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卟啉氯化铁

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卟啉氯化铁相关的资讯

  • 日开发出清除土壤中镉的新技术
    日本农业环境技术研究所日前发表公报说,该所研究人员开发出一种清除水田土壤中重金属污染物镉的新技术,这项技术成本较低,方便可行。   日本农业环境技术研究所专家说,他们开发的新技术,首先要向镉含量超标的水田注入氯化铁溶液,然后加以搅拌,以提高土壤酸度,使土壤中的镉溶入水中,然后进行排水,以排掉镉。试验表明,水田土壤中镉浓度降低60%至80%,糙米中镉浓度就降低70%至90%。而溶入水并被排走的镉大部分可以凝结剂沉淀,因此不会对环境产生新的危害。   从明年2月开始,日本将实施新的大米镉含量标准,每公斤大米中允许的镉含量将由1毫克以下降低到0.4毫克以下。日本农业环境技术研究所主任研究员牧野知之说,这项新技术如果普及,将有望帮助大米镉含量达标。
  • 上海禾工科仪:以服务赢得浙江客户信赖!
    MT-V6全自动电位滴定仪匹配5个高精度滴定馈液单元 浙江新材料行业 近日,浙江某新材料有限公司成功采购了上海禾工科学仪器的 MT-V6 全自动电位滴定仪,为其化学分析检测工作注入了强大动力。 该公司在检测氯化亚铁中的亚铁含量、酸度,铁铬液流电池电解液中的亚铁含量、三价铬含量、酸度,聚合硫酸铁或聚氯化铁中的三价铁含量,聚氯化铝中的氧化铝含量等项目时,面临着精准检测的需求。 合作伊始,浙江某新材料有限公司致电咨询我司。负责浙江地区的商务经理迅速响应,根据用户需求精准推荐了 MT-V6 全自动电位滴定仪,并匹配 5 个高精度滴定馈液单元,满足了多通道配液测定不同样品中的元素含量的要求,为用户提供了精准的选型方案。 然而,用户因时间紧张无法实地考察。面对这一情况,上海禾工科学仪器主动提出承诺我司所有AKF系列卡尔费休水分测定仪、AT/CT/MT系列自动滴定仪系列等多款产品均可“30天无理由退换货”,并提供售后上门安装调试培训等超预期售后服务,成功消除了用户的顾虑,使其坚定地选择了采购 MT-V6 全自动电位滴定仪及5个高精度滴定馈液单元。 由于用户急需使用该设备,在当天下午便果断签合同并全额付款,同时希望尽快发货及安排工程师上门安调。我司上海禾工科学仪器全力配合,收到货款后当天安排仓库发出货物;尽管当时售后技术工程师全员满负荷工作,但次日协调安排应用技术工程师经理前往进行售后上门安装调试以及培训。最终,售后上门安调服务圆满完成,专业、高效、贴心的服务获得了用户的高度好评。 值得一提的是,MT-V6在检测用户样品时符合HG-T4311-2012 工业氨化路、HGT 4538-2022水处理剂氣化亚铁、HGT4672-2014水处理剂聚氨化铁、GBT 22627-2022水处理剂聚氨化铝等行业标准,充分体现了其检测的准确性和专业性。 不仅如此,上海禾工科学仪器还将为用户提供3年整机质保、长期技术支持服务以及售后定期巡回等服务,充分展现了对产品品质的信心和对客户的负责态度。 此次合作,不仅彰显了上海禾工科学仪器 MT-V6 全自动电位滴定仪在技术和性能上的卓越优势,更体现了其以客户为中心,快速响应客户需求,提供全面优质服务的经营理念。相信在未来,上海禾工科学仪器将继续凭借其专业的产品和服务,为更多行业客户创造价值。
  • 蠕动泵应用领域分析
    蠕动泵由驱动器、泵头和软管三部分组成。液体与泵管隔离,泵管可快速更换,液体可逆行,运行干燥,维护成本低,形成了蠕动泵的主要竞争优势。  目前,蠕动泵已广泛应用于各个领域PreFluid让我们普及一下:  制药行业:固体制剂工艺采用蠕动泵作为喷雾干燥机、沸腾造粒机、滴丸机、包装机等设施输送液体 生物制品、疫苗采用高精度蠕动泵包装GMP要求  食品工业:蠕动泵用于灌装饮料  医疗行业:血液透析仪循环泵、吸脂注水、骨刀机等牙科仪器、内窥镜等  化学实验室:液体精密滴入化学实验室  环保水处理:环保在线检查COD仪器取样,耐腐蚀,自吸能力强 在水处理中,蠕动泵应添加次氯酸钠、氯化铁等化学物质,以调节水PH值  工业印刷:洗涤剂自动添加到洗衣机行业,用蠕动泵输送油墨和光油  新能源产业:燃料电池、电池试剂添加 太阳能应用于坩埚喷漆氮化硅  建材行业:蠕动泵应用于建筑材料、混凝土外加剂等
  • 卫生部关于印发《涉及饮用水卫生安全产品分类目录(2011年版)》的通知
    卫监督发〔2011〕80号 各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心:   为进一步加强涉及饮用水卫生安全产品监督管理,规范涉及饮用水卫生安全产品的分类和产品范围,我部组织对《涉及饮用水卫生安全产品分类目录》进行了修订。现将修订后的《涉及饮用水卫生安全产品分类目录(2011年版)》(以下简称《目录》)印发给你们,请遵照执行。   省级以上卫生行政部门要按照《生活饮用水卫生监督管理办法》和卫生部的有关规定,对列入《目录》的产品进行卫生行政许可。对已受理,但未列入《目录》产品的卫生行政许可申请,省级以上卫生行政部门不予发放卫生行政许可批件,并做好相关的解释工作。已获得卫生行政许可批件,但未列入《目录》的产品可继续使用卫生行政许可批件,卫生行政许可批件到期后,原批准机关不再受理该产品的卫生行政许可延续申请,并注销卫生行政许可批件。   附件:涉及饮用水卫生安全产品分类目录(2011年版)   二○一一年九月二十二日   附件   涉及饮用水卫生安全产品分类目录   (2011年版)   一、输配水设备   (一)管材、管件。   (二)蓄水容器。   (三)无负压供水设备。   (四)饮水机。   (五)密封、止水材料:密封胶条、密封圈。   二、防护材料   (一)环氧树脂涂料。   (二)聚酯涂料(含醇酸树脂)。   (三)丙烯酸树脂涂料。   (四)聚氨酯涂料。   三、水处理材料   活性炭、活性氧化铝、陶瓷、分子筛(沸石)、锰沙、熔喷聚丙烯(聚丙烯棉)、铜锌合金(KDF)、微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、离子交换树脂、碘树脂等及其组件。   四、化学处理剂   (一)絮凝剂、助凝剂。   聚合氯化铝(碱式氯化铝、羟基氯化铝)、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化铝、硫酸铝(明矾)、聚丙烯酰胺、硅酸钠(水玻璃)及其复配产品。   (二)阻垢剂。   磷酸盐类、硅酸盐类及其复配产品。   (三)消毒剂。   次氯酸钠、二氧化氯、高锰酸钾、过氧化氢。   五、水质处理器   (一)以市政自来水为原水的水质处理器。   活性炭净水器、粗滤净水器、微滤净水器、超滤净水器、软化水器、离子交换装置、蒸馏水器、电渗析水质处理器、反渗透净水器、纳滤净水器等。   (二)以地下水或地表水为水源的水质处理设备(每小时净水流量≤25m3/h)。   (三)饮用水消毒设备。   二氧化氯发生器、臭氧发生器、次氯酸发生器、紫外线消毒器等。   六、与饮用水接触的新材料和新化学物质   使用新材料或新化学物质制造的与生活饮用水接触的输配水设备、防护材料、水处理材料和化学处理剂。
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 复旦大学于敏教授课题组《AJPS》:高精度3D打印用于抗凝药物重组水蛭素 (r-hirudin) 新型微创无痛递药系统的设计制备
    复旦大学于敏教授课题组《AJPS》:高精度3D打印用于抗凝药物重组水蛭素 (r-hirudin) 新型微创无痛递药系统的设计制备抗凝治疗通常被用作心脑血管疾病治疗的首选策略,且此类患者大多需要长期甚至终身服用抗凝药物。直接口服抗凝剂有导致胃肠道出血的风险,尤其是对于有胃肠道疾病如胃肠道溃疡的患者,这种出血是致命的。皮下或静脉注射给药或可规避胃肠道出血的风险,但是注射给药需专业人员辅助,这对长期用药的患者而言极其不便,注射引起的疼痛亦会导致患者用药依从性较差。此外,皮下注射抗凝剂还会导致皮下出血淤青,增加感染风险,给抗凝药物临床应用带来了极大的不便。透皮给药作为一种前瞻性给药策略,可以补充注射和口服给药的局限性 (图1)。图1. 临床抗凝药物给药方式及不良反应微针 (Microneedle,MN) 作为微米级的微创设备,可通过破坏皮肤最外层角质层产生短暂的疏水性毛孔,将治疗药物输送至表皮中,被认为是最有前途的透皮给药系统之一。目前,微针的制备主要通过微模型浇铸法,但是用于微模型制备的方法大多局限于光刻或者化学蚀刻,工艺复杂、周期长且成本高,限制了微针的多样性和个性化发展。高精度 3D 打印是近年来新兴的一种微模型制备方法,由于该法简单高效且成本相对较低,已广泛应用于生物医药的各领域,为微针阵列模型的设计制备提供了新的选择。图2.微针阵列模型的设计与打印 A. 1#微针阵列模型的计算机模拟(左)、打印预览(中)及3D 打印微针的长度(右);B.2#微针阵列模型的计算机模拟(左)、打印预览(中)及3D 打印微针的长度(右);C.设计模型和打印模型对比 近期,复旦大学代谢分子医学教育部重点实验室于敏教授团队联合复旦大学药学院沈腾老师提出了一种基于 3D 打印技术的微模型制备方法。该团队利用新型超高精度 3D 打印技术 (nano Arch P140,摩方精密) 实现了个性化设计的微针阵列模型的制备,并通过开发一条新的模型复刻工艺成功制备了基于 3D 打印模型的微针模具,最终制备了 r-hirudin 新型微创无痛递药系统。该方法成功解决了以光敏树脂为打印材料的微针阵列表面 PDMS 无法固化导致的模型翻制问题,同时进一步拓展了 3D 打印在微针阵列设计制备领域的应用。利用高精度 3D 打印制备的微针阵列拥有较高的分辨率,打印的微针形貌特征保留完整、尺寸均一,为载药微针的定性与定量分析奠定了基础。相关成果以“Design and fabrication of r-hirudin loaded dissolving microneedle patch for minimally invasive and long-term treatment of thromboembolic disease” 为题发表在《Asian Journal of Pharmaceutical Sciences》期刊上。 在该研究中,首先利用计算机辅助的模型设计对目标微针阵列进行设计优化,分别按需设计了两款不同参数的微针阵列模型,如图 2A所示,考虑到 3D 打印分辨率的限制,绘制微针长度为 1000 μm,允许微针有 100-200 μm 的长度损失,设置微针形状为五棱锥形,底边长度分别为 150 μm 和 100 μm,将微针有序排列成 10 × 10 的微针阵列 (图 2B)。将设计图纸输出导入 3D 打印软件进行打印,最终获得基于光敏树脂的微针阵列模型。与设计模型相比,微针的高度发生了100-200μm 的损失 ,但在允许范围之内,微针针体形貌保存完整,不同微针个体尺寸均一 (图 2C),提示高精度 3D 打印在微针阵列模型制备方面具有巨大的应用潜力。图3.微针模具及 3DMN 制备流程图 由于以光敏树脂为打印材料的微针阵列模型在用 PDMS 进行模型翻制时在接触表面 PDMS 无法固化,所以选择明胶作为中间过渡材料替代直接使用 PDMS 进行微针模具制备,开发一条新的模型制备工艺(图 3),并通过该路线成功制备了微针制备模具。将该模具应用于r-hirudin 递药系统的制备,通过连续的微模型浇铸并辅以恒温真空制备r-hirudin 荷载的 3DMN。对 3DMN 进行表征分析并在实验动物体内进行微针给药的药效学与药物代谢动力学分析,结果显示 3DMN 给药可以实现快速的透皮药物递送,血药浓度在给药后 0.5 h 达到峰值 (图 4D-F),血液的凝固时间在 3DMN 给药后显著延长 (图 4A-C)。对 3DMN 给药的生物利用度(BA) 进行分析,发现 3DMN 给药相对于皮下注射给药的BA可达50% (图 4G-F)。该结果初步验证了基于高精度 3D 打印的微针阵列模型制备的 3DMN 在介导透皮 r-hirudin 递送中的可行性。 图4. 3DMN 介导的r-hirudin 透皮递送的体内药效学与药物代谢动力学研究 A-C. 血液凝固时间随给药时间的变化;D-F. 血清 r-hirudin 浓度随时间变化曲线;F. 不同给药方式血清药物浓度随时间变化曲线 G. 不同给药方式血清药物浓度参数 进一步研究 3DMN 在血栓性疾病防治中的应用,分别构建肾上腺素/Ⅰ型胶原混合物尾静脉注射诱导的急性肺栓塞动物模型和三氯化铁损伤诱导的肠系膜微动脉血栓动物模型,将载药 3DMN 用于动静脉血栓的预防性治疗,研究发现3DMN 介导的r-hirudin 用药可以显著抑制急性肺栓塞模型小鼠肺部血管栓塞的形成 (图 5C-D),提高小鼠的存活率 (图 5A-B)。此外还观察到,3DMN 介导的 r-hirudin 用药同样可以显著三氯化铁损伤诱导的肠系膜动脉血栓的形成,降低血栓发生率 (图 6)。以上结果进一步说明 3DMN 可用于动静脉血栓的预防性用药,而高精度 3D 打印技术的出现不仅丰富了微针多样性,也为未来临床用药个体微针量身定制提供了基础,具有极大的经济效益与社会效益。图5. 3DMN 在预防急性肺栓塞中的应用A-B. 3DMN 给药对急性肺栓塞小鼠生存率的影响;C. 小鼠肺部组织石蜡切片 HE 染色;D. 小鼠肺部 CT 扫描图图 6. 3DMN 在预防肠系膜微动脉血栓中的应用 A. 血小板在血管损伤部位聚集的体内成像;B. 血栓形成率的统计分析图;C. 血栓形成长度统计分析图官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • 重金属污染防治技术及风险评价研讨会召开
    仪器信息网讯 2011年12月27日,由中国环境科学学会主办的“2011年重金属污染防治技术及风险评价研讨会”在北京中苑宾馆隆重召开,来自全国各自重金属污染研究相关领域的专家、学者约120人参加了此次研讨会。 研讨会现场 中国环境科学学会秘书长任官平先生   中国环境科学学会秘书长任官平先生代表主办方致辞,其在致辞中说到,“随着经济的发展,金属及重金属的大量使用,使得重金属污染日益严重。此外,重金属污染来源除了传统工业污染外,日益突出的城市污染及重大污染事件也成为重金属污染的重要来源。我国重金属污染事件高发态势得到了国家的极大重视,在刚刚结束的第七次全国环保大会上,李克强副总理的讲话及环保部周生贤部长的报告大篇幅提及重金属污染防治工作,并且今年国务院正式批复了《重金属污染防治‘十二五’规划》,目标是在2015年建立比较晚上的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境风险评估体系,基本遏制重金属污染突发事件和高发态势。此次研讨会即为大家搭建一个重金属污染防治技术及风险评价的交流平台。” 环境保护部环境规划院副院长吴舜泽先生   此次研讨会的报告涉及重金属污染防治政策、重金属污染修复、防治技术等。环境保护部环境规划院副院长吴舜泽先生介绍了重金属防治要求和政策制度,据介绍,“十二五”重金属污染防治主要防控元素是铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As),其他防控重要元素包括镍、铜、锌、银、钒、锰、钴、铊、锑等,而防控的重点行业是重有色金属矿采选业、重有色金属冶炼业、铅蓄电池制造业、皮革及其制品业、化学原料及化学制品制造业、电镀,重点区域包括内蒙古等14个省及重金属污染物排放相对集中的138个区域,实现重金属排放量比2007年减少15%。国家还将在重金属污染综合防治和政策制度方面大力改善与加强。   此外,中南大学物理与电子学院邓宏贵教授、北京大学生命科学院茹炳根教授、中南大学叶恒朋博士、中国农业科学院农产品加工研究所魏益民教授、中国钢研科技集团有限公司郭培民等分别做了“土壤重金属污染的综合评价模型”、“对重金属有高耐受性的转金属硫蛋白基因植物”、“三氯化铁处理高浓度含砷废水的研究”、“超标血铅从何而来”、“回转窑处理含锌铅高炉灰新技术和工业实践”的报告。   研讨会上,重金属监测和检测仪器供应商赛默飞世尔科技公司及深圳朗石生物仪器有限公司分别展示了相关仪器设备。 赛默飞世尔科技公司展台 深圳朗石生物仪器有限公司展台
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 快速检测技术终极版
    1. 食品加工中危害分为哪三个方面,每一方面包括哪些因素?   ⑴生物性危害:细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害   ⑵化学性危害:天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害   ⑶物理性危害:非正常外来杂质(如玻璃、石头、金属、塑料等)。   2. 简述快速检测定义?   在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。   3. 简述食品安全快速检测意义?   ①快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。②快速检测是实验室常规检测的有益补充: 采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。③快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒④快速检测是中国国情的一种需要:中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。   4. 现场快速检测方法形式有哪些?   试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。试管法:用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。便携式仪器法   5. 快速检测结果表述形式有哪些?   ①定性检测:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。②限量检测:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。③半定量检测:能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。④定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。   6. 简述快速检测注意事项及采样的注意事项?   检测注意事项:①对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。   采样注意事项:①为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。③当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。必要时送实验室进一步检测。   7. 简述利用农药速测卡快速检测有机磷农药的基本原理,并简述基于农药速测卡采用表面测定法快速检测蔬菜中有机磷农药的方法过程?   原理:利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。   方法过程:擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。   8. 简述利用试剂盒法测定毒鼠强的原理并简述此方法检测固体样品的过程?   