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二氨基苯基

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二氨基苯基相关的资讯

  • 安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和
    安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员:超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱(UHPLC)的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离(包括抗体在内)提供更多选择性和更好的峰形,回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道:“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列,这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m,孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术,加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质,当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形,即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前,全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相(包括 HILIC)以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外,RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。   基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:   Ascentis Express C18,   Ascentis Express C8,   Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,   Ascentis Express HILIC,   Ascentis Express ES-C18 多肽柱,   Ascentis Express F5五氟苯基柱   固定相产品线。   Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:   *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 日本纪本电子意欲进军中国PM2.5监测市场
    只需轻触按钮,PM2.5每小时浓度值实时显现,硫酸根离子、硝酸根离子、可溶性有机物等化学成分浓度一一显示,一年以内的历史数据随时可查 全中文触摸屏操作界面,数台仪器,只需1人就可实现全天侯24小时、全年365天长达十几年的正常运转……原以为高深莫测的仪器操作,却如此轻松、智能,甚至有点“傻瓜式”,无不让参观者啧啧称奇。这是科技日报记者在5月9日举行的PM2.5测定技术专题研讨会演示现场看到的一幕。   这场由廊坊城城环保有限公司主办的研讨会在距离北京40公里的河北廊坊召开,吸引了来自中日两国环保组织、科研院所和环保企业的30余名环境专家。   研讨会上,日本分析化学会副会长、大气环境协会理事、环境监测著名专家纪本岳志作了题为《PM2.5测定历史与课题》的主题演讲。他在总结英国、日本等国治理大气污染的历史经验时表示,中国当前治理PM2.5,首要的基础是要获得精准的监测数据,而这需要更为精确的测定技术方法和设备仪器。他还详细展示和讲解了技术团队研制的大气气溶胶化学成分连续自动测定装置和技术。   记者获悉,该项技术以大气中气溶胶的化学成分和质量浓度作为测定目标,可对微小粒子(PM2.5)和粗大粒子(PM10—2.5)进行分项同时测定,实现每小时1次连续自动分析。纪本岳志表示,这种测定方法与传统的24小时滤膜采样——手动分析法(FRM测定法等)相比,成功解决了“大气气溶胶酸碱度”受气体吸附及粒子挥发影响而不能正确测定的难题,在世界上首次实现了对气溶胶酸碱度和硝酸根离子浓度的精准测定。他们的PM2.5连续自动监测设备在日本国内市场占有率达到70%,并出口韩国、美国和欧洲等世界多个国家和地区。   在廊坊城城环保有限公司的PM2.5测定仪器的演示现场,记者和与会专家一起动手操作了PM2.5浓度及其化学成分在线监测仪ACSA-08及PM712、PM717等PM2.5在线监测仪器。仪器的中文操作系统、及时数据分析界面、自动校准和后期维护的简易性等特点,得到专家的一致认同。   清华大学环境学院副研究员马永亮认为,这套技术及装置在测定PM2.5浓度的基础上,实现了对PM2.5化学成分及来源构成的精准分析,这是很大的一个技术进步。“更为重要的是,这种测定方法不仅可以实现PM2.5数据区域性差异化分析,而且还可为政府环保部门制定PM2.5综合治理决策提供可靠科学依据。”在他看来,这种测定技术及方法非常适合中国PM2.5治理的具体国情及市场需求,值得大力引进和推广。   廊坊城城环保有限公司董事长刘世达透露,该公司已于2011年8月31日同日本纪本电子工业株式会社达成合作协议,引进大气气溶胶化学成分连续自动测定技术,双方将在廊坊经济开发区合资建厂,并于近期完成首批产品的组装和生产。刘世达认为,此次合作标志着我国PM2.5监测和治理将进入精准测定阶段,同时有望进一步降低我国PM2.5检测设备仪器的采购成本,并可培养一批相关本地化专业人才,这不仅可以促进我国PM2.5监测技术的升级,还可进一步推动目前潜力巨大的国内PM2.5治理环保市场的健康良性发展。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 征集意见!药典委发布氨基酸分析指导原则第二次公示
