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苄基四氮唑

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苄基四氮唑相关的论坛

  • 求问ESI对苄基糖的质谱解析

    [color=#444444]求问ESI-ms是否可能把 苄基作为保护基的糖的改造产物打成碎片~[/color][color=#444444]今天所得到的质谱峰非常明显（1163和455，相对丰度是100和15），但不是目标产物的分子量。但是这两个峰的m/z相加所得是目标分子量~是否存在这种可能[/color]

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法，想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测，但是副产物太多，不能进行准确的定量，想请教下还有别的衍生化条件没？ 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min，条件是我自己摸索的，可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖，蔗糖，葡萄糖甲苷，1-O-甲基-四苄基葡萄糖，1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 5-氨基四氮唑纯度测试

    [color=#444444]5-氨基四氮唑分子量为85，熔点为205℃左右，麻烦大家推荐纯度测试方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？[/color]

  • 四氮唑化合物的色谱分析

    [color=#444444]有谁知道四氮唑类化合物的分析方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相都可以，四氮唑类化合物是不是遇高温不稳定啊？[/color]

  • ZetasizerNano软件报告模板的编辑和保存

    ZetasizerNano软件报告模板的编辑和保存

    [align=center][size=20px]Zetasizer[/size][size=20px] [/size][size=20px]N[/size][size=20px]ano[/size][size=20px]软件报告[/size][size=20px]模板[/size][size=20px]的[/size][size=20px]编辑[/size][size=20px]和保存[/size][/align][align=center][/align][align=right][size=16px]作者：[/size][size=16px]MP[/size][size=16px]_Sherry[/size][/align][align=right][/align][align=left]马尔文帕纳科（原马尔文）Zetasizer Nano系列是非常受欢迎的纳米粒度电位仪，面世二十余年有广大的使用群体。该系列是利用动态光散射技术和电泳光散射技术高精度测量纳米级颗粒粒度及其Zeta电位的先进分析仪器。广泛应用于生命科学、生物制药、纳米材料、油漆、油墨和涂料、食品和饮料、给药系统及科学研究等需要分析颗粒或分子大小以及Zeta电位的应用领域。[/align][align=left]软件为客户设计了通用的报告模板，在日常分析过程中，可以根据实际的需要，方便地运用Nano软件来创建个性化的分析报告。下面将详细介绍如何编辑并且保存报告模板：[/align]1. 打开软件报告编辑器，选择主菜单上Tools-Report Designer[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546077634_9209_3895212_3.png[/img]2. 打开一个现有的报告模板，点击Open图标，跳出模板选择对话框，我们的模板文件必须保存在Malvern Instruments-Zetasizer Software下的Pages文件夹（具体的位置请在电脑中搜索此文件夹），按照所需的模板进行选择，以下为最常用的光强分布粒径报告模板Intensity PSD（M）为例。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546083257_2654_3895212_3.png[/img][/align][align=center][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546081556_6199_3895212_3.png[/img][align=left]3. 在现有模板上进行修改。同一个模板有两种显示模式，Screen layout屏幕布局和Page Layout页面布局，前者是软件上该模板的显示内容，后者是打印报告时的显示内容，需要在哪个布局上显示修改，就在切换到哪个布局上进行编辑。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546087381_7474_3895212_3.png[/img][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546083872_5570_3895212_3.png[/img]对报告模板的修改通常是添加新的参数或者文本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546089815_3306_3895212_3.png[/img]4. 注意，修改完成后，将模板另存为新的模板文件，不要直接点击Save保存，标准模板是不允许直接修改保存的。保存时有两个地方需要输入新的模板名字，一是报告编辑器左上角文本框内；另一个是File-Save As另存为。 两个地方输入的名字要是相同的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546087198_1436_3895212_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546088350_9775_3895212_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546089573_9036_3895212_3.png[/img]5. 新模板的选择：将报告编辑器和Nano软件关闭，重新打开Nano软件，在Configure中Report Pages找到新存的模板名称，选中画勾，就能在Nano软件的报告选项卡上显示了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291546095194_2033_3895212_3.png[/img]需要看该报告的结果或者打印该页报告，就将选中的记录切换到该报告卡后查看或者打印。

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分，萘，六氯丁二烯线性都没啥问题，唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了，分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 仪器信息网刚刚发布了专业编辑岗-材料编辑职位,坐标北京,敢不敢来试试？

