雄甾烷二酮

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

用DB-WAX测非那雄胺11种残留溶剂，乙二醇峰测不出来，可能是和溶剂峰N-吡咯烷酮峰重合了，程序升温，起始30℃，保持3min,再以10℃/min,升至220℃，保持2min,分流比20:1，流速：2.0ml/min。要怎么使其分离出来呢，求解？

2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

实验急需要环氧乙烷色谱纯，我用过安瓿瓶装的100ml/支的，其他规格的也可以，一支的量不能太少了，因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质，丙酮的浓度大约为1600ug/ml，每支的体积最好大些

请问有没有人用过3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱，我目前在做脂肪酸聚合甘油酯的聚甘油含量，方法只提到色谱柱为载有3%二甲基硅氧烷，但是我查了一下，好像没有厂家有卖这种柱子的，不知道有没有哪位高手有见过或用过这款柱子的，求指教！

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

哪位仁兄有 GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量发给我吧.谢...whmxzh@tom.com万分感谢...

[b] 镇雄一7岁童蹊跷中毒身亡 当地警方介入调查工商封存可疑食品[/b] 　　一个娃娃离奇中毒身亡，引起了多个部门的深入调查。10日下午，昭通市镇雄县场坝镇摩多村的7岁男童邓龙在，放学回家后不久就两眼圆睁、双脚抽搐，次日凌晨经抢救无效不幸身亡，而他5岁的小表妹也是全身发痒、腹痛呕吐、遍地打滚。事发3天后仍未脱离生命危险。　　经过调查发现，悲剧可能跟一袋小食品有关，跟他[color=#205064]一起[/color]分享小食品的一名同学和小表妹均不同程度地出现上述症状。目前，镇雄相关部门在展开调查的同时，已将涉嫌肇事的食品封存。　[b]　7岁山村娃莫名中毒身亡[/b]　　事发后第三天的13日，在镇雄县人民医院急诊科，年仅5岁的女孩张时丛还捂着肚子喊疼，父母在旁潸然落泪。据张时丛的妈妈周自仙说，3月10日，张时丛和表哥邓龙在在一起玩，但当大人发现两个孩子时，邓龙在躺睡在地上，全身起水疱，牙关紧闭，张时丛也拼命抓挠头部喊“痒”，一会儿又捂着肚子叫疼，在地上不停翻滚。见此，他们赶紧把两个孩子送到了镇卫生院和镇雄县医院，但邓龙在于次日凌晨6时死亡，而张时丛还没有脱离危险。　　据医生介绍，经初检发现，两个孩子都有明显的中毒症状。

1.乙烯与氯气直接合成法　　以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。　　2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。　　3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。　　4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。　　5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa：　　反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

