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十二双醇酯

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十二双醇酯相关的论坛

  • 【原创大赛】十二醇的红外光谱法和化学方法的对比

    十二醇的红外光谱法和化学方法的对比方法一：红外光谱仪发1、仪器 德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27（图1）、可拆卸液体池（图3）、梅特勒万分之一天平2、试剂 石油醚（60-90℃）3、建立曲线 建立标准曲线。用重量比例法，在基础油中加十二醇，称重精确到0.0001g。配置5个标样：4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。 液体采用液体池进样，选择硒化锌窗片，选用0.1mm厚的垫片。4、样品扫描 对样品进行逐一扫描，由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm-1～3220cm-1，用所选范围两端点的连线作为基线，利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.9995、样品测量 配出已知十二醇含量的样品A 4.486%、B 5.4971%、C 6.4725%，用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描，放入曲线里评价得出结果。用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量 样品编号样品含量%测得含量%平均值 标准偏差% 相对标准偏差% 1 2 3 4 5 A4.48864.584.544.564.384.394.490.0970.022B5.49715.485.525.525.445.455.480.0380.0069C6.47256.496.57

  • 十二烷基硫酸钠和十八烯醇检测方法

    最近有项目需求检测十二烷基硫酸钠以及十八烯醇，想请教论坛大佬有什么好的建议，目前选用乙醇作为样品的溶剂(因为还有其他醇类物质，且样品易溶于乙醇)，色谱柱采用HP-5的， 然后出现了十二烷基硫酸钠基本不溶于乙醇，加热后也没有改善，十八烯醇则在HP-5上出现裂缝和峰形较差的情况。

  • 十二烷基硫酸钠的纯度

    大家有没有用十二烷基硫酸钠做离子对试剂的，都是用的什么纯度？我们有个样品的方法里用到十二烷基硫酸钠，可是问了很多供应商都只有化学纯的试剂，不知道能不能用？

  • 怎样判断双硫腙的纯度

    用国标法做水质的锌，用双硫腙光度法，配制的所有试剂都要求萃取提纯，双硫腙溶液也需要反复萃取，太麻烦。国标上说的是双硫腙纯度不够需提纯，那么怎么判断双硫腙是否需要提纯呢？还有大家在做这个的时候，配制的试剂需要萃取吗？

  • 【求助】双丙酮醇色谱

    我用GC做双丙酮醇做出来两个峰，其中一个是丙酮，如何判断双丙酮醇的含量，应该是将丙酮这个峰和另外一个峰加起来吧！但我不知道原因，有谁帮我解释一下。谢谢！

  • 【转帖】别拿“砒霜门”说事儿

    看见了如下的帖子【独家视点】对检验山泉中砷的建议（第5条的预测与实际事实相符）忍不住想说几句作为分析人员俺不敢说是“资深”不过前前后后在实验室也有十年记的工作经验看见居然有专业的分析人员来拿“砒霜门”说事儿？！1. 检测的似乎是砷元素吧？砷=砒霜？俺智商有限[em09509]2. 仪器老化？以前实验室有15年高龄的AFS，也是检测砷，三年中不下五百个样，无一超标；[em09501]3. 标准曲线稀释倍数错误？那么也就说首次检测的同行们仅仅只是检测了农夫山泉的样品了，否则为啥其他的都不超标，仅仅只是它一个超标？而据俺所知，商检没有这么清闲的吧？一次处理只检测一个样品？[em09511]4. 限量元素超标，没有复检的？据传说中而且是俺一直奉行的潜规则，对于超标的样品是要“谨慎”处理的，因为做质量检测的人员都知道，超标是小概率事件，一旦发生必须谨慎！尤其是像砷、汞、铅这样敏感的元素。经过了检测、复核、审查至少三道关口的结果，会出现如此低级的错误？[em09504]5. 我们检测人员，能够承认仪器的问题、方法的问题、甚至是人员自身的问题，但是我们承受不了低智商的糊弄和莫须有的怀疑！[em09504][em09504][em09504]

  • 【求助】(ok)文献双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的合成及其强迫增容作用

    标题：出处：安徽大学学报：自然科学版 1999年23卷3期作者：聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要：以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料，合成用于制备ＰＰ／ＰｎＢＡ ＩＰＮ共混材料的交联剂－－双内烯酸二缩三乙二醇酯，应用傅里叶红谚氢核磁共振谱（Ｈ－ＮＭＲ）表征了产物的化学结构，分析表明，填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关，长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充ＩＰＮ共混体系双组分的Ｔｇ值内移程度较大，表现出较好的强迫增容效果。

