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异恶唑硼酸

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异恶唑硼酸相关的论坛

  • 【求助】有做水中硼酸的吗?

    有做水中硼酸的吗?现在买不到试剂(甲亚胺-H、甲基二戊醇等),有没有山东附近的试剂公司的联系方式。给一个,谢谢![em24] [em25] [em26]

  • 爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩

  • 四乙基硼酸钠如何保存?

    目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂,(1)四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置?(2)四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的,客户如果购买了5g的,一次用不完5g,剩下的如何保存?(3)有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液,然后再稀释?这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。(4)四乙基硼酸钠是易燃固体,是否会在称量的过程中时间稍长点,就会燃烧?我们安谱可以提供1g(货号4.120026.0001)和5g(货号4.120026.0005)两种规格包装,欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

  • 氨氮预蒸馏以硼酸溶液做吸收液是否有问题

    按HJ 535-2009标准样品进行预蒸馏时加入50ml20g/L的硼酸做吸收液,但是根据化学平衡算得50ml20g/L的硼酸只能吸收零点几克氨,一般样品中含氨氮量肯定不止这些,是否会造成氨氮过饱和,而使测量结果偏低甚至低很多?

  • 土壤样品全溶后用硼酸中和过量的氟化氢

    大家好,最近在做土壤全溶实验,但是遇到了些问题,想请教一下。 实验流程大概是这样的,称取0.2g土壤样品,加入3ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h,溶完后加入4ml饱和硼酸溶液,再密封150度消解10小时左右,完全转移出来,再加入5ml饱和硼酸溶液(防止HF未被反应完),定容到25ml。上ICP-AES测定。遇到的问题是,转移出来定容时有白色的絮状沉淀,据猜测可能是氟化钙,但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的,都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧,多谢了。

  • 【求助】关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教

    关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教1、假定:量取1ml的500ug/ml 的标准溶液于2克样品中,理论浓度应该是250 ug/g。2、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的操作步骤:该样品要定容至100ml,此时样品匀浆浓度为5ug/ml,量取其中1毫升用5毫升EHD-CHCL3萃取,萃取液中浓度应该为1ug/ml,取其中1 ml做显色反应,此时显色液硼酸含量中应该为1ug,对应吸光度为A。3、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》中含量计算公式:样品中的含量 *f= =50 ug/g4、1与3的结论完全不一致,请高手指点,[~120302~][~120303~]

  • 【求助】有哪位用气相色谱做过硼酸类的样品?

    有哪位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过硼酸类的样品?比如甲基硼酸、乙基硼酸等。效果如何?我们尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作了一下,峰形都不是很好看,是不是这类样品不适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析啊?还有,我查了一下文献,文献中可以用三甲基氯硅烷对羟基化合物进行衍生后进行分析,如果有人做过这样的试验,可否指教一下?另外,国标中硼酸用的是滴定的方法,像甲基硼酸这样的样品是不是也可以这样做?

  • reach 中硼酸 大家都是怎么测试的

    reach 中硼酸 大家都是怎么测试的讨论下大家的办法 我们是用EPA3052 测试B的含量 在转换过来的 可是这里涉及到一个是不是硼酸的问题 如果确定呢 SGS中写的好像是 水煮确定 怎么确定呢

  • 【已应助】关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教

    关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教1、假定:量取1ml的500ug/ml 的标准溶液于2克样品中,理论浓度应该是250 ug/g。2、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的操作步骤:该样品要定容至100ml,此时样品匀浆浓度为5ug/ml,量取其中1毫升用5毫升EHD-CHCL3萃取,萃取液中浓度应该为1ug/ml,取其中1 ml做显色反应,此时显色液硼酸含量中应该为1ug,对应吸光度为A。3、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》中含量计算公式:样品中的含量 *f= =50 ug/g4、1与3的结论完全不一致,请高手指点,[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120301]关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教[/url]

