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甲基萘乙酸

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甲基萘乙酸相关的论坛

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失???

    各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等

  • 如何检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体

    大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。

  • 甲基甘氨酸二乙酸的液相色谱怎么做

    甲基甘氨酸二乙酸的液相色谱怎么做

    [color=#444444]甲基甘氨酸二乙酸(如下图所示)的检测方法,打算用液相色谱,[/color][color=#444444]但不知道溶剂该选啥,色谱柱怎么选择[/color][color=#444444]望高人指点[/color][color=#444444]不胜感激~[/color][color=#444444][img=,322,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021109562684_9156_1752329_3.png!w322x196.jpg[/img][/color]

  • 三氟乙酸的性质

    三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

  • 国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

    我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目,但是衍生出来的东西好像是有问题的,请各位看看我的衍生条件有没有什么问题:取25ml水,加入1.5ml浓硫酸,一勺硫酸钠,内标和标准,之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚,震摇。取上清液3ml,再加入现配的衍生试剂(浓硫酸:甲醇为1:9)2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h,取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠,剧烈震摇,取上清液,上气相检测。请各位帮我看看有什么问题,做的时候需要什么注意事项!!!多谢

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 为啥我的乙酸不出峰啊?

    目前我在做乙酸和二甲基乙酰胺(DMAC)的残留溶剂,为什么乙酸不出峰啊?条件:溶剂是DMSO,进样口:220°;程序升温:80(5min)10°/min 升到240°(5);柱子:DB-FFAP;检测器:FID;手动进样。仪器为岛津GC-2010。为啥乙酸不出峰呢?但DMAC和DMSO都有峰。知道原因的高手能告诉小弟么?也试过ZB-WAX,DM-624柱子,乙酸同样是不出峰啊,我都晕死了!

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样,用的是100ug/mL的混标,配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题:1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢?标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多,况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师,麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊,有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个,还有内标1,2-DBP也是有没有色谱纯的?感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 水中三氯乙酸不成线性

    有没有做水中三氯乙酸,二氯乙酸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法。空白里面三氯乙酸都特别高,二氯乙酸成线性,三氯乙酸不成线性,这是为什么,有没有大神帮忙解决一下,做的混标,用的娃哈哈纯净水,空白甲基叔丁基醚很干净[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181541458368_3812_3975837_3.png[/img]

  • 【求助】如何提高萘乙酸在水稻和番茄上的残留检测的回收率?

    【求助】如何提高萘乙酸在水稻和番茄上的残留检测的回收率?

    我的论文萘乙酸在水稻和番茄上的残留检测,到目前还没有好的方法,回收率的检测一直都上不去,用过丙酮提取(首先加10ml1%Hcl酸化,然后丙酮提取,蒸掉溶剂后,二氯甲烷萃取,)甲醇提取,(也一样),添加两个浓度,1mg/Kg,0.05mg/Kg,添加的低浓度回收率还做不到50%,不知怎么办,请高手支个招

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。

  • 6890N做水中卤代乙酸的定量问题

    水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5,然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml,加入10%的酸化甲醇溶液(浓硫酸:甲醇=1:10体积比),放入50℃水浴中2小时,取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液,移除水相,加入1ml饱和碳酸氢钠溶液,取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点:往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标,配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点,以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量,保留时间定性。相关系数:二氯乙酸0.997,三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品,经上述前处理过程进气相色谱分析,计算七次的相对标准偏差,乘以t值计算最低检出限。问题是,二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右,而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看,二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右,1,2,3-三氯丙烷相应41000左右,浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352,1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右,0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例,三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊,为什么软件会计算出2.0ug/L呢?谢谢解答

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