请问: 关于GB 24613 附录E 苯、甲苯、乙苯和三个二甲苯里提到的内标法如何做检出限??具体方法是怎么样??
最近用PE580做HJ584的方法,其中苯和甲苯出峰有类似平头峰略分叉现象,其他六种苯系物出峰正常,进的标品,排除了溶剂干扰和过载问题,分流不分流都试了试,都会有问题,用的WAX柱,0.25um膜厚,不知道是不是膜厚的关系?(柱箱温度:65℃保持 10 min,以 5℃/min 速率升温到 90℃保持 2 min;柱流量:2.6 ml/min;进样口温度:150℃;检测器温度:250℃;尾吹气流量:30 ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:400 ml/min。)
请问哪位高手用ECD检测过苯醚甲环唑?
请问用ECD检测苯醚甲环唑前处理应怎样做啊?我们主要检测保鲜生姜和大蒜。
大家ECD检测器做二硝基氯苯的条件交流一下,最近做不出来啊,学习一下
1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】:给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】: 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】: 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】:应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】: 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】: 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】: 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】:正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10%(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】: 【关键词】: 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】:CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】:抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物,是一种重要的具有生物活性的化合物,一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点,对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用,也具有良好的预防效果,为新一代最佳的抗梨形虫药物,并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播,对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求,探求一条新的适宜工业化生产的路线,促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N,N’-双[3-(4,5,-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前,据文献报道,有五种方法可以合成咪唑苯脲,如下所述: (1)3,3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应: (2)3,3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团): (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下,与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉,然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉,最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应:【关键词】:咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】:山东大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2006【分类号】:TQ463.53【DOI】:CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】: 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]
岛津GC-2014气相色谱仪,使用PEG20M做苯系物,中午下班关机后没有关空气和氢气,下午上班开机做苯系物时不出峰了,什么原因?
PEG-20M填充柱可以做苯系物吗??如果可以合适的条件能否告知??谢谢
如何做PE材料中的邻苯二甲酸盐
气相GC2010PLUS 按照标准 HJ621-2011做水中 氯苯,二氯苯。柱子是RTX-5 ECD电流1nA 低浓度(500ug/ml以下)氯苯出现负峰,二氯苯是正峰。后来配了高浓度8000ug/ml 的氯苯 ,出峰的时候基线先下降一些然后是正峰又回到基线以下再回复到正常基线有谁遇到同样的问题吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610081512_613398_2103464_3.jpg
下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール(Isoxaflutole,异恶唑草酮,用途:除草剤)・イマザピック(Imazamethapyr,甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸,用途:除草剤)※・エタルフルラリン(Ethalfluraline,丁氟消草,用途:除草剤)・フェンブコナゾール(Fenbuconazole,腈苯唑,用途:殺菌剤)・フロニカミド(FLONICAMID,氟啶虫酰胺,用途:殺虫剤)・ぺノキススラム(Penoxsulam,五氟磺草胺,用途:除草剤)・マンジプロパミド(Mandipropamid,双炔酰菌胺,用途:殺菌剤)※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール:かき等6食品・フロニカミド:小豆等27食品・ぺノキススラム:ぶどう等5食品・マンジプロパミド:だいこん類(ラディッシュを含む。)の葉等7食品・イソキサフルトール:米(玄米をいう。)等7食品・イマザピック:豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン:きゅうり(ガーキンを含む。)等9食品・フロニカミド:羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール:とうもろこし等19食品・イマザピック:牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール:みかん等10食品・フロニカミド:クレソン等32食品・マンジプロパミド:はくさい等20食品≪施行・適用期日≫ 平成24年6月14日 ※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、 平成24年12月14日から適用。 ◆イソキサフルトール 米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、 その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、 乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵 ◆イマザピック 豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳 ◆エタルフルラリン きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、 その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子
用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!我连标样都打不出来。FFAP柱子试了,AT.WAX柱子试了,SE-54柱子也试了,就是做不出来,程序升温方法也试了很多个,标液是买的7种氯苯类化合物混标(三氯苯、四氯苯、六氯苯,溶剂是甲醇和甲苯),我是用二硫化碳稀释标样的,仪器是福立9790。心态都要炸了……[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510215277_5645_3192189_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510220888_6398_3192189_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510224808_5470_3192189_3.png[/img]
跪求EN 14333.1-2004无脂食品.苯并咪唑杀菌剂carbendazim、噻唑苯并咪唑和苯菌灵的测定方法,中文英文的都行,E-mail:grant_su@sina.com
苯醚甲环唑的标准样在ECD上应是出一个峰么?为什么我的标样是2个呢?而且不同浓度成比例。谢谢!
