硫基鸟嘌呤

参考日本药典液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA30S03-1046WT)测定阿昔洛韦中鸟嘌呤及其他有关物质，色谱方法请参考图谱标注。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

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采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对硫唑嘌呤有效成分进行检测, 各峰具有良好的峰形, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于该药物的检测, 为该药物的质量保证提供检测依据。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺嘌呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

6－巯基嘌呤（6-mercaptopuring, 6－MP）和硝基咪唑硫嘌呤（azathiopurine, Aza）主要作为抗肿瘤药用于治疗急性淋巴细胞白血病（acute lymphoblastic leukemia, ALL），或者作为免疫抑制剂用于治疗炎性肠病、风湿关节炎、系统性红斑狼疮和抑制器官移植病人的急性排斥。Aza 是6－MP 的1－甲基－4－硝基－5 咪唑硫衍生物，在体内降解生产6－MP，Aza 抗肿瘤和免疫抑制的药物活性主要是来自其降解产物6－MP 的代谢产物。

8-OHdG简介8羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)是活性氧自由基如羟自由基、单线态氧等攻击DNA分子中的鸟嘌呤碱基第8位碳原子而产生的一种氧化性加合物。它作为内源性及外源性因素对DNA氧化损伤作用的生物标志物，是一个极有前途的指标，通过8-OHDG的检测可以评估体内氧化损伤和修复的程度，氧化应激与DNA损伤的相互关系，对研究退行性疾病、衰老机制、癌发生机制、环境毒物与氧化应激的关系等均有重要的意义，也可以用来评价抗氧化剂治疗DNA氧化损伤的效果。

本方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠溶液- 甲醇 (90 : 10) 作为流动相对枸橼酸和腺嘌呤同时进行含量测定。经验证，该方法精密度好、回收率较高。相较原来的方法，腺嘌呤保留更强，分离度好，试剂更经济环保，可应用于红细胞保存液中枸橼酸和腺嘌呤的同时含量测定。

适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定（该实验选用基质为身体乳）参考标准：《GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法》

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

用YMC-UltraHT Hydrosphere C18色谱柱（P/N：HS12S02-0502WT)按照超高压液相色谱法（UPLC）测定血清中黄嘌呤与氧化酶抑制剂及代谢物，样品处理简单，分离效果好。

采用快速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱测定方法可快速准确完成豆芽中6-苄基腺嘌呤的萃取、净化和测定。整个分析过程几乎无需人工参与，可以连续进行样品分析工作。与传统方法相比，本方法具有快速、试剂消耗量低、重现性高、简单方便等特点。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

6-苄基腺嘌呤( 6 - benzylaminopurine, 6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源激素具有相似的结构和性质，能够抑制植物叶内叶绿素、核酸和蛋白质分解，广泛用作无根豆芽的生长调节剂。

咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。适度地使用咖啡因具有舒张血管、促进血液循环、预防高血压、心肌梗塞、利尿、解毒、抗氧化、抗衰老、减肥等药理和生理作用，但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，能够导致“咖啡因中毒”，如神经过敏，易怒，焦虑，震颤，肌肉抽搐（反射亢进），失眠和心悸。中国把咖啡因列为“精神药品”管制，属于一种毒品。目前有关咖啡因检测分析的研究报道不多，为此本文通过使用SPE 1000全自动固相萃取系统对人体尿液中咖啡因进行回收率测定分析，探索尿液咖啡因样本检测的方法。

大豆粕是我国使用最广泛的饲料之一，它具有营养成分高、使用方便等化点。我国豆油生产中，广泛N用"溶剂浸出”的制备工艺。该方法具有出油率高,k豆怕中的蛋白质变性少等优点.但是在溶浸过程中。大豆原料受热的温度只有50～60℃，大豆中的尿素酶只受到较小的破坏(豆粕中的尿素酶是影响动物生理活动的物质).当牲畜食用了含尿素酶量多的饲料，牲畜体内的尿素酶活性受到抑制、影响了体内蛋白质的分解.消化.吸收等正常能力，因而容易引起腹泻。另外,尿素酶还能催化水解尿素,故出大量的二氧化碳与氨、当部分氨进入血液。将会提高血氨浓度而导致牲畜中毒。因此，在豆粕生产过程中，需将豆粕中的尿素酶控制在一定的范围内。据国内外一些文献报道，作为牲畜饲N用豆粕的球素酶活性应小于0.3 pH上升值(见美国大豆协会标准)。控制温度是破坏大豆粕中残留尿素酶的主要手段。在生产中，一般利用回收豆柏残留溶剂过程中的蒸点热量来破坏尿素酶。目前，国内外大都采用关国谷物化学学会的A.A,C.C方法测定大豆粕中的残留尿素酶，并将此法称为pH上升法。几年来，我们参考了这个方法、对我国各地的豆粕进行了多次测定，并取得了很理想的效果。

