氯亚铂酸铵

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

仪器原理：大气中HONO浓度的测量采用湿化学法。基本原理是使用吸收液，利用气液之间的扩散，将采样气体中的HONO转变为亚硝酸根（NO2-），后续利用双通道长光程吸收光谱法（LOPAP）进行测量。长光程吸收光谱法（LOPAP）是现今无论是实验室研究还是外场观测中应用最广泛的测量气态亚硝酸浓度的湿化学方法。产品特点：a.经典的湿化学法，相对于光学法，检出更低，可达2ppt；b、采用双光纤池和双光谱仪的两路测量原理，一路测HONO和干扰物质的总和，一路测干扰物质，保证测量结果的准确性和稳定性；c、采用中性非腐蚀性溶液吸收：目前大多数LOPAP设备均采用磺胺和盐酸的混合液作为吸收液，PH在0左右，在气液混合的过程中对抽气泵造成较大的损害。除此之外造成废液的酸度高，不易处理，对环境造成影响。 d.自动脱气系统：有效去除管路中的气泡是仪器正常工作的一个重要因素 ，避免了仪器受到气泡的干扰，保证了仪器实时浓度输出的有效性。目前LOPAP一般没有除气泡的装置，会受到气泡的影响。e.实时浓度输出（校准系统的优势）：目前市面上的LOPAP基本没有可以直接输出浓度的，一般是输出参比波长与吸收波长强度的比值或log值，没有进一步对数据进行处理。我们采用特定浓度的亚硝酸盐溶液或特定浓度的气态亚硝酸（HONO）气体对仪器定标。根据两点法先得到零点，再得到特定浓度的响应值，再根据Lambert-Beers定律反演出对应的斜率值。在软件中，只需输出零点及对应的斜率值，就可以很方便的实时输出相应的浓度值。 f.触屏控制：利用触屏可以实时对气体流量、蠕动泵转速及光源强度进行设置。通过调节气液流速，可以方便的调整测量浓度范围。 g.液位报警保护系统：增加液位报警系统，防止液体被吸入流量控制器（MFC）、抽气泵等，以免对相应器件造成损害。 h.定时校零：通过触屏，可以设置零点校准的时间及间隔，可以有效的检查仪器的稳定性以及得到的实时浓度是否准确。 技术参数：量程：5 ppt—2 ppm（可拓展）检测限：优于2 ppt；测量间隔：1—5 min（依测量范围不同而定）校准方式：离线校准：使用亚硝酸标准物可轻松校准 在线校准方式：自动产生HONO标准气体，通标气校准创新点：目前国产唯一一款在线测HONO分析仪的仪器，相对进口的有点很多。 a.经典的湿化学法，相对于光学法，检出更低，可达2ppt； b、采用双光纤池和双光谱仪的两路测量原理，一路测HONO和干扰物质的总和，一路测干扰物质，保证测量结果的准确性和稳定性； c、采用中性非腐蚀性溶液吸收：目前大多数LOPAP设备均采用磺胺和盐酸的混合液作为吸收液，PH在0左右，在气液混合的过程中对抽气泵造成较大的损害。除此之外造成废液的酸度高，不易处理，对环境造成影响。 d.自动脱气系统：有效去除管路中的气泡是仪器正常工作的一个重要因素 ，避免了仪器受到气泡的干扰，保证了仪器实时浓度输出的有效性。目前LOPAP一般没有除气泡的装置，会受到气泡的影响。 e.实时浓度输出（校准系统的优势）：目前市面上的LOPAP基本没有可以直接输出浓度的，一般是输出参比波长与吸收波长强度的比值或log值，没有进一步对数据进行处理。我们采用特定浓度的亚硝酸盐溶液或特定浓度的气态亚硝酸（HONO）气体对仪器定标。根据两点法先得到零点，再得到特定浓度的响应值，再根据Lambert-Beers定律反演出对应的斜率值。在软件中，只需输出零点及对应的斜率值，就可以很方便的实时输出相应的浓度值。 f.触屏控制：利用触屏可以实时对气体流量、蠕动泵转速及光源强度进行设置。通过调节气液流速，可以方便的调整测量浓度范围。 g.液位报警保护系统：增加液位报警系统，防止液体被吸入流量控制器（MFC）、抽气泵等，以免对相应器件造成损害。 大气亚酸硝（HONO）分析仪

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

对于痕量、超痕量元素分析，酸的质量尤为重要——酸的纯度越高，背景值就越低。市售超纯酸由于价格昂贵，且开盖后纯度会急剧下降，很难满足日常分析需求，因此，通过提纯普通酸的质量，是最为经济可行的途径。亚沸酸纯化器利用亚沸蒸馏原理，亚沸状态下温和蒸发低纯度的酸，再将酸蒸气冷凝，从而制备纯度更高的酸，广泛应用于AAS、ICP-OES、ICP-MS、原子荧光等光谱分析。为什么要亚沸？ 为了保证纯化效果，必须控制酸液的温度，确保其始终处于亚沸状态下温和蒸发，这是酸纯化器能否成功的最基本要素。 怎么确保亚沸的？ 采用专利的RTC真实温度控制技术，温度探头经过特殊处理，具有与特氟龙一样的抗酸能力，直接插进酸液，监控酸液的真实温度，控制器根据温度信号，自动调节加热器功率，确保始终在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽。优势：1、图形化显示、10寸彩色触摸屏操作。蓝牙无线通讯。多种语言可选（含中文）。所有参数自动保存，下次开机自动调用。温度、液位等传感器可被校正。2、可实时记录温度、液位等曲线，用户可在事后随时查看纯化过程是否正常，以确认纯化后的酸是否可用，杜绝了因纯化质量不好而浪费大量的微波消解仪、ICP-MS的时间与金钱。 AP200使用廉价的低纯度酸来制备高纯酸。与购买商品化的昂贵的高纯酸相比，AP200制备高纯酸所节约的试剂购置费用是惊人的！ 根据不同用量，AP200可以在几个月甚至几周内收回它自身的购置成本！