试剂盒法检测原理:毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫色,本方法检出限为1ug,最低检出浓度为2ug/ml,浓度高时可变为深红色。   检测固体样品过程:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度增加,紫色加深。   9. 简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理,简述此方法检测固体样品的过程?   检测原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50&mu g/ml。   方法:取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验),各加盐酸羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴10分钟以上,取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到3~4之间,加三氯化铁溶液3~4滴,观察溶液颜色变化情况,阳性结果为粉红或紫红色。   固体过程:取2g~5g捣碎后的样品,加3倍于样品重的纯净水,充分振摇,静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加盐酸溶液调pH值3~5后,加三氯化铁溶液3~10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。   10. 叙述砷的快速检测原理方法以及过程?   原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。   方法过程:取粉碎后的固体样品1g于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。   11. 亚硝酸盐的快速检测方法并简述基本原理和检测固体样品的过程?   亚硝酸盐(速测管快速测定法)原理:亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在偏酸性条件下发生重氮化形成重氮盐,重氮盐与盐酸萘乙二胺发生偶合反应而呈现酒红色。   检测固体样品过程:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数。   12. 液体样品甲醇的快速检测方法及基本原理?   方法:速测盒测定法。(用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15 滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。)   原理:首先向样品中加入酸性高锰酸钾溶液,甲醇很容易氧化成甲醛,而其他醇类则不易氧化成相应之醛类。再与亚硫酸氢钠反应,将未反应的紫色高锰酸钾转变为无色,再加人0.01 g的变色酸二钠盐和1mL的浓硫酸,此指示剂只和甲醛起反应,变色酸二钠盐与甲醛反应的最终产物显紫色,与标准比色卡对照显示样品中甲醇含量。   13. 叙述胶体金免疫层析检验技术的基本原理并叙述结果判断方法以及举例说明在食品安全检测中的应用?   基本原理:样品加入样品吸收垫,样品中的液体首先溶解胶体金垫中含有的胶体金标记的鼠源性单克隆抗体。其次样品中待测抗原与胶体金颗粒标记的鼠源性单克隆抗体结合,形成抗原-抗体-胶体金复合物,并靠毛细作用向检测线移动。在硝酸纤维薄膜的检测线上固定有另一鼠源性单克隆二抗。当样品层析至检测线时,可以进一步形成抗体-抗原-抗体-胶体金双抗体夹心复合物,并在检测线上聚积显现出一条可见的显色反应。无显色反应则表示样品中无抗原存在。而胶体金的量反应了待测抗原的量。从加样垫中泳动过来的过量胶体金标记的单克隆抗体是鼠源性的,无论携带抗原与否,均可被固定于标准的羊抗鼠抗体所捕获,形成显色反应,这种显色反应,既代表了整个反应体系是正确的,同时C区的显色反应的深浅,与检测区中被测抗原的量呈对应关系。   结果判断:将制备好的样品滴加到加样孔中,在指定时间内判定结果。如果检测线上出现红色条带,说明样品呈阳性,如果检测线上没出现红色条带,说明样品呈阴性。如果质控线无条带,说明试纸条无效。   应用:可用于快速检测乳品&mdash 饲料中三聚氰胺的快速检测(造假、非法添加物类)。   14. 酶联免疫检测法检测原理以及本方法的优点?   原理:酶联免疫吸附试验法的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性,酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性,又保留酶的活性。在测定时,受检标本(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。再加入酶标记的抗原或抗体,也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后,底物被酶催化成为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。   优点:具有很高的特异性 另一方面由于酶标记抗原或抗体是酶分子与抗原或抗体分子的结合物,它可以催化底物分子发生反应,产生放大作用,正因为此种放大作用而使本法具有很高的敏感性 ELISA法还具有简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点,且适用于大批量标本的检测。   15. 说明黄曲霉毒素试剂盒主要包括哪些组分并采用图示的方式说明双抗体夹心法测抗原的方法?   组分:已包被抗原或抗体的固相载体(免疫吸附剂) 酶标记的抗原或抗体(结合物) 酶的底物 阴性对照品和阳性对照品(定性测定中),参考标准品和控制血清(定量测定中) 结合物及标本的稀释液 洗涤液 酶反应终止液。   过程:1) 将特异性抗体与固相载体联结,形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。   2) 加受检标本,保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合,形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。   3) 加酶标抗体,保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。   4) 加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色,测知标本中抗原的量。   16. 目前针对苏丹红油溶性非食用色素现场快速检测方法原理及过程?   检测原理:层析法利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等),使各组分在两相(一相为固定的,称为固定相 另一相流过固定相,称为流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同的速度移动而达到分离鉴定的目的。   过程:①样品处理:取约1克样品于容器中,加入2~4 ml乙酸乙酯,充分混匀,提取1分钟,静置3分钟以上。②样品点样:在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。③样品展开:取一个250ml以上的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸,观察结果。④结果判断:如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。   17.目前针对水发水产品中甲醛的快速检测方法及原理?   ①间苯三酚显色法:在碱性条件下,甲醛与间苯三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。(方法:将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。 40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。)   ②AHMT试剂显色法:甲醛与AHMT试剂在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫色化合物,然后与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,检出限可达0.25mg/kg。(方法:取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg。)   18. 简述利用平板培养法检测微生物的方法以及ATP荧光法检测餐具表面洁净度的方法?   ATP荧光检测法:ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物,存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多,ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录。在被检物体表面10cm× 10cm的区域内,用拭搽拭抹采样,按仪器使用说明书操作记录测试结果。
  • 突破瓶颈!Nature Electronics揭示高性能MEMS器件的创新设计!
    【科学背景】随着微电子机械系统(MEMS)技术的快速发展,集成电子传感和驱动功能的活跃MEMS器件在力、加速度和生物分析物的测量中引起了广泛关注。尤其在原子力显微镜(AFM)领域,MEMS悬臂的应用使得在纳米尺度下的样品探测成为可能。然而,传统MEMS材料(如硅、氮化硅)由于其高杨氏模量,限制了器件的厚度,从而影响了挠度灵敏度(DS)和力敏感性(FS)的表现,这在许多应用中成为了一大瓶颈。自感知MEMS悬臂是一种通过集成的应变传感器,从而能够实时监测挠度。尽管自感知悬臂具有一定的优势,但其力敏感性和信噪比仍然低于光学检测的悬臂,因此在AFM等高精度应用中未能得到广泛应用。此问题的根本原因在于自感知悬臂在不同测量量的灵敏度上存在差异,尤其是在力传感方面,受限于材料的弹性特性和传感器的灵敏度。为此,科学家们开始探索将低杨氏模量的聚合物材料应用于MEMS器件的可能性。这种材料的使用有助于实现更厚的悬臂设计,同时保持较低的弹性模量常数,从而提升挠度灵敏度。然而,高温沉积半导体以实现高性能应变传感器与聚合物材料的兼容性问题也亟待解决。为了填补这一知识空白,马洛桑联邦理工学院(EPFL)Georg E. Fantner教授团队在“Nature Electronics”期刊上发表了题为“A polymer–semiconductor–ceramic cantilever for high-sensitivity fluid-compatible microelectromechanical systems”的最新论文。本研究提出了一种新型的MEMS微加工平台,能够创建具有集成半导体电子元件的聚合物悬臂。通过采用三层结构,悬臂核心由聚合物材料制成,两侧则是陶瓷氮化硅层,这一设计不仅确保了器件的机械性能,也有效隔离了传感电子元件与外部环境的影响,使得悬臂在液体环境中表现出良好的兼容性。我们开发的多层制造方法使得高温工艺与聚合物加工分离,从而克服了传统方法的局限性。【科学亮点】(1)实验首次展示了集成半导体电子元件的聚合物MEMS悬臂,成功实现了厚且柔软的三层结构。通过该平台,研究团队能够有效地提高MEMS设备的挠度灵敏度(DS)和力敏感性(FS)。(2)实验采用了多层制造方法,将高温工艺与聚合物工艺分开,从而在不损坏聚合物层的情况下,实现了压电电阻应变传感器的沉积和掺杂。结果显示,三层悬臂的力噪声相比传统硅悬臂降低了六倍,显著提升了传感性能。(3)研究还表明,嵌入聚合物内部的传感电子元件有效隔离了环境影响,使得悬臂具有良好的流体兼容性。这一特性使悬臂可以在苛刻的液体环境中稳定工作,例如在氯化铁溶液中持续成像五小时而不发生降解。(4)通过集成高性能电子元件,本文的聚合物MEMS不仅适用于自感知原子力显微镜(AFM),还可扩展至生物分子检测等多种应用,展现了良好的应用前景。【科学图文】图 1:不同读出机制中的力转电压。图 2:三层悬臂梁的概念及性能。图 3:三层技术的理论与实验评估。图 4:三层悬臂梁在真空中用于 AM-AFM 的高跟踪带宽。图 5:三层悬臂梁作为多种扫描探针技术的平台。图 6:用于流体密封膜表面应力传感的三层 MEMS。【科学结论】本文的研究展示了将聚合物、半导体和陶瓷材料集成到微电子机械系统(MEMS)中的创新思路,为自感知传感器的设计与应用开辟了新的方向。通过优化三层结构的制造方法,研究者成功克服了传统MEMS材料在厚度和弹性上的局限,使得悬臂可以在保持高灵敏度的同时具备更大的柔韧性。这一进展不仅提高了悬臂在各种复杂环境中的适应能力,也为生物传感器等实际应用提供了更为可靠的解决方案。此外,研究强调了选择合适材料的重要性。聚合物的低杨氏模量使得悬臂能够在较大的厚度下保持低的弹簧常数,从而在自感知性能上具有显著优势。这一发现启示我们在设计新型传感器时,可以通过材料组合与结构优化,达到理想的性能平衡。更重要的是,本研究为未来的MEMS技术提供了一个可扩展的平台,允许更多功能的电子元件集成。这种灵活的设计思路可以为更复杂的传感和驱动系统提供基础,助力在生物医学、环境监测和纳米技术等多个领域的应用创新。文献信息:Hosseini, N., Neuenschwander, M., Adams, J.D. et al. A polymer–semiconductor–ceramic cantilever for high-sensitivity fluid-compatible microelectromechanical systems. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928-024-01195-z
  • ​【印度新材料案例】康宁反应器合成纳米磁性氧化铁
    研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此,高效制备一系列小粒径(<10 nm)且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作,使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒(NPs),研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁(III)前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱和X射线衍(XRD)分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来,由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用,如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等,对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒,氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性,康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下:2.随后,按照以下反应生成氧化铁:二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中,九水合硝酸铁(III)被氢氧化钠还原,形成还原铁,随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中,氧化铁(磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3)在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中,由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物,得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验,还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果:在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间;AFR中的心形设计使混合更佳;氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小,在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下,分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm,如图3和表1所示;另一方面,在20 ml/h的较低流速下,在10.1&minus 43.82 nm,如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定,由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间,这也通过图5所示的TEM图像得到证实,图5显示制备的颗粒大小在2~8nm;图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径,可以确定粒径随着进料流速的增加而减小,这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间(较低流速)为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间,从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布(PSD)图4:50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5:(A,B)使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法,在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒;流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响,这反过来也影响材料稳定性和磁性;CTAB的使用,有助于合成稳定的氧化铁NP;反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小;通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实,制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说,当前的工作证明了使用康宁微通道反应器,合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献:Green Process Synth 2018 7: 1–11
  • 4月共有68项食品及相关标准正式实施,新增标准62项!
