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甲酰乙内脲

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甲酰乙内脲相关的论坛

  • 二苯乙内酰脲来源,及测定方法?

    二苯乙内酰脲又称苯妥英,水中的二苯乙内酰脲从何而来,水中二苯乙内酰脲高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定相关标准吗

  • 充足的水分有利于体内尿酸的排出

    充足的水分有利于体内尿酸的排出,痛风患者只要肾功能正常,每天都应大量喝水。柠檬水中含有维生素C、钾等营养成分,对痛风和高尿酸血症患者有益。

  • 指甲油、发胶或增加糖尿病风险

    一项最新研究发现,指甲油、发胶以及香水等美护产品中常见的一种化学成分可能会增加女性患糖尿病的风险。这种化学成分叫做邻苯二甲酸酯,个人护理产品、粘合剂、电子产品,以及汽车、玩具和各类包装材料中均含有该成分。邻苯二甲酸酯能够改变身体某些机能的正常运行规律,导致内分泌失调,从而增加患糖尿病和肥胖症的风险。研究人员对2350名女性的尿样分析后发现,体内邻苯二甲酸单苄酯和邻苯二甲酸单异丁基酯浓度最高的女性患糖尿病的风险是浓度最低女性的两倍。不过,研究人员也指出,因为该化学成分广泛存在于各类产品中,想要避免接触到该成分也是件困难的事情;日常生活中,人们可以通过勤除尘、勤洗手来避免该成分进入体内。

  • 【求助】(已应助)咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】:给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】: 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】: 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】:应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】: 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】: 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】: 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】:正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10%(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】: 【关键词】: 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】:CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】:抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物,是一种重要的具有生物活性的化合物,一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点,对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用,也具有良好的预防效果,为新一代最佳的抗梨形虫药物,并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播,对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求,探求一条新的适宜工业化生产的路线,促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N,N’-双[3-(4,5,-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前,据文献报道,有五种方法可以合成咪唑苯脲,如下所述: (1)3,3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应: (2)3,3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团): (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下,与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉,然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉,最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应:【关键词】:咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】:山东大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2006【分类号】:TQ463.53【DOI】:CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】: 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 【分享】磺酰脲类除草剂的发展

    磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点:1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展,此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100~1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)质谱条件结果分析:通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共鉴定出了8个代谢产物(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的胆汁样品、空白胆汁样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的胆汁中共推测出了4个代谢产物(如下图)。所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。结果与讨论:经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种。

  • 关于除虫脲与灭幼脲

    除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-(2,6-=氟苯甲酰基)脲。又名敌灭灵,灭幼脲1号。灭幼脲 1-(邻氯苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)脲灭幼脲是我国独创开发的产品,国外登记注册很少。 通用名称:灭幼脲(chlorbenzuron、mieyuniao),又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

  • 【讨论】现用现配------硫脲的烦恼!!!

    硫脲本身是晶体的,现用现配时特别不好溶解,不知道大家有没有同感?我们同事的做法:找个粉碎机把硫脲粉碎了,这样便于溶解,但在粉碎过程中是不是会污染,影响测定呢?大家有没有好的其他建议

  • 测砷时硫脲的问题?

    因为考虑到硫脲配制成液体容易过期,所以日常检测我加的硫脲直接按1%的量以粉状加到处理好样品内,然后定容,有做过对照似乎没有太大影响,不知道各位老师操作方式是怎样的,还有就是硫脲量多量少对检测结果有没有什么影响,请老师们指教!

  • 【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定(家里有孩子的过来看一看啊!)

    【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定(家里有孩子的过来看一看啊!)

    碘是人体必须微量元素之一,有着重要的生理功能,碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等;碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物,其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上,食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道,碘主要是在胃和小肠被迅速吸收,空腹时1~2h即可完全吸收,胃肠道有内容物时,3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出,少部分由粪便排出,极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法,当然也有尿碘试剂盒法,可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育,故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查,以评价体内碘的水平,预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法,主要内容有以下几点:1,重复ICP-MS测定尿碘的国标方法;2,比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵(TMAH)前处理方法的不同;3,探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用;4,儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS,碘单元素标准溶液(1000mg/L),安捷伦内标溶液(内含In元素),曲拉通X-100化学纯,四甲基氢氧化铵(优级纯),浓硝酸(质量分数65%,UP级),乙醇(色谱纯)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源:本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法:取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,即将尿液稀释1/10。对比方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂,同样将尿液稀释1/10。注:以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制: 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理,用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml,加入1.0ml尿液和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理,用(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制:根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法,分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数:射频功率1500W,载气流速0.8L/min,辅助气流速0.30L/min,采样深度8mm,雾化室温度2℃,采样锥和截取锥均为镍锥,雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo

