共轭雌激素

“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日，卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明：检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟：“奶粉问责”之后还需做什么? 　　喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件，在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果，通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调，中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　王丁棉认为，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。” 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　中国农业大学食品学院教授侯彩云透露，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。 　　奶粉雌激素检测标准将发布 　　在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　据介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素)，但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素，是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说，雌激素是指奶牛体内天然产生的激素，包括两类激素，促卵泡激素和促黄体激素，这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素，并且含量符合国际组织的标准，是农业部允许的，属于正常现象。” 　　据了解，目前我国已经公布了动物性食品，包括肉、蛋的雌激素含量检测方法，奶粉的检测标准也即将公布。 　　“这个标准，准确地讲是一个检测标准，是一个检测技术。”王树槐解释说，有了这个技术，我们就能在发生问题的时候，利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始，我们单位已经完成了该项技术的实验，目前已经在走相关程序，预计最快在三四个月时间内，农业部就会颁布该项技术标准，这样就能做权威检测了。” 　　警惕“吃”出来的性早熟 　　“性早熟是‘吃’出来的”，这不是一句戏言，而是医生们给家长们的忠告。他们表示，目前患上性早熟的患儿，城里比农村多，这与城市孩子吃得太好有直接的关系。 　　“食物中含有激素，是患儿引发性早熟的一大原因，比如洋快餐、油炸类膨化食品，都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后，热量会在体内转变为多余的脂肪，不仅会出现肥胖，还会导致身体内分泌紊乱，容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说，此外，有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟，肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用，“现在很多儿童饮食多以荤菜为主，平时甚至都不吃蔬菜，营养过剩也容易导致性早熟，家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡，避免营养过剩”。 　　韩磊还建议，家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人，家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利，这是因为，这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。 　　此外，青医附院副院长孙运波也表示，一些反季节蔬菜和水果中也含有激素，因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的，应当避免给儿童食用。

卫生部称奶粉不得检出雌激素，不能断定性早熟与特定食物有关 　　本报讯 (记者吴鹏)怀疑导致婴儿性早熟的奶粉，已送往实验室检测。同时，医学专家对所涉女婴进行会诊。卫生部昨日表示，已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室，调查处理“早熟门”事件。 　　已抽取相关奶粉样品送检 　　近日，疑似圣元奶粉致女婴性早熟事件备受关注。 　　卫生部昨日在例行发布会上回应称，湖北省食品安全监管领导小组办公室已组织相关职能部门，抽取该品牌的样品进行实验室检测。同时，组织医学临床专家对女婴进行临床会诊，同时开展医学调查，分析女婴患病与食用奶粉之间的关联，结果将会尽快向社会公布。 　　湖北省药监局食品处负责人昨晚在电话中称，奶粉已被送检，何时得出结果还不知道，“有消息我们会按照《食品安全法》立即发布。” 　　无法断定与特定食物有关 　　卫生部新闻发言人邓海华说，儿童的性早熟在临床上应该有严格的、科学的诊断标准，它分为真性性早熟和假性性早熟。根据统计，假性性早熟中的单纯性乳房发育是女孩发育过程中最常见的性早熟现象，发病率是千分之二。 　　他说，对于儿童性早熟致病原因，专家认为比较复杂，绝大部分病因不明。无论是单纯性的乳房早发育还是真性的性早熟，都还不能断定患者与特定的食物或者环境之间有何种关系。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　邓海华强调：“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　按照《兽药管理条例》的规定，农业部对有关雌激素类的药物作出明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕铜等物质，并规定上述物质在动物性食品中不得检出。 　　乳业专家王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　雌激素检测标准即将公布 　　记者发现，《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　中国兽医药品监察所研究员王树槐在发布会上说，对奶粉雌激素检测，中国规定了不得检出的限量标准，并制定了相关的检测方法，已公布了动物性食品，包括肉、蛋的检测方法，他表示，奶粉的检测标准即将公布。邓海华透露，农业部门已制定了奶粉中雌激素的检测方法，并提供给湖北省。 　　■ 现场 　　发布会上甚少提及“圣元” 　　虽然卫生部昨日新闻发布会的主题是“西部大开发十年来卫生事业发展情况”，但“某品牌奶粉被怀疑导致婴儿性早熟”无疑是被记者追问最多的问题。发布会期间，除一家媒体外，无论是记者还是新闻发言人，都很少提到“圣元”两个字，取而代之的是“某品牌”。 　　最先报道此事的某媒体记者提问时，说到“圣元牌奶粉”时，突然一改口说“不对，是某奶粉”，引来全场的笑声。回答记者提问时，新闻发言人邓海华也一直用的是“某品牌”奶粉，期间有一次无意说了一句“圣元奶粉”，也立刻改了过来。 　　现场的一位记者说，不提“圣元奶粉”的名字，最主要的原因可能是目前此事尚无结论，到底是不是因为食用奶粉而导致的性早熟还不知道。他还猜测，有报道说“圣元将起诉两家媒体”的消息，也多少影响了大家的发言。 　　■ 动态 　　媒体再曝数地婴儿“性早熟” 　　昨日，各地媒体又报道了多起“性早熟”婴儿。 　　昨日，3名家长带着宝宝前往广州市儿童医院就诊。医师黄永兰称，三名妈妈都称宝宝喝圣元奶粉，检查后诊断为典型单纯性乳房早发育。同日，佛山一宝宝亦出现类似症状。其家长称，“6项指标中，1项超过成年女性性激素水平，另3项达到成年女性水平。”黄永兰表示，“单纯性乳房早发育”尚未有证据说明由奶粉导致，现场也有妈妈表示一直喂母乳，宝宝的乳房也出现小硬快，同样被诊断为“单纯性乳房早发育”。据《新快报》

了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日，有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注，卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示，奶粉里不允许检出雌激素，农业部门已制定检测方法并提供给湖北省，结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出奶粉中雌激素检测相关产品，具体如下：标准品：订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品（2，4-d2）Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品，100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品：订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸， ≥99.8%， for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸， ≥98%， for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶，30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱，500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱，500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠， 99.9%， for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品：奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml

奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注，迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，开发出下列分析方法，能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。 1反相SPE净化方法 1.1 提取 称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入16 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取4 ml上清液，加入12 ml纯水，混匀得到样品稀释液，待净化。 1.2 SPE柱净化 ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml 活化、平衡：5 ml甲醇活化，5 ml水平衡； 上样：让样品稀释液通过PLS小柱，流出液弃去； 淋洗：5 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去； 洗脱：5 ml纯甲醇洗脱，收集洗脱液； 样品重组：40 ℃下将洗脱液氮气吹干，用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 2 正相SPE净化方法 2.1 提取 称取2 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入20 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取10 ml上清液，与50 ml纯水混合得到样品稀释液，待净化。 2.2 SPE柱净化 ProElut CARB石墨化炭黑柱，500 mg/6 ml ProElut NH2氨基柱，500 mg/6 ml 将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*，液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液，然后取下ProElut CARB柱，用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱，合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液，再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡；ProElut NH2柱活化平衡 3 仪器分析 3.1 雌激素分析条件 A HPLC条件： 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，水；B，乙腈 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，负电离模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 3.2 孕激素分析条件 A HPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，甲醇 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，正电离模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

8月15日下午，卫生部就“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果举行了发布会，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所食物营养评价室主任杨月欣研究员介绍：奶粉里正常的雌激素含量大概是在0.16到4.4μg/kg之间，孕激素含量最高到98μg/kg。 　　杨月欣就“奶粉里正常的雌激素应该是多少?有没有相关的标准?”表示，奶粉里雌激素的正常值，国内外文献做了研究和报道。文献上报道的结果是，雌激素的含量大概是在0.16到4.4μg/kg之间，孕激素含量最高到98μg/kg，本次检查结果都在这个范围之内。

研究发现矿泉水塑料瓶含雌激素成分 不利于健康 　　据美国每日科学网报道，目前塑料包装方兴未艾，塑料瓶装矿泉水更是琳琅满目，如果你认为瓶装矿泉水是干净的话，那么现在就该重新考虑了。据德国歌德大学的水中生态毒物学系的马丁瓦格勒和乔格奥尔曼研究发现，塑料瓶装饮用水含有雌激素化学成分，不利健康。 　　科学家通过分析市场上正在销售的矿泉水，发现有雌激素化学成分从塑料包装中渗透到饮用水中。而且，这些化学成分在活的生物体内确实能发挥作用，能加快新西兰田螺晶胚的发育。 　　此发现首次证实从塑料包装中渗透出来的化学成分具有雌激素的实际功能。此研究发现发表在世界第二大学术出版巨头Springe最新出版的《环境科学与污染研究》(Environmental Science and Pollution Research)杂志上。 　　为了查明包装材料中的化学成分是否渗透到了食品中，科学家检测了德国在售的20个品牌的矿泉水，其中9种为玻璃瓶装的，9种是塑料瓶装的，另外二种为纸和塑料膜的复合材料包装的。科学家从这些产品中抽取水样品，之后用这些样品水做新西兰田螺的繁育实验，以确定此外源雌激素的来源和功能，结果发现有60%的样品包含有雌激素化学成分，其中33%的玻璃瓶装水包含有雌激素，而包含有雌激素的塑料瓶装水则高达78%。而且，玻璃瓶装水所含雌激素成分比塑料瓶装水少。此外，二种复合包装的饮用水品牌也都含有相当多的雌激素成分。 　　通过新西兰田螺繁育实验，科学家发现放在塑料瓶中繁育的田螺数量是玻璃瓶中的二倍。这些结果证明矿泉水中所含的人工合成的雌激素污染来自塑料包装所渗透的化学物质。

