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碳酸叔戊酯

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碳酸叔戊酯相关的论坛

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 【转帖】油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯

    油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯(简称DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登记,属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前,碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化,碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用,可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于: 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低,空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低,替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化,国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下,碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

  • 【资料】碱式碳酸铜

    【资料】碱式碳酸铜

    碱式碳酸铜[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272230_178409_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]化学性质[/color]  化学性质化学式为Cu2(OH)2CO3,又名孔雀石,是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水等物质反应产生的物质,又称铜锈(铜绿)。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。铜绿(铜锈)也是碱式碳酸铜。铜在空气中与O2,CO2,H2O反应生锈产生铜绿Cu2(OH)2CO3。加热可生成CuO,CO2,H2O。化学方程式:Cu2(OH)2CO3═加热═2CuO+CO2↑+H2O  在稀的硫酸铜溶液中加入碳酸钠,或将二氧化碳通入氢氧化铜悬浮液中,都可得到碱式碳酸铜沉淀。碱式碳酸铜可看做由氢氧化铜与碳酸铜组成的,实际有氢氧化铜合一个碳酸铜与氢氧化铜合二个碳酸铜两种。前者化学式为CuCO3Cu(OH)2,是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色,放置后在溶液中变成暗绿色。它有毒,原因是它会与胃中的盐酸反应生成铜离子而造成重金属中毒。中毒后应饮用:1、喝鲜牛乳或蛋清溶液2、硫酸钠溶液3、碳酸氢钠溶液。碱式碳酸铜是铜表面上所生成的绿锈(俗称铜绿)的主要成分。它也以矿物的形式存在于自然界中,俗称孔雀石。它不溶于水,溶于酸,热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 )。溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。后者化学式为2CuCO3Cu(OH)2,深天蓝色,很亮的单斜系晶体,或紧密的结晶团状物。它不溶于水,溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色,在300℃时分解。碱式碳酸铜可用来制造信号弹、烟火、油漆颜料、杀虫剂和解毒剂,也用于电镀等方面。[color=#DC143C]物理性质[/color]  物理性质Cu2(OH)2CO3:一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色,放置后在溶液中变成暗绿色,它不溶于水,溶于酸。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 Cu(OH)2CO3:深天蓝色很亮的单斜系晶体,或紧密的结晶团状物。它不溶于水,溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色。  化学品名称:碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3 和2Cu(OH)2CO3.)[color=#DC143C]化学品描述:[/color]    CuCO3.Cu(OH)2分子量221.12。美观的绿色粉末状晶体。相对密度3.8525,折光率1.655、1.875、1.909,加热至220℃时分解。不溶于水和乙醇,可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。溶于酸形成相应的铜盐,溶于氰化物、氨水、铵盐和碱金属碳酸盐的水溶液中,形成铜的配合物。在水中煮沸或在强碱溶液中加热时则可生成褐色的氧化铜。可与硫化氢反应生成硫化铜。在自然界中以孔雀石的形式存在。  在空气中长时间放置,则吸湿并放出二氧化碳,慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。  制法:由硫酸铜与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而得。  溶解性:不溶于冷水和醇,溶于酸,氰化物,氨水和铵盐。

  • 【分享】碳酸饮料的危害!!!

