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羟基山奈酚

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  • 红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    [align=center][b][font='times new roman'][size=18px]红花[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]羟基红花黄色素[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和山奈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231824251465_793_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']、甲醇[/font][font='times new roman'](色谱级)、[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']盐酸、[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯)、[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']和山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman'](客户送检)[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']E[/font][font='times new roman']clipse[/font][font='times new roman'] XDB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']-0.7%[/font][font='times new roman']磷酸溶液([/font][font='times new roman']26[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']72[/font][font='times new roman'])为流动相[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] ℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']403nm[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']67[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'].1[/font][font='times new roman']红花中羟基红花素[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']4 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman']  [/font][align=center][font='times new roman'][img=,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231826389211_7857_1858223_3.jpg!w690x166.jpg[/img] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.4g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']300W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分[/font][font='times new roman']钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。 [/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827015873_9300_1858223_3.jpg!w690x140.jpg[/img][/align][align=center]红花药材中羟基红花素A测定色谱图[/align][font='times new roman']3.1[/font][font='times new roman']红花中[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,690,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827143326_3128_1858223_3.jpg!w690x131.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]山柰酚标品[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,精密[/font][font='times new roman']量取续滤液[/font][font='times new roman']15m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置平底烧瓶中,加盐酸溶液([/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']37[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,置水浴中加热水解[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,立即冷却,转移至[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得[/font][align=center][img=,690,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827289628_6371_1858223_3.jpg!w690x138.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]红花中山柰酚测定[/align][font='times new roman']结果:客户送检样品[/font][font='times new roman']红花[/font]中羟基红花素A含量为1.7%,山奈酚含量为0.065%[font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']红花药材中羟基红花素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']时流动相为三相,如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。[/font][font='times new roman']②测定山奈酚时,需要用盐酸水解,加入盐酸后一定注意密塞,因为盐酸水浴容易挥发,影响水解效果。[/font]

  • 请问液相色谱能把1,5-二羟基萘和5-羟基-1,4-萘醌分开吗?

    请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了

  • 香叶木素和山奈酚的极性

    香叶木素和山奈酚的极性

    [color=#444444]怀疑色谱图中两个挨着的峰是同分异构体山奈素和香叶木素 ,老师让查查这两个物质的极性,以便知道出峰顺序,有它们的结构,不会分析极性。[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141453506093_8635_1843534_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【求助】珊瑚羟基磷灰石

    【求助】珊瑚羟基磷灰石

    请大家帮我分析一下下面的图。珊瑚羟基磷灰石,查文献得知[font='Times New Roman'] [/font][size=3][font=宋体]1040[/font][/size]和970cm[sup]-1 [/sup][size=3][font=宋体]605[/font][/size]和567cm[sup]-1 [/sup]是磷酸根吸收峰,[size=3][font=宋体] 3345[/font][/size][size=3][font=宋体]和640 cm[/font][/size][sup][font=宋体]-1[/font][/sup][size=3][font=宋体]是羟基吸收峰,但图中的峰值有些不一样,而且有些峰值代表哪些官能团不知道,所以希望各位大虾能帮助小弟。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009101606_242939_2161449_3.jpg[/img][/font][/size]

  • 【原创大赛】2-羟基-3萘-甲酸检测

    【原创大赛】2-羟基-3萘-甲酸检测

    2-羟基-3萘-甲酸检测 该产品主要用于染料、颜料及医药工业生产,是生产冰染染料,各种色酚,油墨和偶氮染料的中间体。该类产品的好坏是由该类产品中该物质含量高低决定的。1. 实验步骤1.1 标准储备溶液配制: 准确称取各试剂于清洁干燥的棕色容量瓶中,称样量详见下表。用1+1(体积比)甲醇水溶液溶解,稀释至刻度。据标准规定,使用期限约1个月。试剂名称2,3酸2-萘酚1,2酸2,6酸1-萘酚称样量/g0.03090.02510.02500.02530.0304稀释后体积/mL1002502502501001.2 标准混合溶液的配制: 在六个已编号的50mL棕色容量瓶中,按照下表配制。据标准规定,使用期限约1个月。单位mL单一校准溶液1234562,3酸12.5119.586.562-萘酚0.1[/fo