[align=left]色谱条件[/align][align=left]用DB-1701石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);[/align][align=left]载气为高纯氮气 [/align][align=left]进样口温度260℃,分流进样,分流比50:1 [/align][align=left]检测器温度300℃ [/align][align=left]升温程序:初始温度200℃,以20℃/min的速度升温至280℃,保持15min;[/align][align=left]流速1.2mL/min [/align][align=left]进样量1μL。色谱图如下:[/align]苯醚甲环唑的出峰时间是15.453。[img=,690,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208071158087438_5256_5279362_3.jpeg!w690x347.jpg[/img]前辈们可以指导一下吗?这可能是什么问题呢?为什么200ppb的峰这么小呢?
各位同仁们,请问有谁检测过蔬菜中苯醚甲环唑,苯醚甲环唑有几个峰啊?它在ECD上的响应值怎么那么低?
GC-9560气相色谱做苯的曲线,液体外标法,苯的保留时间出峰差不多,请问做苯曲线时要注意哪些????
请问有人做APEOs或者邻苯二甲酸酯类的吗?做什么样品,样品怎么处理?检测条件是什么?
本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!
我想用毛细管柱作苯,国标50325就给了个柱箱60度,FID 90度,进样器:90度.我的问题是恒温做还是程序升温做,那个效果好一点.如果谁有这方面的资料传上来,更是万分感谢!!![em53] [em53]
请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂?即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。
[em09504]测定磷酸三丁酯,以邻苯二甲酸二丁酯做内标物,以二甲苯作溶剂,峰会重叠吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂,大家觉得按上面的帖子可行吗?邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗?还是要用色谱纯的?
用FID检测器做苯系物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是:福立GC9790,色谱柱是,PEG-20M(30m,0.32mm,0.25um),色谱条件是,柱温:50度保持2分钟,以10度每分钟升到150度,保持2分钟。进样口温度:200度,检测器温度,220度。今天早上本来在仪器A上做苯系物,中午的时候仪器A要用ECD做其他项目,然后我就在仪器B上做苯系物,用的色谱柱,色谱条件,标样(用的是7种苯系物混标,溶剂是二硫化碳)都跟在仪器A上用的一摸一样,但就只出来一个峰,后面6个峰的响应值都很小(如图),不知道为什么?有什么解决办法吗?我试过把分流口堵住,采用不分流,结果第个峰响应值提高了,后面6个峰还是老样子。还试了把标样重新用二硫化碳稀释,结果还是不行。各位大神,有什么解决办法吗?急[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808081510043079_2737_3192189_3.png[/img]
有没有谁苯酚用气相色谱做的,希望能说一下方法呀,自己用顶空做了,检测器是MS,发现找不到苯酚的峰,我们的柱子型号是Elite-5MS,
SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法2005-08-18发布,2006-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133655]SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法[/url]
大家有没有用GB5009.82的方法做维生素AE,里面有要加内标苯并芘,但是现在买不到,有没有那位知道哪里可以买到的,麻烦提供下,谢谢。
曾看到:NOESY是由空间距离小于4A的原子间通过偶极偶合形成的,那么我想问一下 苯环如果做NOESY,是不是就看不到NOESY现象呢?
做的硝基苯类混标用的WAX的柱子,浙江福利的机子,ECD检测器,载气前压0.1,求问有经验的版友怎么试验才能比较快的做出峰形标准的图,
[size=4]工厂苯乙烯气体在线实时监测该怎么做?用什么方法?用什么仪器?最好是便携式的!有公司用过的没有,推荐下,讲述下经验吧!我的邮箱[/size][email=daisyfan_541@126.com][size=4]daisyfan_541@126.com[/size][/email][size=4],谢谢了先![/size]
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