    仪器信息网讯 近日,国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿,这是该指导原则的第二次公示,公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测,需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则,但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成,由于氨基酸分析方法种类较多,各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定,为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前,按照国家药典会标准提高课题任务要求,根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果,参照国外药典收载的氨基酸分析方法,确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位,分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前,完成的中国药典“氨基酸分析指导原则(草案)”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示,面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈,在本次公示中均给予了反馈,同时根据反馈意见和建议,国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨,按照反馈意见和专委会审核意见,在公示稿的基础上增补了部分内容,并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为:在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法;在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述,对方法验证的要求细化说明,删去水解管的清洗与要求;在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求;对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)的详细内容,请点击附件查看。公告原文如下:我委拟制定氨基酸分析指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡、尚悦电话:010-67079522、67079578电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 奶粉又爆“激素门”!博纳艾杰尔提供相关产品
    博纳艾杰尔可提供相关的产品和标准品 标准品: 前处理产品: 液相色谱柱产品: Venusil 系列液相色谱柱 Venusil高效液相色谱柱使用高纯球形硅胶微粒,采用博纳艾杰尔的新型表面改性技术和独特的键合工艺制备而成,在选择性、稳定性、通用性等方面均表现出卓越的性能。 Venusil系列色谱柱提供全系列键合相的选择,包括C18、C8,C4,C1,NH2,CN,Diol、硅胶、苯基、五氟苯基、阳离子交换、阴离子交换,氨基酸分析专用柱(AA)和多环芳烃分析专用柱(PAH)等。 Durashell系列液相色谱柱-宽pH适用范围(1.0-12.0) New Durashell柱通过在硅胶表面覆盖一种强疏水保护层,从而使得该色谱柱可在高pH和低pH下均可正常使用(pH 1.0-12.0)。该技术可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用,保持高界面动力学系数,从而获得更高的柱效。 Durashell C18色谱柱的pH适用范围为1.0-2.0,类似于Waters Xterra系列和Phenomenex Gemini。 Promosil系列液相色谱柱 Promosil系列液相色谱柱是博纳艾杰尔推出的一款性价比优异的产品。其采用高纯度、高机械强度的硅胶基质和高纯单键合试剂,高表面键合覆盖率和完全的封尾。是一款具有优异性价比的通用型反相色谱柱。 Promosil系列色谱柱具有出众的稳定性、较宽的pH使用范围(1.5-9.0)和优良的峰形。并且具有优良的耐污染性能和较长柱寿命。 Optimix技术色谱柱产品 New Optimix技术,在硅胶表面混合键合长链的C18和短链的硅烷化试剂,解决了C18链的空间位阻大,很难在硅胶表面键合均匀的C18链的问题。采用Optimix技术键合的硅胶表面均匀,并且由于没有空间位阻影响,故而在分离过程中分子具有更好的渗透性。 Optimix新产品可提供不同的选择性、协同多功能性,以及空间位阻特性。 Halo多孔壳层色谱柱 Halo多孔壳层色谱柱由国际著名色谱材料专家柯克兰博士领衔开发,代表了新一代色谱填料的诞生。 Halo多孔壳层色谱柱采用2.7µ m多孔壳层填料,具有与1.8µ m填料相似的分离效率,却只有其1/2的柱压和明显的抗污染性能,将成为新一代高速色谱分析的最佳选择。 Resin聚合物机制色谱柱New Resin系列色谱柱采用博纳艾杰尔科技有限公司新开发的大孔交联苯乙烯色谱填料,其化学性质稳定,可以在广泛的pH值(2.0-13.0,甚至1.0-14.0)范围内使用,同时可以避免硅羟基造成蛋白样品失活的情况出现。 Resin系列包括的种类有RP、CIC、CIS、AIQ、AIW,利巴韦林专用柱等。 Chiral 系列手性色谱柱 博纳艾杰尔研发的系列手性色谱柱包括正相手性色谱和化学键合型两类,其中正相手性为硅胶表面涂敷改性纤维素,分别有AD、OD和OJ三种类型;化学键合型为硅胶表面键合酰胺基团,适用于正反相模式分析,选择性强,寿命长。手性柱常用于分析具有R、S、或D、L构型的对应异构体或手性药物。 详情请登陆http://www.agela.com.cn/web/index.asp
  • 博纳艾杰尔Venusil系列产品积分换礼活动开始啦
