测定氯铂酸铵中的铂用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]不是很稳定,直接用氯化亚锡比色会有絮状沉淀,用什么方法转化一下可以比色测定?谢谢
[size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好,最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题,我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置,在滴定的过程中,V1为零,因为试样中不含锰与铬;滴定V2,将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色,滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红,再滴加颜色变淡,要求滴定至无色,但刚滴加至无色就迅速有红色生成,直至硫酸亚铁铵过量,我想请教一下何时为滴定终点,我配置的二氧化氯试样是否有问题?[/font][/size]
急求:YS/T 657-2007氯亚铂酸钾 行业标准
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求各位大神生活饮用水二氧化化氯的测定 (DPD-硫酸亚铁铵滴定法),二氧化氯和硫酸亚铁铵反应方程式????????
1、硫酸亚铁铵的标定是多少ml才终点。我试了两个标定;一个是未加指示剂前,滴定25ml硫酸亚铁铵溶液(中黄色左右),加指示剂后,滴加30多ml的硫酸亚铁铵溶液。另一个则是在未加指示剂前,滴定50ml硫酸亚铁铵溶液(浅黄色),加指示剂后,滴加8ml左右的硫酸亚铁铵溶液。终点色能看得出来,但不是很亮绿。2、使用空白进行实操,滴定前没问题,终点绿色非常不明显,无法确定。煮的过程是有显非常的明显的紫色。
硫酸亚铁铵的制备目的原理实验目的1.了解复盐的制备方法;2.熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作;3.了解目测比色法检验产品质量的方法。实验原理铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁,并与等摩尔数的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体,反应式如下:Fe+H2SO4 = FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O在空气中亚铁盐通常都易被氧化,但形成的复盐比较稳定,不易被氧化。仪器药品台称、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25ml)、蒸发皿、表面皿。pH试纸、滤纸。HCl (2moldm-3)、H2SO4 (3moldm-3)、HaOH (2moldm-3)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4固体。过程步骤一、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑,放在小烧杯中,加入20ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10分钟,用倾析法除去碱液,用水把铁屑冲洗干净至中性,备用。二、硫酸亚铁的制备在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3moldm-3 H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉网上用小火加热,使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止 (约需20分钟)。在加热过程中应不时加入少量水,以补充被蒸发掉的水份,这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤,滤液立即转移至蒸发皿中,此时溶液的pH值应在1左右。三、硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量,执照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(HN4)2SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中,混合均匀,并用3moldm-3H2SO4溶液调节pH值为1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止。(蒸发过程中不宜搅动) 放置使溶液慢慢冷却,硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体,把晶体用滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色,称出质量并计算产率。四、产品检验1.试用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。2.Fe3+的限量分析,称取1g产品置于25ml比色管中,用15ml不含氧的蒸馏水溶解,加入2ml moldm-3HCl和1ml KNCS(1moldm-3)溶液,再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度,摇匀后,将可呈现的红色和下列标准溶液的红色比较,确定Fe3+的含量符合哪一级的试剂的规格。标准溶液的配制在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液各15ml (由实验室配制)(1) 含Fe3+0.5mg(符号Ⅰ级试剂)(2) 含Fe3+0.10mg(符号Ⅱ级试剂)(3) 含Fe3+0.20mg(符号Ⅲ级试剂)然后用处理试样相同的方法配制成25ml。附注:表几种化合物的溶解度数据 ( g / 100g水)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703101024_44217_1632583_3.jpg[/img]分析思考 1.铁屑表面的油污是怎样除去的?2.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性?3.如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4)2SO4的质量?4.怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子?怎样分析产品中Fe3+的含量?
实验室新买的硫酸亚铁铵是淡黄色的,以前的都是蓝绿色的,不知道为什么,做红外出来的结果是一样的,不知道有没有人遇到过这种情况啊?
[em09509]硫酸亚铁铵中,铁与铵是以铬离子的形态存在吗?
测量较低的COD值,重铬酸钾浓度与硫酸亚铁铵浓度的对应关系,因为涉及到滴定度问题,譬如重铬酸钾浓度0.25mol/L,硫酸亚铁铵浓度0.1mol/L;重铬酸钾0.05mol/L,硫酸亚铁铵浓度=?;重铬酸钾浓度0.025mol/L,硫酸亚铁铵浓度=?;......先谢谢各位了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
请问 4%硫酸亚铁铵如何配置?是不是 4克硫酸亚铁铵加100ML水(滴几滴浓硫酸)? 我这么配完之后发现 溶液的颜色是淡黄色的。请教 高手, 4%硫酸亚铁铵如何配置
HJ 828 COD测试中,硫酸亚铁铵使用高锰酸钾标准溶液在临用前标定,操作起来太麻烦,是否可以购买已经定值的0.1mol的硫酸亚铁铵标准滴定液稀释后直接使用?
向各位大师请教,我们第一次做COD,在配硫酸亚铁铵标准时,溶解不了,怎么回事呢?几种方法都试过,第一种:先加水,后加硫酸;第二种:加20%的硫酸;第三种:先加硫酸,再加水。以上三种都是不同的书上写的,但都不溶解,是不是我们的试剂出问题了,硫酸亚铁铵或硫酸的原因?