    2023年4月共有68项食品及相关标准正式实施,其中,代替标准6项,新增标准62项,新增标准占标准总数的91.18%。  4月起实施的标准中,国家标准2项(《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》和《GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法》),地方标准9项,行业标准34项,团体标准23项。这些标准涉及原料标准、农产品加工标准、规范规程标准、检测方法标准等。 该类标准中,涉及到的仪器类别有液相色谱仪、气相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱-原子荧光光谱仪、核磁共振波谱仪等。值得注意的是,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》已于4月1日起正式实施;《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法系列标准》也将于将于10月1日正式实施。 2023年4月起实施的食品及相关标准信息序号标准编号及名称实施日期代替标准1GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准2023-04-01GB 5749-20062GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法2023-04-013HG/T 6074-2022 水处理剂 一元二氧化氯发生剂2023-04-014HG/T 6071-2022 水处理剂用单过硫酸氢钾复合盐2023-04-015HG/T 6073-2022 水处理剂 聚硫氯化铝2023-04-016HG/T 4672-2022 水处理剂 聚氯化铁2023-04-01HG/T 4672-20147HG/T 4538-2022 水处理剂 氯化亚铁2023-04-01HG/T 4538-20138JB/T 14690-2022 豆油皮加工生产线2023-04-019JB/T 14618-2022 冷藏肉腐败变质实时监测装置2023-04-0110JB/T 14619-2022 生鲜肉营养成分无损检测装置2023-04-0111JB/T 14620-2022 水果品质便携式检测装置2023-04-0112JB/T 14567-2022 直冷式块冰制冰机2023-04-0113QB/T 5633.3-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 3 部分:L-苏氨酸2023-04-0114QB/T 5633.4-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 4 部分:L-色氨酸2023-04-0115QB/T 5633.5-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 5 部分:L-精氨酸及 L-盐酸精氨酸2023-04-0116QB/T 5633.6-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 6 部分:三甲基甘氨酸及其盐酸盐2023-04-0117QB/T 5633.7-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 7 部分:γ-氨基丁酸2023-04-01QB/T 4587-201318QB/T 5756-2022 酸面团2023-04-0119QB/T 5758-2022 罐头食品金属容器用易撕盖2023-04-0120QB/T 5759-2022 番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法2023-04-0121QB/T 5761-2022 食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法2023-04-0122QB/T 5776-2022 食用盐中抗结剂柠檬酸铁铵的测定2023-04-0123QB/T 5679-2022 饮用水处理装置能效限定值及能效等级2023-04-0124QB/T 5705-2022 乳制品行业绿色工厂评价要求2023-04-0125QB/T 5791-2022 食用植物油行业绿色工厂评价要求2023-04-0126QB/T 5743-2022 酵母行业绿色工厂评价要求2023-04-0127QB/T 5744-2022 氨基酸行业绿色工厂评价要求2023-04-0128QB/T 5745-2022 淀粉糖行业绿色工厂评价要求2023-04-0129QB/T 5746-2022 山梨糖醇行业绿色工厂评价要求2023-04-0130QB/T 5747-2022 绿色设计产品评价技术规范 淀粉糖2023-04-0131QB/T 5748-2022 绿色设计产品评价技术规范 有机酸2023-04-0132QB/T 5749-2022 绿色设计产品评价技术规范 氨基酸2023-04-0133QB/T 5750-2022 绿色设计产品评价技术规范 酵母制品2023-04-0134QB/T 5751-2022 绿色设计产品评价技术规范 山梨糖醇2023-04-0135QB/T 5752-2022 绿色设计产品评价技术规范 果蔬罐头2023-04-0136QB/T 5753-2022 绿色设计产品评价技术规范 水产罐头2023-04-0137DB61/T 1653-2023 柿饼加工技术规程2023-04-1538DB44/T 2416-2023 火龙果冷链技术要求与操作规范2023-04-2839DB44/T 2415-2023 冷藏运输节能操作规范2023-04-2840DB51/T 3020-2023 蔬菜采后处理与产地贮藏技术规程2023-04-0841DB14/T 2713-2023 小米仓储运输技术规范2023-04-1842DB14/T 2712-2023 小杂粮加工技术规范 小米2023-04-1843DB11/T 1764.21-2022 用水定额 第21部分:屠宰及肉制品加工2023-04-0144DB11/T 1764.12-2022 用水定额 第12部分:饮料2023-04-01DB11/T 1696-201945DB11/T 1047-2022 果品等级 鲜食枣2023-04-01DB11/T 1047-201346T/YNBX 084-2023 铁皮石斛真伪鉴别 高效液相色谱指纹图谱法2023-04-0147T/AHFIA 089-2023 预制菜 速食米线2023-04-0148T/AHFIA 082-2023 预制菜 徽州毛豆腐2023-04-0149T/AHFIA 088-2023 预制菜 炒叶芥菜2023-04-0150T/AHFIA 087-2023 预制菜药膳芍花鸡2023-04-0151T/AHFIA 086-2023 预制菜 药膳麻椒鸡2023-04-0152T/AHFIA 085-2023 预制菜 药膳参杞牛肉2023-04-0153T/AHFIA 084-2023 预制菜 徽州干锅炖2023-04-0154T/AHFIA 083-2023 预制菜 徽州葛粉圆子2023-04-0155T/AHFIA 081-2023 预制菜 徽州刀板香2023-04-0156T/AHFIA 080-2023 预制菜 徽州臭鳜鱼2023-04-0157T/NXFSA 059-2023 锁鲜枸杞2023-04-0158T/FQIA 008-2022 产品质量鉴定程序规范2023-04-0159T/DZJN 129-2022 净水器用即热水龙头2023-04-0160T/FJHX 0004-2023 灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法2023-04-0161T/FJHX 0003-2023 灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定2023-04-0162T/HATSI 0022-2023 绿色设计产品评价技术规范 次氯酸氧化高电位消毒液2023-04-0163T/ZHCA 106-2023 人参提取物 稀有人参皂苷Rh22023-04-2164T/CNSS 016-2022 限能量膳食营养干预规范2023-04-0165T/CBFIA 07004-2022 清洁生产标准 氨基葡萄糖工业(发酵法)2023-04-0166T/CBFIA 07003-2022 氨基葡萄糖盐(发酵法)2023-04-0167T/CBFIA 07002-2022 N-乙酰氨基葡萄糖(发酵法)2023-04-0168T/CBFIA 13001-2022 温室气体排放核算与报告要求 生物发酵生产企业2023-04-01相关标准请到仪器信息网资料库查询:https://www.instrument.com.cn/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47546E.htm
  • TOC分析:饮用水处理厂达标的最佳工具
    // 总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)与消毒副产物(DBP,Disinfection Byproducts)有一定的关联,因此TOC分析已成为饮用水处理厂的重要的水质分析工具。TOC本身无害,但当它与消毒剂反应时,会产生有害副产物。但是,TOC分析应用于饮用水处理,不仅是为了达到DBP限制标准或满足TOC监测要求,TOC也是优化饮用水处理工艺从而降低工艺成本的重要参数,还是水源和配水系统中水质的健康和安全指标。TOC分析在饮用水处理厂中有广泛的应用,大中小型水厂都可以在实验室中测量TOC,或在水处理过程中在线测量TOC。规则达标 - 消毒副产物 美国环保局(USEPA, United States Environmental Protection Agency ) 的 “ 安全饮用水法案( Safe Drinking Water Act)”等法规致力于平衡微生物病原体的危害和用于杀灭微生物病原体的消毒剂产生的副产物所带来的风险。消毒副产物DBP是由饮用水处理厂的水源中天然存在的有机物质(NOM,Naturally Occurring Organic Matter)在消毒过程中同消毒剂反应而产生的。TOC被世界公认为可以用来确定水中NOM含量的参数。当水通过水厂的配水系统时,就会不断产生卤代乙酸(HAA,Haloacetic Acids)等DBP。而包括氯仿在内的等另一类DBP三卤甲烷(THM,Trihalomethanes),是由天然含有溴和氯的TOC相互反应而产生(见图 1)。图1:由TOC、溴化物、氯形成的THMEPA认为,TOC是DBP的前体,可以在实验室或在线进行监测,以预测配水系统中的DBP含量。在饮用水处理过程中,应去除大部分的TOC以降低DBP含量。去除TOC的方法很多,包括凝结法、颗粒活性炭(GAC,Granular Activated Carbon)过滤法、阴离子交换法等。降低成本 - 优化处理如今,饮用水处理厂面临巨大的压力,不仅需要满足日益严格的水质要求,还要削减生产成本。许多水厂采用TOC监测法和工艺优化来生产高品质水,同时大幅降低各个处理工艺的成本。凝结凝结是去除TOC的主要处理过程之一。凝结之后通常是絮凝沉淀和澄清,这三种预处理过程合在一起称为常规处理。美国的常规处理设施必须根据源水的碱度和TOC浓度达到一定的TOC去除率。常用的凝结剂是硫酸铝(即明矾)、氯化铁、硫酸铁、聚氯化铝(PACl)。在选择凝结剂及其用量时,除了应考虑要求达到的水质外,还应考虑其它因素,如pH值、碱度、温度、沉淀物产生量等。可以通过烧杯试验、试点试验、或全面优化来测试凝结方案的效率,但上述测试必须包括TOC和浊度,才能有效评估方案成功与否。活性炭活性炭是由木头、泥炭、煤炭、椰子壳等制成的加工碳。活性炭非常多孔,有很大的单位表面积来吸附溶解的有机物、有味道或气味的化合物、以及某些消毒副产物。饮用水处理厂最常使用颗粒或粉末状活性炭。粉末活性炭(PAC,Powder Activated Carbon)PAC是粉末状活性炭,有极细小的颗粒,用于季节性或短期性目的。可以批量购买PAC,通常将PAC直接加到水处理流程中。PAC的入口通常是原水取水口、快速混合池、澄清池。通常在凝结和絮凝之前将PAC加入水中,然后同沉淀物一起清除掉。PAC主要用于解决味道和气味问题,或作为助凝剂为形成凝结提供依附核。在使用PAC去除TOC时,首先必须知道单位PAC能够去除多少TOC,这样才能优化PAC添加工艺。颗粒活性炭(GAC,Granular Activated Carbon)与PAC相比,GAC的颗粒较大,因此有较小的单位表面积。GAC通常用于代替过滤器中的沙子或无烟煤,是解决水质问题的长期方法。GAC的吸附效率随着时间的推移而降低,最终需要更换或恢复活性。为了确保GAC过滤器有效去除原水中的污染物以达到水质要求,经常需要进行水质监测(如TOC分析)。在用GAC去除溶解的有机物时,如果出现TOC峰值,则表示需要更换或再生活性炭。离子交换离子交换是指用专用的树脂通过吸附作用从水中去除带电的污染物颗粒。离子交换通常用于去除无机物,但如今开发出了专门用于去除有机物(如腐殖酸)的阴离子树脂。当水通过阴离子树脂时,树脂表面上的带电离子同带电的污染物发生交换。通常用盐水(氯化钠)来再生离子交换树脂。无论采用哪种优化处理方法或测试优化的技术,成功的关键都在于使用正确的分析工具。图2显示了TOC分析可用于常规水处理厂的许多水点。图2:饮用水系统中的TOC紧缩您的工艺 – 消毒技术当水中的铁或锰的含量较高时,消毒剂的消耗就会高。TOC也是一种消耗消毒剂的物质。在水处理过程中,TOC的去除率越小,消毒剂的用量就越大,所需费用也就越多。实际上,消毒剂是TOC等物质的氧化剂,TOC能够消耗本应用于消毒的消毒剂,因此在设计消毒工艺时应考虑水中的TOC含量。许多水厂为了避免产生较多的DBP,用氯胺替代氯。这样一来就能减少THM和HAA的产生,却又可能产生其它尚未规定的DBP。人们已知氯胺能形成多种非卤化DBP,如碘酸和亚硝胺。碘酸是毒性最强的DBP之一,能损伤DNA。而N-亚硝基二甲胺(NDMA)等亚硝胺的致癌性比THM还要高很多倍。此外,TOC在氯胺化的过程中起关键作用。当水厂在加氯的下游添加氨时(这是常见的消毒做法),如果水中的TOC含量不稳定,就会发生硝化。TOC是一种能消耗氯的物质,因此会改变氯与氨的比例。如果水中的氨过量,就会导致硝化。保护公共安全配水系统安全监测USEPA发布了“水安全倡议:污染预警系统规划临时指南(Water Security Initiative: Interim Guidance on Planning for Contamination Warning System Deployment)”,以帮助饮用水处理厂提高检测有意或无意的配水系统污染的能力。USEPA过渡指南(USEPA’s Interim Guidance)将TOC、氯、电导率定为检测污染物的三项最重要指标。为了确保公共饮用水的安全,操作人员需要一种能够监测配水系统中TOC变化而又无需用户过多干预的工具。测量差异环境变化对地表水的影响饮用水中的TOC主要来自自然界中腐败的植物(包括水中的藻类、沉淀物、颗粒等)。水源中的TOC含量因地区而异。结论TOC分析是一种操作工具,有广泛的应用。人们普遍认为TOC分析能够帮助水厂达到DBP法规要求,还有助于优化工艺、节约成本。除了以上两个应用之外,TOC分析还用于监测水源和配水系统的水质,并最大程度地优化消毒工艺。为了充分用好TOC分析这个重要工具,必须选用使用便捷的分析仪,该分析仪无需用户过多干预,且具有成熟可靠的技术(例如Sievers® TOC分析仪)。Sievers TOC分析仪不用外部试剂,无需载气,有12个月的校准稳定性,目前在全球数百个城市中广泛使用。Sievers TOC分析仪有在线型、实验室型、便携式三种配置,可用于任何水应用场合。Sievers TOC分析仪的操作员能够灵活选择在线运行或简单吸样检测,从而确保达到理想的TOC去除率和DBP控制,并节省成本。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素
    浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素 张建新,王宏,谭瑞冰 (通辽市环境保护监测站,内蒙古通辽028000) 摘要:对水样BOD;指标测定过程中,影响测定结果准确性的水样保存-与/g*g、稀释水与接种稀释 水配制等几个主要因素进行了论述. 关键词:BOD;测定;准确性;影响因素 中图分类号:X8 文献标识码:A 文章编号:1673&mdash 260X(2009)05一0072一02 水作为一种资源,根据其用途,不仅有量的要求,还必须有质的要求,人类在生产与生活活动中, 将大量的工业废水、生活污水及其他废弃物排入水体,造成地表水和地下水等水源的污染,引起水质 恶化,从而影响人体健康.所以,人们在水环境方面所面临的问题是必须充分合理地保护、使用和改善 水资源,使其不受或少受污染.水质监测正是以此为目的,以海洋、江、河、湖泊、水库、地下水等水体 和工业废水、生活污水的排放口为对象而进行监督、检测,以检查水的质量是否符合国家规定的有 关质量标准及排放标准要求,为控制水污染、保护水资源提供依据. 1五日生化需氧量概述 水污染主要包括无机物污染、耗氧有机物污染、痕量有害有机物污染.其中,耗氧有机物污染是 大量耗氧有机物排入水域后,分解消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化.人们常 常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量. 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行 的生物化学过程中消耗溶解氧的量.此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20。C培养时,完成此过 程需100多天,目前国内外普遍规定于20± l℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之 差即为BOD,,以氧的毫克/升(rag/L)表示. 2 BoD5指标监测结果准确性主要影响因素 2.1水样的保存与运输 各种水质的水样,从采集到分析的过程中,由于物理的、化学的和生物的作用,会发生各种变化, 而影响BOD的测定结果.因此,必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施,并 力求缩短运输时间,尽快将水样送到实验室进行分析,当待测物的浓度很低时,更要注意水样的保存. 用于分析BOD,指标的水样最好采用玻璃或聚乙烯容器盛装,并在采集时充满容器并密封,防 止由于路途颠簸、水样振荡、与空气接触而加快水样中微生物对某些可氧化物质的分解作用.水样的 运输过程中应最好进行冷藏(2&mdash 5。C暗处进行保存),配备专用隔热容器,放入致冷剂,将样品置于其中 保存,这样也可以抑制微生物的活动,减缓物理作用和化学作用的速度,保证水样采集时的原始状 况.水样采集后,应尽早进行测定,一般应在6h内进行分析,若需要远距离转运,在任何情况下,贮存 时间不应超过24h.在测定条件及其他因素不允许的特殊情况下,可将水样进行冷冻(一20。C,一般不 使用),但最长时间不可超过1个月. 2.2稀释水与接种稀释水 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法,方法适用于测定BOD,大于或等于2mg/L,最大不 超过6000mg/L的水样,当水样BOD5大于6000mg/L时,会因稀释带来一定的误差.当水样稀 释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养.因此,对 稀释水及接种稀释水的要求就相当严格,也是关系到实验测定成败,影响测定结果准确性的主要因素. 2.2.1稀释水 对某些地面水及大多数工业废水,因含有较多的有机物,需要经稀释水稀释后再培养测定,以降 低其浓度和保证培养过程中有充足的溶解氧. 首先,在5-20L玻璃瓶内根据水样稀释倍数及平行样的要求装入一定量的蒸馏水,控制水温在 20。C左右,然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤后,导入稀 释水内曝气2&mdash 8h.停止曝气亦可导入适量纯氮,使稀释水中的溶解氧接近于饱和,保证水样稀释后有 足够的溶解氧.然后,瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中的溶 解氧含量达到8meJL左右,临用前还应在每升稀释水中加入氟化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷 酸盐缓冲液各lml,并混合均匀,以保证微生物生长的需要.稀释水的pH值应为7.2,其BOD5应小 于0.2mg/L.这样才能保证经稀释后的水样在5天的培养过程中有足够的溶解氧,并保证微生物分解 水中某些可氧化物质时有足够的养分. 2.2.2接种稀释水 水样的培养过程中,要有一定数量的微生物来分解水样中的有机物,但对于不含或少含微生物的 工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD,时应进行接 种,以引入能分解废水中有机物的微生物,当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常 速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引人水样中进行接种. 实际工作中,两个或三个稀释比的样品,凡消耗溶解氧大于2mg/L,和剩余溶解氧大于l mg/L的 样品,计算结果时,应取其平均值.因此,接种液加入的多少对实验测定结果准确性有着举足轻重的 作用.溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能,一是稀释倍数过大;另一种可能是微生物菌种不适应, 活性差,或含毒物质浓度过大,这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的 现象.这就要求在实践工作中不断总结工作经验,并根据接种液中菌群数量浓度、菌群的适应性、水 样特征来控制接种液加入量的多少,以便提高测定水样BOD,指标数值的准确性. 2.3其他影响因素 在水样BOD,指标测定过程中还存在着其他一些影响结果准确性的因素.包括实验测定过程中 所涉及的玻璃器皿应彻底洗净,先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水、蒸馏水 洗净,尤其在培养过程中盛装水样的溶解氧瓶应保证洁净;待测水样的pH值应在6.5&mdash 7.5之间,若水 样的酸度或碱度过高,可用高浓度的碱或酸液进行中和,但用量不要超过水样体积的0.5%;从水温较 低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样,可遇到含有过饱和的溶解氧,此时应将水样迅速升温至 20cc左右,在不使满瓶的情况下,充分振摇,并时时开塞放气,以赶出过饱和的溶解氧,等等一些其他 影响因素. BOD,属于水体污染物的中一类比较重要的有机污染物指标,其数值的高低直接关系到水体水 质.因此,我们应在今后的工作中对各类水体及污染源进行认真、细致地调查研究,通过可靠、准确、 先进的测定手段和经过培训持证上岗的专业技术人员为保证,注意水质监测过程中各类指标监测结 果的准确性控制,做好实验内及实验室间的质量保证工作,实现监测分析方法的标准化、逐步建立起 完善的环境监测网络,提供出代表性、准确性、精密性、可比性及完整性的监测数据,为科技生产服务、 为企业技术改造、清洁生产服务、为环境保护主管部门监督管理服务. 参考文献: C1]魏复盛,齐文启,等.水和废水监测分析方法.北 京:中国环境科学出版社.2002. [23章亚麟.环境水质监测质量保证手册.北京:化学 工业出版社.1994. [3]黄秀莲.环境分析与监测.北京:高等教育出版 社.1996.
