苯骈噻唑酮

3月14日，由中海油常州涂料化工研究院有限公司（简称：常州涂料院）主导制定的ISO 7012-3《色漆和清漆—水可稀释性涂料中防腐剂的测定─第3部分: 使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS（询问草案）投票阶段，标志着该国际标准草案的技术性内容已基本完善。据了解，异噻唑啉酮类生物杀伤剂具有潜在的接触致敏性，能引发接触性皮炎，出现过敏反应，国际上对纺织品、化妆品、玩具产品、指画颜料等产品中的异噻唑啉酮出台了多项限值法规。我国的国家标准GB/T　35602-2017《绿色产品评价 涂料》和GB　18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》也有对该类生物杀伤剂的限制规定。异噻唑啉酮类生物杀伤剂生产工艺成熟，价格适中，在涂料领域有广泛的使用，主要用于涂料在生产后及使用前的罐内防腐；但过高的异噻唑啉酮添加量将导致施工人员、终端用户群体产生过敏性反应，严重时将威胁生命安全。因此，准确测定涂料中异噻唑啉酮含量非常重要。ISO　7012-3国际标准的内容是以常州涂料院牵头制定的国家标准GB/T 37363.1-2019内容为基础，融合了多年的最新使用经验和理念，并结合国内外相关检测技术的最新发展水平而提出，方法先进、可行。该国际标准项目由常州涂料院在2019年5月召开的ISO/TC　35上海国际标准化年会上首次提出，2021年5月成功获批立项，后续经历了长达1年多的国际比对试验过程（包括试验方案制定、试验样品制备和分发、国内外7家实验室参加试验及试验数据的分析）、近20次的ISO工作组会议讨论，目前项目成功进入DIS投票阶段，DIS阶段投票将于6月6日结束，预计将于2024年正式发布。标准发布后，有利于在全球范围内统一涂料中异噻唑啉酮含量测试方法、控制涂料中异噻唑啉酮含量水平，对于推动涂料产品低污染化、保护施工人员和终端用户群体身心健康发挥着积极作用。2024年第1季度，除了主导制定的国际标准ISO　7012-3取得阶段性进展外，常州涂料院主导修订的另一项重要国际标准ISO　11890-1《色漆和清漆——挥发性有机化合物（VOCs）和/或半挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定——第1部分：重量法测定VOC》也于2月16日启动了FDIS投票，该标准有望在2024年中发布。接下来，常州涂料院国际标准化团队将在各级领导的关心帮助下和各部门的支持下，继续做好国内外资源的协调利用，完善标准内容，推动2项标准取得有效进展。

金属纳米团簇是一类由几个到数百个金属原子组成，尺寸一般小于2 nm的新型无机材料。纳米团簇确定的组成和结构、高的比表面以及不饱和配位点，使其成为一种在原子/分子水平研究催化反应构效关系的理想模型。铜团簇(Cu NCs)由于较低的成本和丰富的自然储量，在实际应用中具有广阔的前景。然而，Cu NCs生长机制的不确定性和结晶过程的复杂性阻碍了对其特性的深入理解和开发。特别是，配体效应对Cu NCs的结构和性质具有重要影响，然而其在原子/分子水平上的调控机制仍然不清楚。 　　前期孙晓岩研究员带领的团簇化学与能源催化研究组利用基于质谱技术的离子-分子反应方法，探究了高价态铁氧物种活化甲烷的本证活性并揭示了其生成甲二醇的微观机理(J. Phys. Chem. Lett. 2023, 14, 1633-1640)。受气相反应的启发，并结合质谱技术的优势，该团队将质谱应用于凝聚相团簇中，来探究配体效应对Cu NCs生长、结构、性质以及反应活性的调控规律。 　　研究人员通过化学还原法成功合成了三种不同配体(2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和2-巯基苯并恶唑)保护的相同核数的Cu6 NCs(Cu6-1，Cu6-2和Cu6-3)，这三种仅有微小差异的配体结构为精准对比配体效应提供了良好的模型(图1)。团队首先利用实时监测质谱技术探究了配体对Cu6 NCs合成过程的影响，发现团簇的生长过程经历“尺寸聚焦-热力学平衡-氧化刻蚀”三个阶段，由于配体的作用，使得这三个过程在时间维度上出现了显著差异，因此，通过质谱对团簇尺寸聚焦过程的准确监测能够为实现多种Cu NCs的精准合成提供重要思路。针对Cu团簇难以获得晶体结构的问题，团队利用碰撞诱导解离(CID)质谱技术进一步解析和对比了三种配体对团簇结构及稳定性的影响(图2)。基于碎片离子与O2的反应，并结合密度泛函理论计算，推导出Cu团簇催化燃料电池阴极氧还原反应(ORR)的活性位点，并筛选出Cu6-3可能具有较高的ORR活性。这项工作不仅为质谱技术研究团簇的配体效应提供了基本的见解，也为凝聚相中精准设计高活性的Cu基纳米催化剂提供了重要的思路。图1. 三种不同配体Cu6团簇的合成与表征 图2. 三种不同配体Cu6团簇结构和多级质谱分析 　　相关工作近日发表在Small上。青岛能源所博士生张丽丽为论文第一作者，孙晓岩研究员为通讯作者。该工作得到了山东能源研究院科研创新基金和山东省自然科学基金等项目的支持。

大家好，本周分享一篇发表在ACS central science上的文章，题目是Redirecting RiPP Biosynthetic Enzymes to Proteins and Backbone-Modified Substrates，通讯作者是来自UC伯克利分校的Matthew B. Francis教授和Alanna Schepartz教授。核糖体合成和翻译后修饰多肽 (RiPP，Ribosomally synthesized and post-translationally modified peptides) 是肽衍生的天然产物，具有强效的抗菌、抗病毒和抗癌特性。RIPP 生物合成始于核糖体合成的多肽，其 N 端先导序列 (~20–110 aa) 会招募一种或多种能够对相邻 C 端底物序列进行多种翻译后修饰 (PTM) 的内源酶。环化脱水酶和脱氢酶是其中研究得非常充分的 RiPP 酶。这些酶共同催化分子内环化和随后的芳构化反应，在多肽链中安装恶唑啉/恶唑和噻唑啉/噻唑杂环。Naismith 及其同事设计了一个环化脱水酶家族，先导肽与脱水酶催化剂的 N 端而不是与底物多肽的N端相融合。这些酶，尤其是LynD Fusion (LynD-F)和 MicD Fusion (MicD-F)，以不依赖先导肽的方式发挥作用，以促进含有 C 末端上Ala-Tyr-Asp (AYD) 识别序列的多肽环化脱水。此外， Schmidt 和同事证明了两种脱氢酶 ArtGox 和 ThcOx 也接受无先导肽底物。总而言之，与基于嵌合先导肽或先导肽交换的方法不同，这些酶代表了一种完全无先导的途径得到安装噻唑和恶唑键的多肽。在本文中，作者报告了使用 MicD-F和 ArtGox共同作用来处理含有多种翻译相容的氨基苯甲酸衍生物和 β-氨基酸的多肽底物，得到含恶唑啉/恶唑和噻唑啉/噻唑杂环的骨架。作者在测试中发现，MicD-F 和 ArtGox 在 +1 位点（环化反应位点前一个残基）和-1位点（环化反应位点后一个残基）均接受具有不同结构的底物，且-1 位点对非α-氨基酸单体的耐受性低于 +1 位点。作者进一步实验证明，RiPP 生物合成酶可以重定向到完整的折叠蛋白。他们发现MicD-F 和 ArtGox 可以在蛋白质loop和linker安装杂环骨架，而不会破坏天然的三级折叠。即使插入的 CAYD 序列在mCherry（一种大的 β-桶蛋白）的C 末端，或是嵌入在二聚体 α-螺旋束蛋白 Rop中的loop区，仍然可以得到折叠完好的球蛋白产物，其中含有构象受限的、完全非天然的杂环骨架。作者认为他们的研究代表了第一个在环化位点旁边含有多种非α-氨基酸单体的多肽中进行无前导azol(in)e生物合成的例子，以及第一个含有翻译后安装的杂环的折叠蛋白。作者还通过计算揭示了这些杂环限制构象空间的程度；它们还在合成中消除了肽键——这两种特征都可以提高稳定性或增加接头序列的功能，这在新兴的生物治疗药物中很常见。作者认为这项工作提出了一种扩展蛋白质组的化学多样性的一般策略。本文作者：Cyao责任编辑：LDY原文链接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acscentsci.1c01577文章引用：DOI：10.1021/acscentsci.1c01577