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

CIF 全自动亚沸酸蒸清洗器洁净的样品反应管是获得正确分析结果的前提,传统的清洗方法是把实验容器置于酸缸或热酸中浸泡数小时甚至更长时间，这种方法效率低、酸消耗量大，为了避免交叉污染，需要定期更换酸，否则将给实验数据带来巨大的风险。而亚沸酸蒸清洗确保了痕量分析和超痕量分析的准确性。 CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸，在亚沸状态下产生高纯酸蒸气，对痕量分析所使用的各种微波消解罐，各种常压消解罐，玻璃器皿（试管、烧杯、容量瓶等），石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸，清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右，适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。产品特点更安全多重安全技术保证实验人员的安全，降低环境污染。u 整个清洗系统一体化落地式集成结构设计，节省实验室空间。u 顶置下压式铰链开关盖方式，开关方便。u 三重密封安全保护，并带自锁功能。u 自控压技术的应用，自动调节清洗室内压力。u 高低温（液位）报警，自动断电保护。u 酸气自动回收，保证不外排，无需通风厨。更智能u 手动、自动两种清洗模式，可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程，也可手动随机运行任一个单独程序。更专业u 单循环亚沸清洗方式，防止交叉污染。u 双层清洗架设计（可定制），消解罐和消解盖，一次清洗完成。u 无任何金属附件，无污染。技术参数智能程序化温度控制系统7寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统，人机互动界面，直观、强大的控制软件，加热快速高效，控温准确，温度均匀，控温范围RT-220℃，控温精度±0.1℃，温度可校准，预约定时启动功能，过温自动断电保护，温度和液位实时工作曲线图形显示，存储10种方法，并可编辑，随机调用。酸蒸逆流清洗器罐体材料采用高纯度PTFE材料一体化铣洗成型，无焊接不泄露，耐高温防腐蚀。酸蒸逆流清洗架清洗架材料采用高纯度PTFE材料，耐高温防腐蚀，批处理能力45-100个反应容器 (最小内径15mm，长度250mm)。自动控压装置自动控压装置应用不但可以自动调节清洗室内压力,防止由于清洗室冷空气的不及时排出导致清洗不完全，而且还可自动捕集酸蒸汽，极大的减少了酸蒸气的排出，保护了实验人员的安全，延长了实验设备的使用寿命，降低了环境污染。酸碱中和回收装置酸碱中和回收装置的应用，使得可能溢出的酸蒸汽通过冷凝、酸碱中和、活性炭吸附等方式自动回收收集，最终达到不外排，不再需要通风厨，节省实验室空间，降低实验室成本。全自动加酸（水）排废酸（废水）烘干系统根据需要可选择手动、自动两种清洗模式。可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程，也可手动随机运行任一个单独程序，改变传统漏斗加酸、阀门排酸的致命缺陷，保证了实验人员的安全，使酸蒸清洗变得更智能。系统组成型号品名备注AC1分体式酸蒸逆流清洗器标配AT1，可选AT2、AT3AC2一体式酸蒸逆流清洗器标配AT1，可选AT2、AT3AT1加排酸系统自动加酸排酸。标配AT2自动加排酸温控系统自加（排）酸，自加（排）水，不用人工切换。可选AT3全自动加排酸温控系统自动完成亚沸水洗、亚沸酸洗、水冲洗、热空气干燥等过程，也可手动运行任一个单独程序。可选CR1酸蒸逆流清洗架标配AN1酸碱中和回收装置可选AP1自动控压装置可选WP1耐酸碱手套标配CB1清洗刷标配创新点：CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸，在亚沸状态下产生高纯酸蒸气，对痕量分析所使用的各种微波消解罐，各种常压消解罐，玻璃器皿（试管、烧杯、容量瓶等），石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸，清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右，适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。 CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器

