甲烷磺酸银

求助大咖： 三氟甲烷磺酸银 的检测方法 滴定法

各位大侠，不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸，我把它放在冰箱里，每次拧开瓶盖，烟雾滚滚（与空气中的水分反应），感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性，可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应，产生各种颜色的液体，你们用时也是这样吗？！

谁有国药集团 分析纯甲烷磺酸的指标！！！我再此谢过了。

应用FTIR-ATR和差谱技术研究甲烷磺酸铜的红外光谱有实验条件,图谱等.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=5572]相关附件[/url]

[font=SimSun, STSong, &]大家好，遇到了简单又复杂的问题求助各位大佬，公司有一款产品想加牛磺酸，但类别是植物饮料，在14880里面，牛磺酸的使用范围不包括植物饮料，但是看到某些产品添加了，这是否违规还是遵从了其他法规？另外其他类饮料定义是什么样的，他加了牛磺酸是在规避法规吗？饮料加了植物性原料是否仍可以定义为风味饮料？[/font]

GB 14934-1994 食饮具消毒卫生标准中规定烷基（苯）磺酸钠判定标准是小于0.1mg/100cm2但检测方法是生活饮用水的检验方法，如果按生活饮用水方法结果应该是mg/L，那如何才能换算成标准的单位呢？就涉及到被检食饮具的表面？但大家都知晓被检食饮具往往是不规则的，碗、餐盘、勺子、筷子，其表面积实际上很难正确计算得到？面对该问题，是否制定标准判定市直接按饮用水的卫生标准判定？不知大家如何看待此问题！

查 到的阴离子表面活性物质国标法，要求用直链烷基苯磺酸钠（平均相对分子质量为344.4），实验室买了十二烷基苯磺酸钠（平均相对分子质量为348.48，AR），可以使用十二烷基苯磺酸钠做LAS曲线吗，优级纯的买不到。北京坛墨质检科技有限公司的阴离子表面活性剂质控样，怎么样，我做的偏高很多。该企业，LAS质控样编号B1809099，浓度10.4mg/L,扩展不确定度0.8，我按国标法做的，算的浓度有13mg/L,怎么超出这么多？

请同行们帮帮我:我现在要测定苯亚磺酸钠中的苯亚磺酸.因苯亚磺酸不稳定,我们就用苯亚磺酸钠加酸反应生成苯亚磺酸,要测定苯亚磺酸的含量看反应是否完全?

阴离子表面活性剂质控样停产了，可不可以用十二烷基苯磺酸钠配一个？要是配制的话，有什么要求没？

有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定能力验证的吗？大家仪器讨论下！

用GBT5750.4-2006法来检测水中阴离子合成洗涤剂，我用的是十二烷基苯磺酸钠（分子量为：348）分析纯的作为标准比色用的标准使用液，可是我用10毫升三氯甲烷层来萃取，发现三氯甲烷萃取层系列的工作曲线根本就不呈线性，而且颜色还很淡啊，然后再用三氯甲烷定容至25mL于650nm下用3cm的比色皿测其吸光度，果然系列工作曲线的吸光度均很低，空白0.085、5ug的测出来为：0.063，10ug的测出来是0.050，以此后推系列的吸光度为0.045、0.030、0.023、。。。。反正给人的感觉是系列工作曲线的吸光度是一样的，就是几乎没有吸光度，这些测出来的数值是分光光度计仪器本身测量时造成的波动啊。我看资料上说要用直链的十二烷基苯磺酸钠，难道是我们的十二烷基磺酸钠标准物质有问题？“我国常用的阴离子合成洗涤剂的主要成份是阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂是在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂。 GB 7497-87、GB/T 5750.4-2006、F-HZ-DZ-DXS-0101这三个标准都是这一类物质的测定方法。后两者的标物是十二烷基苯磺酸钠（DBS、ABS），分子量348；前者的标物是直链烷基苯磺酸钠（LAS）,平均分子量344.4。十二烷基苯磺酸钠是直链烷基苯磺酸钠的一种。三方法基本原理相同。”我查到的论坛上有人这样写的，十二烷基苯磺酸钠不外乎有直链有支链这两种（DBS与ABS）可是不是说均可以作为标准物质吗，那为什么我们还会作不出来呢，请问版友们一般所用的十二烷基苯磺酸钠的CAS号是什么的？还有根据你们的经验我们这种现象是哪个环节出现问题了？谢谢

GB/T7494-1987的阴离子表面活性剂的标线，第一次做标线时用的计量院阴离子表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠计）标准物质y=0.0027x-0.0118，第二次做时用的海岸鸿蒙的十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质y=0.0052x-0.0021。不知道为什么两次的标线差别这么大。两次做实验的三氯甲烷是不厂家的，第一次的空白0.076，第二次的空白0.020（科密欧高效液相色谱纯）。现在怀疑是买来的标液有问题。想请教大家，谢谢。