    [b]职位名称：[/b]专业编辑岗-材料编辑[b]职位描述/要求：[/b]职位名称：互联网编辑/采编-材料方向职位吸引1、办公环境优秀，告别实验室危害；2、接触各种行业大咖、专家、企业高管；岗位职责1、完成所属专业领域的仪器及其应用行业采访、新闻采集撰写；2、完成相关技术专题的策划、内容组织；3、重点仪器企业日常跟踪研究：新品、新技术、公司动态新闻采集、翻译、编撰；4、国外市场研究类网站相关调研简报的翻译5、承担所属专业领域全站内容建设策划、组织和实施6、具备良好写作能力，为不同平台撰写相应稿件任职要求1、本科以上学历，材料学相关专业背景2、具备良好的沟通能力、抗压能力和组织策划能力3、了解、熟悉试验机、热分析仪、粒度仪、粘度计、表界面测试仪、三坐标测量仪器、无损检测仪器、光学测量仪器和环境试验箱等相关知识优先4、认同互联网发展趋势，具有媒体工作经验或市场运营经历优先[b]公司介绍：[/b] 北京信立方科技发展股份有限公司成立于2005年，国家高新技术企业，拥有一家全资子公司—北京仪信网通科技有限公司。旗下运营两大专业门户网站：仪器信息网（www.instrument.com.cn）、我要测网（www.woyaoce.cn）。    公司始终致力于“以信息化带动中国科学仪器及分析测试行业健康快速发展”，从而推动中国科技进步。2014年12月，北京信立方科技...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/64529]查看全部[/url]

  • 怎样催编辑？

    来源：科学网 作者：马 臻正在工作中，突然收到一个读者心急如焚的电话：“马老师，我给一个杂志投了篇稿子，一个星期过去了，还没有送审，要不要催编辑？”我听了，见怪不怪！编辑收到稿件，总要看了再送审。一个星期算什么，一个月都不稀奇。催编辑不是错，但是错就错在不能把握好自己的语言。曾有人心急如焚地把他给编辑发的信给我看，说是编辑看了这几封连续的催稿信，不但把目前的稿子枪毙了，把已经接收的稿子都撤销了。我看了那些充满情绪化语言的催稿信，的确很恼怒。急着要毕业，这不是你的错，但是以需要文章毕业为由催编辑，这在国外看来是不可理喻的：你要发文章毕业，那你为什么不能早点投呢？你抱怨这个杂志处理速度慢，那你为什么不投审稿快的高档次杂志呢？很多事情都是这样，有些语言没有把握好，会出麻烦。比如有的报刊杂志文章的作者给报刊杂志投稿后，老催问什么时候能刊登，并且常给报社打电话、写电子邮件催稿费。编辑心里就会想你是为了钱而写稿子的。这下可好，以后都不大用这位作者的稿件了。再比如，申请国外的博士后，想得到更高的薪水。但是，自己需要养活全家，这不应该是争取更高薪水的理由：谁叫你把全家带到美国了？既然你决定把全家带到美国，就需要有自己的承担。要是抱怨薪水只够养活乞丐，对方就更生气了。这么说，也不是说不能催编辑。完全能够催编辑，关键在于什么时间，以何种语言催编辑。我曾有篇稿子校对清样以后两个月都没有在线刊登，而该杂志社别的稿子很快在线了，我便写了封信：Dear Editor, Thank you very much for accepting our paper entitled "Co3O4-KIT-6 Composite Catalysts: Synthesis, Characterization, and Application in Catalytic Decomposition of N2O" (MS Number: NANO4808). We feel quite happy publishing with you. We received our proof (proof number: 874) and sent the corrections out two months ago, and we still didn't see its publication online. Could you please kindly check the status of its publication? We do appreciate your kind help. Zhen Ma得到的回复为：Dear Dr. Zhen Ma,Thank you for your e-mail.Your article is being processed in the production and it will be published online within three days.Best regards,Devi

