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硫代香叶醇

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硫代香叶醇相关的资讯

  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。   昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。   各方等待抽样检验报告   据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。   对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。   中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”   “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。   安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。   中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。   甲醇代替乙醇所导致?   一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。   国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。   与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。   据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 优普新一代UPH实验室超纯水器亮相2017成都全球创新创业交易会
    成都全球创新创业交易会于5月10日在成都世纪城新会展中心揭幕,优普全新一代UPH实验室超纯水机亮相展会。据优普负责人介绍:全新一代UPH拥有多项创新及专利技术,如新型超纯化柱、远程监控等等。现该产品已通过多项测试检验,预计上市时间为今年下半年。
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 皖仪科技携第六代氦质谱检漏仪等新品亮相世界光子大会
    仪器信息网讯 2023年7月26-28日,2023世界光子大会暨第十四届光电子产业博览会在北京国际会议中心顺利召开。本届大会由中国光学工程学会(CSOE)、国际光学工程学会(SPIE)、俄罗斯工程院、德国工程院、美国工程院等各国学会机构主办。大会以“光领制造,智创未来”为主题,聚焦光电子行业新市场、新产品、新技术,近20余场学术会议,八大主题展览,以及第12届国际应用光学与光子学技术交流大会(AOPC2023)同期举办,近百位大咖专家聚焦光电子领域的学术与技术的创新碰撞。皖仪科技展位展会同期也吸引了多家仪器企业参展。作为一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,安徽皖仪科技股份有限公司主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类分析仪器。本次展会,皖仪科技携其最新研发的第六代检漏仪产品,包括常规式氦质谱检漏仪、模块式氦质谱检漏仪、标准式气密性检漏仪、模块式气密性检漏仪等亮相展会。安徽皖仪科技股份有限公司销售总监 陈搏展会现场,仪器信息网采访了安徽皖仪科技股份有限公司销售总监陈搏。据介绍,在本次光电子博览会上,皖仪科技带来了一系列先进的检漏仪解决方案,主要体现在检漏仪器的关键技术指标和整机稳定性已经达到国际行业头部水平,更是进一步携手国内光通信,光纤和光器件,TO封装,连接器等头部企业一起共进,替代进口。皖仪科技成立于2003年,最初以检漏仪器为主要业务,2005 年氦质谱检漏仪被列为国家重点产品,截至目前,皖仪科技检漏仪器产品矩阵包括氦质谱检漏仪、真空箱检漏回收系统、气密性检漏仪三大类。其中氦质谱检漏仪为皖仪科技自主研发,最小检漏率可达 5×10-13Pa m3/s,真空箱检漏回收系统是在高端氦质谱仪基础上,依托多真空箱联动系统与控制技术自主研发,实现了氦气的循环使用,广泛应用于医疗、半导体、新能源、汽车、制冷、电力、传统真空、电子电器、3C、航天航空等行业。20年发展过程中,作为国家重大专项高端检漏仪器设备研制及应用开发项目的承担者,皖仪科技坚持创新,建有国家级企业技术中心和博士后科研工作站等创新平台,多次承担国家发改委战略性新兴产业、国家科技支撑计划、国家火炬计划等重大科研项目。目前拥有400多名研发人员,累计专利约300件。在检漏仪器领域,皖仪科技积极布局新能源行业产品应用,随着新能源的持续发展,给皖仪科技检漏产品的发展带来稳步增长。2022年皖仪科技发布了第六代氦质谱检漏仪及第六代气密性检漏仪,对原有的系列产品进行了一系列革新,从外观到内在结构,再到软件系统,均进行了全方位改进。第六代氦质谱检漏仪SFJ-16C和16D经过长时间的不断钻研和思考,在研发团队的不懈努力下,皖仪科技针对不同用户需求场景迭代更新了第六代全新检漏仪系列,关键机型也就是本次参展现场的两款:SFJ-16C和16D。据了解,无论是16c还是16d哪一款,他们都配置了可全向旋转的液晶触摸屏。清爽简单的用户界面使新老客户都能快速上手,分级的菜单管理使得数次点击之内就能访问到所有功能。对于有远程操作系统集成需求的用户,16全系配备了RS232、RS485、LAN多种通讯接口,也具有数字和模拟量输出。这些接口经过了各种极端的测试,能够在最恶劣的工况下可靠工作。针对大体积工件检漏特别是设备厂家,普通的氦质谱检漏仪存在响应速度慢、背景清除时间长的问题,皖仪科技研发了新一代的谐波去耦算法。新一代的算法在使得检漏仪这些应用情景下,使在相同的时间下,背景水平能降低一个数量级。同时让极低漏率的检测速度提升数秒。第六代检漏仪秉持极简的设计理念,将从整体布局到细节尺寸进行了一系列的优化。改进后的检漏仪具有极高的可维护性和操作性,同时也能减少故障的出现,具有更高的鲁棒性。以日常核心器件维护为例,维护时间可由2小时降至30分钟左右,大大缩减了停机时间。第六代气密性检漏仪此外,皖仪科技还对第六代气密性检漏仪进行了功能和结构的优化。首先,在功能上检漏仪中集成了更丰富的输入输出及逻辑,通过逻辑编程功能可实现复杂的动作逻辑,省去专用的PLC,有效减少使用成本。其次,第六代气密性检漏仪的外观和人机界面进行了重大变革,搭载了高效的工业互联系统。另外,第六代的数据存储能力从1万条扩充到了100万条以上。氦气提纯回收一体机据调研数据显示,很多客户每年购入氦气的费用高达上百万元。使用成本非常高。为了帮助客户更好的节约成本,皖仪科技开发了自己的提纯系统,离线式提纯系统是一套独立的系统,将排放的氦气进行集中纯化,与真空箱检漏系统相互独立,无需同时使用。今年是皖仪科技创成20周年之际,也是皖仪科技迈向新时代新台阶的重要节点。陈博表示,皖仪科技对产品质量的高要求是成功的重要基石。通过严格的质量控制和持续的反馈改进,力保产品达到最高的标准。品质卓越的产品不仅能获得客户的信任和认可,还能提升企业的声誉和竞争力。另一方面,皖仪科技高效高质的管理体系是成功的又一关键因素,注重建立科学的管理体系,从组织架构、流程规范到绩效考核等方面进行全面科学管理。而且,一直以来,皖仪科技极其注重技术创新和产品研发。不断投入资源和精力,在技术领域保持先进性,并及时适应市场需求的变化。创新推动企业不断更新、完善产品,提高竞争力。皖仪科技能够在20年的时间里取得如此成就,便是由于皖仪人坚守使命、注重产品质量、实施有效管理、持续创新这些因素的成功融合,使皖仪科技成为国内仪器行业的佼佼者。