[em09511]rt,哪位仁兄会焊接传授一下哦，比如把二根管接起来，或者焊个三通.拉玻璃或者切割都会可是要焊个三通或把二根管子接起来应该怎么做呢？

判决一审获刑6年2015年8月19日，环境保护部科技标准司司长熊跃辉涉嫌严重违纪违法，接受组织调查。同年12月11日，经中央纪委批准，中央纪委驻环境保护部纪检组对熊跃辉严重违纪问题进行立案审查。公开资料显示，熊跃辉1956年5月17日出生，湖南桃江县武潭镇人，曾任国家环保总局环境监察局副局长，2008年-2013年，熊跃辉任环境保护部华北环境保护督查中心主任，2013年起任环保部科技标准司司长。经法院查明，2010年至2013年间，熊跃辉利用其担任环保部华北环境保护督查中心主任，负责河南、河北等区域环境执法督查工作的职务便利，接受湖南麓南脱硫脱硝科技有限公司法人代表杨某、河北敬业钢铁有限公司副总经理周某、新华联合冶金控股集团有限公司法人代表孙某等人的请托，为这些公司在环保工程招投标、环境执法督查等事项上提供帮助，收受钱款共计240余万元。根据熊跃辉犯罪的事实、犯罪的性质、情节和对社会的危害程度，二中院作出一审判决，以受贿罪判处熊跃辉有期徒刑6年，并处罚金60万元。扣押在案的250万元中的246万余元予以没收，上缴国库，余款并入罚金项执行。案情最多一笔收200万据了解，熊跃辉是被他人举报后接受调查的。检方出具的证据显示，2015年1月，中央巡视组向中央纪委驻环保部纪检组移送了熊跃辉涉嫌严重违纪的问题线索。经过核实，初步查明了熊跃辉收受河北敬业公司副总经理周某所送10万元现金以及其他企业人员钱款的严重违纪事实。今年10月25日，熊跃辉因涉嫌受贿罪在市二中院受审。开庭前，熊跃辉的辩护人透露，熊跃辉的性格是敢说敢言，到案后认罪悔罪，没有推脱辩解，“熊跃辉被他人举报后接受调查，到案后主动交代最大一笔受贿”。检方指控的最大一笔是200万。据熊跃辉称，他与杨某认识近20年。杨某从1999年开始做环保除尘工程，“因为都是朋友，我将自己掌握的信息告诉杨某，指导他运作业务，发展企业，有时还会介绍他认识环保局的领导或企业的老板。”熊跃辉称，他曾介绍杨某认识三门峡一公司的老板，此后他们两个人怎么发展不知道，后来知道杨某在项目中中标了。熊跃辉认为，因为两个人的交情好，为了表示感谢，杨某曾多次说起给他买房，“我说不能让你买，他就帮我垫付200万，我以后还。房子后来卖了408万，但是钱没有还，也是因为贪欲”。

帅气的回族小伙王子表演完后，导演（女）上台接见。 导演握着王子的手，问寒问暖，半天也不肯放，并亲切问道：“你叫什么名字？” 王子兄激动地回答道：“玛勒格碧.松首。

想买一点α-吡咯烷酮做试验用，如果有，请回邮件：blackberryww@163.com

请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品，可以用丙酮做溶剂稀释吗，要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作，标准里是用二氯甲烷做溶剂

请问聚乙二醇（200）、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能？它们各自的性能特点是什么？

【序号】：2【作者】： 詹世平1,2刘思啸1,2王景昌【题名】：聚乙烯吡咯烷酮用于药物递送载体材料的研究进展【期刊】：功能材料. 【年、卷、期、起止页码】：2021,52(01)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=GNCL202101006&uniplatform=NZKPT&v=UnzQJPvGhtK1kCA6hEqBxcJBw9szElzNiLNQVep2-c9cVapWWw12py7M7o6SRLXg

北京时间2013年5月14日，NBA季后赛继续进行。灰熊在上半场一度落后达到17分，但是在小加索尔和兰多夫两大内线的带领下，主场作战的他们以103-97的比分加时击败了来访的雷霆，系列赛以3-1取得了赛点。杜兰特全场27分7篮板7助攻，在第四节最后6.4秒命中拖进加时的上篮。小加索尔拿下23分11个篮板球和创季后赛纪录的6次封盖，兰多夫23分12个篮板球3次助攻。　　全场的具体比分是：29-18、27-30、20-28、18-18、3-9（雷霆在前）。雷霆除了杜兰特外，伊巴卡拿下17分14个篮板球3次封盖，杰克逊15分8次助攻，替补席上的科里森10分，马丁18分5个篮板球。灰熊的康利24分5助攻4抢断，托尼-阿伦10分，替补席上的贝勒斯9分。 话说灰熊队真的很牛逼，看看去年怎么干死马刺的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

【作者】 庞小雄； 梁松庆； 钟兆健； 关敏婷；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州510006广药学院2007届药学专业本科毕业生；【摘要】 目的:测定拈痛丸中橙皮苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(43∶57)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:橙皮苷平均回收率为98.4%,RSD为2.14%(n=6)。结论:该法可用于拈痛丸中橙皮苷的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 橙皮苷； 反相高效液相色谱法； 含量测定；