  • 142项行业标准报批公示 17项为仪器分析标准
    p   近日,根据工业和信息化部行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《可曲挠橡胶接头》等102项化工行业标准、《铝包钢丝》等13项冶金行业标准、《玻璃纤维增强塑料可见光透射比试验方法》等13项建材行业标准、《雪菜罐头》等14项轻工行业标准的制修订工作。 /p p   本次公示的标准中,17项为成分分析或仪器方法标准,涉石墨炉原子吸收光谱法、气相色谱-质谱联用法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器方法。 /p p   在以上142项行业标准批准发布之前,工信部为进一步听取社会各界意见,特予以公示,截止日期2017年5月28日。 /p p style=" line-height: 16px "   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/1d602f93-e9ae-42e8-adb9-60277e8e5f72.doc" 附件:142项行业标准名称及主要内容.doc /a /p p style=" text-align: center " strong 142项行业标准名称及主要内容(仪器分析部分) /strong /p table align=" center" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 30" p style=" text-align:center " strong 序 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 号 /strong /p /td td width=" 127" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 172" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 434" p style=" text-align:center " strong 标准主要内容 /strong /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " strong 代替标准 /strong /p /td /tr tr td colspan=" 5" valign=" top" width=" 886" p style=" text-align:left " strong 化工行业 /strong /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5167-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 氯化频哪氰醇分光光度法及尼罗蓝A分光光度法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准中氯化频哪氰醇分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为0.25 mg/L~5 mg/L的测定;尼罗蓝A分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为0.25 & nbsp & nbsp mg/L~3 mg/L的测定;高浓度含量样品的测定可通过适当稀释完成。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5168-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 锅炉用水和冷却水分析方法& nbsp 痕量铜、铁、锌、铝的测定& nbsp 石墨炉原子吸收光谱法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了锅炉用水和冷却水系统中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定方法 & nbsp & nbsp 石墨炉原子吸收光谱法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜、铁、锌、铝含量的测定,其中,铜、铁、铝的测定范围为0.1μg/L~100μg/L;锌的测定范围为0.1μg/L~20μg/L。本标准也适用于原水和生活用水中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5170-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 稳定同位素氘标记试剂卤代苯的同位素丰度测定& nbsp 气相色谱-质谱联用法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了稳定同位素氘标记试剂卤代苯同位素丰度的气相色谱-质谱联用测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于卤代苯试剂中稳定同位素氘标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的同位素丰度测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5189-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于常温有机硫转化吸收催化剂中有机胺类化合物、镁(Mg)、铁(Fe)、二氧化硅(SiO2)和氯(Cl)质量分数的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5191-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于甲醇制低碳烯烃催化剂中硅(Si)(3%~12%)、铝(Al)(18%~32%)、磷(P)(8%~22%)、钾(K)(小于等于0.75%)、钠(Na)(小于等于0.5%)质量分数的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5192-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃(Methanol to olefin, MTO)催化剂积炭的试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂,催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5193-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 甲醇制氢催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了甲醇制氢催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于甲醇制氢催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、水(H2O)和烧失量质量分数的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5196-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂化学成分分析方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、二氧化硅(SiO2)、水分(H2O)、烧失量质量分数的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5198-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于中温氧化铁脱硫剂中三氧化二铁(Fe2O3)、锰(Mn)、锌(Zn)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、氯(Cl)、烧失量质量分数的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5230-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 硫酸中硒的测定方法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其它用途的硫酸产品,方法检出限为0.01mg/kg。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 3121-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 圆盘振荡硫化仪 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了圆盘振荡硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的圆盘振荡硫化仪。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left " HG/T 3121-1998 /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 3242-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 橡胶门尼粘度计 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了橡胶门尼粘度计的结构与尺寸、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测定生胶、混炼胶门尼粘度的橡胶门尼粘度计。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left " HG/T 3242-2005 /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 3709-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 无转子硫化仪 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了无转子硫化仪的结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测定未硫化胶料硫化特性的模体摆动式无转子硫化仪。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left " HG/T 3709-2003 /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " HG/T 5229-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 热空气老化箱 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了热空气老化箱的结构与基本参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测试硫化橡胶或热塑性橡胶老化试验用的热空气老化箱。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" br/ /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " strong 冶金行业 /strong /p /td td valign=" top" width=" 172" br/ /td td valign=" top" width=" 434" br/ /td td valign=" top" width=" 123" br/ /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " YB/T 4509-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于直接还原铁中金属铁含量的测定,测定范围(质量分数):≥15.00 %。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " YB/T 4510-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于直接还原铁中氧化亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):1.00 %~40.00 %。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 30" ol class=" list-paddingleft-2" li p /p /li /ol /td td valign=" top" width=" 127" p style=" text-align:left " YB/T 4511-2017 /p /td td valign=" top" width=" 172" p style=" text-align:left " 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定& nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td valign=" top" width=" 434" p style=" text-align:left " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定直接还原铁中硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于直接还原铁中元素的测定。 /p /td td valign=" top" width=" 123" p style=" text-align:left "   /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • Nature:原位TEM研究氧化铁介晶形成!
    定向附着结晶使粒子沿着特定的晶体方向排列,产生像单晶体一样衍射的介晶。传统观点认为成核提供了粒子的供应,这些粒子受有吸引力的粒子间势的影响,通过布朗运动聚集。介晶通常表现出规则的形态和均匀的大小。尽管许多晶体系统形成介晶,并且个体的附着事件已经被直接可视化,但是随机的附着事件如何导致良好的自相似形态仍然是未知的。基于此,美国西北太平洋国家实验室James J. De Yoreo教授利用原位透射电子显微镜(TEM)和“冷冻观察”TEM,研究了氧化铁介晶形成,这是自然环境中重要的胶体相,以及形成普遍的前驱相并经历颗粒附着结晶(CPA)伴随相变系统经典例子。作者原位跟踪了在草酸盐(Ox)存在的情况下赤铁矿(Hm)中晶体的形成。发现孤立的Hm粒子很少出现,但一旦形成,覆盖在ox表面上的界面梯度驱动Hm粒子在距离表面大约两纳米的地方重复成核,然后附着在表面,从而产生介晶。原位TEM追踪晶体形成作者首先研究了一种由低结晶的两线铁氧体(Fe2O3xH2O, Fh) 聚集而成的前体,在约1.5 Å和2.5 Å处表现出两个典型的弥散环(图1a)。在不添加添加剂的情况下,在10小时内形成具有多面的Hm (Fe2O3)单晶(图2a-c)。然而,在加入2mm的草酸钠(NaOx)后,两小时后,Fh聚集体中出现了纺锤形的Hm中晶体(图1b)。到10h,所有的Fh消失,只剩下Hm介晶(图1c,图2d-f)。低温透射电子显微镜(cryo-TEM)在相同的时间点进一步验证了这些结果(图3)。高分辨率透射电镜(HRTEM)显示所有纺锤均由结晶排列Hm粒子组成(图1 d-f),并沿[001]轴伸长(图2)。横断面透射电镜(图4),以及切片样品的三维(3D)断层扫描证实了纺锤状微观结构,并显示了许多纳米级孔隙。主轴的尺寸分析表明,一次颗粒的尺寸从2 h时的3.5 nm(图1d)增加到10 h时的6.5 nm(图1e),到200 h时长到9.5 nm(图1f)。纺锤长度与宽度的曲线图显示恒定的长宽比为2.15± 0. 08,证明了纺锤体主轴的生长具有确定性。此外,即使前12小时纺锤体的平均长度和宽度都增加,之后则减少,这种一致性也保持不变 (图1 g, h)。与长宽比相比,主轴的尺寸在任何给定时间都有很大的变化。例如,在3.5小时,主轴长度在40-140 nm之间变化。这个大约四倍大小的排列反映了新纺锤体的缓慢但持续的诞生。尽管如此,纺锤体呈现出一种特征性的大小,而不是幂律大小分布(图2)。分析还表明,纺锤体的发育经历了两个阶段:第一阶段纺锤体的长度、宽度和颗粒数都有所增加 在第二阶段,纺锤体尺寸减小,但平均一次颗粒尺寸继续增大,可识别颗粒总数减少(图1i),暴露的颗粒缓慢长大(图1i),并形成小平面(图1e,f)。从第一阶段到第二阶段的转变与Fh的消失有关(图1c,i)。这些结果表明,第一阶段主要由纺锤体生长控制,而第二阶段主要由溶液中的颗粒粗化控制,溶液中的颗粒相对于Hm处于平衡状态,且没有Fh。图1 Fh纳米粒子形成纺锤形Hm介晶图2 菱形Hm与纺锤形Hm的表征图3 90°C下Fh生长纺锤形Hm介晶的低温TEM研究图4 Hm主轴横截面的TEM成像为了跟踪Fh和Hm的时间演化,使用了一种“冷冻观察”的方法,即将Fh置于TEM网格,并随时间对其进行成像。将载有Fh的网格置于含Ox的90°C溶液中然后在数小时后用TEM在相同区域成像(图5a,图6)。观察到Fh最初由大团聚体组成(图5b),当第一个Hm颗粒开始出现时,其整体形态在3h后保持不变,仅位于Fh团聚体中(图5c)。考虑到溶液必须与Fh平衡,Hm的存在仅与Fh相关,这意味着初始Hm颗粒必须通过Fh的直接转化或Fh/溶液界面的异相成核形成。对Hm颗粒的进一步探究表明,它们呈半纺锤形,所有半纺锤都指向溶液,而不是Fh聚集体(图5d)。HRTEM(图5e, f)显示,主要的Hm粒子在晶体上是同轴的(图5f,插图,快速傅里叶变换(FFT)模式)。如果Hm纺锤是通过Fh的直接添加而生长的,然后Fh转化为Hm,可以预期,纺锤将生长为Fh粒子的聚集体——也就是说,纺锤的尖端将向Fh粒子的来源处前进。纺锤尖端远离Fh源并进入本体溶液的事实表明Hm初级粒子是从周围的溶液中形成和添加的。如果Hm粒子来自于自由溶液,则与时间无关的主轴形状和长径比的含义是,首先形成的Hm粒子决定了后续粒子的产生和附着速率。为了进一步探索这一可能性,作者将Hm的多面体单晶晶种加入到含Ox的Fh前驱体溶液中。与Fh相比,晶种的数量密度可以忽略不计。5 h后, Hm初级粒子在晶体形成和附着在Hm晶种匹配,以形成纺锤,其增加的长度和宽度的比值约2.2(图7,图8)。因此Hm晶种增长与不含Hm晶种遵循相同的结晶路径,种晶为新粒子的配制提供了模板。当进行反向实验时,将Hm纺锤加入到不含Ox的Fh的溶液中,具有良好多面的Hm纺锤以晶体共线方式在Hm纺锤上生长(图9)。上述结果表明,一旦Hm粒子出现在含Ox的Fh溶液中,无论Hm粒子是通过溶液成核,还是在Fh上形成,或者通过Fh晶种,Fh都会溶解为新的Hm粒子提供溶质,它必须直接在Hm晶体的晶体共线中或在Hm晶体附近的溶液中成核,然后它们以共线方式附着。为了验证这一假设并确定新的Hm颗粒形成的位置,作者使用了80°C 的原位液相透射电镜来观察现有Hm晶种的纺锤体形成。图5 生长中Hm纺锤与Fh的关系图6 应用参考TEM网格跟踪Fh上的Hm增长图7 液相TEM观察Hm成核图8 菱形Hm晶种上生长的Hm纺锤体的TEM成像图9 菱形Hm在纺锤形Hm晶种上生长的TEM成像在TEM模式下,Hm晶种最初被清晰地分辨出来,但Fh粒子由于其低对比度而难以看到(图7c-e)。然而,扫描TEM(STEM)成像可以同时分辨出Hm晶种和Fh颗粒(图10。综合结果证实,Fh逐渐溶解,而新的“子”Hm颗粒在“母”Hm晶种附近成核,但不是在“母”Hm晶种表面成核,然后附着到晶种上(图7c-e中的箭头)。此外,晶核呈球状,晶种与晶核之间的接触角超过90°,这与晶种表面上的异相成核模型不一致,在这种模型中,只有在界面能和接触角较低的情况下,才更倾向于成核。此外,远离附着颗粒位置的晶种平面不会显著增长,也不会形成纳米或更大的粗糙度。这与观察结果一致,即在后期粗化期间,暴露的颗粒表面会形成晶面(图1e,f)。如果让实验进行较长时间,在此期间,光束在多个短图像系列的采集之间被阻挡(图7e),可以直接跟踪晶种周围纺锤的发展以及子粒子对生长纺锤的重复成核和附着。原位加热5小时后对液胞含量的分析表明,最终产物与非原位形成的纺锤难以区分(图11与图1c)。图10 Fh溶解和Hm晶种/溶液界面附近新Hm颗粒成核的连续STEM图像图11 液体电池芯片拆卸后表征原位透射电镜结果清楚地证明了Fh作为一个缓冲,提供并设定了形成子代Hm初级粒子的溶质离子的浓度。只要Fh颗粒存在,溶质浓度就保持在Fh的溶解度不变,从而确保当Fh溶解时,Hm颗粒在恒定的过饱和度下形成,以取代生长中的Hm所吸收的离子。然而,这些子颗粒在Hm-溶液界面附近成核,尽管TEM成像的二维性质和有限的分辨率妨碍了对初始分离的精确测定(图12和13),但在连接以构建纺锤形Hm单晶之前,显示出约2 nm的中间边到边间隙。所有新的Hm粒子都附着在母体晶种或纺锤上,没有发现任何粒子扩散到远离晶种(或纺锤)的溶液中。然而,无法从这些实验中辨别出新的Hm颗粒是否在成核时聚结,在附着过程中对齐,或者它们是否表现出其他类型的定向附着,包括未对齐的附着,然后消除缺陷,或者在某些情况下,通过在中间间隙中形成颈部附着。接着,作者试图了解Ox的作用。在溶液中,Ox与Fe3+结合,使Ox复合物成为主要的铁物种。因此,Ox能够加速Fh的溶解,尽管它不会明显改变大块Fe3+的活性,而大块Fe3+的活性保持在Fh的溶解度。然而,有Ox和无OxHm生长的差异表明,它也作用于Hm表面:在没有Ox的情况下,Hm形成大的多面晶体(图9a,图2a-c);在Ox存在的情况下,会形成球状粒子,可能是一个接一个的离子在生长,但当它们达到大约5nm直径时,生长速度非常缓慢。因此,Ox的一个作用是稳定Hm纳米颗粒并抑制其生长。此外,只有当Ox存在时,子Hm粒子才会成核和附着。Ox必须位于Hm颗粒表面,其第二个作用是通过偏压局部化学并可能协助驱动颗粒附着来促进Hm成核。图12 原位TEM中Hm晶种和晶核之间的间隙大小及其随时间的消除分析图13 晶种粒子和晶核之间间隙大小的进一步测量总之,作者通过原位TEM和冷冻TEM结合,追踪了在草酸存在情况下赤铁矿结晶的形成。草酸在土壤中含量丰富,而氧化铁是非常常见的,从而为天然存在的氧化铁的异常形态提供了可能的解释。本文所证实的界面梯度驱动粒子成核为天然氧化铁的异常形态提供了可能的解释,纺锤型的晶形是有纳米颗粒聚集体组成的。以上发现和与其他系统的比较表明,由界面驱动的CPA过程可能在合成和自然环境中均广泛存在。参考文献:Guomin Zhu et al. Self-similar mesocrystals form viainterface-driven nucleation and assembly. Nature. 2021, 590, 416-422.DOI: 10.1038/s41586-021-03300-0.https://www.nature.com/articles/s41586-021-03300-0