选用ChromCore 120 C18反相色谱柱，结合四丁基硫酸氢铵/磷酸二氢钾系统在酸性甲醇溶液中进行分离，在该色谱条件下，各主要组分与其他未知组分间有较好的分离度和峰型。Column:ChromCore 120 C18, 5 μ mDimension:4.6 × 250 mmMobile phase:96/4 v/v 1.4mmol/L四丁基硫酸氢铵& 10mmol/L磷酸二氢钾，pH2.5/甲醇Flow rate:1.0 mL/minTemperature:25 ℃Injection:10 μ LDetection:UV 254 nm

热变性研究可以提供大量的有关DNA分子二级结构的信息。双螺旋结构由碱基对腺嘌呤-胸腺嘧啶（A-T）和鸟嘌呤-胞嘧啶（G-C）的氢键连接在一起。由于G-C碱基对有3个氢键，而A-T碱基对有2个氢键，含有更多G-C成分的DNA样品就需要更多的能量打开螺旋，形成更高的DNA融化温度。当DNA样品加热时，UV/Vis分光光度法可用来监测DNA的热变性过程，从而判断DNA的融化温度tm，并最终确定分子的G-C成分含量。LAMBDA 365 UV/Vis分光光度计功能强大，既可以进行光谱扫描，也可以单波长测量，可进行各种生物应用分析。本例中，我们演示了仪器和UV Express软件进行Calf Thymus DNA的融化曲线测量、计算融化温度和G-C成分含量的能力。

磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂，它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出，容易影响地表水的水质，所以，其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害，且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此，对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验，有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力。

采用东曹C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.X250mm,5 μ m），参照GB 5413.40-2016，对婴幼儿奶粉中的胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、尿嘧啶核苷酸（UMP）、次黄嘌呤核苷酸（IMP）、鸟嘌呤核苷酸进行含量测定。实验结果表明，该方法可以满足国标中对核苷酸的分析测定要求。

硫脲是白色而有光泽的晶体，是用于制造药物、染料、树脂、压塑粉等的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂等。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文用自动熔点仪来检测硫脲的熔点，操作简单、快速、结果准确。

氯吡脲（1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea），化学名称为1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，是一种苯脲类的植物生长调节剂，作用于细胞的有丝分裂、增大和分化，因而又称大果灵、吡效隆。但如食用含氯吡脲残留的食品，可能会给人体带来蛋白质代谢的紊乱、肺气肿等危害。

适用范围适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定（该实验选用基质为大米）参考标准：《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》

升高温度可诱导双链核酸分离为单链。在一定温度下，碱基对之间的氢键发生断裂。热熔实验利用了腺嘌呤-胸腺嘧啶 (A=T) 与鸟嘌呤-胞嘧啶 (GΞ C) 核苷酸之间氢键数的差异。由于 GΞ C 核苷酸含有三个氢键，解离所需热能大于 A=T 对所需的热能。这表示含有更多 GΞ C 对的 DNA 要在更高的温度下才能熔解。熔解温度 (Tm) 可指示样品中的碱基组成（GΞ C 与 A=T 的比例）。制造商和研究人员常将 Tm 用作 QC 校验指标。使用紫外-可见分光光度法测定熔点，利用的是单链核酸在 260 nm 处的吸光度高于双链核酸的原理。图 1 显示了使用小干扰 RNA (siRNA) 样品的示例，与 25 ° C 相比，85 ° C 下 260 nm 处的吸光度明显更高。