出口欧盟儿童用品应谨防苯乙酮超标 　　日前，意大利在一周内连续通报6起玩具苯乙酮(英文名：acetophenon)超标。其中5起为EVA拼图地垫，1起为自组装玩具桌。欧盟非食品类产品快速预警系统(RAPEX)已多次因苯乙酮超标通报EVA拼图地垫及EVA童鞋。而此次意大利一周内通报了6起苯乙酮超标玩具，检验检疫部门提醒企业需引起高度重视。 　　苯乙酮是一种最简单的芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香烟，也可用做纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂。根据欧盟危险物质的分类、包装、标示指令67/548/EEC的2008年12月修订版相关规定，苯乙酮的急性毒性等级为4级，属于弱毒性物质，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等，因此被禁止使用在玩具等儿童用品上。 　　检验检疫部门提醒广大企业，EVA和用作填充料的再生橡胶可能含有苯乙酮。因此在出口玩具、大型游乐设施、童鞋等儿童用品中使用EVA和再生橡胶的企业，产品如果出口欧盟尤其是德国、荷兰、意大利的，必须和原材料供应商确认所使用的材料中不含苯乙酮。如果企业无法确认出口欧盟产品是否含苯乙酮，则可以到检测机构进行检测，以消除因苯乙酮超标而被通报的风险。

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

根据《化妆品标准制修订工作程序规定（试行）》，国家药监局化妆品标准化技术委员会（以下简称“标委会”）组织开展了2024年化妆品标准制修订项目立项遴选工作，经公开征集立项、标委会组织审查，确定了2024年55项化妆品标准制修订计划项目，现予公示。公示期间，如有异议，请向国家药监局反馈。公示时间：国家药监局发布该公示之日起7日电子邮箱：hzpjgs@nmpa.gov.cn（邮件主题请注明“2024年化妆品标准立项计划反馈意见”）附件：2024年化妆品标准立项计划序号项目名称制修订类型承担项目的标委会分技术委员会1菌落总数（眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品）限值修订通用技术要求分技术委员会2二噁烷限值修订通用技术要求分技术委员会34-甲基苄亚基樟脑修订通用技术要求分技术委员会46-氨基间甲酚修订通用技术要求分技术委员会5丁苯基甲基丙醛（铃兰醛）修订通用技术要求分技术委员会6环四聚二甲基硅氧烷（D4）修订通用技术要求分技术委员会7全氟辛基磺酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会8全氟辛酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会9汞及其化合物（化妆品准用防腐剂中的汞化合物除外）修订通用技术要求分技术委员会10吡硫鎓锌修订通用技术要求分技术委员会11水杨酸（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会12氯咪巴唑（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会13甲基异噻唑啉酮（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会14聚氨丙基双胍（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会15二苯酮-3（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会16胡莫柳酯（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会17奥克立林（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会18邻苯基苯酚及其盐类（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会19酸性紫43号（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会20甲苯-2,5-二胺（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会21甲苯-2,5-二胺硫酸盐（最大允许浓度）修订通用技术要求分技术委员会22细菌回复突变试验修订安全评价分技术委员会23体外哺乳动物细胞染色体畸变试验修订安全评价分技术委员会24亚慢性经口毒性试验修订安全评价分技术委员会25亚慢性经皮毒性试验修订安全评价分技术委员会26啮齿动物体内外周血Pig-a基因突变试验方法制定安全评价分技术委员会27体外重建3D模型试验方法制定安全评价分技术委员会28 人体皮肤斑贴试验修订人体安全与功效评价分技术委员会29人体试用试验安全性评价修订人体安全与功效评价分技术委员会30防晒化妆品防晒指数（SPF 值）测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会31防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会32化妆品祛斑美白功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会33化妆品防脱发功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会34胶原类制定原料和包装材料分技术委员会35透明质酸类制定原料和包装材料分技术委员会36卡波姆制定原料和包装材料分技术委员会37对苯二胺制定原料和包装材料分技术委员会38甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物（甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮为3:1 ）制定原料和包装材料分技术委员会39珍珠提取物制定原料和包装材料分技术委员会40芦荟类提取物制定原料和包装材料分技术委员会41玫瑰花提取物制定原料和包装材料分技术委员会42石榴提取物类制定原料和包装材料分技术委员会43化妆品产品标准通则制定产品分技术委员会44冻干粉制定产品分技术委员会45次抛型化妆品制定产品分技术委员会46喷雾产品制定产品分技术委员会47气雾产品制定产品分技术委员会48化妆品中N-亚硝基二甲胺等多种亚硝胺组分的检验方法制定检验检测方法分技术委员会49化妆品中32种禁用着色剂的检验方法制定检验检测方法分技术委员会50化妆品中有机溶剂的检验方法（二氯甲烷等15种组分的检验方法、乙醇等37种组分的检验方法）修订检验检测方法分技术委员会51铜绿假单胞菌检验方法修订检验检测方法分技术委员会52牙膏分类目录制定 牙膏通用要求分技术委员会53牙膏中多组分防腐剂的检验方法制定 牙膏检验检测分技术委员会54牙膏中抗感染组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会55牙膏中多西拉敏等60种组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

2013年7月12日消息，埃及将从7月1日起限制在儿童和儿童护理用品中使用特定的邻苯二甲酸酯。 　　受限的邻苯二甲酸酯分别为： 　　• 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(bis (2-ethylhexil) phthalate，DEHP) 　　• 邻苯二甲酸二丁酯 (dibutyl phthalate，DBP) 　　• 邻苯二甲酸丁苄酯(benzyl Butyl phthalate ，BBP) 　　• 邻苯二甲酸二异壬酯(di-Isononyl phthalate，DINP) 　　• 邻苯二甲酸二异癸酯(di-Isodecyl phthalate ，DIDP) 和 　　• 邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octly phthalate, DNOP)。

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2013年5月2日，国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知，通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位，全文如下： 　　国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知 　　卫办监督函〔2013〕359号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》，现印发给你们，请认真组织落实。有关工作要求如下： 　　一、填报项目委托协议书，及时落实食品安全国家标准项目计划 　　2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载)，打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份)，于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的，视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后，于2013年5月31日前报送我委。 　　二、加强日常管理，确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行 　　(一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理，保证项目质量和进度，请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告，于2014年6月30日前完成任务，向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。 　　(二)未按期完成任务提交送审材料的，项目承担单位和项目负责人应当提交说明，并附经费使用情况报告，加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评，并根据国家有关财经法规制度，对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。 　　(三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作，秘书处要督促检查项目执行情况，确保项 目计划整体进度。 　　2013050901.doc　　 2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括： 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛（合成）、香茅（精）油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉（超细鲜骨粉） 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA（金枪鱼油） 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会 　　国家卫生和计划生育委员会办公厅 　　2013年5月2日

D水彩笔 　　日前，有媒体报道，温州国华笔业有限公司生产的24色水彩笔，其中有17色水彩笔笔头墨水中被检出苯含量超标，对儿童有中毒危险，因违背欧盟REACH法规遭欧盟通报 ，最终该批产品被德国政府禁止销售 ，德国进口商将其召回。昨日，记者走访了昆明多家文具、办公用具店均未发现被禁售的水彩笔，但却发现市场上销售的大部分水彩笔都没有标明产品成分，只有部分品牌的水彩笔在外包装上标注有“安全无毒”等字样。 　　市场 　　是否安全消费者难辨 　　“以前就给小侄女买过水彩笔，并不知道水彩笔会有苯超标的情况。” 正在一家文具店购买物品的王小姐表示，在挑选水彩笔时，由于它本身并没有标注产品主要成分，所以也就没办法知道购买的东西是否安全，一般只看重水彩笔的色彩和外包装样式。 　　在位于小西门的一家超市，记者发现多个品牌的水彩笔都没有在外包装上标明产品主要成分。仅有少部分水彩笔标注上了“环保无毒”、“安全无毒”或是“主要材质：塑料”等字样。例如，一款20色超长水彩棒外包装上，虽然有标注“不含铅、安全无毒”的字样，但是并没有对产品的主要成分进行说明。而在百汇商场附近的一家办公用具店，一款福建生产的水彩笔上也仅有“主要材质：塑料”的标注。而另一款则标注着“环保无毒”的字样。 　　在记者的走访中，没有发现媒体报道中被禁售的水彩笔，唯一在一家文具店看见了一款温州市黎明华盛文具厂生产的24色水彩笔。但据该店的工作人员介绍，虽然生产的地方相同，但不属于一家文具生产和销售商。 　　现状 　　国内没有明确标准 　　据了解，根据欧盟对水彩笔中苯含量的超限值为5毫克/公斤，此次被欧盟通报的水彩笔中苯的含量在限量的10倍以内，不超过50毫克/公斤。此次导致水彩笔笔头苯超标的主要原因是制笔生产工艺缺陷，水彩笔的加工过程中需要用到香蕉水，目的是增加笔头和笔身之间的融合度，由于香蕉水中含有苯，香蕉水干后就会固化。 　　虽然业内普遍认为苯超标对儿童有影响，但据我省检验部门的专业人士介绍，在我国现行的国家强制标准 《GB21027-2007 学生用品的安全通用要求》中，只是规定了重金属含量的限定指标，对苯等化学元素含量项目未作明确要求。 　　也有业内人士表示， 由于企业改进工艺需提高自身成本，所以很多企业都无法摆脱制笔工艺的缺陷。