    各位新老用户,我们的Venusil产品系列自投入市场以来,深受广大用户喜爱,获得各方面好评,为了答谢各产品使用者,自2010年7月7日开始,购买Venusil系列任意产品,打开包装后您将有机会获得我们的积分卡片,根据卡片上的分值拨打客服400-606-8099 ,即可获得免费礼品一份。 开盒见礼,盒盒有礼!只要一个电话,精美礼品就送到家,先买先得,活动期限截止到2010年12月12日。还等什么,赶快行动吧! 第一批礼品(50积分即可领取): 杭州天堂伞 Esprit 品牌浴巾 关于Venusil 系列液相色谱柱 Venusil高效液相色谱柱使用高纯球形硅胶微粒,采用博纳艾杰尔的新型表面改性技术和独特的键合工艺制备而成,在选择性、稳定性、通用性等方面均表现出卓越的性能。 Venusil系列色谱柱提供全系列键合相的选择,包括C18、C8,C3,C4,C1,NH2,CN,Diol、硅胶、苯基、五氟苯基、阳离子交换、阴离子交换,氨基酸分析专用柱(AA)和多环芳烃分析专用柱(PAH)等。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 安吉尔携中疾控千万打造国际一流实验室
    近日,中国健康饮水第一品牌安吉尔与中国疾病预防控制中心环境所签订了《安吉尔、中国疾病预防控制中心环境所——饮水、净水全领域战略合作伙伴》协议,将自己再次推到了行业的风尖浪头。据了解,结成战略合作伙伴关系后,双方将在饮水机、净水器、净水设备等方面展开全面技术合作。 携手中疾控,关注中国饮水健康   目前中国有2.5亿人仍无法获得安全饮用水,人类所患疾病中80%与水污染有关,52%的儿童死亡与饮用水质不良有关。特别是在我国城市,大多数高层住宅的居民饮用的都是蓄水池水,由于输水管道的锈蚀造成自来水的二次污染相当普遍。因此,饮水机就成为家庭饮水的主要解决方案。   “但不容乐观的是,饮水机市场在高速发展后呈现诸多不足。”有专家指出,饮水机的安全隐患、二次污染、热水反复加热、水不新鲜、漏水隐患、易结垢、易窜温、耗能大等缺陷,已经成为饮水机行业发展的瓶颈。   众所周知,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所是卫生部下属负责饮水安全和检测的国家级技术单位,在涉及健康及健康标准方面具有其他部门无可比拟的权威性。此次中疾控与饮水机行业领头羊安吉尔结成战略合作伙伴关系,将给饮水机行业带来怎样的影响?让我们一起听一听双方及业内专家的观点。   “饮水机技术的提升,饮水机行业的健康发展,对我国解决居民健康饮水问题至关重要。”中国疾病预防控制中心环境所专家表示:“深圳安吉尔饮水产业集团有限公司是中国创建最早的饮水设备研发、制造及销售的专业公司之一,在饮水机和净水器制造方面具有坚实的工作基础。此次与之合作,将有利于不断提高整个行业饮水、净水产品的技术门槛,把一部分劣质产品和技术落后的企业淘汰出局,从而为消费者提供更加健康的饮用水。”   安吉尔品牌负责人表示:“安吉尔致力于为消费者的饮水健康提供最佳解决方案,这与中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所在居民饮水领域的目标是一致的,并且它在饮用水净化领域有多年的工作基础,具有雄厚的科研和技术实力,与之进行战略合作,有利于将安吉尔在饮水机行业的标志性地位和中疾控环境所的技术优势结合起来,进一步提升安吉尔的产品和品牌优势,并研制出更安全、更健康的饮水、净水设备,为消费者提供最佳的饮水健康解决方案。”   业内专家分析认为,中疾控环境所与安吉尔的战略合作是饮水机行业内的“强强联合”,这对解决饮水机行业内存在的诸多问题有着积极的意义,一方面提高了行业的技术标准,淘汰了部分劣质产品和企业,另一方面,促使更多的生产企业重视产品创新和技术研发,无形中再次提高行业标准。他还指着,中疾控环境所与安吉尔的战略合作有利于促进饮水机行业的健康、快速发展,对解决中国2.5亿居民的健康饮水问题有极大的促进作用。   根据合作协议,安吉尔与中疾控环境所在人员培训、信息共享、建立联合检查实验室等诸多方面达成共识。中疾控环境所将帮助安吉尔对研发技术人员进行培训、对安吉尔的多个实验室开发进行规划指导,并在行业内与安吉尔进行信息共享 安吉尔将在年内斥资1000万元人民币改造华南基地实验室,改造后的安吉尔检测实验室拥有微生物实验室、理化实验室、环境实验室、精密实验室……等七大实验室,达到国际领先水平。   据安吉尔品牌负责人介绍,改造后的微生物实验室将配置超净无菌室、超净工作台、高温高压灭菌箱、微生物培养箱等先进设备,达到并超过国家一级实验室要求,可以对细菌总数、大肠菌群等多种微生物进行检查 理化实验室也采用多项国内外先进技术,可以对铅、汞等重金属,以及农药残留等各项水质指标进行检查……同时他还表示,实验室建成后,安吉尔的所有产品都必须经实验室各项检验合格后才会上市。
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 出口至日本玩具邻苯二甲酸盐含量须遵守新标准
    宁波检验检疫局WTO办公室消息,2011年8月23日,《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。   ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下:   1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶   2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中,DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%   3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%   4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶   6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具,DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%   7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。   8月23日后,玩具企业如想申请ST认证,就可适用新标准,但在2011年9月5日之前的申请,仍可使用原标准。   邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中,包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期,美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动,密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施,无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。   截至今年8月,宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批,货物总值1360.4万美元,较去年分别减少4.49%和16.6%,其中塑料制玩具共8676件,价值45.26万美元。检验检疫专家提醒,日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻,ST标准虽为自愿性标准,但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质,玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议,样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业,如在申请认证时遇到困难和问题,可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。
  • 岛津推出蜂蜜中氨基酸的检测方案
    氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种,分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要,必需由食物蛋白供给,这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜,经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸,且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等,这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同,人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法,而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法,并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪,采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂,使用C18柱,乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相,荧光检测器的激发波长为330nm,发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间,保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间,峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间,结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间,具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤,每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容,并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能,不仅实现了常规快速—超快速高分离分析,还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析,是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息,可来电咨询 021-61610135---------------------------------------------------------------------------   上海纳锘仪器有限公司   地址:上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]   电话:021-60900829,60900830,61131031,61131051   传真:021-61131052   E-Mail:info@nano-instru.com
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 剑指液相色谱领域 收购ES Industries背后的故事——访珀金埃尔默耗材业务总监陈潇
    2021年3月,珀金埃尔默宣布收购位于美国新泽西州的 ES Industries公司,一家以创新高效的液相色谱和超临界流体色谱柱而闻名的色谱耗材公司,该项收购大大拓展了珀金埃尔默液相色谱耗材产品线。有业内人士评论称,收购不仅表现出珀金埃尔默在耗材服务市场的拓展,也表明了其将在色谱市场全面发力的决心。近日,仪器信息网编辑特别采访了珀金埃尔默耗材业务总监陈潇,针对珀金埃尔默收购 ES Industries背后的故事,近年来公司在耗材服务业务的拓展以及未来在色谱及耗材领域的拓展计划等进行了深入交流。珀金埃尔默耗材业务总监陈潇收购ES Industries 最看重其自主研发能力说到ES Industries,很多国内的用户对它并不是很熟悉。作为一家优秀的液相色谱填料和色谱柱专业制造商,位于美国新泽西州的ES有着四十多年的发展历史,在美国,特别是制药行业拥有相当大的用户基础。一直以来,ES以其创新和高效的液相色谱柱和超临界流体色谱柱闻名于世,这些色谱柱广泛应用在方法开发、LC/MS 分析、质量控制和制备纯化等过程中。ES不仅是世界上首个将 “AQ”(亲水色谱填料)商业化,也是首个将PFP 相(五氟苯基)加以商业化的色谱耗材公司。同时其特色的SFC产品组合包括新型手性和非手性氟化相,也是很多SFC填料厂家所不能完全具备的。ES普通的C18硅胶色谱柱,其PH值耐受范围可以到1-12,可耐受纯水流动相。