车用尿素是柴油车达到国六排放标准的必备产品。根据国家规定，国六车型使用的尿素溶液一定要符《GB29518-2013》的产品标准：车用尿素浓度为32.5%重型卡车、客车等柴油车要达到国六排放标准，在尾气处理上选用合适的SCR系统，利用尿素溶液将汽车尾气中的氮氧化物转化成无害的氮气和水，使车达到国家规定的尾气排放标准，达到节能环保效果。ATAGO爱拓车用尿素浓度计 PAL-Urea ，也称：车用尿素折光仪，采用折光法原理，根据溶解于水的尿素溶液的浓度与折射率的对应关系而设计的专用标度折光仪，测量范围：Urea 0.0~55.0% ，仅需少量样品，操作简易，测量快速，帮助快速检测车用尿素的浓度与质量。 因此，车用尿素溶液成了柴油车达到国六排放标准的必备产品。为了保证车辆的正常行驶，应备有充足的尿素溶液。

脱氧核苷酸钠是一种具有遗传特性的化学物质，其在个体的生长、繁殖、遗传、变异等生理生化功能方面起着非常重要的作用。目前常用注射用脱氧核苷酸是用脱氧核糖核酸（DNA）为原料，经生物酶催化水解反应生成脱氧腺苷酸（dAMP），脱氧鸟苷酸（dGMP）、脱氧胞苷酸（dCMP）和脱氧胸苷酸（TMP）等四种脱氧核苷酸，然后经层析分离获得高纯度四种单一脱氧核苷酸产品。医药常使用复方制剂，组分包含脱氧糖胞嘧啶核苷酸、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸及脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠盐。用于急、慢性肝炎，白细胞减少症，血小板减少症及再生障碍性贫血等的辅助治疗。

采用两台LaVision公司的HighSpeedStar6 型高速相机，记录仿真蜂鸟扑翼机的振翅动作过程。

采用自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥中的氮含量，通过实验得出含氮量50 一100 mg的复合肥样品消化时硫酸的最佳加入量为10 一15mL，并通过测定分析尿素的氮含量、测定高塔尿基复合肥中氮含量的精密度实验、加标回收率实验检验了该方法的准确性。 关键词：凯氏定氮仪；尿基高塔复合肥；氮含量；检验 中图分类号： 72 文献标识码：B文章编号：1009 一1904 ( 2010 ) 04 -0046 一03 高塔尿基复合肥是颗粒均匀光滑、有熔化孔、不易结块的新型复合肥，尽管在价格上比普通化肥高，却受到农民的特别喜爱。因此，氮含量的准确、快速测定成为高塔尿基复合肥的主要检验项目，是企业保证产品质量、管理部门加强质量监管的重要依据。GB / T8572 一2001 《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》中所采用的蒸馏法是测定氮的标准方法，准确可靠、应用范围广；但存在步骤繁琐、耗时长、效率低的问题。本文采用多孔消化仪进行消化，可同时消化10个样品，利用自动凯氏定氮仪蒸馏测定高塔尿基复合肥中的氮含量，消化过程参数稳定易控制，加碱蒸馏过程仅需7 一8 min，大大提高了检验速度和准确度。1实验部分1 . 1 实验原理 自动凯氏定氮仪测定原理与GB / T8572 一2001规定的相同，针对酞胺态氮，用浓硫酸消化，将酞胺态氮转化为钱盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定〔’〕 。1 . 2仪器和试剂本实验采用自动凯氏定氮仪（SKD 一100 ，上海沛欧分析仪器有限公司生产）、多孔消化仪、碱式滴定管等实验室常用仪器。所用试剂有氢氧化钠溶液（400 g/L ）、硫酸溶液, ( 0 . 5 moL ）、氢氧化钠标准滴定溶液（0 . 5 moL）、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。1 .3 实验步骤1 . 3 . 1 高塔尿基复合肥试样 从制备好的高塔尿基复合肥试样中秤取含氮量50 一100 mg 的试样置于消化管中，加人15mL硫酸溶液，置于多孔消化仪装置中，消化15min ，冷却至常温，加人100 mL蒸馏水稀释；添加氢氧化钠溶液在自动凯氏定氮仪内进行蒸馏，加碱时间115 （约100 mL ) ，蒸馏7 min 。用移液管吸取50mL 硫酸溶液于250 mL 三角锥瓶中，加人3 一5滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点，记录消耗标准滴定溶液的体积。13 .2 空白试样除不加试样外，其他步骤同试样的测定。