哒嗪乙酰腈

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

[em09511] 谁有乙酰肼的分析方法 能不能分享下 谢谢

最近做乙酰甲胺磷发现一个奇特的现象。方法如下，乙腈提取提取，浓缩后过某大品牌氨基柱，乙腈甲苯3：1淋洗，浓缩后甲醇水定容，上LCMSMS，定量用基质标。基质为普通白菜。上机试液理论值100ppb,结果乙酰甲胺磷没有出来，开始以为氨基柱的问题，后来一个突发想法，把试样稀释了十倍，再上机分析，乙酰甲胺磷回来了，而且值为6~8ppb，符合回收率。LCMSMS为watersuplc，TQD，C18液相柱。请问各位同行，有用液质做乙酰甲胺磷的大侠吗？基质效应那么大？

你们实验室的检验一线人员和后勤的比例应该达到多少？她们老是有矛盾，都相互看着对方的任务少，羡慕对方，但是互换岗位又不太可能，准备咋办呀？

乙酰氨基葡萄糖糖精乙酸脂能衍生吗？江湖救急啊！！！急急急

用单级测胰腺中格列吡嗪，主峰位置有杂质该怎么分离？

来自加拿大麦克马斯特大学的一个科学家小组发现药物甲硫哒嗪(thioridazine)成功地杀死人体中的癌干细胞,同时又能避免常规抗癌治疗方法产生的毒副作用.相关研究结果于2012年5月24日发表在《细胞》期刊上,论文标题为"Identification of Drugs Including a Dopamine Receptor Antagonist that Selectively Target Cancer Stem Cells".http://www.51atgc.com/d/file/xingyezixun/qianyanzixun/2012-05-25/f610ab8e996dda5c7b20ba8bfb8ae319.jpg论文通讯作者、麦克马斯特大学干细胞与癌症研究所科学主管Mick Bhatia说,"我们的这项发现不同寻常之处在于这种药物杀死癌干细胞的方式:将癌干细胞变成未癌变的细胞."而且不同于化疗和放疗的是,甲硫哒嗪似乎对正常干细胞没有影响. 这项研究有望让人们发现一种新的开发抗癌药物来治疗各种癌症的策略和发现渠道.研究小组已鉴定出十几种有潜力同样产生良好反应的的药物.我们是不是可以认为，控癌已现曙光？

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

各位大侠，小弟欲请教下有没有用瓦里安2200离子阱气质检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，急求方法，我这两天一直在做但是全扫效果都很差，欢迎赐教！谢谢

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

乙酰甲胺磷经过S、A、W等品牌的SPE柱子净化后，回收率能有多少？A、W的NH2柱乙腈甲苯（3+1），回收率为0；W的工程师在W实验室得到同样的结果，用乙腈甲醇（3+1），回收率为0；乙腈水（3+1）回收率为114%您，怎么看？

各位大侠，我们在实际操作中，会偶尔遇到有的样品本身背景颜色过滤不掉，以致加入显色剂后的显色效果不是很好，我们已经试过很多方法都过滤不掉背景颜色的，还有哪些会对乙酰丙酮显色有干扰，谢谢

最近在做乳品的扩项，左旋肉碱测定用了新发布的GB 29989.2013，里面用到乙酰肉碱转移酶。原理中是这样讲的“左旋肉碱与乙酰辅酶A 在乙酰肉碱转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A。”操作部分只说“乙酰肉碱转移酶(CAT)溶液：吸取100 μL 乙酰肉碱转移酶悬浮液，经1500 r/min 离心10 min，弃去上层清液，沉淀用2 mL 水溶解。临用时配制。”文中没有提到乙酰肉碱转移酶的浓度信息。因为现在要订购试剂，不知道买多少合适，酶又都很贵。是说这个酶不溶于水吗？作为催化剂的话，是不是要一点点就够了？

CAS：2466-76-4分子式：C5H6N2O分子质量：110.11熔点：93-96℃中文名称：1-乙酰咪唑英文名称：1-acetyl-imidazol；1-acetyl-1h-imidazol；n-acetylimidazole；1-acetylimidazole性状描述：无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法：咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中，加入0.2g(0.03mol)咪唑，20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g，产率94%，熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶，熔点达到101.5102.5℃。用途：作乙酰化试剂，供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释，欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式：http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

HPLC—PDA法检测蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷，中的标准品2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷哪个品牌里有啊，它的CAS是多少？希望大家分享一下。先谢谢了！