  • 计划在年底把七届原创大赛论坛版内的原创来个总结,大家一起加油啊。

    参考论坛15年的活动,咱也计划在年底把七届原创大赛论坛版内的原创来个总结,大家一起加油啊,一起集思广益,想想有哪些奖项还是可以设置的。现在想好的有:人气奖:除去原创内容外,其余盖楼层最高的;互动奖:楼层内非作者回复最多的;多产奖:本次大赛发布原创最多的;启明星奖:本次原创大赛发布的第一篇原创;巨龙奖:原创内容字数最多的百花奖:原创内容图片丰富的虎尾奖:截止2014年12月31日11:59分为止发布的最后一篇原创;冷门奖(论坛版友fengdaox建议):发表的内容较少人关注,但是很实用的内容。关注奖(论坛版友荆棘鸟fiona建议):在规定期限内,所有版内的原创中统计回帖最多的版友。。。。。。。大家还有什么好的想法,一起提出来,版面内现在还有不少分可以分发啊,有主意的出主意,有存货的快点发布原创啊,过了这村没有这店了啊。凡是有料的,不会亏待哦!评分标准:1、凡是采用的点子在本帖内加10分。2、获得上述奖的原创作者每个奖项加200分悬赏。

  • 【每日一贴】缩二脲

    【每日一贴】缩二脲

    【中文名称】缩二脲;氨基甲酰脲;双缩脲【英文名称】biuret【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241907_350948_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大白鼠经口LD50为16.6g/kg。【性状】 白色结晶粉末。【溶解情况】 溶解度(37℃)为22g/100ml。【用途】 用于反刍动物饲料中,在瘤胃中释氨缓和,比单独使用尿素安全。【制备或来源】 用尿素联产法,以中间尿液为原料,高温下经过热缩、分离、干燥即为成品。【其他】 含氮量为40.77%。【包装及贮运】 该产品储存性能好,不结块,不潮解。【生产单位】略

  • 【求助】异菌脲残留检测

    【求助】异菌脲残留检测

    请问有没有做蔬菜中异菌脲残留的老师?我用气相ECD测蔬菜中异菌脲残留,参考方法是NY761,但是进异菌脲标样出现的峰却很不正常,色谱图如下,请大家帮忙看一下是哪里出了问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104162209_289297_1813648_3.jpg

  • 39.1 常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分的检测

    39.1 常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分的检测

    作者:阿迪列提1,谢淑英2,陈勇3,李文霞4,向智敏3(1.阿勒泰地区药品检验所,新疆阿勒泰836500;2.眼力健(杭州)制药有限公司,浙江杭州310018 3.浙江省药品检验所,浙江杭州310004;4.杭州海王生物工程有限公司,浙江杭州311101)摘要:目的:探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法.方法:采用Diamonsil(R)C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证.结果:格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分.结论:本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071327_382212_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071328_382214_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071328_382215_1609970_3.jpg

  • 原子荧光做砷微波消解前处理加硫脲的问题?

    样品酱油,微波消解,0.2ml加5ml硝酸消解,消解后转移到100ml容量瓶,加1g硫脲,用5%盐酸载流定容,有的时候硫脲能溶解,有的时候不溶解呈浑浊状呢,是不是硝酸的缘故啊?有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的,做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多?