本人现急需氯亚铂酸钾和二(乙酰丙酮)铂的分析方法或行业标准,那位大虾有相关资料,请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color],不胜感激!!!!
HJ828做化学需氧量,低浓度重铬酸钾的空白试验消耗硫酸亚铁铵在20ml左右,标定硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾在24ml左右,怀疑是水的问题,买了怡宝的纯净水,重新加热回流做了一遍,低浓度空白实验还是消耗硫酸亚铁铵20ml左右,请问问题出在哪里?谢谢!
配制方法:39.2g硫酸亚铁铵,加入100ml硫酸溶液(1+1),稀释至1L,贮存于棕色瓶中,加入两条洁净的铝片,以保持溶液浓度长期稳定。铝与硫酸溶液不是会反应吗?为什么能保持溶液稳定呢?
微波消解法测空白水样的cod,硫酸亚铁铵的消耗体积偏大了很多,重配了试剂也没找到原因,求问各位大神
自动COD在线检测仪,但是最近无论测定哪里的水样COD值都一样,因为总滴定时间超出了仪器设定范围,仪器只在固定时间内计算。请问如何判定:1. 配制硫酸亚铁铵溶液说明书上有好几种浓度范围,现在配制的浓度为0.013mol/L,是否为硫酸亚铁铵浓度不合适?如果是,那么应该如何处理?2. 是否因为消解液浓度影响,如果是,如何调整?非常感谢![em44]
HJ585-2010DPD法测总氯,方法上最后硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度约为2.8mmol/L。但是方法的编制说明里计算检出限时,硫酸亚铁铵浓度是1.40mmol/L。这个怎么不一致?
请问磷酸二氢铵、草酸亚铁的国家标准在那里可以找到?
不知哪位知道测有机质时用硫酸亚铁与用硫酸亚铁铵有何区别?是否后者比较稳定?指示剂是否也要用相应的的物质来配制?
【中文名称】枸橼酸铁铵;柠檬酸铁铵【英文名称】ammonium ferric citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204181951_362111_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】488.16【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口1000【性状】 棕色或绿色的鳞片或粉末。无臭、味咸略带铁味。【溶解情况】 易溶于水,不溶于乙醇,遇酸性溶液有沉淀析出。【用途】 铁质强化剂、抗贫血用铁剂,亦可用作食盐的抗结块剂,食品、饲料添加剂的抗结块剂。棕色品含铁量较高(可达18.5%),一般用作补血剂,可配制补血液剂或糖浆。绿色品含铁量较低(14.5~16%),但更容易感光(还原成亚铁盐),常用作蓝印晒图的感光剂。【制备或来源】 (1)由硫酸亚铁经氯酸钠氧化、氢氧化钠中和、枸橼酸化,得枸橼酸铁,再与氨络合制得。 (2)由硫酸亚铁和氨水制造的氢氧化铁中添加相当量的柠檬酸溶液,将浓缩所得的浆料敷于玻璃板干燥后,从玻璃板上剥离即得。 (3)将氢氧化铁溶解于柠檬酸,用氨水中和,于60℃以下蒸发而得。【其他】 有潮解性,遇光不稳定。【生产单位】 略
请教硫酸亚铁铵溶液在一天的时间内浓度变化大吗?试亚铁灵指示剂的有效期为多少?隔多长时间要重新配制.另外加入的量需要很精确吗?如果要求加入三滴试亚铁灵指示剂,这个量如何掌握?
1.方法原理:试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后,在磷酸介质中,加入高氯酸将锰氧化成三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测得锰量。2.适用范围:适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定,测定范围8.00%~~60.00%3.试剂:以下试剂均为分析纯(除非另有说明),分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸(ρ=1.70g/ml);3.2 硝酸( ρ=1.42g/ml);3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml );3.4 高氯酸(ρ=1.67g/ml);3.5 硫酸 (V/V): ( 1+4 );3.6 硫酸(V/V):( 5+95 );3.7 重铬酸钾标准溶液( 0.0400 mol/L ):称取1.9615 g基准重铬酸钾(预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250ml的烧杯中,加适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制:称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,混匀。3.8.2标定:移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中,加入40ml硫酸(1+4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失,滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2(硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度)单位为克每毫升(g/ml):[img=,748
各位:你们在做COD 时,硫酸亚铁铵标定值与空白值相差一般是多少?我们这里用的水是可以喝的纯净水,一般相差为0.2ml,你们用蒸馏水水一般是多少?
甲醛肟分光光度法测锰,HJ/T344-2007方法中不需要加入硫酸亚铁铵,而GB5750的方法中有硫酸亚铁铵。这个硫酸亚铁铵在甲醛肟分光光度法测锰中有什么作用,需要加入吗?
配制的硫酸亚铁铵用不用避光储存?
硫酸亚铁铵可以做为标准溶液使用吗?
做了两次实验空白消耗的硫酸亚铁铵在8ml左右。标定是正常的。药也重新配了。这是为什么呀??
请问老师们,做COD时用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵时得出硫酸亚铁铵浓度为0.0444mol/L,还能使用吗?用的国标《828-2017》