据2013-03-19卫生部消息 ：卫生部审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。详情如下： 卫生部关于公开征求《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》意见的函(卫办监督函〔2013〕216号) 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定，为做好食品安全国家标准制定、修订工作，我部公开征集了2013年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议，结合目前食品标准清理工作情况，并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见，审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。 　　传 真：010-52165408 　　电子信箱：biaozhun@cfsa.net.cn 　　附件：2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿）.docx 　　2013年3月15日 附件1：2013年食品安全国家标准项目计划（征求意见稿） 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院、上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 上海食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括： 制定 国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛（合成）、香茅（精）油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 营养强化剂 14 食品营养强化剂质量规格（尚无标准的营养强化剂，如：醋酸视黄酯、维生素E琥珀酸钙、亚硒酸钠、盐酸氰钴胺、维生素C磷酸酯镁、D-泛酸钠、D-生物素等72种） 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品添加剂和配料协会、江西省疾病预防控制中心 营养与特殊膳食食品 15 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 16 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 17 食品用菌种生产卫生规范 制定 国家食品安全风险评估中心 18 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会 　　附：卫生部关于2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)编制说明 　　一、起草背景和过程 　　根据卫生部《关于社会公开征集2013年度食品安全国家标准立项计划项目的公告》，国家食品安全风险评估中心(食品安全国家标准审评委员会秘书处挂靠单位，以下简称食品风险评估中心)采用网络平台收集了全国提交的标准立项建议书。截止2013年1月11日，食品风险评估中心共收到标准立项建议书644份，其中560份制定标准建议，84份修订标准建议。 　　2012年12月12日，食品风险评估中心组织召开食品安全国家标准立项工作会议。根据《食品安全国家标准“十二五”规划》和食品标准清理工作安排，结合目前食品安全监管工作需要，食品风险评估中心初步筛选立项建议并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各专业分委员会意见。 　　2013年1月28日，食品风险评估中心再次对初步立项建议进行研究，拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。 　　二、确立项目的具体情况及说明 　　2013年拟开展的食品安全国家标准制修订项目共18项，包括食品产品1项、检验方法3项(微生物1项、理化2项)、食品添加剂9项、营养强化剂1项、营养和特殊膳食食品2项、生产经营规范2项。 　　(一)食品产品。 　　共收到食品产品标准92项立项建议。按照食品标准清理工作情况以及食品产品标准体系框架构建原则，经征求审评委员会食品产品分委员会意见，确定《藻类制品》作为2013年食品产品标准立项计划。 　　(二)检验方法。 　　1.微生物方法：2013年拟修订《食品微生物检验采样与检样处理规程》，为微生物检验方法的整体修订以及微生物指标的配套检验奠定基础。 　　2.理化方法：在现行理化检验方法标准清理工作完成前，暂不开展新标准立项。征求审评委员会检验方法与规程分委会意见后，优先立项修订两个黄曲霉毒素检测方法标准。 　　(三)食品添加剂。 　　共收到食品添加剂立项建议项目282份，整理合并229项(53项重复)，其中营养强化剂项目43项。根据监管工作需要，优先制修订已列入《食品添加剂使用标准》(GB2760)中但无产品标准的食品添加剂标准项目9项(其中大蒜油等36项香料的质量规格标准合成1项)。 　　(四)营养强化剂。 　　建议对已列入《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和《食用盐碘含量》(GB26878)中，但尚无标准的营养素化合物统一制定质量规格标准。 　　(五)营养和特殊膳食食品。 　　共收到立项建议8项(不包括营养强化剂质量规格标准)。根据营养和特殊膳食食品标准框架体系，结合食品标准清理情况，经征求审评委员会营养和特殊膳食食品分委员会部分委员意见，建议立项《运动营养食品》和《孕产妇及乳母用营养补充品通用标准》。 　　(六)生产经营规范。 　　共收到24项立项建议申请书。鉴于《食品生产通用卫生规范》已经在报批过程中，2013年仅对行业急需的《食品用菌种生产卫生规范》和《航空食品生产卫生规范》予以立项。

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2010年1月中旬，一起“毒垃圾”跨省倾倒事件被媒体炒得沸沸扬扬?浙江普洛得邦制药有限公司的1000多桶(约150多吨)危险废物被中间处理商倾倒至安徽省阜阳市境内。 　　“这是一起很典型的环保案件。虽然是个案，但很有代表性。无论是政府部门,还是制药企业，都应从中吸取教训，就此事件进行反省：如何对行业进行有效管理，如何承担起企业社会责任，这是关乎可持续发展的一场考量。”河北省石家庄市某制药企业负责人向记者表示。 　　环保标准不断提升 　　近年来，我国不断加强对医药行业生产排放的严格管理。2005年4月1日实施的《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》专门就危险废物做出了规定。其中，第四十六条要求：“产生危险废物的单位，必须按照国家有关规定处置。”同时，第四十九条还规定：“禁止将危险废物提供或者委托给无经营许可证的单位从事收集、贮存、处置的经营活动。”2008年8月1日，与该法配套的《国家危险废物名录》颁布，化学原料药、制剂生产过程中的蒸馏及反应残渣、母液及反应基或培养基废物，脱色过滤(包括载体)物，废弃的吸附剂、催化剂和溶剂，报废药品及过期原料等均属于危险废物。 　　据新华制药安全环保部负责人介绍，基于国家法规的不断完善和健全，目前国内大多数制药企业比较重视清洁生产。企业通常的做法包括：排污减量，即尽可能通过清洁生产来减少污染物的排放 资源循环再利用 建立焚烧炉等处理设施对危险废弃物进行处理 对企业自己无法处理的危险废弃物，委托有资质的回收公司进行处理。 　　一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者，通常，制药企业含有有机溶剂的母液含有大量的反应副产物(一般情况下不叫废弃物)，可通过蒸馏过程提纯重复用于目标产物的生产。如此循环，既可以减少新鲜溶媒的使用，从而降低成本，又可以减少对环境的污染。但前提是，回收工艺要有重复性，保证得到的回收溶媒质量与新鲜溶媒一致，不含对人体有害的杂质，经过检测合格才可以投入生产。一般情况下，在新项目上马，或者设计新的生产线时，会进行总体设计施工，以实现母液套用。“制药企业如果自己不具备母液溶剂回收设备，则会委托外部回收公司进行回收处理，但前提是回收公司有利可图。”据悉，从AE活性酯母液残渣中可以提取DM(二巯基苯骈噻唑)回收利用。但由于金融危机的影响，大量医药化工原料降价，2009年DM价格已从5万元/吨跌至2万元/吨。“在没有利润，或者仅有微利的情况下，回收公司难以获利。而碍于长期的合作关系和合同制约，以及与同类回收公司的竞争，跨省、跨地区运输处理危险废弃物便成为某些不法之徒的可取之道了。” 　　成本控制考验药企 　　那么，卷入漩涡的普洛得邦公司又是怎样的一家制药公司呢?2008年4月，浙江省环境保护科学设计研究院对普洛得邦制药公司某技改项目所做的《环境影响报告书》中这样写道：“公司历来重视环保工作，是金华地区第一批通过清洁生产审核的企业，多年被评为东阳市、金华市环保先进企业。”该报告说，公司现有项目主要为年产20吨AE-活性酯项目、年产1000吨苯乙酮项目(2007年9月停产)和2007年开始的氟苯尼考中试项目。随着南江流域整治工作的开展，普洛得邦公司多次进行了产品结构的调整。2005年停产了年产2000吨2,4-二氯氟苯项目、年产1000吨对氟苯胺项目和年产800吨氟氯苯胺项目。而氟苯乙酮项目则于2007年停产。 　　但这样一家企业还是卷入了“毒垃圾”事件，未免令人遗憾。“本事件的关键是与普洛得邦公司合作的危险废物处理单位出现了问题。后者没有按照协议的要求对危险废物进行处置。当然，普洛得邦公司也必须承担对与之签订协议的危险废物处理单位审计不严格、调查不清楚的责任。”石家庄某制药企业负责人说。 　　新华制药安全环保部负责人表示，在制药行业中，由于污料不同，污料处理技术、方法，以及费用都有很大差别，所以委托有资质的回收处理单位进行处置较为常见。“制药企业一般要找具有经营许可证的企业进行合作，后者的回收加工能力则由发证机构进行审核。同时，国家对危化物的运输也有严格规定，必须填写转运五联单才能运输，因此这起事件仅为个案。” 　　也有业内人士猜测，普洛得邦公司存在为“降低非显性的环保成本”，而寻找仅有简单资质而无实际处置能力的中间商进行合作的可能。该人士表示，目前，制药行业在环保方面面临很大的挑战，国家多次提高医药行业的环保排放标准，医药企业生产成本增加。事实上，任何成本的增加对企业来说都是负担，而危险废弃物的处理所需要的投入更大。“其实，国外制药企业的环保成本比国内企业更高，这也是国外制药业不断将原料药生产转移至发展中国家的重要原因之一。但为控制成本而不加处理地直接倾倒污料则属违法，性质恶劣。”他认为，基本达标排放是企业的社会责任。否则，一旦出现类似事件，企业的声誉将受到极大影响，导致消费者对企业和产品不信任，这对企业来说得不偿失。 　　事实上，非显性成本在考量企业社会责任的同时，对国家相关管理制度也提出了更高要求。有业内资深人士呼吁：“目前制药行业的利润率极低，在相关法规标准及对环保处理成本大幅度提高的情况下，政府有关部门应对制药企业的生产成本组成进行认真核算，以确保制药行业具备按照规范进行运作的利润空间。”