中国上海，9月24日 – 近日，食品中残留雌激素事件再次引起了人们对食品安全的高度重视。全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技提供高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法，为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法，继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。 日常生活中，食品所含雌激素主要来源于两个方面：一方面是食品中所固有的，叫内源性激素；另一方面是人为添加的，属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇；人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚，己烯雌酚，己烷雌酚等。为了经济利益的增长，很多不法商贩在食品中，如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量人为外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后，可造成体内激素代谢紊乱，引发疾病，对人体产生很大的危害。 目前，我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪，配置了新一代HESI源和APCI源，显著提升了仪器的灵敏度和精确度，同时又具有自动清洁功能，能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面，TSQ系列三重四极杆质谱仪是所有同类仪器中耗气最省的，耗气量仅相当于同类仪器的1/5，大大节省了仪器的维护成本。TSQ系列三重四极杆质谱仪的更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性，使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。 此外，赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率，灵敏度不随分辨率增大而降低，无需用外标法即可测定精确质量数，屏蔽掉实际样品中的复杂基质，可以节省前处理的净化过程，使分析操作更加简单，结果更加精确可靠。同时，赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度，可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长，这是进行雌激素大量分析的保证和基础。 多年来，赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作，在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”，赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年，赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器，大大缩短了禽流感检测周期。2010年，赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。 了解更多赛默飞世尔科技的食品安全解决方案请浏览：www.thermo.com.cn/foodsafety 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

日前，由厦门大学海洋与环境学院承担的环境雌激素污染一体化检测技术通过有关部门验收。 据介绍，该项目开展了海洋环境介质(海水、沉积物等)中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、酚类等典型有机化合物的前处理和分析方法研究，在国内首次研发出多个典型痕量海洋环境雌激素的灵敏、高效的前处理与分析检测仪，其分析精度较现有同体积仪器提高2个数量级。

雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

化验人员先取出大闸蟹的肉和膏，将其可能含有的类雌激素提取出来，其后在测试板板孔注入转基因鲭鱼将鱼，再将大闸蟹提取物液体注入板孔中，若大闸蟹样本含雌激素，转基因鲭鱼将鱼的肝脏便会发光。 　　据香港明报报道，日前有媒体报不法商人以雌激素谷肥大闸蟹，香港私营化验所SGS利用新研发的“转基因鱼快速检测法”，检测香港市面30多个大闸蟹样本，发现四分之一样本含雌激素，含量最高者每日食3只的雌激素摄取量，已超过世卫安全上限。但化验所承认，此检测法无法分辨到所含雌激素属天然、环境污染还是禁用激素。 　　目前香港食物安全中心只会针对检测大闸蟹是否含有3种法定禁用激素，并不会检测大闸蟹所含的其它类雌激素含量。中心发言人说，他们去年抽验逾110个大闸蟹样本，全部结果满意，中心最近亦刚完成今年的大闸蟹时令食品调查，结果将于稍后公布。 　　该化验所最近利用“转基因鱼”生物体内测试，检测类雌激素总量，有关研究顾问陈雪平解释，他们将水母的荧光蛋白基因，转到鲭鱼将鱼身上，因这是对类雌激素最敏感的基因。初孵化呈透明的鲭鱼将鱼鱼苗(约3、4毫米长)，放在大闸蟹提取物液体中，经过24小时后，若大闸蟹含雌激素，鲭鱼将鱼鱼苗的肝脏便会发出绿色荧光，其后以计算机程序分析光度高低，判断类雌激素浓度。 　　SGS早前从香港市面出售大闸蟹的专门店及街市档，购入30多个大闸蟹样本化验，结果约有25%样本的类雌激素含量达到鲭鱼将鱼鱼苗“发光”水平，即类雌激素含量达每克含15纳克或以上，含量最高样本每克含100纳克，研究顾问陈子翔说，一只大闸蟹的肉和膏大约重十多克，以世卫建议的每人每日雌激素摄取上限计算，重60公斤成人一日食3只上述雌激素含量最高的大闸蟹，已超出安全标准。 　　不过，有专门研究海产雌激素的学者指出，此种转基因鱼快速检测法，准确度和稳定性易受挑战，亦分辨不到所含的激素是添加还是天然。SGS的刘慧怡亦承认，他们并无进一步检测被验出含类雌激素大闸蟹是否含法定禁用激素，或其它合成激素，但相信若雌激素含量高，很大可能是添加。 　　除了大闸蟹外，SGS以转基因鱼快速检测法，测试了逾千个食物样本的类雌激素含量，包括海产、家禽肉类、奶粉等，其中约20%多个婴儿奶粉样本验出含类雌激素。

8月13日，记者从卫生部专家组专家处了解到，为了便于对比乳品中的雌激素水平，此次由卫生部送检的乳品，不仅圣元一个品牌的乳品，甚至还有母乳。检测结果最快过一两天即可得出。 送检品牌不只有圣元 前日下午，一场有关“性早熟”患儿的会议在卫生部召开，参会者包括中国疾控中心食品安全和妇幼保健专家、中华医学会儿科学会、北京以及地方儿科内分泌的专业医生等人。针对“疑似某品牌婴儿奶粉早熟门”事件，就在同一天，卫生部表示，已由中国疾病预防控制中心牵头，成立由内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域9名专家组成的专家组。 昨日，专家组成员之一，浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎透露，会上，专家对武汉三名儿童的检测数据和报告进行会诊，同时，卫生部有关人士也介绍了目前奶粉检测的情况。 她说，为了保证奶粉检测的安全可靠，此次卫生部选择在北京、上海两地检验乳品，并且送检的品牌也不仅是圣元一家，甚至还包括母乳。 专家称此次检测很细致 梁黎认为，多品牌送检有助于对奶粉中雌激素等指标进行对比，得出更准确的结论；多地检测则保证了数据的真实。“这次检测是很细致的。” 作为儿科内分泌的国内知名专家之一，梁黎说，按照国外论文的结论，无论是奶粉还是牛奶、母乳，都含雌激素，如果最后的检测结果一点都没有，那是不可能的。 自某品牌奶粉被疑引起婴儿性早熟以来，奶粉的检测结果一直受到期待。前日的研讨会上，卫生部人士透露，乳品检测结果最快在两三天后即可得出。但是并未明确何时以何种形式发布。 ■ 对话 “我相信他们的专业知识” 卫生部专家组专家、浙大医学院梁黎认为，武汉的检测很细致 武汉当地完成对三名“性早熟”儿童的专家会诊后，得出了“单纯乳房早发育”的结论。但家长对检测结果提出了质疑。昨日，浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎对其中一些疑问做了回答。她说，如果专家在结果中，称“三名儿童与成年人雌激素水平相比，在正常范围内”才是不专业的。 记者：儿童雌激素水平能否与成人比较？ 梁黎：这是不能和正常成人相比的。人体不同阶段，雌激素的正常范围是不一样的，至少这样对比是不专业的。哪怕是成年女性，是否在经期，激素水平也会不同。 根据临床经验，儿童的雌激素水平一般在“20”以下，我们在卫生部看到了三名儿童的检验报告和详细病历，只有一个儿童在其中一次的检查中，比“20”高一些。 记者：此后是否会对婴儿进行再次检查？ 梁黎：这要看卫生部的安排，但是目前我并没有得到通知。 对于这三个孩子的情况，我们看了详细的病历和检查单子，检查还是很详细的，有些激素水平测试做了好几次。 从检查和病历上看，这些孩子都属于“单纯性乳房早发育”。孩子骨龄没有超标、生长也没有加速。遗憾的是没有做子宫卵巢的B超，我看报道说，也是家长不想让孩子再服用镇定药了。 我也看到，湖北的会诊专家中，有两个人在全国还是很有名的，都是儿科内分泌的专家，我相信他们的专业知识。 记者：婴儿雌激素水平下降是否与停服奶粉有关？ 梁黎：到底跟奶粉有没有关系，还要看奶粉的检测结果，现在我们无法定性。 但是，我记得有一个孩子第二次复查，雌激素水平反而比之前高了，甚至超过了“20”。所以也不能说，所有的孩子雌激素水平都下降了。 一般的检测，雌激素水平超过“20”才会显示出来。而且很多婴儿的检测达不到这个值，所以我们临床上一般以“20”作为婴儿的一个检测标准。成人的雌激素水平都在“100”以上，甚至有几百的。 这次检查武汉做得非常细致，有的孩子都标出了“十几”的值，只有一个孩子超过了“20”，所以我们认为他们做得很细。