  • 比起传统电气化铁路,氢能轨道交通赢麻了
    近年来,随着新能源在轨道交通的应用兴起,氢能正成为轨道交通领域备受关注的技术“新秀”。业内人士普遍认为,当前,在轨道交通清洁化需求、政策支持等因素推动下,氢能轨道交通正持续升温。满足降碳需求“氢能轨道交通采用氢能源作为动力,从全产业链角度来看,更加低碳环保。”四川荣创新能动力系统有限公司董事长陈维荣在2023世界氢能青年科学家论坛上指出,“据测算,一列时速160公里的氢能源市域动车,一天跑500公里,一年大概可以减少1万多公斤二氧化碳的排放,减碳效果显著。因此,氢能轨道交通是我国交通领域实现‘双碳’目标的重要手段之一。”氢能巨大的减碳潜力也获得了更多的政策支持。目前,成都、佛山、张家口、青岛等地在“十四五”规划中明确提出,要把有轨电车、城际交通纳入氢能应用范围中。竞争优势明显陈维荣指出,氢能轨道交通的核心是以氢能为动力系统,由于避免了传统电气化铁路的接触网、变电所等复杂工程问题,氢能轨道交通的一次性建设成本和全寿命周期运营成本,比传统电气化铁路成本低10%—20%,有很好的竞争优势。“目前,氢燃料电池已开始在乘用车、客车、物流车等当中推广应用,由于需要布局更多加氢站,短期内难以大规模商业化。相比而言,轨道交通系统的线路相对固定,让氢气的运输和储存更简单。”陈维荣表示。基于上述应用优势,目前国内外都在积极推进氢能轨道交通的研究和应用。国内氢能轨道交通发展持续加快,以中国中车、国能集团、中国中铁为主的相关企业瞄准能源转型方向,加快推动燃料电池在氢能轨道交通领域的应用。2023年6月,“宁东号”氢动力机车在中国中车下线,这是目前氢燃料电池装机功率最大的氢动力机车,也是国内首台由内燃机车改造而来的氢动力机车;同年7月,国内首台氢能源地铁施工作业车在湖北襄阳正式下线,与传统燃油作业车相比,该车全生命周期可累计减少碳排放225吨。国际范围内,法国阿尔斯通、德国西门子、日本丰田等公司都在研发氢能轨道机车;英国和德国等欧洲国家计划在2035年逐步将现有内燃机车替换为氢能机车;马来西亚已完成38列氢能智轨车的全球招标;印度发布了35列氢能列车的招标计划等,这些都为氢能轨道交通发展带来更多机遇。
  • 日立高新SU8010观察氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体
    本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料(红褐色),主要成分是刚玉(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理,用SEM进行观察就变得非常重要。  左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片,通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外,对Al2O3处放大后(右图)可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 进入冬季,为保证污水处理稳定达标,需要做哪些调整?
    中国大部分污水处理厂都处于温带地区,都会经历温度比较低的冬季,尤其是北方地区的污水处理,冬季运行具有低温时间长 、水温低 、进水污染物浓度高、污泥活性较弱等特点,增加了污水处理的难度,不利于污水处理的进行。因而进入冬季运行时应强化自身运行管理,应对冬季运行的不利因素,确保污水厂冬季高效运行,从而稳定达标、足额减排。在此结合以往进水情况和冬季运行的经验,总结以下运行办法,以强化和优化污水处理厂运行管理 ,确保足量处理污水、出水水质稳定达标。1、加强污水处理厂运行的全过程管理从细处入手确保各个污水处理单元充分发挥应有的功能。对出现的故障和问题,应及时发现、及时分析和解决。避免小问题和小故障得不到解决,拖成大问题,影响整个系统的稳定运行。须特别注意因为格栅 、沉砂池 、水解酸化池 、污泥脱水机等运行不正常,从而加重了生化处理系统的负担,引起生化系统运行不正常,造成出水不稳定的问题,这些状况需要引起足够重视并加以改进。污水处理厂应结合自身工艺运行的运行规律、污泥的性状、污染物的降解变化规律等生化系统的具体情况;结合进水水质 、水量的日变化、月度变化等情况。通过适当的工艺优化调整,确保足量处理污水、出水水质稳定达标,同时节能降耗优化运行成本。2、调整运行参数冬季污水处理厂进水浓度普遍偏高、水温较低、活性污泥活性较弱,反应速度较慢,污水处理厂需结合自身工艺和进水特征进行生产运行参数调整 。具体参考如下: a、以生活污水为主的厂可控制略低的F/M 、以工业废水为主的厂宜控制较低的 F/M ,宜控制在 0.03--0.08kgBOD5/kgMLSSd。b、根据自身工艺特点,进行适当的曝气控制。在保证所有单元格曝气充足前提下将DO值控制在 2.0~3.5mg/L ,不宜过高。如曝气过量,可能引起污泥系统活性不强、性状不佳、沉降性能较差等问题,还增加了运行成本。c.保证预处理单元的正常工作,保证 生化池各单元格中污泥MLVSS/MLSS 、SV30 、SVI在正常范围。d.根据具体工艺运行情况,对内外回流量、回流比等参数进行调整。e.适当提高污泥浓度MLSS,在细菌代谢能力下降的前提下,使总量的污泥代谢能力能保持稳定。3、保证脱氮效果在生物脱氮过程中,含氮化合物在微生物作用下相继发生下列反应:氨化反应一硝化反应一反硝化反应,最终以N2形式从污水中脱离。硝化反应的适宜温度是 20~30℃,15℃以下时,硝化速度下降,5℃时完全停止。反硝化反应的适宜温度是 20~ 40℃,低于15℃时,反硝化菌的增殖速率降低,代谢速率也降低。东北地区冬季的污水温度在10℃左右甚至更低 ,远远达不到硝化菌及反硝化菌的最适温度 ,对氮的去除效率有很大程度的影响。硝化细菌比反硝化细菌更易受到低温的影响,导致硝化反应不足,低温运行过程中如果控制不当极易出现NH3-N不稳定的情况。可通过适当提高MLSS,增加污泥龄(宜控制在15~25天)。适当增加曝气可以起到一定程度的保持水温的效果,并且可以提高DO ,是一种常用的控制NH3-N处理效果的方法。NH3-N处理的关键是硝化细菌,应保持处理系统 的稳定运行 ,不能受到严重冲击 ,否则冬季硝化细菌很难恢复。4、控制污泥膨胀冬季低温运行时因污泥活性降低 、工艺运行不正常极易出现污泥膨胀的问题。此时的污泥膨胀具有三个显著的特点:一是发生率极高,有60%的城市污水处理厂每年都发生污泥膨胀;二是普遍性,在各种类型的活性污泥工艺中都存在,甚至最不易发生污泥膨胀的间歇式曝气池也发生了这一问题;三是危害严重,它不仅使污泥流失 、出水悬浮物(SS )超标 ,而且还大大降低了处理能力。一旦发生污泥膨胀则很难控制或需要相当长的时间才能恢复。应对污泥膨胀应控制好适当的污泥负荷,不宜过低。有厌氧区选择区的工可以利用生物选择功能抑制丝状细菌的生产 ,避免污泥膨胀。工艺运行人员应对污泥性状进行及时了解,当SVI超过150时,应引起足够重视。必要时可投加化学药剂进行控制。人工合成的高分子阳离子多聚物对控制污泥膨胀的效果较好 ,而且对产泥量的影响很小,但是费用很高。在一些情况下,投加无机絮凝剂(如石灰或三氯化铁)效果也不错,但会使产泥量大大增加,给后续的污泥处理带来一定的困难。另外,投加泥土和纤维质也适用于一些工业废水的处理(如造纸废水),但这也只是一种短期行为。氯和过氧化氢已经在抑制丝状菌生长方面有了成功的应用。由于氯相对便宜且易于现场操作,因此应用得较为广泛,有超过50%的污水处理厂利用氯来控制丝状菌引起的污泥膨胀。加氯的目的是为了杀死附着在絮体微生物表面的丝状菌,但这两类细菌对氯的敏感性没有明显的差别,因此氯的投加量要控制到刚好能杀死丝状菌而不能伤害到絮体微生物,如果过量同样不利于改善污泥性能。5、合理调整药剂投加处理过程中有高效沉淀池或化学处理单元的污水厂,运行过程中应首先考虑应强化生化系统的处理污染物,再采取化学处理来把关。避免过分依靠化学处理来维持水的稳定,通过化学处理将产生大量的化学污泥 ,如处理不及会导致系统的恶性循环。投加药剂必须规范加药流程和制度,由专人负责加药管理;每天不同时段的加药量,必须结合二沉池水状况、烧杯实验数据以及出水在线数据等的情况;合理调节,避免药剂浪费。6、严控进水指标冬季进水量相对较少,工业污水比例有所提高,应加强进水源头的控制。一旦发现进水在线数据异常时,运行人员应立即现场查证,一旦确定进水污染物偏高的异常情况,应采用应急措施处理,并留下证据,及时与主管部门沟通 ,必要时以书面形式进行报告。7、加强生产数据的收集 、整理 、统计和分析工作 应特别注意强化数据的统计分析 ,并将数据分析的结论指导生产运行的调整和调节。各分公司、污水处理厂应加强化验分析工作,确保化验数据及时、准确 、可靠;同时确保生产有关数据的有效可靠。数据的可靠性是开展数据分析的前提,如果前提有误,那必然导致结果的错误。8、加强污泥脱水系统管理冬季污泥活性差,给污泥脱水系统的运行管理带来难度,脱水污泥的含水率不易控制。应加强污泥浓缩、脱水系统的运行管理,并根据生产需要合理安排脱水机的运行;保证生化系统维持适当MLSS。切忌避免由于脱水机运行不正常,引起剩余污泥(或化学污泥)在处理系统中恶性循环,导致进入生化系统的浓度升高,同时给活性污泥带来不良影响。同时对絮凝剂的用量进行积极探索,可开展小试摸索规律 ,尽量使用自来水进行配药,降低PAM用量。因冬季配药水温低,严重影响聚丙烯酰胺的溶解,可以考虑在配药罐、配水管、水箱处加装加热装置,以提高水温。9、注意巡检安全冬季低温时室外设施容易出现冻胀、结冰等情况,应加强厂内各处理单元的巡检工作,包括工艺巡检和设备巡检,及时发现运行过程的异常情况,及时处理。需特别注意进水、出水、生化池等地的巡检;及时发现异常情况,及时处理。10、加强设备及仪器保养冬季下雪、上冻后,对设备设施的维护保养工作将从室外工作转入室内工作,应提前做好关键设备的维护保养和维修工作,特别是对曝气和排泥系统进行系统的检修,保障关键设备冬季不大故障,如这些设备在冬季出现故障,带来的损失和检修难度将成倍增长。在运行中还应确保在线仪表设施(进水COD 、NH3-N以及过程控制中的DO 、PH等)的正常运行,保证数据获取和上传做到准确有效,以便充分发挥在线仪表的监控作用,及时发现和调整出现的异常情况。
  • 非变性质谱代谢组学鉴定金属结合化合物
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1,文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助,微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用,在复杂生物成分(如微生物培养提取物)中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的,金属结合情况必须通过实验来确定,常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)、紫外-可见吸收光谱和核磁共振(NMR)等方法,这些方法通常通量较低,且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物,本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法,结合非变性质谱(native MS)和一种新的计算工具离子识别分子网络,通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物,作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下,这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路,考察了在较高的pH值下,小分子与金属的结合比例较高,并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程,该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力(图1),在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络(IIMN)来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法,此前的第一代方法使用的是双管注射泵(double-barrel syringe pump)注射氢氧化铵溶液,随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程,使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物,即耶尔森菌杆菌素(1)、弧菌杆菌素(2)、肠杆菌素(3)、高铁环六肽(7)和红酵母酸(6),编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离,然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量(毫摩尔)氯化铁注入,仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物(图2a)。随后,作者进行了以下的考察:①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性,但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应,这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化,因此作者开发了带有补流泵的第二代装置,可减少由梯度导致的溶剂组成的变化,并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和,将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合,同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁,证明加和物的形成是特异性结合(图2b)。③考察了载体的金属选择性,向载体加入生理水平(微摩尔)的金属混合物,包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐,发现载体对金属的选择性与文献报道一致,例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属;两个相似的物质的区分,去铁胺B(DFB)可与铜结合,而去铁胺E(DFE)不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着,作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的,而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程,从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子(图3),检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子;b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属,其3.03分钟处的MS1为图d;c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属,其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物,并在液相后将pH调整为7(模仿大肠杆菌胞质pH),发现了一些结合铁的载体分子(图4a)及其相应的铁复合物(图4b-d),除图4标注的三种,还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁,共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力,且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外,作者也尝试鉴定了锌结合分子,因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法,作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合,包括HPTzTn-COOH,这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合,增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外,作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata,也发现了结合铁的分子衍生物(图4e-f)图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后,作者将本方法应用到环境样品中,测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质(dissolved organic matter,DOM)是十分复杂的样本,在液相后调节pH至8后,鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子,与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合(图5),可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结:本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH,可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.