  • SiO2-SMA-十二醇色谱固定相的制备及其分离性能

    SiO2-SMA-十二醇色谱固定相的制备及其分离性能

    [font='times new roman'][size=18px] [font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=黑体]十二醇色谱固定相的制备[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=宋体]十二醇[/font][font=等线]色谱固定相制备过程分为三步，如图所示。[/font][font=等线]球形多孔二氧化硅在[/font][font='Times New Roman']100[/font][font=宋体]℃[/font][font=等线]真空干燥24 h，备用。[/font][font=等线]第一步为巯基化硅球的制备：称取2.6 g干燥后的球形多孔二氧化硅悬浮于50 mL无水甲苯中，快速加入5.8 g MPS，混匀后在氮气保护下于110[/font][font=等线]℃[/font][font=等线]磁力搅拌反应24 h。反应结束后，冷却至室温，用大量甲醇离心洗涤。然后将其置于烘箱，80[/font][font=等线]℃[/font][font=等线]真空干燥24 h，得到SiO[/font][sub][font=等线]2[/font][/sub][font=等线]-MPS。[/font][font=等线]第二步为苯乙烯[/font][font=等线]-[/font][font=等线]马来酸酐共聚物接枝硅球的制备：称取马来酸酐7.8 g（80 mmol）加到250 mL圆底烧瓶中，加入DMF 15 mL，超声使溶解。然后依次将2.4 g SiO[/font][sub][font=等线]2[/font][/sub][font=等线]-MPS，55 mL DMF，16.7 g（160 mmol）苯乙烯加入烧瓶中。最后将249 mg AIBN（总单体质量的1%）溶于1 mL DMF后加入烧瓶。反应物混匀，在氮气保护下，于[/font][font='Times New Roman']70[/font][font=等线]℃[/font][font=等线]磁力搅拌反应24 h。反应结束后，冷却至室温，用DMF离心洗涤至上清液无色后，用大量甲醇离心洗涤。然后将其置于烘箱，[/font][font='Times New Roman']80[/font][font=等线]℃[/font][font=等线]真空干燥24 h，得到SiO[/font][sub][font=等线]2[/font][/sub][font=等线]-SMAnh。[/font][font=等线]第三步为对SiO[/font][sub][font=等线]2[/font][/sub][font=等线]-SMAnh进行后修饰：本步参考相关文献中的反应条件[/font][sup][font=宋体][72,98][/font][/sup][font=等线]。在100 mL圆底烧瓶中，加入对甲苯磺酸0.4 g以及DMF 10 mL，超声使溶解后，依次加入2.5 g SiO[/font][sub][font=等线]2[/font][/sub][font=等线]-SMAnh，40 mL DMF，4.0 g十二醇，混匀后，在氮气保护下，85[/font][font=等线]℃[/font][font=等线]磁力搅拌反应6 h。反应结束后，冷却至室温，依次用DMF、甲醇、水、甲醇离心洗涤。然后将其置于烘箱，80[/font][font=等线]℃[/font][font=等线]真空干燥24 h，得到SiO[/font][sub][font=等线]2[/font][/sub][font=等线]-SMA-十二醇。[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=黑体]十二醇色谱柱分离性能[/font][font=等线]考虑到[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱固定相中苯环和长的疏水性烷基链的存在，选用疏水性的烷基苯类物质、苯衍生物和多环芳烃类物质考察了色谱柱的分离性能。[/font][font=等线]对于烷基苯类物质，如图[/font][font='Times New Roman']2-5[/font][font=等线]所示，疏水性逐渐增强的苯及其同系物甲苯、乙苯、丙苯和丁苯在[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的保留时间依次增加。在流动相为乙腈/水（[/font][font='Times New Roman']80:[/font][font=等线]2[/font][font='Times New Roman']0，[/font][font=等线]V[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线]V[/font][font=等线]）的条件下，[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=等线]种烷基苯类物质在[/font][font='Times New Roman']6 min[/font][font=等线]内可达到基线分离。[/font][/size][/font][align=center][img=,615,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071558259879_7658_3237657_3.png!w615x468.jpg[/img][/align][align=center][font=等线][font=等线]烷基苯类物质在[/font][font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的色谱分离图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]水（[/font][font='Times New Roman']80:20[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=宋体]）；流速，[/font][font='Times New Roman']1.0 mL/min[/font][font=宋体]；检测波长，[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font=宋体]分析物：[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯；[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体] [font=宋体]甲苯；[/font][/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体] [font=宋体]乙苯；[/font][/font][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体] [font=宋体]丙苯；[/font][/font][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体] [font=宋体]丁苯[/font][/font][/align][font=等线]对于苯衍生物，如图所示，[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线]种苯衍生物在[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']min[/font][font=等线]内实现基线分离，出峰顺序依次为苯乙醇（[/font][font='Times New Roman']LogP=1.32[/font][font=等线]），苯甲醛（[/font][font='Times New Roman']LogP=1.[/font][font=等线][font=Times New Roman]78[/font][/font][font=等线]），苯甲腈（[/font][font='Times New Roman']LogP=1.[/font][font=等线][font=Times New Roman]56[/font][/font][font=等线]），苯甲醚（[/font][font='Times New Roman']LogP=[/font][font=等线][font=Times New Roman]2.08[/font][/font][font=等线]）。[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线]值代表某物质在油和水中的分配系数比值的对数值，[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线]值越大，该物质疏水性越强。苯乙醇、苯甲醛和苯甲醚三种物质在[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的保留随着疏水性增强而增强。与[/font][font=等线]苯甲醛相比，苯甲腈[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线]值变小，保留时间却增加，可能是因为与苯甲醛中羰基相比，苯甲腈中碳氮三键与固定相中苯环的共轭效应更强。另外，苯甲腈和苯甲醚之间[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线][font=等线]值相差较大，分离度也最大，可达[/font][font=Times New Roman]10.49[/font][font=等线]。[/font][/font][align=center][img=,615,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071558477427_7789_3237657_3.png!w615x451.jpg[/img][/align][align=center][font=等线]图[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]6 [/font][font=等线]苯衍生物在[/font][font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的色谱分离图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]水（[/font][font='Times New Roman']45:55[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=宋体]）；流速，[/font][font='Times New Roman']1.0 mL/min[/font][font=宋体]；检测波长，[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font=宋体]分析物：[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=宋体]苯乙醇；[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯甲醛；[/font][/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯甲腈；[/font][/font][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯甲醚[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig[/font][font=等线][font=Times New Roman]. 