  • 仪器信息网刚刚发布了专业编辑岗-材料编辑职位,坐标北京,敢不敢来试试？

    [b]职位名称：[/b]专业编辑岗-材料编辑[b]职位描述/要求：[/b]职位名称：互联网编辑/采编-材料方向职位吸引1、办公环境优秀，告别实验室危害；2、接触各种行业大咖、专家、企业高管；岗位职责1、完成所属专业领域的仪器及其应用行业采访、新闻采集撰写；2、完成相关技术专题的策划、内容组织；3、重点仪器企业日常跟踪研究：新品、新技术、公司动态新闻采集、翻译、编撰；4、国外市场研究类网站相关调研简报的翻译5、承担所属专业领域全站内容建设策划、组织和实施6、具备良好写作能力，为不同平台撰写相应稿件任职要求1、本科以上学历，材料学相关专业背景2、具备良好的沟通能力、抗压能力和组织策划能力3、了解、熟悉试验机、热分析仪、粒度仪、粘度计、表界面测试仪、三坐标测量仪器、无损检测仪器、光学测量仪器和环境试验箱等相关知识优先4、认同互联网发展趋势，具有媒体工作经验或市场运营经历优先[b]公司介绍：[/b] 北京信立方科技发展股份有限公司成立于2005年，国家高新技术企业，拥有一家全资子公司—北京仪信网通科技有限公司。旗下运营两大专业门户网站：仪器信息网（www.instrument.com.cn）、我要测网（www.woyaoce.cn）。    公司始终致力于“以信息化带动中国科学仪器及分析测试行业健康快速发展”，从而推动中国科技进步。2014年12月，北京信立方科技...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/62038]查看全部[/url]

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好，流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵（千分之1乙酸），基线一直是这样的，有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 张月红：全球期刊编辑难以容忍学术抄袭

    这是一份有趣的、全球期刊编辑对学术抄袭容忍度的调查报告,这是中国编辑在国际学术出 版界的亮眼表现——作为非欧美国家的期刊编辑首次荣获国际出版伦理委员会(Committee on Publica- tion Ethics,COPE)的研究资助项目,《浙江大学学报(英文版)》编辑申报的“对不同学科典型抄袭 案例的分析指南”(Crosscheck CrossCheck Guidance: An Analysis of Typical Cases of Plagiarism in Different Disciplines) 项目,受到了国际学术出版界的一致关注。2012年10月期的《学术出版》(Learned Publishing)以当期最长的篇幅(17页)刊登了该研究项 目的前期结果。该刊主编艾伦·希格莱顿(Alan Singleton)评述:“该文并不是简单阐述我们过去所 谈及的常规检测,而是论及不同学科、不同语言背景的学术期刊编辑们,对周围所发生的各种典 型抄袭现象的态度。”而对我国编辑出版界而言,此一项目和前期成果表明,中国编辑正在积极参与国际出版业学 术伦理标准的讨论和研究,正积极提升在国际出版界的话语权和影响力。近期，应《中国出版》编辑之邀，张月红教授把COPE的研究论文诠释为中文发表在贵刊：《全球期刊编辑对学术抄袭容忍度调查》。0http://img.dxycdn.com/upload/2013/01/02/56/45098106.snap.jpg