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

[color=#DC143C][size=6]电气线路火灾中铜导线一次短路与二次短路的显微组织特征[/size][/color]摘 要:对电气线路火灾中铜导线的一次短路与二次短路的显微组织特性进行了对比分析,利用二者之间微结构形态上的差异来分析鉴定火灾的起因,为公安消防部门侦破火灾案件提供了有利的科学证据,可使案件侦破率及破案速度大大提高。因而,将此项工作加以推广有十分重要的意义。与金相显微镜比较,用电镜进行观察分析具有放大倍数连续调节范围大,景深大,分辨率高,同时具有图象更清晰,立体感更明显的特点。关键词:一次短路 二次短路 熔珠 熔痕 柱状晶 等轴晶电镜观察分析是研究金属材料,半导体材料及一切固体材料和生物医学材料的表面形态,内部组织及其结构的一门科学。在上述学科中电镜已得到了广泛的应用。而将它的科学理论,技术方法和仪器设备应用到消防部门,用于电气火灾原因分析中,则是一种比较新的方法。通常,火灾现场的金属残留物很多,在什么部位取样是很重要的。取样部位的恰当与否,直接影响到检查结果的准确性。因而,必须提取带有融化痕迹的物证。由电气线路、设备故障引起的火灾,在故障点高温作用下,绝大多数的铜、铝甚至钢铁及其它合金等,都会出现熔化现象。分析这些金属或导线残留物熔痕的表面形态和其内部的组织结构,对于认定火灾起因才有意义。本文仅对电气线路火灾中铜导线的一次短路与二次短路的显微特征进行比较分析。1 实验部分1.1 导线短路痕迹的形成及其表现形式电气线路中的不同相或不同电位的两根或两根以上的导线不经负载直接接触称为短路。由于短路的瞬时温度可达2000℃以上,而常用的铜导线的熔点为1083℃,因此,短路强烈的电弧高温作用可使铜导线局部金属迅速熔融,气化,甚至造成金属熔滴的飞溅,从而产生了导线短路熔化的痕迹。导线短路形成的熔痕可分为两种:一种是发生在火灾之前的短路,称为一次短路熔痕:另一种是着火后,火灾火焰或火灾热使导线绝缘破坏而形成的短路,称之为二次短路熔痕。由于短路电流的大小及作用时间的不同,因而短路熔痕的外观状态相当复杂,常见的有以下几种:(1)短路熔珠 (2)尖状熔痕 (3)凹坑状熔痕 (4)喷溅熔珠。