仪器信息网讯 我国将制定5项牙膏国家检测标准方法，涉及抗菌剂检测、防腐剂检测、漂白剂检测、维生素类物质检测等，这5项标准都采用高效液相色谱法，计划2015年完成，由江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院负责起草。 　　《牙膏中5种氯铵类抗菌剂检测 高效液相色谱法》 　　目前市场上诸多牙膏宣称&ldquo 对虚火牙疼、牙龈出血、口腔溃疡有迅速改善和预防&rdquo 的功效，有的则声称可&ldquo 除菌消炎、清热去火&rdquo .牙膏能够消炎止痛消肿，很大程度上是因为很多牙膏企业在普通牙膏的基础上加入了某些抗菌止痛的药物. 由于氯铵类抗菌剂具有较好的杀菌效果，而在牙膏及口腔护理用品中大量使用.但长期使用抗菌药物，可使口腔中的正常菌群失调，甚至会因为耐药而产生抗药性。 　　由此可见，制定氯铵类抗菌剂的测定方法标准，对规范牙膏中抗菌剂的使用和检测具有重要意义.但目前尚无一次性测定牙膏中氯铵类抗菌剂的测定方法报道，本标准旨在建立一次性测定牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法，为牙膏产品中氯铵类抗菌剂的测定方法作出探索性研究. 　　《牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定 高效液相色谱法》 　　为了追求口腔疾病的防治效果，一些生产企业向牙膏中添加不同的抑菌杀菌成分，甚至添加抗生素，造成抗生素的滥用.国家标准GB 22115-2008《牙膏用原料规范》中已经将抗生素列为禁止添加在牙膏中的物质，但是仍有不法企业违禁添加抗生素.甲硝唑和诺氟沙星就是最常见的抗生素. 　　我国在牙膏产品检测技术研究上起步较晚，目前对于牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的检测还没有相关的检测方法.希望通过本项目的研究，采用高效液相色谱技术，建立一种同时测定牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的方法，并初步了解牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的添加情况，为牙膏中禁限用物质检测及现代口腔护理品的质量控制提供科学依据. 　　《牙膏中禁用漂白剂的测定&mdash &mdash 高效液相色谱法》 　　过氧化苯甲酰是一类在世界范围内广泛使用的漂白剂，杀菌剂 过氧化苯甲酰对人体上呼吸道有刺激性，对皮肤有强烈刺激及致敏作用，进入人体后要在肝脏内进行分解.长期过量食用后会对肝脏造成严重的损害，极易加重肝脏负担，引发多种疾病 短期过量食用会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象.此外，过氧化苯甲酰受热能产生苯自由基，进而会形成苯、苯酚、联苯，这些产物都有毒性，对健康有不良的影响 自由基氧化会加速人体衰老，导致动脉粥样硬化，甚至诱发多种疾病. 　　本项目的研究内容主要包括以下两个方面：1、样品前处理技术研究.2、牙膏中过氧化苯甲酰的定量分析. 　　《牙膏中维生素类物质的测定 高效液相色谱法》 　　维生素B6有利于脂肪、蛋白质的吸收，协助维持身体内钠钾平衡，促进红细胞的形成.缺乏维生素B6将会导致伤口愈合不良，牙槽与口腔炎等症状.在牙膏中添加维生素B6，能有效为牙龈补充维生素B6，防止牙龈出血，保持牙龈健康.目前，国内已有一些牙膏产品中含有维生素B6成分.因此，建立牙膏中维生素B6的测定方法，对控制产品质量、防止虚假宣传、维护消费者权益有重要作用. 　　《牙膏中限用防腐剂的测定&mdash &mdash 高效液相色谱法》 　　一管牙膏少则使用3个月多则使用半年，此间微生物大量滋生使得牙膏容易腐败变质，为了达到牙膏防腐的需要，必须在牙膏中添加一定量的防腐剂.国家标准GB 22115-2008《牙膏用原料规范》中已经规定了作为防腐剂使用的山梨酸和苯甲酸的限量值.但是不排除有的生产企业为了追求防腐效果而大量的添加防腐剂.本标准采用高效液相色谱技术，建立一种同时测定牙膏中山梨酸和苯甲酸的方法，并初步了解牙膏中山梨酸和苯甲酸的添加情况，为牙膏中禁限用物质检测及现代口腔护理品的质量控制提供科学依据.

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

柠檬酸（Citric Acid，简称CA）是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，分子式C6H8O7，易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广，存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸， 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。在食品工业，可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱，进行柠檬酸含量的测定，具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）；流动相：磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)；流动相：0.008mol/L硫酸溶液；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）；流动相：0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)，月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）三款色谱柱，分别在相应的色谱条件下的检测，均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中，可根据其他待测成分的性质，选择合适的条件来检测。

挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ，PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。 　　2013年6月28日，挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品，也包括纺织品。 　　PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物，转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。 　　该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。 　　新法律的重点图表格一所示： 　　表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 （半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层） 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 （半导体中的箔或磁带） 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