    碳酸饮料主要成分包括:碳酸水、柠檬酸等酸性物质、白糖、香料,有些含有咖啡因,人工色素等。除糖类能给人体补充能量外,充气的“碳酸饮料”中几乎不含营养素。 可乐等碳酸型饮料深受大家喜爱,尤其是“年轻一族”和孩子们的喜爱。但健康专家提醒,喝碳酸饮料要讲究个“度”。 过量地喝碳酸饮料,其中的高磷可能会改变人体的钙、磷比例。研究人员还发现,与不过量饮用碳酸饮料的人相比,过量饮用碳酸饮料的人骨折危险会增加大约3倍;而在体力活动剧烈的同时,再过量地饮用碳酸饮料,其骨折的危险也可能增加5倍。 专家提醒,儿童期、青春期是骨骼发育的重要时期。在这个时期,孩子们活动量大。如果食物中高磷低钙的摄入量不均衡,再加上喝过多的碳酸饮料,则要引起足够的重视。因为它不仅对骨峰量可能产生负面影响,还可能会给将来发生骨质疏松症埋下伏笔。 因此,万事都得要有个“度”。一旦超过了这个“度”,再有丰富营养的食物也可能变成有害物或多余物,对人体不利;其次,适时补充一定数量的钙,还可减轻体内钙——磷比例的失调。[编辑本段]碳酸饮料有哪些 (1)实施食品生产许可证管理的碳酸饮料(汽水)类产品是指在一定条件下充入二氧化碳气的饮料,包括碳酸饮料、充气运动饮料等具体品种,不包括由发酵法自身产生二氧化碳气的饮料。成品中二氧化碳的含量(20℃时体积倍数)不低于2.0倍。碳酸饮料主要成分为糖、色素、甜味剂、酸味剂、香料及碳酸水等,一般不含维生素,也不含矿物质。 (2)碳酸饮料(汽水)可分为果汁型、果味型、可乐型、低热量型、其他型等,常见的如:可乐、雪碧、芬达、七喜、美年达等。[编辑本段]碳酸饮料的负面影响 碳酸饮料在一定程度上影响人们的健康,主要的表现如下: 1.对骨骼的影响 磷酸导致骨质疏松 碳酸饮料的成分大部分都含有磷酸,这种磷酸却会潜移默化地影响骨骼,常喝碳酸饮料骨骼健康就会受到威胁。因为人体对各种元素都是有要求的,大量磷酸的摄入就会影响钙的吸收,引起钙、磷比例失调。 一旦钙缺失,对于处在生长过程中的少年儿童身体发育损害非常大。缺钙无疑意味着骨骼发育缓慢、骨质疏松。有资料显示,经常大量喝碳酸饮料的青少年发生骨折的危险是其他青少年的3倍。 骨质疏松是一个世界范围的、越来越引起人们重视的健康问题。随着年龄的增长,人体对钙的吸收率逐渐下降,故中老年人容易发生骨质疏松,特别是老年妇女。有研究显示,长期大量饮用碳酸饮料,特别是奶及奶制品又摄入不足,非常容易引发骨质疏松。这主要是由于大部分碳酸饮料都含有磷酸。大量磷酸的摄入就会影响钙的吸收,引起钙、磷比例失调,从而影响到骨骼和牙齿。由于孕妇在怀孕期间容易缺钙,所以也应该尽量少喝碳酸饮料。

  • 浮子流量计与纳米级碳酸钙应用概述

    国内外微细碳酸钙浮子流量计(PCC)与纳米级碳酸钙应用概述     在美国、日本、西欧等发达国家中,造纸消费 PCC 占各行业首位,而中国目前处于第三四位。   在造纸工业中,随着造纸工艺过程中的施胶技术由酸性施胶向中-碱性施胶转变,为碳酸钙的应用提供了一个巨大的潜在市场。碳酸钙用做造纸填料白度高,光散射性好,添加后的纸张有较高的松密度,良好的可塑性和柔软性,纸张表面细腻,可大大改善纸张性能,使纸厂获得明显的经济效益。所以,欧美和日本的造纸厂大多从酸性施胶改为中-碱性施胶工艺。近年来,中国造纸行业在造纸技术上也开始由酸性施胶向中性施胶技术转变,原轻工部已将中-浮子流量计碱性施胶技术列入国家“八五”重点推广项目之一,这就要求我们只有不断开发碳酸钙新产品,才能适应造纸 行业的需求。     轻质碳酸钙在碱性造纸中主要用做填料,也有少部分用做颜料。广泛用于不含磨木浆的纸浆市场,比高岭土、重钙具有极佳物理性能,如高透明、高密度、高膨胀能力、粒度均匀、颜料牢固等。以目前世界最大的造纸生产国和纸品消费国美国为例,2005 年造纸填料选用轻质碳酸钙的 比例达到 65%,增长率为4%。美国超细碳酸钙主要应用于造纸和涂料,其中包括多种晶型的纳 米碳酸钙产品。日本 1952 年研制出了平均粒活为 0.04um的超细碳酸钙,1983 年又研制出了平均 粒活为 0.005um 的超细碳酸钙。     造纸工艺是 PCC 最大用户,占世界 PCC 使用量的 73%, PCC 在造纸上的两个不同工艺用途是纸张填料和纸张涂料。其主要用在填充无磨木浆涂敷纸(WFO),最高填充量可达到 25%, 且用量有望增加。     纳米级碳酸钙作为造纸填料具有高蔽光性、高亮度,提高纸制品的白度和蔽光性;还具有高膨胀性,能使造纸厂使用更多的填料量,而少用纸浆,大幅度降低原料成本;粒度细小、均匀,对纸机的磨损小,并使生产的纸制品更加均匀、平整;吸油值高,能提高彩色纸张的颜料牢固性等优点。玻璃管浮子流量计目前纳米级碳酸钙在造纸工业上的应用主要在高档卫生巾、纸尿布及家庭用护理成人失 禁垫片、卷烟纸及造纸涂料等。