28日，国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品，标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品，标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜（高度保湿）1批次保湿护肤类产品，标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测，该化妆品氯霉素含量为854μg/g，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，氯霉素（chloramphenicol）是一种抗生素，易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯，微溶于乙醚及氯仿，不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定，其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子，所以氯霉素有4个光学异构体，其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药，必须在医生指导下方可使用。据了解，长期使用添加抗生素的化妆品，可能引起接触性皮炎等不良反应，表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中，长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测，该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物，是一种有机物，呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂，能直接松弛血管平滑肌，有强大的小动脉扩张作用，使外周阻力下降，血压下降，而对容量血管无影响，故能促进静脉回流。同时，由于反射性调节作用和正性频率作用，可使心输出量及心率增加，但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，甲基异噻唑啉酮（MIT），分子量为115.15，是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用，可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象，并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测，婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg，白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg，严重超均标。铅是一种金属化学元素，元素符号Pb，原子序数为82，原子量为207.2，是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品，重金属会在体内积累，具有一定的致癌性。值得一提的是，铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白，但是很快皮肤会产生大量色素沉淀，造成深层色斑，也可能诱发其他疾患，如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降，发育不良等等。

关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构：为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要，确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性，2021年10-11月，农业农村部农产品质量安全中心（简称“国家农安中心”）依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位，启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作，统称“国农验证”（CAQS验证）。经考核评价和综合分析，78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目（参数）481类次能力验证考核，具体能力验证考核通过单位及项目（参数）信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证，如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话：010-59198536 010-59198576；邮箱：nongyezhijian@163.com。附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注：1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数：A类参数：甲胺磷、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威（含3-羟基克百威）、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威（含涕灭威砜、涕灭威亚砜）、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数：倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈（含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷（含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜）、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数：抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数：猪肉中β-受体激动剂：克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物：达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3．水产品中药物残留检验检测项目具体参数：8种磺胺类化合物：磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数：磺胺类：磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

美国国会近日提出一项议案以修订《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)。议案拟议扩展儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制令。 　　据悉，2008年8月，美国总统乔治· W· 布什签署CPSIA(公法110-314)使其成为正式法律。法律对儿童产品制造商提出了额外的责任要求，也增强了消费品安全委员会(CPSC)的行政权力。 　　根据CPSIA，六种形式的邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DIDP、DINP和DNOP)被限制用于玩具和儿童护理用品。2011年8月，当奥巴马总统正式签署HR 2715法案后，只要求这些邻苯二甲酸酯物质的限制令仅适用于可接触材料。 　　2014年3月12日，美国国会引进法案S 2120，即&ldquo 扩展含有邻苯二甲酸酯儿童产品的制造、分销和进口等目的的禁令的法案&rdquo 。拟议法案将修订CPSIA第108条(公法110&ndash 314 15 U.S.C. 2057c)，将针对儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制范围扩展至全部儿童产品。法案并没有提出任何具体的执行日期。 　　表格一 　　TABLE1. 编者按： 鉴于此，本网提醒涉及对美出口儿童产品的企业，一方面注意关注该议案的后续动向，对可能需要进行的相关技术指标的检测认证工作做到心里有数。另一方面，未雨绸缪，预先制定该方案一旦实施后所需要采取的应对措施。譬如：通过替代物的使用或者产品升级，避免邻苯二甲酸酯在生产中的使用；对于暂时不得不继续使用该类化学品的企业，要注意质量控制以及对出货前限量的检测，不要因超标导致退货，进而带来不必要的损失；以及注意对相关分析方法/标准的学习收集，针对新法规做出积极的调整，在越来越严格的国际市场中把握好主动权。

智能化与数字化为我国现代仪器分析技术提供了新的发展方向，而这也必然会是现代仪器分析技术的未来发展趋势。近些年来，我国在计算机技术上得到了广泛的应用，微电子技术也逐渐成熟，这两种技术充分实现了现代分析仪器的自动化操作，分析人员只需要利用计算机，就能对现代分析仪器进行控制，从而使其能够进行运算、统计、处理及数据的采集等，通过多种分析方法和科学技术的应用，极大提升了现代分析仪器的数据处理能力，使其逐渐具备了对数字图像进行处理功能的发展，并逐渐向着超高速化、微小型化及对超微量试样分析的方向进行发展。 当前，我国在现代仪器分析的研发方向上主要包括高通量的分析、极端条件下的分析、联用技术的分析、阵列技术的分析以及实时在线的的原位分析，并主要探索提高现代仪器灵敏度为目标，探索出合理选抒分析方法的相关技术及复杂体系分离问题的相关解决途径，以此来扩展信息获取的途径。A2010铜片腐蚀测定仪符合GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048，SH/T 0232、ISO 6251、SH/T 0023、ASTM D130，适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124千帕斯卡（930mm汞柱）的其他烃类、溶剂油、柴油、馏分燃料油、润滑油、润滑脂和其他石油产品对铜片腐蚀的程度。仪器特点智能测控系统有自诊断功能。 试验浴用准确温度控制的金属浴。铜片腐蚀试验时间可以设定与报警。 采用PID控温技术。技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz传感器： PT100控温范围：室温～150℃任意设置控温精度：±1℃显示方式：LED数字显示控温加热功率： 600W辅助加热功率： 1000W控时范围： 1分～24小时任意设置时间显示方式： LED数字显示实验孔： 2个测量样品数： 4～12 个环境温度： 5℃～ 40℃相对湿度： ≤85％整机功耗： 不大于1800W外形尺寸： 480mm×360mm×520mm重　　量： 18kg

