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甲基喹喔啉

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甲基喹喔啉相关的论坛

  • 【求助】喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)检测?

    请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法,我现在按照GB/T 21322-2007来做,却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min,但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后,在MQCA出峰的地方没有封,但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰,将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样,在3.7min也会出现这个峰,在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有,请不吝赐教!!!!谢谢。

  • 有机磷:毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷如何有效的分离

    我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。

  • 【讨论】喹恶啉类药物标示代谢物检测

    喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等,我国目前使用很多,但大多检测母体,样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物,不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等,我目前做了一些工作,可以和大家交流交流。

  • 【每日一贴】磺胺喹恶啉

    【每日一贴】磺胺喹恶啉

    【中文名称】磺胺喹喔啉;2-(对氨基苯磺酰胺基)喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点(℃)】248~255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮,溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病,对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强,与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺,然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3,4--二氢喹喔啉,最后,与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末,易溶于水。【生产单位】略

  • 液相色谱测喹乙醇代谢物

    求助,液相测3―甲基喹喔啉―2―羧酸,标准品都不出峰,是什么情况?图为500ppb的标准品,流动相用的是1%甲酸水+乙腈=80+20[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211120586066_7581_3891142_3.png[/img]

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法,样品用甲酸溶液消化,蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述3种药物残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。关键词:液相色谱串联质谱法;脱氧卡巴氧;喹恶啉-2-羧酸;3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内,喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸,相对应的代谢物比较稳定,通常作为残留分析和监控的目标物质,代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害,为了更好的对动物食品进行监控,本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇:德国默克,色谱纯。乙腈:德国默克,色谱纯;乙酸乙酯:德国默克,色谱纯;水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);正己烷:Honeywell,色谱纯。甲酸:色谱纯乙酸:色谱纯浓盐酸:分析纯乙酸钠:分析纯甲酸乙酸乙酯溶液:2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 哪位亲知道 氧化喹硫磷、甲喹硫磷 的CAS号吗?

    《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》提到“氧化喹硫磷(po-quinalphos)”和“甲喹硫磷(methdathion)”,但是找了很久也不知道这是什么,只能请各位帮忙了,有哪位大大可以提供这两种农药的CAS号?

  • 喹硫磷检测中遇到的问题

    氧化喹硫磷,甲喹硫磷,还有喹硫磷,有没有知道这三种物质的分子式或者化学结构,这三种物质有什么联系吗?谢谢各位版友。

  • 【求助】4-羟基喹唑啉的分析

    求助:4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析,看TCI上给的是(T),是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢?问一下大家,希望大家指点一下,谢谢。

  • 【求助】磺胺奎噁啉内标!

    大家好:我在做磺胺类检测,请问大家检测磺胺时都用的那些内标物,我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物,请大家帮忙,谢谢!

  • 喹唑啉类化合物的液相色谱质谱分析

    [color=#444444]有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析过喹唑啉类化合物?该类化合物在甲醇中溶解性较差,我不知道该如何配制做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的溶液?[/color]

  • 磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉

    请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?

  • 5009.14甲基异柳磷公式问题

    5009.14甲基异柳磷公式问题

    做5009,14植物性食品甲基异柳磷的测定,发现标准中的公式就直接除以样品重量。这版标准和上版标准都是这样的。可是作者发的一篇文章上,公式上是有2的。各位老师,能不能帮忙看下,我的这版标准是对的吗?[img=甲基异柳磷公式,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707292324_01_3240303_3.jpg[/img]

  • 【求助】水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?

    请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!

  • 甲基异柳磷的离子对

    (版友提问)老师您好 我也想用液质做甲基异硫磷的检测 没有找到合适的离子对 能否分享一下您用的那几个离子对

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。

  • 【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    摘要:建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸,和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解,乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取,用混合阴离子交换SPE柱净化后,洗脱液氮气吹干, N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生,衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验,考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示:目标分析物分别在0.5~5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985;方法回收率达到87%~107%,相对标准偏差均小于15%;3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg,甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg;方法基质适应性良好。关键词:喹乙醇代谢物;3-甲基喹噁啉-2-羧酸;卡巴氧代谢物;喹噁啉-2-羧酸;甲酯化衍生;固相萃取;气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估,不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用,其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物,毒理实验研究表明,喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性,欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物,中国兽药典(2005)明确规定,禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇,但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内,卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1),而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定,因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon

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