各位大神好，想问一下，氨基磺酸甲酯做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质的时候，出峰时间是什么时候呢，那什么溶剂溶比较好些，目前用乙腈溶解进样不出风，二氯甲烷溶解进样也不出峰，正己烷溶解出峰，但是母离子对不上，标准给的是80，而我们做出了是81，相应非常小。

分液漏斗里面已经有盐酸羟胺,对甲苯磺酸,乙酸铵,二氯甲烷,乙腈，二甘醇、水。二氯甲烷层在下面，我是分出下层来旋蒸。问题1、盐酸羟胺,对甲苯磺酸,乙酸铵、二甘醇是在上层水里吗?问题2、乙腈是在二氯甲烷里吗？下层蒸发近干剩下的是乙腈吗？

参加饮用水中三氯甲烷能力验证了吗？

有从事饮用水中三氯甲烷分析测试的吗

明天扩项饮用水中三卤甲烷（一氯二溴甲烷，二氯一溴甲烷，氯仿，溴仿）标准是 GBT/5750.8-2006手动顶空进样，计划用DB5 30*0.32*0.25代替填充柱试试，不知道难度多大。 有做过的大侠畅所欲言吧！因为氯仿是饮用水常规项目，已经扩好了。那么可以只做一氯二溴甲烷，二氯一溴甲烷，溴仿 混合标液么（减少负担啊）

如果生活饮用水中三卤甲烷各组分含量均＜最低检测浓度，那么三卤甲烷结果怎么报？打印生活饮用水报告时，三卤甲烷是报四个组分的和，还是报各组分结果与限值比值的和？因为一般生活饮用水报告都给对应的限值标准，看是否超标

顶空测定生活饮用水中的三氯甲烷，标准曲线做好以后，进行样品测定出现如图这种因为截距问题不能分析含量的情况该怎么写原始记录[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009121933543082_8409_4225512_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009121933543908_3643_4225512_3.png[/img]

1　范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3　原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，毛细管柱分离，氢火焰检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料4.1　正己烷：色谱纯。4.2　氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭干燥器中。4.3　环已基氨基磺酸钠标准品：色谱纯（美国（SUPELCO公司），100.0%）。标准溶液：准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品，用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5　仪器5.1　气相色谱仪：配有氢火焰检测器。5.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3　腕式振荡器5.4　移液器：20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5　微量注射器：10μL。6　试样的处理、制备和保存6.1　试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水中加热除去，制成试样。6.2　试样的制备液体试样：称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，置冰浴中。6.3　试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，加水至10 mL，置冰浴中，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时，分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。7.2　样品提取按6.2制备好的试样，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。7.3　测定参考色谱条件a) 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；b) 色谱柱温度：50℃保留0.75min，以45℃/min升至95℃，保留1min，再以40℃/min升至115℃，保留0.5min，再以30℃/min升至145℃，保留1

想问一下，大家在进行饮用水中二氯甲烷的检测时，一般采用什么办法？检测限能达到多少？最好能提供相应的检测条件，先谢谢了

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳 做标准曲线时空白为什么会有三氯甲烷、四氯化碳 的峰,怎么能够避免这种现象啊?

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

我在做（GB7494-87水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 ），配制直连烷基苯磺酸钠标准溶液时，发现有很多气泡，根本无法定容，大家平时采用什么方法啊？其实我以前做皮革中六价铬过滤时，发现也有这种情况，最后加丙酮可以减少气泡。希望大家能给个可行的参考，谢绝灌水，谢谢！！！！

求助各位大佬，本人目前要扩项饮用水5750.8方法中三卤甲烷项目，标准要求填充柱，请问我可以用毛细管柱代替吗？可以的话我要选择什么型号的柱子，希望做过的小伙伴或知道的小伙伴帮忙解答一下，非常谢谢

群友问：植物蛋白饮料测牛磺酸回收率只有30%-50%，请问这种高蛋白的样品如何改进前处理方法才能提高回收率？群友齐老师分享：避光和控制衍生温度（30℃以上，35℃试试看）非常感谢群友齐老师的分享，也欢迎版友们继续跟帖交流讨论！

求在实际检测中生活饮用水中四氯化碳，三氯甲烷的曲线，谢谢！

请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

生活饮用水中三氯甲烷的检测，我用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，ECD检测器，弱极性柱，怎么做都做不出来，有哪位大神做过的，请赐教

各位老师好，我想请教一下我目前在做饮用水—三氯甲烷的项目，目前的问题是标曲不是很好，梯度为：0、0.2、1.0、2.0、4.0、10 ug/L方法给的曲线，我刚尝试做，没有用顶空瓶，选用的是100 mL容量瓶（封口膜缠绕两层，40℃水浴1h），线性9都没有。手动进样（100ul)进样针进样量为30 uL。而且做样品空白超纯水代替在3 min目标物出现的位子也有鼓包，想问问这是衬管污染了吗？（用是不分流衬管有玻璃棉）需要清洗衬管和取出玻璃棉进样吗？还有就是大家有什么好的经验吗，需要在进样的时候注意什么吗？先谢了