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 力康 新一代 超纯水仪 上市
    力康新一代SMART超纯水仪具有卓越的性能,人性化的设计,操作简单,结构紧凑,轻松实现需要的纯水(三级水/双级反渗透)、超纯水(一级水)水质,同时还配备脚踏取水、漏水保护、移动取水、空气过滤、使用方便等功能,达到了国际先进水平。 大屏幕液晶显示,新增历史数据记录查阅⑴历次取水时间(年/月/日/时/分)⑵历次取水容积(L)⑶历次取水水质(电导率/电阻率)(1000次)⑷累计总取水量(L)⑸历次耗材报警更换纪录(50次)。全自动管路消毒设计、自动冲洗反渗透膜和超滤膜、快速更换耗材、工程师无需上门客户自行更换耗材、节约用户成本。 力康让您的纯水制备系统完全值得信赖;通过全方位合作提供定制解决方案,不断适应您的变化需求。服务优异:全国30个分公司和办事处,8个售后服务分中心,25个售后服务站。质量保证:严格的态度,严谨的思维,超一流的产品;培训:上门手把手培训,800服务热线;技术帮助:市场部专业的技术咨询人员;验证支持:提供第三方检测报告和IQ/OQ/PQ认证服务包。 力康纯水是实验室&ldquo 灵感的源泉&rdquo &ldquo 创意的体现&rdquo &ldquo 实验成功的基础&rdquo 力康是世界领先的生命科学仪器和医疗仪器研发和制造公司,一直而来在生物安全柜、二氧化碳培养箱、高速冷冻离心机及实验室纯水和超纯水系统等生命科学仪器产品领域拥有世界级技术,其Heal Force品牌是中国最早和最权威的生命科学仪器品牌之一,一直凭借优异的产品品质、良好的用户口碑和专业的售后服务品质深得全球120多个国家用户的肯定和赞誉。 力康生物医疗科技控股集团 http://www.healforce.com 电话:021- 62728646
  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081     附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • 上海乐枫新一代智能型超纯水仪PURIST Pro亮相慕尼黑生化展
    2016年10月12日上午10:30,仪器信息网的编辑专门来到第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)展位N1.1269,就上海乐枫生物科技有限公司最新推出的纯水产品与其参展人员进行了深入交流。  (1)我们在展位上看到了乐枫的新一代智能型超纯水仪PURIST Pro,请问它有什么特点?技术上有何创新?  首先,PURIST Pro内置在线 TOC检测系统。随着国内科研水平的不断提高,对纯水应用的认知加深,越来越多国内实验室纯水用户要求设备提供TOC检测功能,监测产水中有机物含量。着眼于更好地满足市场的需求,乐枫集中研发力量,研制出了全新的在线TOC检测系统,该系统采用先进的检测方法,性能可靠,目前正在申请相关专利。之前只有少数几个品牌的进口水机(密理博Millipore,颇尔Pall等)带有TOC监测的功能。现在,乐枫也可以骄傲地向市场宣布,我们可以提供与国外先进产品具有同等技术水准的实验室纯水系统(带有TOC监测系统),这无疑为国内客户购买纯水系统提供了更多的选择。  其次,低镁(Mg2+)型超纯化柱。近年来,第二代NGS高通量测序技术不断革新和迭代, 实现了更高通量,更广应用范围的行业性突破,使得基因测序从科研进入到生物医疗领域的临床应用。同时,国内政策扶持的力度也不断加大,给基因测序行业发展带来新的前景。 这款乐枫独创的低镁(Mg2+)型超纯化柱,就是为了更好地服务于NGS高通量测序等先进技术而特别推出的。高通量测序的核心是通过捕捉新合成的末端的标记来确定 DNA 序列信息。PCR反应是高通量测序的主要手段, PCR 反应中使用的DNA 聚合酶是Mg2+依赖性酶。镁离子(Mg2+)浓度会影响聚合酶(Polymerase)的活性,其浓度的变化对 PCR 反应有很大的影响,最终影响到测序的灵敏度和准确度。创新设计的低镁(Mg2+)型超纯化柱。可特异性去除水中的镁离子Mg2+,降低其对DNA 聚合酶活性的干扰,保证测序结果的稳定性和有效性。  目前,乐枫已经成为全球纯化柱种类最为齐全的供应商,提供全系列的纯化柱填料配方。除低镁型外,乐枫还有其他多种不同类型的纯化柱,比如说低硼型,低有机物型,适应于 ICP-MS PPT 级别分析的ICP型等等,以适应不同用户的需求。今后,乐枫也将继续保持这种对市场关注的高灵敏度,利用自己深厚的技术背景,为更多的实验室纯水用户服务。  第三,PURIST Pro配置纯水机远程控制APP模块,通过手机等移动终端远程控制纯水机的使用,具备多账户取水管理、两年历史数据追溯、系统故障远程诊断等功能,真正提高实验室智能化管理水平。在实验室纯水领域,乐枫也是第一家将智能APP模块应用到纯水设备中实现远程控制设备运行的厂家。  最后,PURIST Pro还具有进水电导率检测,内置超滤纯化柱等特点。总之,这是一款乐枫精心打造的产品,凝聚着全体乐枫人的心血。  (2)本次慕尼黑展会上乐枫还有哪些新品?  这次展会上我们还推出了酝酿已久的Super Genie大流量纯水系统。Super Genie专为临床生化分析仪等医疗用水设计,每天最高产水量高达6000L。Super Genie使用触摸屏控制,具有一机多水,远程监控等特点。  (3)近些年来,我们看到乐枫不断推出新产品,请问这是什么原因?  乐枫是一家注重技术的公司。我们深深的明白,科学技术是第一生产力,只有努力提高企业创新水平,才可能在激烈的市场竞争中提高核心竞争力。近年来乐枫获得授权多项知识产权专利和软件著作权,并将其应用到各项产品中。国产好仪器走访调研 乐枫品控部掠影  乐枫同样是一家关注品质与服务的公司。品质是企业赖以生存和发展的根本。我们用了十年时间将6σ 理念真正贯穿整个产品流程。我们建立了完善的CAPA机制,确保相同的品质问题不会再次发生。  品质与服务相辅相成,才能赢得更多用户的青睐。我们推出的“用水无忧”用户服务活动变“被动”为“主动”,工程师主动上门为仪器定期做体检,并在年底出具仪器全年体检报告,让用户用水安心、放心、省心。  乐枫会坚持自己品质和服务的核心价值观,十年磨一剑,做好的国产仪器,靠自己的实力来说话。  (4)请简要评价Direct-Pure Genie 超纯水系统  Direct-Pure Genie 超纯水系统是我们在2014年底推出的一款高端的超纯水系统,集合了当时乐枫的所有技术。该产品是国内领先面世的一款EDI及超纯水的一体化纯水系统,国外也只有寥寥数家公司有同类型产品。在不久的将来,Direct-Pure Genie还将增加TOC检测,APP控制等功能,使其成为一款全能、智能的好仪器。(采访:陈星羽 编辑:王明)慕尼黑生化展N1.1269 乐枫市场总监刘伟利(右一)热情地介绍新品左:仪器信息网编辑 陈星羽 中:乐枫技术总工程师 张金鹤 右:乐枫副总裁 杨卫利