  • 公开征求氧化铁铬等4种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料:该物质在常温下为黑色粉末,不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂,具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能,并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 (1:1) 1.背景资料:该物质在常温下为白色粉末,极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯(PP)、聚乙烯(PE)塑料材料及制品。2.工艺必要性:加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料:该物质在常温下为白色颗粒,不溶于水, 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该树脂较易熔融,加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜,具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二(羟甲基)环己烷的聚合物 1.背景资料:该物质在常温下为固体,不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该物质为基础树脂,相较于其他聚酯材 料密度低,可以制造较轻便的产品;有较低的吸水性,能更 好的保持尺寸稳定性,可应用于透明板材、薄膜等产品生产。
  • Lovibond罗维朋色度标准在各行业中的应用
    Lovibond色度标准 色度标准介绍 比色测量是通过与固定的颜色代表的一系列标准进行比较的颜色分级技术,目前广泛应用于产品的颜色评估。对于多种产品类型,一系列经典色标被用于色度控制并作为颜色规格的表达方式,长久以来,许多惯用的分级色标已经被视为行业标准并延用至今。 Acid Wash Colour色度标准(ASTM D848) 广泛应用于工业芳香烃的质量测量,例如苯、甲苯、二甲苯和经提炼的溶解的石油。 仪器型号: PFX195 仪器型号: 2000系列比色计 ADMI 色度标准(美国标准方法2120 E) ADMI是由美国染料制造商协会指定,采用了频谱色度规模或三色的方法,得到样本的色度值。ADMI通常应用于有色流动液体,以Pt-Co/Hazen/APHA/Hazen为单位。 仪器型号: AquaTint AOCS-Tintometer色度标准(AOCS Cc 13b, the Wesson Method AOCS Cc 13j) 罗维朋RYBN色标的红色和黄色改良版,用于脂肪油、油及衍生物;AOCS-Tintometer色度标准的色度仪与罗维朋红色色标不同。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:AF710-3 ASBC 色度标准 美国啤酒色度分级标准;根据等式ASBC = 0.375 EBC Colour + 0.46,EBC色标的衍生物。 仪器型号:PFX195 ASTM色度标准(ASTM D 1500,ASTM D 6045,ISO 2049,IP196) 按照16种标准玻璃折射性和染色性,石油产品按等级从0.5最轻的颜色到最黑的8.0标准单位。 用于各类润滑油,取暖用油,柴油和石油蜡。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:PFX195 仪器型号:石油比较器,AF650 仪器型号:2000系列比色计(测量范围有限) Barrett色度标准 从无色到褐色的树脂、紫胶和沥青产品是按Barrett色度标准分级。测量钴氯化物、氯化铁和在盐酸下溶解的钾铬酸盐的一系列溶液。 仪器型号:2000系列比色计 &beta 胡萝卜素(BS 684 Section 2.20) 直接测量&beta 胡萝卜素百万分之几的含量。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 中国药典(CP)色度标准 中国药剂溶液,划分为五个色彩:黄绿色(YG1 - YG10);黄色(Y1 - Y10); 橘黄色(OY1 - OY10);橘红色(OR1 - OR10);红褐色(BR1 - BR10)。 仪器型号:PFX195 叶绿素A&B(美国石油化学学会发表) 直接测量叶绿素A、B中油含量占百万分之几。 仪器型号:PFX995,PFX950,PFX880 Dichromate Index色度标准(DGF C-IV 4d discontinued) 油和脂肪的色度类似重铬酸钾溶液。 仪器型号:2000系列比色计 Dyed Aviation Gasoline色度标准(ASTM D 2392) ASTM D 2392 用于将汽油染色后的颜色辨识,以便于分类。罗维朋的玻璃过滤器可识别红色、蓝色、绿色、棕色及紫色染料的最高和最低限。 仪器型号: 2000系列比色计 EBC色度标准(Analytica) 由国际酿造协会和欧洲酿酒厂协议指定,颜色有浅黄色到棕红色,示值从2-27。应用于啤酒、麦芽汁、焦糖及类似有色液体。如待测样品超出量程(如浓缩物或糖浆),可将样品稀释,使读数范围符合标准范围。 仪器型号:PFX195 仪器型号:EBC3000系列比色计 仪器型号:2000系列比色计 FAC色度标准(AOCS Cc 13a) 经美国油类化学家学会油脂分析委员会审核,用于深色油品及脂肪、牛油等。FAC色度标准将26个标准色彩划分为5组:第1组颜色较浅油脂(1, 3, 5, 7, 9);第2组以显著的黄色为主(11, 11a, 11b, 11c);第3组深色油脂(13, 15, 17, 19);第4组较深颜色油脂,以显著绿色为主(21, 23, 25, 27, 29);第5组以红色为主的深色油脂(31, 33, 35, 37, 39, 41, 43, 45)。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:PFX195 仪器型号:FAC 3000系列比色计 Gardner色标(ASTM D 1544, ASTM D 6166, AOCS Td 1a, MS 817 Part 10) 用于浅黄到红色的油品和化学品,包括树脂、清漆、干性油、脂肪酸、卵磷脂、葵花油和亚麻籽油。 测量范围1-18单位,1为最浅,18为最深。Gardner色度标准在1963年已经被通用;罗维朋光学干扰滤光片也可用于早期1953年和1933年的版本。 仪器型号: PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号: PFX195 仪器型号:Gardner 3000系列比色计 仪器型号: 2000系列比色计 Haemoglobin Content of Blood色标(Harrison&rsquo s Method) 通过比较预先校准的标准稀释血液,测量血液中血红蛋白的含量。 仪器型号:2000系列比色计 Hess-Ives 色度单位(DGK F050.2) 基于利用红、绿、蓝/紫色光谱色度测量透明液体的测量范围,在一个Hess-Ives色度单位上减少了3%的偏差。用于化学品及表面活性剂。 仪器型号: PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号: PFX195 Honey Colour (Pfund Equivalents) 将蜂蜜分级,从淡黄色、琥珀色到深红色,以mm Pfund为单位。美国农业部以Pfund 为色度标准,制定了对萃取蜂蜜颜色分级标准。 仪器型号:2000系列比色计 ICUMSA Colour 色标(ICUMSA GS1-7, ICUMSA GS2/3-9) 以一个特定浓度值(糖度值)、420nm白糖和560nm深色或其他较浅颜色产品为标准,按等级划分过滤糖溶液颜色的色度标准。 仪器型号: PFX880/S 仪器型号: PFX195 International Fruit Juice Union (IFU) 色标 欧洲发达国家指定的测量果汁色度标准,专门应用于黄色/琥珀色,如苹果、梨和白葡萄。 测量范围1-25单位. 仪器型号:2000系列比色计 碘色标(DIN 6162) 稀释特定碘溶液颜色由黄色到棕色,测量范围1-500单位(1最浅色,500最深色)。应用于欧洲国家的溶剂、增塑剂、树脂、油和酸性油脂。若测量值为1或更小,则采用Platinum-Cobalt单位。 仪器型号:PFX195 仪器型号: 2000系列比色计 IP单位(IP 17方法B) 应用于浅色产品如汽车燃油、白酒或煤油,测量范围由水白(0.25)至标准白(4.0)。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 Klett色标(蓝色滤光片KS-42) (AOCS Dd 5标准方法) 与LAS同样适用于清洁剂及表面活性剂。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:PFX195 Kreis值 比色测试,用于油品及脂肪的氧化酸败度的质量控制,采用Lovibond红色色度。 该测试已制定,使经过处理的样品颜色强度降低到罗维朋红色单位5或更小,由浓度和光程长度确定。Kreis值是一个简单的方程罗维朋红色色度的单位,测量范围由浓度及光程长度确定,5 - 10%的重复性。在使用此检测方法时,在早期阶段会氧化变质;新鲜脂肪和没有在无氧条件下保存的油脂会有明显的反应。 仪器型号:PFX995 仪器型号:Model F Lovibond® RYBN 色度标准(AOCS Cc 13e, AOCS Cc 13j,ISO 15305, MS 252: Part 16, IP17 方法A) 基于84个经精确校准的有色玻璃滤光片,包括红色、黄色和蓝色,从去饱和到完全饱和划分。样品颜色是经三原色与中性过滤片结合,由一个定义的Lovibond RYBN单位设置。可组成数百万的组合,所以有可能可测量任何样品的颜色;广泛应用于测量油脂、化学品、医药和糖浆。 仪器型号: PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号: Model F Maple Syrup 对于maple syrups色度标准有两种说法,一种说法说是由美国农业部批准的,另一种是说由佛蒙特州农业部指定的。 仪器型号:2000系列比色计 Paint Research Station (PRS) 色度标准 起初该色度标准只用于清漆,现今也按等级划分测量范围。 仪器型号:2000系列比色计 Pt-Co/Hazen/APHA 色度标准(ASTM D 1209) 以特定浓度的Pt-Co稀释发的清澈、浅黄色溶液定义,浓度范围从0(浅色)到500(深色)。改色标广泛应用于水质分析,也用于清油、化学品、石油产品,如甘油、增塑剂、溶液、四氯化碳、石油醇等。 仪器型号: PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号: PFX195 仪器型号: 2000系列比色计 Rosin &ndash 法国(Bordeaux) 色度标准 少量松香分级,包括10个标准尺度-特级水晶,水晶,7A,6A,5A,4A3A,2A,Y,X&mdash 为松香样品直接比较。 仪器型号: 3000(树脂)系列比色计 仪器型号:Rosin Cubes Rosin &ndash 印度色度标准 少量松香使用 仪器型号:3000树脂系列比色计(印度) Rosin,US Naval Stores (ASTM D 509) Rosin,US Naval Stores色度标准是评估松香颜色质量最常用的方法。包括15个色度标准,颜色由黄到橙红色,赋值&mdash XC(最浅色),XB,XA,X,WW,WG,N,M,K,I,H,G,F,E,D(最深色)。FF是为深色木材使用的一种特殊附加等级。官方认可的色度标准是由有色玻璃和松香直接对比得出。 仪器型号:PFX195 仪器型号:3000系列(树脂)比色计 Rubber Latex Film 色度标准(ASTM D 3157, ISO 4660, MS 1359: Part 5, BS1672) 测量橡胶乳胶膜的范围:1~16. Saybolt Colour (ASTM D 156, ASTM 6045) Saybolt色度标准用于分级浅色石油产品包括航空染料、煤油、石脑油、白色矿物油、烃类溶剂和石油蜡等。 测量范围-16(最深)至+30(最浅),测量范围是通过比较三个滤光片计算得到。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:PFX195 Series 52 (Brown) 色度标准 Series 52色度标准包括了23琥珀色/棕色玻璃系列,罗维朋比色计在美国众所周知,52系列色度标准应用于酿造和蒸馏行业。EBC色度标准已经在很大程度上取代了欧洲啤酒分级标准,但它仍然应用于美国威士忌和啤酒制造行业,也适用于糖溶液和糖浆。 仪器型号:PFX195 仪器型号: (Series 52) 仪器型号: 3000系列比色计Series 52(布朗) 仪器型号: 2000系列比色计 Tanning色度标准 国际社会皮革组织和化学家的官方方法SLC119测量栲胶颜色。 仪器型号:Tanning色度计 USP美国药典色标 USP色标测量溶液范围A~T. 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:PFX195 仪器型号:2000比较系列 黄色指数(ASTM E 313) 主要由XYZ三坐标计算样品在日光下的黄度. 仪器型号:PFX195 简介- 色度标准和光谱资料 当标准的色度标准不适合特定的应用范围,建议用Colour Spaces色度标准。这种测量方式更为灵活,是指定测量颜色差异的方法。 X Y Z 三刺激值(x y Y值) X Y Z 三刺激值由x+y+z = 1 x = X/(X + Y + Z) y = Y/(X + Y + Z) z = Z/(X + Y + Z)计算得到,x和y的值能在x y坐标中精确的测量物体颜色,由色度空间决定。 CIEL*a*b*色标 运行中a轴从绿色变为红色时,b轴由黄色到蓝色,L轴从黑色到白色运行. 由于L*a*b*是一个三维图,可测量两点之间各个方向的色差。 L*C*h 色标 L*,C*(色度)和h(色调角)是从下面的公式计算得出:L* = L* C* = ÷ (a*2 + b*2) h = 反正切(b*/a*),其中h是指从积极的反时针方向*轴的角度。 CIE u&rsquo v&rsquo Y 色标 在u&rsquo v&rsquo 色度坐标内,可推导预测出两个不同物体、颜色不同的色差幅度。X和Y坐标使图中任何位置的色差得到相同的外观区别。 Delta E色差 Delta E色差是用接近1.0的感知色差DE表示的。 透光率 透光率会在特定波长下发生不稳定的变动。 吸光率 吸光率在特定波长下的全谱。 光密度 与透光度呈10的对数。 广州:天河北路华庭路4号富力天河商务大厦1506-07(510610) 电话:020-83510088(十线) 83510550 83510358 传真:020-83510388 北京:海淀区交大东路60号舒至嘉园3座 (100044) 电话:010-62268660 62260833 62238029 传真:010-62238297 上海:延安西路1590号增泽世贸大厦10楼E室(200052) 电话:021-52586771/72/73 传真:021-52586778 杭州:杭州市文二西路1号元茂大厦613室(310012) 电话:0571-88068711,88068722 传真:0571-88068733 成都:高升桥路2号瑞金广场2-10F(610041) 电话:028-68597087/88 13981772689/13281837316 传真:028-68597089 西安:陕西省西安市朱雀大街132#阳阳国际B座21106室 (710061) 电话:029-62221598 13609200891 传真:029-62221599 Email:dongnan@sinoinstrument.com http://www.sinoinstrument.com
  • 2024年4月份有483项标准将实施——涉及大量电力半导体、化工标准
    2024年4月份有483项标准将实施——涉及大量电力半导体、化工标准我们通过国家标准信息平台查询到,在2024年4月份将有483项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施,具体数量明细如下:在4月份新实施的标准中,与电力半导体相关的标准有175个,占据了36%,紧随其后的领域为化工塑料和农林牧渔食品类标准。在电力半导体实施的175个标准中,主要涉及核电厂、集成电路、蓄电池、光纤光缆、电工电子产品、低压开关设备、半导体器件、直流插头插座、火力发电厂等检测规程方面内容。而化工塑料新实施标准中,以化工产品及塑料制品标准,如氯化钡、氯化铁、氢氟酸及各类农药、塑料薄膜和薄片等质量要求。食品标准中我们需要关注的是“GB/T 44881-2023 食品生产质量控制与管理通用技术规范 ”和“GB/T 10343-2023 食用酒精质量要求 ”质量标准。在医药卫生标准中,“GB/T 43240-2023 毛发中 55 种滥用药物及代谢物检验 液相色谱 - 质谱法 ”和“GB/T 43241-2023 法庭科学 一氧化二氮检验 气相色谱 - 质谱法 ”法检标准值得关注。在4月份新实施的标准中,包含了多品类科学仪器,如:液相色谱-串联质谱仪 、气相色谱-质谱联用仪 、电感耦合等离子体质谱仪 、气相色谱仪 、原子荧光光谱仪 、声级计 等。具体2024年4月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准(1个)GB 43067-2023 煤矿用仪器仪表安全技术要求 农林牧渔食品标准(57个)GB/T 43563-2023 盐碱地水产养殖用水水质 GB/T 19782-2023 中国对虾 GB/T 43173-2023 种鸡场鸡白痢沙门 菌 净化规程 GB/T 43170-2023 羊毛取样和试验规则 GB/T 43169-2023 马铃薯斑纹病菌检疫鉴定方法 GB/T 43167-2023 农药检测用标准硬水 GB/T 43166-2023 燕麦嗜酸菌西瓜亚种溯源检测方法 GB/T 43168-2023 生猪运输管理技术要求 GB/T 43163-2023 苜蓿黄萎病 菌 溯源检测方法 GB/T 43162-2023 欧洲 樱桃绕实蝇 检疫鉴定方法 GB/T 43160-2023 梨火疫病菌 检疫鉴定方法 GB/T 43158-2023 马铃薯黑胫 病菌检疫鉴定方法 GB/T 43159-2023 施马伦贝格病诊断技术 GB/T 6097-2023 棉纤维试验取样方法 GB/T 1601-2023 农药 pH 值的测定方法 GB/T 43157-2023 石蒜 绵 粉 蚧 检疫鉴定方法 GB/T 17494-2023 马传染性贫血诊断技术 GB/T 14825-2023 农药悬浮率测定方法GB/T 22910-2023 痒病诊断技术 GB/T 6439-2023 饲料中水溶性氯化物的测定 GB/T 43184-2023 软木原料含水率测定方法 GB/T 44881-2023 食品生产质量控制与管理通用技术规范 GB/T 20976-2023 软冰淇淋预拌粉质量要求 GB/T 25436-2023 茶叶滤纸 GB/T 19855-2023 月饼质量通则 DB2304/T 070—2023大豆田间机械化生产技术规程DB2304/T 069—2023油豆角绿色生产技术规程DB2304/T 068—2023马铃薯绿色生产技术规程DB2304/T 067—2023保护地番茄绿色生产技术规程DB52/T 1763-2023山桐子播种育苗技术规程DB52/T 1762-2023小果油茶栽培技术规程DB52/T 1761-2023油茶高干嫁接山茶技术规程DB52/T 1760-2023油茶主要栽培品种配置技术规程DB52/T 1759-2023望谟红球油茶栽培技术规程DB52/T 1758-2023威宁短柱油茶容器育苗技术规程DB52/T 1757-2023威宁短柱油茶苗木质量分级DB41/T 1772-2023番茄嫁接苗工厂化生产技术规程DB41/T 1147-2023黄瓜穴盘嫁接育苗技术规程DB41/T 2506-2023怀山药减氮增效施肥技术规程DB41/T 2494-2023漏斗型池塘养殖通用技术规范DB41/T 2493-2023淇河鲫繁养技术规范DB41/T 2492-2023菊花茶加工技术规程DB41/T 2491-2023柴胡生产技术规程DB41/T 2490-2023豫北小麦造墒节灌生产技术规程DB41/T 2489-2023冬小麦宽幅匀播栽培技术规程DB41/T 2485-2023夏玉米氮肥减施增效技术规程DB41/T 2483-2023芝麻枯萎病抗性鉴定技术规范DB41/T 2482-2023洋葱集约化穴盘育苗技术规程DB41/T 2481-2023塑料拱棚早春西瓜-秋延后辣椒栽培技术规程DB41/T 2480-2023小麦真菌毒素防控技术规程DB41/T 2479-2023花生田化学除草技术规程GB/T 43198-2023 食品包装用聚乙烯吹塑容器 GB/T 43195-2023 进口冷 链食品 追溯 追溯系统开发指南 GB/T 43197-2023 化妆品中禁用组分酸性红 73 和溶剂红 1 的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 30307-2023 家用和类似用途饮用水处理装置 GB/T 26513-2023 润唇膏( 啫喱 、霜) GB/T 10343-2023 食用酒精质量要求 环境环保标准(19个)GB/T 43476-2023水生态健康评价技术指南GB/T 43474-2023江河生态安全评估技术指南GB/T 32165-2023节水型企业 发酵行业GB/T 26927-2023 节水型企业 造纸行业 GB/T 28714-2023 取水计量技术导则 GB/T 2423.56-2023 环境试验 第 2 部分:试验方法 试验 Fh :宽带随机振动和 导则 GB/T 2423.64-2023环境试验 第 2 部分:试验方法 试验 Fj :振动 长时间历程再现 GB/T 6881-2023 声学 声压法测定噪声源声功率级和声能量级 混响室精密法 DB11/ 208-2023加油站油气排放控制和限值DB11/ 207-2023油罐车油气排放控制和限值DB11/ 206-2023储油库油气排放控制和限值DB41/T 60002-2023农村黑臭水体治理技术规范DB41/T 2501-2023生态修复项目管理规程DB41/T 2500-2023地下水监测井洗井、修井技术规范DB41/ 2469-2023南四湖流域水污染物综合排放标准DB34/ 4542-2023南四湖流域水污染物综合排放标准GB/T 43230-2023 反渗透海水淡化产品水水质要求 DL/T 2666-2023变电站噪声仿真分析技术导则DL/T 2665-2023变电站厂界噪声排放测量方法 多重相干函数法医药卫生标准(44个)GB/T 43240-2023 毛发中 55 种滥用药物及代谢物检验 液相色谱 - 质谱法 GB/T 43241-2023 法庭科学 一氧化二氮检验 气相色谱 - 质谱法 GB/T 19258.2-2023 杀菌用紫外辐射源 第 2 部分:冷阴极低气压汞 蒸气 放电灯 GB/T 13797-2023 医用 X 射线管通用技术条件 GB/T 23527.1-2023 酶制剂质量要求 第 1 部分:蛋白酶制剂 WS/T 821—2023 托 育机构 质量评估标准 WS/T 364.17—2023 卫生健康信息数据元值域代码 第 17 部分 : 卫生健康管理 WS/T 364.16—2023 卫生健康信息数据元值域代码 第 16 部分:药品与医疗器械 WS/T 364.15—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 15 部分 : 卫生健康人员 WS/T 364.14—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 14 部分 : 卫生健康机构 WS/T 364.13—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 13 部分 : 卫生健康费用 WS/T 364.12—2023卫生健康信息数据元值域代码第12部分:计划与干预WS/T 364.11—2023卫生健康信息数据元值域代码第11部分:医学评估WS/T 364.10—2023卫生健康信息数据元值域代码第10部分:医学诊断WS/T 364.9—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 9 部分 : 实验室检查 WS/T 364.8—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 8 部分 : 临床辅助检查 WS/T 364.7—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 7 部分 : 体格检查 WS/T 364.6—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 6 部分 : 主诉与症状 WS/T 364.5—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 5 部分 : 健康危险因素 WS/T 364.4—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 4 部分 : 健康史 WS/T 364.3—2023 卫生健康信息数据元值域代码 第 3 部分 : 人口学及社会经济学特征 WS/T 364.2—2023 卫生健康信息数据元值域代码第 2 部分 : 标识 WS/T 364.1—2023卫生健康信息数据元值域代码 第1部分:总则WS/T 363.17—2023卫生健康信息数据元目录 第17部分:卫生健康管理WS/T 363.16—2023卫生健康信息数据元目录 第16部分:药品与医疗器械WS/T 363.15—2023卫生健康信息数据元目录 第15部分:卫生健康人员WS/T 363.14—2023卫生健康信息数据元目录 第14部分:卫生健康机构WS/T 363.13—2023卫生健康信息数据元目录 第13部分:卫生费用WS/T 363.12—2023卫生健康信息数据元目录 第12部分:计划与干预WS/T 363.11—2023卫生健康信息数据元目录 第11部分:医学评估WS/T 363.10—2023卫生健康信息数据元目录 第10部分:医学诊断WS/T 363.9—2023卫生健康信息数据元目录 第9部分:实验室检查WS/T 363.8—2023卫生健康信息数据元目录 第8部分:临床辅助检查WS/T 363.7—2023卫生健康信息数据元目录 第7部分:体格检查WS/T 363.6—2023卫生健康信息数据元目录 第6部分:主诉与症状WS/T 363.5—2023卫生健康信息数据元目录 第5部分:健康危险因素WS/T 363.4—2023卫生健康信息数据元目录 第4部分:健康史WS/T 363.3—2023卫生健康信息数据元目录 第3部分:人口学及社会经济学特征WS/T 363.2—2023卫生健康信息数据元目录 第2部分:标识WS/T 363.1—2023卫生健康信息数据元目录 第1部分:总则YY/T 1064-2022 牙科学 牙科种植手术用钻头通用要求 YY/T 1043.1-2022 牙科学 非移动的牙科治疗机和牙科病人椅 第
