碱式碳酸锌

摘要：采用离子色谱-抑制电导法测定碱式碳酸锌中的硫酸根离子。样品加硝酸助溶，超纯水溶解定容后，过0.22 μm滤膜，采用SH-AC-3色谱柱分离，以2.4 mM Na2CO3和6.0 mM NaHCO3淋洗液进行洗脱，采用抑制电导法进行检测分析，外标法定量。同时对样品进行加标回收试验，回收率达90.06%，测定值的相对标准偏差RSD（n=3）小于3%。该方法简单、快速，可用于碱式碳酸锌中SO42-的检测中。关键词：离子色谱-抑制电导法；硫酸根；碱式碳酸锌 碱式碳酸锌是一种常见的化学试剂，用途广泛。工业上可用于轻型收敛剂和乳胶制品、皮肤保护剂、人造丝的生产；农业上可用于化肥的脱硫剂、饲料添加剂；可用于制药工业，也是煅烧制备氧化锌的主要原料。因此准确控制其杂质离子含量，有助于提高各成品质量。目前碱式碳酸锌中的SO42-采用硫酸钡标准比浊法进行测定，该方法操作繁琐，灵敏度低，存在人为误差。本研究采用离子色谱法对样品中各离子进行测定，简单、快速，准确度高。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂 仪器：CIC-D160型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司），配恒温电导检测池、色谱柱恒温系统及SHY-2型抑制器；HW-2000色谱工作站；UPT-Ⅱ-20 L型超纯水机（四川优普超纯科技有限公司）；AL-104型电子天平（Mettler Toledo仪器(上海)有限公司）；一次性有机系针头过滤器（尼龙66，0.22 μm，天津市科亿隆实验设备有限公司）。 试剂：SO42-标准储备溶液1000 mg/L（国家标准物质，国防科技工业应用化学一级计量站）；超纯水（电阻率小于18.25 MΩ·cm）；1:1盐酸（由36 ~ 38%浓盐酸配制，上海沪试化工有限公司）；1:1硝酸（由65%硝酸配制，上海沪试化工有限公司）；50% 氢氧化钠储备液（由优级纯NaOH配制，Alfa Aesar(中国)化学有限公司）。 样品：某厂家生产的碱式碳酸锌ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O。1.2　仪器工作条件 色谱柱：SH-AG-3（50*4.6 mm）+SH-AC-3阴离子保护柱（250*4.6 mm），柱填料为具有丁胺官能团的聚乙烯醇树脂，为亲水性离子交换色谱柱；抑制器：SHY-2型，抑制电流75 mA；柱温和检测器温度：35℃；流动相：2.4 mM Na2CO3+6.0 mM NaHCO3；流量：1.0 mL/min；系统压力：7.7 MPa；进样量：25 μL。1.3　实验步骤1.3.1　样品预处理 准确称取碱式碳酸锌固体0.5000 g，先加入少量水和助溶剂溶解，然后用超纯水稀释定容至100 mL，过0.22 μm滤膜进样分析。1.3.2　定量方法 离子色谱仪开机，运行至基线稳定（基线噪声小于30 μV）后，进样分析测定。以离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各组分的工作曲线。在同等仪器工作条件下，将样品过0.22 μm滤膜注入色谱仪检测，利用SO42-工作曲线进行外标法定量分析和加标回收试验。2　结果与讨论2.1　前处理方法选择 碱式碳酸锌不溶于水和乙醇，微溶于氨，能溶于稀酸和氢氧化钠。故本实验考察了盐酸、硝酸和氢氧化钠对碱式碳酸锌助溶前处理的影响，测试结果如图1(a)、(b)、(c)所示。当助溶剂为盐酸时，样品体系中会带入大量的Cl-，SO42-异常增大；当助溶剂为硝酸时，样品体系中同样会带入大量的NO3-，但SO42-可正常出峰；当助溶剂为氢氧化钠时，SO42-受CO32-出峰的影响，同时样品碱式碳酸锌中本身含有大量CO32-，其通过抑制器时不能完全被置换成H2CO3，成为低于基线电导的负峰流出。因此，选择硝酸助溶的方式来处理碱式碳酸锌样品。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121406_609279_2581920_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121409_609286_2581920_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121409_609287_2581920_3.png图1　不同前处理条件下样品色谱图：(a) 盐酸；(b) 硝酸；(c) 氢氧化钠Fig. 1 Chromatograms of the sample under differentconditions of pretreatment(a) Hydrochloric acid; (b) Nitric acid; (c) Sodiumhydroxide2.2　色谱柱选择 本实验分别考察了硝酸助溶样品在SH-AC-3和SH-AC-4色谱柱上的流出谱图，如图2(a)、(b)所示。从图中可以看出经SH-AC-3分离的SO42-色谱峰对称性较好，而SH-AC-4的SO42-色谱峰对称性较差，可能含有左肩峰。因此选择SH-AC-3作为分离色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121509_609304_2581920_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121510_609305_2581920_3.gif图2　不同色谱柱样品色谱图：(a) SH-AC-3；(b) SH-AC-4Fig. 2 Chromatograms of the sample under differentconditions of columns(a) SH-AC-3; (b) SH-AC-42.3　线性方程和检出限 按试验方法对5，10，20，40，80 mg/L SO42-标准溶液进行测定，并绘制工作曲线。结果表明，各离子的色谱响应在该浓度范围内呈良好线性，相关系数R2为0.9996。线性回归方程参数与检出限（3S/N）列于表1中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121409_609290_2581920_3.png2.4 实际样品分析和加标回收试验 在最优的色谱条件下，对样品中SO42-进行检测，并做加标回收试验，结果见图3、表2，本底值与测试值均为三次平行进样的平均值，本底值已扣除溶剂空白，质量分数为计算所得碱式碳酸锌固体样品中SO42-的质量比