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
  • 食用香椿,安全上市可少不了高效液相色谱等仪器的功能!
    香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”,不仅营养丰富,而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法,现代医学及临床经验也表明,香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季,香椿无论是凉拌还是做饼,都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲,征服众多人的味蕾。可是您知道吗?在香椿上市销售之前,实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解,由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量,检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定,确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中,离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐,使二者不受干扰,但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法,适合大部分实验室,但周期较长,且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单,且操作方便。有研究证明,由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性,给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰,既简单便捷,又确保了数据的准确性。另外据报道,香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物,这是一种具有许多益处的成分,如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此,香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中,高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分,而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时,检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留,有没有受到重金属污染等问题,确保香椿质量合格。据了解,一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类,由于遭受污水、汽车尾气等污染,导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高,因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买,不要采食来路不明的蔬菜。业内表示,上述提及到的检测仪器设备要求比较高,国内机构企业多是采用进口的精密类设备,因涉及产品质量安全问题,需要确保数据的精zhun和稳定性,同时也是为了避免误差或风险。近年来,随着国产制药装备技术逐渐成熟,特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后,业内认为,未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势,有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇,加强研发创新,早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 原子荧光消泡--一种可替代正辛醇的新技术
    砷,非金属元素的一种,化学符号As,俗称砒,虽少量的砷对人体有益,但砷及其化合物大部分有毒,国际癌症研究机构于1980年将其正式确认为人类致癌物。同时短时间内大量进食会引致急性中毒,长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变。GB/T 5009.11-2003中规定了各类食品中总无机砷检测的方法,其中原子荧光光谱分析法的灵敏度很高,是目前普遍使用的一种检测方法。 然而粮食样品在检测过程中会产生大量泡沫对实验结果造成影响,甚至无法检测。所以国标中使用正辛醇作为消泡剂,来减小泡沫对实验的影响。正辛醇,稍溶于水, 无色透明液体,具有特殊气味,让人反胃。可以消除气泡但易刺激人体的皮肤、眼睛,且对人体的呼吸系统有伤害。另外正辛醇与水不能互溶,在水相中不能很好的分散,因此给无机砷的检测带来极大的误差。所以急需找出一种可以代替水溶性不好且对身体有害的正辛醇做消泡剂。 北京金索坤技术开发有限公司研发的消泡剂SK-大庆5号是针对原子荧光测试无机砷的专用消泡试剂。该消泡剂无臭无味,具有抑泡和消泡能力,是能与水互溶的乳液。可与强酸强碱互溶,对粮食样品中的无机砷检测没有干扰。使用这种消泡剂可以使检出限更低,稳定性更好,运用到粮食样品中无机砷的检测,得到了比较好的效果。 北京金索坤技术开发有限公司的研发团队为了研发出消泡性能好,对人体刺激小且不影响实验结果的新一代消泡剂做出了大量的实验。静置时间对荧光强度的影响静置时间/min正辛醇大庆5号标准(5ng/mL)空白差值标准(5ng/mL)空白差值010694256441817338147910105835270617883551453201138400738184935515144011663588081816330148660124640284417663301446 大米样品测定值样品号未加标样品加入标准物质加标样品加标回收率/测定值/μ gg-1的量/μ gg-1测定值/μ gg-1%10.1080.080.192105%20.1050.080.188103%30.1090.080.193105% 本文通过试验表明,北京金索坤研发的SK-大庆5号消泡剂对于采用不同方法进行前处理的多种粮食样品具有明显的消泡作用。并且静置时间对检测灵敏度没有影响。其检出限很低,稳定性良好。将其代替正辛醇用于粮食样品中无机砷的测定,加标回收率能满足检验分析的要求。同时又能够避免正辛醇所引起的灵敏度低,稳定性差等缺点。因此,使用新消泡剂代替正辛醇具有显著的优势,可用于粮食样品中无机砷的测定,是取代正辛醇消泡的新一代产品。
  • 默克氘代甲醇成本价促销