  • 体内药物分析

    体内药物分析 :是通过分析的手段了解药物在体内(包括实验动物等机体)数量与质量的变化,获得各种药物代谢动力学的各种参数和转变、代谢的方式、途径等信息。从而有助于药物生产、实验、研究、临床等各个方面对所研究的药物作出估计与评价,以及对药物的改进和发展作出贡献。 体内药物分析任务和对象的特点: 1、被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低;2、样品中存在各种直接或间接影响测定结果的物质,大多需要分离和净化;3、样品量少,尤其是连续测定时,很难再度获得完全相同的样品;4、工作量较大,随着工作的深入开展,会成倍地甚或按指数级数增加;5、往往要求很快地提供结果,尤其在毒物检测工作中;6、实验室应有多种检测手段,可进行多项分析工作;7、测定数据的处理和阐明有时不太容易。 样品的种类、采集和储存一、样品的种类和选取原则:(一)血样:血浆(plasma)和血清(serum)是体内药物分析最常采用的样本,其中选用最多的是血浆。因血浆中的药浓可反映药物在体内(靶器管)的状况。而且血浆中药物浓度的数据报道较多,可供借鉴。血浆是全血(whole blood)在加肝素、枸橼酸、草酸盐等抗凝剂的全血经离心后分取,量约为全血的一半。血清则是在血液中纤维蛋白元等影响下,引起析出血块,离心取得。血块凝结时往往易造成药物吸附损失。全血也应加入抗凝剂混匀,以防凝血。对大多数药物来说血浆浓度与红细胞中的浓度成正比,所以测定全血也不能提供更多的数据,而全血的净化较血浆与血清麻烦,尤其是溶血后,血色素等可能会给测定带来影响。但是一些可与红血球结合或药物在血浆和血球的分配比率因不同病人而异的情况下,则宜采用全血。血样采取量会受到一定的限制,血样取样时间间隔问题也常随测定目的不同而异。目前大都是测定原型药物总量。当药物与血清蛋白结合率稳定时,血药总浓度可以有效表示游离药物的浓度。但对低蛋白症或尿毒症患者,药物结合率降低,则在通常安全有效的血药总浓度中,游离型药物浓度可显著增加。(二)尿样(urine):尿样测定主要用于药物剂量回收研究、药物肾清除率和生物利用度等研究,以及测定代谢物类型等。体内药物清除主要是通过尿液排出,药物可以原型(母体药物)或代谢物及其缀合物形式排出。尿液药物浓度较高,收集量可以很大,但尿液浓度通常变化较大,所以宜测定一定时间内尿中药物的总量(如8、12、24小时内的累计量),需记录排出尿液体积及尿药浓度。尿药浓度改变不直接反映血药浓度,受试者肾功能将影响药物的排泄。尿中药物大多呈缀合状态,测定前要将缀合的药物游离。此外,采集尿液不可能在较短时间内多次取样,排尿时间较难掌握(尤其是婴儿),同时也具有不易采集完全的缺点。(三)唾液(saliva):唾液中的药物浓度通常与血浆浓度相关。样品易得,取样无损害,尤易为儿童接收。有些可从药物唾液浓度推定血浆中游离药物浓度。但有些蛋白结合率较高的药物在唾液中的浓度比血浆浓度低得多,需高灵敏度的方法才能检测。唾液pH值6.9±0.5,每日分泌量1~1.5L,含有的主要电解质有Na+、K+、Cl-、HCO3 -等,主要有机成分是粘液质和淀粉酶。采样一般是在漱口后15分钟,收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液(吸管内吸附的少量唾液用稀释液洗出),用2000~3000rpm离心15分钟,小心吸取上清液,进一步分离、净化。也可采用物理(嚼石蜡片、小块聚四氟乙烯或玻璃大理石)或化学(酒石酸、维生素C)的方法刺激,在短时间内可得到大量唾液,但药浓也可能会受到影响。(四)其它:乳汁、动物脏器组织匀浆等。二、样品储存和稳定性考察:取样后最好立即进行分析,冷藏(4℃)、冰冻(-20℃)有时也不能完全保证样品不起变化。尿液是很好的细菌生长液,若需收集24小时或更长时间的样品或不能立即测定的,应置冰箱冷藏或加防腐剂(1%甲苯、过饱和氯仿)保存。分析样品贮存时应考虑:储存条件;样品在贮存中会对分析结果产生什么影响;评述样品稳定性时会发生什么问题;如何预防或校正不稳定样品的分析结果。 测定前样品的制备  除少数体液经简单处理后直接测定外,通常在最后一步测定前要采取适当的样品制备,即进行分离、净化、浓集、必要时尚需对待测组分进行化学改性,为测定创造良好条件。一、样品的制备要考虑:药物的理化性质、待测物的浓度范围、药物测定的目的、选用的生物体液和组织的类型、样品制备与分析技术的关系。二、蛋白质的处理:是测定血浆、血清、全血及组织匀浆等样品中药物时的最先处理步骤。(一)加入沉淀剂和变性试剂:硫酸铵是经典的蛋白质沉淀剂,它与蛋白质分子竞争系统中水分子,而使蛋白质析出。阴离子型沉淀剂(三氯醋酸、高氯酸、钨酸、焦磷酸)与带电荷的蛋白质在氏于等电点的pH时形成不溶性盐;反之,阳离子型沉淀剂(含锌盐、铜盐)与蛋白质分子中带阴电荷的羧基,在高于蛋白质等电点时,形成不溶性盐。有关机制不十分清楚。(二)加入可与水混合的有机溶剂:乙醇过量存在时,能使与蛋白结合状态的药物释放可将混合物离心,取上清液(含药),但这不能解决样品的净化问题。蛋白沉淀法对于与蛋白结合力强的药物的回收率较差。也有采用酸消化法(Acid digestion)使药物自蛋白结合处释出,但常导致药物的分解。