[color=#f10b00]铅中毒事件一起接着一起爆发，是什么原因导致铅事件一而再再而三的发生呢？是成千上万的儿童检测都超标？还是因为标准太低？【SOS】现在的标准是多少？标准是什么时候制定的？还是…？[/color]=======================================================[b]转自新京报[/b]本报报道湖南嘉禾铅中毒事件后，引发邻县民众担忧。近日，附近县居民体检发现，已有9人中毒入院。虽然当地官员称民众未现恐慌，但是记者调查发现，郴州富矿，土法冶炼，直接排污，事故频发。不过，郴州一名医生称，普查结果显示，当地过半儿童血铅超标，他怀疑是国家标准定得太低的缘故。　　本报讯 3月16日，本报刊发湖南省郴州市嘉禾县250名儿童血铅超标事件后，引起了邻近县市民众的担忧。当日下午，嘉禾邻县桂阳县7名儿童被查出铅中毒，18日又有1名老人和1名儿童查出中毒。目前，9人已被送往医院救治。　　邻县9人铅中毒入院　　17日下午，桂阳县委有关官员证实，16日，该县浩塘乡元山村40名青少年前往郴州相关医院体检，结果有20多名孩子血铅超标，其中7人属铅中毒。　　“2人重度中毒，2人中度中毒，另外还有3人轻微中毒，目前已经全部送入郴州市中医院救治。”该官员说。　　昨日上午，元山村一村民介绍，最近发现村中小孩出现不吃饭、注意力不集中、容易暴躁等情况。　　18日上午，郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍，中毒的7名患儿，目前除1名有间歇性腹痛外，其余患儿病情稳定，没有任何症状。当日数据显示，7名中毒孩子中，血铅含量超过450ug/L的孩子1名，含量为250-450ug/L的孩子4名，含量为100-200ug/L的孩子2名。　　18日下午，桂阳县有关部门称，当日又有一名老人和一名儿童查出铅中毒，也被送入医院救治。　　官员疑百米外一企业污染　　桂阳县委一官员介绍，接到报告后，该县主要官员非常重视，指示全力救治受害儿童，费用目前全部由政府承担。　　17日下午，该县一名副县长率领县公安、环保、工商、经济四局相关人员赶往中毒村庄调查，此外还将对存在污染嫌疑的企业进行地毯式清查。　　该官员称，初步调查怀疑是距离该村不足100米的一家企业，该企业名为浩塘乡废旧电瓶及废渣综合回收公司。该公司在工商部门登记经营范围为废品回收，而实际上在从事粗铅冶炼。该县有关部门曾3次警告该公司，也多次对其打击处理，但该公司“仍挂羊头卖狗肉”，从事粗铅冶炼。　　昨日，该村一名不愿透露姓名的村民介绍，该企业已经开了四五年。该村民透露，基层官员因从该企业得到一些好处，以致该企业多年打击不倒。　　官员随后称污染源未确定　　郴州市中医院内二科主任王飞雄称，县环保部门根本无资格进行相关鉴定，认定污染源必须由郴州市相关部门进行，桂阳县有关官员说已经确定了污染源，是不负责任的官僚行为。　　昨日下午，记者再次向桂阳县求证，上述官员承认此前没有搞清楚，实际上目前没有确定污染源。郴州市、桂阳县两级环保部门已经取样调查，下周才会出化验结果。而上述企业负责人，目前并未拘留。　　村民证实，17日下午，桂阳县环保局执法大队已经切断了该企业电源，搬走了变电器，并剪断了该企业生产用电的电线。　　上述官员介绍，桂阳县已经派出多个工作组进驻该村，进行医疗帮助和预防知识宣传，目前村民情绪稳定，没有形成恐慌。　　■ 进展　　嘉禾县政府：83儿童仍超标　　称已无轻度铅中毒者　　本报讯 本报报道湖南郴州嘉禾县250名儿童血铅超标一事后，17日，嘉禾县政府官网发布消息称，该县对此事件处理科学得当，254名中毒儿童得到有效救治。　　3月17日，嘉禾官网最新消息称，1月25日复查，83名儿童仍处于高铅血症状态，已无轻度铅中毒儿童。　　对于派出警力拦截村民外出体检一事，县政府官网文章认为，当地政府没有过错。文章称，为防止40余村民深夜外出可能集体赴省进京上访或者发生其他极端行为，影响稳定，根据上级要求，县维稳办接报后，县委政法委常务副书记李英等会同乡领导一起做疏导、稳控工作。　　消息介绍，去年7月17日晨，53名嘉禾金鸡岭村村民，欲包车前往广州体检，遭当地政府拦截，村民不服堵路，3人被拘。