  • 实验室安全需知之【废液处理】
    p style=" text-align: justify "   实验室的废液种类多、成分复杂,具有经常性、间歇性、分散性等特点,难于统一处理,这就需要加强实验室安全管理,建立实验室废液污染防治体系。 /p p style=" text-align: justify "    strong 实验室废液主要包括: /strong /p p style=" text-align: justify "   1.实验操作过程中产生的各种强酸、强碱、有机溶液等 /p p style=" text-align: justify "   2.清洗各种实验用具和设备 (各种玻璃容器、进样瓶、制样设备等)时产生的废液 /p p style=" text-align: justify "   3.设备冷却装置(如各种蒸馏冷却装置、仪器设备冷却装置等)产生的废液。 /p p style=" text-align: justify "   这些废液应按其性质、成分等采取不同的处理方式。有的废液可以回收利用其中有用的物质,有的可以直接排至外部排水管网,有的则采用适当方法处理,然后再排外部管网。 /p p style=" text-align: justify "   例如:一般设备冷却水经使用后仅水温有所升高,这类废液不经处理就可排人水体或外部排水管网:有的经简单的处理还可重复使用,用于实验用具的清洗等过程 有的废液含有毒有害物质、放射性物质,则需经适当处理或间收利用其有用的物质后,使之符合国家规定的排放标准,才可排人水体或外部排放管网。 /p p style=" text-align: justify "    strong 实验室废液处理 /strong /p p style=" text-align: justify "   收集的实验室废液应有适当的贮存场所,避免高温、日晒、雨淋以及应有防漏和防渗设施,最好放置在有抽气设备的贮存柜中或存放于有换气设备的房间中。贮存容器应明显标示其种类与性质,不同类型的废液应分别贮存,不同类型废液容器不可混贮。 /p p style=" text-align: justify "   对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存,以便回收 低浓度的经处理后排放,应根据废液性质确定储存容器和储存条件,不同废液一般不允许混合,避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 含不同化学物质的废液处理方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   含 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰 /span 的废液必须经过处理达标后才能排放,实验室处理方法如下: /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 含汞、铅、镉废弃物的处理 /i /span /p p style=" text-align: justify "   若不小心将金属汞散落在实验室里(如打碎温度计)必须及时清除。如用滴管或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过得薄铜片、铜丝收集与烧杯中用水覆盖。散落在地面上的汞颗粒应撒上硫磺粉,生成毒性较小的硫化汞 或喷上用盐酸酸化过的高锰酸钾溶液(5:1000体积比),过1至2小时后清除 或喷上20%三氯化铁水溶液,干后再清除(但该方法不能用于金属表面,会产生腐蚀)。 /p p style=" text-align: justify "   对于含汞废液的处理,可先将废液调至PH8~10家入过量硫化钠,使其生成硫化汞沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,生成硫化铁沉淀可将硫化汞微粒吸附沉淀,然后静止分离,清液可排放,残渣可用焙烧法回收汞或制成汞盐。 /p p style=" text-align: justify "   用碱将废液PH调至8~10,生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,沉淀物可与其他无机物混合进行烧结处理,清液排放。 /p p style=" text-align: justify "   i span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  含铬、砷、酚、氰废弃物的处理 /span /i /p p style=" text-align: justify "   含铬废液中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑,在酸性条件下将六价铬还原成三价铬,然后加入碱,如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等,使三价格形成Cr(OH)3沉淀,清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理,使其与煤渣一起焙烧,处理后可填埋。 /p p style=" text-align: justify "   加入氧化钙,使PH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀,在Fe3+存在时共沉淀。或使溶液PH大于10,加入硫化钠,与砷反应生成难容、低毒的硫化砷沉淀。产生含砷气体的试验在通风橱中进行。 /p p style=" text-align: justify "   低浓度含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉,使酚氧化城市和二氧化碳。高浓度可使用丁酸乙脂萃取,在用少量氢氧化钠溶液反复萃取。调解PH后,进行重蒸馏,提纯后使用。 /p p style=" text-align: justify "   低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上,再加入高锰酸钾粉末(3%),使氰化物分解。若是高浓度的,可使用碱性氯化法处理,先用碱调至PH为10以上,加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板,氢化物分解为二氧化碳和氮气,放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合,生成挥发性氰化氢气体有剧毒。 /p p style=" text-align: justify "    strong 废液的回收使用: /strong /p p style=" text-align: justify "   加强试剂回收利用不仅可以减少实验室废液产生的总量,同时又节省了实验室的费用支出。例如实验室中部分有机溶剂不直接参与化学反应,使用后杂志含量少,可通过蒸馏、萃取、吸附等方法回收提纯,监测后可再次使用。 /p p style=" text-align: justify "   混合废液 /p p style=" text-align: justify "   互不作用的废液可用铁粉处理。调节废液PH3-4,加入铁粉,搅拌半小时,用碱调节PH 9左右,搅拌10分钟,加入高分子混凝剂沉淀,清液可排放,沉淀物作为废渣处理。 /p p style=" text-align: justify "   三氯甲烷的回收 /p p style=" text-align: justify "   将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次,将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水,放置几天,过滤,蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下),保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。 /p p style=" text-align: justify "   实验室 strong 废液处理方式: /strong /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.焚烧法 /span /p p style=" text-align: justify "   ①将可燃性物质的废液,置于燃烧炉中燃烧。如果数量很少,可把它装入铁制或瓷制容器,选择室外安全的地方把它燃烧。点火时,取一长棒,在其一端扎上沾有油类的破布,或用木片等东西,站在上风方向进行点火燃烧。并且,必须监视至烧完为止。 /p p style=" text-align: justify "   ②对难于燃烧的物质,可把它与可燃性物质混合燃烧,或者把它喷入配备有助燃器的焚烧炉中燃烧。对多氯联苯之类难于燃烧的物质,往往会排出一部份还未焚烧的物质,要加以注意。对含水的高浓度有机类废液,此法亦能进行焚烧。 /p p style=" text-align: justify "   ③对由于燃烧而产生NO2 SO2 或HCl 之类有害气体的废液,必须用配备有洗涤器的焚烧炉燃烧。此时,必须用碱液洗涤燃烧废气,除去其中的有害气体。 /p p style=" text-align: justify "   ④对固体物质亦可将其溶解于可燃性溶剂中然后使之燃烧。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.溶剂萃取法 /span /p p style=" text-align: justify "   ①对含水的低浓度废液,用与水不相混合的正己烷之类挥发性溶剂进行萃取,分离出溶剂层后,把它进行焚烧。再用吹入空气的方法,将水层中的溶剂吹出。 /p p style=" text-align: justify "   ②对形成乳浊液之类的废液,不能用此法处理,要用焚烧法处理。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.吸附法 /span /p p style=" text-align: justify "   用活性炭硅藻土矾土层片状织物聚丙烯聚酯片氨基甲酸乙酯泡沫塑料稻草屑及锯末之类能良好吸附溶剂的物质使其充分吸附后与吸附剂一起焚烧。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.氧化分解法 /span /p p style=" text-align: justify "   在含水的低浓度有机类废液中,对其易氧化分解的废液,用H2O2 KMnO4 NaOCl H2SO4+HNO3 HNO3+HClO4 H2SO4+HClO4 及废铬酸混合液等物质,将其氧化分解。然后,按上述无机类实验废液的处理方法加以处理。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.水解法 /span /p p style=" text-align: justify "   对有机酸或无机酸的酯类,以及一部份有机磷化合物等容易发生水解的物质,可加入氢氧化钠或氢氧化钙, 在室温或加热下进行水解。水解后,若废液无毒害时,把它中和、稀释后,即可排放。如果含有有害物质时,用吸附等适当的方法加以处理。 /p p style=" text-align: justify "   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  6.生物化学处理法 /span /p p style=" text-align: justify "   用活性污泥之类东西并吹入空气进行处理。例如,对含有乙醇、乙酸、动植物性油脂、蛋白质及淀粉等的稀溶液,可用此法进行处理。 /p p style=" text-align: justify "  & nbsp strong 含一般有机溶剂的废液: /strong /p p style=" text-align: justify "   一般有机溶剂是指醇类、酯类、有机酸酮及醚等由C、H、O 元素构成的物质。对此类物质的废液中的可燃性物质,用焚烧法处理。对难于燃烧的物质及可燃性物质的低浓度废液,则用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。再者,废液中含有重金属时,要保管好焚烧残渣。但是,对其易被生物分解的物质(即通过微生物的作用而容易分解的物质),其稀溶液经用水稀释后,即可排放。 /p p style=" text-align: justify "   含石油动植物性油脂的废液此类废液包括:苯、已烷、二甲苯、甲苯、煤油、轻油、重油、润滑油、切削油、机器油、动植物性油脂及液体和固体脂肪酸等物质的废液。对其可燃性物质,用焚烧法处理。对其难于燃烧的物质及低浓度的废液,则用溶剂萃取法或吸附法处理。对含机油之类的废液,含有重金属时,要保管好焚烧残渣。 /p p style=" text-align: justify "    strong 生物实验室废液处理: /strong /p p style=" text-align: justify "   生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染,另外还有放射性污染。 /p p style=" text-align: justify "   化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下,实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应,仅仅起溶剂作用,因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中,排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日,年复一年,排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品,如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染,重金属污染,氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强,且有在人体中有蓄积性。 /p p style=" text-align: justify "   生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本,如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品,如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞,会使生物细菌毒素扩散传播,带来污染,甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后,许多生物实验室加强对SAS病毒的研究,之后报道的非典感染者,多是科研工作者在实验室研究时被感染的。 /p p style=" text-align: justify "   在对这些污染处理的时候,需要注意以下几个方面: /p p style=" text-align: justify "   废液的浓度超过规定的浓度时,必须进行处理。但处理设施比较齐全时,往往把废液的处理浓度限制放宽。 /p p style=" text-align: justify "   最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。 /p p style=" text-align: justify "   处理含有络离子、螯合物之类的废液时,如果有干扰成份存在,要把含有这些成份的废液另外收集。 /p p style=" text-align: justify "    strong 下列废液不能互相混合: /strong /p p style=" text-align: justify "   ①过氧化物与有机物 /p p style=" text-align: justify "   ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 /p p style=" text-align: justify "   ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 /p p style=" text-align: justify "   ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 /p p style=" text-align: justify "   ⑤铵盐、挥发性胺与碱。 /p p style=" text-align: justify "   要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。 /p p style=" text-align: justify "   对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液,以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液,要把它加以适当的处理,防止泄漏,并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。 含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。 /p p style=" text-align: justify "    strong 生物类废物: /strong /p p style=" text-align: justify "   生物类废物应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点,专人分类收集进行消毒、烧毁处理,日产日清。 /p p style=" text-align: justify "   液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。固体可燃性废物分类收集、处理、一律及时焚烧。固体非可燃性废物分类收集,可加漂白粉进行氯化消毒处理。满足消毒条件后作最终处置。 /p p style=" text-align: justify "   1.一次性使用的制品如手套、帽子、工作物、口罩等使用后放入污物袋内集中烧毁。 /p p style=" text-align: justify "   2.可重复利用的玻璃器材如玻片、吸管、玻瓶等可以用1000-3000mg/L有效氯溶液浸泡2-6h.然后清洗重新使用,或者废弃。 /p p style=" text-align: justify "   3.盛标本的玻璃、塑料、搪瓷容器可煮沸15min.或者用1000mg/L有效氯漂白粉澄清液浸泡2-6h,消毒后用洗涤剂及流水刷洗、沥干 用于微生物培养的,用压力蒸汽灭菌后使用。 /p p style=" text-align: justify "   4.微生物检验接种培养过的琼脂平板应压力灭菌30min,趁热将琼脂倒弃处理。 /p p style=" text-align: justify "   5.尿、唾液、血液等生物样品,加漂白粉搅拌后作用2-4h,倒入化粪池或厕所。或者进行焚烧处理。 /p p style=" text-align: justify "    strong 放射性废弃物: /strong /p p style=" text-align: justify "   一般实验室的放射性废弃物为中低水平放射性废弃物,将实验过程中产生的放射性废物收集在专门的污物桶内,桶的外部标明醒目的标志,根据放射性同位素的半衰期长短,分别采用贮存一定时间使其衰变和化学沉淀浓缩或焚烧后掩埋处理。 /p p style=" text-align: justify "   1.放射性同位素的半衰期短(如:碘131、磷32等)的废弃物,用专门的容器密闭后,放置于专门的贮存室,放置十个半衰期后排放或者焚烧处理。 /p p style=" text-align: justify "   2.放射性同位素的半衰期较长(如:铁59、钻60等)的废弃物,液体可用蒸发、离子交换、混凝剂共沉淀等方法浓缩,装入容器集中埋于放射性废物坑内。 /p p /p
  • 【归纳】实验室的安全防护与急救措施
    p style=" text-align: justify " & nbsp   在化学化工实验室中,使用的化学药品与试剂种类繁多,并且许多化学药品易燃、易爆、有毒或有腐蚀性。很多研究工作要在具有危险性的条件下进行(如高温、超低温、高压、真空或辐射等),需使用特殊设备。 /p p style=" text-align: justify "   因此,化学、化工实验室存在一定的不安全性。一旦发生事故,即会造成生命和财产的巨大损失。因此实验室工作人员不但需要有非常强烈的安全意识,还必须熟练掌握实验室安全防护措施和急救知识。本文整理和归纳了实验室安全防范以及事故发生的急救措施,供各位网友参考。 /p p style=" text-align: justify "   1. strong 实验室安全防范措施 /strong : span id=" _baidu_bookmark_start_22" style=" line-height: 0px display: none " ? /span /p p style=" text-align: justify "   1.1 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 防火防爆的基本措施 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   a. 控制易燃、易爆物质的使用。 /p p style=" text-align: justify "   b. 加强容器设备的密闭性,不能用开口或破损容器盛装易燃物质,容积较大而没有保护装置的玻璃容器不能贮存易燃液体,不耐压的容器不能充装压缩气体和加压液体。 /p p style=" text-align: justify "   c. 通风后可燃物质在空气中的浓度一般会少于或等于爆炸下限的四分之一,因此要加强通风。 /p p style=" text-align: justify "   d. 不得用带有磨口塞的玻璃瓶盛装爆炸性物质 盛放化学危险品的容器必需清洗干净,以免与其他异物发生反应 使用惰性气体降低空气中氧的含量是防火防爆的基本原理,使用干燥爆炸性物质,应在惰性气体保护下进行。 /p p style=" text-align: justify "   e. 加强化学危险品的安全管理。 /p p style=" text-align: justify "   f. 消除点火源。 /p p style=" text-align: justify "   g. 采取正确灭火方法。灭火的基本原则是破坏形成燃烧的3个条件,基本方法:1.隔离法。2. 冷却法 3. 窒息法 4. 化学中断法 /p p style=" text-align: justify "   1.2 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 防中毒的基本措施 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   a. 严禁在实验室内饮食,严禁将实验室皿作饮食工具使用。 /p p style=" text-align: justify "   b. 用嗅觉检查样品时,只能拂气入鼻,绝不可向瓶口猛吸,严禁以鼻子接近瓶口鉴别。 /p p style=" text-align: justify "   c. 实验操作人员应在实验前熟悉有毒物质的各种性状(包括毒物性质、最高允许度、中毒的途径、中毒症状等)和解毒的方法。 /p p style=" text-align: justify "   d. 使用有毒气体和可能产生毒性蒸气的实验必须在通风橱中进行。 /p p style=" text-align: justify "   e. 凡对有毒物质进行操作时,必需采取必要的措施,如穿工作服、带防护用具等。 /p p style=" text-align: justify "   f. 绝大多数有机溶剂具有毒性,如果实验允许,尽量选用毒性较弱的溶剂。 /p p style=" text-align: justify "   g. 毒物废渣应立即进行无害化处理或者密封并统一处置。有毒废液经解毒后,用水稀释后倒入废桶内,统一处置。 /p p style=" text-align: justify "   2. strong 实验室事故的急救措施: /strong /p p style=" text-align: justify "   2.1. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 化学药品中毒时的急救措施: /strong /span /p p style=" text-align: justify "   当发生急性中毒时,现场初步处理具有重要意义。尽快阻止有毒物质继续发生作用,尽可能驱除侵入的毒物,将毒物或毒物在人体内的转化产物中和或无毒化处理,提高人体对毒物的抵抗能力,是急性中毒初步处理的原则。 /p p style=" text-align: justify "   2.2 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 化学烧伤和玻璃割伤的急救措施: /strong /span /p p style=" text-align: justify "   化学烧伤的急救措施主要包括:1.如强酸溅在皮肤上,先用大量的水冲洗,然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤。氢氟酸灼伤时,先用大量冷水冲洗直至伤口表面发红,然后用5%碳酸氢钠溶液清洗,再以甘油与氧化镁(2:1)悬浮液涂抹,用消毒纱布包扎。2. 强碱溅在皮肤上,先用大量的水冲洗,再用2%硼酸或2%醋酸冲洗。3. 溴灼伤,先用大量的水冲洗,再用体积比为1:1:10的氨水溶液、松节油和酒精的混合液洗涤,包扎。4. 酚灼伤,大量水冲洗后,再用体积比为4:1的70%的乙醇与1M的氯化铁混合液洗涤、包扎。 /p p style=" text-align: justify "   2.3. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 爆炸事故的预防和急救措施: /strong /span /p p style=" text-align: justify "   爆炸的毁坏力极大,危害十分严重,瞬间殃及人身安全。必须引起思想上足够的重视,为预防爆炸事故发生,必须遵守以下几点: /p p style=" text-align: justify "   (1)凡是有爆炸危险的实验,必须遵守实验教材中的指导,并应安排在专门防爆设施(或通风框)中进行。 /p p style=" text-align: justify "   (2)高压实验必须在远离人群的实验室中进行。 /p p style=" text-align: justify "   (3)在做高压、减压实验时,应使用防护屏或防爆面罩。 /p p style=" text-align: justify "   (4)绝不允许随意混合各种化学药品,例如:高锰酸钾和甘油。 /p p style=" text-align: justify "   (5)在点燃氢气、CO等易燃气体之前,必须先检查并确保纯度。银氨溶液不能留存。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则都会发生爆炸。 /p p style=" text-align: justify "   (6)钾、钠应保存在煤油中,而磷可保存在水中,取用时用镊子。一些易燃的有机溶剂,要远离明火,用后立即盖好瓶塞。 /p p style=" text-align: justify "   如果发生爆炸事故,首先将受伤人员撤离现场,送往医院急救,同时,立即切断电源,关闭煤气和水龙头,并迅速清理现场以防引发其它着火中毒等事故。如,已引发了其它事故,则按相应办法处理。 /p p /p
