问题: 请问，有谁做倍半萜内酯类化合物的质谱裂解规律？回复: 内酯断裂开环
[color=#444444]求问ε-己内酯的液相色谱出峰时间。[/color][color=#444444]一个有点白痴的问题但不解：同一种物质液相色谱测得出峰时间不是相同的吗？为什么没有官方数据每次都要买试剂来测。[/color][color=#444444]求大神解答，感激不尽。[/color]
我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时，流动相是正丙醇四氢呋喃和水，标准规定对照品溶液（甲醇溶剂）进5和20ul，进5ul峰型很正常，柱效很高，但是在进20ul的时候，峰就变形了，上坡像连绵起伏的山峰，下坡倒正常，后来我进了一针样品（丙酮溶剂，20ul），个个峰都变形。但是非常奇怪的是，我在不久前刚做了这项含量，各个条件基本是一模一样的，连对照都是同一份溶液，对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题，而且换了一根也是同样问题，流动相是配在一起的。1、请教一下，我的流动相是配在一起的，会不会有可能吸滤头脏了。2、另外，我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过，峰型很好，会是什么原因。
求教 银杏内酯B红外光谱中1630波数的峰是什么基团的峰？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511250922_10678_1803986_3.jpg[/img]
上次有朋友问到过银杏内酯，不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害，即使含量很低也还是这样，不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延，反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错，但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子，所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另：上次我们这里有人做红霉素（大环内酯），结果也是比较奇怪。这只是偶然么？还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢？请教。
柱子是Aminex的HPX-87H，流动相是0.35 mmol/L的硫酸，柱温35℃，流速0.6 ml/min，检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯，需要使用液相定量，因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候，出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温，但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量，我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线，但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢？或者有什么更好的解决办法吗？困惑已久，由衷感谢！[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～
大家好，有人用FID检测器测过威士忌内酯吗，我的标样是在sigma买的，进去后，出来两个峰面积差不多的峰，不知道怎么回事
请大家帮忙分析下，为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊？甲瓦龙酸内酯：沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴：[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子，75-240 °，历时27 min，但是配置的对照品（溶解在乙酸乙酯中）100 ug/ml的浓度，检测没有看到明显的峰，基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊？谢谢大家了
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
我第一次测土木香含量，哪位做过这个，土木香内酯和异土木香内酯的出峰时间是怎样的？色谱图是什么样的？请各位老师帮帮忙，谢谢
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????
作者：谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;）摘要：目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5～10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
我的课题是有关雷公藤内酯甲的，内酯甲的分子式C30H22O3，现在要进行含量的测定，我选择的方法是高效液相，我选用C18柱，购买标准品的时候的条件我是严格执行的，但是结果却大相径庭........流动相：乙腈比水＝78比22，加上我是初次接触液相，现在出现的问题是： 1 基线跑好后进溶剂——乙腈，就会出现10min处的一个小峰，15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰（约15min），峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相（与水比是3比1），结果在15min后又出现一个很大的峰，峰形也不好，且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU，见好多文献上是mV，这是不是和仪器的灵敏度有关，怎么修改呀？ 以上是我遇到的几个问题，请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助，谢谢！！！
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力，最近成功完成了该天然产物的首次全合成，为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年，上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜，并命名为群蛀虫内酯；这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用，它能成倍提高癌细胞的cAMP水平，从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全，上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划，先后有博士生乔立新和朱强（现为广州健康与医药研究院研究员）等相继参与并开展了有关研究工作，在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元（五元环、六元环、十一元环）的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究，先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后，这个领域不断被重视，包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型（dolabellane）海洋二萜的全合成研究，并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线（Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487）。与以往报道的环系处理方式不同，该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构，从而控制中环形成前的中间体构象，有利于实现十一元环的闭合，最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中，他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应，包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳；发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环；使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环，从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向；运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成；利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基；最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构，完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后，获得众多化学界同行的关注，发表首月（2012年6月）即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名；新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志（Synfacts 2012, 8, 937）。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作，到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定，再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动，到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成，中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者，在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下，历经三十年的艰苦工作和不断积累，最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节，成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析
【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱
[color=#444444]波长选取 220nm 波速选择 1ml/min 但是流动相选择甲醇的话，内酯A B的峰分不开，出峰时间基本上是一样的，求大神指导？需要调什么才能使银杏内酯A B峰分开？[/color]
【作者】 郑运亮； 栾连军； 甘礼社； 周长新； 吴永江；【Author】 ZHENG Yunliang,LUAN Lianjun,GAN Lishe,ZHOU Changxin,WU Yongjiang* (Institute of Modern Chinese Medicine,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China)【机构】 浙江大学药学院现代中药研究所；【摘要】 目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法。方法:DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:羟基香樟内酯在0.0018~0.036 0 g.L-1,新乌药内酯在0.016 2~0.323 2 g.L-1,乌药醚内酯在0.010 5~0.209 9 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%。结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301622_380615_2379123_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31407]大孔吸附树脂对银杏内酯和白果内酯吸附性能的研究[/url]
内酯豆腐很嫩很白很好吃，相信很多人都喜欢买来做凉盘啊，煮汤啊什么的~那，您知道什么是内酯豆腐么？
做乌药醚内酯含量测定，流动相是乙腈-水(56:44)，分离不开，还有拖尾，柱子是C18，流速1.0，求各位大侠帮忙
想问一下大家1,3-丙烷磺内酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件，还有应该用什么做溶剂稀释呀，试了一些溶剂，感觉出峰都比较杂
雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分，具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作，在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上，研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性，与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示，雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合，并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关，即阻滞RNAPII于基因的启动子处，减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII，增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式，提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述，系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文： 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展
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