聚碳酸亚丙酯（PPC），又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物，被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域，是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯（PPC）材料性能优异，分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低，可很好的应用于包装材料，阻水材料和阻氧材料等领域之中，例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯（PPC）材料以工业废气二氧化碳作为原料，避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染，在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯（PPC）材料质量检测中的常用仪器，常用于检测聚碳酸亚丙酯（PPC）材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚碳酸亚丙酯（PPC）材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚碳酸亚丙酯（PPC）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　“铝超标”最近又成为了热门词汇，而它中枪的原因在于在9月底的一次国际食品安全风险评估研讨会上，国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石研究员称，最新的食品安全风险评估结果显示，被监测人群中有32.5%的个体膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量(PTWI)，其中以4岁～6岁年龄组的超值比例最高，而膨化食品被指是导致超值的“罪魁祸首”。 　　铝摄入超值的危害需具体分析 　　研讨会上，陈君石介绍说，风险评估结果显示，面粉对全人群膳食铝摄入的“贡献率”最高，由于南北饮食习惯的差别，使得北方全人群膳食铝平均摄入量为南方的4.6倍，其中4岁～6岁年龄组最高，达到5.1毫克/公斤体重。而世界卫生组织推荐铝的PTWI为2毫克/公斤体重。 　　会后，有不少媒体以“膨化食品导致四成儿童铝超标”为标题进行了报道，对此，陈君石表示，这一提法并不准确，“每周每公斤体重2毫克的最高安全摄入量，是这个值，称为健康指导值，而不是标准，标准是法定的值，健康指导值是指要保护你的健康，最好不要超过这个值，如果不够这个值，说明风险低，超过这个值，就要引起重视。儿童由于体重比较轻，所以这个值就更高了，不仅是铝，其他化学的东西也是这样，所以对儿童要特别关注。” 　　对于铝摄入超值的危害，有研究表明，它可能会导致骨质疏松，损害人体中枢神经，出现记忆衰退现象。不过，陈君石也指出，不是说铝摄入超值了就会发生中毒，而是发生有害作用的可能性增加了，所以一般不建议超过，真正的危害，要看超过多少，超过多长时间。风险评估的目的就是对这一风险作出评估结论，并提出相应的建议。 　　膨化食品应严控摄入量 　　食物中铝的来源主要有含铝食品添加剂，以及来自水、食品原料、包装材料中铝的转移，根据风险评估资料，其中含铝食品添加剂对居民铝摄入的贡献在75%-80%，在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　根据《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)，允许使用的含铝食品添加剂共有13种，其中9种是作为脂溶性食用色素的铝色淀，另4种为硫酸铝钾、硫酸铝铵、硅铝酸钠、辛烯基琥珀酸铝淀粉，其中硫酸铝钾、硫酸铝铵即俗称的明矾，复合型膨松剂“泡打粉”的主要成分即是这两种物质，明矾和泡打粉在馒头、油条及各种膨化食品中应用广泛，起着快速发泡和起酥的作用。 　　风险估计中提到，7岁～14岁儿童膳食铝摄入的主要来源为膨化食品，这点尤其引人关注。记者联系了膨化食品行业国内某龙头企业，该企业品控部方经理告诉记者，2005年中央电视台《每周质量报告》曾报道过“真优味”等品牌的膨化食品中检出铝残留量严重超标，在消费者中引起强烈反响，也给行业造成很大压力，从那以后，大企业都不再使用含铝食品添加剂。“含铝食品添加剂，像硫酸铝钾、硫酸铝铵是作为膨松剂使用的，而现在都是无铝膨松剂。膨化食品的工艺包括油炸、非油炸和挤压三种方式，油炸和挤压都可以达到膨松的效果，并不需要再用膨松剂，从我们的产品来看，也只有很少的几种会用到膨松剂。”方经理称。 　　记者走访了北京市区欧尚、家乐福商场及一些小超市，观察了十余个品牌的主要膨化食品，配料表中确实没有发现含铝食品添加剂(配料表中一般标注有碳酸氢钠，即“小苏打”)。对此，一位业内人士称，目前食品龙头企业一般都会采取无铝膨松剂，但因为成本原因，可能有些厂家还在使用明矾或泡打粉。由于明矾是允许使用的复合食品添加剂，在添加剂国标中为“按生产需要适量使用”，很难说会不会超量使用。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红认为，部分大企业的情况并不能让我们放松警惕，“可能大品牌确实不用含铝食品添加剂了，但郊区、广大农村地区的膨化食品呢，他们吃的也许是一些根本都没听过牌子的膨化食品，超标使用含铝食品添加剂是极有可能的。” 　　“膨化食品本来就不是他们所必需的，营养价值不高，为了吸引孩子，只能在口味上下工夫，一般就是多油多盐，甚至使用香精，所有这些都不会对孩子有好处，家长不应该纵容孩子吃这些东西。”范志红建议说，无论膨化食品是否使用了含铝食品添加剂，都应该严格控制摄入。 　　如何突破“铝的包围”? 　　关于含铝食品添加剂，陈君石认为，目前标准自身的问题以及超标使用都会对居民摄入值产生“贡献”。因此，根据风险评估结果，其中一项建议即是调整含铝食品添加剂的使用标准，它包括哪些添加剂可以不用了，而有些是否可以调整使用范围，减少允许使用的食品种类，调整最大使用量，目前正在对此征求行业意见 另外一项措施是要提醒质监、工商等监管部门，对市场上相关产品加强监管，杜绝超范围超量使用。 　　记者了解到，卫生部办公室曾以内部公告形式，发布了关于征求调整硫酸铝钾等13种含铝食品添加剂使用规定的意见函。农业部办公厅在回复意见函中指出，考虑我国居民日常消费的小麦制品主食，如油条、馒头等均未制定明矾等添加剂的限量标准，建议对小麦粉及其制品中的限量值进行细化。如果这一建议能够实行，则可能对我们日常食用的包子、馒头等早点制作产生一定影响。 　　当然，除了面食制品，日常中可能涉及含铝食品添加剂的食品还有不少，范志红认为，现代人很容易就陷入“铝的包围”中，而要突破包围，首先要关注自身的营养与健康，“不用考虑其他，事实上贡献大量铝的食品，其营养价值都是不高的，比如粉条、粉丝、凉粉等，除了淀粉，维生素、矿物质几乎都没有，你何必吃那么多呢，远离铝只有好处没有坏处，大家必须引起重视。”

KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜSS研究背景世界卫生组织（WHO）提出了“8020”的目标，即在80岁时保留20颗功能性牙齿。由于牙齿没有任何再生功能，如何确保牙齿健康长寿成为了备受关注的问题。目前的牙齿护理方法（刷牙、漱口、使用牙线、使用牙签等）只是将沉积在牙齿表面的污垢清理干净，然后让它们直接接触新出现的复杂刺激。护理工具的延误或不当使用不仅不能消除外界的不良刺激，有时甚至会导致牙齿损伤。因此，一种更可靠、更有效的日常牙科护理策略正处于迫切需要的阶段。近年来，耐用且生物相容的超疏水材料在生物医学应用中显示出巨大的潜力。然而，据我们所知，目前还没有可用的“添加剂”保护牙齿的方法伴随我们的生活，更不用说将超疏水材料应用于常规牙科护理策略。因此，本文首次提出的由ZnO、FSNs和PDMS（简称ZFP）组成的保护剂可以喷涂在牙齿表面形成具有优异超疏水特性的透明膜，这种安全、方便、高效的牙齿保护策略将超疏水性与光动力学相结合，通过简单的喷涂实现对牙齿的抗粘连、抗菌、抗酸和防污等多种保护作用。图1 ZFP喷涂膜多重防护效果示意图实验方法将上述三种保护剂喷洒在制备的牙片上，干燥后分别得到T-P、T-FP和T-ZFP。采用KRÜSS DSA100 (Germany)液滴形状分析仪测定了不同齿片的水滴角。结果与讨论超疏水性和自清洁性分析为了检测ZFP在牙齿表面的疏水行为，将上述三种保护剂（P、FP和ZFP）喷洒在制备的牙齿切片上以获得T-P、T-FP 和T-ZFP。T-ZFP 的水滴角为 151.00°±0.63°，滚动角为 1.95°±0.25°（图2(a)和2(b)）。此外，图2(c)说明了T-ZFP表面和水滴之间的低粘度，这进一步证明了ZFP的超疏水效应。此外，TZFP对不同的液体表现出自清洁效果，而在此期间保持牙齿表面清洁（图3）。我们还惊喜地发现TZFP对血液也表现出出色的超疏水性。上述数据表明，ZFP的超疏水自洁特性可有效防止食物残渣粘附，确保应用于牙齿时的抗污能力。图2 T-ZFP的超疏水性。(a)不同齿片的水滴角。(b) T-ZFP的滚动角。(c) T-ZFP与水滴之间的低粘度。(d)刷洗循环、(e)温度循环和(f) pH值变化处理后水滴角的变化图3 T-ZFP对不同液体的自清洁效果生理稳定性分析与人体接触的牙科材料也应具有生理稳定性。考虑到这一点，测量了T-ZFP在刷涂（每10次为一个循环）、温度循环（4和60°C）和酸处理（pH = 3和7）下的水滴角变化，以验证ZFP保护剂的稳定性。图 2(d) 显示T-ZFP 的接触角随着刷牙次数增加而逐渐减小，但在 100 次后仍保持在 145.0° ± 0.6°。这一现象也说明ZFP可以通过一定时间的刷牙有效去除，促进了其在日常生活中的周期性应用。ZFP的生理稳定性通过在温度循环（4到60 °C之间）和pH变化（从3到7）期间超过150°的稳定接触角得到证明（图2(e)和 2(f)）。综上所述，ZFP能够适应口腔内的温度变化，对酸刺激具有稳定的耐受性，从而有效地保护牙齿免受腐蚀。小结本工作针对食物残渣黏附、细菌侵入、酸腐蚀、色素沉着等一系列口腔问题，以及公众难以及时标准地刷牙和使用牙线，研制了一种专为日常牙齿保护的可见光响应型抗菌超疏水剂。ZFP保护剂有效地将超疏水性与光动力学相结合，通过简单的喷涂即可发挥抗粘附、抗菌、耐酸、防污等多种功能。因此，这种增材喷涂ZFP护甲有望成为日常生活中的一种新型牙齿保健策略，为牙齿的健康和美观提供有利保障，适应老龄化社会的发展。本文有删减，详细请参考原文S. Zhao, X. Yang, Y. Xu, et al. A sprayable superhydrophobic dental protectant with photo-responsive anti-bacterial, acid-resistant, and anti-fouling functions. Nano Research.