除了具有良好的通用性之外,ES颇具特色的新型色谱柱,例如EPIC系列的苯基己基、联苯基、二苯基、五氟苯基、双氨基等填料,对于一些C18、C8分离不合适的样品非常有效,也有对应的1.8u的UHPLC色谱柱。ES色谱柱产品线的填料种类非常齐全,规格也很丰富。其产品涵盖了从常规分析硅胶基质色谱柱、杂化硅胶色谱柱、手性柱、聚合物基质凝胶色谱柱、生物医药的蛋白和多肽分析的纯化柱,到制备色谱柱、超临界流体色谱柱等,基本涵盖了色谱分析检测和分离绝大部分的需求,可实现从分析到制备、常规填料到手性填料的多维覆盖。正是ES的这些优势吸引了珀金埃尔默。陈潇表示,一直以来,在很多客户印象里,珀金埃尔默在实验室分析领域都是以无机元素分析、质谱、光谱等领域的技术和产品见长,公司也一直在思考如何为用户提供更加全面的解决方案。近年来,珀金埃尔默持续加大在液相、液质联用等领域的关注程度,2020年底推出了全新的LC 300超高效液相色谱仪和SimplicityChrom CDS解决方案。以往,珀金埃尔默并不具备液相色谱柱的生产能力,而随着公司在液相、液质仪器等色谱板块的全面发力,作为液相色谱仪“心脏”的色谱柱市场需求和质量要求越来越高,珀金埃尔默就开始在这方面寻求合适的收购对象,以强化这部分业务。“ES Industries优异的产品性能、多样的填料、规格品种相对齐全的产品形态,特别是其紧跟全球市场需求的新型填料研制、更新和商业化速度,以及在非传统C18等新型填料和超临界流体色谱领域的超前技术,深深地吸引了我们。”陈潇表示。珀金埃尔默之所以选择ES就是看重其自主研发能力,特别是其原材料键合能力,“我们想要的不仅是对现有产品的补充,更看重其持续创新的能力。”耗材部门独立运营 多项策略出台2019年,为更好地适应市场需求,提升客户体验,珀金埃尔默中国区对业务架构进行了改革,耗材业务作为一个单独的业务部门从售后独立,这对于珀金埃尔默来说具有里程碑的意义。陈潇提到,公司非常重视耗材业务,同时非常看好未来市场的发展前景。独立后的耗材部门也可以更加贴近客户,倾听他们的需求并快速提供更好的解决方案。陈潇表示,国内耗材市场竞争非常激烈,为了更好的应对,珀金埃尔默结合自身优势,提出了2个策略。一是为用户提供更完整的解决方案,不仅仅是将单一的耗材产品卖给客户,而是主要为客户提供方法开发、数据分析、软件管理等能够解决客户实际问题的系统服务产品。二是珀金埃尔默将更关注有价值、有技术含量的产品,例如元素灯、石墨管、特殊标样等有特殊技术的产品,以加强差异化竞争优势。同时,陈潇也表示,近年来珀金埃尔默在客户服务体验上也做了很多提升,首先,我们在珀金埃尔默公众号内建立了耗材订购平台,客户可以方便地下载耗材手册、查询耗材的货期与价格、进行耗材防伪验证、耗材物流单号查询及快速售后理赔,甚至可以通过小视频学习耗材的更换方法。其次,我们也在公众号内设立了色谱应用搜索平台,便于客户查询色谱解决方案。另外,我们扩充了我们的通用耗材产品队伍,除提供珀金埃尔默仪器的专用耗材外,公司还可提供市面上多数一线厂家光谱设备相关的常用耗材;而在收购了ES Industries公司之后,也可提供更多通用的色谱耗材产品。全面发力 色谱仪器和耗材齐头并进对于ES加入以后珀金埃尔默将如何布局色谱耗材市场,陈潇谈到,ES色谱柱非常具有特色,其创新的键合技术,涵盖了绝大部分固定相,特别是在手性色谱柱、超临界流体色谱柱以及制备柱等方面具有独特的技术优势。“珀金埃尔默相信,在进入中国后,ES可以帮助用户改善检测方法的开发, 在药品、食品、生命科学、环境和工业应用中常见的难分离样品基质中将有不俗表现。”现阶段,珀金埃尔默正加紧相关渠道的建设,陈潇透露公司将严格挑选并招募在色谱行业从业10年以上的渠道商,并已在东区、北区、西区分别委任了上海速谱科技有限公司、北京纳鸥科技有限公司、成都绿征科技有限公司,作为ES色谱柱总代理,目前正在招募南区总代理,争取让新的色谱柱产品早日跟广大用户见面。陈潇也提到,在液相色谱产品业务方面,公司将采用仪器和耗材销售齐头并进、互相推动的模式。通过色谱柱的应用方案对接和延伸到不同的色谱分离细分市场,将ES的应用方案结合珀金埃尔默的液相、液质仪器加以重现、优化,形成珀金埃尔默针对医药、食品、生命科学、农业、环境等不同领域的完整的仪器+耗材整体解决方案,为客户提供一站式服务。例如,在色谱诸多应用领域中,珀金埃尔默目前最关注的是制药行业的拓展,正着手推出一系列液相色谱、色谱柱及其他耗材的整体解决方案。而在中国市场,为了应对当下中药热点,珀金埃尔默耗材部门在今年2月成立了中药方法开发中心。根据药典的要求,该中心开展了一系列合规方法的开发,短短几个月,已经开发了近30种中药的液相色谱方法以及阿胶、马兜铃酸、农残、真菌毒素等液质联用方法。同时珀金埃尔默也非常关注中药配方颗粒政策,正紧锣密鼓地开展相关标准的验证。在采访中,陈潇也分享了珀金埃尔默未来的研发计划。公司会在目前ES的硅胶基质C18、C8、苯基、二苯基、联苯基、五氟苯基、双氨基等UPLC色谱柱基础上,不断研发、推出更多球型硅胶、杂化硅胶基质等填料的HPLC和 UHPLC色谱柱,进一步丰富和优化HPLC/UHPLC色谱柱的产品线,尤其是UHPLC色谱柱的品种。同时,也会针对SFC产品线加大市场推广和新型填料研制,扩大SFC柱的市场覆盖面和行业应用匹配。后记:根据多项市场调研显示,2020年全球液相色谱的市场约50亿美元,并在未来的5年内持续快速增长,而中国,则是其中最活跃的市场之一。在采访中,我们能够感受到珀金埃尔默对于液相色谱市场的重视,以及对于未来市场前景的充分信心。陈潇也在采访中表达了珀金埃尔默对于中国市场的愿景,“希望珀金埃尔默能够让中国的用户在液相色谱和色谱柱领域有更多的选择,希望我们的应用可以深入更多的领域及基础学科,在中国色谱市场占有一席之地,也在中国科学家心中占有一席之地。”
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 北京大学本级199.00万元采购激光拉曼光谱