    默克光谱级氘代甲醇成本价促销 促销价:180元/包装 市场价:533元/包装 先买先得,售完为止 产品名称 甲醇-D4 品牌 MERCK 包装 10*0.5ml 氘代率 =99.8% 用途 核磁共振谱 货号 1.06028.0005 陈燕 021-51693889-11 chenyan@hq17.com QQ:2830218935 www.hq17.com 上海恒奇仪器仪表有限公司 上海市金钟路658弄1号楼甲4层
  • 为你解读上海乐枫新一代实验室纯水仪——Genie
    无线连接,无线可能!Genie是上海乐枫生物在2018年年初推出的新款的实验室纯水仪系列,包括Genie G,Genie U,Genie A,Genie E,Genie R和PURIST U共6个不同机型。Genie纯水系统智能、集成、环保,适合未来不同研究领域实验室的需求。经过三年时间的打磨的Genie系列,在功能设计和外观方面,都显示出超高水准。Genie的诞生,不仅凝聚了乐枫对纯水行业技术要领的深刻理解,对应用需求核心的全面把握,而且结合了建立在这些基础之上的具有领先水平的设计概念,更受益于这个时代中国制造业生产技术和工艺水平的提高,可以说,Genie实验室纯水仪进入纯水市场,具有里程碑式的意义。?在国内外的展会上,具有时代感的创新性,使得Genie的亮相受到了用户的一致好评。与传统的实验室纯水仪器相比,Genie到底有哪些创新之处呢?-主机,主控屏和取水手柄无线连接,取水点不受主机位置限制- 1+N取水模式(一台水机可配N个手柄,目前水机软件预留了10个,可按需要增加)- 一体式高灵敏度触摸屏,防水,可戴乳胶/PE手套操作- 强大的追溯功能,全方位监控,智能化信息管理- 独有的纯化柱安装设计,智能定位配置方面,Genie系统的每个组成部分都经过特别设计,每个细节都极具人性化,给用户最佳的使用体验,包括富灵动又不失设计感的取水手柄,可采用自由角度和高度来查看信息的主控屏以及超强耐压以及安装方便的核心组件-纯化柱。Genie 系列在设计过程中,充分考虑了现代实验室对于实验室仪器配置的灵活性,可持续性发展的要求,结合了当今最先进的工艺和技术,为使用者带来的不仅是一台纯水设备,更是一个具有无限发展可能性的平台,以便适合任何一个实验室的个性化需求。在这个前提下,我们就不难理解Genie为用户提供的各种优势了。使用便利a.超大高清触摸屏,详尽显示参数,摆放灵活自由,阅读舒适b.标签、颜色、芯片三重防呆,耗材/主要零部件安装智能定位c.系统平台可根据需要添加个性化功能模块,如脚踏开关、进水水质测定、吸光度、溶氧、PH值测定等功能,都有可以通过无线连接将数据发到主控屏,从而形成一个从进水到产水各个阶段的全程监控。d.主机采用磁吸侧开式结构,安装/ 更换部件无需任何工具控制简单a.可储存两年以上的使用信息,自动记录,可随时查询导出b.纯化柱、RO 柱、紫外灯、终端滤器、泵等耗材配件装有智能识别码,通过主机扫描识别,进行智能化信息管理:工作状态实时监控,安装维护签名确认,维修,更换备件全程记录,货号/批号/日期/状态全程追溯,使用安全,认证方便c.远程操控,远程诊断,快速解决问题,提高工作效率d.人工控制水箱循环开启和关闭,水箱水质可控e.系统自带清洗程序,可进行氯清洗和pH清洗节省空间a.主机可挂墙或置于实验台下,节省空间b.主机,主机屏,手柄无线连接,互无牵绊,方便合理规划空间,自由度高c.实验室无信号线,电源线,管线纷杂乱象,空间利用率高且美观安全可靠a.RO 产水流速恒定,不受环境温度影响,保证水机安全运行,延长使用寿命b.采用前沿无线通讯技术,数据传输快速可靠,高安全,低能耗c.优化纯化柱流路设计,大幅提高有效处理量,水质稳定d.耗材超强耐压,接口双保险密封结构设计,降低漏水风险e.无线连接解决水电分离难题,消除不安全故障及隐患除此之外,Genie系列还带有在线TOC,RephiBlue APP等功能。安装无忧!用水无忧!维护无忧!认证无忧关于上海乐枫生物科技有限公司 上海乐枫生物专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造,致力于,为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化过滤产品。成立十年,乐枫创立出了自己的品牌RephiLe(瑞枫),拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。更多 RephiLe 产品信息,请登陆:乐枫官网关注RephiLe 企业微信:乐枫纯水,关注乐枫动态!乐枫文章关键词:纯水,去离子水,DI水,蒸馏水,反渗透水,RO水,超纯水,EDI,过滤,针头式,无菌,HPLC,ICP-MS,AAS,LC-MS,生化分析仪,测序,NGS高通量测序,临床,老化机,洗瓶机,离子色谱,滤膜,空气过滤,二氧化碳培养箱,发酵罐
  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。   据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。   根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。   醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。   国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。   陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。   “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。   国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • 美国主要使用以玉米为原料的第一代生物燃料,逐渐过渡到第二代纤维素乙醇燃料
    内布拉斯加大学林肯分校能源科学研究所主任肯尼斯卡斯曼认为,美国对进口蔗糖乙醇燃料征收高额关税是正确的,可以保障美国纤维素乙醇燃料发展。他认为,市场一旦放开,美国很可能从依赖进口石油转为依赖进口乙醇燃料。巴西方面则认为,美国采取的贸易保护措施,牺牲了环保利益。虽然要求降低或取消进口蔗糖乙醇燃料关税的呼声已引起奥巴马的注意,但观察人士认为,关税调整落实较难,那些以农业为支柱产业的美国某些州,将以政治手段阻挠降低蔗糖乙醇燃料的进口关税。ELISA试剂盒在这场新能源热潮中,如何发展更环保、效益高的能源成为讨论的焦点,也由此激起无数热议。近日,巴西蔗糖工业协会常务理事埃德瓦多莱奥公开表态,抗议美国对进口巴西产蔗糖乙醇燃料征收54%的高额关税。他表示,蔗糖乙醇燃料比美国广泛使用的玉米乙醇燃料环保,负面影响较低,社会效益更佳。ELISA试剂盒由于外汇匮乏,巴西在20世纪70年代的两次石油危机中,经济濒临崩溃。于是该国政府决定大力发展乙醇燃料,降低对进口能源的依赖。如今,巴西乙醇燃料的使用比例达55%,数千条管道输送乙醇燃料,几乎所有加油站都供应乙醇燃料。不仅如此,近年来巴西生产的汽车几乎都配装弹性燃料发动机,可使用汽油或车用乙醇。今年4月,巴西总统卢拉在一次地区峰会上,ELISA试剂盒曾向美国总统奥巴马表达对美限制进口蔗糖乙醇燃料的不满。他指出,美国的再生能源政策影响巴西对美国出口蔗糖乙醇燃料。卢拉认为,美国选择玉米为乙醇燃料的主要原料是错误的,会造成玉米供应紧张、价格上涨等问题,还会使那些以玉米为主要粮食作物的国家陷入粮食危机。密歇根大学汽车研究中心主任安娜斯坦菲诺保罗持相同观点:“美国中西部地区种植的玉米被广泛用于制造乙醇燃料,造成食品价格持续上涨。”