“奶粉疑致婴儿性早熟”引起了各界的高度关注，让人们如此揪心。对于奶粉雌激素检测，国家规定了不得检出的限量，但相关的具体检测方法目前还没有公布。作为全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴的Sigma-Aldrich 公司，急大家之所急，想大家之所想。根据以往农业部及国家公布的相关标准，特别为奶粉中雌激素检测专题推荐以下全套解决方案，并迅速组织备货。希望对相关部门尽快准确检测雌激素，有所帮助。 　　Sigma-Aldrich /Supelco、Fluka 的分析产品以品质性能高而著称，尤其是Supelco著名的Envi-Carb SPE小柱已经多次出现在国内或国外各种食品检测标准中，受到了广大分析检测工作者的认可和喜爱。Sigma-Aldrich高品质、品种全的分析产品，是奶粉中雌激素检测的信赖保证!如有任何问题，请随时联系我们。 货号 中文品名 英文品名 规格 CAS 价格 孕激素标准品 D6875-500MG 21-羟孕酮，≥97% (HPLC) 21-Hydroxyprogesterone 500mg 64-85-7 ￥1,777.23 46337-250MG 17α-羟孕酮 17α-Hydroxyprogesterone 250mg 68-96-2 ￥424.71 N2260-100MG 甲基炔酮，≥99% D(− )-Norgestrel，≥99% 100mg 797-63-7 ￥561.60 46411-100MG 甲羟孕酮 Medroxyprogesterone 100mg 520-85-4 ￥1,296.36 46420-100MG 乙酸甲地孕酮 Megestrol acetate 100mg 595-33-5 ￥588.51 C5145-1G 乙酸氯地孕酮，≥98% (Sigma) Chlormadinone acetate 1g 302-22-7 ￥1,867.32 46665-250MG 孕酮 Progesterone 250mg 57-83-0 ￥4,345.38 46412-250MG 甲羟孕酮 17-乙酸酯 Medroxyprogesterone 17-acetate 250mg 71-58-9 ￥562.77 雌激素标准品 46565-100MG 雌三醇 Estriol 100mg 50-27-1 ￥819.00 46542-100MG α-雌二醇 α-Estradiol 100mg 50-28-2 ￥1,159.47 46263-250MG 炔雌醇 17α-Ethynylestradiol 250mg 57-63-6 ￥442.26 46573-250MG 雌酮 Estrone 250mg 53-16-7 ￥442.26 46207-250MG 己烯雌酚 DIETHYLSTILBESTEROL, 250 MG 250mg 6898-97-1 ￥424.71 46320-100MG-R 己烷雌酚 HEXESTROL 100mg 84-16-2 ￥499.59 46190-100MG 己二烯雌酚 DIENESTROL 100mg 84-17-3 ￥504.27 现货 489204-100MG 雌酮-d4 Estrone-2,4,16,16-d4 100mg ￥14,323.14 样品前处理试剂及SPE小柱 G0876-2ML β-葡萄糖醛酸酶，≥85,000 units/mL（含芳基硫酸酯酶， 7,500 units/ml）" β-Glucuronidase from Helix pomatia 2mL ￥910.26 现货 S9626-5KU 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g Sulfatase from Helix pomatia 5KU ￥475.02 现货 33148 衍生化试剂BSTFA+TMCS=99:1 BSTFA+TMCS=99:1 20×1 mL ￥1,917.63 现货 SPE小柱及装置57094Supelclean Envi-Carb SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,129.05 现货 54059-U Supelclean LC-NH2 SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,317.42 现货 52579-U Supelclean PSA SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,411.02 现货 57063 Supelclean C18 SPE 小柱 500mg/3mL 54支/盒 ￥680.94 现货 54035-U Supelclean Envi-Carb/LC-NH2 SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,251.08 现货 54067-U Supelclean Envi-Carb-II/PSA SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,021.76 现货 57044 SUPELCO Visiprep DL 12位防交叉污染固相萃取装置 ￥5717.79 现货LC-MS色谱柱 53823-U Ascentis® Express C18 HPLC色谱柱 2.1mm x 10cm, 2.7um 1ea ￥6,781.32 现货 GC-MS色谱柱28471-U SLB-5MS GC色谱柱 30m x 0.25mm, 0.25um ￥4699.89 现货 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com,或直接联系我们：电话：021-6141 5566 -8105email：ruihua.ma@sial.com

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下： 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

6月21日，计划财务局组织专家对中科院生态环境研究中心承担的“环境雌激素检测用化学发光免疫分析仪的研制”项目进行现场验收。验收专家组认为，该仪器的技术指标均达到或优于任务书规定的要求，该项目完成了任务书规定的各项任务，一致同意通过验收。 　　该仪器采用自行设计的加样、温育控制、洗涤和光电检测4个模块，是具有自主知识产权的全自动化学发光免疫分析仪，可以实现环境水样中雌二醇的高灵敏度和高精确度分析检测，为开展水体中痕量雌激素分布、含量等研究提供有力工具，还可应用于环境内分泌干扰物分析、农药检测、临床检验、卫生监测、制药工业等许多领域。 　　 　　“环境雌激素检测用化学发光免疫分析仪的研制”项目现场验收会

上世纪30年代，一名英国化学家做了一项由好奇心驱动的观察，这个观察今天仍处于该化学物质安全性争论的中心。他注意到，合成化学物双酚基丙烷(BPA)能够较弱地模仿人体雌性激素。在接下来的数十年，BPA成为环氧树脂和聚碳酸酯塑料的普遍成分，被用于从塑封到塑料水瓶的各个地方，每年用量可达数百万吨。　　但BPA并不会原地不动。20世纪90年代，美国斯坦福大学研究人员发现塑料会渗透微量BPA。研究人员和公众已经在担心其他类似荷尔蒙的化合物会干扰内分泌系统，他们担心BPA的轨迹是否会造成一些危害。　　现在，测试已经在超过90%的美国人体内发现这种化学物质。但BPA污染依然处于争议之中。一个原因是研究曾产生冲突性的或非总结性的结论，这在部分程度上是因为内分泌系统的选择可能是细微的，而且很难确定。另一个原因是科学家和管理机构对于哪种研究能够最好地塑造政府对化学品的监管存在分歧。　　2014年，美国食药监局(FDA)对关于BPA潜在健康影响的161篇新研究做了审查。其目标是了解科学是否能对这种化合物的安全性做出明确判断，从而为监管人员照亮道路。汇集的证据包括发表于同行评议期刊的论文，其中很多文章发现的证据支持微量BPA能够改变人体的观点。然而，官方科学家则认为这些研究中的大多数对于制定政策没有价值。他们发现决定BPA剂量安全的足够引起注意的文章仅有4篇。但没有一篇文章报告小剂量的影响。　　现在，一些科学家和监管人员正在就如何弥补这一分歧全力以赴。其中最雄心勃勃的是由北卡罗来纳州国家环境健康科学研究所(NIEHS)领头的斥资3000万美元的一项计划。它正在让学术界和政府科学家联合他们的方法，以更好地了解BPA的潜在风险，并为评估化学物质的安全性提供新的模型。但这个项目遇到的各种颠簸，说明了它有多难。　　始于丑闻　　目前的僵局可追溯到1976年伊利诺伊州芝加哥市区一家充满老鼠的实验室。当时由于FDA一名病理学家怀疑其测试报告良好到有些不真实，联邦办公室于是开始调查这个名为产业生物监测的实验室。彼时，生物监测是美国最大的一家私人化学测试实验室，它被产业界用来尝试满足联邦安全标准。　　恶劣的实验室条件和被篡改的数据丑闻，随后引发对该公司3名顶级科学家的国会听证会和刑事定罪。它还促使美国政府采用《良好实验室管理规范》(GLP)。相关规范列出了广泛的监管、审查和做记录的要求，以确保实验室程序遵循流程，数据不会被捏造。　　对于在监管竞技场上工作的私人和政府实验室来说，GLP已经成为必要。但却鲜少有学界研究人员使用它，取而代之，他们会依赖资助机构、同行评议期刊和大学委员会对其工作的审核。“文字负担极度繁琐。”伊利诺伊大学再生毒理学家、参与上述大规模BPA研究的Jodi Flaws说，“我觉得大多数学界研究人员都是诚实的，会做良好的记录以重复实验。但我认为GLP报告是一个完全不同的水平。”　　随着20世纪80年代化学管理规范的成熟，这些实验室规则被拿来与新标准做对比，新标准说明了监管人员想看到评估一种特殊健康效应有哪些种类的验证，比如一种化学物质是否会导致癌症。今天，这些指导性测试有数百种，它们大多数由经济合作与发展组织(OECD)维护，这是一家由35个国家在二战后建立的位于法国巴黎的联盟。　　OECD起草研究指导规范的部门主任Bob Diderich说，监管者应该衡量证据，即便它并非来自按指导规范开展的研究。他表示，很难弄清楚如何应对利用前沿技术如独立基因组学开展的学术研究，它会建立基因活动中因为毒性化学物质而改变的模式。“它在真实世界中意味着什么?它如何转译为对人体和动物的影响?你在判断这些时存在困难。”Diderich说。　　科学审核　　FDA对关于小剂量BPA影响的科学应对方式说明了这两种研究之间存在鸿沟。　　2008年，该机构宣布人们从食物中吸收的BPA水平不会造成任何健康风险。它主要依赖两项根据GLP指导规范进行的研究，这两项研究并未发现低剂量摄入BPA会造成危害的证据，它们均由一家受塑料产业资助的私人实验室完成。从那时起，FDA就对新出现的研究评估了若干次。现在，它已经因为BPA对大脑、行为和前列腺的影响而表示担忧，但却并未改变其整体评估结果，即人们从食物中摄取到的剂量不会造成风险。而且，它还继续将很多学术研究划归为错误或不能用于制定监管标准的类别。　　马里兰州FDA毒理学家、主导这些观点的Jason Aungst说，尽管学界研究能够表现出“极大的灵活性”，但他们更多地聚焦在解释化学物质如何影响有机物的机制上，而不是测量一种化学物质的毒性有多大。“通常，当我们看到遵照指导规范的研究时，它们是已经验证过的研究，在多个实验室测试了很多次，并已经形成可重复性的结果，我们可以有信心地在安全水平上使用。”Aungst补充说。　　但一些学界研究人员说，规范指导研究依赖的是过期的测试方法。他们指出，越来越多的研究发现小剂量BPA会导致从焦虑到糖尿病等各种影响。例如，北卡罗莱纳州立大学神经毒理学家Heather Patisaul长期研究小鼠出生前接触微量BPA后对其神经系统产生的影响。通过观察大脑中的信使核糖核酸水平，她发现接触BPA的小鼠下丘脑和杏仁核(这些结构会影响生殖和行为)中含有更丰富的雌激素受体。　　弥合分歧　　NIEHS主任、内分泌学家Linda Birnbaum想知道是否能够通过让学界和FDA科学家合作结束这些纷争。　　“21世纪的研究和方法正在揭示人类生物学的影响和化学物质或药物的效用，而用一些指导性研究往往并不能得到明确结果。”Birnbaum回忆说。所以“我们提出了传统指导性研究中不会被问及的12个问题”。这个斥资3000万美元的项目名为“学术界和监管机构BPA毒性联合调查”(CLARITY-BPA)，于2012年启动。它跨越了12个高校实验室和阿肯色州FDA国家毒理学研究中心。在那里，实验室工作人员根据GLP规范内容饲养了3800多只大鼠，并让其中一部分接触BPA。　　相关结果正在逐渐形成。与此前的研究类似，若干所大学科学家说他们看到摄入少量BPA之后的影响。Patisaul的实验室又一次发现小剂量BPA影响大脑雌激素受体的证据。　　Birnbaum表示，“我们认为它(CLARITY)可以作为未来研究的一个模型。对于具有重要产业作用的一种大量使用的化合物来说，或者值得再次采取这种方法。”Birnbaum希望，通过学术工作和对同样大规模大鼠的新指导性研究(FDA计划在2018年公布结果)，最终能够对BPA的风险作出明确的结论。因为该研究是CLARITY项目的一部分，高校科学家从一开始就参加了研究设计。

