二酮醋酸酯

小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，

醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦？？有相关的标准吗？？有哪位做过类似的分析哦？非常感谢！

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

求助二丙二醇甲醚醋酸酯的MS图谢谢

请教网上各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？是不是用GC测试？

请教各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？测试是否使用GC？

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各位大侠,有没有工业醋酸铜中氯离子,硫酸根的检测方法,简单点的!爱心捐助

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

请问醋酸和铜怎么反应？条件是什么？反应式是什么？谢谢~~~

本人急需醋酸铜含量的分析方法，越详细越好，请各位朋友予以告知，不胜感激

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

主体内容：1．仪器与用具1．1 分析天平 感量0.01mg1．2高温炉1．3 滴定管 50ml1．4 移液管 25ml 10ml 5ml1．5 量筒1．6 三角瓶 150ml×61．7 干燥器2．试药与试液2．1 乙二胺四醋酸二钠 （分析纯）2．2 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2．3 氧化锌 （基准）2．4 0.025%甲基红的乙醇溶液2．5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。2．6 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）2．7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版（2005）3．操作步骤3．1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g，加水溶解使成1000ml。（由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热助溶，或配制后放置几日再进行标定。）3．2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g，置干净坩埚中（带盖），于高温炉中800℃炽灼2小时，移置干燥器中1小时，精密称定，然后再置高温炉中30分钟，再移置干燥器，重复操作至恒重，精密称取。3．3标定初标与复标，由二人进行，每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份，分别加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴，然后滴加氨试液至溶液显微黄色后，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色，为终点，将滴定结果用空白试验校正，将消耗本液的ml数分别记录，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量，分别进行计算。公式： 1000×m滴定液（mol/L）= ×0.05（V1-V2）×4.069m 为氧化锌称取量（g）V1 为滴定中本液消耗量（ml）V2 为空白试验本液消耗量（ml）[fon

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。

[url=http://www.dongguanruili.com/][color=#000000]盐雾试验箱[/color][/url]可以模拟海洋性盐雾环境来对试验样品进行腐蚀性试验，测试对象主要包括金属和一些表面电镀材料，通过此试验方法来检验试验材料的耐腐蚀性。盐雾试验目前分为三种类型，也就是采用三种不同的盐溶液来进行腐蚀试验，这三种实验分别是中性盐雾试验、酸性盐雾试验和铜加速醋酸盐雾试验。下面主要介绍铜加速醋酸盐雾试验溶液的配置过程。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/26c99b4ca4507b91b26e68a59cde93f2.jpg[/img][/align]　　铜盐加速醋酸盐雾试验与其他两种试验类似，除了试验温度不同以外，最大区别在于盐雾溶液的配比上，不同的盐溶液和温度能够影响到盐雾腐蚀的效果。配置铜加速醋酸的盐雾试验过程如下：　　一、将氯化钠溶液于蒸馏水或去离子水中，使浓度为50±5g/L，氯化钠必须是白色的，溶于水中得到无色的溶液。氯化纳中原则上不能含有铜和镍，且含量应少于0.1%，折干盐核算的总杂质不超越0.4%。如装备的溶液的PH在6.0 ~7.0规模外，应查看盐中或水中二者中的有害杂质。　　二、在盐溶液中需加入满充足的二氯化铜(CuCl22H2O)，使其浓度为0.26±0.02g/L(等于0.205±0.05g/L CuCl2 2H2O)。　　三、在盐溶液中需增加充足的冰醋酸以保证盐雾实验箱内收集的盐雾溶液样品的PH在3.1~3.3之间。假如最初制备的溶液PH值是3.1~3.3，则喷雾溶液的PH值多半会在此规模内。所有的PH值应在25℃时用电丈量仪测定。但能读出0.3PH增减量的、并经电丈量对照校核过的精细PH试纸，可用于平时查验。可增加剖析纯级冰醋酸或氢氧化钠进行任何必要的调整。制造好的溶液需经过滤后方可运用。　　铜加速醋酸盐雾试验的溶液都是现配现用，避免因长时间存放而导致出现变质和沉淀凝结等现象，从而影响喷雾的效果，还会因浓度或杂质影响到腐蚀效果。在进行配置铜加速醋酸盐溶液时，要考虑盐雾试验所需的溶液总量以及浓度，避免出现盐溶液不足的情况。

有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊，我根据它们的结构，初步判断它们是极性物质，但我用极性色谱柱分离检测时，却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限，而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊，谢谢了！

请教1.2-戊二醇、正己烷、醋酸乙酯纯度的分析方法，分别用什么型号的色谱柱？

请教一个技术问题，我现在做酸碱滴定，用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度，酚酞指示终点。样品体系为：70％醋酸2％硫酸10％水15％醋酸乙酯其他，杂志据说，使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量，是真的吗？PS，由于体系中有不少的酯，样品制备时不能用水稀释，否则会引起酯的水解。

用铜水,纯碱和冰乙酸做醋酸铜水溶性老不好怎么解决?还有怎么才能得产品晶体好点,求大家帮帮忙!爱心捐助

想测一产品中微量的丙酮和醋酸残留量，看到有的文献做一种物质的残留时，做了标准曲线；那么做两种物质的残留能否同时检测，比如我做了两个标准曲线，然后将样品的浸提液一次进样就能将都测出来，从理论上可行吗，用什么柱子，或进样方法？试样溶液中含有一定量（比较大量）的氨基酸，会对结果或柱子有影响吗？本人初学，也没有接触过仪器，要是有相关资料，如各种进样方法，各种柱子的特点简介等资料就更好了。

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

如题，不知谁有醋酸铜的行业标准啊，提供一下，不胜感激。

求助各位,谁知道醋酸铜.H2O的分析方法?

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

现在工业生产醋酸铜主要是以工业废铜水(铜氨液或铜盐液)废铜为原料生产,如果能用铜矿石生产醋酸铜,原料的问题就可以更丰富了!