2[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=等线][font=Times New Roman]6 Separation chromatogram of benzene derivatives on SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-dodecanol column[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Chromatographic[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']conditions[/font][font=等线][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman']mobile phase[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']ACN/H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O ([/font][font=等线][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]55[/font][/font][font='Times New Roman'], [/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']flow-rate[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']mL/min[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']detection wavelength[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=等线][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Analytes: 1[/font][font=等线][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]p[/font][/font][font='Times New Roman']henylethanol 2[/font][font=等线][font=Times New Roman]. benzaldehyde[/font][/font][font='Times New Roman'] 3.[/font][font=等线] [font=Times New Roman]benzonitrile 4. benzenemethylether[/font][/font][/align][font=等线]对于多环芳烃类物质，如图[/font][font='Times New Roman']2-7[/font][font=等线]所示，在[/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font=等线]内，[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱将邻三联苯、间三联苯和[/font][font='Times New Roman']9,10-[/font][font=等线]苯并菲三种物质完全分离，其中位置异构体邻三甲苯和间三甲苯具有相同的[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线][font=等线]值（[/font][font=Times New Roman]5.38[/font][font=等线]），[/font][/font][font=等线][font=等线]但在乙腈[/font][font=等线]/水（[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=等线][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=等线]，[/font][/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=等线]）为流动相条件下，得到了有效分离，其可能原因是分析物与固定相之间的[/font][font='Times New Roman']π-π[/font][font=等线][font=等线]作用不同。邻三联苯与[/font][font=Times New Roman]9,10-[/font][font=等线]苯并菲结构极为相似，将邻三联苯中两个取代苯基的[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=等线]位和[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=等线]＇位相连即得到[/font][font=Times New Roman]9,10-[/font][font=等线]苯并菲的化学结构。这两种物质的高分离度分离说明[/font][/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱对分析物具有一定形状选择性。[/font][align=center][img=,615,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071559100068_2511_3237657_3.png!w615x453.jpg[/img][/align][align=center][font=等线]图[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]7 [/font][font=等线]多环芳烃类物质在[/font][font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的色谱分离图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]水（[/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=宋体]）；流速，[/font][font='Times New Roman']1.0 mL/min[/font][font=宋体]；检测波长，[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font=宋体]分析物：[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体] [font=宋体]邻三联苯；[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体] [font=宋体]间三联苯；[/font][/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']9,10-[/font][font=宋体]苯并菲[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig[/font][font=等线][font=Times New Roman]. 2[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=等线][font=Times New Roman]7 Separation chromatogram of polycyclic aromatic hydrocarbons on SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-dodecanol column[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Chromatographic[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']conditions[/font][font=等线][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman']mobile phase[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']ACN/H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O ([/font][font=等线][font=Times New Roman]97[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'], [/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']flow-rate[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']mL/min[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']detection wavelength[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=等线][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Analytes: 1. o-terphenyl 2. [/font][font=等线][font=Times New Roman]m-terphenyl[/font][/font][font='Times New Roman'] 3. [/font][font=等线][font=Times New Roman]triphenylene[/font][/font][/align][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=黑体]十二醇色谱柱分离性能[/font][font=等线]考虑到[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线][font=等线]十二醇色谱[/font][font=等线]固定相中苯环和长的疏水性烷基链的存在，选用疏水性的烷基苯类物质、苯衍生物和多环芳烃类物质考察了色谱柱的分离性能。[/font][/font][font=等线]对于烷基苯类物质，如图[/font][font='Times New Roman']2-5[/font][font=等线]所示，疏水性逐渐增强的苯及其同系物甲苯、乙苯、丙苯和丁苯在[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线][font=等线]十二醇色谱柱上的保留时间依次增加。