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

8月15日，卫生部举行的专题新闻发布会公布了“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果：患儿乳房早发育与所食用奶粉没有关联，目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。不过，此事件暴露出食品检测和管理中的问题。武汉三名食用同一品牌的女婴出现性早熟，怀疑奶粉含有激素的家长想弄个明白，却送检无门。“所有的检测机构都不愿意接手。”一位不愿意透露姓名的检测专家对《科学新闻》说。 　　消费者遭遇“送检无门”，本能的知情权被无情地阻挡，对于怀疑有问题的食品，消费者究竟从何得到权威和专业的答复? 　　检测无门 　　根据《食品安全法》的相关规定，协会组织、消费者可以委托法律规定的有资质的食品检验机构对疑有问题的食品进行检验。“由于种种原因，现实中的确存在检验机构不接受个人送检的情况。比如有些检验机构不具备送检项目的检测资质或能力。一些机构担心样品的来源，担心有目的不纯的送检，还有一些机构怕承担法律责任，不想介入纠纷等。消费者如果怀疑食品有问题，可以向卫生部门举报，卫生部门接到举报应组织进行检验。”卫生部有关负责人说。 　　8月10日，卫生部责成湖北省食品安全监管领导小组办公室调查并及时公布结果，两天后，卫生部直接介入事件调查，称接受举报。随后，卫生部组织由疾控中心牵头，内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域专家组成的专家组对事件进行调查。 　　卫生部的迅速介入，表明了政府对此事件的高度重视。某个侧面，也许正是为了解答消费者所遭遇的送检无门的窘境。 　　对于送检无门，中国兽医药品监察所研究员王树槐告诉《科学新闻》：“对样品来源不清楚，谁都不愿意负责。此外样品量少，成本就高，如果要价高，别人还以为是敲诈，所以估计谁都不愿意接。”目前，中国的实验室管理很严格，国家认监委认证、认可之后，每3年要对实验室硬件、人员等各方面进行考核，并且实验室能做的检测也只有几项，如三聚氰胺、重金属、激素等专项都要专家现场考核认证，超出实验室检测范围的项目要申请。而这一程序申请非常繁琐，且成本高昂。 　　不仅如此，中国目前还将检测的技术方法也当标准限定。“这是阻碍科学进步的，是滞后的。以前美国和欧盟也是这样，但上世纪90年代之后，就取消了，取而代之的是出台相关技术指南，实验室按照标准操作流程操作，只要在最后的文书上签字画押负责就行。这样反而能够快速对应急事件做出反应。”前述专家这样认为。 　　北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构负责此次检验，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，主要对乳粉中雌激素和孕激素含量进行检测。 　　“这项检测技术是国际上最为先进的，可以肯定。”王树槐说。 　　卫生部专家组成员之一、食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员、北京市疾病预防控制中心研究员邵兵介绍，目前能开展类似检测的机构有国家质检总局、卫生部、农业部的一些实验室，以及北京市的质量监控中心。这些机构都可以接受个人送检。 　　但无疑具有资质的检测机构在中国可谓寥寥。同时，检测费用往往受到仪器设备、试剂成本的影响。只有同批检测样本多，成本才会有所下降。 　　“内外有别” 　　今年6月以来，中国乳业“新国标”正式实施，涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳等所有乳类和乳制品的食品安全国家标准。这是自“三聚氰胺事件”发生后，卫生部对这些标准进行的重新修订。 　　其中，《食品安全国家标准乳粉(GB19644-2010)》中，关于乳粉的要求包括原料要求、感官要求、理化指标、污染物限量、真菌毒素限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　卫生部在发布会上公布，在抽调的奶粉样品中，未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。 　　其结论是：“检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”文献资料显示，美国、韩国、荷兰等原料奶和市售牛乳中雌激素含量在0.16~4.4μg/kg，孕酮最高数值是98.0μg/kg(将液态奶按8:1换算为乳粉的含量)。 　　一位长期从事牛奶激素研究、小儿性早熟的临床专家告诉《科学新闻》：“卫生部给出的国内外文献标准是比较权威的，可信的。” 　　不过，奶粉中到底能不能含有雌激素?对此，卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华给出的解释是：奶粉里不允许检出使用兽药残留的外源性性激素，世界上也不允许。 　　王树槐说：“对于个体来讲，其本身还有内源性雌激素。如奶牛体内天然产生的激素，这些激素人体内也含有。奶液中完全没有雌激素是不可能的。” 　　目前，国际上内源性激素的含量研究仍处于循证阶段，牛奶中激素的含量达到多少，就会对人体有影响?没有一个统一的标准和说法，还需要长期研究。也许正因为如此，所以才有了卫生部发言人邓海华的结论：“国内外都没有制定牛乳中内源性性激素限量的标准，一般情况下不作为常规的检测指标。但是在特殊情况下，比如北京奥运会期间，有关机构对于动物源性的食品中所含的激素进行检测，是为了避免运动员兴奋剂的问题。” 　　含量激增 　　2005年，日本山梨大学环境健康系医学博士Davaasambuu Ganmaa在《医学假说》(Medical Hypotheses)杂志发表文章指出，现在消费的牛奶中雌性激素含量较100年前明显增加。其原因除饲养方法和奶牛品种不同外，主要与妊娠奶牛奶有关。 　　因为，“现代奶牛生产中，奶牛在生产后三个月即可进行人工受精，替代了自然交配，几乎在整个怀孕期间持续泌乳，尤其是妊娠后期，其血清中雌激素水平显著提高，牛奶中的雌激素也随之增加。”Ganmaa指出，据估计大约75%的市售牛奶来源于妊娠奶牛奶。 　　商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物，而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素，西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品，占雌激素消费的60%~70%。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。 　　同样来自日本山梨大学环境健康系的Li-Qiang Qin及其研究团队在检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)所产牛奶中的雌激素浓度时发现，它们的浓度已显著高于20年前报道的浓度，提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展而快速增加。 　　而中国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主，奶源质量控制难度较大，尤其在激素使用方面，如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难，有可能造成牛奶中激素含量增加。 　　2005年9月~2006年3月期间，苏州大学附属第四医院教授徐庄剑及其同事曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测，发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素，不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异，同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动。 　　今年，徐庄剑发表在《食品科学》上的文章认为，现代市售纯牛奶与人类健康的研究仅见流行病学方面的文献，有关动物研究也较少，且有分歧。徐庄剑的课题组前期系列实验研究显示：喂食妊娠奶牛奶或以妊娠奶牛奶为主的市售纯牛奶可使雌性幼鼠24小时尿雌三醇和P4孕酮排泄增多 对雄性幼鼠睾丸生精上皮和精囊腺的发育可能有一定的影响，并可能波及血清睾酮水平 还可能降低雄性幼鼠血清总胆固醇作用和升高雌性幼鼠血清高密度脂蛋白胆固醇水平。 　　徐庄剑给出结论：妊娠奶牛奶成分复杂，除含有雌性激素外，还可能含有类雌性激素样物质和促进雌性激素分泌的物质，当然也可能含有拮抗雌性激素或抑制其分泌的物质。现代市售纯牛奶中的雌性激素对人类有无影响及如何影响，尚待进一步相关临床和动物实验研究。 　　健康隐患 　　Ganmaa分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性，其相关系数分别为0.817、0.779和0.814，最后推测，牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。也有学者指出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。 　　虽然牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等，目前研究资料甚少，但是，来自丹麦哥本哈根大学医学院教授Anna-Maria Andersson研究发现，青春期前儿童体内产生雌激素少，对于外源性激素敏感性较高，暴露于外源性性激素是极其危险的，可能使其生长加速或出现乳房发育等。 　　来自意大利和比利时的科学家研究发现，生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一。虽然目前没有直接证据表明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病，但上海瑞金医院儿内科主任医师倪继红研究发现，人参蜂皇浆就含有相当量的雌激素，可引起儿童性早熟。 　　Ganmaa等的动物实验研究也表明，虽然并未发现现代牛奶对大鼠亲代和子代生殖功能有明显影响，但子代中有1 例出生时即死亡，3 例有骨骼异常。 　　2007年，徐庄剑发表在《国际内科学杂志》的文章指出，目前尚无直接证据证实牛奶中的雌性激素对人体有害。现代牛奶中的雌激素对人类健康是否有影响及影响有多大，是现代食品激素安全所面临的新课题。 　　目前，国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EC)、美国FDA等对牛奶生产的认证、包装、标识及检测试验方法等都逐一进行了规定，而对于牛奶中雌激素标准尚无明确规定。而中国目前对于牛奶的安全性管理和相关研究大多集中在食品的微生物指标、重金属指标、农药及抗生素残留指标等方面，对牛奶中激素的安全性研究甚少。 　　监管难题 　　无论是外源性激素还是内源性激素，国内外似乎都并没有一个统一的标准，有的只是零星的文献报道。而没有参考系，如何确保检测的科学性和公正性? 　　邵兵认为，此次采用的检测方法是经过北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心和中国检验检疫科学研究院联合攻关的实验成果。相关研究成果，通过国际专家的匿名评审，已经发表在国际专业期刊上。 　　“我们采用的是同位素稀释之后的方法，这是对国际上痕量或超痕量化合物检测的通行方法。”他说。“这次承担检测的几个单位，在奥运会期间都承担了奥运会运动员食品的检测，每个单位都检测过超过一千份样品。” 　　而针对目前奶粉激素不在检测范围之内，有专家则建议，可以将雌激素列入抽检项目。“从技术上说，我们可以把这个项目纳入到日常检测的范围。这种检测复杂，也需要检测成本，检测方法要求使用同位素，而同位素是比较昂贵的。我们可能将来会在食品安全风险监测里纳入相关的监测内容。”邵兵说。 　　王树槐透露，中国关于奶粉中激素的检测方法和标准已制定，“目前正在走相关程序，经过相关机构审核批准后，预计能够尽快颁布该项技术标准”。 　　王树槐说，美国目前也没有什么标准。1996年之后因为超标激素的检出率很低，美国国会认为，这部分投资不应该再投入了，就把残留监控计划给取消了。尽管这几年恢复了，但是也没有那么大的样本量，只要出事，企业基本破产。这一点在中国很难做到，这也是中国监管的问题之一。 　　因此，“即使出台标准，我觉得也没什么太大的作用，只会增加成本。单单靠检测、靠标准，今天解决了一个，明天还会出来其他的，永远闹不清楚。”王树槐指出，要想不出问题，“关键责任应该落实到企业上，要做良心产品。靠监管，这么大国家，总会有漏洞的。而且目前中国的终端监管也不是办法。体制上要进行改革，只有对过程进行监管方能见效。同时要对违法的企业狠狠地处理，给予严厉打击。”