同年10月，被捕村民廖永固患鼻咽癌取保候审。几天后，村民廖明秀被批捕。同年年底，另一在逃村民廖明宏被捕。　　今年3月9日，廖明秀及其家属申请取保候审。考虑其对违法行为有深刻认识，嘉禾公安部门允许其取保候审。　　去年8月，廖明宏带领村民，向污染企业腾达公司索要了8万元。昨日下午，仍被羁押的廖明宏之妻曹小英说，因8万元现金被人带走，廖明宏取保候审申请未能获批。曹小英看守所看望丈夫时被告知，其夫患病需治疗，近期带钱为夫治病。另有村民介绍，此前取保候审的廖永固已不能进食，生命垂危。　　■ 调查　　医生爆过半儿童铅超标　　郴州市中医院医生王飞雄怀疑国标过低；环保调研员撰文指土法冶炼排污多　　针对郴州地区的血铅超标问题，此前当地环保部门一副调研员撰文指出，土法冶炼企业，多直接排污，导致事故多发“触目惊心”。　　与此看法相对立的是，郴州市中医院一名医生称，当地矿产多，人体内血铅含量高，正在研究国家现行血铅标准是否过低。因为，他前年和去年参与的一项当地儿童血铅含量调查显示，23000多名儿童，54%血铅含量超过国标。　　医生称当地人多铅超标　　公开资料显示，嘉禾境内矿产以煤、铀为主，还有石灰岩、铁、锰、铅、锌、铜、汞、大理石等矿床多达上百处。　　18日上午，自称多年从事职业病治疗的郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍，今年2月份，郴州市卫生局委托当地多家医院相关专家和疾控中心、疾病预防所正在研究一个课题，即国家现行铅超标标准是否过低。　　王飞雄说，2008年和2009年，他曾参与一项针对当地儿童的血铅含量现状调查。23000多名儿童被调查，54%的小孩血铅含量超过国家标准。　　王飞雄称，郴州地区矿多，整个地区人群的血铅含量，本身就高于国家标准。　　“如果一个地方有超过一半的孩子血铅含量超标，我们就要考虑现行的国家标准是不是有问题。”王飞雄说，当地几家医院和相关部门正在研究这一课题。　　然而，郴州市科技局2008年的一份材料显示，下辖桂阳县南部含铅矿资源丰富，矿冶业发达，过境车辆大多重载运矿，尾气排放量大，环境污染严重，使在这里生活的村民身体含铅量普遍偏高，尤其是对青少年的健康存在潜在危害。　　调研员称冶炼事故频发　　然而，丰富的矿产资源，企业开发时事故频频。　　去年，郴州市环保局副调研员曹国选在其撰写的《关于农民工职业病群体维权保障的思考》一文中披露，近年来郴州市冶炼行业事故“触目惊心”。　　文中介绍，郴州市属于资源型经济区域，有色、黑色、煤炭、石墨等矿产资源齐全，采矿、选矿、冶炼工业是特色产业。　　文中指出，2004年，该市下辖的“中国银都”永兴县某乡一冶炼企业，发生一起急性砷化氢中毒事故，2名职工死亡。2005年，该市下辖的桂阳县某冶炼厂，发生铅砷饮用水污染，43名职工中毒，因处理及时没有人员死亡。　　曹在文中披露的事故还有：2006年，永兴县某冶炼厂发生一起罕见的（全省第二起）有机锡中毒事故，3名工人中毒全部进入ICU重症监护……　　文中披露的数据显示，目前郴州全市小采矿、小选矿、小冶炼企业发展到500多家，其中一半以上属于投资少、规模小、设备简单、设施简陋的“土法”企业，生产废气、废水、废渣，基本直接外排于包括本企业职工在内的生活环境内。　　曹国选文中透露，不少土法非法企业的老板们，无视职业病危害，以牺牲环境资源、牺牲农民工的健康和生命为代价，赚取“黑心钱”发家致富。　　环保局称人少无权治污难　　昨日下午，赶赴嘉禾的郴州市环保局环境监察支队支队长肖海波表示，目前环保部门治污确实很难，让一些老百姓有误解。　　肖海波称，对于存在污染的非法企业，当地环保部门一直在狠抓打击，但是人力有限，而且环保是属地管理，作为市环保局发现问题，一般是向当地政府和有关部门通报，由当地来处理。　　肖海波还表示，环保部门虽然也能对污染企业进行处罚，但没有强制执法权，“一个污染企业，我们可以责令他停产并罚款，可是如果他不交罚款，我们往往也没办法，不能停电更不能封门”。　　肖海波认为，治污需要多个部门形成合力，“你搞你的，我搞我的，肯定不行。目前的现状是，有些治污行动效果不明显，让老百姓有些误解”。　　本报记者 褚朝新 北京报道