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2023-07-10 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 2023年07月10日 16:02 公告信息: 采购项目名称 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 品目 货物/专用设备/专用仪器仪表/教学专用仪器 采购单位 北京大学本级 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月10日 16:02 获取招标文件时间 2023年07月10日至2023年07月17日每日上午:9:00 至 12:00 下午:13:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 华采招标集团有限公司(北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室) 开标时间 2023年08月01日 09:30开标地点 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 预算金额 ¥199.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 项目联系电话 010-63509799-8037/8079 采购单位 北京大学本级 采购单位地址 北京市海淀区颐和园路5号 采购单位联系方式 吴老师 010-62758587 代理机构名称 华采招标集团有限公司 代理机构地址 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 代理机构联系方式 010-63509799-8037/8079 附件: 附件1 0754招标公告.docx 项目概况 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 招标项目的潜在投标人应在华采招标集团有限公司(北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室)获取招标文件,并于2023年08月01日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:HCZB-2023-ZB0754 项目名称:高分辨显微共焦拉曼光谱仪 预算金额:199.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):199.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 设备名称 数量(台/套) 1 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 1 具体详见招标文件第四章采购需求。 合同履行期限:合同签订后180日内交货并安装完毕 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:(1)投标人必须为投标文件递交截止之日前未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)信用记录失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的;(2)不同投标人的法人、单位负责人不是同一人也不存在直接控股、管理关系;(3)投标人必须向采购代理机构购买招标文件并登记备案,未向采购代理机构购买招标文件并登记备案的无资格参加本次投标;(4)本项目接受进口产品;(5)本项目非专门面向中小企业。 三、获取招标文件 时间:2023年07月10日 至 2023年07月17日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:华采招标集团有限公司(北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室) 方式:现场获取,招标文件售后不退 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年08月01日 09点30分(北京时间) 开标时间:2023年08月01日 09点30分(北京时间) 地点:北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小微企业发展、支持监狱、戒毒企业发展、促进残疾人就业、支持脱贫等政府采购政策。 2、本项目招标公告在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)上发布。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京大学本级 地址:北京市海淀区颐和园路5号 联系方式:吴老师 010-62758587 2.采购代理机构信息 名 称:华采招标集团有限公司 地 址:北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 联系方式:010-63509799-8037/8079 3.项目联系方式 项目联系人:崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 电 话: 010-63509799-8037/8079 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:激光拉曼光谱 开标时间:2023-08-01 09:30 预算金额:199.00万元 采购单位:北京大学本级 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:华采招标集团有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2023-07-10 高分辨显微共焦拉曼光谱仪公开招标公告 2023年07月10日 16:02 公告信息: 采购项目名称 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 品目 货物/专用设备/专用仪器仪表/教学专用仪器 采购单位 北京大学本级 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月10日 16:02 获取招标文件时间 2023年07月10日至2023年07月17日每日上午:9:00 至 12:00 下午:13:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 华采招标集团有限公司(北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室) 开标时间 2023年08月01日 09:30 开标地点 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 预算金额 ¥199.