记者近日采访获悉，产品质检机构一般不受理个人申请，医院也没有检测能力与资质，质监部门则声称“无此抽检项目”。记者查阅最新的我国婴幼儿奶粉检测标准中，确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。 　　中国奶协常务理事王丁棉表示，儿童性早熟的成因非常复杂，至今并无定论。医学界也普遍同意这一“成因难定”的说法。 　　但也有医学、乳业专家、学者将矛头指向了奶牛催奶挤奶生产环节。国家乳品研究中心高级工程师李涛博士昨日在接受本报记者电话采访时透露，奶粉中含激素并非个案，对不孕奶牛注射催奶液追求高出奶率已成行业潜规则。 　　“我国当前的奶牛饲养方式与传统不一样，差别体现在出奶率上。因为奶牛分泌乳汁的多少与身体内的激素含量有关。为追求更高的出奶率，一般就是对奶牛进行肌肉注射。你看奶牛场的工人经常帮奶牛按摩乳房，别以为那是人性化的管理，其实是为了缓解奶牛乳房胀大时所产生的不适感。这跟人类等其他哺乳类动物催奶的原理是一样的。”李涛博士介绍道。 　　事实上，激素催奶最早曝光于国外。国际第四大出版商——布拉克威尔出版社的特约作者克伦道恩指出，人们在喝牛奶的时候可能不会想到为奶牛多产奶采取的措施，一年一次的人工授精、流产、注射催乳素……除此之外，美国加州一些奶牛场还给奶牛注射“控孕催乳剂”，使奶牛不怀孕就大量产奶，其产量竟然能够达到自然产奶量的10倍之多。人们应当注意的问题是，牛奶中所含大量雌性激素对妇女健康产生的危害，因为过量的雌激素会导致孩子性早熟，男性性功能障碍，及女性乳腺癌、子宫内膜癌等疾病的发生。 　　昨日，记者在某网站上找到一则“供应兽药奶牛专用催奶药不孕奶牛催奶注射液”信息，注射液的主要成分显示为“黄体酮、苯甲酸雌二醇、利血平等”，用途则是“促进奶牛泌乳器官发育，诱导不孕奶牛泌乳等”。

据报道，武汉三名女婴怀疑喝了圣元奶粉导致性早熟，虽然圣元营养食品有限公司(下称“圣元公司”)发表声明否认是因奶粉致性早熟，但随后在江西、山东和广东湛江均发现有女婴出现性早熟或男婴雌激素超标，家长申请奶粉检测时却遭到质检机构拒绝。 　　汉三女婴性早熟 　　据报道，武汉三名女婴去医院检查身体时，医生发现她们体内的雌激素已经达到了成年女性的水平，医生建议家长立即停用正在喝的奶粉，而巧合的是，这三名女婴都是服用同一个品牌的奶粉——圣元奶粉。与此同时，江西省奉新县10个月大女婴、山东省临沂市8个月大女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月大男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝所涉品牌奶粉。 　　“奶牛可能使用过激素” 　　前日，圣元公司发表公开信，表示其产品不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。 　　对此，素有“乳品业大炮”之称的中国奶协原常务理事王丁棉此前接受记者采访时表示，建议记者对原奶生产环节进行调查。他认为，奶粉中含激素的情况以往很少见。“如果有问题可能也是出现在奶牛产奶的这个环节，因为不排除有养殖者使用激素以提高奶牛的产量。” 　　圣元将起诉两家媒体 　　圣元公关经理张迎玖表示，目前圣元公司已经委托著名国际和国内律师事务所对最先刊播此事的两家媒体提起上诉，指控两家媒体断章取义，编造奶粉导致性早熟的谎言，扰乱社会视听，蒙骗不明真相的消费者，抹黑中国著名品牌公司，严重干扰企业正常经营。