碱式碳酸铜[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272230_178409_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]化学性质[/color]　　化学性质化学式为Cu2(OH)2CO3，又名孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水等物质反应产生的物质，又称铜锈(铜绿）。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。铜绿（铜锈）也是碱式碳酸铜。铜在空气中与O2,CO2,H2O反应生锈产生铜绿Cu2(OH)2CO3。加热可生成CuO,CO2,H2O。化学方程式:Cu2(OH)2CO3═加热═2CuO+CO2↑+H2O　　在稀的硫酸铜溶液中加入碳酸钠，或将二氧化碳通入氢氧化铜悬浮液中，都可得到碱式碳酸铜沉淀。碱式碳酸铜可看做由氢氧化铜与碳酸铜组成的，实际有氢氧化铜合一个碳酸铜与氢氧化铜合二个碳酸铜两种。前者化学式为CuCO3Cu(OH)2，是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色。它有毒，原因是它会与胃中的盐酸反应生成铜离子而造成重金属中毒。中毒后应饮用：1、喝鲜牛乳或蛋清溶液2、硫酸钠溶液3、碳酸氢钠溶液。碱式碳酸铜是铜表面上所生成的绿锈（俗称铜绿）的主要成分。它也以矿物的形式存在于自然界中，俗称孔雀石。它不溶于水，溶于酸，热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 ）。溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。后者化学式为2CuCO3Cu(OH)2，深天蓝色，很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色，在300℃时分解。碱式碳酸铜可用来制造信号弹、烟火、油漆颜料、杀虫剂和解毒剂，也用于电镀等方面。[color=#DC143C]物理性质[/color]　　物理性质Cu2(OH)2CO3：一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色，它不溶于水，溶于酸。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 Cu(OH)2CO3:深天蓝色很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色。　　化学品名称：碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3 和2Cu(OH)2CO3.)[color=#DC143C]化学品描述：[/color]　　　　CuCO3.Cu(OH)2分子量221.12。美观的绿色粉末状晶体。相对密度3.8525，折光率1.655、1.875、1.909，加热至220℃时分解。不溶于水和乙醇，可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。溶于酸形成相应的铜盐，溶于氰化物、氨水、铵盐和碱金属碳酸盐的水溶液中，形成铜的配合物。在水中煮沸或在强碱溶液中加热时则可生成褐色的氧化铜。可与硫化氢反应生成硫化铜。在自然界中以孔雀石的形式存在。　　在空气中长时间放置，则吸湿并放出二氧化碳，慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。　　制法：由硫酸铜与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而得。　　溶解性：不溶于冷水和醇，溶于酸，氰化物，氨水和铵盐。

你的健康被碳酸饮料侵害了吗 【案例】好的面容及身材是诸多人所追求的之外，其美食也是追求之一。人们都会有那么一个愿望，希望自己可以享受色香味俱全的大餐。虽说任何一家餐馆都有自身的特色，但食物中却含有较多的食品添加剂作为辅料，这对人体健康构成了威胁。可以这么说，美食诱惑下暗藏危机，这样的说法并不过分。小孩喜欢糖果，因为糖果的颜色极为鲜艳，其中糖果里却添加各种色素。女人喜欢零食，零食可以减去自身的压力，但其中却含有危害身体的添加剂，而以下几种食品添加剂是较为常见。无论是大人还是小孩都热衷于喝碳酸饮料，因为它不但可以满足人的口感，对于夏天也是最佳降暑的饮品。如果小孩长期喝这种碳酸饮料会出现腰酸背痛、膝盖发麻等症状，这些症状的出现主要与饮料中的添加剂有关，饮料中添加的咖啡因也易导致儿童骨质疏松。在诸多的碳酸饮料中，可乐是较受欢迎的，在可乐没有成为一种饮料的时候，它是一种治疗感冒的药物。因为人在感冒时会出现头痛、乏力、流涕等现象，为了减轻这些症状，它加进了一些非常比例的咖啡因，有利于康复。后来，可乐逐渐发展成为一种饮料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601302135_583968_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601302135_583969_1751239_3.png适量的食用可乐会对人体有一定的好处，但长期食用它会对人体有反噬的作用，尤其是骨骼方面。人们口渴时饮用可乐，咖啡因就逐渐积累起来。尽管它里面咖啡因的含量很低，但儿童喝了这种含有咖啡因的饮料，骨骼就会变得很脆。而且，咖啡因有阻挠血液里的钙沉积到骨头上的作用，已经沉积到骨头上的钙遇到咖啡因还要脱钙，造成骨密度降低，时间长了很容易发生骨折。【讨论】作为消费者，您受到碳酸饮料侵害了吗？观点碰撞，欢迎讨论！

【中文名称】碳酸氢钠；酸式碳酸钠；重碳酸钠；小苏打；焙烧苏打；重碱【英文名称】sodium bicarbonate;sodium hydrogen carbonate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203072013_353130_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】84.01【密度】2.20【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口4300【性状】 白色单斜晶体。【用途】 是重要的常用药物（消化剂、制酸剂），又是制灭火剂、焙粉和清凉饮料等的原料。还可用于饲料作饲料添加剂的缓冲剂。【制备或来源】 可由碳酸钠浓溶液或结晶碳酸钠吸收二氧化碳而制的。是氨碱法制纯碱的中间产物。【其他】 在热空气中，能缓缓失去一部分二氧化碳，加热至270℃失去全部二氧化碳。