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液,EGC在线产生高纯度的KOH,控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度,方便地实现梯度淋洗,柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子(F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-)高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04 mg/L;样品测定的回收率分别为98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1%。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],硼酸,阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难,虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰,但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰,采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子,同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],带EG50淋洗液发生器,Chromeleon色谱工作站,电导检测器,DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱:IonPac AS14分离柱,IonPacAG14保护柱,(均为4mm)试剂:硼酸,分析纯;F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液,使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标(F-0.01 mg/L,Cl-0.015 mg/L,NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L,PO43-、SO42- 0.075 mg/L)后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液:采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液;流速:1mL/min;自动再生抑制电流为100mA;进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少,同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸,若仅以常规方法分析,硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸(100mM),并引入梯度淋洗,柱后添加较大电流进行电化学抑制,这样既增强了淋洗强度,抑制了硼酸根带来的峰,保证样品中常见阴离子得到很好的分离,改善各种离子的峰形和分离度,又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间(min)KOH浓度(×10-3mol/L)012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定,重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下,阴离子的重现性较好,它们保留时间的变异系数分别是:1.03%,1.09%,1.20%,1.01%,1.45%,1.32%,1.15%;峰面积的变异系数分别是:7.58%,4.05%,5.08%,3.27%,5.77%,3.62%,4.55%;峰高的变异系数分别是:5.75%,3.51%,4.00%,2.77%,4.26%,2.58%,3.32%,重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下,对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出,在一定的浓度范围内,四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定  对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度,经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样,测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.,样品中各阴离子含量及回收率数据见表3.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid(2200 mg/L)色谱图中1—F-(0.0135mg/L)、2—Cl-(0.041mg/L)、3—NO2 –(0.06mg/L)、4—Br-(0.038mg/L)、5—NO3-(0.049mg/L)、6—PO43-(0.118mg/L)、7—SO42-(0.091mg/L)、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid(22000 mg/L)色谱图中1—F-(0.045mg/L)、2—Cl-(0.275mg/L)、3—NO2 –(0.375mg/L)、4—Br-(0.155mg/L)、5—NO3-(0.265mg/L)、6—PO43-(0.450mg/L)、7—SO42-(0.235mg/L)、表3.样品(2200 mg/L)含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content(mg/L)加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量(mg/L)回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应: 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节,柱后电化学抑制,背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水,OH-与硼酸生成硼酸根,大大增加了淋洗强度,有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结 论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,以硼酸-氢氧化钾为淋洗液,柱后电化学抑制,硼酸背景可以在运行中得到很好的控制,也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子(如氟离子)可以容易得到很好定量,用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗,电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬,刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

  • 【求助】硼酸压片问题

    我们只用硼酸压制了薄片,仪器是帕纳克,用NiFeCo程序扫描后出现一些金属元素,这是为什么?HBO三种元素检测不到,不是应该什么元素都没有吗?谢谢。

  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

  • ZDJ-5自动电位滴定仪测定核电中硼酸的含量

    一.实验原理及方法酸碱滴定。硼酸是弱酸,不能直接用碱滴定,加入甘露醇(C6H14O6)后,甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸,这种酸能够电离出氢离子,用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。参考《中国药典》2010年版二部第1082页(附录Ⅶ A)电位滴定法。一定物质的量的硼酸,定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献,0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。二.滴定使用仪器:ZDJ-5自动电位滴定仪电极:E201-C复合电极三.试剂配制(略):四.实验步骤:1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书2)参数设置最小滴定体积: 0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定突跃量: 大。 用mV显示。3)经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。标定结果:取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。http://www.lei-ci.com/imageRepository/5f7002fb-a046-4dc7-a52b-67954bef8aa6.png经过3次标定,结果如下表:消耗体积终点电位浓度第一次标定10.116-101.40.0989第二次标定10.108-115.20.0989第三次标定10.128-113.60.0987根据三次标定结果,取平均值,得氢氧化钠浓度为(0.0989+0.0989+0.0987)/3=0.0988mol/LpH标定:在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”,打开pH标定界面,按“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中,待读数稳定后,按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中,待读数稳定都,按下“9.18”按钮完成两点标定。如图,按下“确定”按钮,完成E201-C复合电极标定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/1aa210e3-3ba1-4054-bc8e-4117ba960141.png硼酸滴定:取2000mg/L硼酸25ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/51597c1b-149b-4c69-9efc-78516b420b54.png取2000mg/L硼酸10ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。[font=黑体, tah

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