多名婴儿惊现性早熟症状奶粉成为主要怀疑对象 　　婴幼儿喝配方奶粉，可能导致性早熟症状出现?据报道，“截至8月5日，武汉三名女婴、江西省奉新县10个月女婴、山东省临沂市8个月女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝圣元奶粉”。 　　这则消息让在“大头奶粉”、“结石奶粉”过后，对婴幼儿奶粉早已草木皆兵的家长们，再次受到惊吓。记者昨日从多个育儿论坛上看到，很多广东妈妈纷纷对婴儿奶粉安全性产生恐慌感，担忧情绪蔓延，有家长甚至称将立刻停止给孩子吃奶粉，转喂食品。 　　不过专家认为，性早熟奶粉事件值得怀疑，亦不排除恶性商业竞争打压品牌的可能。鉴于婴儿出现性早熟症状，综合因素很多，建议国家权威部门介入调查。 　　突发报料：食用圣元奶粉出现性早熟 　　“武汉三名女婴性早熟”的病例经《健康时报》报道引来消费者广泛关注，而报道中武汉三名女婴家长均称自己的孩子食用圣元奶粉。武汉市儿童医院的老教授江泽熙初步断定是激素引起的性早熟。 　　“我家小孩从生下来就一直吃圣元奶粉，现在1岁三个月了，一个月前停喝了。”昨天，其中一位涉事消费者湖北省武汉市邓女士告诉记者，在停用圣元奶粉后，她家小孩的不良症状慢慢改善，正在往好的方向发展，“生理测试的抛物线显示，她在好转，这让我们更加确定是奶粉造成的”。 　　据邓女士介绍，7月5日，她抱着只有15个月大的女儿小菲去武汉市儿童医院就诊。就诊的原因是，她女儿小菲的乳房处有两个硬核，“开始以为是肿瘤，赶紧送医院检查。”她回忆称，当时武汉市儿童医院的老教授江泽熙医生在小菲的诊断书上写道：检查双乳大，外阴充血，建议停服一切奶粉。对此诊断，她不放心。第二天又去湖北省妇幼保健院做了整套抽血化验检查，检查结果与江教授的预判近乎一致，在医学上这叫“外源性食物引起的性早熟”。 　　从化验单上看，三个女婴的“雌二醇”和“泌乳素”都较高，一般婴儿雌二醇水平应该在5pg/ml之下，但患儿小霞达到了14.51,患儿小菲高达12.22 婴儿的泌乳素正常水平应在0.08—0.92ng/ml,小菲体内的泌乳素水平竟达到了7.13。 　　按照医嘱，邓女士不再给小孩喂食圣元奶粉。昨天，邓女士很高兴地告诉记者，她女儿的症状在慢慢消缓，比如乳房硬块变软了，持续膨胀的状况有所减缓，阴道炎等并发症也基本痊愈。此外，过去常常兴奋得不肯睡觉、脾气异常暴躁的情况也有所好转。 　　据《健康时报》报道，武汉市另外两名性早熟的女婴，所食用的为同一品牌奶粉。另有媒体报道称，“截至8月5日，江西省奉新县10个月女婴、山东省临沂市8个月女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝圣元奶粉”。 　　有知情人士透露，武汉市疾控中心日前在收到3名女婴疑因食用奶粉出现性早熟的相关材料后，已将问题上报至武汉食品安全委员会，但武汉市疾控中心称目前无法就此事发表意见。另据消息，广东、江西、山东等地也有家长投诉孩子食用圣元奶粉后出现性早熟症状。 　　涉事企业：产品符合国家标准，安全 　　记者昨天就此事采访了被指向的涉事企业———青岛圣元乳业有限公司。该公司新闻发言人张经理在接受记者采访时首先强调，圣元产品严格按照国家标准生产，检测内容也按国家标准规定进行。 　　记者在青岛圣元乳业有限公司的官方网站上，看到该公司为此事发表的一则声明。该公司称，圣元公司生产销售的产品是安全的，不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。“常年来，圣元公司在婴幼儿营养领域投入巨资进行基础性研究，对圣元产品的科学性、安全性具有充分的把握和信心，特别是激素含量更无懈可击。” 　　既然“无懈可击”为何涉事消费者均指向圣元品牌奶粉?圣元代理商为何提出了赔偿意愿?对此，昨天圣元新闻发言人张经理气冲冲地向记者说，关于赔偿的问题，如果产品质量有问题，我们肯定赔偿。该人士坦承，该公司经销商已经跟武汉的三例婴儿见过，而且该公司工作人员也跟他们(三例涉事婴儿)见过一次，“我们强调产品是合格的，建议他们先给孩子看病，不要耽误了孩子病情”。 　　该公司还表示，他们已将事态上报中国乳制品工业协会，并由其向国家主管部门汇报恳请查明事实。“圣元公司会积极配合国家相关部门的工作，相信最终结果能够给予圣元公司乃至整个乳品行业一个公道。” 　　广东妈妈：出现婴儿奶粉恐慌症 　　“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻如同一枚重磅炸弹，在许多网络社区炸开了锅，不少妈妈均表示对国内婴儿奶粉安全性忧虑。而宣称采取换奶、改喝鲜奶，甚至不吃乳制品者在增多。 　　记者昨天在广州妈妈网上看到，一个发布于8月4日的转帖《女婴因食用配方奶粉致性早熟商家坚决不承认》，其回复帖已建起了“高楼”，回复帖有88个，点击数达4412次。“太可怕”、“太没安全感”、“太恐怖”之声不绝于耳。昨日，一篇名为《武汉3名女婴食用奶粉性早熟多地现同类病例》的转帖点击数也蹿升到114次。 　　一位妈妈焦虑地说：“不知道到底吃什么才安全?”有网友称，她家宝宝两岁了，现在决定吃完几罐香港版奶粉后，就换成鲜奶算了。 　　更有网友无奈调侃说，不如买头奶牛在天台养，不行就放在自家的菜田，叫人帮手喂牛。 　　■争议焦点 　　性早熟症状与奶粉有关? 　　部分家长高度怀疑婴幼儿出现性早熟症状，跟所食用奶粉有关系，认为奶粉中的激素含量高导致婴儿出现上述症状?那么，婴儿奶粉与性早熟症状有无关系?婴儿奶粉中是否含有激素?对此，多位专家昨天在接受记者采访时，都表现得很谨慎。 　　猜测一+不一定与奶粉有关，导致因素多 　　圣元公司表示，认定配方奶粉导致“性早熟”是不科学非理性的，国际国内的大量科研文献对此早有定论。 　　某洋品牌奶粉负责质量技术方面的专家称，食用奶粉导致婴儿出现性早熟症状的可能性很小，而性早熟形成的原因很复杂，很多因素都可以导致症状发生。 　　暨南大学附属第一医院一位婴儿科专家认为，不一定与食用奶粉有关系。她指出，婴儿出现性早熟的较少，在她日常门诊中没有遇到过这样的事。据她介绍，在书本上曾看到过，婴儿出现乳房发育，不需要治疗，过一段时间它会自行消失。而婴儿体内激素水平高，形成原因很多，比如跟母体自身分泌也可能有关系。“性早熟除了乳房，还应有其它表现，比如生殖器、阴毛生长等，单纯靠一次二次门诊很难断定是不是性早熟，要经过连续一段时间、定期观察，抽查血液等多个项目才能判断。” 　　猜测二+奶牛催奶导致奶粉含激素? 　　有人质疑，导致婴儿性早熟症状出现，可能与奶粉奶源中所含激素有关。不少专家也坦承，奶粉的奶源中含有激素，但应该不是人为添加的。 　　国内乳业专家李老师认为，婴幼儿性早熟极有可能就是奶粉中的雌激素造成的，有的婴儿体质敏感，所以反应迅速、强烈。他解释，性早熟主要是脂肪对雌激素产生的影响。而摄取了高油、高蛋白的饮食，雌激素将提早分泌，促进生殖系统发育。习惯上把雌性激素分成体内、植物和动物三种，而奶粉中的雌激素属于动物雌性激素。 　　中山大学营养素公共卫生学院营养系主任蒋卓勤称，配方奶粉含有激素也有可能，因为牛奶原乳里本身可能含有激素。原乳里含有激素，有两种可能，一种是为了催奶，饲养员在奶牛饲料中添加激素，还有一种可能是奶牛本身体内的激素，奶牛要产奶本身就会产生激素。 　　中国乳业资深专家王丁棉告诉记者，奶粉中的激素是原奶中带进来的，在奶牛饲养过程中会很多使用激素，比如奶牛的催产、催奶、催情都会使用激素，有部分激素会残留乳房，并被带至奶源里。但他也指出，性早熟症状的出现，可能的因素很多，食用奶粉是可能性之一，还可能是其它原因。 　　广东一位对生物养殖有研究的专家梁博士称，奶牛尤其进口奶牛，长期食用含激素的饲料，激素刺激奶牛产奶，这些激素会传导到牛奶里，而人作为食物链的一环，食用这些奶源制成的奶粉，体内也可能积累激素。 　　猜测三+婴儿奶粉不检测激素指标 　　尽管业内都认为，奶源中可能含有激素，但加工制成婴儿奶粉后，是否还含有激素?激素含量多少?多少含量范围内是安全的等重要信息，却无从可知。 　　业内人士称，在目前国内对婴儿奶粉的检测项目中，并没有包括检测“激素”含量。中山大学蒋卓勤称，激素不是奶粉中的卫生指标，也不是营养素，因此国家及企业不会检测这个项目。 　　国内乳业专家李老师称，在中国，奶粉检测项中不包括检测激素一项。在我国国内对此无硬性要求，检测手法也很简单，主要是荧光法和紫外法，检测小分子有机物的荧光法用得更多。目前在我国规定要检测激素含量的就是牛肉出口，牛肉中是必然含有激素的。“食品激素检测在国外运用得很多，而中国却较少”。 　　王丁棉称，国外对食品中的激素有严格控制，比如对终端奶粉成品会检测激素，也有多种检测手段进行检测。而国内到目前为止，暂无检测该项目指标。“虽然现在高度怀疑的圣元奶粉宣称使用进口奶源，但国家是否有检测激素含量，是否批批检测，则不得而知。” 　　业内人士建议，针对该事件，企业应每个环节都进行检测，一一排除，找出源头。而政府层面也应将食品的激素项目纳入检测范围，设定指标，制定统一的检测手段。

随着“大头奶粉”、“结石奶粉”等事件经媒体披露后，近日，媒体报道圣元奶粉导致婴儿出现早熟症状又使得国内奶粉食用安全问题，成为社会议论的热点。 　　2010年7月，武汉先后出现3例女婴因食用圣元牌奶粉出现乳房出现硬块、阴道发炎的早熟症状。其中，武汉一名女婴出现上述症状后，经湖北省妇幼保健院医生的诊断，系“外源性食物引起的性早熟”。 　　另外，武汉女婴在停止食用该奶粉后，上述症状都得到了明显好转。因而，很多人都认为，圣元奶粉中添加了激素，应对上述几起事件承担责任。 　　对此，青岛圣元乳业有限公司作出了回应，该公司其官方网站上发表声明称，圣元公司生产销售的产品是安全的，不存在添加任何“激素”等违规物质的行为，并表示，公司已将事态上报中国乳制品工业协会，并由其向国家主管部门汇报恳请查明事实。 　　截至8月5日，江西省奉新县10个月女婴、山东省临沂市8个月女婴出现早熟症状，另有广东湛江3个月男婴雌激素检测超标，他们均自出生就喝圣元奶粉。另外，家长申请奶粉检测遭到质检机构拒绝。 　　弄清病理最直接的方法是对奶粉进行检测，然而，据了解，相关的检测机构不接受个人的申请，而权威部门关于奶粉的检测指标中也没有激素这一项。 　　目前，卫生部已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室进行调查处理，该品牌的样品正在检测。同时，奶粉雌激素检测标准即将公布。

8月11日，武汉继续着闷热高温，比天气更骄热的是三个家庭的心情。 　　按照卫生部的安排，湖北省卫生厅昨日下午组织专家组对圣元“早熟门”3名女婴进行了一次集体会诊。小菲、小霞和小彤，三名原本没有交集的女婴因为同饮一款奶粉产品而聚到了一起。 　　记者8月11日跟随邓女士等3名家长来到武汉市儿童医院，三个家庭一直盼着有关部门告诉他们奶粉抽检的最终结果。但未曾料到，奶粉抽检结果尚未出炉之前，3名女婴还得再遭一次罪。 　　在医院行政大楼5楼第二会议室，50多平方米的会议室被临时围成一间简陋的诊断室，门外两名保安严阵以待。3名女婴享受着“特事特办”的超国民待遇。“里面都是(湖北)省(卫生)厅的专家。”一名现场导医人员告诉记者。 　　不过，记者现场观察发现，阵势规格虽高，但对3名女婴所做的检查项目依然是：抽血，不过抽血量较平常多一倍 CT扫描，只做手掌部分以测骨龄 超声波检查，但因家长拒给孩子服用镇静药品而作罢。此外，专家组还登记了女婴父母的身高。 　　从行政楼五楼到一楼，再到住院楼三楼，最后回到会诊所在地，这一路上一直有不少于两名医护人员全程陪伴 当然，路上最多的是全副装备的保安。“你要是再拍照片，我就把你的相机砸了!”一名现场负责人如此对在场的一名摄影记者吼道。 　　15个月大的小菲从一开始就表现得很活跃，明亮的大眼眸里映着医护人员白色的外衣，每次走进一个房间，她都会条件反射性地哭喊起来。 　　记者离开医院时已是傍晚6时30分左右，女婴与家长们却还不能离开。“卫生部要求今天无论多晚都要上报会诊结果，家长们必须留下一人等候。”一名现场导医人员表示。 　　终于，晚上9时14分，会诊专家组向3个家庭宣布了相同的会诊结果：“会诊数据都没有问题，是单纯性的乳房发育，不一定是性早熟。”专家对仅4个月大的女婴做出的诊断结果是，其雌激素值在成年女性的正常值范围内。面对这一结果，邓女士哭了，小彤爸爸也陷入沉默…… 　　就在3名女婴及其家长焦急等待会诊结果的同时，湖北省有关方面昨日17时许发布了一则消息。消息称，据同济医院、协和医院、武汉大学人民医院、武汉市儿童医院等武汉多家主流医院的儿科专家反映，今年上半年，新发单纯性乳房早发育典型病例较往年没有显著增加。无论是单纯性乳房早发育还是真性性早熟，专家尚未发现其与特定食物或环境有密切关系。 　　此外，就在农业部向湖北省食品安全部门提供了“奶及奶制品中的三种雌激素检测方法”的同时，湖北省食品安全部门却将奶粉样品送往国家有关部门进行检测。消息人士称，随奶粉样本一同前往北京的还有该省食品安全部门部分负责人。 　　8月11日，多位儿科专家在获知上述会诊结果时均一反常态地保持沉默。然而，记者随机采访了多名正在武汉市儿童医院就诊的孩子家长，他们表示：“大家现在最关心的其实是两个问题：一是乳房发育过早不等同于性早熟，那么发育过早到底是什么原因引起的 二是奶粉里到底有没有激素，有多少含量的激素。” 　　根据卫生部的说法，我国对乳品中雌激素检测目前尚无检测要求，也没有公开的检测方法与标准。

