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二氮杂环庚

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  • 【求助】1，4-二氧杂环乙烷

    最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

  • 二氮杂菲法测铁

    用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1，方法用于食品样品中游离甲醛的测定，取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲；间接分光光度法；甲醛；食品中图分类号： 文献标识码： 文章编号：Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法，变色酸法的方法灵敏度不高，其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1，故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法，变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计（上海欣荣仪器厂生产）；HH-8型恒温水浴锅（江苏省金坛市鸿科仪器厂生产）；Al204电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；蒸馏装置。甲醛标液溶液：10.0mg/mL（由中国计量科学研究院提供），使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液；硝酸银液：0.01mol/L；氢氧化钠液：0.1mol/L；硫酸铁铵液：0.004mol/L；硫酸介质：0.1mol/L；pH4.5NaAc-Hac缓冲液；0.1%1，10-邻二氮杂菲溶液；以上所用试剂均为分析纯，均为上海国药集团试剂厂生产；去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中，依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液，1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液，摇匀，置于沸水中10min（否则会有Ag2O沉淀），取出，冷却；依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵，0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液，0.3mL邻二氮杂菲，加水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿于510nm波长处，以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品，放入500mL碘量瓶中，加入100mL水，盖上塞子，在40±1℃ 水浴中萃取1h，中间摇动3～4次，取出冷至 室温。移取上述溶液10mL，置于50mL比色管中，依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ （1）http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

    1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

  • 怎么吃皮蛋更健康 选皮蛋“一看二摇”

    虽然皮蛋被评为全球“最恶心食物”之冠，这依然不能影响我们对皮蛋的喜爱。不过人们关于皮蛋的疑问也不少：皮蛋可能含铅吗？怎么吃皮蛋更健康呢？如何选皮蛋呢？ 人们吃皮蛋最担心的问题就是里面可能含铅。中国农业大学食品科学与营养工程学院李兴民副教授指出，不能否认以前制作皮蛋时要加入氧化铅，不过随着工艺的进步，现在氧化铅都已经被锌盐替代了。皮蛋的蛋白质、脂肪酸等营养物质与新鲜蛋差别并不大。　　皮蛋的蛋白有黄褐色，有黑褐色；蛋黄有的是墨绿色，有的是黄色，这些是制作皮蛋的原材料不同导致的。一般来讲，用鸡蛋做的透明金黄，有雪花斑点，蛋黄呈黄色；而用鸭蛋做的颜色发黑不透明，蛋黄墨绿色，有松花斑点。　　现在，选皮蛋最重要的是“一看二摇”。优质皮蛋外表泥状包料完整、无霉斑，包料剥掉后蛋壳完整无破损；摇晃时无动荡声。去壳后整个蛋凝固、不粘壳、清洁而有弹性。　　皮蛋的吃法主要有三种：煮粥、做汤和凉拌。皮蛋瘦肉粥是人们最熟悉的吃法，做好的关键是皮蛋丁要分两次下锅。用皮蛋丁做的上汤娃娃菜也很受人们喜爱，此菜的关键是要先将皮蛋丁与姜充分熬制，才能带出鲜味。而常见的凉拌皮蛋最少不了的是姜和醋，姜能提鲜、中和皮蛋的寒性；醋可以中和皮蛋的碱性，改善口感。　　皮蛋应放在温度较低的通风避光处保存，不能超过一个月。但剥开的皮蛋保质时间只有两个小时，应尽快食用。

  • 【“砸金蛋”活动】“资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”

    “资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”活动正在进行中，参与活动就有好礼相送！盏盏花灯报元夜，岁岁瑞雪兆丰年，玉烛长调千户乐，花灯遍照万家春，祝我亲爱的朋友，元宵节快乐!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111533_277200_1906379_3.gif资料中心谱图库成立1周年了，为了感谢大家这一年对资料中心的支持和关注，资料中心特举办"资料中心 闹元宵 庆周年 ”砸金蛋活动。通过传谱图，得砸蛋机会，金蛋中有不同的积分，所获得的积分将能兑换各种礼品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111534_277201_1906379_3.gif活动规则：1、上传一个谱图后，在一个工作日内通过审核，即获得一次砸金蛋的机会。2、金蛋里面有不同的积分，谱图上传越多，砸蛋次数越多，积分越多。3、每个VIP用户每天获得的机会次数不限。4、VIP用户需根据要求上传谱图，谱图形式可以是jpg和gif格式，也可以是word和pdf格式或是压缩文件均可上传；若没有给出具体的上传要求，请根据实际情况在其他信息栏中将实验条件列出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111536_277203_1906379_3.gif兑换说明：1、礼品有无线鼠标、U盘、儿童书籍、不同金额的充值卡、电脑包和声望等；2、由于礼品数量有限，先换先得；3、活动结束后，没有兑换的积分转化为普通积分；4、兑换的礼品将在活动结束后7个工作日内寄出，如果地址电话等信息有误请及时在VIP中心更新，以免出错http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111537_277205_1906379_3.gif活动地址：http://www.instrument.com.cn/activity/paper2011/活动时间为2月16日—3月16日大家快来参与吧！！！！！！！！

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