  • 新品消息:新一代精密分析仪器---A2070S紫外荧光测硫仪
    硫是石油及其产品中含有的重要元素之一。硫化物在石油加工过程中可引起设备腐蚀﹑催化剂中毒等问题 硫含量过高的成品油则属于质量不合格产品。随着环保法规的不断完善,燃料油中硫含量的控制指标日趋严格,硫含量的测定越来越受到重视。 测定硫含量的经典方法燃灯法﹑管式炉法等,操作步骤繁琐,测定时间长,灵敏度低。近些年,氧化微库仑法、光电比色法、X-射线荧光法、紫外荧光法等快速分析方法受到更多关注。与其它方法相比,氧化裂解/紫外荧光法具有操作简便,分析快速、灵敏度高,基体效应小,抗干扰能力强等许多突出优点,实际应用也越来越多。得利特技术组研发了A2070S紫外荧光测硫仪,以下是该仪器的具体参数:A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准: SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类 液体、固体和气体测定方法 紫外荧光法样品进样量 固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围 0.1-5000mg/L测量精度 荧光测硫仪 进样量(μL) RSD(%) 0.2 20 25 5 10 10 50 10 5 100 10 3 5000 10 3控温范围 室温~1300℃控温精度 ±1℃气源要求 高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源 AC220V±10% 50Hz功 率 1500 W外形尺寸 主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量 主机:20kg 温控:40kg
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   上海通微: /strong /span 近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?   /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微: /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • GE推出新一代层析系统AKTA pure 开创蛋白质纯化新纪元
    GE医疗在中国和全球同步上市新一代层析系统Ä KTA&trade pure 开创蛋白质纯化新纪元 8月24日 成都 &mdash &mdash 今日,GE医疗在成都市举办的全国生物化学与分子生物学学术大会上宣布,将在中国和全球同步发售新一代层析系统Ä KTA&trade pure。作为GE医疗在&ldquo 健康创想&rdquo 理念指导下推出的又一款力作,Ä KTA&trade pure采用了具有&ldquo 蛋白质分离纯化金标准&rdquo 之称的 Ä KTA&trade 全自动层析系统的核心技术,充分满足科研院所研究人员以及生物行业研发人员的工作需求,以功能强大的硬件、灵活的UNICORN &trade 6软件与各种层析柱和填料为支撑,向生物大分子的分离纯化工作提供灵活、直观、可靠的解决方案,帮助科研人员快速纯化从微克到克水平的蛋白、肽和核酸等目标产物。业内人士认为, Ä KTA&trade pure在中国的推出,将使生物大分子的分离纯化工作取得实质性进展,助力中国科研人员开创生物大分子分离纯化和功能研究新纪元。 我国政府在科学和技术发展&ldquo 十二五&rdquo 规划中曾明确提出,要着力突破制约经济社会发展的重大科学问题,集中优势力量,推进以蛋白质研究为代表的一系列重大科学研究计划。为配合&ldquo 十二五&rdquo 规划工作的落实, GE医疗充分发挥在生命科学领域的技术优势,以科研工作者的实际需求为出发点,通过持续的创新,改进Ä KTA&trade 层析系统的工作流程,满足蛋白质纯化工作中不断涌现的新需求,提高蛋白质纯化效率。此次发布的新一代层析系统Ä KTA&trade pure ,提供了最全面功能的硬件和软件模块,可以帮助科研人员进行最方便的富有想像力的纯化。同时科研人员可以通过Ä KTA&trade pure灵活的全模块话设计定制专属自己独一无二的纯化系统,让生物大分子的纯化制备真正做到&mdash &mdash 纯化随心 &ldquo pure&rdquo 随行。 GE医疗生命科学部科研产品部总经理Johan von Heijne表示:&ldquo Ä KTA&trade pure是GE医疗围绕&lsquo 健康创想&rsquo 理念研发的创新产品,是GE医疗在蛋白质研究领域超过半个世纪经验和在Ä KTA&trade 纯化系统研发方面三十年经验的结晶。此次选择中国成都与全球同步发售,是因为成都得天独厚的生物制药优势,这里不仅有丰富的生物资源,还拥有中国顶尖的科研院和技术人才,与此同时四川省政府给予生物制药领域大量的政策和财政支持,所以我们对此次选择中国成都发布新品及其市场表现充满信心。 产品链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/C157794.htm - 灵活的模块配置,让科研过程更简单 Ä KTA&trade pure继承了Ä KTA&trade avant的高贵血统,采用高度灵活配置的模块化设计,既能满足科研工作者的常规需求,又有足够强大的实力应对高难度工作的挑战。Ä KTA&trade pure 硬件的所有阀门、检测器和层析柱均面向操作者安装,让样品以及缓冲液的流路更加简单直观。Ä KTA&trade pure的阀、检测器、泵和软件提供了一系列灵活的解决方案,科研人员可以添加为了获取更高纯度的蛋白所需要的任何功能。 - 全自动智能操作系统,让科研工作更高效 Ä KTA&trade pure 的入口自动化阀可以最大程度地提升工作效率。每个入口阀都整合空气传感器,将气泡排除在管路外,科研人员可安心进行过夜无人运行。Ä KTA&trade pure的控制软件UNICORN 6可以选配智能集成实验设计(DoE)功能。它能为科研人员快速有效地优化实验方法,通过较少的实验捕获更多的信息,及时得到预期结果。 - 多重检测设备,让科研结果更可靠 Ä KTA&trade pure 系统最多连接2个UV,配有固定波长的紫外检测器或可变的多波长紫外和可见光检测器。固定波长(280mm)紫外线检测器结合了LED技术,无需预热开机即可使用。可变的多波长紫外检测器可以同时检测3个波长,快速发现杂质,保证纯度。另外,Ä KTA&trade pure系统仅重48kg,可更简单地放置在实验台上和标准的层析冷柜中,用于不稳定样品的纯化。 在 &ldquo 健康创想&rdquo 战略指导下,GE医疗致力以技术创新提高医疗质量,降低医疗成本,推动医疗行业快速发展。作为GE医疗的高端创新产品,Ä KTA&trade pure搭载了行业领先的色谱系统,能快速灵活地为蛋白纯化工作提供值得信赖的解决方案。无论是初学者还是专家,都能通过Ä KTA&trade pure快速实现蛋白质的高效分离与纯化,在较短的时间内尽可能全面地了解蛋白的功能。