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溴靛红酸酐

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溴靛红酸酐相关的论坛

  • 水循环系统红锈问题分析

    蒸馏水机及注射用水循环系统经过长时间的运转,一些腔体及管道的内壁会有很多的红色物质,经过研究、分析,这些红色物质就是铁的氧化物,以下简称红绣,目前国内对红锈尚无系统的分析、预防措施及解决方案。我公司经过长期对蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的研究、分析、验证,总结出一系列行之有效的方案。  红锈的成因分析  ◆红锈的成分  红锈的主要成分为铁的氧化物Fe2O3和Fe3O4,是不锈钢在腐蚀性环境中(详见下文),表面产生的腐蚀的副产物。蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的颜色为深红色,在纯蒸汽系统中,由于温度的升高,红锈的颜色会变成灰色或黑色。在发现红锈的早期阶段,红锈是粉末状的疏松块,很容易擦拭掉。在水系统一些取样点安置0.2或0.45微米的过滤器,流几个小时就会检测到疏松的红斑。再经过一段时间的运转,红锈成为表面的附着物,或者变成光滑的硬结,擦拭已经不能将其除去。这时不锈钢表面被覆盖,红锈变得相对稳定,不再分散到系统中及产生更多的红锈,这可以通过过滤试验来证明。  蒸馏水机及注射用水循环系统中易出现红锈的部位见表一。  ◆ 红锈的成因分析  红锈是不锈钢腐蚀的证明,发生在蒸馏水机及注射用水循环系统或纯蒸汽系统中的腐蚀有以下几种,见37页表二。  ◆ 不锈钢形成红锈的四个阶段  工厂制作不锈钢过程  奥氏体不锈钢含有少量的硫磺,工厂在金属冷却过程中会生成硫化镁包含物,麻点腐蚀就与其有关。由于包含物与其他金属冷却速率的不同,使得包含物周围的铬被消耗,使其不再是不锈钢。  为了降低多孔性,工厂有时候会加入铝,不锈钢表面铝的痕迹就成了腐蚀发生的位置。  清洁和浸泡可以除去不锈钢表面的包含物和污染物,在表面形成富含铬的耐腐蚀膜,在组装时对耐腐蚀膜的破坏也造成了腐蚀的发生。同时工厂也详细阐明了不锈钢的组成内容应符合已建立的标准,比如:ASTM,ASME或等价的标准。这些标准都是很久以前建立的,其每种组成成分都允许有一定的变动范围,这个范围反映了标准建立时不锈钢组成控制的技术能力,现代的技术允许那些贵重的金属控制在一个较低的要求,这些金属正是不锈钢中抗腐蚀的主要承担者,通常,表面铬/铁的比例越高,耐腐蚀性越好。  系统设备组装过程  组装步骤像配置、修剪、焊接、机械抛光及研磨均会损坏工厂形成的耐腐蚀膜,造成表面污染,机械抛光中使用的研磨工具像碳化硅,氧化铝就是这样的例子。  研磨工具或周围环境中的小粒子可能会阻止不锈钢并成为接触腐蚀点,除非在清洁中除掉。  在热影响区焊接会产生氧化物。这些区域和其他金属有着不同的冶金学,宜造成电化学腐蚀。敏感焊接区也易于发生颗粒间腐蚀。  系统使用过程

  • 苯乙烯-马来酸酐的红外光谱图跟文献好像差不多,怎么看是否水解?

    苯乙烯-马来酸酐的红外光谱图跟文献好像差不多,怎么看是否水解?

    [table=100%][tr][td]苯乙烯-马来酸酐的红外光谱图跟文献好像差不多,怎么看是否水解?光谱图见附件。GPC居然没有测出来,没有任何峰,GPC测试老师说可能是聚合物被吸附在了柱子的填料上了?? GPC图见附件。我是把反应后的聚合物用正己烷沉淀出来,然后放入60度烘箱中干燥,再取出溶于THF中,拿去测试中心测试。文献中也是溶于四氢呋喃啊,没有看到有什么特殊的处理啊。如果没有水解,酸酐也容易吸附在GPC柱子上吗??[/td][/tr][/table][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301048373430_6450_1801607_3.png!w690x389.jpg[/img][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301048386830_8910_1801607_3.png!w690x304.jpg[/img]

  • 丁二酸酐定量

    各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?

  • 药品中乙酸酐含量测定

    由于是新手很多问题不了解,求助样品时药品,要定量测其中杂质乙酸酐(500ppm)的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820,色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法,我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高?).在样品浓度为20ug/mL时,信噪比在10左右,我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时,是每个标准曲线的点都要改变升温程序,进样口,检测器温度这些来测耐用性么?还是只用选一个点如50ug/mL?还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去,考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时,只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试,是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试?谢谢大家

  • 乙酸酐变质了吗?