  • 关于碳酸氢铵放置久了pH值变大的怪事

    各位老师,最近我们实验室遇到了一件怪事:由于2016年配的2.5M碳酸氢铵马上用完了,所以新配了一瓶新的,可是发现新的碳酸氢铵加入沉淀蛋白溶液,不能将目标物提取出来。这就引起了我们的怀疑,使用pH计发现旧的碳酸氢铵溶液ph竟然大于新配的,这样正常吗?是什么原因导致的呢?麻烦各位老师指点。

  • 【每日一贴】碳酸氢钠

    【每日一贴】碳酸氢钠

    【中文名称】碳酸氢钠;酸式碳酸钠;重碳酸钠;小苏打;焙烧苏打;重碱【英文名称】sodium bicarbonate;sodium hydrogen carbonate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203072013_353130_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】84.01【密度】2.20【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口4300【性状】 白色单斜晶体。【用途】 是重要的常用药物(消化剂、制酸剂),又是制灭火剂、焙粉和清凉饮料等的原料。还可用于饲料作饲料添加剂的缓冲剂。【制备或来源】 可由碳酸钠浓溶液或结晶碳酸钠吸收二氧化碳而制的。是氨碱法制纯碱的中间产物。【其他】 在热空气中,能缓缓失去一部分二氧化碳,加热至270℃失去全部二氧化碳。

  • GB/T 22223-2008 样品中有十一碳酸甘油三酯内标物存在,如何修正?

    按照标准GB/T 22223-2008选了十一碳酸甘油三酯作为内标物,但是不加内标物的样品走出来的色谱峰里也有十一碳酸甲酯,标准里有提到若存在干扰要进行校正,但是具体如何校正在后面的计算中没有体现。GB/T 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定,选用的是十七烷酸做内标物,标准里有说明试样中十七烷酸超过总脂肪酸0.5%,需予以修正十七烷酸峰面积,用C16:0、C18:0、油酸去进行修正。那GB/T 22223-2008里校正C11要怎么操作?可参照GB/T 21514-2008的做法吗?或者有老师可否推荐些涉及内标物修正内标法的书籍?

  • 水中碱度碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物的五种关系

    如题,水中碱度碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物有五种共存方式,第四版中P[sub]?122[/sub]页中给出了五种情形,为什么?写的比较复杂凌乱,也没看懂,哪位大神能结合化学反应式能解答一下三种盐五种存在方式的变化

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮:优级纯;正丁醇:分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:取1.0mL样品,用丙酮定容至100mL,准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中,用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),3.2.2流速:1.32mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:10:13.2.4柱温:程序升温,初始温度60℃保持1 min,以1℃/min的速率升温至63℃,保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃,保持2min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中: X-样品中碳酸二甲酯的含量,% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积(峰高)C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度(相对密度) 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中,准确加入8μL正丁醇作为内标物,用丙酮稀释至刻度,摇匀,使碳酸二甲酯的体积分数分别为:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1、图1-1。可见,碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内,Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927;体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.08%,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%,本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • ?CNS_06.002_碳酸氢铵

    摘 要食品的安全,一直以来都是世界关注的热点问题之一,其中添加剂的使用也是食品安全关注的热点。碳酸氢铵是一中碳酸盐,碳酸氢铵作为传统无机物,除了实验室、工业生产中的应用外,在食品领域也可作为添加剂使用。本文简要介绍了食品添加剂碳酸氢铵的发展简史、理化性质、化学性质、性质与稳定性、储存方法及理论数据等。(空2行)关键词 碳酸氢铵 食品添加剂 碳酸盐1 引 言 随着食品行业的高度发展,食品添加剂被大量使用。食品生产领域新产品层出不穷, 为了提升食品口感与色泽,使其占据更为广泛的消费市场 ,食品企业不断探索新型食品添 加剂品种。按组成成分划分 一,食品添加剂分为天然食品添加剂、合成食品添加剂。天然食 品添加剂包括天然色素、天然防腐剂、天然抗氧化剂以及天然香料香精等。生活水平和 文化水平的不断提升,使得人们对于食品的要求越来越趋向于天然健康。 碳酸氢铵是一种白色化合物,化学式为NH4HCO3,呈粒状、板状或柱状结晶,有氨臭。碳酸氢铵是一种碳酸盐,所以一定不能和酸一起放置,因为酸会和碳酸氢铵反应生成二氧化碳,使碳酸氢铵变质。但是农村也有利用碳酸氢铵能和酸反应这一性质,将碳酸氢铵放在蔬菜大棚内,将大棚密封,并将碳酸氢铵置于高处,加入稀盐酸。这时,碳酸氢铵会和盐酸反应,生成氯化铵、水和二氧化碳。二氧化碳可促进植物光合作用,增加蔬菜产量,而生成的氯化铵也可再次作为肥料使用。碳酸氢铵的化学式中有铵根离子,是一种铵盐,而铵盐不可以和碱共放一处,所以碳酸氢铵切忌和氢氧化钠或氢氧化钙放在一起。