在海量的科研设计中,蛋白纯化往往仅是其中的一小步,却也是关键的一部。Ä KTA&trade pure能让这一步走得更加省心,为科研工作进步打下坚实基础。 以技术为先导,融入创新灵魂,持续研发高品质、高性价比的产品,使GE医疗在生物大分子分离与纯化领域始终保持领先。作为层析系统开发的引领者,从FPLC到Ä KTA&trade explorer,再从Ä KTA&trade avant 到 Ä KTA&trade pure ,GE医疗不断改进蛋白质分离与纯化工艺,为中国带来一系列国际一流的产品,推动中国生命科学研究事业的发展。今日,Ä KTA&trade pure 正式进入中国市场,它的应用必将为中国的生物大分子的分离纯化工作注入新的活力,帮助中国的结构生物学,农业生物学和系统生物学基础科研机构和医药企业应对更复杂的挑战。 关于GE医疗集团 GE医疗集团通过提供革新性的医疗技术和服务,开创医疗护理的新时代。我们在医学成像、信息技术、医疗诊断、患者监护系统、药物研发、生物制药技术、卓越运营和整体运营解决方案等领域拥有广泛的专业技术,能够帮助客户以更低的成本为全世界更多的人提供更优质的服务。此外,我们还和医疗行业领袖一道,正努力通过全球政策,打造成功的、可持续的医疗体系。 我们的&ldquo 健康创想&rdquo 愿景普及全球。我们不断通过创新在世界范围内推动降低医疗成本、增加医疗机会、提高医疗质量和效率。GE医疗集团总部设在英国,是通用电气公司(纽约证券交易所:GE)下属的业务集团之一。GE医疗集团的员工分布于全球100多个国家和地区,致力于为医疗专业人士和患者服务。欲了解更多有关GE医疗集团信息,请访问公司网站www.gehealthcare.com。有关更多近期新闻,请访问http://newsroom.gehealthcare.com。 媒体联络人: GE医疗集团 时空视点公关 刘曼娜 杨雪 电话:010 &ndash 58069876 电话:010 &ndash 65228800 电邮:manna.liu@ge.com 电邮:wendy.yang@evisionpr.com.cn
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • RephiLe推出新一代密理博水箱兼容性液位传感器
    2013年11月,RephiLe正式推出新一代密理博水箱兼容性液位传感器。新一代的产品采用高集成传感电路板设计,具有更强的传感灵敏度;外壳采用聚碳酸酯(PC)塑料,使用过程中可抑制细菌、抗污染,同时还具备优异的电绝缘性和耐腐蚀性等特点。采用新设计和原材料、电器元配件的RephiLe新一代兼容性液位传感器,使用寿命更长,安全性更高,同时将大大降低产品的故障率,为用户提供更为满意的使用效果。 经过多年的研发和制造,RephiLe生产的密理博纯水系统兼容耗材已经应用到各个领域,产品遍布国外60多个国家。不久的将来,RephiLe会推出更多高性价比的密理博兼容耗材,来满足市场的不同需求。 RephiLe货号 产品名称 对应Millipore货号 RAPF05380 30L水箱液位传感器 FTPF05380 RAPF05381 60L水箱液位传感器 FTPF05381 RAPF06805 100L水箱液位传感器 FTPF06805 RAPF20022 200L水箱液位传感器 FTPF07743 RAPF20023 350L水箱液位传感器 FTPF07744 关于 RephiLe: RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商,在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。 RephiLe 根据自己的研发成果,以创新为驱动,以服务为导向,逐步建立了自己的产品品牌,拥有自主知识产权并获得多项专利。国际化运作的管理理念,完善、可靠的质量监测和保障体系,使 RephiLe 的产品可靠,一进入市场就受到广大用户的认可和青睐,在国内同类产品中处于高端领先的技术和质量水平。 RephiLe 已与国内外多家技术领先的机构有多层次的合作,产品销往欧美 60 多个国家。 更多 RephiLe 产品信息,请登陆 :RephiLe 官网 官方微博:RephiLe 微博 官方博客:RephiLe 博客 RephiLe 企业微信名:纯水热线400 690 0090
  • 戴安公司提供牛奶中硫氰酸钠检测方法
    最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大,2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中,规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法,使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低。值得一提的是,方法中梯度洗脱的方式,采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术,能够自动产生需要的淋洗液浓度,替代了传统人工配制的方式,克服了因手动配置带来的浓度不准确,操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法,如大家对上述分析方法感兴趣,请与戴安公司应用中心联系:010-62849182 硫氰酸钠简介:来自于中国检科院综合检测中心的专题报道,硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 2000亿贴息贷款政策下,如何快速选型实验室超纯水机?
    在拉动经济增长的“三驾马车”中,消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕,国家再次放出刺激消费的“大招”,这一次,是从仪器设备大消费领域入手;央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款,中央财政贴息2.5个百分点,实际贷款利率不高于0.7%。日前,网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件,据文件截图信息,央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好,对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来,各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中,如何快速选型实验室超纯水机?我们一起来了解一下。