    我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类,结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了,将乙酸酐加到碳酸钾溶液,加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面,类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了?乙酸酐变质后应该是乙酸,乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

  • 气相色谱 二酸酐

    [color=#444444]3-异丁基戊二酸酐,bp=279℃,可能含有醋酸酐[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测纯度条件是?具体点儿,温度[/color][color=#444444]谢谢[/color]

  • 【求助】求助:醋酸酐与吡啶的比例是多少?

    本人试验所得的糖类水溶液,欲先旋蒸将水除去,然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化,有几个问题想向大家请教:1.,醋酸酐与吡啶的比例是多少?2,乙酰化的温度是多少?3,反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去?

  • 【求助】求助:醋酸酐与吡啶的比例是多少?

    本人试验所得的糖类水溶液,欲先旋蒸将水除去,然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化,有几个问题想向大家请教:1.,醋酸酐与吡啶的比例是多少?2,乙酰化的温度是多少?3,反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去?

  • 肌酸和肌酸酐的分析

    肌酸和肌酸酐的分析

    [align=center][b]肌酸和肌酸酐的分析[/b][/align][b][/b]客户提供肌酸、肌酸酐样品,希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。由于肌酸和肌酸酐极性较强,我们首先尝试在酸性条件下(0.05%磷酸),使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱,分别对二者混合样品进行分析,结果如图1所示,肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min,保留较弱。[align=center][img=,555,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_01_2222981_3.png!w555x372.jpg[/img][/align][align=center]图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(0.05%磷酸溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,419,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_02_2222981_3.png!w419x152.jpg[/img]为增强保留,尝试在中性条件下,以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析,结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23min。使用ADME S5色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。[align=center][img=,550,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_01_2222981_3.png!w550x378.jpg[/img][/align][align=center]图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200mmol/L高氯酸钠溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,420,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_02_2222981_3.png!w420x149.jpg[/img]进一步将200mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性(pH=2.74),以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析,结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07,二者间分离度为3.12,达到基线分离。[align=center][img=,552,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_01_2222981_3.png!w552x372.jpg[/img][/align][align=center]图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。[img=,407,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_02_2222981_3.png!w407x138.jpg[/img]

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件?

    根据GBZ/T 160.67-2004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!

  • 请教: 甲基磺酸酐的纯度分析方法?

    请教: 甲基磺酸酐的纯度分析方法? 请多多指点!甲基磺酸酐Methanesulfonic anhydrideDensity:1.583 g/cm3Melting Point:64-67 °C(lit.)Boiling Point:289.3 °C at 760 mmHgFlash Point:128.7 °CAppearance:white to light brown to grey powder, crystals

  • 羧酸和酸酐,与胺发生反应,哪个在先?

    一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?

  • 【求助】请问各位高手醋酸酐的检验方法

    请各位高手指教下醋酸酐的检验方法,用气质联用进了个标准,进了样品,出峰 的时间基本一致,因为库里面没有醋酸酐,不能定,求大家指教一个检验醋酸酐的方法。

  • 【求购】关于吡啶二羧酸酐的分析

    吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!

  • 马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率测定

    如题,想通过红外测定马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率,只要大概可以比较下就可以,(现在只知道如何确定马来酸酐是否接上) 有没有做过类似的测试的来指点一二, 谢谢

  • 求助三氟甲磺酸酐气相测试方法

    求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰,并且杂质较多,求助测试方法?是否可以做硅化测试?

  • 如何检测醋酸酐和三氯甲烷

    收到两个样品,疑似为醋酸酐和三氯甲烷,待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪(配HP-5色谱柱)和气质联用仪(HP-5 MS柱和单四级杆)。据说质谱图图库里没有醋酸酐?不知道我们的条件是否可做改鉴定?应该如何检测?请高手指教,谢谢!

  • 我用的是安捷伦7820气相色谱仪分析丝氨醇,三氟乙酸酐衍生

    [color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇,三氟乙酸酐衍生,以前一直很正常,单杂都是小于0.1%,但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质,与异丝氨醇相近,客户没有检出!邮寄至其他研究所也没有检出!可是我衬管更换了,进样隔垫也更换了,色谱柱也更换了,氮气也更换了,进样针也更换了,都没有用,并且改杂质忽大忽小!空白都没有,衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用,请各位大神帮忙分析一下,谢谢啦!!![/color]

  • 如何检测醋酸酐和三氯甲烷

    收到两个样品,疑似为醋酸酐和三氯甲烷,待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪(配HP-5色谱柱)和气质联用仪(HP-5 MS柱和单四级杆)。据说质谱图图库里没有醋酸酐?不知道我们的条件是否可做改鉴定?应该如何检测?请高手指教,谢谢!

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