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮:优级纯;正丁醇:分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:取1.0mL样品,用丙酮定容至100mL,准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中,用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),3.2.2流速:1.32mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:10:13.2.4柱温:程序升温,初始温度60℃保持1 min,以1℃/min的速率升温至63℃,保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃,保持2min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中,准确加入8μL正丁醇作为内标物,用丙酮稀释至刻度,摇匀,使碳酸二甲酯的体积分数分别为:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1、图1-1。可见,碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内,Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927;体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.08%,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%,本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 【转帖】回收分析用碳酸亚乙酯工艺方法探讨

    丙烯腈共聚物染色指数(PDN)是生产控制过程中必须严格监控的项口,它直接影响到腈纶产一 的染色性能。在该项同测定中要使用一种贵重有机溶剂碳酸亚乙酯(C,H403),由于该试剂价格极其昂贵,若一次使用后便废弃,不但造成分析费用高,而且还会对环境造成污染。溶剂回收可选择多种技术路线。选择吸附法将溶质从溶液中除去,再经简易分离即可获取可循环使用的溶剂。活性炭吸附可采取总量控制下的多次吸附技术,使溶质被完全吸附,从而得到符合要求的回收溶液。 利用碳酸亚乙酯凝同点较高(36.4℃),而碳酸丙烯酯凝同点较低(一49.2qG)的特点,将回收的EPG溶液放入冰箱冷藏室中(高于0℃以保证水不结冰)。待溶液凝同后,倒掉其中液态的碳酸丙烯酯和水,即可得到纯度为95%左右的碳酸亚乙酯,用它配制成的EPC溶液可用于试样分析,在回收过程中选用粒状活性炭。活性炭失效后可以在540~960~C再生。采用分次加入活性炭的方法,即首次加入活性炭总量的4/5,2小时内抽滤,然后再将剩余的活性炭加入滤液中,l小时后抽滤,即可得到合格的回收溶液,同时也能使回收率达到95%左右。 EPC溶液的回收再用,每年不仅可节约l0万多元的试剂费用,而且还减少了环境污染,具有较大的经济与环保价值。

  • 测试PC(碳酸丙烯酯)及其他有机溶剂混合物的GC方法

    有机溶剂有PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)中的一种或几种,想测试成分及含量,是用GCFID还是GCMS呢?那位朋友可以提供下GC参数?MS参数?或其他检测器参数?有测试方法请发到LFQ07222000@126.CVOM感激涕零!

  • 岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开?

    岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开?

    各位大大大家好,现小弟有一个问题想要请教大家,目前所作反应中产物主要为乙二醇,但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开,程序升温为40℃保持4min,升温速率为30℃/min,升到220℃,保持2min,分流比为250,想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开,小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg

  • 锂离子电池电解液碳酸二甲酯的用途简介

    1、代替光气作羰基化剂  光气虽然反应活性较高,但是它的剧毒和高腐蚀性副产物使其面临巨大的环保压力,因此将会逐渐被淘汰;而DMC具有类似的亲核反应中心,当DMC的羰基受到亲核攻击时,酰基-氧键断裂,形成羰基化合物,副产物为甲醇,因此DMC可以代替光气成为一种安全的反应试剂合成碳酸衍生物,如氨基甲酸酯类农药、聚碳酸酯、异氰酸酯等,其中聚碳酸酯将是DMC需求量最大的领域,据预测2005年80%以上的DMC将用于生产聚碳酸酯。  2、代替硫酸二甲酯作甲基化剂  由于与光气类似的原因,硫酸二甲酯也面临被淘汰的压力,而DMC的甲基碳受到亲核攻击时,其烷基-氧键断裂,同样生成甲基化产品,而且使用DMC比硫酸二甲酯反应收率更高、工艺更简单。主要用途包括合成有机中间体、医药产品、农药产品等。  3、低毒溶剂  DMC具有优良的溶解性能,其熔、沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介质介电常数小,同时具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度,因此可以作为低毒溶剂用于涂料工业和医药行业。可以看出,DMC不仅毒性小,还具有闪点高、蒸汽压低和空气中爆炸下限高等特点,因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。

  • 碳酸二苯酯找不到峰

    小弟初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,今天用碳酸二苯酯的标液(250ppb,溶于乙腈/水,v/v=1/1),标准上是用HPLC做的,流动相为70%的 乙腈/水做为流动相,我用相同的流动相进行洗脱,20分钟也没找到质谱峰(Scan和SIM均做过),后面乙腈增加到90%冲,还是没有峰.后面查了一下,碳酸二苯酯沸点为302度,请问这个会有影响吗?是否还有别的原因没有注意到?谢谢大家

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