首先,国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比,无论是产水水质,还是性能参数都不亚于进口的,在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次,在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一,须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI(Electrodeionization)又称连续电除盐技术,通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用,在电场的作用下实现水中离子定向迁移,从而达到水的深度净化,电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此,EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定,无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年,可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水,大大延长超纯化柱的使用寿命,降低耗材的维护成本。第二,须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,进行离线检测是不可能的,因为受环境影响大,TOC上升的速度快,而在线TOC检测能避免接触空气,较为准确的检测出TOC。TOC(Total Organic Carbon)又称总有机碳含量,对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响,比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验,TOC过高将会影响实验分析结果:1、检测灵敏度降低,检测限上升,重现性差;2、空白基线值太高;3、污染介质活性表面,在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积,会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能;4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。第三,须配备高质量的储水装置,水箱材质的溶出能提供检测报告,满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射,也可有效降低细菌水平。第四,须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016(仪器分析用高纯水规格及试验方法)的检测报告。符合以上四个条件,相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机,可满足水质要求,让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下,国产超纯水机迎来重大机遇,各大厂商正在忙碌,奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳,7寸电容触摸屏,2m半径独立取水手臂,带高效EDI模块、TOC在线检测,是一款实验室中小超纯水系统,可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水,产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱(可升级至60升),水箱内带紫外消毒,水箱材质的溶出均小于国家规定标准值(具有检测报告),满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术,以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水,适用于药物研发及检测实验室,微生物检测实验室,痕量分析实验室,实验动物中心等,耗材可选配IC芯片识别功能,可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能,同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能,操作语言中英文可任意选择。 稿件来源:奥思德超纯水
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞世尔推出最新一代磁珠提取纯化系统- KingFisher Duo
    Thermo Scientific KingFisher Duo是基于KingFisher专利技术的最新一代产品,全新的工业设计使得该系统具备更灵活、更快速、更小巧、更安全的特点,适合中低通量样本和大体积样本的提取,特别适合核酸纯化的科研和诊断实验室。作为磁珠提取纯化的平台KingFisher Duo也适用于蛋白质组学和细胞分离等基于磁珠技术的应用。 新一代磁珠提取纯化系统Thermo Scientific KingFisher Duo KingFisher Duo在原有KingFisher系列产品的基础上,有了一系列新的设计,为用户带来更加灵活、更具选择性和性价比更高的体验:6道和12道磁头及双板位设计,可以轻松从50μl-5ml起始样本中提取核酸和其他目标分子,是目前最灵活的提取系统,可根据实验室不同样品起始量和样品数量,灵活选用磁头和纯化工作流程 • 含有1个6道和1个12道磁头及双工作板位 • 6道磁头可以同时处理1-6个样本,处理液体范围为200-5000μl,适合大体积样本的提取。通过调整参数,处理样本的最大起始体积可以到达5ml,以满足一次需要更多纯化产物的实验要求 • 12道磁头,可以处理1-24个样本,处理液体体积为50-1000μl,适合小体积、中通量样本的处理全新工业设计,带来全新功能升级,是新一代快速、小巧的提取纯化系统。 • 封闭式带透明窗口的设计及可选的UV紫外灭菌功能,在保证实验室安全的同时兼顾了操作的方便性,可以随时查看仪器内部运行情况 • 紧凑小巧的外观设计,节约宝贵的实验室空间 • 超大全新彩屏导航式设计,可单独运行仪器程序,可直接在LCD屏幕上看到实验运行情况和剩余时间,非常直观和易于使用 • 通过仪器的USB接口,可用U盘直接输入和输出用户程序,并支持直接运行U盘中的程序 特别设计的洗脱系统,同时具备加热和冷却功能,洗脱小体积低至30μl特别设计的1×12洗脱条,最低洗脱体积为30μl,可以保证获得高浓度的纯化产物。洗脱模块具备加热和冷却功能,其中加热功能,孵育范围为室温下10-75 ℃,支持样品充分洗脱;冷却功能可低至4℃,确保样品的生物活性,保证实验结果 KingFisher Duo磁头、温控模块及配套耗材 配套的全新KingFisher 配套磁珠提取试剂盒 • KingFisher Duo保持了KingFisher系列仪器试剂开放性的特点,商业化的磁珠试剂盒(直径>1μm)均可在该系统上使用 • 为了进一步为客户提供完整的一站式的解决方案,我们在保持开放试剂系统的同时,全新推出Thermo Scientific配套的核酸纯化磁珠试剂盒,这些试剂盒在KingFisher不同系统上优化调试,保证可靠的提取结果和高重复性,缩短了操作的时间,避免反复调试。