  • 对羟基苯酚和间羟基苯酚

    [color=#444444]去外面做了一组GC-MS,在14.292min有一个峰,对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚,无法确定到底是哪种,想问一下有没有人做过这两者的GC,他们的保留时间是一样的吗?如果不一样,14.292min处的应该是哪种? 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

  • 酚羟基的位置

    酚羟基在苯环上连有不同的官能团有可能会有不同的化学位移吗?有没有在5.0多的可能性?

  • 关于酚羟基的一点疑问

    最近做了一张水杨酸的氢谱(邻羟基苯甲酸)。在10.3ppm处出现一个很尖锐的峰,在约11ppm的位置有一个很宽的薄,应该是羧基上的氢没错,那10.3ppm处的峰是不是酚羟基的氢峰呢?如果是的话,为什么活泼氢的峰会那么尖锐呢?是因为氢键吗?附:谱图上6ppm以下是没有峰的。

  • 山奈挥发油求助

    最近做的山奈挥发油测定一直打不到药典4.5%的要求,找不到合格样品,做了10多批了,就一批合格,想问一下,山奈挥发油就是这样吗?还是我测定有问题!我们是用乙法做的,加1ml二甲苯。油的密度大于1。请大神帮助!谢谢了!

  • 每天三个小分享:关于白花映山红

    白花映山红【别名】白映山红、白艳山红【来源】药材基源:为杜鹃花科植物白花杜鹃的花、根或茎叶。拉丁植物动物矿物名:Rhododendron mucronatum (Bl.) G·Den。叶含多种黄酮类成分:有槲皮素(qquercetin),棉花皮素(gossypetin),山奈酚(kaempferol),杨梅树皮素(myricetin),杜鹃黄素和二氢槲皮素(dihydroquercetin)。另含杜鹃醇(rhododen-drol),对-羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid),原儿茶酸(proto-catechuic acid),香草酸(vanillic acid)和丁香酸(syringic acid),此外还含邻-焦儿茶酸(o-pyrocatechuic acid)。【性味】辛;甘;性温【功能主治】和血;散瘀;止咳。主吐血;便血;痢疾;崩漏;咳嗽;跌打损伤【用法用量】内服:煎汤,15-30g。外用:适量,煎水洗。

  • 苯酚羟基位移

    请教,我用高斯算出的苯酚羟基的氢在3.2,但是实验数值却在9.17上呢,谱库里的值和实验值很接近,是我计算出现问题了吗?求各位高手帮忙解答一下,写论文用的,先谢谢了

  • 一个化合物的酚羟基氢信号问题

    如图化合物 文献报道酚羟基氢的位移为6.3,单峰,以氘代三氯甲烷为溶剂,而我用DMSO为溶媒 结果在靠近10的位置有一个单峰,请问可能是这个羟基峰么

  • 含酚羟基的化合物质谱只能在负离子模式中显示吗?

    [color=#444444]最近做的一个化合物,含酚羟基,质谱结果正离子中一点都不显示,负离子的倒显示-1,但峰还很低。[/color][color=#444444]求助:酚羟基化合物质谱中只能用负离子模式,正离子模式的不可以显示吗?[/color]

  • 【求助】酚羟基的位移问题

    我在分析化学书上看到有这样的描述:氢键对质子的化学位移影响很大。波动范围比较大。例如羟基氢,在极稀的溶液中不形成氢键时,δ一般为0.5~1.0。而在浓溶液中,形成氢键,δ为4~5。我现在做的一个样品在苯环上有两个邻位羟基。这不就麻烦了吗?请各位老师帮忙出出主意,谢谢!另外,溶剂是不是不能用甲醇,而应用氯仿或DMSO?