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

2019年4月28日至29日 新加坡 全球著名的氨基酸分析仪制造商biochrom和其亚太区主要合作伙伴dksh在新加坡共同举办氨基酸新一期产品技术交流会和biochom新版软件发布会。 来自新加坡、泰国、马来西亚、越南、韩国和台湾等国家和地区共15位销售和应用专员、biochrom技术支持经理jean-philippe veyssier、哈佛仪器亚太区销售总监邓先生和分子分析渠道经理蒋先生共同参加这次培训。在本次技术交流会上，veyssier先生回顾了氨基酸分析的发展简史、讲述了氨基酸分析的基本理论、比较了各种分析技术的优缺、介绍了bioohom氨基酸分析仪的优势并分享了在全球氨基酸分析领域特别是诊断市场占统治地位的成功经验。 在本次技术交流会上，biochrom在亚太区发布了新的氨基酸分析仪软件。新版软件界面更加简洁直观，符合fda 21cfr part 11的要求，更能适应对电子数字安全有更高监管要求的环境。 与会人员各自介绍了所在区域市场情况，尽管面对各种新分析技术的竞争，基于茚三酮柱后衍生技术的独特优势和长的分析柱使用寿命，传统氨基酸分析仪仍将占有极大的市场份额，大家都看好氨基酸分析仪市场。 培训取得良好效果，与会者积极参与讨论，反响强烈，纷纷表示今后应多组织这类技术交流会。 关于哈佛仪器/哈佛生物科学 哈佛生物科学是世界领先的科学仪器、基础设备和专业产品的研发、制造和销售商。我们的产品广泛用于全球探索生命科学研究的制药和生物技术公司、大学和政府实验室。 我们拥有20家全资的子公司。哈佛生物科学和哈佛仪器的名称以及公司标志的使用受哈佛大学的许可。我们拥有众多知名商标，如harvard apparatus, biochrom, hoefer, warner, btx, heka, mcs, tbsi, panlab, hse, dsi等。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

应用优势：与常规GPC分析相比，可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测，从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂，从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前，肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物，并被世界多个国收入国家《药典》。在中国，肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录，而且还是为数不多的价格上调药品。此外，肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势，国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品，已呈现供不应求的局面，成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后，肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注，市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离，并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统，用以加快分析速度，提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析：生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件：ACQUITY APC系统条件：检测器： ACQUITY RI（示差检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： 100 mMol的醋酸铵水溶液流速： 0.6 mL/min色谱柱： ACQUITY APC AQ 200埃柱，4.6×150 mm柱温： 35 ℃样品稀释剂： 醋酸铵水溶液进样量： 10 μL数据处理软件：Empower 3色谱数据软件样品：5 mg/mL肝素钠结果与讨论：沃特世ACQUITY APC（Advanced Polymer Chromatography）超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品，以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间，有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测，从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合，能提高对肝素样品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/7。

最近，国外媒体报道，美国食品药品监督管理局与美国环境保护署正在评估三氯生的安全性。三氯生是一种广谱抗菌剂，广泛被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。作为三氯生的添加“大户”，牙膏首当其冲受到波及，高露洁全效和佳洁士部分牙膏均被指含有三氯生。继荧光增白剂事件之后，三氯生再次将日化产品引入争议的漩涡。 　　缘起 　　FDA公布最新进展 　　三氯生安全性再遭质疑 　　“三氯生”这个化学名称对于大多数中国消费者来说还非常陌生，事实上，国外关于三氯生的争论之声早已出现。查阅有关三氯生的资料时，记者甚至发现2005年发布的关于三氯生牙膏安全性存疑的新闻，时至今日，旧事重提，原因在于最近美国食品药品监督管理局对三氯生的安全性又给出了最新评估进展。 　　美国ABC新闻网对三氯生的“前世今生”做了较为详细的解说，文中称，美国食品药品监督管理局(FDA)早在2010年4月就宣布启动对三氯生安全性的评估。经过一系列动物试验，研究人员发现，这一杀菌成分有可能干扰甲状腺荷尔蒙功能，甚至会使部分细菌对抗生素产生抵抗性。而添加了三氯生的肥皂和洗手液也不像商家所宣传的那样，会对细菌产生更强的杀伤力。实际上，它的杀菌功效并不比普通的肥皂加清水的清洁方式更好。美国塔夫斯医学院教授斯图尔特利维对三氯生素有研究，对于这种40多年前仅仅被医院用来做术前洗消液使用的杀菌剂，如今被广泛用于成千上万种日化产品当中的现象，利维表示“这是被用在了不该用的地方”。早在2001年，利维和同事就在5岁及5岁以上的儿童研究对象的尿液中发现了三氯生，而且这一比例占到了75%。“尽管目前还没有证据证明，三氯生对细菌的灭杀更为有效，人们还是将它大规模添加到个人洗护产品中。” 　　美国清洗协会则完全站到为三氯生辩护的立场，该协会认为，三氯生无论在美国还是全球已被广泛应用于日常清洁，不管是在医疗场所、工作空间还是普通家庭中，三氯生都扮演着重要的角色。在利维教授看来，人们对三氯生的存废至少应该遵循“两害相权取其轻”的原则，“比起它的好处，三氯生的危害性显然更大。” 　　焦点 　　刷牙是否会合成致癌氯仿? 　　那么，具体到我们都要使用的牙膏中，三氯生的危害性究竟有多大?网上的一种说法认为，含有三氯生的产品一旦与含氯的自来水发生反应，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。据相关资料，氯仿化学名为三氯甲烷，是一种无色、易挥发、具特殊甜味的液体，遇光会氧化生成氯化氢和光气。 　　氯仿曾被用作麻醉剂，但动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但尚无人体致癌的研究资料。为保险起见，国际癌症研究中心和美国都将氯仿列为对人体有潜在威胁的可疑致癌物。 　　美国弗吉尼亚理工大学教师彼得威克斯兰就是“三氯生可形成氯仿”的发现者，并将这一发现发表。当媒体广泛引用他的这一研究结论大肆宣扬三氯生的致癌性时，威克斯兰发表声明称，关于三氯生的潜在健康风险不过是一些媒体的断章取义，他们跳过了威克斯兰的结论，引发了读者的过多担心与过激行为。而这一风波在2005年时也引发了国内对牙膏中含有三氯生的质疑声浪。 　　时隔5年之后，在2010年12月的《环境与健康展望》中文版中，氯仿试验再次被提及，文中称，在某些情况下，三氯生引发了氯仿的产生，总量最高可高出氯化自来水本底水准的40%。但是另一项发表于2007年的研究则显示，研究对象使用含三氯生的牙膏及普通氯化自来水，且刷牙时间超过预期的长度，未形成可测的氯仿水平。关于三氯生致癌的质疑至此依然悬而未决。 　　争议 　　三氯生安全性 　　结论两重天 　　然而，对三氯生的存废之争并没有就此偃旗息鼓。2011年11月，美国国会议员路易斯斯拉夫特及其同事敦促美国FDA将三氯生列入禁用名单。斯拉夫特称三氯生为“一种对健康的威胁”，对于禁用三氯生，她给出的理由包括：三氯生会导致部分细菌对医疗抗生素和抗菌清洁剂产生抵抗力 三氯生在体内的生物累积有干扰内分泌的潜在风险 有可能改变甲状腺功能 在杀菌方面，三氯生并无明显优势 三氯生及其代谢产物会造成废水污染，并渗透到鱼类体内。日常生活中大规模使用含三氯生的产品，尤其是女性这一人群，在脐带血和人乳中都可能携带有三氯生。 　　欧洲科学家对三氯生的安全性也不乐观。据《环境与健康展望》杂志报道，2009年，欧盟消费品科学委员会报告称，毒理数据建议“由于总暴露量的规模，目前三氯生继续作为防腐剂在所有化妆品中使用的最高浓度限值(0.3%)对消费者来说并不安全”。然而，委员会同时指出，三氯生在包括牙膏、肥皂、除臭剂、扑面粉及遮瑕膏中应用被认为安全的。 　　关于三氯生的环境安全，许多研究均显示，污水处理厂通常可将三氯生去除90%至98%。然而，亚利桑那州立大学可持续性工程和建成环境学院副教授罗尔夫哈登表示，虽然三氯生可以有效地从污水中去除，但只有约50%在处理时被分解。 　　作为一种并没有证据证明有更强杀菌效果，对健康、环境均存在风险，却被日化产品生产企业广泛使用的化学添加剂，各方论点始终争论不休，这样的结果，无疑让消费者更加纠结和担心。对此，波士顿大学公共健康学院流行病学和环境健康专家戴维奥佐诺夫的建议相当具有参考性：“对于一种不能确定能给你带来益处，并可能存在一定风险的物质，最好的方法是远离。”