  • 【仪器心得】关于在安捷伦软件建立或编辑谱库

    【仪器心得】关于在安捷伦软件建立或编辑谱库

    [align=center]【仪器心得】关于在安捷伦软件建立或编辑谱库[/align]在GC -MS中，对某个未知化合物定性，我们经常使用NIST库或Wiley库进行检索，然而也会遇到库里没有的，我们可以将库里没有的化合物添加进去，完善自己的谱库。或者对于香精香料公司，想要自己公司的一个谱库，这时就可以建立一个专属香精香料谱库，排除一些不需要的检索结果。一、在MSD ChemStation和MassHunter Qualitative Analysis的谱库编辑器建立谱库：1.安捷伦经典 (MSD ChemStation) 软件（增强型数据分析）建立谱库： 打开安捷伦MSD ChemStation增强型数据分析软件，然后点窗口第一行菜单栏的“质谱图”，选择“编辑谱库”会弹出下面的窗口，要是想新建谱库可以选择“创建谱库”，命名新谱库，要是想在原有谱库或者新谱库添加新的化合物，就要点“选择谱库”，选中你想添加的谱库，然后在TIC图选中目标峰，再点编辑谱库的“添加新条目”，如下图，填好信息确定后完成。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259082967_7620_5660025_3.png[/img][img=,690,562]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011302556194_6285_5660025_3.png!w690x562.jpg[/img] 要是填错信息可以选择“编辑现有条目”（记录好该化合物条目号，例如我们库里cis-6-Nonenol是589），输入要编辑条目号，确定。分子量和分子式是改不了的，要是不想要这个条目，就取消勾选检索过程中有效。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259086738_8279_5660025_3.png[/img] 2.在安捷伦自带的谱库编辑器中建立谱库，这个适用于安捷伦新版分析软件MassHunter Qualitative Analysis中使用： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259088940_2085_5660025_3.png[/img]打开谱库编辑器，点“文件”中“新建”，命名号新谱库名字，保存。选择新建化合物，输入要添加的化合物信息，例如cis-6-Nonenol。然后在MassHunter Qualitative Analysis中打开进样的化合物，选择需要添加的峰，复制其质谱图，粘贴到谱库中去。如下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259090768_9487_5660025_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259092012_8458_5660025_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259094570_2099_5660025_3.png[/img]还有个分子式文件，可以到https://www.chemspider.com/Default.aspx中输入该化合物CAS号，查找其化合物结构图。按保存，下载结构图，然后回到谱库选择分子式文件那三个点，点“出自文件”，选择刚刚保存好的文件打开，确定就可以啦。或者下载chemdraw这类软件、在里边画好后，是一个mol格式的文件，在谱库里导入进去就行了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259096680_5272_5660025_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259098030_8014_5660025_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011259099359_1047_5660025_3.png[/img]二、实现将在MassHunter Qualitative Analysis的谱库编辑器建立的谱库转换到MSD ChemStation中使用：上面的两种方法建立的谱库，安捷伦经典 (MSD ChemStation) 软件的新建谱库可以在“谱库编辑器”中打开，看到其总化合物列表，可“谱库编辑器”中建立的谱库我试过不能在安捷伦经典软件(MSD ChemStation) 中直接使用，还要经过转换。下列介绍转换方法：1.打开“谱库编辑器”的新建谱库，选择所有的行，在文件菜单下“导出JCAMP文件”，输入要导出的文件名；2.在安捷伦经典软件(MSD ChemStation) 点菜单栏的“视图”下的“参数检索”，选择取消；3.在上一步的界面菜单栏的“谱库”选择“读取JCAMP文件”，选择刚刚导出的文件，输入新的文件名，等读取完毕后确认；4.点菜单栏的“视图”，返回到数据分析，最后可以选择刚刚读取得谱库进行检索啦。对于这两种分析软件比较习惯用比较旧的安捷伦经典软件(MSD ChemStation)使用分析，不过个人觉得“谱库编辑器”确实挺好用的，能看到总谱库的建立情况，可以很直观的看到你想搜索的化合物的一个信息和其质谱图，还可以进行修改和删除。而在安捷伦经典软件(MSD ChemStation)就看不到新建谱库的总体情况和质谱图，而且其写错的化学式和质量并不能修该，只能通过“编辑现有条目”里取消检索过程中有效，并不能直接删除该化合物。还有一个重要的点就是建立的谱库里化合物最好是以英文记录，要是使用中文的话，在“谱库编辑器”打开MSD ChemStation中建立的新谱库或者在MSD ChemStation打开已读取转换“谱库编辑器”里[font=宋体][size=16px]新谱库的信息的时候，中文都会出现乱字符，所以最好就是使用英文化合物名称。[/size][/font]

  • 安捷伦GCMS，编辑SIM方法参数

    安捷伦GCMS，编辑SIM方法参数时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的总驻留时间（ms），循环时间（Hz），分辨率，每个时间段扫描的碎片数目，各个碎片的扫描时间有没有什么具体的要求，也就是说每个时间段扫描的碎片太多是否会影响目标物的峰形和灵敏度？GCMS的循环扫描次数要多少才能满足定量和定性的要求？

  • 安捷伦GCMS怎样编辑SIM方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]新手一枚，最近需要进行方法验证，按照当初老师培训时建的方法，里面少了好几个组分，现在需要重新编辑SIM方法，不知道怎么设置？驻留时间、循环时间设置？怎么分组，全扫浓度有什么要求，想请教一下各位老师！

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 2015春节活动之新版编辑器，先睹为快

    论坛改版第一步——新版编辑器，已经做~好~啦！想不想知道变成什么样子了？功能有没有变化？是不是更好玩了？别着急，进来看看就知道了~即日起，论坛新版编辑器进入测试阶段，由于不稳定，所以只能邀请版主和专家来测试，春节假期结束后，才能接受大家的测试哦~版主、专家们，一定要及时将你们的测试体验回复在本帖下，帮助我们将编辑器做最后的修改！版友们，不要着急，在等一周就能见到啦！！！先围观着~~测试地址：http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=606&FTTID=1最后，祝大家在新的一年里，万事如意，祝论坛在新的一年里，越来越好！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502151532_535952_2648817_3.gif