同时提供与之不同KingFisher系统匹配经优化的实验程序,无需重新编程,灵活的选择样品的通量,使提取实验变得更安全和更简单 • Thermo Scientific磁珠试剂盒提供从各种来源的起始样品中提取核酸,如全血、血浆、病毒、咽拭子、细胞培养上清、体液、粪便、尿液、组织、细胞及植物等,针对不同来源样本,可选择不同试剂盒(若想了解更多有关Thermo Scientific磁珠试剂盒信息,欢迎访问http://www.thermoscientific.com/ecomm/servlet/productscatalog_11152_L10935_93624_-1_4) Thermo Scientific推出全新磁珠提取试剂盒 即日至2012年3月31日前购买KingFisher Duo的用户将免费获赠任意一个Thermo Scientific磁珠试剂盒;购买KingFisher Flex的用户将免费获赠的任意四个Thermo Scientific磁珠试剂盒,详情请登录(http://info.thermoscientific.com/?elqPURLPage=542) 若想了解更多有关Thermo Scientific KingFisher Duo信息,欢迎致电800-810-5118或者访问http://www.thermoscientific.com/ecomm/servlet/productsdetail_11152_L10935_93624_13889731_-1
  • 奥思德|2000亿贴息贷款政策下,如何快速选型实验室超纯水机?
    在拉动经济增长的“三驾马车”中,消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕,国家再次放出刺激消费的“大招”,这一次,是从仪器设备大消费领域入手;央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款,中央财政贴息2.5个百分点,实际贷款利率不高于0.7%。日前,网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件,据文件截图信息,央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好,对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来,各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中,如何快速选型实验室超纯水机?我们一起来了解一下。首先,国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比,无论是产水水质,还是性能参数都不亚于进口的,在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次,在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一,须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI(Electrodeionization)又称连续电除盐技术,通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用,在电场的作用下实现水中离子定向迁移,从而达到水的深度净化,电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此,EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定,无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年,可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水,大大延长超纯化柱的使用寿命,降低耗材的维护成本。第二,须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,进行离线检测是不可能的,因为受环境影响大,TOC上升的速度快,而在线TOC检测能避免接触空气,较为准确的检测出TOC。TOC(TotalOrganicCarbon)又称总有机碳含量,对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响,比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验,TOC过高将会影响实验分析结果:1、检测灵敏度降低,检测限上升,重现性差;2、空白基线值太高;3、污染介质活性表面,在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积,会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能;4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。第三,须配备高质量的储水装置,水箱材质的溶出能提供检测报告,满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射,也可有效降低细菌水平。第四,须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016(仪器分析用高纯水规格及试验方法)的检测报告。符合以上四个条件,相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机,可满足水质要求,让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下,国产超纯水机迎来重大机遇,各大厂商正在忙碌,奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳,7寸电容触摸屏,2m半径独立取水手臂,带高效EDI模块、TOC在线检测,是一款实验室中小超纯水系统,可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水,产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱(可升级至60升),水箱内带紫外消毒,水箱材质的溶出均小于国家规定标准值(具有检测报告),满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术,以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水,适用于药物研发及检测实验室,微生物检测实验室,痕量分析实验室,实验动物中心等,耗材可选配IC芯片识别功能,可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能,同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能,操作语言中英文可任意选择。更多机型和产品优势请搜索关注“奥思德超纯水”微信公众号、登陆奥思德官方网站http://www.asd17.cn/,也可拨打电话:400-860-5168转5903了解详情。希望以上信息对你选型超纯水机有所帮助,尽快买到合适理想的超纯水机。
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