8月10日，国内一家饲料生产企业工作人员张先生表示，奶粉中导致婴儿性早熟的激素，可能是在饲料原料环节产生。而对于这种易致动物性早熟的激素，很多饲料生产企业并没有专门检测方法。 　　对此，北京市农业局相关工作人员表示，致婴儿性早熟的原因尚无法确定，而对于奶牛饲料的原料检测，对检测机构有明确检测标准。 　　霉菌毒素检测存在漏洞 　　8月10日，张先生称，添加雌激素不会给奶企带来经济效益，所以激素可能在饲料原料中产生。张先生介绍，奶牛的能量饲料很多是用玉米副产品加工而成，而玉米出现倒伏后，会发酵产生一种霉菌毒素———玉米赤霉烯酮，这种霉菌毒素有雌激素作用，可以导致人或动物流产、性早熟。他称，国家颁布的《饲料卫生标准》有强制性规定，饲料中玉米赤霉烯酮的含量不能超过500PPB，“也就是单位重量的饲料里，玉米赤霉烯酮的重量不能超过十亿分之一。” 　　张先生表示，常见的对人和动物有伤害的霉菌毒素有8种，玉米赤霉烯酮是其中之一。一般情况下，饲料生产企业会自检其中的2到3种，然后再将饲料原料送到当地检测中心检查。但因为送检需要交费，自检又需要投入设备和人力成本，同时送检并非强制性的，饲料生产商为节约成本逃避检查，“据我所知，全国有1万多家饲料生产企业，但送检的只是个别单位。” 　　张先生介绍，国家对于赤霉烯酮的含量有严格标准，但对检测环节却没有强制性要求，两者衔接上有缺失。 　　农业局称饲料有严格监管 　　8月10日晚，北京市农业局的相关工作人员表示，目前针对导致婴儿性早熟的原因尚无定论，不能判断是否与饲料原料中的霉菌毒素有关。 　　该工作人员称，对于饲料生产行业的卫生质量标准，农业部门一直有严格监管制度，对于业内人士介绍的霉菌毒素，检测机构也有明确的检测标准，“不会存在漏检的情况。”但玉米赤霉烯酮是否被纳入检测范围，该工作人员表示不清楚。

继一个月前发布报告称耐克、阿迪达斯、李宁等知名家服装品牌的供应商向中国江河排放环境激素类物质后，昨天，环保组织绿色和平发布了其最新调查报告，称耐克、阿迪、李宁等国际国内知名品牌的产品中含有“环境激素”，对生物的性发育产生影响。 　　绿色和平污染与防治项目主任张凯介绍，2011年4月至5月间，绿色和平在中国、英国、阿根廷等国家采购了15个服装品牌的78件样品。绿色和平将这些样品送至具有资质的第三方实验室进行检测，结果表明，包括阿迪达斯、李宁等在内的2/3的样品被检测出含有NPE。 　　据介绍，NPE在纺织生产中常被用作表面活性剂，被排放到环境中会迅速分解成壬基酚(NP)。NP是一种公认的环境激素，它能模拟雌激素，对生物的性发育产生影响，并且干扰生物的内分泌，对生殖系统具有毒性。 　　“这次的检测结果，也是对之前的一个印证。”张凯说，这些国内外的知名服装品牌，不仅其供应商在生产过程中向河流排放有害物质，其产品本身也含有此类物质，虽然衣物上的物质不会直接对人体造成危害，但洗涤时也会随水排入河流中进一步蓄积，威胁环境和人类健康。 　　绿色和平呼吁阿迪达斯和李宁等品牌尽快做出无毒承诺，并制定有明确时间表的行动计划。 　　相关 　　部分品牌承诺去毒 　　绿色和平于7月发布调查报告《时尚之毒—全球服装品牌的中国水污染调查》之后的两周，彪马做出在2020年前淘汰其供应链中的所有有毒有害物质的承诺，并且将在八周内制订出一份公开的行动计划 而耐克也在上周做出“去毒”承诺，并且会向公众公开使用和排放有毒有害物质的信息。

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

拒绝激素滥用，赛默飞让您认清“毒面霜”近日，某测评博主发布的“大脸宝宝”视频引起广泛关注，速上热搜。视频中5个月大的宝宝脸部肿大、发育迟缓、毛发多生，疑似因长期使用某款抑菌霜而导致。经专业机构检测，该款婴儿霜中激素含量高达超30mg/kg（氯倍他索丙酸酯），引起大众哗然，宝宝的样子更是让人揪心气愤。糖皮质激素氯倍他索丙酸酯，是糖皮质激素的一种，具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉wei缩、生长发育迟缓、代谢紊乱等各种不良反应。我国《化妆品卫生标准》、化妆品卫生规范》和欧盟化妆品规程（Directive 76/768/EEC)中均明确规定，糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品中禁用物质。化妆品激素滥用化妆品中激素滥用问题的警钟再次被敲响，严格的法律法规及准确快速的检测手段，是成为杜绝该类问题的根本方法。赛默飞立即响应，为您整理了针对糖皮质激素检测的全面解决方案。01基于Orbitrap高分辨质谱的快速筛查糖皮质激素类的化合物在我们的日常生活中其实并不少见。很多文献或报道都会提到这些化合物在自然水体1、中药2、化妆品等会有残留，对人们的健康造成不利的影响，甚至导致一些安全事故的发生。Orbitrap的超高分辨质谱仪 基于Orbitrap的超高分辨质谱仪，其以超高的分辨率及质量精度，出色的灵敏度和稳定性，再配合强大的数据库，是痕量物质筛查的利器。而全新一代的Orbitrap Exlporis 平台在更高的分辨率下提供更快的扫描速度，为激素化合物的筛查提供更准确可靠的数据信息。图1 Orbitrap Exploris 120硬件结构示意图（点击查看大图）在高分辨质谱的筛查数据中，通常依靠保留时间（偏差至少小于0.2min）、一级质谱精确质量数（小于5ppm）、二级碎片离子（小于5ppm）、同位素丰度以及二级谱图来对一个化合物进行有效的确证。而这些信息都可以以数据库（Compound Database）的形式记录到TraceFinder 软件中，利用软件自动地将原始数据与数据库进行匹配筛查。下面文献报道的示例数据中，客户基于Orbitrap质谱平台和上述的评价标准，快速筛查了水体中的18种糖皮质激素残留，并对阳性结果同时做了定性定量。图2 样品的TIC谱图及部分化合物的提取离子流图（窗口5ppm）（点击查看大图）图3 文献中化合物ke的松与皮质醇一级与二级质谱图（点击查看大图）基于三重四极杆质谱的准确定量目前，针对于激素的定量检测，大多数的文献或法规还都是基于三重四极杆的方法。当然，赛默飞除了高分辨筛查的方案之外，还提供了基于LC-QQQ平台的多种激素的定量方法3。该方法可同时快速检测化妆品中41种糖皮质激素，让激素无处遁形。图4 方法中部分化合物的质谱参数信息图5 方法中部分化合物的色谱图TSQ系列三重四极杆质谱仪结合赛默飞全新一代的TSQ系列三重四极杆质谱仪，让您的检测方法更加快速简单，结果更加可靠！这里，再次提醒大家，激素在大家的日常生活中随处可见，从日用化妆品到药物甚至到饮用水，都有可能有激素的影子。在使用含有激素类化合物的产品时，一定要注意产品说明，在医生的指导下进行使用，避免“大脸娃娃”这类事件的再次发生！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”gong众号，了解更多资讯+