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 项目联系电话 010-63509799-8037/8079 采购单位 北京大学本级 采购单位地址 北京市海淀区颐和园路5号 采购单位联系方式 吴老师 010-62758587 代理机构名称 华采招标集团有限公司 代理机构地址 北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 代理机构联系方式 010-63509799-8037/8079 附件: 附件1 0754招标公告.docx 项目概况 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 招标项目的潜在投标人应在华采招标集团有限公司(北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室)获取招标文件,并于2023年08月01日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:HCZB-2023-ZB0754 项目名称:高分辨显微共焦拉曼光谱仪 预算金额:199.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):199.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 设备名称 数量(台/套) 1 高分辨显微共焦拉曼光谱仪 1 具体详见招标文件第四章采购需求。 合同履行期限:合同签订后180日内交货并安装完毕 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:(1)投标人必须为投标文件递交截止之日前未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)信用记录失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的;(2)不同投标人的法人、单位负责人不是同一人也不存在直接控股、管理关系;(3)投标人必须向采购代理机构购买招标文件并登记备案,未向采购代理机构购买招标文件并登记备案的无资格参加本次投标;(4)本项目接受进口产品;(5)本项目非专门面向中小企业。 三、获取招标文件 时间:2023年07月10日 至 2023年07月17日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:华采招标集团有限公司(北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室) 方式:现场获取,招标文件售后不退 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年08月01日 09点30分(北京时间) 开标时间:2023年08月01日 09点30分(北京时间) 地点:北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼15层1518第二会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小微企业发展、支持监狱、戒毒企业发展、促进残疾人就业、支持脱贫等政府采购政策。 2、本项目招标公告在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)上发布。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京大学本级 地址:北京市海淀区颐和园路5号 联系方式:吴老师 010-62758587 2.采购代理机构信息 名 称:华采招标集团有限公司 地 址:北京市丰台区广安路9号国投财富广场6号楼1601室 联系方式:010-63509799-8037/8079 3.项目联系方式 项目联系人:崔丽洁、赵娜、金珊、刘金秀 电 话: 010-63509799-8037/8079
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • “氨基酸分析达人”活动圆满结束,6名达人新鲜出炉
    自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来,谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书,就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐,6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是:李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析,达人们却各有绝招!柱前衍生或在线、或离线;二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同,但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺! 另外,在达人们和活动参与者中,不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生(超链接:https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf)的方法,让自动进样器吸取衍生试剂,使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应,再注入氨基酸分析专用色谱柱,通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图(岛津氨基酸全自动柱前衍生方法) 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量,从而轻松应对食品(酒类、酱油、醋)、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 又一个新名词:化学笔记本电脑!