  • 经验：如何‘取悦’杂志审稿人和编辑？

    一篇文章如果审稿以后没有被拒（major or minor revision），有多大机会被最终接受呢？当然这个比例对不同文章和杂志肯定不一样。有些东西我们作者不能掌控，但作者能做什么提高被接受的几率呢？这里我以我们editing office 帮作者改‘answers to the reviewers and editor’的经验，帮助大家取悦杂志审稿人和编辑，加快他们的处理过程和提高文章的接受率。简单讲，就是回答问题的时候站在reviewer和editor的角度。不知道大家听说过'文人相轻'这句话没有。美国人，欧洲人也一样，做研究的都或重或轻有这个毛病。我博士老板可以说是他那个领域最**的人，没有之一。他每次回答杂志审稿人和编辑的信，还都是作势毕恭毕敬，夸得杂志审稿人和编辑头上一朵花。我在他lab读博士的时候他经常把一些稿子给我们让我们审（他太忙了），给我们的时候说得最多的话就是：a small paper from XXX's lab, I believe you will find many problems. don't waste too much your time. 呵呵作为杂志审稿人和编辑，我不喜欢作者干巴巴的回答问题。要热情洋溢，显得你很自信和开心。好了，扯远了，现在给大家一些比较具体的句子如何‘取悦’杂志审稿人和编辑杂志审稿人和编辑说你做的好的时候，要高兴, 要感谢, 他们批评的时候，要虚心接受，也要感谢We thank Reviewer #1for the generous and supportive comments. ......We thank Reviewer #1 for raising these issues. ......We thank the Reviewer #2 for this recommendation. ......We thank Reviewer #3 for raising the issue of xxxxxx.We respect the views of Reviewer #3, but ....(好话说完了，跟reviewer的战斗开始了，对语言掌握很重要)We thank Reviewer #3for raising this point and have changed the text to "a patient with HIV infection."...太多了，说好听的话谁不会？好啊，那你就拼命赞美那些浑身长刺的家伙把！

  • 仪器信息网诚聘专业编辑岗-半导体编辑（物理、材料等相关专业）,坐标北京,你准备好了吗？

    [b]职位名称：[/b]专业编辑岗-半导体编辑（物理、材料等相关专业）[b]职位描述/要求：[/b]职位吸引1、良好的办公环境，告别实验室危害；2、接触各种行业大咖、专家、企业高管；岗位职责1、完成所属专业领域的仪器及其应用行业采访、新闻采集撰写；2、重点仪器企业日常跟踪研究：新品、新技术、公司动态新闻采集、翻译、编撰；3、国外市场研究类网站相关调研简报的翻译4、承担所属专业领域全站内容建设策划、组织和实施任职要求1、硕士以上学历，材料学、物理、半导体相关专业背景2、具备良好的沟通能力、抗压能力和组织策划能力3、认同互联网发展趋势，具有媒体工作经验或市场运营经历优先[b]公司介绍：[/b] 北京信立方科技发展股份有限公司成立于2005 年，国家高新技术企业，拥有一家全资子公司——北京仪信网通科技有限公司。旗下运营两大专业门户网站： 仪器信息网（www.instrument.com.cn）、我要测网（www.woyaoce.cn）。公司始终致力于以信息化带动中国科学仪器及分析测试行业健康快速发展， 从而推动中国科技进步。2014 年 12 月，北京信立方科技发展股份有限公司成功登陆...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68564]查看全部[/url]

