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甲氨基吲唑

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甲氨基吲唑相关的论坛

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 测定饮用水中的挥发酚时显色剂(4-氨基安替吡啉)的问题

    大家好: 我测定饮用水中的挥发酚时,用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的,第一次做标曲的时候,标准曲线线性比较好,可是空白管的吸光度值为0.351,空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后,溶液几乎无色,空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低,也导致标准管重低浓中都不显色,标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次,均出现相同情况。问:1,这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质,不能再继续使用? 2,想问下大家有做这个试验的,哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些,显色效果比较好,另外应该怎么保存才能不变质?

  • 发酵食品和酒精饮品中氨基甲酸乙酯检测方案

    氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染,被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代,世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视,世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年,加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求:佐餐葡萄酒30ug.L-1,加强葡萄酒:100 ug.L-1,蒸馏酒150 ug.L-1,烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1,日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局(US FDA)、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准:1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1,1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质,并制定了国际标准,其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准,也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高,酒饮料的消耗量日趋上升,尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点,因此,制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究,提供了气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案,请致电天瑞客服热线:800-9993-800。

  • 5-氨基四氮唑纯度测试

    [color=#444444]5-氨基四氮唑分子量为85,熔点为205℃左右,麻烦大家推荐纯度测试方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗?[/color]

  • 【求助】急求上海能测定氨基酸的公司

    因做实验用到测定氨基酸,但是学校里没有相应的设备,现在向大家急求能够测定氨基酸成分的地方,最好是有点资格的,送检在5天之内的公司,如果有大大知道请回帖 谢谢 5月6日

  • 水解氨基酸的质量控制怎么做?

    首先想请教大家,目前是否存在哪个单位组织水解氨基酸的能力验证或者测量审核?其次,目前是否有售分装基体氨基酸的标准样品(物质),可以供实验室做17种水解氨基酸的质量控制?最后,除加标回收,重复性检测外,大家实验室怎么做水解氨基酸的质量控制啊?欢迎各位前辈指教

  • 【讨论】尿液中小肽或氨基酸的分离

    尿液中要分一些小分子的化合物,如小肽,氨基酸,多糖等,大家一般用什么做流动相啊?我最近用TBAOH做离子对,反相分离,效果不是很好,谁有更好的方法,讨论下吧。是不是最好把阴离子的反相离子对与阳离子的反相离子对混合使用效果会好些呢??

  • 离子色谱做氨基酸

    有人用过赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做16种氨基酸么,我按照柱子的出厂报告及工程师提供的信息,设置梯度,做不出来,峰也分不开,大家有好的仪器方法或者解决办法么

  • 有哪个检测机构可做氨基酸的检测???

    现在手上有个项目 是做氨基酸的检测,其实不是很复杂但是手上木有仪器-氨基酸测定仪,所以希望有这样仪器的实验室或者能做这方面的机构与我联系,大家看看可否进行合作!先谢过!

  • 砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

    急切求助:哪位做过“砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法”这个标准?吸收液的空白值老是高于样品的值,怀疑是不是本底值过高造成,但是标准曲线效果很好,所以有没有谁做过,有什么经验可以分享一下……

  • 液质做氨基酸,响应度差,峰形有毛刺,

    仪器是安捷伦6546q-tof液相质谱联用,色谱柱是waters BEH amide,上个星期用来做生物样品提取液,能检测到氨基酸,且峰形及响应度都不错,这个星期同一个方法,因为色谱柱压力升高了很多,把流速0.5改为了0.3,做标准品时发现一级质谱能找到氨基酸的离子,但是峰形和响应度都不好,1ppm标准品响应度才10的5次方,比上个星期生物样品的响应度还低,求大家帮忙解答一下,谢谢

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯?

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。  扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?

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  • 【求助】用液相做氨基酸分析的耗材问题

    用液相做氨基酸分析,样品前处理需要水解,水解用的医用安醅瓶,大家是什么从什么地方买的??查了一下,很少有这方面的厂家啊,以前供货试剂公司倒闭了,现在没有地方买了,大家给点信息,谢谢了

  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

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