_3.jpg

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 肖菁；【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008；【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with（280 nm）.Diamonsil C18（（4.6 mm）×（250 mm）,（5 μm）） column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4（65∶35）.The column temperature was setup at（30 ℃） and the flow rate was（1 mL）·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was（14.69 mg）· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 葛根芩连汤； 饮片汤剂； 配方颗粒汤剂； 黄芩苷； 【Key words】 HPLC； Gegenqinlian prescription； slice decoction； dispensing granule decoction； baicalin； 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

早上起来，看到群友说：乙腈弄到手上了，会不会烂？ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091413_592668_2984502_3.jpg 另一群友回复：没事，别慌，我萃取的时候被氢氧化钾烫到，第一件事是把分液漏斗放好，然后才是自来水冲。 还有群友分享在实验室碰到的各种遭遇： 以前接种，曾经被火喷到过手上！ 乙腈，甲醇沾到都是常事，甚至沾到嘴边； 喝过培养基，尝过菌种。。。。。这简直是吃货届的翘楚啊！！！ 小伙伴儿们，你在实验室有过什么样的别样遭遇？ 原来实验猿的“百毒不侵”是这样炼成滴~ http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

[b][size=16px]全省首张！ 成都秦川物联获“二检合一”专项计量授权证书[/size][/b][size=15px][color=var(--weui-FG-2)][/color][/size][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#222222]来源：龙泉驿发布[/color][/size][/font][size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)][/color][/size][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px] [/size][size=17px][color=#222222]2月15日，成都秦川物联网科技有限公司（以下简称“成都秦川”）获得四川省市场监督管理局颁发的“二检合一”《专项计量授权证书》，成为四川省首家通过民用水表、燃气表出厂检定和首次检定合并实施改革试点考核的单位。[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302200933174502_6849_1626275_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302200933211987_7852_1626275_3.png!w690x473.jpg[/img] 民用水表、燃气表是关系民生的重要计量器具。随着供水供气制度改革和强制检定收费停征，民用水表、燃气表计量领域出现市场主体责任落实不到位、检定效能低下、企业经营成本较高、机构重复工作等一些迫切需要解决的问题。四川省市场监管局于2022年在全省启动民用水表和燃气表出厂检定和首次检定合并实施（简称“二检合一”）改革试点工作，通过计量授权方式，由企业将其出厂检定、首次法定机制强制检定合并实施，企业制造的计量器具产品出厂前经“二检合一”检定合格后，在安装前不再进行首次强制检定。[/color][/size][/font] [size=16px]龙泉驿区市场监管局积极响应省市局“二检合一”试点工作安排，将经开区民用燃气表生产重点企业——成都秦川列为首批培育试点对象，并多次到企业走访调研，了解企业在生产经营过程中遇到的困难，指导帮助企业建立完善计量标准、量值溯源、技术管理、管理体系、人员能力建设等工作，助推企业申报省局“二检合一”改革试点。[/size][img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302200934580373_5908_1626275_3.png!w690x452.jpg[/img] [size=16px]成都秦川经过省局严格考核，成为全省首家“二检合一”改革试点单位，大大缩短产品从出厂到交付的周期，增强企业市场竞争力。“二检合一”改革试点工作，是省市区计量工作贯彻落实党中央、国务院关于深化“放管服”改革的决策部署，将进一步促进企业落实质量安全主体责任，推动行业高质量发展，同时有力提升强制检定工作效能，强化计量诚信体系建设，加快转变政府职能、增强优质公共服务供给能力的有力实践。 下一步，龙泉驿区市场监管局将进一步创新监管方式，加强对试点企业的事中事后监管，督促生产使用单位严格落实主体责任，向社会提供量值可靠的计量产品，维护保障消费者合法权益，促进市场经济活力进一步提升，为助推龙泉驿高质量发展提供有力的质量基础技术支持。[/size]

前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根，首载于《神农本草经》。味苦性寒，入肺、胆、胃、大肠诸经，能清热燥湿，泻火解毒，凉血止血，安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为：黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现，黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用，对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛，如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等，液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；密度计（燕河仪器仪表有限公司）；NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。1.1.2试药黄芩片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；去离子水，自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。（黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解，故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。）1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度（表1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图1）。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043，线性相关系数r = 0.9970；醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072，线性相关系数r = 0.9995。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下，测定不同浓度黄芩水提液的黏度，结果见表2；不同温度下，测定不同浓度黄芩醇提液的黏度，结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.

液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

【作者】 王锦红； 洪宇农；【机构】 贵州德祥制药有限责任公司； 贵州德祥制药有限责任公司 贵州贵阳550000； 贵州贵阳550000；【摘要】 目的:建立健儿消食口服液中黄芩苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Lichrospher5-C18(5μm,200×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速1.0ml/min;柱温35℃;检测波长280nm。结果:黄芩苷在0.125~1.25μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.5%,RSD为0.92%。结论:本方法简便、准确,可用于健儿消食口服液含量测定和质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271531_386419_2379123_3.jpg

高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

半枝莲快速检测本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖，洗净，晒干。本药材具有清热解毒、消炎止痛、化瘀利尿功效。可用于治疗疔疮肿毒、咽喉肿痛、跌扑伤痛、水肿水泡、黄疸、头疼脑热、蛇虫咬伤等多种病症。对照品溶液制备：精密称取野黄芩苷(C21H18O12)对照品2mg于25ml容量瓶中，加流动相至刻度，配制成80μg/ml的黄芩苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取本品适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末1g置于索氏提取器中，加石油醚(80℃)提取至无色，弃去醚液，药渣挥去石油醚，加甲醇继续提取至无色，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取25ml，蒸干，残渣用20％甲醇溶解，转移至25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，0.45um微膜滤过，收集续滤液，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,5um，4.6 X 250mm检测波长：335[siz