在流动相为乙腈[/font][font=等线]/水（[/font][/font][font='Times New Roman']80:[/font][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[font=等线]，[/font][/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=等线]）的条件下，[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=等线]种烷基苯类物质在[/font][font='Times New Roman']6 min[/font][font=等线]内可达到基线分离。[/font][align=center][img=,615,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071559319139_1711_3237657_3.png!w615x468.jpg[/img][/align][align=center][font=等线]图[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]5 [/font][font=等线]烷基苯类物质在[/font][font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的色谱分离图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]水（[/font][font='Times New Roman']80:20[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=宋体]）；流速，[/font][font='Times New Roman']1.0 mL/min[/font][font=宋体]；检测波长，[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font=宋体]分析物：[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯；[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体] [font=宋体]甲苯；[/font][/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体] [font=宋体]乙苯；[/font][/font][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体] [font=宋体]丙苯；[/font][/font][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体] [font=宋体]丁苯[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig[/font][font=等线][font=Times New Roman]. 2[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=等线][font=Times New Roman]5 Separation chromatogram of [/font][font=Times New Roman]alkylbenzenes[/font] [font=Times New Roman]on SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-dodecanol column[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Chromatographic[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']conditions[/font][font=等线][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman']mobile phase[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']ACN/H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O ([/font][font=等线][font=Times New Roman]80[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]20[/font][/font][font='Times New Roman'], [/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']flow-rate[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']mL/min[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']detection wavelength[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=等线][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Analytes: 1[/font][font=等线][font=Times New Roman]. benzene[/font][/font][font='Times New Roman'] 2[/font][font=等线][font=Times New Roman]. methylbenzene[/font][/font][font='Times New Roman'] 3[/font][font=等线][font=Times New Roman]. ethylbenzene 4. n-propylbenzene 5. n-butylbenzene[/font][/font][/align][font=等线]对于苯衍生物，如图[/font][font='Times New Roman']2-6[/font][font=等线]所示，[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线]种苯衍生物在[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']min[/font][font=等线]内实现基线分离，出峰顺序依次为苯乙醇（[/font][font='Times New Roman']LogP=1.32[/font][font=等线]），苯甲醛（[/font][font='Times New Roman']LogP=1.[/font][font=等线][font=Times New Roman]78[/font][/font][font=等线]），苯甲腈（[/font][font='Times New Roman']LogP=1.[/font][font=等线][font=Times New Roman]56[/font][/font][font=等线]），苯甲醚（[/font][font='Times New Roman']LogP=[/font][font=等线][font=Times New Roman]2.08[/font][/font][font=等线]）。[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线][font=等线]值[/font][font=等线]代表某物质在油和水中的分配系数比值的对数值，[/font][/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线]值越大，该物质疏水性越强。苯乙醇、苯甲醛和苯甲醚三种物质在[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的保留随着疏水性增强而增强。与[/font][font=等线]苯甲醛相比，苯甲腈[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线]值变小，保留时间却增加，可能是因为与苯甲醛中羰基相比，苯甲腈中碳氮三键与固定相中苯环的共轭效应更强。另外，苯甲腈和苯甲醚之间[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线][font=等线]值相差较大，分离度也最大，可达[/font][font=Times New Roman]10.49[/font][font=等线]。[/font][/font][align=center][img=,615,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071559528929_4618_3237657_3.png!w615x451.jpg[/img][/align][align=center][font=等线]图[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]6 [/font][font=等线]苯衍生物在[/font][font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的色谱分离图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]水（[/font][font='Times New Roman']45:55[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=宋体]）；流速，[/font][font='Times New Roman']1.0 mL/min[/font][font=宋体]；检测波长，[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font=宋体]分析物：[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=宋体]苯乙醇；[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯甲醛；[/font][/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯甲腈；[/font][/font][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体] [font=宋体]苯甲醚[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig[/font][font=等线][font=Times New Roman]. 