溴苯并噻酚

多溴联苯也属于持久性有机污染物（POPs）的一种，它在环境中的残留周期长，难分解，不易挥发，易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等，光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对二溴联苯进行的HPLC检测方案。

1 设备与试剂GC-MS3100型气质联用仪高速万能粉碎机、分析天平、涡旋混合器等试剂：甲苯（色谱纯），五溴甲苯标准品（纯度98%）2 样品处理样品用万能粉碎机粉碎后，称取一定量的样品粉末于玻璃具塞试管中，然后加入一定量的甲苯，涡旋混合，超声提取30min，过滤，滤液置于带盖小样品瓶中，供GC-MS分析。

在日常生活中，瓜果蔬菜作为必需品几乎每天都要摄入。但是水果在贮存的过程中容易发生水分流失、病菌侵染从而腐烂等问题，难以保证新鲜程度。因此许多农户、商家会使用保鲜剂、防腐剂等化学制品来保证其新鲜度。其中噻菌灵、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑具有强效抑霉功能，被广泛应用于水果及蔬菜的防腐中。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成甲基苯噻隆等化合物的定性定量分析。

溴类阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，其中主要是PBDE和PBB两类物质。其危害主要表现在：①PBDE在生物链中非常稳定，具有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害。②溴类阻燃体系在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并恶英和多溴代二苯并呋喃。目前各个行业对多溴联苯（PBBs）与多溴 联苯醚（PBDEs）的分析方法很多，但是由于多溴联苯与多溴联苯醚溴代数量不同，从一溴到十溴的溴系阻燃剂沸点相差很多，沸程很宽，结果造成分析时间延长。目前常规分析方法的分析时间都在20分钟左右。本方法使用岛津GCMS-QP2010Plus气质联用仪对样品进行分析，采用高压进样，１０米长色谱柱，使分析时间大大缩短，整个分析时间为７．８分钟，大大缩短了分析周期、提高了工作效率。

电器电子产品中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的检测方案通常包括以下步骤：样品准备：将电子产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒[^34]。样品提取：称取一定量的样品，放入纤维素套管中，使用索氏提取装置进行甲苯提取，通常提取时间超过3小时[^34]。

对氯间二甲苯酚的水中溶解度0.03%，易溶于醇、醚、聚二醇等有机溶剂和强碱水溶液。它可作为防霉抗菌剂广泛应用于消毒或个人护理用品， 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对滴露中对氯间二甲苯酚进行的HPLC检测方案。

多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）是工业界常用的阻燃剂，通常也被用于塑料制品中。属于生物积累性物质, 其毒性包括阻碍新陈代谢、引起内分泌紊乱、甚至可诱发癌症等,含有PBB和PBDE 的废旧电子电气设备在焚烧过程中还容易产生剧毒物质二噁英。

噻苯隆（Thidiazuron）别名脱叶脲，是一种常见的植物生长调节剂，对于棉花而言，有助于其在生长过程中脱叶。尽管在我国，噻苯隆在棉花上已登记允许使用，但为保障棉花品质，减少农残对人体、环境危害，依旧需严格测定棉花噻苯隆农药残留。《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中规定了棉花中噻苯隆的高效液相色谱法测定要求。参考该标准，福立仪器开发了液相色谱快速测定棉花中噻苯隆，本方法中噻苯隆定量限为0.02mg/kg，小于《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中测定低限0.04mg/kg；加标回收率达87-87.1%，符合该标准中回收率大于80%的要求；同时棉花样品中未检出噻苯隆残留。

多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂，被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。该阻燃剂在自然环境中很难分解，可通过食品链在动物和人体内积聚，对环境和人体造成严重影响。欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改，在（RoHS）中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对多溴联苯、多溴联苯醚进行分析，分离度、线性关系及重现性好。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

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本文参考GC/T26125-2011标准，对电子电气产品部件的组成部分塑料颗粒物质RoHS指令中多溴联苯和多溴联苯醚项目进行了测试，可以作为电子电器产品检测的参考。

甜瓜是我国主要的园艺作物， 在我国果蔬生产和消费中占据重要地位，不仅是带动农民就业増收的高效园艺作物， 也是满足城乡居民生活需求的重要时令水果， 在全球水果产量排名中位列第７ 。在我国， 随着设施农业的发展， 甜瓜设施栽培的面积已占甜瓜栽培总面积的４８％，由于甜瓜自身复杂的性型及栽培环境条件的限制， 在设施甜瓜种植中植物生长调节剂噻苯隆作为坐果剂被广泛应用。然而， 随着以噻苯隆为代表的植物生长调节剂的广泛使用， 甜瓜出现风味变淡、口感欠佳的现象已引起消费者的关注， 这些风味品质的变化与植物生长调节剂噻苯隆的使用和残留有关吗？ 其影响的程度和可能的机制是什么？ 这已成为我国农产品质量安全领域理论和甜瓜产业上一个急需解决的问题。

样品中的PBBs 及PBDEs 用甲苯索氏提取，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，十种多溴联苯及十种多溴联苯醚的平均回收率为90.5-107.8% 之间，3 次平行测定的RSD值≤ 4.67%，方法测定低限为0.17mg/kg-1.0mg/kg。此法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足电子电器产品中多溴联苯及多溴联苯醚残留分析要求。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。

采用红外光谱法（FT-IR）采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）的红外谱图，与标准红外谱图对比，判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650～500cm^-1间的特征吸收，从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。

四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂,广泛用于合成材料的阻燃,因其毒性较低,与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃；也可以作为反应型阻燃剂，四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型，四溴双酚A都会释放到环境中。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对电子电器品中的四溴双酚A进行分析，线性、重现性好。

本文建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料中四溴双酚A的检测方法。在0.1~5.0 mg/L范围内建立标准曲线，四溴双酚A的相关系数为0.9999，线性关系良好。取浓度为0.1 mg/L的标准溶液，连续6次进样，四溴双酚A峰面积RSD为3.0%，重复性良好。对塑料样品进行10 mg/kg的加标实验，平均加标回收率为96.7%。该方法简单快捷，能够准确分析塑料中四溴双酚A的含量。

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