  • 体内药物分析方法概述1

    体内药物分析是通过分析的手段了解药物在体内(包括实验动物等机体)数量与质量的变化,获得各种药物代谢动力学的各种参数和转变、代谢的方式、途径等信息。从而有助于药物生产、实验、研究、临床等各个方面对所研究的药物作出估计与评价,以及对药物的改进和发展作出贡献。 体内药物分析任务和对象的特点:1、被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低;2、样品中存在各种直接或间接影响测定结果的物质,大多需要分离和净化;3、样品量少,尤其是连续测定时,很难再度获得完全相同的样品;4、工作量较大,随着工作的深入开展,会成倍地甚或按指数级数增加;5、往往要求很快地提供结果,尤其在毒物检测工作中;6、实验室应有多种检测手段,可进行多项分析工作;7、测定数据的处理和阐明有时不太容易。样品的种类、采集和储存一、样品的种类和选取原则:(一)血样:血浆(plasma)和血清(serum)是体内药物分析最常采用的样本,其中选用最多的是血浆。因血浆中的药浓可反映药物在体内(靶器管)的状况。而且血浆中药物浓度的数据报道较多,可供借鉴。血浆是全血(whole blood)在加肝素、枸橼酸、草酸盐等抗凝剂的全血经离心后分取,量约为全血的一半。血清则是在血液中纤维蛋白元等影响下,引起析出血块,离心取得。血块凝结时往往易造成药物吸附损失。全血也应加入抗凝剂混匀,以防凝血。对大多数药物来说血浆浓度与红细胞中的浓度成正比,所以测定全血也不能提供更多的数据,而全血的净化较血浆与血清麻烦,尤其是溶血后,血色素等可能会给测定带来影响。但是一些可与红血球结合或药物在血浆和血球的分配比率因不同病人而异的情况下,则宜采用全血。血样采取量会受到一定的限制,血样取样时间间隔问题也常随测定目的不同而异。目前大都是测定原型药物总量。当药物与血清蛋白结合率稳定时,血药总浓度可以有效表示游离药物的浓度。但对低蛋白症或尿毒症患者,药物结合率降低,则在通常安全有效的血药总浓度中,游离型药物浓度可显著增加。(二)尿样(urine):尿样测定主要用于药物剂量回收研究、药物肾清除率和生物利用度等研究,以及测定代谢物类型等。体内药物清除主要是通过尿液排出,药物可以原型(母体药物)或代谢物及其缀合物形式排出。尿液药物浓度较高,收集量可以很大,但尿液浓度通常变化较大,所以宜测定一定时间内尿中药物的总量(如8、12、24小时内的累计量),需记录排出尿液体积及尿药浓度。尿药浓度改变不直接反映血药浓度,受试者肾功能将影响药物的排泄。尿中药物大多呈缀合状态,测定前要将缀合的药物游离。此外,采集尿液不可能在较短时间内多次取样,排尿时间较难掌握(尤其是婴儿),同时也具有不易采集完全的缺点。(三)唾液(saliva):唾液中的药物浓度通常与血浆浓度相关。样品易得,取样无损害,尤易为儿童接收。有些可从药物唾液浓度推定血浆中游离药物浓度。但有些蛋白结合率较高的药物在唾液中的浓度比血浆浓度低得多,需高灵敏度的方法才能检测。唾液pH值6.9±0.5,每日分泌量1~1.5L,含有的主要电解质有Na+、K+、Cl-、HCO3-等,主要有机成分是粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和淀粉酶。采样一般是在漱口后15分钟,收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液(吸管内吸附的少量唾液用稀释液洗出),用2000~3000rpm离心15分钟,小心吸取上清液,进一步分离、净化。也可采用物理(嚼石蜡片、小块聚四氟乙烯或玻璃大理石)或化学(酒石酸、维生素C)的方法刺激,在短时间内可得到大量唾液,但药浓也可能会受到影响。(四)其它:乳汁、动物脏器组织匀浆等。