近日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》、《化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法》等83项国家标准。 　　其中47项标准涉及金属材料、染料、塑料、橡胶、化妆品等的检测方法。有关化妆品检测的标准均为初次制定，主要的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 235-2013 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法 GB/T 235-1999 2014-05-01 2 GB/T 238-2013 金属材料 线材 反复弯曲试验方法 GB/T 238-2002 2014-05-01 3 GB/T 2061-2013 散热器散热片专用铜及铜合金箔材 GB/T 2061-2004 2014-05-01 4 GB/T 2376-2013 硫化染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2376-2003 2014-01-31 5 GB/T 2377-2013 还原染料 色光和强度的测定 GB/T 2377-2006 2014-01-31 6 GB/T 2387-2013 反应染料 色光和强度的测定 GB/T 2387-2006 2014-01-31 7 GB/T 2915-2013 聚氯乙烯树脂 水萃取液电导率的测定 GB/T 2915-1999 2014-01-31 8 GB/T 3994-2013 粘土质隔热耐火砖 GB/T 3994-2005 2014-05-01 9 GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB/T 4348.1-2000 2014-01-31 10 GB/T 5071-2013 耐火材料 真密度试验方法 GB/T 5071-1997 2014-05-01 11 GB/T 5126-2013 铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 GB/T 5126-2001 2014-05-01 12 GB/T 5249-2013 可渗透性烧结金属材料 气泡试验孔径的测定 GB/T 5249-1985 2014-05-01 13 GB/T 5475-2013 离子交换树脂取样方法 GB/T 5475-1985 2014-01-31 14 GB/T 5476-2013 离子交换树脂预处理方法 GB/T 5476-1996 2014-01-31 15 GB/T 10120-2013 金属材料 拉伸应力松弛试验方法 GB/T 10120-1996 2014-05-01 16 GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.1-1989 2014-05-01 17 GB/T 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.2-1989 2014-05-01 18 GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法 GB/T 11064.3-1989 2014-05-01 19 GB/T 11064.4-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.4-1989, GB/T 11064.16-1989 2014-05-01 20 GB/T 11075-2013 碳酸锂 GB/T 11075-2003 2014-05-01 21 GB/T 11212-2013 化纤用氢氧化钠 GB/T 11212-2003 2014-01-31 22 GB/T 12652-2013 亚洲薄荷素油 GB/T 12652-2002 2014-02-15 23 GB/T 13531.4-2013 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 13531.4-1995 2014-02-15 24 GB/T 13748.1-2013 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定 GB/T 13748.1-2005 2014-05-01 25 GB/T 13748.4-2013 镁及镁合金化学分析方法 第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 GB/T 13748.4-2005 2014-05-01 26 GB/T 13748.7-2013 镁及镁合金化学分析方法 第7部分：锆含量的测定 GB/T 13748.7-2005 2014-05-01 27 GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 重量法 GB/T 13748.8-2005 2014-05-01 28 GB/T 13748.9-2013 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 13748.9-2005 2014-05-01 29 GB/T 13748.10-2013 镁及镁合金化学分析方法 第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 13748.10-2005 2014-05-01 30 GB/T 14457.2-2013 香料 沸程测定法 GB/T 14457.2-1993 2014-02-15 31 GB/T 14458-2013 香花浸膏检验方法 GB/T 14458-1993 2014-02-15 32 GB/T 16579-2013 D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 GB/T 16579-1996 2014-01-31 33 GB/T 16580-2013 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 GB/T 16580-1996 2014-01-31 34 GB/T 16598-2013 钛及钛合金饼和环 GB/T 16598-1996 2014-05-01 35 GB/T 16865-2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 GB/T 16865-1997 2014-05-01 36 GB/T 17519-2013 化学品安全技术说明书编写指南 GB/T 17519.2-2003 2014-01-31 37 GB/T 19277.2-2013 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分: 用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 2014-01-31 38 GB 19601-2013 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 19601-2004 2014-10-01 39 GB/T 20020-2013 气相二氧化硅 GB/T 20020-2005 2014-01-31 40 GB/T 27201-2013 认证机构信用评价准则 2013-12-01 41 GB/T 27202-2013 认证执业人员信用评价准则 2013-12-01 42 GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估 2013-12-01 43 GB/T 29640-2013 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 2014-01-31 44 GB/T 29641-2013 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 2014-01-31 45 GB/T 29642-2013 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 2014-01-31 46 GB/T 29643-2013 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 2014-01-31 47 GB/T 29644-2013 硫化橡胶 N-苯基-&beta -萘胺含量的测定 高效液相色谱法 2014-01-31 48 GB/T 29645-2013 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 2014-01-31 49 GB/T 29646-2013 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 2014-01-31 50 GB/T 29647-2013 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 2014-02-01 51 GB/T 29648-2013 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 2014-04-01 52 GB/T 29649-2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 2014-01-31 53 GB/T 29650-2013 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 2014-05-01 54 GB/T 29651-2013 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 2014-05-01 55 GB/T 29652-2013 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 2014-05-01 56 GB/T 29653-2013 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法 2014-05-01 57 GB/T 29654-2013 冷弯钢板桩 2014-05-01 58 GB/T 29655-2013 钕铁硼速凝薄片合金 2014-05-01 59 GB/T 29656-2013 镨钕镝合金化学分析方法 2014-05-01 60 GB/T 29657-2013 钇镁合金 2014-05-01 61 GB/T 29658-2013 电子薄膜用高纯铝及铝合金溅射靶材 2014-05-01 62GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 2014-02-15 63 GB/T 29660-2013 化妆品中总铬含量的测定 2014-02-15 64 GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法 2014-02-15 65 GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 66 GB/T 29663-2013 化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 67 GB/T 29664-2013 化妆品中维生素B3（烟酸、烟酰胺）的测定 高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法 2014-02-15 68 GB/T 29665-2013 护肤乳液 2014-08-01 69 GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 2014-02-15 70 GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂 咪唑烷基脲 2014-02-15 71 GB/T 29668-2013 化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲 2014-02-15 72 GB/T 29669-2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 73 GB/T 29670-2013 化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 74 GB/T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 75 GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 76 GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 77 GB/T 29674-2013 化妆品中氯胺T的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 78 GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 79 GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 80 GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 81 GB/T 29678-2013 烫发剂 2014-08-01 82 GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏 2014-08-01 83 GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏 2014-08-01