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p   化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p   1、方法原理 /p p   在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p   2、仪器 /p p   (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p   (2)加热装置:电热板或变组电炉。 /p p   (3)50ml酸式滴定剂。 /p p   3、试剂 /p p   (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 /p p   (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 /p p   (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p   标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p   C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p   式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p   (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p   (5)硫酸汞:结晶或粉末。 /p p   4、注意事项 /p p   (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 /p p   (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。 /p p   (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p   (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p   (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p   (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p   (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p   (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。 /p p   (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p   (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。 /p p   (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。 /p p   (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p   (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p   (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 /p p   (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 /p p   (13)记录读数,计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p   生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p   水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p   生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 /p p   测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。 /p p   1、方法原理 /p p   生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。 /p p   对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p   为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。 /p p   对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。 /p p   2、仪器 /p p   (1)恒温培养箱 /p p   (2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p   (3)1000——2000ml量筒 /p p   (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p   (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p   (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。 /p p   3、试剂 /p p   (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p   (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。 /p p   (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml /p p   (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。 /p p   (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p   (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p   (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。 /p p   (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p   4、计算 /p p   1、不经稀释直接培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p   2、经稀释后培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p   B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p   f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p   B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p   B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p   f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p   f2——水样在培养液中所占比例。 /p p   注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。 /p p   5、注意事项 /p p   (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p   (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。 /p p   (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p   (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p   悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p   1、方法原理 /p p   测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。 /p p   (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。 /p p   (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。 /p p   (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上) /p p   3、计算 /p p   进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。 /p p   本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p   2、仪器 /p p   分光光度计 /p p   3、试剂 /p p   (1)1+1 硫酸。 /p p   (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 /p p   (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p   (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p   (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p   (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p   4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p   (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p   的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p   (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p   加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p   2、干扰及消除 /p p   (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。 /p p   (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p   (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p   (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p   3、方法的适用范围 /p p   该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p   4、仪器 /p p   (1)紫外分光光度计。 /p p   (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p   (3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p   5、试剂 /p p   (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p   (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。 /p p   (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。 /p p   (4)1+9盐酸。 /p p   (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p   6、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p   (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p   (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p   (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。 /p p   (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p   (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。 /p p   (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。 /p p   (9)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p   2、水样的保存 /p p   水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p   3、干扰及消除 /p p   脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p   4、方法的适用范围 /p p   本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。 /p p   5、仪器 /p p   (1)分光光度计。 /p p   (2)PH计 /p p   6、试剂 /p p   配制试剂用水均应为无氨水。 /p p   (1)纳氏试剂 /p p   可选择下列一种方法制备 /p p   1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。 /p p   另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。 /p p   另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   (2)酸钾钠溶液 /p p   称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。 /p p   (3)铵标准贮备溶液 /p p   称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p   (4)铵标准使用溶液 /p p   移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p   7、计算 /p p   从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p   氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 /p p   式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。 /p p   8、注意事项 /p p   (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p   (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p   9、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p   (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p   (4)静置3分钟后开始过滤。 /p p   (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p   (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p   (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p   (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p   (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p   2、干扰及消除 /p p   亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。 /p p   本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。 /p p   3、仪器 /p p   带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p   4、试剂 /p p   (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。 /p p   (2)1+1盐酸 /p p   (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p   (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p   (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p   (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p   (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p   (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时) /p p   (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。 /p p   (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p   (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p   (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p   溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p   一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p   1、方法原理 /p p   水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法) /p p   (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p   (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入) /p p   (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。 /p p   (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p   (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。 /p p   (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p   (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p   (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p   M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p   V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  九、总碱度 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p   (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。 /p p   (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p   (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升) /p p   (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)取一个100mL的量筒。 /p p   (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。 /p p   (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p   SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p   1、 测定步骤 /p p   (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p   (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p   (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p   (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p   (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p   (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p   (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p   (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p   (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p   (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。 /p p   (5)计算结果。 /p p   挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p