最近，某款牙膏被曝光，所谓的中草药止血，是因为在牙膏里掺了西药处方药“氨甲环酸”，引起了网络一系列讨论。为什么在牙膏里添加氨甲环酸被曝光后，会受到一众抵制呢？这就要从氨甲环酸，这一款处方药说起了。氨甲环酸（Tranexamic acid）又名凝血酸，化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸，白色结晶性粉末；无臭，味微苦。分子式：C8H15NO2氨甲环酸为氨甲苯酸的衍生物，是一种抗纤溶的止血药物。氨甲环酸化学结构与赖氨酸相似，能竞争性抑制纤溶酶原在纤维蛋白上吸附，防止其激活，保护纤维蛋白不被纤溶酶所降解和溶解，最终达到止血效果。但是！氨甲环酸是处方药！必须遵医嘱使用！我们来看看氨甲环酸的使用注意事项：1. 联合用药禁忌 药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素凝血酶有可能有血栓形成的倾向有促进血栓形成的作用，如果联合用药有增加血栓形成的倾向2. 联合用药时的注意事项：药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素蛇毒凝血酶大量合用时可引起血栓形成倾向本制剂具有的抗纤溶作用，有可能导致蛇毒血凝酶引起的我纤维蛋白块存留较长时间，从而使栓塞的症状延续巴曲酶有可能引起血栓或栓塞症由巴曲酶所生成的desA ,可阻碍纤维蛋白聚合体的分解。 凝血因子制剂依他凝血染等在口腔等纤溶系统活性比较强的部位，有可能使凝血系统进一步亢进。凝血因子制剂通过活化凝血系统出现止血作用，而本药物通过阻碍纤溶系统也出现止血作用以下患者应慎重给药(1)有血栓的患者（脑血栓、心肌梗塞、血栓静脉炎等）以及可能引起血栓症的患者。[有使血栓稳定化的倾向](2)有消耗性凝血障碍的患者。（与肝素等并用）[有使血栓稳定化的倾向](3)术后处于卧床状态的患者以及正在接受压迫止血的患者。[上述情况易发生静脉血栓，给予本药后有使血栓稳定化的倾向。有在下床运动及解除压迫后发生肺栓塞的报告。](4)有肾功能不全的患者[有时血药浓度升高](5)对本剂有既往过敏史的患者。可以看出，不合理用药，会增加血栓风险，因此氨甲环酸必须在医生指导下使用。而牙膏是我们日常生活必需品，老人小孩都会使用到它。虽然并不是直接服下，但是我们不能排除风险。另外，牙龈出血也不是随随便便把血止住就万事大吉了的。在排除了刷牙方式不当或牙刷刷毛过硬外，牙龈出血表示：1. 你患有牙龈炎，牙周炎了；2. 你牙结石过多了；3. 其他的一些全身性疾病。而所谓的止血牙膏，仅仅是把血止住了而已，对牙龈炎牙周炎等并无改善作用，类似于掩耳盗铃。久而久之，很多人就会错过口腔传递的求救信号，许多疾病就无法得到及时治疗，导致更严重的后果出现。最后，牙膏最主要的功能，就是清洁牙齿防止蛀牙，所以购买牙膏时，不必为了各种花哨的功能而左挑右选，除了含氟牙膏是经过证实能够预防龋齿之外，别的宣传基本上都是噱头。