    资料图:化学电脑笔记本原型机。  JPL实验室博士后杰西卡克里莫表示:“如果这个仪器被送上太空,将成为这类检测设备中最敏感的一款,也将成为第一款可同时寻找氨基酸和脂肪酸的仪器。”  研究人员希望化学笔记本电脑能像《星际迷航》中的首次科学分析仪(Tricorder)那样,有一天能被发送到另一个行星如火星或木卫二上。它大约是普通笔记本电脑的大小,但是更厚一些,因为里面装配了一些化学分析组件。它与Tricorder的不同之处在于,需要摄取样本并对其进行分析。  JPL技术员福尔南达莫拉与项目首席皮特威利斯共同开发了这个仪器。莫拉说:“它是一款可以因执行不同检测任务而重新编程的化学分析仪。比如,它能像普通电脑笔记本那样,用不同的程序来检测氨基酸和脂肪酸。”  氨基酸是构成蛋白质的组件,而脂肪酸是细胞膜的重要组成部分,它们都是生命不可缺少的非生命来源,而化学笔记本电脑或许能告诉你它们的区别。  用它寻找什么?  氨基酸以两种类型出现,左手型和右手型。正如人的左右手一样,这些氨基酸互为镜像,但是包含着同样的成分。地球上的生命只用到了左手氨基酸,因为在生命历史的早期就成为标准了。一些科学家假设,在其他世界中的生命可能会用到右手型氨基酸。  克里莫说,如果测试发现了左手型和右手型的氨基酸混合物,就可以断定,这个样本并非生命的起源。但是一旦发现了左手型或者右手型氨基酸,可以成为迄今为止其他星球存在生命的证据。  对氨基酸的分析非常具有挑战性,因为左手型或者右手型的氨基酸版本在大小和电荷上都是等量的。更有挑战性的是,发明一种方法在单项分析中查找所有的氨基酸。  当笔记本设定为寻找脂肪酸的时候,科学家最感兴趣的是脂肪酸的碳链长度,这也是有机体存在或者曾经存在的标志。  它如何工作?  由电池提供电源的“化学笔记本电脑”需要分析液体样本,这一类样本在火星等星体上尤其难得。研究团队联合JPL的路德比格尔将“咖啡机”技术应用其中,样本被放入特定通道,与水混合加热至100摄氏度以上,水流会携带有机分子。火星样本分析仪器(SAM)被放置在NASA“好奇”号火星探测车上,它也用到了类似的原理,但是用的是热而非水。  一旦水样本被送入化学笔记本电脑,仪器会通过掺入一种荧光染料,能指示氨基酸或脂肪酸。样本一起流入内部的微型芯片,氨基酸或者脂肪酸能够自动分离,在分离管道的尾部是检测激光。当通过激光检测时,荧光染料可以让研究人员看到与氨基酸或者脂肪酸有关的信号。  在微型芯片内部的“分离通道”中,已经添加了混有样本的化学添加剂。一些物种只能与右手型氨基酸发生反应,而另一些只能与左手型氨基酸发生反应。这些添加剂会改变不同氨基酸类型在分离通道中的存留时间,进而让科学家判断样本中氨基酸的类型。  为未来应用做检测  2014年,研究人员将化学笔记本电脑放在测试火星车中,做了一个区域性的实验。莫拉说:“这是第一次将之应用于实验室外的环境。也是证明其在火星车中运行总体可行的第一步。”  JPL的米歇尔鲁塞尔帮助提供了供这次测试使用的“绿锈”样本,它是一种吸收了有机分子的矿物,可能是重要的生命起源。威利斯说:“我们的终极目标是将这个仪器放在火星探测车上,所以第一次实验室外的测试也是这么做的。”  从那时起,莫拉一直致力于改进化学电脑笔记本的工作敏感性,以便能检测到更少量的氨基酸或者脂肪酸。现在,这款仪器能够测量浓度低于万亿分之一的样本。而莫拉正在测试一种新型的激光探测器技术。  接下来的测试将在智利的阿塔卡玛沙漠进行,测试经费来自NASA行星科学与技术模拟研究项目的一笔资助。  克里默表示,这可能是对于寻找土卫二冰雪世界目标的重要应用工具,你只需要融化一点点雪,就可以直接作为样本进行分析了。  目前,化学笔记本电脑技术在地球上已经有所应用:它可以用来检测环境变化,直接在检测地点分析样本就行了,而不需要再将样本带回实验室 它还能测出药物的成分是合法还是假冒的。
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