  • 新手快速入门之如何在CDS软件中编辑HPLC采集方法？

    新手快速入门之如何在CDS软件中编辑HPLC采集方法？

    [align=center]新手快速入门之如何在CDS软件中编辑HPLC采集方法？[/align]上一节我们学习了如何在CDS软件中进行GC方法参数的编辑，本节中主要学习如何进行HPLC采集方法编辑。不同仪器的参数编辑思路都是一样的，都是按照顺序，依次进行编辑。1.点击Aq界面上方菜单栏方法Method，进入方法参数编辑页面[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155215909_7373_3141805_3.png[/img]2.点击采集方法下方-创建一个新采集方法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155218318_2599_3141805_3.png[/img]3.一开始进入属性界面，在该界面只有一处可编辑，那就是描述栏，HPLC参数界面没有柱子信息这一模块，因此除了在这个框内你可以备注一些该方法的注意事项，还可以备注[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的尺寸，型号等等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155220992_9720_3141805_3.png[/img]4.四元泵，目前不同厂家品牌的主流仪器都是四元泵，它有四个通道，可以放置四个不同的溶剂，在该界面我们可以编辑方法流速、使用溶剂的名称及混合比例，还有编辑等度或者梯度洗脱程序等，在这里有一个需要注意的地方就是洗脱程序结束时间要与泵的停止时间保持一致，否则就会出行两种情况，洗脱程序运行结束迟迟不进下一针，或者该样品洗脱程序还没结束，出峰还没结束就开始运行下一针了。一旦出现上述两种异常情况，你就要考虑是不是这边设置的时间不一致了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155223191_7853_3141805_3.png[/img]5.自动进样器部分可以设置进样体积，以1260为例，进样体积范围为0~100ul，不过建议设置1~5ul最佳，低于1ul进样精度误差会大，造成结果重复性差，进样体积5ul以上，一是容易过载，二是容易造成峰展宽变宽。如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]再接一个馏分收集器，接上制备柱，用来制备提纯，那进样量是越大越好。然后洗针建议设一个，可以避免交叉污染，可以是洗针瓶抽取液体清洗，也可以是固定位置放进样小瓶进行清洗。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155224875_5495_3141805_3.png[/img]6.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱温箱的话很简单，它没有像GC那种程序升温功能，而是固定温度设置。柱温箱有左右两个位置，建议设置方法时两边设置一样的温度，这样即使使用250mm的长柱，也能保证整个柱子温度一致。还有就是柱子位置选择，一共有两个位置position 1和position 2，切记安装位置要和设置位置相同，否则进样异常。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155226027_3835_3141805_3.png[/img]7.DAD检测器设置，在软件中一共可以设置6个通道的波长，带宽一般设置为4nm或者8nm，其余可以根据需要设置参比波长。右侧的光谱采集范围建议设置紫外全波长190nm~400nm，这样做的目的是方便后续有其余波长提取需求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251155226866_6983_3141805_3.png[/img]以上四个模块方法参数都设置完成后，选择另存为方法，在弹出的对话框内选择保存路径并输入方法名称即可。本节内容到此结束，以上内容均出自个人经验，叙述不全或者有误的地方还请各位老师给予纠正与补充。下一节内容介绍如何使用CDS软件编辑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]采集方法参数。

  • 新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行？

    新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行？

    [align=center]新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行？[/align]在先前的几节内容中，我们主要对CDS软件进行了一个系统的认识，了解了软件各部分的组成以及学习了如何使用该软件进行方法参数的编辑。在本节中，我们将学习样品运行序列的编辑。样品运行有两种方式，一种是单针运行，适合少量或者单个样品运行。还有一种是编辑序列表来进行运行，适合大批量样品分析。1、单针运行进样：单针运行进样是一种方便快捷的进样方式，当我们只有一两个样品时，那我们可以选择单针进样，这样就不用再去编辑序列表了。在主页菜单栏点击Single Sample，进入单针进样分析界面，在这里我们需要编辑的主要是“运行信息”及“自动进样器”两个部分。在“运行信息”中，我们需要输入样品名称、采集方法名称（右边点击三个点，在方法路径下选择后缀名为.amx的采集方法）、结果保存路径、结果名称。在“自动进样器”中，我们主要是输入进样体积以及样品瓶位置信息，如果我们对进样量没有特殊要求，那就默认使用采集方法内的进样体积，如果我们想减少或者增加进样体积，那直接把“Use method”改为需要的进样量数值即可，样品瓶位置这个是容易遗漏的地方，如果不输入或者未进行修改，那进样会错误或者进错样。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159005515_9017_3141805_3.png[/img]上述这些内容编辑好后，点击下方运行，单针开始进样采集数据。此时如果我们想接着走下一个样品，那我们无需等待这一针运行结束，继续重复上述操作，提交运行，那么就会在右侧序列表中看到有一个运行申请在等待中，待这一针走完会自动运行下一针。2、序列运行进样：对于新建序列，我们点击菜单栏Sequence，然后选择Table，就进入到了序列编辑界面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159008242_5556_3141805_3.png[/img]然后我们需要对序列进行编辑，我们可以看到序列表里面有很多列，需要填写不同的信息，我们可以根据自己的需求来删减这些列。点击红色圈选按钮，弹出一个对话框，在对话框中我们可以勾选我们想要在序列中体现的信息，并且把无关紧要的信息去除。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159010110_1930_3141805_3.png[/img]在编辑完成第一行第一个样品信息后，我们需要增加行，那我们有两种方法，一种是把鼠标左键放到第一行序列处，然后鼠标右击，我们可以看到有很多选项，选择增加或者删除行，也可以在标记“1，2，3”快捷键处增减行。这里需要注意的是此款软件只能一行行增加，删除的时候可以多选删除，有些厂商软件可以一下子增加n行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159013319_6557_3141805_3.png[/img]行数增加完成后，对于相同信息的列，我们只需要在第一行向下填充即可，其余部分内容可自己根据需要填写。序列编写完成后记得另存，输入序列名称，在运行序列前不要忘记左下角数据存储路径及结果集名称的输入。运行序列后我们可以在队列中查看序列运行状态，如果你有多个序列需要运行，那你可以全部编辑好依次进行序列运行提交，系统会自动运行完成一个序列后进行下一个序列的数据采集，即使是不同的采集方法也同样适用。本节中主要学习如何进行运行序列编辑，在下一节中我们将学习如何在CDS中进行数据分析。