组蛋白乙酰化组蛋白修饰通过改变组蛋白与DNA的亲和性使染色质结构发生改变，进而影响转录因子与DNA序列的结合和基因表达,包括乙酰化、甲基化、磷酸化等，其中乙酰化是最重要的修饰方式之一，其主要发生在组蛋白H3赖氨酸（Lysine, Lys）的位点上，在癌症进展中发挥双重作用，既参与肿瘤抑制基因的沉默，又增强癌基因的表达[11]，它受组蛋白乙酰转移酶（Histone acetyl transferase，HAT）和组蛋白去乙酰化酶(Histone deacetylase，HDAC)调控。HDAC可移去Lys残基上的乙酰基，增强组蛋白的正电性，DNA（本身带有负电荷）与组蛋白结合紧密，转录因子不易于DNA结合，抑制抑癌基因的转录，HAT作用则相反，二者动态平衡才能使组蛋白乙酰化维持在正常水平。表观遗传学改变通过调控基因转录平衡组蛋白乙酰化和去乙酰化，从而影响细胞周期、凋亡和分化相关蛋白的表达水平[12]。2.1 组蛋白乙酰化水平与SCLC发生发展密切相关 一项实验研究表明，乙酰化组蛋白H3在SCLC和NSCLC细胞中的表达有显著性差异，以前者表达较高。Notch信号通路是SCLC发生发展和化疗耐药的主要调节通路之一[13]，具有肿瘤抑制作用。此研究中，Notch1在SCLC细胞系（除H69AR、SBC-3）中失活，其表达水平与组蛋白H3乙酰化有关。Notch1阳性表达的细胞系中乙酰化组蛋白H3富集在Notch1启动子区域，表达水平较高，Notch1阴性表达的细胞系中Notch1启动子周围的乙酰化组蛋白H3水平较低。这说明组蛋白去乙酰化是Notch1基因在SCLC中表观失活的原因[14]915-918。此外，组蛋白H3赖氨酸23(histone 3 lysine 23, H3K23)乙酰转移酶KAT6B在SCLC中失活，若其活性恢复可对SCLC产生抑制作用，它的乙酰化水平降低是SCLC发生的重要标志[15]。由此可见，组蛋白去乙酰化可以调控相关基因的表达从而促进SCLC发生发展。2.2 组蛋白去乙酰化酶抑制剂 HDAC在许多癌症中过表达，干扰其活性、抑制其功能是有效的治疗手段。组蛋白去乙酰化酶抑制剂（Histone deacetylase inhibitor, HDACI）是重要的表观调控药物，高效低毒，通过靶向阻断HDAC去乙酰化、促进组蛋白乙酰化发挥抗肿瘤作用。根据化学结构的不同，HDACIs分为异羟肟酸（异羟肟酸酯）、短链脂肪（脂肪族）酸、环状四肽、苯甲酰胺和Sirt抑制剂5类[16]。在单药和/或与传统化疗药物联合使用时，HDACI可阻滞细胞周期，抑制迁移和侵袭[17]，诱导癌细胞分化、自噬[18]、凋亡，抗血管生成。当前，伏立诺他（Vorinostat ,SAHA）、罗米地辛（Romidepsin）、帕比司他（Panobinostat）等被批准用于血液系统恶性肿瘤的治疗[19]。丙戊酸(valproic acid ,VPA)作为HDACI可抑制SCLC细胞生长，诱导细胞凋亡，阻滞SCLC细胞周期于G1期。以上抑制作用是通过降低HDAC4表达，增加组蛋白H4乙酰化实现的。同时发现，VPA激活了SCLC中Notch1、Notch靶基因HES1和P21的Notch信号通路。此外，它还可以上调生长抑素受体II（somatostatinreceptor2，SSTR2）并增强受体靶向细胞毒素的抑制作用[20]。在经曲古抑菌素A (Trichostatin A ,TSA)处理后的SCLC细胞系中， Notch1启动子区域H3乙酰化水平增加，从而导致Notch1蛋白表达。此外，经TSA处理后，SCLC细胞黏附增加，上皮间质转化标志物表达减少，细胞增殖减少，细胞凋亡激活，可能与TSA诱导Notch1表达有关[14]916-918。这些研究成果为HDACI在 SCLC治疗中的应用提供了依据。为了达到最好治疗效果，药物用量、联合用药及使用顺序仍需深入研究。

关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

最近同事在做一项目原料是乙酰乙酸甲酯在用原料进行纯度分析的时候，出了很多的峰，而且主峰有拖尾现象色谱条件：检测波长254，流动相：乙腈：水=1：1，流速1.0不知大家用液相做过这产品没有？用的是什么方法？以上的方法该怎么改进？谢谢！[em0909]

想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

求助，在使用乙酰丙酮方法测甲醛时，为何配制好的乙酰丙酮溶液颜色很黄？注：所用的乙酰丙酮原本无色，但乙酸铵有点回潮。

想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

我的实验需要从氨基酸底物中鉴定N-乙酰氨基酸的生成和生成的量,有那位高手知道用什么柱子和那一种洗脱液处理吗?是否有更简单的办法?比如类似茚三酮的显色方法吗?万分感谢你的回答.谢谢

利用waters液相分析甲胺磷和乙酰甲胺磷时，色谱柱为反相C18，流动性为水和乙腈。但通过改变流动相比例（水：乙腈=97:3，90:10，80:20，梯度：99:1 1min,98:2,97:3）,改变流速（1，0.5），柱温（30，35 ，40），两种农药一直分不开。求助各位大神帮忙，急！急！！！！

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯，因为原来是采用滴定方式，过程比较烦琐，而且结果准确度不高。