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《橡胶家用手套》等55项化工行业标准、《金刚石线母线钢丝》等18项黑色冶金行业标准、《电喷枪》等38项机械行业标准的制修订工作，《海藻酸类肥料》等9项化工行业标准外文版的编制工作，《肥料级磷酸二氢钾》1项化工行业标准及《焦炭孔隙构造及原料煤岩相显微分析方法》1项黑色冶金行业标准的修改工作。在以上标准、标准外文版及标准修改单发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2023年5月19日。以上标准报批稿请登录“标准网”（www.bzw.com.cn）“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2023年4月19日－2023年5月19日附件：1.111项行业标准名称及主要内容等一览表2.9项行业标准外文版名称及主要内容等一览表3.1项化工行业标准修改单4.1项黑色冶金行业标准修改单工业和信息化部科技司2023年4月19日附件1111项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况化工行业1 HG/T 2888-2023橡胶家用手套 本文件规定了橡胶家用手套的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮存。手套的安全和正确使用方法不在本文件范围之内。 本文件适用于以天然橡胶胶乳或丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳与丁腈橡胶胶乳并用为主体材料制成的可作为家用的绒里及光里手套。HG/T 2888-20102 HG/T 2821.1-2023V带和多楔带用浸胶聚酯线绳 第1部分：硬线绳 本文件规定了V带和多楔带用浸胶聚酯硬线绳的产品分类、技术要求、试验方法与试验环境、检验规则以及标志、包装、贮存和运输。 本文件适用于V带和多楔带用浸胶聚酯硬线绳的品质鉴定和验收，其他橡胶制品用浸胶聚酯硬线绳也可以参照执行。HG/T 2821.1-20133 HG/T 2737-2023非金属化工设备 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚氯乙烯、均聚聚丙烯、聚偏氟乙烯和玻璃纤维增强聚丙烯球阀 本文件规定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、聚氯乙烯（PVC-U、PVC-C）、均聚聚丙烯（PPH）、聚偏氟乙烯（PVDF）和玻璃纤维增强聚丙烯（FRPP）球阀的材料、设计、零部件设计、制造和装配、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于公称压力小于或等于1.6MPa，使用温度：ABS为-40℃～70℃、 PVC-U为-5℃～60℃、PVC-C为-5℃～95℃、PPH为-10℃～90℃、PVDF为-40℃～120℃、FRPP为-14℃～100℃，公称通径大于或等于DN15mm至DN300mm的法兰连接和对接连接式球阀。HG/T 2737-20044 HG/T 2643-2023非金属化工设备 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚氯乙烯、均聚聚丙烯、聚偏氟乙烯和玻璃纤维增强聚丙烯隔膜阀 本文件规定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、聚氯乙烯（PVC-U、PVC-C）、均聚聚丙烯（PPH）、聚偏氟乙烯（PVDF）和玻璃纤维增强聚丙烯（FRPP）屋脊式隔膜阀的材料、设计、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于公称压力小于或等于1.0MPa，使用温度：ABS隔膜阀为-40℃～70℃；PVC-U隔膜阀为-5℃～60℃、PVC-C隔膜阀为-5℃～95℃；PPH隔膜阀为-10℃～90℃；PVDF隔膜阀为-40℃～120℃；FRPP隔膜阀为-14℃～100℃，公称通径大于或等于DN15mm至DN250mm的法兰连接式和对接连接式隔膜阀。公称通径大于DN250mm的隔膜阀可参照使用。HG/T 2643-19945 HG/T 3731-2023非金属化工设备 玻璃纤维增强聚氯乙烯复合管和管件 本文件规定了玻璃纤维增强聚氯乙烯复合管和管件的原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件。 本文件适用于以硬聚氯乙烯（PVC-U）或氯化聚氯乙烯 (PVC-C)热塑性塑料为内衬,以不饱和聚酯树脂、环氧乙烯基酯树脂为基体,以玻璃纤维纱或其织物为增强材料，公称直径大于或等于20mm至1 200 mm，工作温度：以PVC-U为内衬时，为-5℃～70℃，以PVC-C为内衬时，为-5℃～95℃；设计压力小于或等于1.6MPa的玻璃纤维增强聚氯乙烯复合管和管件。HG/T 3731-20046 HG/T 6158-2023硫化促进剂 二异丁基二硫代氨基甲酸锌（ZDIBC） 本文件规定了硫化促进剂二异丁基二硫代氨基甲酸锌（简称硫化促进剂ZDIBC）的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以二异丁胺、二硫化碳、含锌化合物为主要原料经反应制得的硫化促进剂ZDIBC。7 HG/T 6159-2023橡胶防老剂 2-巯基-4（或5）-甲基苯并咪唑锌（ZMMBI） 本文件规定了橡胶防老剂2-巯基-4（或5）-甲基苯并咪唑锌（简称橡胶防老剂ZMMBI）的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以2-巯基-4(或5)-甲基苯并咪唑、液碱、硫酸锌（或氯化锌）等为主要原料制得的橡胶防老剂ZMMBI。8 HG/T 3062-2023橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 二氧化硅含量的测定 本文件规定了橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅中二氧化硅含量的测定方法。 本文件适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。HG/T 3062-2008ISO 3262-19:2000,MOD9 HG/T 6160-2023橡胶配合剂 硅橡胶用气相二氧化硅 本文件规定了硅橡胶用气相二氧化硅技术要求、测试方法、检验判定规则、取样及包装、标识、贮存与运输。 本文件适用于硅橡胶用气相二氧化硅。ISO 18473-3:2018,MOD10 HG/T 6161-2023硫化促进剂 N-环己基-双（2-苯并噻唑）次磺酰亚胺（CBBS） 本文件规定了硫化促进剂N-环己基-双（2-苯并噻唑）次磺酰亚胺（简称硫化促进剂CBBS）的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以苯胺、环己胺、二硫化碳为主要原料经氧化反应制得的硫化促进剂CBBS。11 HG/T 6181-2023发动机油底壳橡胶密封垫 本文件规定了发动机油底壳橡胶密封垫的符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于发动机油底壳橡胶密封垫。12 HG/T 6183-2023球墨铸铁管接口防滑止脱橡胶密封圈 本文件规定了球墨铸铁管及管件柔性接口防滑止脱橡胶密封圈的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于球墨铸铁管及管件柔性接口防滑止脱橡胶密封圈。13 HG/T 6162-2023复配抗氧剂试验方法 本文件规定了复配抗氧剂的外观、加热减量、细粉含量、颗粒长度符合率、颗粒直径、堆积密度、溶解性、透光率、组分含量的试验方法。 本文件适用于复配抗氧剂产品的检测。 本方法中组分含量的测定方法适用于抗氧剂含量大于5%的复配抗氧剂。14 HG/T 6163-2023橡胶助剂 预分散母料试验方法 本文件规定了橡胶助剂预分散母料的术语和定义、试验方法。 本文件适用于表面不粘连、橡胶助剂含量大于40%、载体是聚合物的橡胶助剂预分散母料。15 HG/T 2490-2023疏浚用钢丝或织物增强的橡胶软管和软管组合件 规范 本文件规定了二个型别、七个类别和三个级别的公称内径从100到1300的疏浚用钢丝或织物增强的橡胶软管和软管组合件的要求。在每一个类别内，所有级别和尺寸都具有相同的最大工作压力。本文件适用于在-20℃到+40℃环境温度下输送或吸引的相对密度介于1.0到2.3之间的混有泥浆、沙砾、珊瑚和小石头的海水或淡水的橡胶软管。本文件适用的软管分为以下两个型别：Ⅰ型 漂浮型，仅用于输送，包括为软管提供浮力的漂浮材料；Ⅱ型 非漂浮型，用于输送和吸引。本文件没有对软管或软管组合件的使用寿命作出规定。用户如有此要求，应与软管制造商协商。HG/T 2490-2011ISO 28017:2018,MOD16 HG/T 3038-2023吸油和排油用橡胶软管及软管组合件 规范 本文件规定了4种型别的用于输送石油包括原油和其它液体石油产品的排吸油软管及软管组合件的性能。每种型别依据芳烃含量划分为3个组别。本文件不适用于输送液化石油气和液化天然气。 符合本文件的软管组合件能够在-20 ℃～+80 ℃温度范围内使用。 所规定的软管公称内径范围从50～500，可为光滑内壁、粗糙内壁、铠装粗糙内壁和轻量型。HG/T 3038-2008、HG/T 3039-2008ISO 1823:2015,IDT17 HG/T 3041-2023油槽车输送燃油用橡胶软管和软管组合件 本文件规定了两组最大工作压力为1.0 MPa的装、卸液态烃类燃油用橡胶软管和软管组合件的要求。 两组软管都设计用于： a) 芳烃体积含量不超过50%、含氧化合物含量达到15%的烃类燃油。 b) 工作温度范围为-30 ℃～+70 ℃，静态贮存温度为-50 ℃～+70 ℃。注：若软管用于-30 ℃以下的温度，最终用户宜向制造商咨询。本文件不适用于LPG系统、航空燃油系统、燃油站系统或海上使用的软管和软管组合件。HG/T 3041-2009ISO 2929:2021,IDT18 HG/T 6164.1-2023流体传输用大口径扁置橡胶软管规范 第1部分：输水软管 本文件规定了流体传输用大口径扁置输水橡胶软管的结构、技术要求、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本文件适用于公称内径不小于100、输送不超过70 ℃的压裂液、油气田供排水、农业灌溉、应急（消防、抢险）供排水、管道修复等系统用扁置软管。19 HG/T 6165-2023汽车发动机点火线圈橡胶护套 本文件规定了汽车发动机点火线圈橡胶护套的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本文件适用于以汽油、乙醇汽油、天然气及氢气为燃料的汽车发动机点火线圈橡胶护套。20 HG/T 4116-2023滚筒洗衣机观察窗橡胶密封垫 本文件规定了滚筒洗衣机观察窗橡胶密封垫的结构、要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存，描述了滚筒洗衣机观察窗橡胶密封垫的性能试验方法。 本文件适用于烘干型和非烘干型滚筒洗衣机用喷涂或非喷涂观察窗橡胶密封垫。HG/T 4116-200921 HG/T 6166-2023织物浸渍聚氨酯胶乳手套 本文件规定了织物浸渍聚氨酯胶乳手套的术语与定义、分类、要求、检验规则、试验方法、包装、标志、运输和贮存。 本文件适用于以织物为内衬、表面经过浸渍聚氨酯胶乳而制成的手套。22 HG/T 4786-2023胶乳色浆 本文件规定了胶乳制品用水性色浆的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于天然胶乳和丁苯胶乳、丁腈胶乳、丁基胶乳、氯丁胶乳等合成胶乳制品用水性色浆。HG/T 4786-201423 HG/T 4666-2023胶乳海绵 本文件规定了胶乳海绵的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输和贮存。 本文件适用于由天然胶乳、丁苯胶乳、氯丁胶乳、天然胶乳和丁苯胶乳并用、氯丁胶乳和丁苯胶乳并用以及氯丁胶乳和天然胶乳并用制成的海绵。HG/T 4666-201424 HG/T 2949-2023电绝缘橡胶板 本文件规定了电绝缘橡胶板的外观质量、规格尺寸、电性能、物理性能等技术要求，描述了相应的试验方法和检验规则，规定了标志、包装、运输与贮存等方面的内容，同时给出了便于技术规定的产品分类。 本文件适用于以橡胶为主体材料制成的，作为电气设备辅助安全用具的电绝缘橡胶板的合格评定。HG/T 2949-199925 HG/T 2793-2023工业用导电和抗静电橡胶板 本文件规定了工业用导电和抗静电橡胶板的规格尺寸及公差、外观、性能等技术要求，描述了相应的试验方法和检验规则，规定了标志、包装、运输与贮存等方面的内容，同时给出了便于技术规定的产品分类。 本文件适用于以橡胶为主体材料制成，用于需要采取预防措施防止静电积累场所，对人员和物体起到安全防护作用的胶板的合格评定。HG/T 2793-199626 HG/T 4615-2023增塑剂 柠檬酸三丁酯（TBC） 本文件规定了增塑剂柠檬酸三丁酯的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以柠檬酸和正丁醇经酯化法制得的增塑剂TBC。HG/T 4615-201427 HG/T 4616-2023增塑剂 乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC） 本文件规定了增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的理化性能等技术要求，描述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以柠檬酸和正丁醇经酯化，用乙酸酐乙酰化制得的增塑剂ATBC。HG/T 4616-201428 HG/T 6137-2023摆锤式轿车轮胎撞击试验机 本文件规定了摆锤式轿车轮胎撞击试验机的结构、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随机文件。 本文件适用于采用摆锤法进行轿车轮胎耐撞击性能测试的设备。29 HG/T 6138-2023比表面积及孔径分析仪 本文件规定了比表面积及孔径分析仪的术语和定义、结构、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随机文件。 本文件适用于根据静态气体吸附法对橡胶添加剂如炭黑或其他粉体材料进行比表面积及孔径分布测试的分析仪。39 HG/T 4501-2023工业氯化锶 本文件规定了工业氯化锶的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。 本文件适用于工业氯化锶。&nbs