2[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=等线][font=Times New Roman]6 Separation chromatogram of benzene derivatives on SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-dodecanol column[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Chromatographic[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']conditions[/font][font=等线][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman']mobile phase[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']ACN/H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O ([/font][font=等线][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]55[/font][/font][font='Times New Roman'], [/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']flow-rate[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']mL/min[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']detection wavelength[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=等线][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Analytes: 1[/font][font=等线][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]p[/font][/font][font='Times New Roman']henylethanol 2[/font][font=等线][font=Times New Roman]. benzaldehyde[/font][/font][font='Times New Roman'] 3.[/font][font=等线] [font=Times New Roman]benzonitrile 4. benzenemethylether[/font][/font][/align][font=等线]对于多环芳烃类物质，如图[/font][font='Times New Roman']2-7[/font][font=等线]所示，在[/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font=等线]内，[/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱将邻三联苯、间三联苯和[/font][font='Times New Roman']9,10-[/font][font=等线]苯并菲三种物质完全分离，其中位置异构体邻三甲苯和间三甲苯具有相同的[/font][font='Times New Roman']LogP[/font][font=等线][font=等线]值[/font][font=等线]（[/font][font=Times New Roman]5.38[/font][font=等线]），[/font][/font][font=等线][font=等线]但在乙腈[/font][font=等线]/水（[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=等线][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=等线]，[/font][/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=等线]）为流动相条件下，得到了有效分离，其可能原因是分析物与固定相之间的[/font][font='Times New Roman']π-π[/font][font=等线][font=等线]作用不同。邻三联苯与[/font][font=Times New Roman]9,10-[/font][font=等线]苯并菲结构极为相似，将邻三联苯中两个取代苯基的[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=等线]位和[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=等线]＇位相连即得到[/font][font=Times New Roman]9,10-[/font][font=等线]苯并菲的化学结构。这两种物质的高分离度分离说明[/font][/font][font='Times New Roman']SiO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱对分析物具有一定形状选择性。[/font][align=center][img=,615,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071600139014_8679_3237657_3.png!w615x453.jpg[/img][/align][align=center][font=等线]图[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=等线][font=Times New Roman]7 [/font][font=等线]多环芳烃类物质在[/font][font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-[/font][font=等线]十二醇色谱柱上的色谱分离图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]色谱条件：流动相，乙腈[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]水（[/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][/font][font=宋体]）；流速，[/font][font='Times New Roman']1.0 mL/min[/font][font=宋体]；检测波长，[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font=宋体]分析物：[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体] [font=宋体]邻三联苯；[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体] [font=宋体]间三联苯；[/font][/font][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']9,10-[/font][font=宋体]苯并菲[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Fig[/font][font=等线][font=Times New Roman]. 2[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=等线][font=Times New Roman]7 Separation chromatogram of polycyclic aromatic hydrocarbons on SiO[/font][/font][sub][font=等线][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=等线][font=Times New Roman]-SMA-dodecanol column[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Chromatographic[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']conditions[/font][font=等线][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman']mobile phase[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']ACN/H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O ([/font][font=等线][font=Times New Roman]97[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=等线][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'], [/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=等线][font=Times New Roman]V[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']flow-rate[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']mL/min[/font][font=等线][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman']detection wavelength[/font][font=等线][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=等线][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=等线] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Analytes: 1. o-terphenyl 2. [/font][font=等线][font=Times New Roman]m-terphenyl[/font][/font][font='Times New Roman'] 3. [/font][font=等线][font=Times New Roman]triphenylene[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=等线] [/font]

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    想请教一下有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过福美双和硫醇吗?福美双我查了一下物理性质,只有熔点,没有沸点.是不是沸点很高,或者不稳定啊?而且我看蔬菜,水果中检测福美双的国标是用分光光度法,不知道是不是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不能做.还有有高手做过硫醇吗?不知道会不会很臭啊?希望有高手能予以指教,非常感谢.

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质测定饮料中的双酚A，称取1g，用甲醇稀释到5ml，直接进样，加标前后响应没什么变化，加标回收回不来，有做过双酚A的吗？求助大家，测定过程中有什么干扰因素？试验过程中用的水和甲醇进样后测定，无干扰。

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