谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法,我在主峰附近有杂峰无法分开,有没有哪位大佬有比较好的方法?
原料是4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷、N,N-二甲基苯胺、三氯乙烯经反应→水解→分层后,下层出成品4,6-二氯嘧啶,上层酸液通氨或氢氧化钠中和至pH=7,然后再分层,上层二甲基苯胺套用,下层废液是需要处理的,请问该废液中主要含哪些物质?如果用GC-MS检测的话又需要怎样的前处理才能进样?或者直接顶空进样是否能达到检测目的?谢谢
作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP
有没有人做过:三甲基氧苄二氨嘧啶?请各位高手指点一下用什么方法进行检测,谢谢!
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102922]磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证[/url]
求问如何根据磺胺嘧啶的二级质谱图推测可能的裂解途径,这个二级质谱图还能看出什么信息啊?(/(°∞°)\)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281708344511_3867_6007935_3.png[/img]
前几天,领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法,样品名称为对羟基苯甲醛,分子式见下图,样品为类白色粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005242248_220486_1637960_3.jpg首先查找相关信息:对羟基苯甲醛熔点113-118℃,相对密度1.129(30/4℃)。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。
分离水杨酸和2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸应该使用什么色谱柱和检测器
在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。
诚心请教2,5-二羟基-1,4-二噻烷气相色谱分析的条件...在线跪等中...........来位高人指点一二吧
各位领导(这里没有领导,大家都一样,大家都是朋友),有无用分光光度计检测蜂王浆的10-羟基癸二烯酸的方法。
请问各位高人,有没有从事关于1.4-二羟基蒽醌检测的,分析它常用的化学分析方法是什么?用液相分析的条件是什么样的?谢谢
有没有谁做过4,4'-二羟基二苯醚这种物质的色谱分析
请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了
日化香精中出峰时间在42.903min有一个未知原料,猜测是是羟基香茅醛二乙缩醛,请大家鉴定一下。
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇,能够告诉我详细的操作吗?越具体越好。我是新手,望各位老师帮助。
急求 GB/T25787-2010 4,4’-二羟基二苯砜(双酚S) ,还有有此资料的各位不吝分享,谢谢!
请教: 2,6-二氯甲苯测定用什么色谱柱? 2,6-二羟基甲苯用什么色谱柱? 新手做试验产品的分析方法。
今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法,试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象,请高手指点!用的C18柱
各位大侠有没有3 4二羟基苯腈的液相方法?
如题, 求助各位,2-羟基戊二酸二钠盐的母离子(Q1),分子量为192,谢谢了!
请教在甘油氧化制备二羟基丙酮的反应中使用哪种液相色谱柱分析效果较好,我们使用了氨基柱,效果不理想,求指点。
请问大家:嘧啶pyridine可以在GC-FID上run吗?如果可以,应该是非极性或弱极性吧,但是为什么可以和水互溶呢?另外,嘧啶在衍生化过程中的作用是什么呢?thx
哪位大神 帮我查下酒石酸噻嘧啶的红外图谱 英文名:Pyrantel Tartrate ...................................................
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155357]化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法[/url]
最近在做一个建立岛津高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶浓度的试验,用5-嗅尿嘧啶做内标,但是5-氟尿嘧啶和5-嗅尿嘧啶没有分离开,应该怎么办?
我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。
我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。