仪器信息网讯 2014年12月1日，国家标准化管理委员会发布了12月起将要实施的国家标准目录，共382项。仪器信息网编辑经过整理，据不完全统计，其中相关的分析测试标准共有86项，详细目录如下表所示。 2014年12月份实施的分析检测国家标准 标准编号 标准名称 代替标准号 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的&gamma 能谱分析方法 GB/T 11743-1989 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 GB/T 16801-2013 织物调理剂抗静电性能的测定 GB/T 16801-1997 GB/T 18851.5-2014 无损检测 渗透检测 第5部分：温度高于50℃的渗透检测 GB/T 18851.6-2014 无损检测 渗透检测 第6部分：温度低于10℃的渗透检测 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 GB/T 208-2014 水泥密度测定方法 GB/T 208-1994 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 GB/T 24148.7-2014 塑料　不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 GB/T 2679.1-2013 纸 透明度的测定 漫反射法 GB/T 2679.1-1993GB/T 2679.12-2013 纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GB/T 2679.12-1993 GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 GB/T 30397-2013 皮鞋整鞋吸湿性、透湿性试验方法 GB/T 30398-2013 皮革和毛皮 化学试验 致敏性分散染料的测定 GB/T 30399-2013 皮革和毛皮 化学试验 致癌染料的测定 GB/T 30412-2013 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 湿度传感器法 GB/T 30419-2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 30564-2014 无损检测 无损检测人员培训机构指南 GB/T 30565-2014 无损检测 涡流检测 总则 GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T 30702-2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 GB/T 30706-2014 可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 GB/T 30708-2014 低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价方法 GB/T 30709-2014 层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 GB/T 30710-2014 层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 GB/T 30711-2014 摩擦材料热分解温度测定方法 GB/T 30758-2014 耐火材料 动态杨氏模量试验方法（脉冲激振法） GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 GB/T 30777-2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 GB/T 30791-2014 色漆和清漆　T弯试验 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 GB/T 30824-2014 燃气热处理炉温度均匀性测试方法 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 GB/T 30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定 GB/T 30924.2-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯(EVAC)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GB/T 5161-2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5161-1985 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 GB/T 5616-2014 无损检测 应用导则 GB/T 5616-2006 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 GB/T 8941-2013 纸和纸板 镜面光泽度的测定 GB/T 8941-2007 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 GB/T 12604.7-2014 无损检测 术语 泄漏检测 GB/T 12604.7-1995 GB/T 12604.8-2014 无损检测 术语 中子检测 GB/T 12604.8-1995 GB/T 12735-2014 带传动 农业机械用V带 疲劳试验 GB/T 12735-1991 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 GB/T 4516-2013 家用缝纫机 缝厚能力测试方法 GB/T 4516-1995 GB/T 4517-2013 家用缝纫机 送料方向稳定性测试方法 GB/T 4517-1995 GB/T 4518-2013 家用缝纫机 缝料层潜移量测试方法 GB/T 4518-1984 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

微波萃取获准成为儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐的检测方法之一部分 CEM公司&mdash &mdash 全球微波实验室仪器的领导者，近日宣布：美国环保局（USEPA）3546方法中的微波萃取半挥发性有机化合物 的方法，经过美国消费品安全委员会批准，成为CPDC-CH-C1001-09的检测方法之一部分，用来检测儿童看护品和玩具中的邻苯二甲酸盐（Phthalates）。 CEM公司总裁兼CEO Michael J. Collins博士指出，&ldquo 微波萃取是一种非常非常有效的方法，它不但帮助化学家们节省了大量的溶剂，而且是一种非常快速的方法。那些采用3546方法来检测邻苯二甲酸盐的实验室会发现，微波萃取提供了一个极佳的解决方案。&rdquo CEM公司屡获殊荣的MARS微波反应系统配套Xpress高通量样品处理技术，为快速、有效的溶剂萃取提供了完整的解决方案。利用CEM高通量GlassChem&trade 专用耐热玻璃萃取反应罐，可以有效保证萃取的完整性。（已淘汰Teflon反应罐加配玻璃内插杯的方式，彻底解决了密闭性等问题。）除此之外， MARS系统的溶剂使用量比传统方法减少了90%，这也使得微波萃取技术迅速发展成为一种对环境更加友好的替代型萃取方法。 传统的加速溶剂萃取（PSE）实验室每小时只能处理3个样品，而拥有了MARS微波反应系统，您每小时可以处理40个样品。 CEM公司是一个以技术为导向的公司，在北卡建有全球最大的微波化学研发中心，已获得11次国际R&D100应用科学大奖，成果显赫，一直被称为微波技术的创始者和领导者。CEM技术领先同行20年，一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向，世界上目前通用的和高端的微波应用技术，如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的聚焦单模微波，均由CEM创造和开发，成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。 有关微波萃取技术的详情， 请咨询010-65528800，EMAIL：sales@pynnco.com, 或浏览我们的网站：www.pynnco.com .

2012年11月26日，美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)拟将邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)列入加州65法案致癌物质清单中。 　　BBP是从2011年加州65致癌物质鉴定委员会(CIC)设定的优先评定物质清单中挑选出来的，BBP常用于聚氯乙烯的增塑剂、胶黏剂等等。在美国安全消费品改进法案下，用于玩具及儿童产品的BBP含量不得大于0.1%。 　　OEHHA表示仍需要进一步收集与BBP相关的危害鉴定数据，包括癌症生物检测、流行病学研究、基因毒性测试以及其他与人体相关的生化和理化数据。OEHHA邀请各方在2013年1月22日前将相关数据送达。 物质名称 CAS号 英文 中文参考 Butyl Benzyl Phthalate 邻苯二甲酸丁苄酯（BBP） 85-68-7

对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析，传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高，而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准，这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围：本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法，适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

2013年8月20日起，欧盟对防腐剂成分甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)和甲基异噻唑啉酮(MIT)开展公众咨询。目前，根据欧盟化妆品法规1223/2009附录V39规定，甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)的混合物作为防腐剂。另外，根据1223/2009附录V57的规定，甲基异噻唑啉酮(MIT)除了以混合物形式可以使用外，还可以单独使用。 　　2009年，欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)采纳了MIT和CMIT作为混合物使用的意见，即防腐剂MIT和CMIT的混合比例为3:1，该混合物在冲洗类产品(rinse-off)中作为防腐剂且浓度不超过0.0015%时不会对消费者的健康构成危险，刺激性除外。 　　欧盟委员会已提议仅在冲洗类产品中限制使用MIT和CMIT的混合物，SCCS建议市场上符合规定和不符合规定的产品召回期限分别为6个月和2个月。此外，欧盟委员会还建议在附录V39和57项中增加脚注，即39和57项是相互排斥的。 　　目前，DG健康与消费者组织(DG Health & Consumers)正在展开公众咨询，邀请有兴趣的人士对限制使用MIT和CMIT混合物的意见和其对经济影响的可能性提出建议。 　　有兴趣人士可以通过邮寄和电子邮件的方式提交自己的建议，截止日期为2013年10月8日。

Jo-Ann M. Jablonski、Thomas E. Wheat and Diane M. Diehl； Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 引言 用于进行分离和纯化的色谱分离方法与分析型分离方法受到相同物理和化学原理的制约。然而，在制备型试验中，科学家通常在大型柱上和高质量负载下分离化合物，并需要更高的分离度以提高所收集组分的纯度和回收率。虽然设计更缓的梯度是提高分离度的一种较好的首选方法，但改变整个分离过程的梯度斜率可导致峰宽加大和总运行时间增加。可替代普通更缓梯度的聚焦梯度仅对需要增加分离度的色谱图部分减小梯度斜率，从而可在不增加总运行时间的情况下提高对洗脱时间接近的色谱峰的分离度。聚焦梯度可根据搜索运行或者直接从第一次制备运行进行定义。 试验方法 梯度开发步骤 ■ 确定制备规模的系统体积 ■ 运行搜索梯度 ■ 设计聚焦梯度 ■ 在制备柱上运行聚焦梯度 试验条件 仪器 液相色谱系统： 沃特世 2525型二元梯度模块、2767型样品管理系统、系统流路组织器、2996型光电二极管阵列检测器、 AutoPurification&trade 流通池 色谱柱： XBridge&trade 制备型OBD&trade C18柱19 x 50 mm、5&mu m（货号186002977） 流速： 25mL/分钟 流动相A： 0.1%的甲酸水溶液 流动相B： 0.1%甲酸-乙腈溶液 波长： 260 nm 样品混合物 磺胺: 10 mg/mL 磺胺噻唑: 10 mg/mL 磺胺二甲嘧啶: 20 mg/mL* 磺胺甲二唑: 10 mg/mL 磺胺甲唑: 10 mg/mL 磺胺二甲异唑: 4 mg/mL 总浓度: 64 mg/mL（溶于二甲基亚砜） *选定用于聚焦梯度的色谱峰 结果和讨论 确定制备规模的系统体积 ■ 取下色谱柱并更换成两通。 ■ 流动相A使用乙腈，流动相B使用包含0.05 mg/mL尿嘧啶的乙腈（解决了非加成性混合和粘滞问题）。 ■ 在254 nm下进行监测。 ■ 采集100% A的基线数据5分钟。 ■ 在5.01分钟时，将梯度设置为100% B并再采集5分钟数据。 ■ 测定100% A和100% B之间的吸光度差异。 ■ 计算存在50%吸光度差异时的时间。 ■ 计算步骤开始时（5.01分钟）和50%时间点之间的时间差异。 ■ 将时间差异乘以流速。 系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示，本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。 设计聚焦梯度 第1步 在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示，检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏移量等于早期确定的3 mL系统体积再加上19 x 50 mm制备柱的体积（11.9 mL），即14.9 mL。在25 mL/分钟的流速下，溶剂浓度到达检测器需要0.59分钟。2.47分钟的洗脱时间减去0.59分钟的偏移时间等于1.88分钟。由于初始大规模梯度有0.39分钟的保留时间，因此形成洗脱色谱峰的乙腈百分比的时间是1.88分钟减去0.39分钟，即1.49分钟。 第2步 计算在2.47分钟洗脱色谱峰的乙腈百分比。原始大规模梯度在5分钟内洗脱 5-50% B，最初梯度的驻留时间为0.39分钟。 根据在2.47分钟洗脱出色谱峰的梯度计算得到的乙腈百分比是13.4%，但由于梯度开始于5%乙腈，因此洗脱该峰的乙腈实际浓度是13.4% + 5%，或者说18.4%乙腈。 第3步 旨在分离梯度中部洗脱时间接近的色谱峰的聚焦梯度应开始于原始小规模试验条件，通常为0-5% B。进样开始后立即将梯度快速增加至比能洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度低5%的乙腈百分比。在搜索梯度中所用的1/5斜率下继续进行缓的聚焦梯度部分。预计一个五倍的更缓梯度可为洗脱时间接近的色谱峰提供更高的分离度。终止高出可洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度5%的聚焦梯度部分。原始梯度在5分钟内洗脱5-50% B，或者说在5分钟内梯度变化45%。这样，乙腈浓度每分钟变化9%（从9%-10%左右简化得到）。然后，新的梯度斜率应为10%的1/5，或者说每分钟变化2%。10%的乙腈浓度改变通过每分钟变化2%而达到，说明用于分离3号和4号峰的聚焦梯度时间片段应持续5分钟。一旦梯度的聚焦部分完成，乙腈百分比快速增加至95% B，以清洗色谱柱。平衡色谱柱后，终止初始条件下的梯度。5-45% B = 每分钟9%（舍入至每分钟10%）梯度斜率每分钟变化2%。 聚焦梯度可明显提高图4所示色谱图中3号峰和4号峰的分离度。5号峰和6号峰因受到梯度聚焦部分的影响而出现移位，梯度部分继续在较缓的斜率下洗脱化合物，直至设定用于进行柱清洗的较高百分比的乙腈进入色谱柱。较缓的聚焦梯度能在不增加运行时间的情况下对天然混合组分提供更高的分离度，因而使色谱分析师能够获得更纯的产物和更好的回收率。 结论 当科学家为后续试验进行产物纯化时，需要在高质量负载下分离化合物。聚焦梯度可在不增加运行时间的情况下提高对洗脱时间接近色谱峰的分离度，从而改善分离效果。系统体积信息可以对制备型梯度进行直接优化。使用聚焦梯度可提高产物产率和纯度，同时不会增加溶剂消耗量和废液生成量。聚焦梯度方法可实现分离，因而有助于控制纯化成本。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