乳粉中添加尿苷酸（UMP）、胞苷酸（CMP）、腺苷酸（AMP）、鸟苷酸（GMP）、肌苷酸（IMP）等多种核苷酸，用来提高婴儿的免疫调节功能和记忆力。 核苷酸分析目前存在的挑战： 由于核苷酸极性很大，用反相色谱柱很难达到很好的保留和分离，所以为了提高核苷酸的保留往往会尝试离子对色谱方法，离子对色谱方法存在以下问题： 1. 容易起泡，管路中有气泡，影响分析 2. 平衡时间长，延长了分析工作时间 3. 难以清洗，对色谱柱有损伤 4. 易变质，容易堵塞管路，损伤仪器 沃特世公司（Waters® ）解决方案： 1. 避免使用离子对试剂，仅需要使用挥发性乙酸铵、乙腈体系 2. 建议使用Oasis® HLB SPE小柱利用通过净化方式进行乳粉样品前处理，提供更洁净的样品，提高灵敏度、延长色谱柱及仪器寿命 3. 使用Amide色谱柱分析，用一般反相流动相保留极性化合物，方法简单快速 实验结果及色谱图 5种核苷酸混合标准品的6针连续进样分析结果 实际样品6针连续进样分析图谱 小结： 本实验采用Waters ACQUITY UPLC® H-Class 系统，BEHTM Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱，对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行分析方法的开发，实验结果表明： 1.在Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统上，采用BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱能迅速分离奶粉中5种核苷酸标准品，且5种化合物的分离度均在3.0以上；对于实际的奶粉样品，5种核苷酸样品及杂质之间的分离度均在1.6以上。 2.该分析方法重现性好。其中，奶粉样品6次连续进样分析结果中，5种核苷酸保留时间RSD值均小于0.12%。 3.Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统，具有四元溶剂的Auto&bull Blend PlusTM功能，因此，在该系统上进行方法开发非常灵活、方便，节约了溶剂配置的大量时间，大大提高了实验的效率，从而大幅度的降低了实验的溶剂消耗，降低了实验成本。 产品订购及促销信息： Oasis HLB 6cc/150mg P/N 186003379 XBridge Amide 3.5&mu m4.6*150mm column P/N 186004869 ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm P/N 186004801 点击此处下载完整解决方案 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

近日，一则关于美国食品药品监督管理局（FDA）与美国环境保护署正在评估三氯生安全性的消息引起了多方关注。据了解，三氯生是一种广谱抗菌剂，一般被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大&ldquo 原罪&rdquo 。国内多家媒体报道高露洁、佳洁士等品牌牙膏含致癌成分&mdash &mdash 三氯生，老百姓敏感的神经被再次拨动。 在&ldquo 三氯生&rdquo 事件报道后的第一时间内，上海月旭立即组织经验丰富的工作人员开发牙膏、洗涤用品等日化用品中&ldquo 三氯生&rdquo 的分析检测方法。目前，上海月旭已经可以为广大牙膏、洗涤用品等日化用品的生产厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱等，并可以提供相应的技术支持和分析方案。 1.适用范围 适用于牙膏，化妆品，洗涤剂，医疗消毒及卫生保健产品。 2.样品预处理 2.1 牙膏及洗涤剂 称取1g牙膏或洗涤剂于50ml离心管中，加25ml提取液（甲醇/水=75：25）充分振荡，均质机分散均匀；超声提取10mins，3000 rpm下离心5min，转移上清液；残渣中继续加入25ml提取液，提取完后离心，合并提取液并减压干燥尽量挥干甲醇，剩余液体待净化。 3.净化 Welchrom® TP1 (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) （上海月旭提供） A．活化：依次用5ml甲醇，10ml去离子水（pH=2~3 ，稀硫酸调节）淋洗SPE小柱，流出液弃去； B．上样：取待净化液加入SPE柱中，重力自流，流出液弃去； C．淋洗：加入6ml淋洗液（5%甲醇溶于水），流出液弃去；抽真空1min； D．洗脱：5ml乙腈洗脱，收集洗脱液待测。 以上操作如流速过慢，可适当提供负压，控制流速3ml/min即可，如有必要5ml乙腈洗脱液可进一步氮气吹干浓缩定容至更小体积。 4. 色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，250*4.6mm，5µ m（上海月旭提供） 流动相：乙腈：水＝75：25 检测波长：280nm 柱温：25 流速：1.0ml/min 进样量：20ul 附：测试谱图 三氯生标准：10mg/kg 国内某牙膏样品测试（SPE柱净化），含量为：11.6mg/kg 加标样品（SPE柱净化） 加标样品（未经SPE净化） 加标回收率为：89.6%