甾烷，萜烷，石油卟啉进口标准品在哪里可以买到，好多厂家都问了，都没有，知道的给个信啊

如假包換的大狗熊。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181448098864_5041_1636655_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181448098894_1769_1636655_3.png[/img]

您好！我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验，具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和，我用液相色谱分析过生成物，色谱条件为C18的的柱子，柱温25度，波段200，流动相甲醇（80%）的水溶液，检测后再2.5min有连续的峰出现，我想知道怎样能把这些峰分开，您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么？我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品，在2.5min时有峰，峰面积占比96.7%。

恐怖,你还敢吃中成药吗?(棒棒按:喜欢吃中药的善良的人们,请好好看看这篇文章.我到文中提供的官方网站求证了一下,文中资料可靠.那么,这个事实充分的表明了现代中医的极度无耻和道德败坏.) 作者：张家玮 中国国家食品药品监督管理局3月14日《关于公布含有兴奋剂目录所列物质药品名单的通知》(http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0055/28492.html),公布了含兴奋剂目录所列物质的中药品种名单,看了其中含有激素普拉雄酮的中成药有五百多个, 如果不是SFDA的公告还真不敢信这是真的。 普拉雄酮(prasterone)， 去氧异雄甾酮,化学名称为 3 β-羟基雄甾 -5-烯-17-酮(androst-5-en-17-one, 3 β-hydroxy), CAS 登录号53-43-0, 是在人体肾上腺皮质中合成的 C19肾上腺甾类化合物, 有广泛的生理和病理生理作用, 是性激素的前体, 目前主要通过化学或生物合成生产原料药, 还没有看到过从动物或植物提取的产物, 因此中成药中所含有的普拉雄酮只能是生产中添加的化学原料药。以国家食品药品监督管理局发布通知要求有关中成药标示“运动员慎用”的指示, 普拉雄酮在药品中的成分比重应该是可以检测出, 否则就没有必要做服药警示了。 普拉雄酮的药理作用是同化激素类药物, 可松弛子宫颈管, 促进宫颈成熟,使宫口开大, 缩短分娩时间。 药物静脉注入后，经肝脏分解成脱氢表雄酮，再经一种特异化酶(得尔塔5,4异构酶)作用后转化为雄烯二酮，然后再经卵巢内芳香化酶作用转化为雌酮和雌二醇。雌激素和雄激素在血液中95%与性激素结合球蛋白(SHBG)或睾酮-雌二醇结合球蛋白(TeBG)特异结合。游离后与靶细胞特异受体结合后形成“活化”复合体，产生生物效应。主要用作妇产科用药。 在美国将普拉雄酮添加做口服的健康食品类的产品有不少, 但所用的物质大部分为普拉雄酮的肝代谢产物脱氢表雄酮(DHEA), 主要作用是延缓衰老和提供免疫力的健康食品。但美国的健康食品和药品有严格的界限, 就是食品不能做药品, 不能用于治疗, 也不允许称有治疗作用。 SFDA列举的含普拉雄酮的中成药有500多种, 有很多是婴幼儿用药, 这类药品有必要添加普拉雄酮吗？列举其中如：珠珀惊风散 珠珀保婴散(珠珀保婴丹) 育婴丸 婴宁散 小儿太极丸 小儿清凉止痒酊 小儿七珍丸 小儿暖脐膏 小儿牛黄散 小儿牛黄颗粒 小儿惊风七厘散 小儿惊风片 小儿健脾帖膏 小儿急惊散 小儿回春丸 小儿肺热平胶囊 儿童感热清丸 儿科七厘散。 这些不少是传统育儿必备药品, 在普拉雄酮没有大量生产的年代是不会添加的,但现在居然给这些婴幼儿用药加入同化激素, 到底会起到什么作用？几年前有报道京津地区小胖墩特多, 说不准就是由于用药含有同化激素造成的肥胖症。但对于婴幼儿用同化激素的成药处方药监部门没有规定吗？ 查《中华人民共和国药典》2000版一部的七厘散, 其成分为血竭,乳香,没药,红花,儿茶,冰片,麝香,朱砂八味, 普拉雄酮是哪儿来的, 如果没有添加能在服食者的尿检中验出普拉雄酮吗? 如果加了药典处方成分以外的物质, 那这个药还是原来的药吗? 另外像安宫牛黄丸 同仁牛黄清心片 同仁大活络片 片仔癀 牛黄清心丸(局方)这些药为什么要加普拉雄酮, 起到什么作用？ 恐怖, 普拉雄酮, 为什么你会出现在这些中成药里.