氨基喹啉基

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····

谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗

如题，试剂库有一瓶久置不用的喹啉，请问如何处置比较安全？

在哪可以买到喹啉卟啉试剂？价格是多少？

6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂，准备利用AQC做氨基酸分析？有做过的吗？是不是仅Waters有？其他公司有类似替代品吗？补充一下：大概300个样品。紫外检测

现在在做乙氧基喹啉的残留检测，手头的方法有：高效液相色谱C18柱UV检测器，高效液相色谱C18柱荧光检测器，还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测，请问各路大侠，他们有什么差别？对检测的结果影响大吗？检测的极限差的多吗？

最近看了一些文献，发现做氨基酸的方法非常多，这里罗列几种，不知道各位主要用哪种？由于大多数的氨基酸在紫外区没有吸收或只有微弱的吸收，为提高检测灵敏度和分离度，需要对氨基酸进行衍生化，这样才能被紫外或荧光检测器所检测。另外氨基酸极性非常大，无法用反相分析，通过衍生化也可以变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离。1、 HPLC 柱前衍生柱前衍生：邻苯二甲醛(OPA)衍生一级氨基酸、9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)衍生二级氨基酸色谱柱：AAA专用柱检测器：DAD（338nm OPA-氨基酸；262nm FMOC-氨基酸）2、 HPLC柱前衍生柱前衍生：异硫氰酸苯酯（PITC）色谱柱：AAA专用柱检测器：UV 254nm3、 HPLC柱前衍生柱前衍生：2,4-二硝基氟苯(DNFB）色谱柱：AAA专用柱检测器：UV 360nm4、 HPLC柱前衍生柱前衍生： 6氨基喹啉基N羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC）色谱柱：反相柱（C18）检测器：UV 248 nm5、 HPLC 柱后衍生柱后衍生：邻苯二甲醛(OPA) 色谱柱：AAA专用柱检测器：荧光或紫外6、 离子色谱法：HPAEC-IPAD（高效阴离子交换分离-积分脉冲安培检测）7、氨基酸分析仪

请问BCA 测定蛋白浓度中的“BCA”指的是二喹啉甲酸试剂吗

请问什么溶剂可以溶解8-羟基喹啉?

求助：苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料，还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值，谢谢！我是新手，在中国知网和重庆维普上查了一些，但感觉不够，所以想请各位高手指点迷经，谢谢了！

有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗？为什么分不开啊，用的是化妆品检疫的方法，求助！求助！

1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3　　1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。　　2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。　　3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。　　4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。

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8-羟基-5-硝基喹啉，HPLC，试了好多种流动相，都无法改善拖尾，大家有什么好方法吗？或者遇到过此类型的问题吗？或者说喹啉类都有此问题吗？非常感谢！

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

[em0808][B][size=4]注：[/size]8-羟基喹啉是重要的医药、农药中间体.本品系生产抗滴虫、螺旋体、阿米巴原虫药氯碘喹啉和双碘喹啉的原料,也是制造染料、农药的中间体.其硫酸盐和铜盐络合物是优良的杀菌剂,也是作络合指示剂和色层分析试剂。[/B]

近来刚开展食品添加剂 六偏磷酸钠中总磷酸盐的检测工作，由于不是很熟悉，在清洗玻璃砂坩埚时，发现玻璃砂坩埚内壁及滤孔附着很多钼酸喹啉沉淀，很难清洗掉，担心影响以后的检测，请问各位大虾有什么高招没？

求问各位，谁有关于染料产品中异喹啉含量测试的方法啊，发我一份可以吗？卑微求助

谁有:HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂标准

各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

8-羟基-5-硝基喹啉，HPLC，试了好多种流动相，都无法改善拖尾，大家有什么好方法吗？或者遇到过此类型的问题吗？或者说喹啉类都有此问题吗？非常感谢！

根据gb 23200.117-2019，走喹啉铜的标，喹啉铜出峰在坡上，不是像方法一样在平处出峰，求各位大神指点[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551634_3691_5343755_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551575_5460_5343755_3.png[/img]

急需：HG\T3886-2006苄嘧磺隆二氯喹啉酸可湿性粉剂 标准，请大家帮帮忙！谢谢

日本对于越南的虾检查力度很大，对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准，将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄

HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂

我要测定酸洗废水中的镉量（1%-3%），想采用8-羟基喹啉重量法测定。向各位同行求助方法步骤。望不吝赐教！

[b][font=宋体]问题描述：使用液相色谱紫外检测器测定氨基酸，发现使用[/font]AQC[font=宋体]衍生测定时[/font]AMQ[font=宋体]峰很高，但是氨基酸的峰很低，此时氨基酸的浓度已经很大，浓度为[/font]100mg/kg[font=宋体]。降低了[/font]AQC[font=宋体]的量，基线漂移很严重，有什么方法可以改善？有没有更好的衍生化试剂？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]氨基酸的结构决定了本身的紫外吸收很弱，因此用液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]紫外检测器测定氨基酸含量时需要用到衍生试剂，增大其紫外吸收以满足灵敏度要求。用于紫外检测器分析氨基酸的柱前衍生试剂主要包括[/font]PTC[font=宋体]、[/font]PTH[font=宋体]和[/font]AQC[font=宋体]等。[/font][font=宋体]（1）[/font]PTH[font=宋体]（苯乙内酰硫脲）：[/font]PTH[font=宋体]是最早一批用于氨基酸衍生的试剂，衍生物稳定，缺点是不能同时衍生所有氨基酸（如[/font]Arg[font=宋体]、[/font]His[font=宋体]等需要单独处理），这就导致衍生步骤复杂且时间长，已经逐步被[/font]PTC[font=宋体]法取代。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]PTC[font=宋体]（苯氨基硫甲酰）：[/font]PTC[font=宋体]是[/font]PTH[font=宋体]衍生法的中间产物，与[/font]PTH[font=宋体]法相比，该方法衍生步骤简单、快速（室温条件下只需[/font]20min[font=宋体]），衍生产物稳定，且都能和一、二级氨基酸反应，试剂、副产物等干扰因素可通过快速蒸发去除，紫外检测灵敏度相对较高（可达[/font]1pmol[font=宋体]），是目前氨基酸柱前衍生分析方法的主要试剂之一。[/font][font=宋体]（3）[/font]AQC[font=宋体]（[/font]6-[font=宋体]氨基喹啉基[/font]-N-[font=宋体]羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯）：[/font]AQC[font=宋体]是一种具有反应活性的杂环氨基甲酸酯，能与一、二级氨基酸反应迅速生成脲。该衍生物性质十分稳定，具有强紫外吸收。该方法使用时要注意[/font]AQC[font=宋体]的加入量要适当，如果在组氨酸峰后和甘氨酸峰前分别出现一个较小和较大的峰，则可能是[/font]AQC[font=宋体]量不够，导致含有两个氨基的赖氨酸形成单衍生化的两个异构体。如果色谱柱上出现一个很大的试剂峰而影响目标物检测，则可能是[/font]AQC[font=宋体]过多水解为[/font]AMQ[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]