  • 单四级杆与三重四级杆有何不同？

    单四级杆与三重四级杆有何不同？三重的可以做MS-MS,如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆,而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器,至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS，可以通过源内CID实现。单四极杆碎片较少，定性信息不如三重四极杆。三重四极杆，实际上起碎片作用的是两重，中间那个是起碰撞诱导作用。它能产生较多的碎片，定性比单杆要好。而且相对于离子阱而言，虽然定性要差一点，但定量能力超过离子阱。两种仪器满足了不同类别的需求，各自有服务领域。比如化合物合成，定性，用SQ足以，另有紫外、核磁辅助。做个简单组分定量，面积归一法,DAD配SQ，就满足需求。单四级杆并不是毫无用武之地。总的来说，单级四级杆能够满足日常检测需求，三重四级杆成本更高，反而使用效率很低，据了解，多数企业实验室购买了三重四级杆，却只用到了MRM扫描模式的功能，其他就连基本的母离子扫描，子离子扫描，中性丢失等功能，也很少用到。

  • 【求助】（四丁基铵盐）请教：氮谱选什么标样好

    想做下15N，我的样品中的盐是0.1M 四丁基铵盐，溶剂是乙腈，听说氮谱较难测，自己没有经验，所以请教有经验的可以做液体核磁吗可以的话，推荐下该选什么氮标样，还有在测试参数上有什么建议，多万分感谢！

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009（ 高效液相色谱法）[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤（6-BA）含量的方法。 本标准适用于果蔬菜（豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类）等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后，用高效液相色谱检测，外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机：转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平：感量0.1mg。1.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇：色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱：6mL，500mg，或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，用适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液（100.0μg/mL） [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制： 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液，用甲醇定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取：称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL甲醇，超声提取15min，以转速不低于4000r/min离心10min，上清液转入50mL梨形瓶中，样品再次用20mL甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩至近干，去除甲醇，残液待净化。2.2纯化：将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱，用少量水（约2mL）洗涤梨形瓶，洗液过固相萃取柱，再用5mL水洗涤固相萃取柱，去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL，混匀后经0.45μm滤膜过滤，作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速：1.0mL/min。3.3柱温：30℃。3.4检测波长：267nm。3.5进样量：10μL。3.6流动相：甲醇 ：0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL～2.5μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9999959，6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%，符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700282样品加标，取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ，RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 单四级杆与三重四级杆比较？

    看到以前的一个帖子如下；原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:三重四级杆与单四级杆的结构不一样.三重的可以做MS-MS, 如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆, 而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器, 至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS，可以通过源内CID实现这样来实现的，无法避免源内跟子离子质荷比一样的背景离子的干扰吧，其实还是一种选择离子模式结构上确实有很大差别，目前我们公司就有几套三重四级杆和单四级杆，但是我想知道单四级杆和三重四级杆在应用上是否有很大的差别呢？就实用性上及应用范围来讲，他们是否都可以满足检测需求？单四级杆是否会被取代？大家是否用过这两类仪器？是否可以分享下心得啊，不胜感激！谢谢！

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