  • 【实战宝典】磺酰脲类农药液相色谱法最佳分析条件是什么?

    【实战宝典】磺酰脲类农药液相色谱法最佳分析条件是什么?

    [align=left][b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])磺酰脲类除草剂的分子结构由芳香环、磺酰脲桥及杂环三部分构成,磺酰脲结构决定了其具有弱酸属性([/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值在[/font]3~5[font=宋体]),流动相中加少量酸可抑制其离子化,使大多数组分呈分子状态有利于获得对称的色谱峰及增加保留时间;含有芳香环、杂环等弱极性基团,使磺酰脲类化合物在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]键合相等反相色谱柱上有很好的分离度。[/font][/align][align=left][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]HPLC[font=宋体]法测定磺酰脲类除草剂的应用文献有很多,见图[/font]6-28[font=宋体]。分离条件如下:色谱柱为[/font]ODS C[sub]18[/sub][font=宋体]柱([/font]4.6mm×250mm[font=宋体],[/font]5μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]为乙腈,[/font]B[font=宋体]为[/font]0.2%[font=宋体]磷酸,梯度洗脱程序:[/font]0~5min[font=宋体],[/font]25%A[font=宋体];[/font]5~10min[font=宋体],[/font]25%~50%A[font=宋体];[/font]10~18min[font=宋体],[/font]50%A[font=宋体];[/font]18~19min[font=宋体],[/font]50%~100%A[font=宋体];[/font]19~21min[font=宋体],[/font]100%A[font=宋体];[/font]21~22min[font=宋体],[/font]100%~25%A[font=宋体];[/font]22~25min[font=宋体],[/font]25%A[font=宋体];运行时间[/font]25min[font=宋体];流速[/font]1.0mL/min[font=宋体];柱温[/font]35[font=宋体]℃[/font][font=宋体];检测波长[/font]230nm[font=宋体]。[/font][/align][align=center][img=,445,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231432532175_13_3389662_3.jpg!w445x211.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-28 [font=宋体]磺酰脲类除草剂分离色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]烟嘧磺隆;[/font]2—[font=宋体]甲磺隆;[/font]3—[font=宋体]甲嘧磺隆;[/font]4—[font=宋体]氯磺隆;[/font]5—[font=宋体]胺苯磺隆;[/font]6—[font=宋体]苄嘧磺隆;[/font]7—[font=宋体]吡嘧磺隆;[/font]8—[font=宋体]氯嘧磺隆;[/font]9—[font=宋体]氯吡嘧磺隆;[/font]10—[font=宋体]氟胺磺隆[/font][/i][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 氨基硫脲的作用?

    在二乙酰一肟法测尿素的实验中,我记得氨基硫脲的作用是消除干扰,今天做试验,没什么干扰因素,我就没加氨基硫脲,怎么不显色呢?后来补了点氨基硫脲,颜色是 黄的。求高人指点。

  • 【求助】仪器的验证,检定,校验,内校,外校

    有菜鸟想请教大家,对于仪器的验证,检定,校验有什么区别,都需要在什么地方校,又是哪些仪器是要验证的,哪些是要检定的,哪些是要校验的,还有什么情况下只需要内校,又什么情况下需要外校[em09511]。

  • 【原创】磺酰脲类(sulfonylureas)除草剂

    扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类(sulfonylureas) 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载: [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

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