《职业病防治法》经过2001年10月27日第九届全国人大常委会第24次通过，2016年7月2日第十二届全国人民代表大会常务委员会第二十一次会议重新修订《中华人民共和国职业病防治法》，从职业病的前期预防，到劳动过程中的防护与管理，以及职业病诊断等诸多方面做了详细的规定。目前我国法定职业病共分10大类（粉尘类、放射性物质类、化学物质类、物理因素、生物因素等），115种疾病。《职业病防治法》明确规定，用人单位的工作场所职业病危害因素的强度或者浓度必须符合国家职业卫生标准，并定期对工作场所进行职业病危害因素检测、评价。 岛津依据相关国家标准自行研究开发的新技术和新方法以及该领域用户长期使用经验获取的开放数据，提供“职业病危害因素”和“职业健康监护”等方向的检测技术和应用方案。岛津作为行业的先行者，一直致力于保护劳动者的职业健康。 职业病危害因素检测 依据标准我国的职业危害主要以工作场所中粉尘和有害因素引起的中毒为主。在GBZ 2.1-2019 《工作场所有害因素职业接触限值》中规定了工作场所空气中化学有害因素和粉尘中的358种化学物质、49种粉尘、3种生物因素和28种物质的生物监测指标及职业接触生物限值，检测标准按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行。 粉尘类粉尘中游离二氧化硅我国职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定》（GBZ/T 192）规定了工作场所中各类粉尘的检测方法，以下为使用傅里叶红外光谱仪 IRAffinity 1S依据GBZ/T 192.4-2007检测工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量。粉尘类粉尘中石棉纤维工作场所空气粉尘中石棉纤维浓度检测（GBZ/T 192.5-2007），使用XRD-6100X射线衍射仪+偏光显微镜（PLM）法测定。 化学因素工作场所空气中化学有害因素和粉尘的检测按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行，避免劳动者在职业活动过程中因过度接触化学有害因素而导致不良健康效应。 环境场所空气中苯、甲苯、二甲苯等苯系物分析使用活性炭管采集环境空气样品，TD-30R热脱附进样系统解析，GC或GCMS分析。 化学因素空气中醛酮类化合物分析样品采样后进行DNPH衍生化，使用超高效液相色谱仪HPLC对目标物分离并用紫外检测。LC-30A能在4 min内完成13种醛酮类化合物分离检测, 适合实验室样品高通量分析。 化学因素空气细颗粒物中阴离子分析空气细颗粒物中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-等六种阴离子的检测，采用HIC-SP离子色谱仪，阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器，以电导检测器进行检测。 化学因素环境中多种农药残留快速筛查及定量分析快速定性筛查定量检测样品中多农药残留一般常用高分辨质谱。液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪（LCMS-9030）分析速度快，一级质谱质量数准确度小于2 ppm，同位素分布真实准确，二级谱库匹配度高；定量灵敏度高，可检出浓度水平为ng/L级别的化合物，同时使用Formula Predictor软件进行同位素分布评价和二级质谱库搜索匹配评价，适于进行多农残的快速筛查和定量同时分析。生物因素长期接触生产原料和作业环境中存在的致病微生物或寄生虫会导致劳动者患上职业病，如艾滋病病毒，布鲁氏菌，伯氏疏螺旋体，森林脑炎病毒，炭疽芽孢杆菌等。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF）结合专业的微生物质谱库可以对病原微生物进行快速高通量低成本的分析鉴定，样本无需经过繁杂的提取、分离纯化等步骤，分析过程仅需1～2分钟。 微生物待分析样本与基质混合，点在样品靶上，形成共结晶。激光照射结晶体，基质吸收激光能量并传递电荷给待分析组分。待分析组分电离，通过飞行时间检测器检测到离子峰，并以离子质荷比（m/z）为横坐标，形成质量指纹图谱。质量指纹图谱经过专业质谱库软件比较分析，得出鉴定结果。 职业健康监护 依据标准根据《中华人民共和国职业病防治法》的要求,加强职业健康监护管理,保护劳动者健康。职业健康监测是指系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量（浓度）、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测，用以评价劳动者接触化学有害因素的程度及其可能的健康影响。依据《GBZ/T 210.5-2008职业卫生标准制定指南-生物材料中化学物质测定方法》等生物监测指标和职业接触生物限值进行监测。 血液中甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇采用顶空HS-20-气相色谱GC-2010 Plus（内标法）进行检测。 全血中多种农药残留的在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法快速测定 全血经乙腈提取后通过在线凝胶渗透色谱净化可有效去除全血中干扰物质，减少基质效应，解决了全血样品前处理复杂、基质干扰严重的难题，大体积进样提高目标物的检出率。同时减少了人为误差和溶剂用量，提高了检测的重复性和工作效率。本方法适用于全血中多种药物的定性及定量检测分析，可满足血样中多种农药及鼠药同时测定的要求。数据源自：中华劳动卫生职业病杂志2015年3月第33卷第3期，p225 血液中多种农药快速检测前处理仪器ATLAS-LEXT结合GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪进行血液中46种农药类毒物快速测定。向ATLAS-LEXT样品管中加入0.5 mL经4倍纯水稀释(1:4/V:V)的全血样品，加入2.0 mL（V:V/1:1）乙酸乙酯提取溶液，取上清液1.0 mL，上机分析。 表注：噻唑磷为采用组校准模式进行定量。 职业接触正己烷正己烷由于价格低廉，常被用于电子、印刷、制鞋、油漆和电镀等行业；其属于低毒类化合物，但由于其常可导致群体性慢性正己烷中毒，常被作为高危毒物进行重点监控。２,5-己二酮是正己烷进入人体后的代谢产物，其主要通过肾脏经尿液排出，因此监测尿中２,５-己二酮对于正己烷作业工人的职业健康监护和职业中毒事故调查有重要意义。 尿２，５-己二酮是正己烷的生物接触标志物，可作为正己烷近期的接触指标。下图为液液萃取-气相色谱法检测尿中２,５-己二酮。 血液中多种毒物分析高效液相色谱-三重四极杆质谱联用具有（LC/MS/MS）高选择性、高灵敏度，准确度高，是目前微量定量分析的首选方法。使用超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血液中三唑仑、佳静安定、乌头碱、舒乐安定、安定等5种毒物的分析方法。 尿液中的形态砷致癌物砷的毒性与其存在形态密切相关，在常见砷的化合物中，亚砷酸盐（As（Ⅲ））和砷酸盐（As（Ⅴ））毒性较大，一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）毒性较小，砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）和砷糖等基本没有毒性，因此需要对不同形态、价态的砷化物进行测定。将尿液离心过滤后，使用0.015mol/L EDTA稀释。采用高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列联用对尿液中砷进行形态分析，定量测定各个形态砷的含量。职业病理化检验常用分析仪器及用途一览表