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 【每日一贴】羟基蛋氨酸钙

    【每日一贴】羟基蛋氨酸钙

    【中文名称】羟基蛋氨酸钙;MHA-Ca【英文名称】methionine hydroxy analog-Ca【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202012000_347274_1855403_3.jpg【密度】典型堆积密度(装填)为658kg/m3.【性状】 外观为浅褐色结晶形粉末。【溶解情况】 水溶性为7.4g/100g(27℃)【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸类营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 丙烯醛与甲硫醇反应制得。【其他】 pH值7,代谢能量为15.35MJ/kg。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。应避免使该产品与空气中粉尘接触。【包装及贮运】 25kg袋运载。【生产单位】 美国孟山都公司;诺伟恩国际营养有限公司

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们,麻烦大家帮我分析一下,我实在没法了:我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,色谱条件是甲醇:0.4%磷酸水比例50:50,,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的,山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

  • 山葡萄酒中多酚类化合物

    山葡萄酒中多酚类化合物酚类化合物是葡萄酒中的重要生理活性物质,对人体的健康起着重要保健作用。山葡萄酒中的多酚类化合物主要有:花色苷:是一种红色素化合物,有花青素、甲基花青素、牵牛花素、锦葵花素、花翠素、芍药素、栎皮黄素等,其含量是一般葡萄酒的2倍。黄酮类:是一种黄色素化合物,有堪非醇、槲皮素、山奈酚、杨梅素等,其黄铜醇的含量为1.43g/L,是一般葡萄酒的5~10倍。儿茶素类:主要有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素等,具有一定的苔味。原花色素类:主要有原花青素、原花翠素、原天竺葵素等。是葡萄籽与皮的主要成份,也是葡萄酒中多酚类化合物含量最多的一类。单宁类:是由花白素的多聚体组成的,有一定的涩味,具有重要的生理功能。山葡萄酒中单宁的含量是一般葡萄酒的2~3倍。白藜芦醇化合物:主要有顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇糖苷、反式白藜芦醇糖苷、顺式反式白藜芦醇异构体等。这些化合物主要来源于葡萄皮、籽中,是植物体具抗病毒的生理活性物质,也是对人体防治心脑血管疾病的重要药理成份。山葡萄酒中白藜芦醇的含量为5.86~8.20mg/L,高于国际标准,是一般葡萄酒的4~6倍。多酚类化合物是重要的保健功能成份,主要来源葡萄皮、籽中,因此吃葡萄带皮、籽一起吃掉是最有益身体健康的。酶类化合物:主要有超氧化物岐化酶(SOD),是一种自由基清除剂,具有破坏活性氧作用的自卫酶类化合物。山葡萄酒中含量为1.52×104—1.84×104mg/L,虽然含量极微小,但对人体健康有重要作用,也是其它葡萄中不具备的。

  • 【每日一贴】蛋氨酸羟基类似物

    【中文名称】蛋氨酸羟基类似物;液体羟基蛋氨酸;2-羟基-4-甲硫基-丁酸;MHB【英文名称】methionine hydroxy-analog; Alimet;MHB【结构或分子式】 【密度】1.23(20℃)【粘度 mPa·s(20℃)】0.105 ;0.035(38℃) ;0.5(0℃)【性状】 外观为深褐色粘液。有硫化物特殊气味。【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 以丙烯醛为原料,在催化剂作用下同甲硫醇反应,生成的甲硫基丙醛与氢氰酸给催化剂作用合成2-羟基-4甲硫基丁腈,在硫酸存在下水解,经精制得成品。【其他】 凝固点-40℃。是单体、二聚体和三聚体组成的平衡混合物,含量分别为65%、20%、3%。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。【包装及贮运】 用250kg塑料桶运载。【生产单位】 美国孟山都公司

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