2012年11月30日，中国上海 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近期推出用于简化水质分析过程的赛默飞激素应用包。作为一款专为使用UltiMate3000系列液相色谱与赛默飞TSQ系列三重串联四极杆质谱联用的LC-MS/MS系统开发的应用包，它为简化液相色谱/串联质谱法（LC-MS/MS）检验分析地下水和饮用水水样中的激素污染物提供了一个完整的检测平台。 此应用包旨在使用EPA方法539的一个验证协议&ldquo 使用固相萃取（SPE）和液相色谱 - 电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定饮用水中的激素&rdquo 来简化和加速样品制备、处理和分析。赛默飞应用化学家使用符合EPA无管制污染物监测第3条规定（此规定要求公共供水系统监测30种污染物）的新工具包大幅提高了生产率。 赛默飞环境和食品安全营销总监Dipankar Ghosh表示：&ldquo 我们的客户现在面临各种挑战，分析的样品各种各样，而样品中的残留物类别也千差万别，针对这些物质的方法开发会花费大量的时间及昂贵的费用，而我们开发的这些工具包，为化学家解决了这一难题。&rdquo 根据美联社在美国24个主要大都市地区的饮用水调查和许多其他研究发现，近年来，在世界各地许多地方的环境水和饮用水中都检测到了药物化合物和雌激素，这些高活性的化合物对野生动物和人类的影响一直备受环境科学家和生物学家的广泛关注。 由赛默飞开发的激素应用包包含了赛默飞Accucore HPLC色谱柱、固相萃取盘、MS认证的样品瓶、一个详细的应用报告和可以上传到仪器软件的TraceFinder方法文件。客户可以在购买赛默飞的LC-MS/MS系统时一起购买这个工具包，也可以单独购买。客户可在www.thermoscientific.com/applicationkits更换耗材。赛默飞也为客户提供分析支持服务。 更多关于赛默飞激素应用包的信息请访问：www.thermoscientific.com/hormonesapplicationkits. 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司，目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

8月25日，一家国际环保组织发表了24页纸的题为《“毒”隐于江——长江鱼体内有毒有害物质调查》的报告。调查报告显示，在取自长江上、中、下游不同城市的鲤鱼和鲶鱼体内，均测出了被称为“环境激素”的壬基酚和辛基酚，这两种物质可导致雌性性早熟等性发育和生殖系统问题。 　　28日，记者从整篇调查报告中发现，该组织在来自重庆、武汉、南京以及马鞍山四市的野生鲤鱼与鲶鱼体内，检测出了广受国际关注的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸，部分鱼体内还检测出了汞、铅和镉等重金属。 　　样本检验： 　　野生鲶鱼、鲤鱼“有毒” 　　“今年1月到3月，工作人员在长江沿岸的重庆、武汉、马鞍山、南京四座城市采集长江中野生的鲤鱼与鲶鱼，所有样本都是由当地渔民提供的新鲜活江鱼。样本在收集到之后均由锡箔纸包装，冷冻避光保存，随后被运送至位于英国埃克塞特大学的研究实验室。”检验显示长江中野生的鲶鱼和鲤鱼体内都不同程度地累积了有毒有害物质，包括有机化学物质和重金属。 　　记者在报告中发现，马鞍山除一条鲤鱼样本外，其他所有两类鱼样本中，均检测出含有壬基酚和辛基酚，还被检出全氟辛烷磺酸。报告中还写到，汞在所有的肌肉样本和除一条重庆鲤鱼肝脏样本外，所有样本中均被检出。所有的鲶鱼肝脏样本均被检测出含有镉，在马鞍山提供的鲶鱼样本中，部分肝脏样本被检测出含有铅，但肌肉样本中铅的含量均小于最低可测出值。 　　研究发现： 　　环境激素是性早熟诱因之一 　　“壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料，属于环境激素，即可以干扰内分泌并影响性发育水平的内分泌干扰素。全氟辛烷磺酸则被广泛用于纺织品、地毯、造纸、防水涂料等产品之中，属于持久性有机污染物”。记者在报告中了解到，被测有毒物质，均为化学用品，被大量地用于工业生产之中。 　　“这些有毒有害物质在生物体内具有累积性，因而可以通过食物链进入人体，形成健康隐患。”在报告中，该组织水污染防治项目主任武毅秀介绍了这些物质的危害性，“由于这些有毒有害物质对环境和健康有巨大的负面影响，许多发达国家和地区已经将其列为禁止或限制使用的化学物质，因而其产量在这些国家已大幅减少。” 　　环保专家： 　　加强水质监测 　　长江流域大面积水域为什么会“中毒”如此之深?长江流域现在“毒情”已到了什么程度? 　　“目前，环保部门正在大力治理汞、铅和镉等重金属引发的污染问题，但是国内的法律法规还没有对壬基酚和辛基酚的生产、使用和排放进行管理，也没有对壬基酚和辛基酚的检测、排放、产量控制和质量控制及毒性设定相关规定，另外，也未对制造和使用全氟辛烷磺酸和其他全氟化合物作出规定。正是如此，导致了这些化学物质在我国肆虐‘生长’”。安徽大学生命科学院教授、博导孙庆业告诉记者，对于这些污染物包括壬基酚、辛基酚及全氟辛烷磺酸，以及水污染方面，发达国家早在多年以前，就已经开始关注并采取了相关措施防治，而我国目前监管漏洞还是很大。希望尽快加强水质监测，同时应尽快立法。 　　新闻链接： 　　防范环境激素，专家支招 　　早在32年前，日本学者就提出了“环境激素”一词，但未引起重视。 　　所谓“环境激素”，是指由于人类的生产和生活活动而释放到环境中的、影响人和动物内分泌系统的化学物质，由于它具有“类似”雌激素的作用，学术上称之为“外源性内分泌干扰物”。 　　如何来防范环境激素的危害，专家给出了一些建议：比如，不要用泡沫塑料容器泡方便面，方便面容器90%是泡沫苯乙烯产品，它是一种致癌的环境激素 不要将聚氯乙烯包装食品放在微波炉中加热，因为在高温条件下，环境激素双酚A会从中渗出 对含有激素的药要慎用 食用糙米、荞麦、菠菜、萝卜等，容易使环境激素二噁英从体内排出 多饮用茶水也有助于内脏中的环境激素排出体外。

“奶粉疑致婴儿性早熟”引发人们高度关注。据有关部门消息，农业部已经向湖北省提供检测激素方法，至于奶粉是否存在质量问题，仍需等待检测结果。目前，湖北省工商等部门已对奶粉取样。由于奶粉过去没有激素检测项目，也无相应标准，有关方面正进行论证，将尽快公布调查结果。 　　农业部提供检测方法 　　8月9下午，卫生部新闻发言人邓海华称，卫生部已关注到媒体对“武汉三女婴性早熟事件”的报道，现在正向主管业务的司、局了解情况。邓海华透露，卫生部没有为这一事件专门召开新闻发布会的计划。 　　另据卫生部最新消息，农业部已向湖北省提供检测激素的方法，至于奶粉是否存在质量问题，仍需等待检测结果。目前，湖北省工商等部门已对反映的奶粉取样。有关方面正在论证。 　　8月9日下午，设在武汉市食品药品监督管理局的武汉市食安办工作人员表示，主管此事的是武汉市食安办，统筹的是湖北省食安办。由于事涉重大事项，相关调查结果由武汉市委宣传部统一发布。这位工作人员称：“有一部分关于调查结果的信息已经报给市委宣传部，近期应会发布。” 　　圣元称奶源为纯进口 　　圣元国际集团公关部经理张迎玖说：“对于企业来讲，在奶粉中添加激素，不仅没有任何好的功效，还增加企业的成本，因此企业是不可能去添加激素的。”据她介绍，圣元的优博、优聪等系列产品的奶源都是纯进口，都有严格的检测，不仅出口国以及我国海关都要进行检验，圣元也要进行检测。 　　北京超市未下架圣元奶粉 　　8月9日，北京家乐福、物美等各大超市卖场都表示，正在密切关注该事件，但是在没接到政府部门的正式通知前，暂时不会下架处理。 　　圣元集团的张迎玖表示，集团位于北京的管理总部和位于青岛的生产企业，目前均没有接到任何政府部门通知，说圣元所生产的奶粉产品存在质量问题。公司将采取法律手段维护自身利益，已委托律师准备起诉相关媒体，近期将提起诉讼。 　　“目前，个别地区工商部门要求对圣元公司产品进行下架处理，圣元公司对此表示不解。”她说，报道已经影响圣元公司所产奶粉的销售，圣元公司急盼政府有关部门介入调查，尽快对圣元公司奶粉进行质量检测，并尽早公布结果，告知公众事实真相。 　　专家称性早熟成因复杂 　　武汉市儿童医院内分泌科副主任姚辉说，婴儿“性早熟”的说法不准确，婴儿症乳房开始发育的正确诊断应为“单纯性乳房早发育”。起病常小于2岁，乳腺仅轻度发育，但不存在生长加速和骨骼发育提前。病因尚不明确，摄入雌激素只是可能的病因之一。 　　中国乳制品工业协会理事长宋崑岡说：“当前吃的、用的，包括洗涤用品，都可能导致孩子‘性早熟’，不可贸然把罪过扣在乳制品上。应当通过调查来验证牛奶激素含量是否正常，比如牛奶中含量是多少，乳制品中的含量又是多少。”宋崑岡说，牛奶当中本身就含有性激素，但这是非常微量的，不足以导致性早熟。现在，国家相关部门正在对市场上的牛奶性激素含量进行调查，要等待调查检测结果出来之后才能下结论。 　　湖北省食品安全办公室有关负责人表示，奶粉生产企业添加激素的可能性不大，但不排除在奶源环节，如牧场环境、使用饲料、环境污染都有可能导致奶粉中含有激素。如为了催奶，饲养员会在奶牛饲料中添加激素，过量激素会残存在牛奶中，经加工进入奶粉。 　　公众希望尽快查明真相 　　在武汉光谷家乐福超市，一位正在选购奶粉的刘姓女士说，她女儿已经两岁了，听说了关于问题奶粉可能导致婴儿性早熟的报道后，让她对奶粉质量更为担心了，虽然商场有很多品牌可以选择，却依然提心吊胆，对奶粉质量不放心。 　　合肥市民文明说：“希望政府职能部门尽早介入调查，尽快查明事实真相，向社会公布。拖得越久，老百姓的不信任感就越强。”